本申請(qǐng)要求于2015年7月24日提交的韓國(guó)專利申請(qǐng)第10-2015-0105189號(hào)和2015年7月24日提交的韓國(guó)專利申請(qǐng)第10-2015-0105176號(hào)的權(quán)益，其全部?jī)?nèi)容在此通過(guò)引用并入本申請(qǐng)。

本發(fā)明涉及一種用于制造碳納米管纖維的裝置。

背景技術(shù)：

作為一種碳同素異形體的碳納米管(cnt)是直徑為幾至幾十nm，長(zhǎng)度范圍為幾百μm至幾mm的材料，并且自iijima博士于1991年在“自然”雜志上報(bào)道以來(lái)，碳納米管由于其優(yōu)良的熱、電和物理性能以及高的長(zhǎng)徑比，已被研究用于各種領(lǐng)域。這種碳納米管具有由碳的sp2鍵引起的固有特性，比鐵強(qiáng)并且比鋁輕，并且表現(xiàn)出與金屬相似的導(dǎo)電性。根據(jù)納米管的壁數(shù)，碳納米管主要被分成單壁碳納米管(swnt)、雙壁碳納米管(dwnt)和多壁碳納米管(mwnt)，并且根據(jù)它們的不對(duì)稱性和手性具有鋸齒形、扶手椅和手性構(gòu)象。

碳納米管(cnt)纖維通過(guò)森林紡絲或直接紡絲來(lái)制造。森林紡絲法以催化劑沉積在基材上的方式進(jìn)行，在與基材垂直的方向上合成cnt森林，并用鑷子或帶子拉伸在基材末端的cnt，由此cnt因cnt之間的范德華力而得以連接，從而紡成cnt纖維。這種方法的不利之處在于，因?yàn)椴荒軐?shí)現(xiàn)連續(xù)的過(guò)程，使得不可能提高其生產(chǎn)率。

與此同時(shí)，碳納米管(cnt)纖維包含各種雜質(zhì)。特別地，最豐富的雜質(zhì)是無(wú)定形碳，其在氣相中分解并在纖維的內(nèi)部和外部形成。這種雜質(zhì)會(huì)降低纖維的質(zhì)量，并且必須除去。

通常，無(wú)定形碳可以在400-500℃的溫度下通過(guò)氧化除去。目前通過(guò)使纖維通過(guò)如加熱爐的熱源來(lái)進(jìn)行無(wú)定形碳的去除。然而，因?yàn)楸仨毷褂冒嘿F的加熱爐，這種方法對(duì)經(jīng)濟(jì)效益不利。此外，由于加熱爐具有其長(zhǎng)度的限制，因此必須提供多個(gè)加熱爐以增加纖維的保留時(shí)間，從而對(duì)經(jīng)濟(jì)效益不利?；蛘?，纖維通過(guò)反應(yīng)器的移動(dòng)速率降低，這也會(huì)不期望地降低生產(chǎn)率。因此，需要一種去除雜質(zhì)的新方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

技術(shù)問(wèn)題

用于從碳納米管(cnt)纖維中除去雜質(zhì)的常規(guī)裝置對(duì)經(jīng)濟(jì)效益不利并且使生產(chǎn)率劣化。

因此，本發(fā)明意欲提供一種用于制造碳納米管纖維的裝置，其容易除去雜質(zhì)并且具有簡(jiǎn)單的構(gòu)造，從而產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)效益。

技術(shù)方案

因此，本發(fā)明提供一種用于制造碳納米管纖維的裝置，其包括：圓筒形高溫反應(yīng)器主體，其具有反應(yīng)區(qū)；入口，其用于使紡絲原料和載氣進(jìn)料至所述主體的反應(yīng)區(qū)；加熱器，其用于加熱所述反應(yīng)區(qū)；出口，其設(shè)置在所述主體的底部，以便排出碳納米管纖維；卷繞機(jī)，其用于收集排出的碳納米管纖維；導(dǎo)向器，其設(shè)置在所述出口和所述卷繞機(jī)之間；和電壓供應(yīng)器，其用于向所述導(dǎo)向器施加電壓，其中，向排出的碳納米管纖維施加電壓以從所述碳納米管纖維中除去雜質(zhì)。

在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述入口可包括用于注入紡絲原料的噴霧嘴和用于注入載氣的分布板。此外，所述紡絲原料可以被配置為使得催化劑前體分散在液態(tài)或氣態(tài)碳化合物中，并且所述紡絲原料可進(jìn)一步包括催化劑活化劑。在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述載氣可以是烴氣、惰性氣體、還原氣體或它們的混合氣體。

有益效果

根據(jù)本發(fā)明，用于制造碳納米管纖維的裝置能夠通過(guò)碳納米管纖維的焦耳加熱容易地除去無(wú)定形碳。此外，根據(jù)本發(fā)明所述的用于制造碳納米管纖維的裝置具有簡(jiǎn)單的構(gòu)造并且因此在經(jīng)濟(jì)上是有利的。

根據(jù)本發(fā)明，所述用于制造碳納米管纖維的裝置能夠獲得具有高強(qiáng)度和彈性而無(wú)雜質(zhì)的碳納米管纖維。因此，可以預(yù)期本發(fā)明所述的碳納米管纖維在以下方面是有用的：增強(qiáng)多功能復(fù)合材料，利用穩(wěn)定的和可重復(fù)的壓阻效應(yīng)的變形和損壞傳感器，高導(dǎo)電性傳輸線，以及需要具有高比表面積和優(yōu)異的機(jī)械性能以及導(dǎo)電性的電化學(xué)裝置，例如，用于檢測(cè)生物材料的微電極材料、超電容器和螺線管。

附圖說(shuō)明

圖1示意性地顯示出包括雜質(zhì)去除器的常規(guī)卷繞機(jī)；

圖2顯示出根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式的用于制造碳納米管纖維的裝置；

圖3顯示出實(shí)施例1的碳納米管纖維的sem圖像；

圖4顯示出對(duì)比實(shí)施例1的碳納米管纖維的sem圖像；和

圖5顯示出對(duì)比實(shí)施例2的碳納米管纖維的sem圖像。

具體實(shí)施方式

以下，將給出本發(fā)明的詳細(xì)說(shuō)明。以下描述僅用于說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方式，而不被理解為限制權(quán)利要求所定義的范圍，即使其含有限制性的表達(dá)。

在整個(gè)附圖中，相同的附圖標(biāo)記將指相同或相似的部分。

如在此使用的，術(shù)語(yǔ)“和/或”包括相關(guān)的列出項(xiàng)目的任意一個(gè)或組合。

還應(yīng)注意的是在本說(shuō)明書中，“連接”或“耦合”指一個(gè)組件不僅可以直接耦合到另一個(gè)組件，而且還可以通過(guò)中間組件間接耦合到另一個(gè)組件。

如在此使用的，單數(shù)形式也意欲包括復(fù)數(shù)形式，除非上下文另有明確說(shuō)明。

將進(jìn)一步理解的是術(shù)語(yǔ)“包含”、“包括”、“具有”等，當(dāng)用于本說(shuō)明書時(shí)，指定所述特征、數(shù)字、步驟、操作、組件、部件或其組合的存在，但不排除存在或添加一個(gè)或多個(gè)其他特征、數(shù)字、步驟、操作、組件、部件或其組合。

如在此使用的，術(shù)語(yǔ)“碳納米管纖維”指碳納米管以纖維的形式生長(zhǎng)或其中多個(gè)碳納米管以纖維的形式熔合的所有情況。

碳納米管纖維產(chǎn)品的實(shí)例可包括溶液紡絲、陣列紡絲、氣凝膠紡絲和/或膜捻合或加捻。在本發(fā)明中，使用化學(xué)汽相淀積(cvd)，以便碳納米管纖維或帶直接由紡絲原料進(jìn)料至反應(yīng)器后立即形成的碳納米管氣凝膠來(lái)紡織。

直接的紡織法以如下方式進(jìn)行：碳源中加入催化劑，并且以預(yù)定速率與載氣一起進(jìn)料至立式高溫加熱爐從而在加熱爐中合成碳納米管，并且連續(xù)制造僅由碳納米管組成的碳納米管纖維。

在本發(fā)明中，催化劑前體是在催化反應(yīng)系統(tǒng)中不包括在催化劑循環(huán)中而是變成活性催化劑(或產(chǎn)生活性催化劑)的材料，并且在本發(fā)明中，由催化劑前體形成催化劑，然后合成cnt。

圖1顯示出具有雜質(zhì)去除器的常規(guī)卷繞機(jī)，并且用于制造碳納米管(cnt)纖維的常規(guī)裝置通過(guò)使纖維通過(guò)如加熱爐的熱源來(lái)起到除去雜質(zhì)的作用。然而，該方法需要使用昂貴的加熱爐而對(duì)經(jīng)濟(jì)效益不利。

本發(fā)明的發(fā)明人進(jìn)行了廣泛的研究，并且發(fā)明出一種用于使用焦耳加熱制造碳納米管纖維的裝置，從而解決了常規(guī)的問(wèn)題。

具體地，所述用于制造碳納米管纖維的裝置包括：圓筒形高溫反應(yīng)器主體，其具有反應(yīng)區(qū)；入口，其用于使紡絲原料和載氣進(jìn)料至所述主體的反應(yīng)區(qū)；加熱器，其用于加熱所述反應(yīng)區(qū)；出口，其設(shè)置在所述主體的底部，以便排出碳納米管纖維；卷繞機(jī)，其用于收集排出的碳納米管纖維；導(dǎo)向器，其設(shè)置在所述出口和所述卷繞機(jī)之間；和電壓供應(yīng)器，其用于向所述導(dǎo)向器施加電壓，其中，向排出的碳納米管纖維施加電壓以從所述碳納米管纖維中除去雜質(zhì)。所述雜質(zhì)可能是無(wú)定形碳。

以下是參考附圖對(duì)本發(fā)明的描述。

圖2顯示出根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式的用于制造碳納米管纖維的裝置，其包括：圓筒形高溫反應(yīng)器主體11，其具有反應(yīng)區(qū)；入口10，其用于使紡絲原料和載氣進(jìn)料至所述主體的反應(yīng)區(qū)；加熱器13，其用于加熱所述反應(yīng)區(qū)；出口14，其設(shè)置在所述主體的底部，以便排出碳納米管纖維；卷繞機(jī)16，其與所述出口相連；導(dǎo)向器15a、15b、15c，其設(shè)置在所述出口和所述卷繞機(jī)之間；和電壓供應(yīng)器17，其用于向所述導(dǎo)向器中的一些施加電壓。

在根據(jù)本發(fā)明所述的用于制造碳納米管纖維的裝置中，入口10可以進(jìn)一步包括用于將紡絲原料供給至反應(yīng)器主體11中的紡絲原料供給單元和用于供給所述載氣的載氣供給單元。并且，所述紡絲原料供給單元可包括用于使催化劑前體分散在氣態(tài)或液態(tài)碳化合物中的混合部件和用于將所述混合部件中形成的紡絲原料供給到紡絲原料噴霧嘴中的輸送泵。所述載氣可以從所述載氣供給單元經(jīng)過(guò)入口10進(jìn)料至反應(yīng)器主體11中，所述載氣供給單元包括儲(chǔ)氣罐和流速調(diào)節(jié)器。入口10可包括用于注入所述紡絲原料的噴霧嘴和用于注入所述載氣的分布板。所述入口可以是噴霧嘴，但是本發(fā)明不局限于此。

在本發(fā)明中，所述加熱器可以是圍繞所述反應(yīng)器主體的加熱爐，并且可起到加熱反應(yīng)區(qū)12到1,000至3,000℃的作用。反應(yīng)器可耐受優(yōu)選1000至2,000℃，1,000至1,500℃或1,000至1300℃，并且更優(yōu)選1,100至1,200℃的高溫范圍。反應(yīng)器的高溫范圍的溫度可影響催化劑中的碳擴(kuò)散的速率，從而控制碳納米管的生長(zhǎng)速率。當(dāng)使用cvd合成所述碳納米管時(shí)，碳納米管的生長(zhǎng)速率通常隨著合成溫度的升高而增加，從而提高結(jié)晶度和強(qiáng)度。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式，可以將出口14連接至用于纏繞并收集從圓筒形高溫反應(yīng)器主體的底部排出的包含雜質(zhì)的碳納米管纖維的卷繞機(jī)16。在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式中，卷繞機(jī)16可包括選自轉(zhuǎn)軸、卷軸、線軸、轉(zhuǎn)鼓和輸送機(jī)的至少一種，并且優(yōu)選的是線軸。然而，本發(fā)明不局限于此，并且可以使用能夠穩(wěn)定地纏繞排出的碳納米管纖維的任意構(gòu)件。纏繞速率在纖維軸方向上對(duì)纖維中碳納米管的方向有影響，從而確定碳納米管纖維的熱、電和/或物理性能。優(yōu)選地，纏繞以5至100rpm的速率范圍進(jìn)行。

這里，設(shè)置至少一個(gè)卷繞機(jī)，并且優(yōu)選單卷繞機(jī)。所述導(dǎo)向器可以設(shè)置在所述出口和所述卷繞機(jī)之間。在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述導(dǎo)向器可包括選自銅電極、鎢電極、不銹鋼電極、金電極和銀電極的至少一種，并且優(yōu)選的是銅電極。這里，設(shè)置兩個(gè)或更多個(gè)導(dǎo)向器，優(yōu)選設(shè)置兩個(gè)導(dǎo)向器，并且更優(yōu)選設(shè)置三個(gè)導(dǎo)向器。在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式中，在所述出口和所述卷繞機(jī)之間可以進(jìn)一步設(shè)置氣體分離器。所述氣體分離器用于使剩余的氣體與碳納米管纖維分離。所述氣體分離器可包括選自水浴和手套箱的至少一種。在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式中，可以將至少兩個(gè)上述導(dǎo)向器與所述電壓供應(yīng)器相連。另外，當(dāng)設(shè)置三個(gè)或更多個(gè)導(dǎo)向器時(shí)，導(dǎo)向器中的至少一個(gè)可以被包括在氣體分離器中。

例如，如圖2所示，導(dǎo)向器15a設(shè)置在水浴中，并且兩個(gè)導(dǎo)向器15b、15c和卷繞機(jī)16順序設(shè)置在水浴的外側(cè)。具體地，通過(guò)所述出口排出的碳納米管纖維通過(guò)所述水浴中的導(dǎo)向器，然后被輸送到水浴外側(cè)的導(dǎo)向器。因此，當(dāng)使具有圓柱形狀的碳納米管的連續(xù)聚集體的碳納米管纖維通過(guò)水浴時(shí)，其收縮，并且因此可以以如細(xì)絲的細(xì)長(zhǎng)形的形式提供。已經(jīng)通過(guò)水浴的包含雜質(zhì)的碳納米管纖維19被輸送到與所述電壓供應(yīng)器相連的導(dǎo)向器15b、15c，以便對(duì)其施加電壓。即，在本發(fā)明中，當(dāng)通過(guò)所述出口排出的包含雜質(zhì)的碳納米管纖維19以滑動(dòng)的方式從導(dǎo)向器上移動(dòng)時(shí)，其轉(zhuǎn)變成焦耳加熱的碳納米管纖維20。所述雜質(zhì)包括無(wú)定形碳，并且包含雜質(zhì)的碳納米管纖維經(jīng)歷焦耳加熱，并且因此除去所述無(wú)定形碳。因此，最終得以纏繞無(wú)雜質(zhì)的碳納米管纖維21。與此同時(shí)，所述無(wú)定形碳在300至600℃的溫度下氧化，并且因此可以被除去。因此，所述電壓可在1至20v，并且優(yōu)選地在9至11v的范圍內(nèi)。如果所述電壓小于1v，則不能從碳納米管纖維的表面除去所述無(wú)定形碳。另一方面，如果所述電壓超過(guò)20v，則結(jié)晶碳，即碳納米管，可以被氧化和去除。

具體地，描述在根據(jù)本發(fā)明所述的用于制造碳納米管纖維的裝置中的反應(yīng)。所述紡絲原料和所述載氣通過(guò)所述入口進(jìn)料至所述反應(yīng)器。當(dāng)包含在所述紡絲原料中的催化劑前體被置于所述反應(yīng)器中時(shí)，催化劑形成。當(dāng)使由此形成的催化劑從反應(yīng)器的頂部流到其底部時(shí)，碳納米管在反應(yīng)區(qū)12中合成。合成的碳納米管生長(zhǎng)或熔合并且持續(xù)聚集，因此形成圓柱形碳納米管纖維。這里，將cnt生長(zhǎng)于其上的催化劑顆粒移到反應(yīng)器底部，并且形成的cnt纖維通過(guò)出口14從反應(yīng)器主體的底部和加熱爐排出。然后，所述碳納米管纖維通過(guò)卷繞機(jī)16收集，并且從熱區(qū)取出并纏繞。其以滑動(dòng)的方式移動(dòng)到提供給卷繞機(jī)的導(dǎo)向器。同時(shí)，使用電壓供應(yīng)器將電壓施加于所述導(dǎo)向器，從而從所述碳納米管纖維中除去雜質(zhì)。并且，包括所述載氣和/或未反應(yīng)的紡絲原料的未反應(yīng)的氣體通過(guò)排氣口18排出。由于cnt生長(zhǎng)，將所述催化劑與cnt一起排出，并且少量未反應(yīng)的催化劑以附著于cnt的狀態(tài)被排出。用于排出在反應(yīng)區(qū)中剩余的未反應(yīng)氣體的排氣口可以設(shè)置在所述加熱器和所述出口或cnt纖維出口的下游之間。未反應(yīng)的氣體可包括未反應(yīng)的紡絲原料和載氣。

與此同時(shí)，所述紡絲原料可包括不僅是液相還有氣相的碳化合物。液態(tài)或氣態(tài)碳化合物用作碳源并可在催化劑中擴(kuò)散，從而合成碳納米管，并且考慮到所使用的溶劑的分子量分布、濃度、粘度、表面張力、介電常數(shù)和性質(zhì)來(lái)使用所述液態(tài)或氣態(tài)碳化合物。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式，所述液態(tài)和氣態(tài)碳化合物可包括選自甲烷、乙烯、乙炔、甲基乙炔、乙烯基乙炔、乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、二甲苯、氯仿、乙酸乙酯、二乙醚、聚乙二醇、甲酸乙酯、三甲苯、四氫呋喃(thf)、二甲基甲酰胺(dmf)、二氯甲烷、己烷、苯、四氯化碳和戊烷的至少一種。具體地，所述液態(tài)碳化合物可包括選自乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、二甲苯、氯仿、乙酸乙酯、二乙醚、聚乙二醇、甲酸乙酯、均三甲苯、四氫呋喃(thf)、二甲基甲酰胺(dmf)、二氯甲烷、己烷、苯、四氯化碳和戊烷的至少一種。優(yōu)選地，所述液態(tài)碳化合物包括選自乙醇(c2h5oh)、二甲苯(c8h10)、二乙醚[(c2h5)2o]、聚乙二醇[-(ch2-ch2-o)9]、1-丙醇(ch3ch2ch2oh)、丙酮(ch3och3)、甲酸乙酯(ch3ch2cooh)、苯(c6h6)、己烷(c6h14)和三甲苯[c6h3(ch3)3]的至少一種。所述氣態(tài)碳化合物可包括選自甲烷、乙烯、乙炔、甲基乙炔和乙烯基乙炔的至少一種。

在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述紡絲原料被配置為使得催化劑前體分散在液態(tài)或氣態(tài)碳化合物中?；谝簯B(tài)或氣態(tài)碳化合物的量，所述紡絲原料可以0.5至5wt％，優(yōu)選1至5wt％或1.5至4wt％的量包括所述催化劑前體。如果相對(duì)于紡絲原料的液態(tài)或氣態(tài)碳化合物的量使用過(guò)量的催化劑前體，所述催化劑可起到雜質(zhì)的作用，使得難以獲得高純碳納米管纖維。此外，碳納米管纖維的熱、電和/或物理性能可被惡化。在本發(fā)明中，所述催化劑前體可包括但是不限于，選自包括二茂鐵的金屬茂、鐵、鎳、鈷、鉑、釕、鉬、釩及其氧化物中的至少一種。此外，所述催化劑前體可以以納米顆粒的形式提供。優(yōu)選地，有用的是包括選自含鐵、鎳、鈷等的化合物(例如茂金屬，如二茂鐵)；鐵，如氯化鐵(fecl2)；鈷；和鎳原子的至少一種的催化劑前體。

在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述紡絲原料可進(jìn)一步包括催化劑活化劑。通常，碳納米管的合成以碳在熔融的催化劑中擴(kuò)散然后沉積的方式進(jìn)行，并且所述催化劑活化劑在碳納米管合成時(shí)用作促進(jìn)劑從而增加碳擴(kuò)散速率，由此在短時(shí)間內(nèi)合成碳納米管。所述催化劑活化劑可以列舉噻吩(c4h4s)。噻吩起到降低催化劑的熔點(diǎn)和除去無(wú)定形碳的作用，從而在低溫下合成高純碳納米管。催化劑活化劑的量可影響碳納米管的結(jié)構(gòu)。例如，當(dāng)將1至5wt％的噻吩加入到作為碳化合物的乙醇中時(shí)，可以獲得多壁碳納米管纖維，而當(dāng)將0.5wt％以下的噻吩加入到乙醇中時(shí)，可以獲得單壁碳納米管纖維。在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述催化劑前體和所述催化劑活化劑可以是液態(tài)碳化合物中的液體，或可以是氣態(tài)碳化合物中的氣體。因此，所述催化劑前體或所述催化劑活化劑可以被溶解，然后進(jìn)料至所述液態(tài)碳化合物中，并且可以汽化，然后以氣體的形式進(jìn)料至所述氣態(tài)碳化合物中。

在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述載氣可以是烴氣、惰性氣體、還原氣體或它們的混合氣體。所述惰性氣體可以是氬氣、氮?dú)饣蛩鼈兊幕旌蠚怏w，并且所述還原氣體可以是氫氣、氨氣或它們的混合氣體。

此外，本發(fā)明提出了一種使用本發(fā)明所述的用于制造碳納米管纖維的裝置制造碳納米管纖維的方法。具體地，所述方法包括以下步驟：(a)通過(guò)使紡絲原料和載氣反應(yīng)而形成碳納米管纖維，其為碳納米管的連續(xù)聚集體；和(b)纏繞所述碳納米管纖維，其中，在步驟(a)和(b)之間、在步驟(b)之后或在步驟(b)中將電壓施加于所述碳納米管纖維，從而從所述碳納米管纖維中除去雜質(zhì)。優(yōu)選地，使步驟(a)中形成的碳納米管纖維通過(guò)水浴，在此之后可以對(duì)其施加電壓。然后可以在步驟(b)中纏繞所述纖維。當(dāng)通過(guò)水浴時(shí)，所述碳納米管纖維可收縮，并且因此可以以如細(xì)絲的細(xì)長(zhǎng)形來(lái)提供。該結(jié)構(gòu)可以是如上所述的。

實(shí)施例

本發(fā)明的更好理解可以通過(guò)以下實(shí)施例獲得，其僅用于說(shuō)明本發(fā)明，并且，如本領(lǐng)域的技術(shù)人員顯而易見(jiàn)的，這樣的實(shí)施例可以在本發(fā)明的范圍和精神內(nèi)適當(dāng)?shù)匦薷牟⒏淖?，并且這樣的修改和改變也被理解為落入由所附權(quán)利要求定義的范圍內(nèi)。

實(shí)施例1

通過(guò)將97.6wt％的作為液態(tài)碳化合物的丙酮與1.6wt％的作為催化劑前體的二茂鐵和0.8wt％的噻吩混合來(lái)制備紡絲溶液。提供氫氣作為載氣。所述紡絲溶液以10ml/hr的速率進(jìn)料，并且所述載氣以2l/min的速率進(jìn)料至1173℃的圓筒形反應(yīng)器的頂部。使用由兩個(gè)線軸組成的卷繞機(jī)纏繞通過(guò)反應(yīng)器底部的出口排出的碳納米管纖維。兩個(gè)銅電極設(shè)置在兩個(gè)線軸之間，并且將電壓提供器與所述銅電極相連。使用電壓提供器向碳納米管纖維的兩端施加10v電壓，因此進(jìn)行480℃的焦耳加熱。

對(duì)比實(shí)施例1

除了不施加電壓之外，以與實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行該對(duì)比實(shí)施例。

對(duì)比實(shí)施例2

除了施加16v的電壓之外，以與實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行該對(duì)比實(shí)施例。

實(shí)驗(yàn)實(shí)施例1

測(cè)量實(shí)施例1與對(duì)比實(shí)施例1和2的各cnt纖維的sem-eds。結(jié)果在下表1和圖3至5中示出。

[表1]

圖3顯示出實(shí)施例1的sem圖像，圖4顯示出對(duì)比實(shí)施例1的sem圖像，圖5顯示出對(duì)比實(shí)施例2的sem圖像。

如從附圖和表1中顯而易見(jiàn)的，在實(shí)施例1中，cnt纖維的溫度保持在480℃，由此除去無(wú)定形碳，并且具有高結(jié)晶度的cnt沒(méi)有被除去，而是留下。觀察到在cnt表面上的作為鐵催化劑雜質(zhì)留下的氧化鐵。因此，在實(shí)施例1中纏繞的是沒(méi)有無(wú)定形碳的最終cnt纖維。

在對(duì)比實(shí)施例1中，基于eds的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)作為噻吩催化劑成分的非氧化硫(s)被留下。此外，相當(dāng)于鐵催化劑的雜質(zhì)的無(wú)定形碳和氧化鐵留在cnt纖維的表面上。由于沒(méi)有除去無(wú)定形碳，因此碳的相對(duì)量多。因此，氧化鐵似乎保持少量，但是可以斷定雜質(zhì)的量大得多。

在對(duì)比實(shí)施例2中，cnt纖維的溫度是700℃以上，并且因此，不僅無(wú)定形碳而且結(jié)晶碳(即cnt)被氧化并去除。當(dāng)觀察燃燒過(guò)程之后殘留的纖維時(shí)，觀察到紅色材料(推測(cè)是氧化鐵)，基于sem圖像和eds的結(jié)果可以認(rèn)為是氧化鐵。雖然觀察到一些cnt，但是cnt大部分被氧化。

附圖標(biāo)記說(shuō)明

10:入口11:反應(yīng)器主體12:反應(yīng)區(qū)

13:加熱器14:出口15a,15b,15c:導(dǎo)向器

16:卷繞機(jī)17:電壓供應(yīng)器18:排氣口

19:包含雜質(zhì)的碳納米管纖維

20:焦耳加熱的碳納米管纖維

21:沒(méi)有雜質(zhì)的碳納米管纖維