一種氯化亞銦的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及氯化亞銦【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種氯化亞銦的制備方法。本發(fā)明提供了一種氯化亞銦的制備方法，包括：將銦和三氯化銦進(jìn)行反應(yīng)，得到氯化亞銦，所述反應(yīng)的溫度為200℃～350℃。在溫度為200℃～350℃的條件下，本發(fā)明采用銦和三氯化銦反應(yīng)的方法，直接制備得到氯化亞銦。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的方法無需進(jìn)行產(chǎn)物分離或者提純處理，這種制備氯化亞銦的方法工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便。此外，本發(fā)明提供的方法能夠在較短的時(shí)間內(nèi)制備得到氯化亞銦。本發(fā)明優(yōu)選采用純度≥4N的銦和純度≥4N的三氯化銦制備氯化亞銦，采用純度較高和銦和三氯化銦制備得到的氯化亞銦純度也較高。
【專利說明】一種氯化亞銦的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氯化亞銦【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種氯化亞銦的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]氯化亞銦的熔點(diǎn)為225°C，沸點(diǎn)為608°C，密度為4.19g/mL,閃點(diǎn)為608°C，氯化亞銦的應(yīng)用范圍較為廣泛，可作為半導(dǎo)體材料使用。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)主要采用三種方法制備氯化亞銦，一種方法為采用銦和氯化氫進(jìn)行反應(yīng)，制備得到氯化亞銦，這種方法制備氯化亞銦時(shí)，氯化氫氣體難以完全反應(yīng)，造成了原料的浪費(fèi)；另一種方法為采用銦和氯化銨反應(yīng)，制備得到氯化亞銦，這種方法在制備氯化亞銦時(shí)，氯化銨也不能完全反應(yīng)，而且制備得到氯化亞銦后還需要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行提純處理，這種制備方法工藝較為復(fù)雜；還有一種方法為采用銦和氯化汞進(jìn)行反應(yīng)，制備得到氯化亞銦，這種方法采用劇毒化合物氯化汞為原料制備氯化亞銦，制備過程反應(yīng)劇烈，只能制備得到少量的氯化亞銦；而且銦和氯化汞反應(yīng)完成后，還需要從得到的反應(yīng)產(chǎn)物中將汞分離出去，才能得到氯化亞銦產(chǎn)品，這種制備氯化亞銦的方法工藝也比較復(fù)雜。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種氯化亞銦的制備方法，本發(fā)明提供的氯化亞銦的制備方法工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便。
[0005]本發(fā)明提供了一種氯化亞銦的制備方法，包括:
[0006]將銦和三氯化銦進(jìn)行反應(yīng)，得到氯化亞銦，所述反應(yīng)的溫度為200°C~350°C。
[0007]優(yōu)選的，所述銦和三氯化銦的摩爾比為(1.5~3):1。
[0008]優(yōu)選的，所述銦和三氯化銦的摩爾比為(1.8~2.5):1。
[0009]優(yōu)選的，所述銦的純度≤4N ；
[0010]所述三氯化銦的純度≤4N。
[0011]優(yōu)選的，所述反應(yīng)的溫度為240°C~300°C。
[0012]優(yōu)選的，所述反應(yīng)的時(shí)間為30分鐘~120分鐘。
[0013]優(yōu)選的，所述反應(yīng)的時(shí)間為50分鐘~80分鐘。
[0014]優(yōu)選的，在銦和三氯化銦反應(yīng)之前，將銦加熱至熔融，所述加熱的溫度為200°C~350。。。
[0015]優(yōu)選的，所述氯化亞銦的制備方法為:
[0016]將三氯化銦加入到熔融的銦中進(jìn)行反應(yīng)，得到氯化亞銦。
[0017]優(yōu)選的，所述氯化亞銦的制備方法為:
[0018]在攪拌的條件下，將銦和三氯化銦進(jìn)行反應(yīng)，得到氯化亞銦。
[0019]本發(fā)明提供了一種氯化亞銦的制備方法，包括:將銦和三氯化銦進(jìn)行反應(yīng)，得到氯化亞銦，所述反應(yīng)的溫度為200°C~350°C。在溫度為200°C~350°C的條件下，本發(fā)明采用銦和三氯化銦反應(yīng)的方法，直接制備得到氯化亞銦。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的方法無需進(jìn)行產(chǎn)物分離或者提純處理，這種制備氯化亞銦的方法工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便。此外，本發(fā)明提供的方法能夠在較短的時(shí)間內(nèi)制備得到氯化亞銦。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。
[0021]圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的氯化亞銦制備方法的流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0022]下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0023]本發(fā)明提供了一種氯化亞銦的制備方法，包括:
[0024]將銦和三氯化銦進(jìn)行反應(yīng)，得到氯化亞銦，所述反應(yīng)的溫度為200°C~350°C。
[0025]在溫度為200°C~350°C的條件下，本發(fā)明采用銦和三氯化銦反應(yīng)的方法，直接制備得到氯化亞銦。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的方法無需進(jìn)行產(chǎn)物分離或者提純處理，這種制備氯化亞銦的方法工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便。此外，本發(fā)明提供的方法能夠在較短的時(shí)間內(nèi)制備得到氯化亞銦。
[0026]本發(fā)明將銦和三氯化銦進(jìn)行反應(yīng)，得到氯化亞銦，所述反應(yīng)的溫度為200°C~350°C。在此溫度下，銦和三氯化銦發(fā)生反應(yīng)，生成氯化亞銦。在本發(fā)明中，所述反應(yīng)的溫度優(yōu)選為240°C~300°C，更優(yōu)選為260°C~280°C。在本發(fā)明中，所述反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為30分鐘~120分鐘，更優(yōu)選為50分鐘~80分鐘，最優(yōu)選為60分鐘~70分鐘。在本發(fā)明中，所述銦和三氯化銦的反應(yīng)時(shí)間較短，使本發(fā)明提供的制備氯化亞銦的方法所需的時(shí)間也較短。在本發(fā)明中，所述銦和三氯化銦的摩爾比優(yōu)選為(1.5~3):1，更優(yōu)選為(1.8~
2.5):1，最優(yōu)選為2:1。在將銦和三氯化銦進(jìn)行反應(yīng)之前，本發(fā)明優(yōu)選將銦加熱至熔融；本發(fā)明更優(yōu)選將三氯化銦加入到熔融的銦中進(jìn)行反應(yīng)，得到氯化亞銦。本發(fā)明優(yōu)選將三氯化銦加入到熔融的銦中進(jìn)行反應(yīng)，以便使反應(yīng)更加充分的進(jìn)行。在本發(fā)明中，所述加熱的溫度優(yōu)選為200°C~350°C，更優(yōu)選為220°C~300°C，最優(yōu)選為240°C~280°C。在本發(fā)明中，所述加熱的時(shí)間優(yōu)選為30分鐘~60分鐘，更優(yōu)選為40分鐘~50分鐘。本發(fā)明優(yōu)選在攪拌的條件下，將銦和三氯化銦進(jìn)行反應(yīng)，得到氯化亞銦。本發(fā)明對(duì)所述攪拌的方法沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的攪拌技術(shù)方案即可。
[0027]在本發(fā)明中，所述銦的純度優(yōu)選> 4N，更優(yōu)選> 5N。在本發(fā)明中，所述三氯化銦的純度優(yōu)選> 4N，更優(yōu)選> 5N。本發(fā)明優(yōu)選采用純度較高的銦和三氯化銦制備氯化亞銦，純度較高的銦和三氯化銦能夠使制備得到的氯化亞銦的純度也較高。本發(fā)明對(duì)所述銦和三氯化銦的來源沒有特殊的限制，可由市場(chǎng)購(gòu)買獲得。
[0028]制備得到氯化亞銦后，本發(fā)明優(yōu)選將所述氯化亞銦冷卻后進(jìn)行真空包裝，以便更好的保存制備得到的氯化亞銦。在本發(fā)明中，所述冷卻的溫度優(yōu)選為50°C~60°C，更優(yōu)選為54°C~56°C。在本發(fā)明中，所述冷卻的時(shí)間優(yōu)選為60分鐘~180分鐘，更優(yōu)選為80分鐘~150分鐘，最優(yōu)選為100分鐘~120分鐘。在本發(fā)明中，所述真空包裝的方法優(yōu)選為:
[0029]將冷卻后的氯化亞銦裝入真空包裝袋，將所述真空包裝袋在真空包裝機(jī)中進(jìn)行真空包裝。
[0030]按照上述技術(shù)方案所述的方法，使銦和三氯化銦反應(yīng)完成后，本發(fā)明對(duì)得到的反應(yīng)產(chǎn)物采用元素分析法進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為，本發(fā)明提供的方法制備得到的反應(yīng)產(chǎn)物為氯化亞銦；將本發(fā)明制備得到的氯化亞銦采用電感偶合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)進(jìn)行雜質(zhì)檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果為，本發(fā)明提供的方法制備得到的氯化亞銦中雜質(zhì)總的質(zhì)量含量< 10ppm。本發(fā)明提供的方法，制備得到氯化亞銦的時(shí)間在2小時(shí)~6小時(shí)的范圍內(nèi)。
[0031]本發(fā)明提供了一種氯化亞銦的制備方法，包括:將銦和三氯化銦進(jìn)行反應(yīng)，得到氯化亞銦，所述反應(yīng)的溫度為200°C~350°C。在溫度為200°C~350°C的條件下，本發(fā)明采用銦和三氯化銦反應(yīng)的方法，直接制備得到氯化亞銦。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的方法無需進(jìn)行產(chǎn)物分離或者提純處理，這種制備氯化亞銦的方法工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便。此外，本發(fā)明提供的方法能夠在較短的時(shí)間內(nèi)制備得到氯化亞銦。
[0032]本發(fā)明以下實(shí)施例中所用的銦為北京興榮源科技有限公司提供的，銦的純度> 99.99% ;所用的三氯化銦為魚臺(tái)鴻業(yè)化工產(chǎn)品經(jīng)營(yíng)部提供的，三氯化銦的純度≥ 99.99%。
[0033]實(shí)施例1
[0034]按照?qǐng)D1所示的流程制備氯化亞銦，圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的氯化亞銦制備方法的流程圖，具體過程為:
[0035]將229.6g的銦放到石英燒杯中，在240°C下加熱30分鐘至熔融，得到熔融的銦；
[0036]在攪拌的條件下，向上述熔融的銦中加入221.3g的三氯化銦進(jìn)行30分鐘的反應(yīng)；
[0037]將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)產(chǎn)物倒入坩堝，在50°C下冷卻60分鐘；
[0038]將冷卻后的反應(yīng)產(chǎn)物放入真空包裝袋，在真空包裝機(jī)上進(jìn)行真空包裝。
[0039]將本發(fā)明實(shí)施例1得到的反應(yīng)產(chǎn)物采用元素分析法進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為，本發(fā)明實(shí)施例1得到的反應(yīng)產(chǎn)物為氯化亞銦；將本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的氯化亞銦采用ICP進(jìn)行雜質(zhì)檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果為，本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的氯化亞銦中As的質(zhì)量含量為
1.3ppm, Cu的質(zhì)量含量為2ppm,Pb的質(zhì)量含量為3ppm, Sn的質(zhì)量含量為1.2ppm,Tl的質(zhì)量含量為3ppm,其余雜質(zhì)元素的質(zhì)量含量< Ippm,雜質(zhì)元素總的質(zhì)量含量< 10ppm,本發(fā)明實(shí)施例1得到的氯化亞銦的純度為4N。本發(fā)明實(shí)施例1提供的方法制備氯化亞銦的時(shí)間為2小時(shí)。
[0040]實(shí)施例2
[0041]按照?qǐng)D1所示的流程制備氯化亞銦，具體過程為:
[0042]將688.8g的銦放到石英燒杯中，在260°C下加熱40分鐘至熔融，得到熔融的銦；
[0043]在攪拌的條件下，向上述熔融的銦中加入663.9g的三氯化銦進(jìn)行60分鐘的反應(yīng)；
[0044]將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)產(chǎn)物倒入坩堝，在54°C下冷卻80分鐘；
[0045]將冷卻后的反應(yīng)產(chǎn)物放入真空包裝袋，在真空包裝機(jī)上進(jìn)行真空包裝。
[0046]將本發(fā)明實(shí)施例2得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行元素分析測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為，本發(fā)明實(shí)施例2得到的反應(yīng)產(chǎn)物為氯化亞銦；將本發(fā)明實(shí)施例2制備得到的氯化亞銦采用ICP進(jìn)行雜質(zhì)測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為，本發(fā)明實(shí)施例2制備得到的氯化亞銦中雜質(zhì)總的質(zhì)量含量< lOOppm，本發(fā)明實(shí)施例2得到的氯化亞銦的純度為4N。本發(fā)明實(shí)施例2提供的方法制備氯化亞銦的時(shí)間為3小時(shí)。
[0047]實(shí)施例3
[0048]按照?qǐng)D1所示的流程制備氯化亞銦，具體過程為:
[0049]將1148g的銦放到石英燒杯中，在280°C下加熱60分鐘至熔融，得到熔融的銦；
[0050]在攪拌的條件下，向上述熔融的銦中加入1106.5g的三氯化銦進(jìn)行70分鐘的反應(yīng)；
[0051]將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)產(chǎn)物倒入坩堝，在60°C下冷卻180分鐘；
[0052]將冷卻后的反應(yīng)產(chǎn)物放入真空包裝袋，在真空包裝機(jī)上進(jìn)行真空包裝。
[0053]將本發(fā)明實(shí)施例3得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行元素分析測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為，本發(fā)明實(shí)施例3得到的反應(yīng)產(chǎn)物為氯化亞銦；將本發(fā)明實(shí)施例3制備得到的氯化亞銦采用ICP進(jìn)行雜質(zhì)測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為，本發(fā)明實(shí)施例3制備得到的氯化亞銦中雜質(zhì)總的質(zhì)量含量< lOOppm，本發(fā)明實(shí)施例3得到的氯化亞銦的純度為4N。本發(fā)明實(shí)施例3提供的方法制備氯化亞銦的時(shí)間為5.2小時(shí)。
[0054]實(shí)施例4
[0055]按照?qǐng)D1所示的流程制備氯化亞銦，具體過程為:
[0056]將172.2g的銦放到石英燒杯中，在200°C下加熱60分鐘至熔融，得到熔融的銦；
[0057]在攪拌的條件下，向上述熔融的銦中加入221.3g的三氯化銦進(jìn)行120分鐘的反應(yīng)；
[0058]將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)產(chǎn)物倒入坩堝，在56°C下冷卻100分鐘；
[0059]將冷卻后的反應(yīng)產(chǎn)物放入真空包裝袋，在真空包裝機(jī)上進(jìn)行真空包裝。
[0060]將本發(fā)明實(shí)施例4得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行元素分析測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為，本發(fā)明實(shí)施例4得到的反應(yīng)產(chǎn)物為氯化亞銦；將本發(fā)明實(shí)施例4制備得到的氯化亞銦采用ICP進(jìn)行雜質(zhì)測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為，本發(fā)明實(shí)施例4制備得到的氯化亞銦中雜質(zhì)總的質(zhì)量含量< lOOppm，本發(fā)明實(shí)施例4得到的氯化亞銦的純度為4N。本發(fā)明實(shí)施例4提供的方法制備氯化亞銦的時(shí)間為4.6小時(shí)。
[0061]實(shí)施例5
[0062]按照?qǐng)D1所示的流程制備氯化亞銦，具體過程為:
[0063]將344.45g的銦放到石英燒杯中，在350°C下加熱60分鐘至熔融，得到熔融的銦；
[0064]在攪拌的條件下，向上述熔融的銦中加入221.3g的三氯化銦進(jìn)行50分鐘的反應(yīng)；
[0065]將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)產(chǎn)物倒入坩堝，在55°C下冷卻120分鐘；
[0066]將冷卻后的反應(yīng)產(chǎn)物放入真空包裝袋，在真空包裝機(jī)上進(jìn)行真空包裝。
[0067]將本發(fā)明實(shí)施例5得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行元素分析測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為，本發(fā)明實(shí)施例5得到的反應(yīng)產(chǎn)物為氯化亞銦；將本發(fā)明實(shí)施例5制備得到的氯化亞銦采用ICP進(jìn)行雜質(zhì)測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為，本發(fā)明實(shí)施例5制備得到的氯化亞銦中雜質(zhì)總的質(zhì)量含量< lOOppm，本發(fā)明實(shí)施例5得到的氯化亞銦的純度為4N。本發(fā)明實(shí)施例5提供的方法制備氯化亞銦的時(shí)間為3.8小時(shí)。
[0068]比較例I
[0069]將銦和氯化汞進(jìn)行反應(yīng)，制備氯化亞銦，具體過程為:
[0070]將1.3g的銦和1.4g的氯化汞放入反應(yīng)管中；將所述反應(yīng)管抽真空至1.3Pa的壓力，然后封閉所述反應(yīng)管。將封閉后的反應(yīng)管放入馬弗爐內(nèi)，在325°C下加熱30min。將加熱后的反應(yīng)管從所述馬弗爐中取出，取出的時(shí)候傾斜取出，去除所述反應(yīng)管中游離的汞，使所述游離的汞與制備得到的反應(yīng)產(chǎn)物分離。將得到的反應(yīng)產(chǎn)物在350°C下加熱2h，進(jìn)一步去除其中的汞。將去除汞的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行真空蒸餾，得到氯化亞銦。
[0071]將本發(fā)明比較例I得到的氯化亞銦采用ICP進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為，本發(fā)明比較例I制備得到的氯化亞銦的純度為4N，本發(fā)明比較例I提供的方法制備氯化亞銦需要進(jìn)行真空蒸餾提純步驟，工藝復(fù)雜，操作繁瑣，制備得到氯化亞銦的時(shí)間> 5.5小時(shí)。
[0072]由以上實(shí)施例可知，本發(fā)明提供了一種氯化亞銦的制備方法，包括:將銦和三氯化銦進(jìn)行反應(yīng)，得到氯化亞銦，所述反應(yīng)的溫度為200°C~350°C。在溫度為200°C~350°C的條件下，本發(fā)明采用銦和三氯化銦反應(yīng)的方法，直接制備得到氯化亞銦。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的方法無需進(jìn)行產(chǎn)物分離或者提純處理，這種制備氯化亞銦的方法工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便。此外，本發(fā)明提供的方法能夠在較短的時(shí)間內(nèi)制備得到氯化亞銦。
【權(quán)利要求】
1.一種氯化亞銦的制備方法，包括: 將銦和三氯化銦進(jìn)行反應(yīng)，得到氯化亞銦，所述反應(yīng)的溫度為200°C~350°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述銦和三氯化銦的摩爾比為(1.5~3):1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述銦和三氯化銦的摩爾比為(1.8~2.5):1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述銦的純度>4N ； 所述三氯化銦的純度> 4N。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為240°C~300°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)的時(shí)間為30分鐘~120分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)的時(shí)間為50分鐘~80分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在銦和三氯化銦反應(yīng)之前，將銦加熱至熔融，所述加熱的溫度為200°C~350°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述氯化亞銦的制備方法為: 將三氯化銦加入到熔融的銦中進(jìn)行反應(yīng)，得到氯化亞銦。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化亞銦的制備方法為: 在攪拌的條件下，將銦和三氯化銦進(jìn)行反應(yīng)，得到氯化亞銦。
【文檔編號(hào)】C01G15/00GK104176767SQ201410390851
【公開日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2014年8月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月8日
【發(fā)明者】莫容清, 朱劉, 劉留 申請(qǐng)人:廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司