本發(fā)明涉及一種液態(tài)著色劑及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種聚酯纖維原液著色用液態(tài)著色劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
聚酯纖維是由二元酸和二元醇縮聚而成的聚酯，再經(jīng)熔融紡絲所得的合成纖維，聚酯纖維廣泛應(yīng)用于服裝、裝飾、玩具等諸多領(lǐng)域，是合成纖維中產(chǎn)量最大的品種。
聚酯纖維的著色有紡后著色和紡前著色兩大類。紡后著色一般是在高溫條件下，在水溶液中使用染料對聚酯纖維進行染色，存在能耗高、廢水排放量大等缺點。紡前著色也叫原液著色，它是在紡絲原液中加入著色劑，得到有色聚合物，有色聚合物再經(jīng)紡絲得到有色纖維。不存在環(huán)境污染問題，符合國家節(jié)能減排政策。在環(huán)保壓力日益嚴峻的今天，原液著色工藝生產(chǎn)有色纖維是實現(xiàn)紡織行業(yè)節(jié)能減排的重要途徑。
滌綸原液著色同樣存在兩種方式：一種是利用液態(tài)色漿在聚酯聚合過程中或紡絲前進行著色；另一種是用色母粒與聚酯本體切片混合，進行著色。
色母粒著色是目前應(yīng)用最多的聚酯纖維原液著色生產(chǎn)方式。生產(chǎn)工藝簡單、靈活，適合有色聚酯纖維的生產(chǎn)過程。目前，國內(nèi)外有多項專利揭示了不同聚酯纖維原液紡絲用色母粒的制備和應(yīng)用方法，如申請?zhí)枮閏n201210534384.6的中國專利揭示了一種低熔點聚酯色母粒的制備方法，該方法通過將低熔點聚酯、聚酰胺蠟、顏料等原料經(jīng)雙螺桿擠出機熔融共混、造粒得到一種低熔點聚酯色母粒。但使用色母粒對聚酯纖維進行著色，存在三個缺點：1)色母粒生產(chǎn)過程中，顏料在載體中的分散完全靠螺桿之間的機械剪切分散，因此，一方面，滌綸色母粒的生產(chǎn)對顏料的加工精度低，另一方面，對顏料本身的分散性存在極大的要求，限制了顏料的選擇范圍；2)滌綸等聚酯纖維用色母粒易吸水受潮，為避免水解，在使用時必須烘干。這樣增加了設(shè)備投資、設(shè)備污染和能耗；3)色母粒制造過程中，載體樹脂已經(jīng)熔融了一次，色母粒和聚酯本體切片混合紡絲時又熔融了一次，經(jīng)過兩次熔融，不僅增加了能耗，也加劇了載體樹脂的熱降解和熱氧化降解程度，其特性粘度會降低，勢必影響其可紡性以及物理性能。
利用液態(tài)著色劑對聚酯纖維進行原液著色，最大的優(yōu)點是可以進行熔體直紡，大大降低生產(chǎn)成本。如公開號為us3002942的美國專利揭示了一種在乙二醇介質(zhì)中，通過分散劑分散顏料制備乙二醇基顏料色漿及將該色漿用于聚酯原液紡絲的方法，該乙二醇基色漿在聚酯完成酯交換后，直接加入聚酯反應(yīng)體系中進行著色。然而，由于乙二醇的沸點常壓下也只有197℃，而聚酯聚合反應(yīng)有210℃以上的高溫，當乙二醇基顏料色漿在聚合過程中加入時，乙二醇快速蒸發(fā)，顏料可能瞬間凝聚，這會引起色漿在聚合物中的分散問題，并降低顏料的著色力。
如何制備高穩(wěn)定性的聚酯纖維原液著色用液態(tài)著色劑，并避免液態(tài)著色劑與高溫的聚酯紡絲原液的相容性問題、提升著色力是困擾聚酯纖維原液著色用液態(tài)著色劑開發(fā)的主要難題之一。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種聚酯纖維原液著色用液態(tài)著色劑及其制備方法。
本發(fā)明提出的一種聚酯纖維原液著色用液態(tài)著色劑，該液態(tài)著色劑包括液態(tài)分散介質(zhì)、著色劑和分散劑等組成，按照重量份計的如下組分：液態(tài)分散介質(zhì)占液態(tài)著色劑總質(zhì)量的65～95％，著色劑占液態(tài)著色劑總質(zhì)量的3～30％，分散劑占液態(tài)著色劑總質(zhì)量的2～5％。
優(yōu)選的，所述的液態(tài)分散介質(zhì)是礦物油和脂肪族聚酯的兩類物質(zhì)的混合物，且礦物油占液態(tài)著色劑總質(zhì)量的10～20％，礦物油為可以作為化纖紡絲油劑的工業(yè)級白油。
該脂肪族聚酯，由二元酸和二元醇通過酯化縮聚反應(yīng)而得；且所述的二元酸為碳原子數(shù)3～10的脂肪族二元酸，包括但不限于戊二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸等，優(yōu)選己二酸；所述的二元醇為碳原子數(shù)2～5的脂肪族二元醇，包括但不限于乙二醇、丙二醇、丁二醇、一縮二乙二醇、戊二醇等，優(yōu)選一縮二乙二醇。本發(fā)明選用脂肪族聚酯時，所用的脂肪族聚酯重均分子量存在一定的分子量分布，且本發(fā)明中，液態(tài)分散介質(zhì)中的脂肪族聚酯優(yōu)選不同分子量分布的脂肪族聚酯組成的混合物，室溫下，由于分子量較大的脂肪族聚酯往往呈固體，因此，本發(fā)明中，選擇以低分子量、室溫下呈液態(tài)的脂肪族聚酯為主要分散介質(zhì)，但部分分子量較大的聚酯的存在，有利于提升液態(tài)著色劑的粘度和穩(wěn)定性。同時，通過加入部分礦物油，可以提升液態(tài)著色劑的流動性并防止液態(tài)著色劑分層、凝固
優(yōu)選的，所述的分散劑為具有通式(i)結(jié)構(gòu)的分散劑：
在通式(i)中，n為數(shù)字1或2中的一種；r1和r2為h或ch3中的一種，且互相獨立；m為h、na、k或nh4中的至少一種；x為5～20的整數(shù)，且包含5和20；y為5～20的整數(shù)，且包含5和20，且x和y互相獨立。具有通式(i)結(jié)構(gòu)的物質(zhì)制備方法較多，如選擇2-苯甲基苯酚先后對環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷開環(huán)的產(chǎn)物，再與氯磺酸反應(yīng)，加堿中和而得。本發(fā)明中，通式(i)中用于對環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷開環(huán)的多苯環(huán)物質(zhì)優(yōu)選2-苯甲基苯酚或2，4，6-三(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚。本發(fā)明中，選用通式(i)結(jié)構(gòu)的分散劑不僅有利于顏料顆粒的分散，也有利于防止液態(tài)著色劑的分層或凝固。
本發(fā)明中，所用著色劑為一種或多種顏料、一種或多種染料、或者它們的組合，本發(fā)明對所用顏料或染料著色劑無特別的性能要求，只要可以通過分散劑穩(wěn)定分散在本發(fā)明所述的分散介質(zhì)中的顏料或染料均可以在本發(fā)明中使用。本發(fā)明中使用的著色劑，包括但不限于下列顏料或染料，如偶氮類、酞菁類、喹吖叮酮類和二噁嗪類有機顏料，炭黑、鈦白等無機顏料，以及偶氮、蒽醌類染料。
一種聚酯纖維原液著色用液態(tài)著色劑的制備方法，其制備方法包括以下步驟：
步驟(1)：將分散劑添加到液態(tài)分散介質(zhì)中在高速攪拌機上以800～3000轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌均勻，再加入顏料，預(yù)分散15～120分鐘后得到預(yù)分散體；
步驟(2)：將步驟(1)中所得預(yù)分散體經(jīng)臥式砂磨機研磨5～10遍，得到液態(tài)分散體；
步驟(3)：將步驟(2)中所得液態(tài)分散體經(jīng)過濾網(wǎng)過濾后，得到可以用于聚酯纖維原液著色的液態(tài)著色劑，優(yōu)選1000目或孔徑更小的濾網(wǎng)。
本發(fā)明中的有益效果：
1、本發(fā)明的液態(tài)著色劑具有在空氣中不吸水的特點，在使用時不用烘干，因此，液態(tài)著色劑的添加位置，可以位于螺桿擠出機的下料口處，也可以選擇螺桿擠出機的塑化段處，或者選擇位于噴絲頭入口處，優(yōu)選位置是噴絲頭入口處。
2、本發(fā)明只要改變加入方式，既能用于熔體直紡，又能用于普通聚酯切片與著色劑混合后熔融紡絲。
3、本發(fā)明由于在紡絲端加入著色劑，最大程度的減少了對設(shè)備的污染。
4、本發(fā)明的顏料或染料與液態(tài)載體經(jīng)過砂磨機研磨等分散設(shè)備，分散程度和顏料利用率高，且可以使用常規(guī)的顏料或染料，大大拓寬了顏料或染料的選擇范圍。
5、本發(fā)明所揭示的液態(tài)著色劑不易吸水，存儲過程不需要嚴格密封，使用前也不需要再次烘干，減少了生產(chǎn)工藝環(huán)節(jié)，降低了生產(chǎn)成本。
6、本發(fā)明中，通式(i)中用于對環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷開環(huán)的多苯環(huán)物質(zhì)優(yōu)選2-苯甲基苯酚和2，4，6-三(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚。本發(fā)明中，選用通式(i)結(jié)構(gòu)的分散劑不僅有利于顏料顆粒的分散，也有利于防止液態(tài)著色劑的分層或凝固。
7、本發(fā)明所揭示的液態(tài)著色劑，具有儲存穩(wěn)定性高、著色效果好等優(yōu)點。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
液態(tài)著色劑的制備：
按照表1中給出的各組分用量，制備液態(tài)著色劑。其制備工藝為：1)將配方用量的分散劑添加到液態(tài)分散介質(zhì)中在高速攪拌機上以800～3000轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌均勻，再加入顏料，預(yù)分散15～120分鐘后得到預(yù)分散體，其中，實施例1～4和對比實施例1～3采用1500轉(zhuǎn)/分鐘速度攪拌，且預(yù)分散60分鐘，實施例5采用800轉(zhuǎn)/分鐘速度攪拌，且預(yù)分散120分鐘，實施例6采用3000轉(zhuǎn)/分鐘速度攪拌，且預(yù)分散15分鐘；2)將步驟1中所得預(yù)分散體經(jīng)臥式砂磨機研磨5～10遍，得到液態(tài)分散體，其中實施例1～4和對比實施例1～3研磨8遍，實施例5研磨5遍，實施例6研磨10遍；3)將步驟2中所得液態(tài)分散體經(jīng)過1000目濾網(wǎng)過濾后，得到可以用于聚酯纖維原液著色的液態(tài)著色劑。
表1中，數(shù)值表示每個組分占整個配方質(zhì)量百分比。脂肪族聚酯a為重均分子量1000左右的聚己二酸一縮二乙二醇酯，脂肪族聚酯b為重均分子量600左右的聚己二酸一縮二乙二醇酯，脂肪族聚酯c為重均分子量2000左右的聚己二酸一縮二乙二醇酯；礦物油為工業(yè)級白油；分散劑a為2，4，6-三(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚分別對其摩爾數(shù)5倍的環(huán)氧丙烷和20倍的環(huán)氧乙烷開環(huán)產(chǎn)物再與氯磺酸反應(yīng)，加氫氧化鈉溶液中和而得；分散劑b為2-苯甲基苯酚對其摩爾數(shù)10倍的環(huán)氧丙烷和10倍的環(huán)氧乙烷開環(huán)產(chǎn)物再與氯磺酸反應(yīng)，加氨水溶液部分中和而得；分散劑c為2，4，6-三(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚分別對其摩爾數(shù)20倍的環(huán)氧丙烷和5倍的環(huán)氧乙烷開環(huán)產(chǎn)物再與氯磺酸反應(yīng)，加氫氧化鉀溶液部分中和而得；分散劑d為壬基酚聚氧乙烯醚，每個分子中，平均含有20個乙氧基鏈段。
表1.實施例和對比實施例的配方組成(單位：wt.％)
穩(wěn)定性測試：
將實施例1～6和對比實施例1～3制備的液態(tài)著色劑，制備完畢后，各取300ml放入500ml密閉的瓶中，常溫儲存30天后，觀察儲存前后的狀態(tài)和細度變化。細度使用常用的50μm細度計，按照標準《gb/t6753.1-2007色漆、清漆和印刷油墨研磨細度的測定》規(guī)定的方法進行測試，細度測試結(jié)果中，×表示無法讀出細度。狀態(tài)測試結(jié)果中，√表示流動性良好，無分層現(xiàn)象，○表示出現(xiàn)明顯分層，但仍可以流動；●表示流動性較差，幾乎無法流動。
表2.穩(wěn)定性測試結(jié)果
紡絲性能測試：
分別取實施例1和對比實施例1、對比實施例3剛制備完畢的液態(tài)著色劑，以無色聚酯切片和液態(tài)著色劑按照100∶8的質(zhì)量比，采用切片紡絲工藝流程進行紡絲，聚酯切片經(jīng)干燥箱進入螺桿紡絲機，得到聚酯熔體，在熔體進入紡絲機之前，在熔體管道中分別注入上述液態(tài)著色劑，聚酯熔體與液態(tài)著色劑混合后，輸送到紡絲機中進行熔融紡絲。
紡絲結(jié)束后，太陽下觀察色絲，使用對比實施例1和對比實施例3液態(tài)著色劑制備的色絲，均發(fā)現(xiàn)因顏料分散不均勻?qū)е吕w維上出現(xiàn)黑度差異明顯的現(xiàn)象，使用實施例1的液態(tài)著色劑制備的色絲，則未發(fā)現(xiàn)明顯黑度差異。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。