本發(fā)明屬于聚酰胺材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種生物基高彈吸濕易染長(zhǎng)碳鏈聚酰胺5X纖維及其制備方法。
背景技術(shù)：
聚酰胺纖維是指纖維大分子主鏈由酰胺鍵連接起來(lái)的一類(lèi)合成纖維；是世界上最早投入工業(yè)化生產(chǎn)的合成纖維之一，在合成纖維領(lǐng)域具有舉足輕重的作用。聚酰胺纖維種類(lèi)繁多，目前工業(yè)化生產(chǎn)及應(yīng)用最廣泛的是聚酰胺6和聚酰胺66為主。聚酰胺6、聚酰胺66主要用于紡制合成纖維，稱(chēng)為錦綸6和錦綸66。聚酰胺6/66民用絲具主要應(yīng)用涉及：襪子、蕾絲內(nèi)衣、束身衣、運(yùn)動(dòng)內(nèi)衣、婚紗禮服、休閑夾克、運(yùn)動(dòng)服、風(fēng)雨衣、沖鋒衣、速干衣、防寒服、戶(hù)外帳篷、睡袋、登山包等領(lǐng)域；而工業(yè)絲被廣泛應(yīng)用于如簾子線、傳動(dòng)帶、軟管、繩索、漁網(wǎng)、輪胎、降落傘等領(lǐng)域。
在聚酰胺纖維的應(yīng)用領(lǐng)域中，有一類(lèi)應(yīng)用對(duì)纖維的各項(xiàng)綜合性能要求較高，例如：牙刷、繩索、傳送帶和降落傘等，既需要聚酰胺具有一定的斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率機(jī)械性能，又需要其具有較高的柔軟性、彈性回復(fù)率和上染率。對(duì)這類(lèi)聚酰胺的研究，是市場(chǎng)的需求，也存在一定的難度。以PA11、PA12為例，這些聚酰胺具有極好的柔順性，但是彈性回復(fù)率低、上染率低和回潮率高等達(dá)不到使用標(biāo)準(zhǔn)，從而限制了其進(jìn)一步的應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的第一個(gè)目的在于提供一種既具有較強(qiáng)的斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率等機(jī)械性能，同時(shí)具有較高的回彈性、較低的吸水性、容易染色的生物基聚酰胺5X纖維。
本發(fā)明的第二個(gè)目的在于提供一種上述聚酰胺5X纖維的制備方法，該方法的生產(chǎn)原料采用非石油基來(lái)源(生物基來(lái)源)的材料，不會(huì)產(chǎn)生具有較大的污染，有利于環(huán)保。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的解決方案是：
[聚酰胺5X纖維]
一種聚酰胺5X纖維，其生產(chǎn)原料至少包括：1,5‐戊二胺和長(zhǎng)碳鏈二元酸；或者，以1,5‐戊二胺和長(zhǎng)碳鏈二元酸為單體聚合得到的聚酰胺5X。
其中，1,5‐戊二胺可以由生物基原料通過(guò)發(fā)酵法或酶轉(zhuǎn)化法制備而成。
長(zhǎng)碳鏈二元酸可以由生物基原料通過(guò)發(fā)酵法或酶轉(zhuǎn)化法制備而成。
長(zhǎng)碳鏈二元酸包括C10‐20的脂肪族長(zhǎng)碳鏈二元酸，即：脂肪族長(zhǎng)碳鏈二元酸的碳原子數(shù)目(即X)可以≥9，也可以?xún)?yōu)選為12‐20，還可以?xún)?yōu)選為13‐18。
具體而言，長(zhǎng)碳鏈二元酸可以包括：癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、馬來(lái)酸和Δ9‐1,18十八烯二元酸中的一種或多種。
具體而言，聚酰胺5X纖維可以包括：聚酰胺510纖維、聚酰胺511纖維、聚酰胺512纖維、聚酰胺513纖維、聚酰胺514纖維、聚酰胺515纖維、聚酰胺516纖維、聚酰胺517纖維和聚酰胺518纖維中的一種或多種。
所述聚酰胺5X纖維的纖度為10‐3000dtex，優(yōu)選為20‐2500dtex，進(jìn)一步優(yōu)選為50‐1000dtex，更進(jìn)一步優(yōu)選為100‐500dtex，再進(jìn)一步優(yōu)選為200‐300dtex。
所述聚酰胺5X纖維的斷裂強(qiáng)度可以為2.0‐10.0cN/dtex，可以?xún)?yōu)選為3.0‐8.0cN/dtex，可以進(jìn)一步優(yōu)選為4.0‐7.0cN/dtex，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為5.0‐6.0cN/dtex。
所述聚酰胺5X纖維的斷裂伸長(zhǎng)率可以為10‐150％，可以?xún)?yōu)選為15‐100％，可以進(jìn)一步優(yōu)選為20‐70％，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為30‐50％。
所述聚酰胺5X纖維的沸水收縮率可以為3‐10％，可以?xún)?yōu)選為4‐9％，可以進(jìn)一步優(yōu)選為5‐8％，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為6‐7％。
所述聚酰胺5X纖維的回潮率可以為1.0‐8.0％，可以?xún)?yōu)選為2.0‐7.0％，可以進(jìn)一步優(yōu)選為3.0‐6.0％，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為4.0‐5.0％。
所述聚酰胺5X纖維的伸長(zhǎng)率為10％時(shí)的彈性回復(fù)率可以為90‐100％。
聚酰胺5X纖維的伸長(zhǎng)率為20％時(shí)的彈性回復(fù)率可以為90‐100％，優(yōu)選為92‐99％。
聚酰胺5X纖維的伸長(zhǎng)率為30％時(shí)的彈性回復(fù)率可以為88％以上，優(yōu)選為90‐95％，更進(jìn)一步優(yōu)選為90‐93％。
聚酰胺5X纖維的上染率可以為60％以上，可以?xún)?yōu)選為80‐95％。
聚酰胺5X纖維可以為全牽伸絲(FDY)、預(yù)取向絲(POY)、中取向絲(MOY)、高取向絲(HOY)、全取向絲(FOY)、未拉伸絲(UDY)、空氣變形絲(ATY)、彈力絲(DTY)、膨體變形絲(BCF)或產(chǎn)業(yè)用絲(I‐FDY)。
[聚酰胺5X纖維的制備方法]
一種上述的聚酰胺5X纖維的制備方法，其包括如下步驟：
(1)、將1,5‐戊二胺和長(zhǎng)碳鏈二元酸聚合，形成聚酰胺5X熔體；或者，將聚酰胺5X樹(shù)脂加熱至熔融狀態(tài)，形成聚酰胺5X熔體；
(2)、將聚酰胺5X熔體進(jìn)行紡絲，形成初生絲；
(3)、對(duì)初生絲進(jìn)行處理后得到聚酰胺5X纖維。
其中，步驟(1)中，所述聚合包括以下步驟：
(1‐1)氮?dú)鈼l件下，將1,5‐戊二胺、長(zhǎng)碳鏈二元酸和水混合均勻，制得聚酰胺的鹽溶液；其中，1,5‐戊二胺和長(zhǎng)碳鏈二元酸的摩爾比為(1‐1.05)：1；
(1‐2)將聚酰胺的鹽溶液加熱，反應(yīng)體系內(nèi)壓力升至0.3‐2.0Mpa，排氣，保壓，再降壓使反應(yīng)體系內(nèi)壓力降至表壓0‐0.2MPa，抽真空至真空度‐0.08～‐0.01Mpa，得到聚酰胺熔體。
其中，步驟(1‐2)中，所述保壓結(jié)束時(shí)反應(yīng)體系的溫度優(yōu)選為232‐265℃。
步驟(1‐2)中，所述降壓結(jié)束后反應(yīng)體系的溫度優(yōu)選為245‐280℃。
步驟(1‐2)中，所述抽真空后的溫度優(yōu)選為260‐280℃。
在步驟(1)中，所述聚酰胺5X樹(shù)脂可以為聚酰胺5X切片。
所述聚酰胺5X樹(shù)脂的相對(duì)粘度可以為2.0‐3.5，可以?xún)?yōu)選為2.4‐3.2，可以更優(yōu)選為2.5‐3.0，可以進(jìn)一步優(yōu)選為2.6‐2.8。
所述聚酰胺5X樹(shù)脂的含水率可以為50‐1500ppm，可以?xún)?yōu)選為200‐800ppm，可以更優(yōu)選為300‐700ppm，可以進(jìn)一步優(yōu)選為400‐600ppm。
所述聚酰胺5X樹(shù)脂可以選自聚酰胺510樹(shù)脂、聚酰胺511樹(shù)脂、聚酰胺512樹(shù)脂、聚酰胺513樹(shù)脂、聚酰胺514樹(shù)脂、聚酰胺515樹(shù)脂、聚酰胺516樹(shù)脂、聚酰胺517樹(shù)脂和聚酰胺518樹(shù)脂中的一種或多種。
步驟(1)中，所述加熱可以在螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行的，該螺桿擠出機(jī)可以分為五區(qū)加熱。
其中，一區(qū)溫度可以為120‐200℃，可以?xún)?yōu)選為150‐180℃。
二區(qū)溫度可以為180‐250℃，可以?xún)?yōu)選為220‐250℃。
三區(qū)溫度可以為200‐280℃，可以?xún)?yōu)選為260‐280℃。
四區(qū)溫度可以為250‐350℃，可以?xún)?yōu)選為270‐320℃。
五區(qū)溫度可以為230‐330℃，可以?xún)?yōu)選為280‐320℃。
步驟(2)中，所述紡絲包括如下步驟：
將聚酰胺5X熔體送入紡絲箱體，通過(guò)噴絲板噴出，形成初生絲。
其中，所述紡絲箱體的溫度可以為200‐350℃，可以更優(yōu)選為210‐330℃，可以進(jìn)一步優(yōu)選為220‐310℃，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為240‐300℃。
所述紡絲箱體的內(nèi)部壓力可以為7‐15MPa，可以更優(yōu)選為9‐14MPa，可以進(jìn)一步優(yōu)選為10‐13MPa。
所述噴絲板的半徑可以為55‐250mm，可以更優(yōu)選為60‐200mm，可以進(jìn)一步優(yōu)選為65‐180mm，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為85‐150mm。
所述噴絲板的噴絲孔的孔徑可以為0.18‐0.8mm，可以更優(yōu)選為0.20‐0.6mm，可以進(jìn)一步優(yōu)選為0.22‐0.30mm，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為0.23‐0.25mm。
步驟(3)中，所述處理包括如下步驟：
對(duì)初生絲進(jìn)行冷卻、上油、拉伸、定型、卷繞成型，得到聚酰胺5X纖維。
其中，所述冷卻可以通過(guò)側(cè)吹風(fēng)進(jìn)行冷卻。所述側(cè)吹風(fēng)的風(fēng)速可以為0.2‐0.8m/s，可以?xún)?yōu)選為0.3‐0.6m/s。
所述側(cè)吹風(fēng)的風(fēng)溫可以為15‐35℃，可以?xún)?yōu)選為20‐28℃，可以進(jìn)一步優(yōu)選為23‐25℃。
所述拉伸時(shí)的溫度可以為40‐150℃，可以?xún)?yōu)選為50‐100℃，可以進(jìn)一步優(yōu)選為60‐90℃，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為65‐85℃。
所述拉伸時(shí)的拉伸倍數(shù)可以為1.0‐5.0，可以?xún)?yōu)選為1.5‐3.0，可以進(jìn)一步優(yōu)選為2.0‐2.5。
所述定型時(shí)的溫度可以為70‐180℃，可以?xún)?yōu)選為80‐150℃，可以進(jìn)一步優(yōu)選為90‐120℃。
所述卷繞成型時(shí)的卷速可以為500‐8000m/min，可以?xún)?yōu)選為700‐7000m/min，可以進(jìn)一步優(yōu)選為800‐4500m/min，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為1000‐4200m/min。
由于采用上述方案，本發(fā)明的有益效果是：
第一、本發(fā)明的聚酰胺5X纖維的生產(chǎn)原料均由生物法制成，為綠色材料，不依賴(lài)于石油資源并且不對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，并且能夠降低二氧化碳的排放，減少溫室效應(yīng)的產(chǎn)生。
第二、本發(fā)明的聚酰胺5X纖維的彈性回復(fù)率大，彈性模量低，其彈性模量遠(yuǎn)低于聚酯、聚酰胺6與聚酰胺66，因此，該聚酰胺5X纖維紡制的織物柔軟，適合做內(nèi)衣、絲襪、短袖、襯衫和外套面料，其單絲可用于牙刷絲或釣魚(yú)線等。若用聚酰胺5X纖維制作面料，則該面料具有良好的手感，抗靜電效果好與較好的彈性，因此，其具有廣泛的工業(yè)用途。
第三、本發(fā)明的聚酰胺5X纖維具有耐油污性、耐磨性和耐化學(xué)性好等優(yōu)點(diǎn)。
第四、本發(fā)明的聚酰胺5X纖維具有較大的斷裂強(qiáng)度，適合制備工業(yè)用絲。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明涉及一種生物基高彈吸濕易染長(zhǎng)碳鏈聚酰胺5X纖維及其制備方法。
<聚酰胺5X纖維>
本發(fā)明的聚酰胺5X纖維的生產(chǎn)原料至少含有1,5‐戊二胺和長(zhǎng)碳鏈二元酸；或者，以1,5‐戊二胺和長(zhǎng)碳鏈二元酸為單體聚合得到的聚酰胺5X。
[1,5‐戊二胺]
1,5‐戊二胺可以由生物基原料通過(guò)生物法制備而成。
生物法包括采用生物基原料經(jīng)生物轉(zhuǎn)化方法(如發(fā)酵法、酶轉(zhuǎn)化法)來(lái)生產(chǎn)1,5‐戊二胺；或采用石油基原料經(jīng)生物轉(zhuǎn)化方法生產(chǎn)1,5‐戊二胺；或采用生物基原料經(jīng)化學(xué)方法生產(chǎn)1,5‐戊二胺。由此，戊二胺含有符合ASTM D6866標(biāo)準(zhǔn)的可再生來(lái)源的有機(jī)碳。
具體而言，可以將賴(lài)氨酸或賴(lài)氨酸鹽在賴(lài)氨酸脫羧酶(如EC 4.1.1.18)的作用下，脫去兩端的羧基后，即可產(chǎn)生1,5‐戊二胺，如“L‐賴(lài)氨酸脫羧酶性質(zhì)及應(yīng)用研究”(蔣麗麗，南京大學(xué)，碩士論文)中公開(kāi)了具體的生物法制備戊二胺的方法；又如“微生物轉(zhuǎn)化L‐賴(lài)氨酸為尸胺的研究”(朱婧，天津科技大學(xué)，碩士論文，2009.3)中也公開(kāi)了具體的生物法制備戊二胺的方法。
[長(zhǎng)碳鏈二元酸]
上述的長(zhǎng)碳鏈二元酸可以為脂肪族長(zhǎng)碳鏈二元酸，其也可以由生物基原料通過(guò)生物法制備而成。
生物法可以包括采用生物基原料經(jīng)生物轉(zhuǎn)化方法(如發(fā)酵法、酶轉(zhuǎn)化法)來(lái)生產(chǎn)脂肪族長(zhǎng)碳鏈二元酸；或者采用石油基原料經(jīng)生物轉(zhuǎn)化方法生產(chǎn)脂肪族長(zhǎng)碳鏈二元酸；或者采用生物基原料經(jīng)化學(xué)方法生產(chǎn)脂肪族長(zhǎng)碳鏈二元酸(例如癸二酸等)。由此，脂肪族長(zhǎng)碳鏈二元酸也可含有符合ASTM D6866標(biāo)準(zhǔn)的可再生來(lái)源的有機(jī)碳。
長(zhǎng)碳鏈二元酸包括C10‐20的脂肪族長(zhǎng)碳鏈二元酸，即：脂肪族長(zhǎng)碳鏈二元酸的碳原子數(shù)目(即X)可以≥9，也可以為12‐20，還可以為13‐18。具體而言，長(zhǎng)碳鏈二元酸包括：癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、馬來(lái)酸和Δ9‐1,18十八烯二元酸中的一種或多種。
聚酰胺5X纖維包括：聚酰胺510纖維、聚酰胺511纖維、聚酰胺512纖維、聚酰胺513纖維、聚酰胺514纖維、聚酰胺515纖維、聚酰胺516纖維、聚酰胺517纖維和聚酰胺518纖維中的一種或多種。
[聚酰胺5X纖維的性質(zhì)]
上述的聚酰胺5X纖維可以為聚酰胺510纖維、聚酰胺511纖維、聚酰胺512纖維、聚酰胺513 纖維、聚酰胺514纖維、聚酰胺515纖維、聚酰胺516纖維、聚酰胺517纖維或聚酰胺518纖維。
上述種類(lèi)的聚酰胺5X纖維可以為全牽伸絲(FDY)、預(yù)取向絲(POY)、中取向絲(MOY)、高取向絲(HOY)、全取向絲(FOY)、未拉伸絲(UDY)、空氣變形絲(ATY)、彈力絲(DTY)、膨體變形絲(BCF)或產(chǎn)業(yè)用絲(I‐FDY)。
上述的聚酰胺5X纖維的性質(zhì)如下所示：
(1)、纖度：
聚酰胺5X纖維的纖度為10‐3000dtex，優(yōu)選為20‐2500dtex，進(jìn)一步優(yōu)選為50‐1000dtex，更進(jìn)一步優(yōu)選為100‐500dtex，再進(jìn)一步優(yōu)選為200‐300dtex。
(2)、斷裂強(qiáng)度：
聚酰胺5X纖維的斷裂強(qiáng)度可以為2.0‐10.0cN/dtex，可以?xún)?yōu)選為3.0‐8.0cN/dtex，可以進(jìn)一步優(yōu)選為4.0‐7.0cN/dtex，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為5.0‐6.0cN/dtex。
(3)、斷裂伸長(zhǎng)率：
聚酰胺5X纖維的斷裂伸長(zhǎng)率可以為10‐150％，可以?xún)?yōu)選為15‐100％，可以進(jìn)一步優(yōu)選為20‐70％，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為30‐50％。
若聚酰胺5X纖維為長(zhǎng)絲，則斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定可以參考GB/T 14344‐2008化學(xué)纖維長(zhǎng)絲拉伸性能試驗(yàn)方法；施加0.05±0.005cN/dtex預(yù)張力，加持距離500mm，拉伸速度500mm/min。
若聚酰胺5X纖維為短纖，則斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定按照GB/T 14337來(lái)執(zhí)行。
(4)、沸水收縮率：
聚酰胺5X纖維的沸水收縮率可以為3‐10％，可以?xún)?yōu)選為4‐9％，可以進(jìn)一步優(yōu)選為5‐8％，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為6‐7％。
沸水收縮率的測(cè)定參考GB/6505‐2008“化學(xué)纖維長(zhǎng)絲熱收縮率試驗(yàn)方法”，具體為：取一段聚酰胺5X纖維，預(yù)加張力0.05±0.005cN/dtex，對(duì)其中間兩端50.00cm進(jìn)行標(biāo)記后，用紗布包好，放入沸水中沸煮30min，然后，試樣烘干后，測(cè)其水煮前后長(zhǎng)度變化。
(5)、回潮率：
聚酰胺5X纖維的回潮率可以為1.0‐8.0％，可以?xún)?yōu)選為2.0‐7.0％，可以進(jìn)一步優(yōu)選為3.0‐6.0％，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為4.0‐5.0％。
回潮率的測(cè)定方法為：將洗滌后的聚酰胺5X纖維在松散狀態(tài)下放入烘箱中烘干，在將烘干后的聚酰胺5X纖維樣品放置在GB/T6529規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)大氣中調(diào)試平衡，調(diào)濕2h。洗滌調(diào)濕后的試樣，進(jìn)行回潮率測(cè)定，回潮率測(cè)定方法按照GB/T6503執(zhí)行，其中烘箱的烘干溫度為105℃，烘干時(shí)間為1h。
(6)、彈性回復(fù)率：
聚酰胺5X纖維的伸長(zhǎng)率為10％時(shí)的彈性回復(fù)率可以為90‐100％。
聚酰胺5X纖維的伸長(zhǎng)率為20％時(shí)的彈性回復(fù)率可以為90‐100％，可以?xún)?yōu)選為92‐99％。
聚酰胺5X纖維的伸長(zhǎng)率為30％時(shí)的彈性回復(fù)率可以為88％以上，可以?xún)?yōu)選為90‐95％，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為90‐93％。
彈性回復(fù)率的測(cè)定方法為：采用YG061型紗線強(qiáng)伸度儀，根據(jù)GB/T14344‐2008試驗(yàn)方法設(shè)定測(cè)試參數(shù)。拉伸隔距為500mm，預(yù)加張力為0.1cN/dtex，拉伸速度為500mm/min。拉伸至設(shè)定伸長(zhǎng)率(E＝10、20、30％)。
彈性回復(fù)率(％)＝L‐L1/(L－L0)×100％；
式中：L0為試樣原始長(zhǎng)度，L為試樣拉伸至定伸長(zhǎng)后的長(zhǎng)度，L1為試樣復(fù)位后的長(zhǎng)度。
(7)、上染率：
聚酰胺5X纖維的上染率可以為60％以上，可以?xún)?yōu)選為80‐95％。
上染率的測(cè)定方法為：用酸性紅進(jìn)行染色，pH調(diào)節(jié)為4.0‐6.0，染缸溫度為40‐95℃，用分光光度計(jì)測(cè)試染色前后染液濃度變化。
上染率(％)＝(A0‐At)/A0×100％；
試中：A0為處理前的染料特征吸收峰的吸光度值，At為處理時(shí)間t時(shí)的染料吸光度值。
<聚酰胺5X纖維的制備方法>
一種上述的聚酰胺5X纖維的制備方法，其包括如下步驟：
(1)、將1,5‐戊二胺和長(zhǎng)碳鏈二元酸聚合，形成聚酰胺5X熔體；或者，
將聚酰胺5X(聚酰胺5X樹(shù)脂)加熱至熔融狀態(tài)，形成聚酰胺5X熔體；
(2)、將聚酰胺5X熔體進(jìn)行紡絲，形成初生絲；
(3)、對(duì)初生絲進(jìn)行處理后得到聚酰胺5X纖維。
其中，步驟(1)中，聚合包括以下步驟：
(1‐1)氮?dú)鈼l件下，將1,5‐戊二胺、長(zhǎng)碳鏈二元酸和水混合均勻，制得聚酰胺的鹽溶液；其中，1,5‐戊二胺和長(zhǎng)碳鏈二元酸的摩爾比為(1‐1.05)：1；
(1‐2)將聚酰胺的鹽溶液加熱，反應(yīng)體系內(nèi)壓力升至0.3‐2.0Mpa，排氣，保壓，再降壓使反應(yīng)體系內(nèi)壓力降至表壓0‐0.2MPa，抽真空至真空度‐0.08～‐0.01Mpa，得到聚酰胺熔體。
步驟(1‐2)中，保壓結(jié)束時(shí)反應(yīng)體系的溫度可以為232‐265℃。
步驟(1‐2)中，降壓結(jié)束后反應(yīng)體系的溫度可以為245‐280℃。
步驟(1‐2)中，抽真空后的溫度可以為260‐280℃。
在步驟(1)中，聚酰胺5X樹(shù)脂可以為聚酰胺5X切片。
聚酰胺5X樹(shù)脂(切片形態(tài))的相對(duì)粘度可以為2.0‐3.5，可以?xún)?yōu)選為2.4‐3.2，可以更優(yōu)選為2.5‐3.0，可以進(jìn)一步優(yōu)選為2.6‐2.8。
相對(duì)粘度的測(cè)定方法如下：
聚酰胺5X樹(shù)脂的相對(duì)粘度通過(guò)烏氏粘度計(jì)濃硫酸法進(jìn)行測(cè)定，其步驟如下：準(zhǔn)確稱(chēng)量干燥后的聚酰胺5X纖維樣品(如聚酰胺510或聚酰胺512等)0.25±0.0002g，加入50mL濃硫酸(96％)溶解，在25℃恒溫水浴槽中測(cè)量并記錄濃硫酸的流經(jīng)時(shí)間t0和聚酰胺5X纖維樣品溶液的流經(jīng)時(shí)間t。
相對(duì)粘度計(jì)算公式為：相對(duì)粘度VN＝t/t0；
t—溶液流經(jīng)時(shí)間；
t0—溶劑流經(jīng)時(shí)間。
聚酰胺5X樹(shù)脂的含水率可以為50‐1500ppm，可以?xún)?yōu)選為200‐800ppm，可以更優(yōu)選為300‐700ppm，可以進(jìn)一步優(yōu)選為400‐600ppm。
聚酰胺5X樹(shù)脂選自聚酰胺510樹(shù)脂、聚酰胺511樹(shù)脂、聚酰胺512樹(shù)脂、聚酰胺513樹(shù)脂、聚酰胺514樹(shù)脂、聚酰胺515樹(shù)脂、聚酰胺516樹(shù)脂、聚酰胺517樹(shù)脂或聚酰胺518樹(shù)脂。
步驟(1)中，加熱是在螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行的，該螺桿擠出機(jī)分為五區(qū)加熱。
其中，一區(qū)溫度可以為120‐200℃，可以?xún)?yōu)選為150‐180℃。
二區(qū)溫度可以為180‐250℃，可以?xún)?yōu)選為220‐250℃。
三區(qū)溫度可以為200‐280℃，可以?xún)?yōu)選為260‐280℃。
四區(qū)溫度可以為250‐350℃，可以?xún)?yōu)選為270‐320℃。
五區(qū)溫度可以為230‐330℃，可以?xún)?yōu)選為280‐320℃。
步驟(2)中，紡絲包括如下步驟：
將聚酰胺5X熔體準(zhǔn)確計(jì)量后送入紡絲箱體，通過(guò)噴絲板噴出，形成初生絲。
紡絲箱體的溫度可以為200‐350℃，可以更優(yōu)選為210‐330℃，可以進(jìn)一步優(yōu)選為220‐310℃，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為240‐300℃。
紡絲箱體的內(nèi)部壓力可以為7‐15MPa，可以更優(yōu)選為9‐14MPa，可以進(jìn)一步優(yōu)選為10‐13MPa。
噴絲板的半徑可以為55‐250mm，可以更優(yōu)選為60‐200mm，可以進(jìn)一步優(yōu)選為65‐180mm，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為85‐150mm。
噴絲板的噴絲孔的孔徑可以為0.18‐0.80mm，可以更優(yōu)選為0.20‐0.60mm，可以進(jìn)一步優(yōu)選為0.22‐0.30mm，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為0.23‐0.25mm。
步驟(3)中，處理包括如下步驟：
對(duì)初生絲進(jìn)行冷卻、上油、拉伸、定型、卷繞成型，得到聚酰胺5X纖維。
冷卻通過(guò)側(cè)吹風(fēng)進(jìn)行冷卻，風(fēng)速可以為0.2‐0.8m/s，可以?xún)?yōu)選為0.3‐0.6m/s；風(fēng)溫可以為15‐35℃，可以?xún)?yōu)選為20‐28℃，可以進(jìn)一步優(yōu)選為23‐25℃。
拉伸時(shí)的溫度可以為40‐150℃，可以?xún)?yōu)選為50‐100℃，可以進(jìn)一步優(yōu)選為60‐90℃，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為65‐85℃。
拉伸時(shí)的拉伸倍數(shù)可以為1.0‐5.0，可以?xún)?yōu)選為1.5‐3.0，可以進(jìn)一步優(yōu)選為2.0‐2.5。
定型時(shí)的溫度可以為70‐180℃，可以?xún)?yōu)選為80‐150℃，可以進(jìn)一步優(yōu)選為90‐120℃。
卷繞成型時(shí)的卷速可以為500‐8000m/min，可以?xún)?yōu)選為700‐7000m/min，可以進(jìn)一步優(yōu)選為800‐4500m/min，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為1000‐4200m/min。
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)施例一：聚酰胺510纖維
本實(shí)施例提供了一種聚酰胺510纖維的制備方法，其包括如下步驟：
(1)、將聚酰胺510樹(shù)脂加熱至熔融狀態(tài)，形成聚酰胺510熔體；
(2)、將聚酰胺510熔體進(jìn)行紡絲，形成初生絲；
(3)、對(duì)初生絲進(jìn)行處理后得到聚酰胺510纖維。
其中，在步驟(1)中，聚酰胺510樹(shù)脂(切片形態(tài))的相對(duì)粘度為2.6，含水率為300ppm，由生物法制備而成。
步驟(1)中的加熱是在單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行的，該螺桿擠出機(jī)分為五區(qū)加熱，一區(qū)溫度為180℃，二區(qū)溫度為220℃，三區(qū)溫度為260℃，四區(qū)溫度為270℃，五區(qū)溫度為280℃。
步驟(2)中的紡絲包括如下步驟：將聚酰胺510熔體通過(guò)熔體管道進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)計(jì)量泵準(zhǔn)確計(jì)量后送入紡絲箱體，通過(guò)噴絲板的噴絲孔噴出，形成初生絲。紡絲箱體的溫度為275℃，紡絲箱體的內(nèi)部壓力為12MPa。噴絲板的半徑為85mm，噴絲孔的孔徑為0.25mm。
步驟(3)中的處理包括如下步驟：對(duì)初生絲進(jìn)行冷卻、上油、拉伸、定型、卷繞成型，得到聚酰胺510纖維。其中，冷卻通過(guò)側(cè)吹風(fēng)進(jìn)行冷卻，風(fēng)速為0.3m/s，風(fēng)溫為23℃。拉伸時(shí)的溫度為65℃。拉伸時(shí)的拉伸倍數(shù)為3.0。定型時(shí)的溫度為120℃。卷繞成型時(shí)的卷速為4200m/min。
本實(shí)施例所得的聚酰胺510纖維的各項(xiàng)性質(zhì)如表1和表2所示。
在進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)時(shí)，用本實(shí)施例的聚酰胺510纖維編織襪帶進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)。
實(shí)施例二：聚酰胺511纖維
本實(shí)施例提供了一種聚酰胺511纖維的制備方法，其包括如下步驟：
(1)、將聚酰胺511樹(shù)脂加熱至熔融狀態(tài)，形成聚酰胺511熔體；
(2)、將聚酰胺511熔體進(jìn)行紡絲，形成初生絲；
(3)、對(duì)初生絲進(jìn)行處理后得到聚酰胺511纖維。
其中，在步驟(1)中，聚酰胺511樹(shù)脂(切片形態(tài))的相對(duì)粘度為2.8，含水率為400ppm，由生物法制備而成。
步驟(1)中的加熱是在單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行的，該螺桿擠出機(jī)分為五區(qū)加熱，一區(qū)溫度為170℃，二區(qū)溫度為240℃，三區(qū)溫度為260℃，四區(qū)溫度為280℃，五區(qū)溫度為280℃。
步驟(2)中的紡絲包括如下步驟：將聚酰胺511熔體通過(guò)熔體管道進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)計(jì)量泵準(zhǔn)確計(jì)量后送入紡絲箱體，通過(guò)噴絲板的噴絲孔噴出，形成初生絲。紡絲箱體的溫度為285℃，紡絲箱體的內(nèi)部壓力為13MPa。噴絲板的半徑為80mm，噴絲孔的孔徑為0.22mm。
步驟(3)中的處理包括如下步驟：對(duì)初生絲進(jìn)行冷卻、上油、拉伸、定型、卷繞成型，得到聚酰胺511纖維。其中，冷卻通過(guò)側(cè)吹風(fēng)進(jìn)行冷卻，風(fēng)速為0.35m/s，風(fēng)溫為25℃。拉伸時(shí)的溫度為60℃。拉伸時(shí)的拉伸倍數(shù)為2.5。定型時(shí)的溫度為130℃。卷繞成型時(shí)的卷速為4300m/min。
本實(shí)施例所得的聚酰胺511纖維的各項(xiàng)性質(zhì)如表1和表2所示。
在進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)時(shí)，用本實(shí)施例的聚酰胺511纖維編織襪帶進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)。
實(shí)施例三：聚酰胺512纖維
本實(shí)施例提供了一種聚酰胺512纖維的制備方法，其包括如下步驟：
(1)、將聚酰胺512樹(shù)脂加熱至熔融狀態(tài)，形成聚酰胺512熔體；
(2)、將聚酰胺512熔體進(jìn)行紡絲，形成初生絲；
(3)、對(duì)初生絲進(jìn)行處理后得到聚酰胺512纖維。
其中，在步驟(1)中，聚酰胺512樹(shù)脂(切片形態(tài))的相對(duì)粘度為2.85，含水率為800ppm，由生物法制備而成。
步驟(1)中的加熱是在單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行的，該螺桿擠出機(jī)分為五區(qū)加熱，一區(qū)溫度為175℃，二區(qū)溫度為245℃，三區(qū)溫度為265℃，四區(qū)溫度為285℃，五區(qū)溫度為290℃。
步驟(2)中的紡絲包括如下步驟：將聚酰胺512熔體通過(guò)熔體管道進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)計(jì)量泵準(zhǔn)確計(jì)量后送入紡絲箱體，通過(guò)噴絲板的噴絲孔噴出，形成初生絲。紡絲箱體的溫度為295℃，紡絲箱體的內(nèi)部壓力為12.5MPa。噴絲板的半徑為90mm，噴絲孔的孔徑為0.3mm。
步驟(3)中的處理包括如下步驟：對(duì)初生絲進(jìn)行冷卻、上油、拉伸、定型、卷繞成型，得到聚酰胺512纖維。其中，冷卻通過(guò)側(cè)吹風(fēng)進(jìn)行冷卻，風(fēng)速為0.5m/s，風(fēng)溫為23℃。拉伸時(shí)的溫度為65℃。拉伸時(shí)的拉伸倍數(shù)為2.8。定型時(shí)的溫度為125℃。卷繞成型時(shí)的卷速為3400m/min。
本實(shí)施例所得的聚酰胺512纖維的各項(xiàng)性質(zhì)如表1和表2所示。
在進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)時(shí)，用本實(shí)施例的聚酰胺512纖維編織襪帶進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)。
實(shí)施例四：聚酰胺513纖維
本實(shí)施例提供了一種聚酰胺513纖維的制備方法，其包括如下步驟：
(1)、將聚酰胺513樹(shù)脂加熱至熔融狀態(tài)，形成聚酰胺513熔體；
(2)、將聚酰胺513熔體進(jìn)行紡絲，形成初生絲；
(3)、對(duì)初生絲進(jìn)行處理后得到聚酰胺513纖維。
其中，在步驟(1)中，聚酰胺513樹(shù)脂(切片形態(tài))的相對(duì)粘度為2.45，含水率為600ppm，由生物法制備而成。
步驟(1)中的加熱是在單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行的，該螺桿擠出機(jī)分為五區(qū)加熱，一區(qū)溫度為180℃，二區(qū)溫度為235℃，三區(qū)溫度為265℃，四區(qū)溫度為275℃，五區(qū)溫度為280℃。
步驟(2)中的紡絲包括如下步驟：將聚酰胺513熔體通過(guò)熔體管道進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)計(jì)量泵準(zhǔn)確計(jì)量后送入紡絲箱體，通過(guò)噴絲板的噴絲孔噴出，形成初生絲。紡絲箱體的溫度為280℃，紡絲箱體的內(nèi)部壓力為11MPa。噴絲板的半徑為75mm，噴絲孔的孔徑為0.28mm。
步驟(3)中的處理包括如下步驟：對(duì)初生絲進(jìn)行冷卻、上油、拉伸、定型、卷繞成型，得到聚酰胺513纖維。其中，冷卻通過(guò)側(cè)吹風(fēng)進(jìn)行冷卻，風(fēng)速為0.45m/s，風(fēng)溫為24℃。拉伸時(shí)的溫度為68℃。拉伸時(shí)的拉伸倍數(shù)為2.7。定型時(shí)的溫度為115℃。卷繞成型時(shí)的卷速為2500m/min。
本實(shí)施例所得的聚酰胺513纖維的各項(xiàng)性質(zhì)如表1和表2所示。
在進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)時(shí)，用本實(shí)施例的聚酰胺513纖維編織襪帶進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)。
實(shí)施例五：聚酰胺514纖維
本實(shí)施例提供了一種聚酰胺514纖維的制備方法，其包括如下步驟：
(1)、將聚酰胺514樹(shù)脂加熱至熔融狀態(tài)，形成聚酰胺514熔體；
(2)、將聚酰胺514熔體進(jìn)行紡絲，形成初生絲；
(3)、對(duì)初生絲進(jìn)行處理后得到聚酰胺514纖維。
其中，在步驟(1)中，聚酰胺514樹(shù)脂(切片形態(tài))的相對(duì)粘度為3.2，含水率為700ppm，由生物法制備而成。
步驟(1)中的加熱是在單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行的，該螺桿擠出機(jī)分為五區(qū)加熱，一區(qū)溫度為180℃，二區(qū)溫度為250℃，三區(qū)溫度為280℃，四區(qū)溫度為295℃，五區(qū)溫度為300℃。
步驟(2)中的紡絲包括如下步驟：將聚酰胺514熔體通過(guò)熔體管道進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)計(jì)量泵準(zhǔn)確計(jì)量后送入紡絲箱體，通過(guò)噴絲板的噴絲孔噴出，形成初生絲。紡絲箱體的溫度為305℃，紡絲箱體的內(nèi)部壓力為11MPa。噴絲板的半徑為110mm，噴絲孔的孔徑為0.3mm。
步驟(3)中的處理包括如下步驟：對(duì)初生絲進(jìn)行冷卻、上油、拉伸、定型、卷繞成型，得到聚酰胺514纖維。其中，冷卻通過(guò)側(cè)吹風(fēng)進(jìn)行冷卻，風(fēng)速為0.5m/s，風(fēng)溫為22℃。拉伸時(shí)的溫度為75℃。拉伸時(shí)的拉伸倍數(shù)為2.7。定型時(shí)的溫度為128℃。卷繞成型時(shí)的卷速為1800m/min。
本實(shí)施例所得的聚酰胺514纖維的各項(xiàng)性質(zhì)如表1和表2所示。
在進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)時(shí)，用本實(shí)施例的聚酰胺514纖維編織襪帶進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)。
實(shí)施例六：聚酰胺515纖維
本實(shí)施例提供了一種聚酰胺515纖維的制備方法，其包括如下步驟：
(1)、將聚酰胺515樹(shù)脂加熱至熔融狀態(tài)，形成聚酰胺515熔體；
(2)、將聚酰胺515熔體進(jìn)行紡絲，形成初生絲；
(3)、對(duì)初生絲進(jìn)行處理后得到聚酰胺515纖維。
其中，在步驟(1)中，聚酰胺515樹(shù)脂(切片形態(tài))的相對(duì)粘度為2.55，含水率為350ppm，由生物法制備而成。
步驟(1)中的加熱是在單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行的，該螺桿擠出機(jī)分為五區(qū)加熱，一區(qū)溫度為150℃，二區(qū)溫度為220℃，三區(qū)溫度為270℃，四區(qū)溫度為285℃，五區(qū)溫度為280℃。
步驟(2)中的紡絲包括如下步驟：將聚酰胺515熔體通過(guò)熔體管道進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)計(jì)量泵準(zhǔn)確計(jì)量后送入紡絲箱體，通過(guò)噴絲板的噴絲孔噴出，形成初生絲。紡絲箱體的溫度為280℃，紡絲箱體的內(nèi)部壓力為10MPa。噴絲板的半徑為105mm，噴絲孔的孔徑為0.22mm。
步驟(3)中的處理包括如下步驟：對(duì)初生絲進(jìn)行冷卻、上油、拉伸、定型、卷繞成型，得到聚酰胺515纖維。其中，冷卻通過(guò)側(cè)吹風(fēng)進(jìn)行冷卻，風(fēng)速為0.55m/s，風(fēng)溫為23.5℃。拉伸時(shí)的溫度為85℃。拉伸時(shí)的拉伸倍數(shù)為2.8。定型時(shí)的溫度為130℃。卷繞成型時(shí)的卷速為3500m/min。
本實(shí)施例所得的聚酰胺515纖維的各項(xiàng)性質(zhì)如表1和表2所示。
在進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)時(shí)，用本實(shí)施例的聚酰胺515纖維編織襪帶進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)。
實(shí)施例七：聚酰胺516纖維
本實(shí)施例提供了一種聚酰胺516纖維的制備方法，其包括如下步驟：
(1)、將聚酰胺516樹(shù)脂加熱至熔融狀態(tài)，形成聚酰胺516熔體；
(2)、將聚酰胺516熔體進(jìn)行紡絲，形成初生絲；
(3)、對(duì)初生絲進(jìn)行處理后得到聚酰胺516纖維。
其中，在步驟(1)中，聚酰胺516樹(shù)脂(切片形態(tài))的相對(duì)粘度為2.4，含水率為500ppm，由生物法制備而成。
步驟(1)中的加熱是在單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行的，該螺桿擠出機(jī)分為五區(qū)加熱，一區(qū)溫度為155℃，二區(qū)溫度為225℃，三區(qū)溫度為265℃，四區(qū)溫度為275℃，五區(qū)溫度為285℃。
步驟(2)中的紡絲包括如下步驟：將聚酰胺516熔體通過(guò)熔體管道進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)計(jì)量泵準(zhǔn)確計(jì)量后送入紡絲箱體，通過(guò)噴絲板的噴絲孔噴出，形成初生絲。紡絲箱體的溫度為275℃，紡絲箱體的內(nèi)部壓力為10MPa。噴絲板的半徑為65mm，噴絲孔的孔徑為0.23mm。
步驟(3)中的處理包括如下步驟：對(duì)初生絲進(jìn)行冷卻、上油、拉伸、定型、卷繞成型，得到聚酰胺516纖維。其中，冷卻通過(guò)側(cè)吹風(fēng)進(jìn)行冷卻，風(fēng)速為0.55m/s，風(fēng)溫為24℃。拉伸時(shí)的溫度為85℃。拉伸時(shí)的拉伸倍數(shù)為2.6。定型時(shí)的溫度為110℃。卷繞成型時(shí)的卷速為2300m/min。
本實(shí)施例所得的聚酰胺516纖維的各項(xiàng)性質(zhì)如表1和表2所示。
在進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)時(shí)，用本實(shí)施例的聚酰胺516纖維編織襪帶進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)。
表1為各個(gè)實(shí)施例的聚酰胺5X纖維部分性能表一
表2為各個(gè)實(shí)施例的聚酰胺5X纖維部分性能表二
上述的對(duì)實(shí)施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和使用本發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對(duì)這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說(shuō)明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此，本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。