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負(fù)離子、遠(yuǎn)紅外、抗菌防螨復(fù)合型聚酯纖維及其制造方法與流程

文檔序號(hào):11470637閱讀:673來源:國知局
本申請涉及聚酯纖維領(lǐng)域,尤其涉及一種負(fù)離子、遠(yuǎn)紅外、抗菌防螨復(fù)合型聚酯纖維及其制造方法。
背景技術(shù)
:隨著人們生活水平的不斷提高,消費(fèi)者對紡織服裝的需求也隨之變化,從最開始的以蔽體、保暖為目的的基本需求,到如今對時(shí)尚、流行等元素的美觀需求的同時(shí),人們的追求也開始趨向于環(huán)保、健康的紡織材料。比如,添加遠(yuǎn)紅外劑可以獲得具有遠(yuǎn)紅外功能的纖維、添加負(fù)離子劑可以獲得具有負(fù)離子功能的纖維等,因此對功能性纖維的開發(fā)顯得十分重要。聚酯纖維通常是指聚對苯二甲酸乙二醇酯經(jīng)熔融紡絲制得的纖維,是目前合成纖維的第一大品種,由于其具有優(yōu)良的特性,備受人們青睞,在各種纖維制品中,聚酯纖維以其消費(fèi)者的可接受性、良好的可紡性以及資源可開發(fā)性獲得了廣泛的應(yīng)用。在實(shí)現(xiàn)聚酯纖維功能化的過程中,通常情況下是在聚酯纖維中添加功能性粒子或粉體等,目前市面上具有功能化的纖維織物主要是通過添加劑來實(shí)現(xiàn)的。然而,隨著納米技術(shù)的發(fā)展,需要添加的功能性粒子的粒徑不斷減小,當(dāng)其直接添加到聚酯纖維中時(shí),由于納米團(tuán)聚效應(yīng),其在聚酯纖維中的功效發(fā)揮不明顯。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:基于上述提出的技術(shù)問題,本申請涉及一種負(fù)離子、遠(yuǎn)紅外、抗菌除螨復(fù)合型聚酯纖維及其制作方法。本申請的第一方面涉及一種負(fù)離子、遠(yuǎn)紅外、抗菌除螨復(fù)合型聚酯纖維,該復(fù)合型聚酯纖維中添加有負(fù)離子添加劑、遠(yuǎn)紅外添加劑和抗菌除螨添加劑,該負(fù)離子添加劑、遠(yuǎn)紅外添加劑和抗菌除螨添加劑在復(fù)合型聚酯纖維中質(zhì)量占比分別為2%、5%、6%。具體的,上述的負(fù)離子添加劑包括:添加劑載體、電氣石負(fù)離子粉;上述的遠(yuǎn)紅外添加劑包括:添加劑載體、太極石粉體、zro2納米粉體、納米二氧化硅、納米氧化鋁、納米氧化錳、納米氧化鈣;上述的抗菌除螨添加劑包括:添加劑載體、納米cu-zno復(fù)合粒子、納米二氧化鈦、納米氧化鋅、納米二氧化硅。具體的,上述的添加劑載體為tio2空心球,該tio2空心球是以花粉為模板制備的。本申請的第二方面涉及一種負(fù)離子、遠(yuǎn)紅外、抗菌除螨復(fù)合型聚酯纖維的制備方法:步驟1,制備添加劑載體首先,篩選出直徑50μm的油菜花花粉,取20g用酒精漂洗、干燥;然后,向300ml的去例子水中加入9g的ti(so4)2,攪拌20min,再向上述去離子水中加入1.2g的氟化銨和3.8g的尿素,攪拌60min,再向上述去離子水中加入20g油菜花花粉,攪拌20min,將上述去離子水轉(zhuǎn)移到水熱釜中,將其在180℃水熱反應(yīng)20h,反應(yīng)結(jié)束后,收集水熱釜中白色沉淀,并將其清洗干凈,在干燥箱中60℃下干燥15h,然后將其放入馬弗爐中460℃退火2h,490℃退火1h,升溫速率為2℃/min,退火過程中會(huì)將花粉顆粒去除,退火結(jié)束后,得到tio2空心球,即為添加劑載體;在添加劑載體的制備過程中,花粉放入前驅(qū)體溶液中浸泡兩遍,保證花粉覆蓋一層均勻的tio2層;步驟2,制備負(fù)離子添加劑將添加劑載體、電氣石負(fù)離子粉、鈦酸酯偶聯(lián)劑加入到去例子水中,充分?jǐn)嚢杈鶆?,得到?fù)離子添加劑漿料,然后將其烘干,研磨成粉,即得負(fù)離子添加劑;步驟3,制備遠(yuǎn)紅外添加劑a)制備zro2納米粉體分別配制濃度為720g/l、94g/l的zrocl2·8h2o和乙二胺四乙酸溶液,取適量的兩種溶液進(jìn)行混合,劇烈攪拌5min使其混合均勻,得到透明的微乳液,用氨水調(diào)節(jié)ph>10.5,在65℃、30khz下超聲10min得到透明的凝膠,然后用蒸餾水洗滌凝膠至用agno3溶液檢測不出cl-,然后用乙醇洗滌3遍,將洗滌后的氧化鋯前驅(qū)體溶液放入恒溫干燥箱中,在60℃下干燥15h,將干燥好的前驅(qū)體在氮?dú)獗Wo(hù)下于700℃下煅燒4h,最后撤掉氮?dú)獗Wo(hù)讓粉體自然冷卻至室溫,得到zro2納米粉體;b)將添加劑載體、太極石粉體、zro2納米粉體、納米二氧化硅、納米氧化鋁、納米氧化錳、納米氧化鈣、鈦酸酯偶聯(lián)劑加入到去例子水中,充分?jǐn)嚢杈鶆?,得到遠(yuǎn)紅外添加劑漿料,然后將其烘干,研磨成粉,即得遠(yuǎn)紅外添加劑;步驟4,制備抗菌除螨添加劑a)制備納米cu-zno復(fù)合粒子按照cu:zn的摩爾比為0.1:1的比例稱取共5g的硝酸鋅和硝酸銅的混合物,將其溶于200ml的蒸餾水中磁力攪拌均勻至透明溶液,再加入檸檬酸磁力攪拌至充分溶解,其中,硝酸鋅和檸檬酸的摩爾比為1:1.1,用氨水調(diào)節(jié)溶液的ph為8.3,在80℃恒溫水浴中使溶液蒸發(fā)水分形成濕凝膠,再在80℃真空干燥箱內(nèi)干燥24h直至恒重,得到干凝膠;將干凝膠于空氣氣氛中650℃煅燒2h,自然冷卻至室溫,研磨后得到納米cu-zno復(fù)合粒子;b)將添加劑載體、納米cu-zno復(fù)合粒子、納米二氧化鈦、納米氧化鋅、納米二氧化硅、鈦酸酯偶聯(lián)劑加入到去例子水中,充分?jǐn)嚢杈鶆?,得到抗菌除螨添加劑漿料,然后將其烘干,研磨成粉,即得抗菌除螨添加劑;步驟5,制備聚酯纖維將負(fù)離子添加劑、遠(yuǎn)紅外添加劑、抗菌除螨添加劑和乙二醇混合,攪拌后在室溫下超聲5h,得到混合液,然后在酯化反應(yīng)釜中加入pta、混合液、催化助劑,攪拌均勻后進(jìn)行酯化,聚合,得到聚酯母粒,其中,酯化溫度為280℃,壓力400kpa,酯化率達(dá)到大于93.5%時(shí)進(jìn)行縮聚反應(yīng),縮聚溫度為300℃,抽真空至50mpa,縮聚至特性粘度為0.65時(shí),出料,切料,得到聚酯母粒;聚酯母粒再經(jīng)紡絲得聚酯纖維,即為本申請的一種負(fù)離子、遠(yuǎn)紅外、抗菌除螨復(fù)合型聚酯纖維。本發(fā)明的實(shí)施例提供的技術(shù)方案可以包括以下有益效果:本發(fā)明的復(fù)合型聚酯纖維中添加有負(fù)離子添加劑、遠(yuǎn)紅外添加劑、抗菌除螨添加劑,并且,各個(gè)添加劑中含有一種tio2空心球作為添加劑載體,其可以保證各個(gè)添加劑在聚酯纖維中均勻分布,解決了納米團(tuán)聚問題;通過添加的負(fù)離子、遠(yuǎn)紅外和抗菌除螨添加劑,使得本申請的聚酯纖維能夠具有遠(yuǎn)紅外發(fā)熱性能,還具有負(fù)離子、抗菌除螨效果,并且在加工過程中較為有效抑制了團(tuán)聚現(xiàn)象,改善納米粒子的分散性。本申請附加的方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出,部分將從下面的描述中變得明顯,或通過本申請的實(shí)踐了解到。應(yīng)當(dāng)理解的是,以上的一般描述和后文的細(xì)節(jié)描述僅是示例性和解釋性的,并不能限制本申請。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)理解,這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解,在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改,這些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。本申請涉及一種負(fù)離子、遠(yuǎn)紅外、抗菌除螨復(fù)合型聚酯纖維及其制造方法。本申請的第一方面涉及一種負(fù)離子、遠(yuǎn)紅外、抗菌除螨復(fù)合型聚酯纖維,該復(fù)合型聚酯纖維中添加有負(fù)離子添加劑、遠(yuǎn)紅外添加劑和抗菌除螨添加劑,該負(fù)離子添加劑、遠(yuǎn)紅外添加劑和抗菌除螨添加劑在復(fù)合型聚酯纖維中質(zhì)量占比分別為2%、5%、6%。具體的,上述的負(fù)離子添加劑包括:添加劑載體、電氣石負(fù)離子粉;其中,各物質(zhì)質(zhì)量份數(shù)為:添加劑載體9份、電氣石負(fù)離子粉2份;各物質(zhì)的粒徑為:添加劑載體50μm、電氣石負(fù)離子粉300nm。具體的,上述的遠(yuǎn)紅外添加劑包括:添加劑載體、太極石粉體、zro2納米粉體、納米二氧化硅、納米氧化鋁、納米氧化錳、納米氧化鈣;其中,各物質(zhì)質(zhì)量份數(shù)為:添加劑載體25份、太極石粉體8份、zro2納米粉體6份、納米二氧化硅5份、納米氧化鋁1份、納米氧化錳2份、納米氧化鈣1份;各物質(zhì)的粒徑為:添加劑載體50μm、太極石粉體1μm、zro2納米粉體20nm、納米二氧化硅50nm、納米氧化鋁100nm、納米氧化錳50nm、納米氧化鈣100nm。具體的,上述的抗菌除螨添加劑包括:添加劑載體、納米cu-zno復(fù)合粒子、納米二氧化鈦、納米氧化鋅、納米二氧化硅;其中,各物質(zhì)質(zhì)量份數(shù)為:添加劑載體11份、納米cu-zno復(fù)合粒子5份、納米二氧化鈦1份、納米氧化鋅3份、納米二氧化硅2份;各物質(zhì)的粒徑為:添加劑載體50μm、納米cu-zno復(fù)合粒子30nm、納米二氧化鈦50nm、納米氧化鋅50nm、納米二氧化硅50nm。在本申請中上述所述的負(fù)離子添加劑、遠(yuǎn)紅外添加劑、抗菌除螨添加劑中,均包含有一種添加劑載體,該添加劑載體為tio2空心球,該tio2空心球是以花粉為模板制備的,然后經(jīng)過退火過程將花粉去除,從而形成空心球結(jié)構(gòu),由于花粉是一種表面結(jié)構(gòu)復(fù)雜的生物體物質(zhì),其表面具有分層多孔的結(jié)構(gòu),使得該tio2空心球能夠復(fù)制該結(jié)構(gòu),其對于各個(gè)添加劑中其它粒子具有良好的均勻吸附能力,此外,由于該tio2空心球能夠在聚酯纖維中均勻分散,從而有效改善了各個(gè)納米粒子的團(tuán)聚現(xiàn)象,此外,適量添加的tio2空心球也能夠改善聚酯纖維的加工性能和力學(xué)性能。在本申請的技術(shù)方案中,該負(fù)離子添加劑中含有電氣石負(fù)離子粉,電氣石負(fù)離子粉是一種傳統(tǒng)的負(fù)離子粉,能夠產(chǎn)生負(fù)離子效應(yīng)。在本申請的技術(shù)方案中,該遠(yuǎn)紅外添加劑中含有太極石粉體、zro2納米粉體,其中,太極石是一種天然礦石,其主要成分為二氧化硅,還含有微量的金屬礦物元素,不具有任何放射性物質(zhì),由于其高頻共振頻率與人體細(xì)胞分子的共振頻率相當(dāng)接近,對人體具有多種有益功能,比如,太極石具有輻射遠(yuǎn)紅外線的功能,放射率高達(dá)93.36%,從而促進(jìn)血液循環(huán),使人體升溫保暖,加快新陳代謝;太極石還具有抗紫外線、抗菌的功能,如今,將太極石應(yīng)用于功能材料,特別是將太極石與聚酯纖維相結(jié)合,進(jìn)行功能化改進(jìn)的方案不多;zro2屬于螢石結(jié)構(gòu),zro2粉體是制作氧化鋯特種陶瓷、高級(jí)耐火材料、光通訊器件、新能源材料的基礎(chǔ)原料,zro2具有低溫?zé)Y(jié)性,zro2納米粉體作為一種無毒無放射性,且具有低溫遠(yuǎn)紅外發(fā)射性能的材料;本申請將多種具有遠(yuǎn)紅外發(fā)射性能的物質(zhì)復(fù)配使用,從而能夠在較寬的波段范圍內(nèi)均具有較強(qiáng)的遠(yuǎn)紅外發(fā)射性能。在本申請的技術(shù)方案中,該抗菌除螨添加劑中含有納米cu-zno復(fù)合粒子、納米二氧化鈦、納米氧化鋅、納米二氧化硅,其中納米氧化鋅是一種氧化還原電位高、物理和化學(xué)穩(wěn)定性較好、廉價(jià)且無毒的無機(jī)抗菌劑,納米氧化鋅能在紫外光的照射下對細(xì)菌、微生物等具有明顯的抑制和消滅作用;但細(xì)菌的生長和繁殖環(huán)境處于黑暗狀態(tài)下,單一的納米zno在弱紫外光的照射條件下光催化活性不足,抗菌性能下降,為此,本申請采用凝膠溶膠法,在納米氧化鋅的基礎(chǔ)上復(fù)合了銅離子,制備了一種納米cu-zno復(fù)合粒子,該納米cu-zno復(fù)合粒子是一種銅基復(fù)合抗菌材料,提高了抗菌除螨添加劑的光催化活性,提高了抗菌除螨的效果。本申請的第二方面涉及一種負(fù)離子、遠(yuǎn)紅外、抗菌除螨復(fù)合型聚酯纖維的制備方法:步驟1,制備添加劑載體首先,篩選出直徑50μm的油菜花花粉,取20g用酒精漂洗、干燥;然后,向300ml的去例子水中加入9g的ti(so4)2,攪拌20min,再向上述去離子水中加入1.2g的氟化銨和3.8g的尿素,攪拌60min,再向上述去離子水中加入20g油菜花花粉,攪拌20min,將上述去離子水轉(zhuǎn)移到水熱釜中,將其在180℃水熱反應(yīng)20h,反應(yīng)結(jié)束后,收集水熱釜中白色沉淀,并將其清洗干凈,在干燥箱中60℃下干燥15h,然后將其放入馬弗爐中460℃退火2h,490℃退火1h,升溫速率為2℃/min,退火過程中會(huì)將花粉顆粒去除,退火結(jié)束后,得到tio2空心球,即為添加劑載體;在添加劑載體的制備過程中,花粉放入前驅(qū)體溶液中浸泡兩遍,保證花粉覆蓋一層均勻的tio2層;二氧化鈦是一種化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的半導(dǎo)體材料,一般表現(xiàn)為光催化性能,用于光催化自清潔材料,或者用于造紙、橡膠等制品中,作為填充劑、著色劑使用,而本申請中,采用水熱法以花粉為模板制備了tio2空心球,并將其創(chuàng)造性的作為添加劑載體使用,得益于其特殊的表面結(jié)構(gòu),在本申請中對于復(fù)合型聚酯纖維的負(fù)離子、遠(yuǎn)紅外、抗菌除螨效果的發(fā)揮起到關(guān)鍵作用。步驟2,制備負(fù)離子添加劑將添加劑載體、電氣石負(fù)離子粉、鈦酸酯偶聯(lián)劑加入到去例子水中,充分?jǐn)嚢杈鶆颍玫截?fù)離子添加劑漿料,然后將其烘干,研磨成粉,即得負(fù)離子添加劑;步驟3,制備遠(yuǎn)紅外添加劑a)制備zro2納米粉體分別配制濃度為720g/l、94g/l的zrocl2·8h2o和乙二胺四乙酸溶液,取適量的兩種溶液進(jìn)行混合,劇烈攪拌5min使其混合均勻,得到透明的微乳液,用氨水調(diào)節(jié)ph>10.5,在65℃、30khz下超聲10min得到透明的凝膠,然后用蒸餾水洗滌凝膠至用agno3溶液檢測不出cl-,然后用乙醇洗滌3遍,將洗滌后的氧化鋯前驅(qū)體溶液放入恒溫干燥箱中,在60℃下干燥15h,將干燥好的前驅(qū)體在氮?dú)獗Wo(hù)下于700℃下煅燒4h,最后撤掉氮?dú)獗Wo(hù)讓粉體自然冷卻至室溫,得到zro2納米粉體;b)將添加劑載體、太極石粉體、zro2納米粉體、納米二氧化硅、納米氧化鋁、納米氧化錳、納米氧化鈣、鈦酸酯偶聯(lián)劑加入到去例子水中,充分?jǐn)嚢杈鶆?,得到遠(yuǎn)紅外添加劑漿料,然后將其烘干,研磨成粉,即得遠(yuǎn)紅外添加劑;步驟4,制備抗菌除螨添加劑a)制備納米cu-zno復(fù)合粒子按照cu:zn的摩爾比為0.1:1的比例稱取共5g的硝酸鋅和硝酸銅的混合物,將其溶于200ml的蒸餾水中磁力攪拌均勻至透明溶液,再加入檸檬酸磁力攪拌至充分溶解,其中,硝酸鋅和檸檬酸的摩爾比為1:1.1,用氨水調(diào)節(jié)溶液的ph為8.3,在80℃恒溫水浴中使溶液蒸發(fā)水分形成濕凝膠,再在80℃真空干燥箱內(nèi)干燥24h直至恒重,得到干凝膠;將干凝膠于空氣氣氛中650℃煅燒2h,自然冷卻至室溫,研磨后得到納米cu-zno復(fù)合粒子;b)將添加劑載體、納米cu-zno復(fù)合粒子、納米二氧化鈦、納米氧化鋅、納米二氧化硅、鈦酸酯偶聯(lián)劑加入到去例子水中,充分?jǐn)嚢杈鶆?,得到抗菌除螨添加劑漿料,然后將其烘干,研磨成粉,即得抗菌除螨添加劑;步驟5,制備聚酯纖維將負(fù)離子添加劑、遠(yuǎn)紅外添加劑、抗菌除螨添加劑和乙二醇混合,攪拌后在室溫下超聲5h,得到混合液,然后在酯化反應(yīng)釜中加入pta、混合液、催化助劑,攪拌均勻后進(jìn)行酯化,聚合,得到聚酯母粒,其中,酯化溫度為280℃,壓力400kpa,酯化率達(dá)到大于93.5%時(shí)進(jìn)行縮聚反應(yīng),縮聚溫度為300℃,抽真空至50mpa,縮聚至特性粘度為0.65時(shí),出料,切料,得到聚酯母粒;聚酯母粒再經(jīng)紡絲得聚酯纖維,即為本申請的一種負(fù)離子、遠(yuǎn)紅外、抗菌除螨復(fù)合型聚酯纖維。實(shí)施例1步驟1,制備添加劑載體首先,篩選出直徑50μm的油菜花花粉,取20g用酒精漂洗、干燥;然后,向300ml的去例子水中加入9g的ti(so4)2,攪拌20min,再向上述去離子水中加入1.2g的氟化銨和3.8g的尿素,攪拌60min,再向上述去離子水中加入20g油菜花花粉,攪拌20min,將上述去離子水轉(zhuǎn)移到水熱釜中,將其在180℃水熱反應(yīng)20h,反應(yīng)結(jié)束后,收集水熱釜中白色沉淀,并將其清洗干凈,在干燥箱中60℃下干燥15h,然后將其放入馬弗爐中460℃退火2h,490℃退火1h,升溫速率為2℃/min,退火過程中會(huì)將花粉顆粒去除,退火結(jié)束后,得到tio2空心球,即為添加劑載體;在添加劑載體的制備過程中,花粉放入前驅(qū)體溶液中浸泡兩遍,保證花粉覆蓋一層均勻的tio2層;步驟2,制備負(fù)離子添加劑將添加劑載體、電氣石負(fù)離子粉、鈦酸酯偶聯(lián)劑加入到去例子水中,充分?jǐn)嚢杈鶆?,得到?fù)離子添加劑漿料,然后將其烘干,研磨成粉,即得負(fù)離子添加劑;步驟3,制備遠(yuǎn)紅外添加劑將添加劑載體、太極石粉體、納米氧化錳、納米氧化鈣、鈦酸酯偶聯(lián)劑加入到去例子水中,充分?jǐn)嚢杈鶆?,得到遠(yuǎn)紅外添加劑漿料,然后將其烘干,研磨成粉,即得遠(yuǎn)紅外添加劑;步驟4,制備抗菌除螨添加劑a)制備納米cu-zno復(fù)合粒子按照cu:zn的摩爾比為0.1:1的比例稱取共5g的硝酸鋅和硝酸銅的混合物,將其溶于200ml的蒸餾水中磁力攪拌均勻至透明溶液,再加入檸檬酸磁力攪拌至充分溶解,其中,硝酸鋅和檸檬酸的摩爾比為1:1.1,用氨水調(diào)節(jié)溶液的ph為8.3,在80℃恒溫水浴中使溶液蒸發(fā)水分形成濕凝膠,再在80℃真空干燥箱內(nèi)干燥24h直至恒重,得到干凝膠;將干凝膠于空氣氣氛中650℃煅燒2h,自然冷卻至室溫,研磨后得到納米cu-zno復(fù)合粒子;b)將添加劑載體、納米cu-zno復(fù)合粒子、納米二氧化鈦、納米氧化鋅、納米二氧化硅、鈦酸酯偶聯(lián)劑加入到去例子水中,充分?jǐn)嚢杈鶆?,得到抗菌除螨添加劑漿料,然后將其烘干,研磨成粉,即得抗菌除螨添加劑;步驟5,制備聚酯纖維將負(fù)離子添加劑、遠(yuǎn)紅外添加劑、抗菌除螨添加劑和乙二醇混合,攪拌后在室溫下超聲5h,得到混合液,然后在酯化反應(yīng)釜中加入pta、混合液、催化助劑,攪拌均勻后進(jìn)行酯化,聚合,得到聚酯母粒,其中,酯化溫度為280℃,壓力400kpa,酯化率達(dá)到大于93.5%時(shí)進(jìn)行縮聚反應(yīng),縮聚溫度為300℃,抽真空至50mpa,縮聚至特性粘度為0.65時(shí),出料,切料,得到聚酯母粒;聚酯母粒再經(jīng)紡絲得聚酯纖維。實(shí)施例2步驟1,制備添加劑載體首先,篩選出直徑50μm的油菜花花粉,取20g用酒精漂洗、干燥;然后,向300ml的去例子水中加入9g的ti(so4)2,攪拌20min,再向上述去離子水中加入1.2g的氟化銨和3.8g的尿素,攪拌60min,再向上述去離子水中加入20g油菜花花粉,攪拌20min,將上述去離子水轉(zhuǎn)移到水熱釜中,將其在180℃水熱反應(yīng)20h,反應(yīng)結(jié)束后,收集水熱釜中白色沉淀,并將其清洗干凈,在干燥箱中60℃下干燥15h,然后將其放入馬弗爐中460℃退火2h,490℃退火1h,升溫速率為2℃/min,退火過程中會(huì)將花粉顆粒去除,退火結(jié)束后,得到tio2空心球,即為添加劑載體;在添加劑載體的制備過程中,花粉放入前驅(qū)體溶液中浸泡兩遍,保證花粉覆蓋一層均勻的tio2層;步驟2,制備負(fù)離子添加劑將添加劑載體、電氣石負(fù)離子粉、鈦酸酯偶聯(lián)劑加入到去例子水中,充分?jǐn)嚢杈鶆?,得到?fù)離子添加劑漿料,然后將其烘干,研磨成粉,即得負(fù)離子添加劑;步驟3,制備遠(yuǎn)紅外添加劑將添加劑載體、太極石粉體、納米氧化鋁、納米氧化錳、納米氧化鈣、鈦酸酯偶聯(lián)劑加入到去例子水中,充分?jǐn)嚢杈鶆颍玫竭h(yuǎn)紅外添加劑漿料,然后將其烘干,研磨成粉,即得遠(yuǎn)紅外添加劑;步驟4,制備抗菌除螨添加劑a)制備納米cu-zno復(fù)合粒子按照cu:zn的摩爾比為0.1:1的比例稱取共5g的硝酸鋅和硝酸銅的混合物,將其溶于200ml的蒸餾水中磁力攪拌均勻至透明溶液,再加入檸檬酸磁力攪拌至充分溶解,其中,硝酸鋅和檸檬酸的摩爾比為1:1.1,用氨水調(diào)節(jié)溶液的ph為8.3,在80℃恒溫水浴中使溶液蒸發(fā)水分形成濕凝膠,再在80℃真空干燥箱內(nèi)干燥24h直至恒重,得到干凝膠;將干凝膠于空氣氣氛中650℃煅燒2h,自然冷卻至室溫,研磨后得到納米cu-zno復(fù)合粒子;b)將添加劑載體、納米cu-zno復(fù)合粒子、納米二氧化硅、鈦酸酯偶聯(lián)劑加入到去例子水中,充分?jǐn)嚢杈鶆颍玫娇咕砑觿{料,然后將其烘干,研磨成粉,即得抗菌除螨添加劑;步驟5,制備聚酯纖維將負(fù)離子添加劑、遠(yuǎn)紅外添加劑、抗菌除螨添加劑和乙二醇混合,攪拌后在室溫下超聲5h,得到混合液,然后在酯化反應(yīng)釜中加入pta、混合液、催化助劑,攪拌均勻后進(jìn)行酯化,聚合,得到聚酯母粒,其中,酯化溫度為280℃,壓力400kpa,酯化率達(dá)到大于93.5%時(shí)進(jìn)行縮聚反應(yīng),縮聚溫度為300℃,抽真空至50mpa,縮聚至特性粘度為0.65時(shí),出料,切料,得到聚酯母粒;聚酯母粒再經(jīng)紡絲得聚酯纖維。實(shí)施例3步驟1,制備添加劑載體首先,篩選出直徑50μm的油菜花花粉,取20g用酒精漂洗、干燥;然后,向300ml的去例子水中加入9g的ti(so4)2,攪拌20min,再向上述去離子水中加入1.2g的氟化銨和3.8g的尿素,攪拌60min,再向上述去離子水中加入20g油菜花花粉,攪拌20min,將上述去離子水轉(zhuǎn)移到水熱釜中,將其在180℃水熱反應(yīng)20h,反應(yīng)結(jié)束后,收集水熱釜中白色沉淀,并將其清洗干凈,在干燥箱中60℃下干燥15h,然后將其放入馬弗爐中460℃退火2h,490℃退火1h,升溫速率為2℃/min,退火過程中會(huì)將花粉顆粒去除,退火結(jié)束后,得到tio2空心球,即為添加劑載體;在添加劑載體的制備過程中,花粉放入前驅(qū)體溶液中浸泡兩遍,保證花粉覆蓋一層均勻的tio2層;步驟2,制備負(fù)離子添加劑將添加劑載體、電氣石負(fù)離子粉、鈦酸酯偶聯(lián)劑加入到去例子水中,充分?jǐn)嚢杈鶆?,得到?fù)離子添加劑漿料,然后將其烘干,研磨成粉,即得負(fù)離子添加劑;步驟3,制備遠(yuǎn)紅外添加劑a)制備zro2納米粉體分別配制濃度為720g/l、94g/l的zrocl2·8h2o和乙二胺四乙酸溶液,取適量的兩種溶液進(jìn)行混合,劇烈攪拌5min使其混合均勻,得到透明的微乳液,用氨水調(diào)節(jié)ph>10.5,在65℃、30khz下超聲10min得到透明的凝膠,然后用蒸餾水洗滌凝膠至用agno3溶液檢測不出cl-,然后用乙醇洗滌3遍,將洗滌后的氧化鋯前驅(qū)體溶液放入恒溫干燥箱中,在60℃下干燥15h,將干燥好的前驅(qū)體在氮?dú)獗Wo(hù)下于700℃下煅燒4h,最后撤掉氮?dú)獗Wo(hù)讓粉體自然冷卻至室溫,得到zro2納米粉體;b)將添加劑載體、太極石粉體、zro2納米粉體、納米氧化錳、納米氧化鈣、鈦酸酯偶聯(lián)劑加入到去例子水中,充分?jǐn)嚢杈鶆?,得到遠(yuǎn)紅外添加劑漿料,然后將其烘干,研磨成粉,即得遠(yuǎn)紅外添加劑;步驟4,制備抗菌除螨添加劑a)制備納米cu-zno復(fù)合粒子按照cu:zn的摩爾比為0.1:1的比例稱取共5g的硝酸鋅和硝酸銅的混合物,將其溶于200ml的蒸餾水中磁力攪拌均勻至透明溶液,再加入檸檬酸磁力攪拌至充分溶解,其中,硝酸鋅和檸檬酸的摩爾比為1:1.1,用氨水調(diào)節(jié)溶液的ph為8.3,在80℃恒溫水浴中使溶液蒸發(fā)水分形成濕凝膠,再在80℃真空干燥箱內(nèi)干燥24h直至恒重,得到干凝膠;將干凝膠于空氣氣氛中650℃煅燒2h,自然冷卻至室溫,研磨后得到納米cu-zno復(fù)合粒子;b)將添加劑載體、納米cu-zno復(fù)合粒子、納米氧化鋅、納米二氧化硅、鈦酸酯偶聯(lián)劑加入到去例子水中,充分?jǐn)嚢杈鶆?,得到抗菌除螨添加劑漿料,然后將其烘干,研磨成粉,即得抗菌除螨添加劑;步驟5,制備聚酯纖維將負(fù)離子添加劑、遠(yuǎn)紅外添加劑、抗菌除螨添加劑和乙二醇混合,攪拌后在室溫下超聲5h,得到混合液,然后在酯化反應(yīng)釜中加入pta、混合液、催化助劑,攪拌均勻后進(jìn)行酯化,聚合,得到聚酯母粒,其中,酯化溫度為280℃,壓力400kpa,酯化率達(dá)到大于93.5%時(shí)進(jìn)行縮聚反應(yīng),縮聚溫度為300℃,抽真空至50mpa,縮聚至特性粘度為0.65時(shí),出料,切料,得到聚酯母粒;聚酯母粒再經(jīng)紡絲得聚酯纖維。實(shí)施例4步驟1,制備添加劑載體首先,篩選出直徑50μm的油菜花花粉,取20g用酒精漂洗、干燥;然后,向300ml的去例子水中加入9g的ti(so4)2,攪拌20min,再向上述去離子水中加入1.2g的氟化銨和3.8g的尿素,攪拌60min,再向上述去離子水中加入20g油菜花花粉,攪拌20min,將上述去離子水轉(zhuǎn)移到水熱釜中,將其在180℃水熱反應(yīng)20h,反應(yīng)結(jié)束后,收集水熱釜中白色沉淀,并將其清洗干凈,在干燥箱中60℃下干燥15h,然后將其放入馬弗爐中460℃退火2h,490℃退火1h,升溫速率為2℃/min,退火過程中會(huì)將花粉顆粒去除,退火結(jié)束后,得到tio2空心球,即為添加劑載體;在添加劑載體的制備過程中,花粉放入前驅(qū)體溶液中浸泡兩遍,保證花粉覆蓋一層均勻的tio2層;步驟2,制備負(fù)離子添加劑將添加劑載體、電氣石負(fù)離子粉、鈦酸酯偶聯(lián)劑加入到去例子水中,充分?jǐn)嚢杈鶆?,得到?fù)離子添加劑漿料,然后將其烘干,研磨成粉,即得負(fù)離子添加劑;步驟3,制備遠(yuǎn)紅外添加劑a)制備zro2納米粉體分別配制濃度為720g/l、94g/l的zrocl2·8h2o和乙二胺四乙酸溶液,取適量的兩種溶液進(jìn)行混合,劇烈攪拌5min使其混合均勻,得到透明的微乳液,用氨水調(diào)節(jié)ph>10.5,在65℃、30khz下超聲10min得到透明的凝膠,然后用蒸餾水洗滌凝膠至用agno3溶液檢測不出cl-,然后用乙醇洗滌3遍,將洗滌后的氧化鋯前驅(qū)體溶液放入恒溫干燥箱中,在60℃下干燥15h,將干燥好的前驅(qū)體在氮?dú)獗Wo(hù)下于700℃下煅燒4h,最后撤掉氮?dú)獗Wo(hù)讓粉體自然冷卻至室溫,得到zro2納米粉體;b)將添加劑載體、太極石粉體、zro2納米粉體、納米二氧化硅、納米氧化鋁、納米氧化錳、納米氧化鈣、鈦酸酯偶聯(lián)劑加入到去例子水中,充分?jǐn)嚢杈鶆?,得到遠(yuǎn)紅外添加劑漿料,然后將其烘干,研磨成粉,即得遠(yuǎn)紅外添加劑;步驟4,制備聚酯纖維將負(fù)離子添加劑、遠(yuǎn)紅外添加劑和乙二醇混合,攪拌后在室溫下超聲5h,得到混合液,然后在酯化反應(yīng)釜中加入pta、混合液、催化助劑,攪拌均勻后進(jìn)行酯化,聚合,得到聚酯母粒,其中,酯化溫度為280℃,壓力400kpa,酯化率達(dá)到大于93.5%時(shí)進(jìn)行縮聚反應(yīng),縮聚溫度為300℃,抽真空至50mpa,縮聚至特性粘度為0.65時(shí),出料,切料,得到聚酯母粒;聚酯母粒再經(jīng)紡絲得聚酯纖維。利用遠(yuǎn)紅外線照射下升溫的原理,采用遠(yuǎn)紅外溫升法測試裝置測試本申請的復(fù)合型聚酯纖維的遠(yuǎn)紅外性能:在相同條件下,與純pet纖維相比,本申請實(shí)施例1-4中復(fù)合型聚酯纖維溫度升高的多,純pet纖維在1000s內(nèi)溫度升高了9.8℃,而實(shí)施例1-4中復(fù)合型聚酯纖維在1000s內(nèi)溫度分別升高了12.6℃、18.5℃、23.1℃、26.8℃,說明本申請中所述的復(fù)合型聚酯纖維表現(xiàn)良好的遠(yuǎn)紅外發(fā)射功能,具有良好的實(shí)用性,能有效發(fā)揮蓄熱保暖、促進(jìn)血液循環(huán)等作用。將實(shí)施例1-4所制備的聚酯纖維分別記為1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)、4號(hào),然后將1-4號(hào)的聚酯纖維分別制成大腸桿菌培養(yǎng)器皿,在該培養(yǎng)器皿上培養(yǎng)相同菌落的大腸桿菌,并記錄大腸桿菌生長情況,如下表:1天2天3天4天5天6天7天8天9天1號(hào)未長未長未長未長未長未長未長未長未長2號(hào)未長未長未長未長未長未長未長不明顯1顆菌落3號(hào)未長未長未長未長未長未長1顆菌落2顆菌落2顆菌落4號(hào)未長2顆菌落多顆菌落旺盛旺盛旺盛旺盛旺盛旺盛通過上表自然菌落試驗(yàn)可以看到,本申請的抗菌除螨添加劑能夠有效抑制菌落的生長,具有較強(qiáng)的抑菌效果。以上所述僅為本發(fā)明的較佳方式,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁12
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