專利名稱：在制造片材形式的纖維素捕獲纖維中可用的材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的實施方案涉及用于制造片材形式的纖維素基捕獲(acquisition)纖維的改性劑和制造該改性劑的方法?？赏ㄟ^使多官能團環(huán)氧化合物和多羧酸化合物反應(yīng)制造改性劑。本發(fā)明的實施方案還涉及使用本發(fā)明的改性劑，制造片材形式的纖維素基捕獲纖維的方法。本發(fā)明的疏水纖維素纖維可用具有改進的離心保留能力、捕獲速度、回彈性、松散體積和負(fù)載下的吸收度來表征。該纖維特別地適合于在擬用于體液處理的吸收制品中使用。
2.背景技術(shù)擬用于個人護理的吸收制品，例如成人失禁護墊，婦女護理產(chǎn)品和嬰兒尿布典型地由至少一層頂片、背底片、布置在頂片和背底片之間的吸收芯，和布置在頂片和吸收芯之間的任選使用的捕獲層組成。捕獲層例如由捕獲纖維組成，通常被摻入到吸收制品內(nèi)，以提供液體更好的分布，增加的液體吸收速度，降低的凝膠結(jié)塊，和改進的表面干燥度。寬范圍的各種捕獲纖維是本領(lǐng)域已知的。在這些當(dāng)中，包括合成纖維，纖維素纖維和合成纖維的復(fù)合材料，和交聯(lián)的纖維素纖維。優(yōu)選交聯(lián)的纖維素纖維，這是因為它來源豐富、可生物降解且相對便宜。
多年來在文獻中已經(jīng)公開了交聯(lián)的纖維素纖維及其制造方法(參見，例如G.C.Tesoro，在Handbook of Fiber Science andTechnology(纖維科學(xué)技術(shù)手冊)中，Vol.II，M.Lewin和S.B.Sello編輯，第1-46頁，Marcel Dekker，New York(1983)Cross-linking ofCellulosics(纖維素的交聯(lián)))。典型地通過使纖維素與多官能團試劑反應(yīng)，制備交聯(lián)的纖維素纖維，所述多官能團試劑能同時與或者相同鏈或者相鄰鏈內(nèi)纖維素的葡糖苷(anhydroglucose)重復(fù)單元中的羥基反應(yīng)。
纖維素纖維典型地以絨毛形式交聯(lián)。制造絨毛形式的交聯(lián)纖維的方法包括在交聯(lián)劑、催化劑和軟化劑的水溶液中浸漬溶脹或非溶脹的纖維。然后一般通過在升溫下加熱如此處理的纖維，使之處于溶脹狀態(tài)使之交聯(lián)，正如在美國專利No.3241553中所述，或者在將其脫纖維之后，使之處于塌陷狀態(tài)使之交聯(lián)，正如在美國專利No.3224926和歐洲專利No.0427361B1中所述，每一篇的公開內(nèi)容在此通過參考全文引入。
認(rèn)為纖維的交聯(lián)以許多方式改進纖維的物理和化學(xué)性能，例如改進(干燥和濕潤狀態(tài)下的)回彈性，增加吸收性，降低起皺，和改進抗收縮性。然而，交聯(lián)的纖維素纖維沒有廣泛地在吸收產(chǎn)品中使用，這似乎是因為難以成功地交聯(lián)片材形式的纖維素纖維。更具體地說，已發(fā)現(xiàn)，在沒有引起纖維明顯問題的情況下，片材形式的交聯(lián)纖維傾向于難以脫纖維。這些問題包括嚴(yán)重的纖維斷裂和增加數(shù)量的結(jié)頭和nits(硬的纖維塊)。這些缺點使得交聯(lián)產(chǎn)品完全不適合于許多應(yīng)用。
認(rèn)為這些問題可歸因于兩個因素(a)干燥狀態(tài)下的片狀纖維彼此緊密接觸；和(b)存在打漿和漂白殘渣，例如木質(zhì)素和半纖維素。片狀纖維的機械纏結(jié)和氫鍵鍵合使纖維緊密接觸。結(jié)果，當(dāng)用交聯(lián)劑處理纖維并加熱以供固化時，纖維傾向于形成纖維間交聯(lián)(在兩個相鄰的纖維之間)，而不是纖維內(nèi)交聯(lián)(在單一纖維內(nèi)部的鏈與鏈之間)。打漿和漂白殘渣，例如木質(zhì)素和半纖維素在交聯(lián)反應(yīng)的加熱條件下與交聯(lián)劑結(jié)合，形成熱固性粘合劑。因此，這些殘渣起到粘合劑粘結(jié)相鄰纖維的作用，結(jié)果在任何條件下，在沒有顯著的纖維斷裂的情況下，非常難以分離它們。由于交聯(lián)的纖維傾向于發(fā)脆，因此纖維本身常常斷裂，從而在完整的相鄰纖維之間留下粘結(jié)區(qū)域。
已提出許多解決方法克服片材形式的交聯(lián)纖維有關(guān)的一些問題。這一問題的一種所謂的解決方法是最小化干燥狀態(tài)下纖維之間的接觸。例如，Graef等人在美國專利5399240(其公開內(nèi)容在此通過參考將其全文引入)中公開了用交聯(lián)劑和松解劑(de-bonder)處理片材形式的纖維的方法。然后在升溫下固化片材形式的纖維。松解劑傾向于干擾纖維之間的氫鍵鍵合，并因此最小化纖維之間的接觸。結(jié)果，產(chǎn)生具有相對低含量結(jié)頭和nits的纖維。遺憾的是，長的疏水烷烴鏈傾向于對纖維具有非所需的疏水影響，例如導(dǎo)致降低的吸收性和潤濕性，從而使得它不適合于其中要求高的吸收速度和快速捕獲的應(yīng)用，例如吸收制品。
在Bernardin等人的美國專利3434918公開了用交聯(lián)劑和催化劑處理片材形式的纖維的方法。處理過的片材然后濕法熟化，使得交聯(lián)劑不溶。濕法熟化的纖維在固化之前再分散，與未處理的纖維混合，壓片，然后固化。交聯(lián)纖維和未處理纖維的混合物潛在地可用于制造其中希望高的松散體積和良好的吸水性且在產(chǎn)品內(nèi)沒有過度硬挺度的產(chǎn)品，例如過濾介質(zhì)、薄紙和毛巾等。遺憾的是，未處理纖維的存在使得所生產(chǎn)的纖維不適合于在衛(wèi)生產(chǎn)品，例如尿布中作為捕獲層。
描述片材形式的纖維的處理方法的其它文獻包括例如美國專利Nos.4204054、3844880和3700549(每一篇的公開內(nèi)容在此通過參考全文引入)。然而，以上所述的方法使片材形式的纖維的交聯(lián)方法復(fù)雜化，且使得該方法耗時和成本高。結(jié)果，這些方法導(dǎo)致纖維性能顯著下降和成本顯著增加的交聯(lián)纖維。
在以前的研究工作(2002年6月11日提交的標(biāo)題為“ChemicallyCross-Linked Cellulosic Fiber and Method of Making the Same(化學(xué)交聯(lián)的纖維素纖維及其制造方法)”的美國專利申請序列號No.10/166254，和2001年4月10日提交的標(biāo)題為“Cross-Linked Pulpand Method of Making the Same”(交聯(lián)的紙漿及其制造方法)的序列號No.09/832634，和2003年3月14日提交的標(biāo)題為“Method ForMaking Chemically Cross-Linked Cellulosic Fiber In The SheetForm(制造化學(xué)交聯(lián)的片材形式的纖維素纖維的方法)”的美國申請，律師檔案號60892.000005)中，表明可成功地交聯(lián)片材形式的絲光纖維和絲光纖維與常規(guī)纖維的混合物。所生產(chǎn)的交聯(lián)纖維顯示出與常規(guī)的單獨交聯(lián)的纖維素纖維類似或者更好的性能特征。此外，與常規(guī)的單獨交聯(lián)纖維相比，所生產(chǎn)的纖維顯示出較少的變色和降低含量的結(jié)頭與nit。
纖維的絲光化(這是用氫氧化鈉(堿)的水溶液處理纖維)是最早已知的纖維改性方法之一。它在150年前由John Mercer發(fā)明(參見，英國專利13691850)。該方法通常在紡織工業(yè)中使用，以改進棉織物的拉伸強度、可染性和光澤(參見，例如R.Freytag，J.-J.Donze，Chemical Processing of Fibers and Fabrics，F(xiàn)undamental and Applications(纖維和織物的化學(xué)處理，基本原理和應(yīng)用)，Part A，Handbook of Fiber Science and Technology(纖維科學(xué)與技術(shù)手冊)，Vol.I M.Lewis和S.B.Sello編輯，第1-46頁，Mercell Decker，New York(1983))。
此處關(guān)于已知捕獲纖維素纖維及其制備方法的一些優(yōu)缺點的說明不打算限制本發(fā)明的范圍。確實，本發(fā)明可包括以上所述的一些或所有方法和化學(xué)試劑且沒有同樣的缺點。
發(fā)明概述鑒于交聯(lián)片材形式的纖維素纖維所出現(xiàn)的難度，仍需要適合于制造片材形式的捕獲纖維的簡單、相對便宜的改性劑且沒有犧牲纖維的潤濕性，于是所得片材可脫纖維成單獨纖維且沒有嚴(yán)重的纖維斷裂。所得纖維片材還優(yōu)選具有低含量的結(jié)頭和nits。
仍需要制造片材形式的捕獲纖維的方法，該方法提供捕獲纖維制造者和吸收制品制造者時間和成本的節(jié)約。本發(fā)明希望滿足這些需要并提供進一步有關(guān)的優(yōu)點。
因此，本發(fā)明實施方案的一個特征是提供在片材形式的纖維素基捕獲纖維的制備中將使用的具有疏水特征的改性劑。使用本發(fā)明的改性劑，提供制造片材形式的纖維素基捕獲纖維的方法同樣是本發(fā)明實施方案的一個特征。本發(fā)明實施方案的再一特征是提供片材形式的纖維素基捕獲纖維，其具有改進的保留、吸收能力、在負(fù)載下的吸收度和干燥松散體積。本發(fā)明實施方案的再一特征是提供具有降低的結(jié)頭和nits以及細頭含量的片材形式的纖維素基捕獲纖維。在本發(fā)明實施方案的再一特征中，捕獲纖維可用作捕獲層或在吸收制品的吸收芯中使用。
根據(jù)本發(fā)明實施方案的這些和其它特征，提供可用于制備片材形式的纖維素基捕獲纖維的改性劑，所述改性劑是多羧酸化合物和多官能團環(huán)氧化合物的反應(yīng)產(chǎn)物，優(yōu)選地多羧酸與多官能團環(huán)氧化合物的摩爾比為約2∶1到約3∶1。多羧酸優(yōu)選除了包括羧基以外，還包括另一官能團，例如羥基或氨基。多官能團環(huán)氧化合物優(yōu)選包括取代基，例如氫或烷基?？稍谒芤褐刑峁└男詣?，和該改性劑可另外包括其它材料，例如催化劑或表面活性劑。
根據(jù)本發(fā)明的實施方案的額外特征，提供制造纖維素基捕獲纖維的方法，該方法包括施加含有本發(fā)明改性劑的溶液到纖維素纖維上，以浸漬該纖維，然后干燥并固化浸漬過的纖維素纖維。另一合適的方法進一步提供用含有改性劑的溶液浸漬絨毛形式的纖維素纖維，在低于固化溫度的溫度下干燥該纖維，使該纖維脫纖維，然后固化它們。
根據(jù)本發(fā)明實施方案的另一特征，提供通過本發(fā)明方法生產(chǎn)的纖維素基捕獲纖維，其中該捕獲纖維的離心保留能力小于約0.6g 0.9％重量鹽水溶液/g纖維(下文稱為“g/g”)。纖維素基捕獲纖維還優(yōu)選具有所需的性能，例如至少約8.0g/g的吸收能力，至少約8.0cm3/g纖維的干燥松散體積，負(fù)載下的吸收度大于約7.0g/g，結(jié)頭小于約26％，和細頭小于約9％?？蓡为毣虮舜私Y(jié)合地實現(xiàn)這些性能。
根據(jù)本發(fā)明實施方案的另一特征，提供一種吸收制品，其在捕獲層或吸收結(jié)構(gòu)內(nèi)利用本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維。
根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施方案的下述詳細說明和附圖，本發(fā)明的這些和其它目的，特征和優(yōu)點將骨架充分地變得顯而易見。


附圖示出了本發(fā)明的代表性纖維素基捕獲纖維的電子顯微照片。使用Scanning Electron Microscope S360 Leica CambridgeLtd.，Cambridge，英國，獲得該照片。
圖1是未處理的Rayfloc-J-LD(商購于Rayonier PerformanceFibers Division，Jesup，GA and Fernandina Beach，F(xiàn)L的美國長葉松牛皮紙漿)放大100倍的照片。
圖2是從Pampers尿布產(chǎn)品(由The Proctor&Gamble Company(“P&G”)生產(chǎn))中獲得的捕獲纖維放大200倍的照片。
圖3A、3B和3C是如實施例5所述，由片材形式的Rayfloc-J-LD纖維與本發(fā)明的改性劑反應(yīng)獲得的疏水纖維素纖維分別放大100倍、400倍和1000倍的照片。
圖4A、4B和4C是如實施例11所述，由絨毛形式的Rayfloc-J-LD纖維與本發(fā)明的改性劑反應(yīng)獲得的纖維素基捕獲纖維分別放大100倍、500倍和1000倍的照片。
圖5是如實施例5所述，由片材形式的Rayfloc-J-LD纖維與本發(fā)明的改性劑反應(yīng)獲得的纖維素基捕獲纖維分別放大1000倍的截面照片。
圖6示出了在己烷內(nèi)1，4-環(huán)己烷二甲醇二縮水甘油醚溶液的氣相色譜的色譜圖。
圖7示出了如實施例1所述根據(jù)本發(fā)明制造的改性劑的提取物的氣相色譜的色譜圖。
圖8示出了如實施例5所述根據(jù)本發(fā)明制造的纖維素基捕獲纖維的提取物的氣相色譜的色譜圖。
具體實施例方式
本發(fā)明涉及纖維素基捕獲纖維和制造該纖維的方法。該方法包括用含有改性劑的溶液處理片材、卷材或絨毛形式的纖維素纖維，其中所述改性劑通過使多羧酸化合物與多官能團聚環(huán)氧化合物在含水介質(zhì)內(nèi)反應(yīng)而獲得。
此處所使用的術(shù)語“吸收服裝”、“吸收制品”或簡單地“制品”或“服裝”是指吸收并容納體液和其它身體滲出物的裝置。更具體地說，這些術(shù)語是指貼著或緊鄰穿戴者身體放置以吸收并容納從身體排出的各種滲出物的服裝。吸收服裝的非窮舉例舉包括尿布、尿布覆蓋物、一次性尿布、訓(xùn)練褲、婦女衛(wèi)生產(chǎn)品和成人失禁產(chǎn)品。這種服裝在單次使用之后可被棄置或部分棄置(“一次性”服裝)。這種服裝可包括基本上單一的不可分離的結(jié)構(gòu)(“整體”服裝)，或者它們可包括可更換的插入物或其它可互換的部件。
本發(fā)明的實施方案可毫無限制地與所有前述類別的吸收服裝一起使用，而不管是否是一次性的。此處所述的一些實施方案提供嬰兒用尿布作為例舉的結(jié)構(gòu)，然而，這不打算限制所要求保護的發(fā)明。本發(fā)明被理解為毫無限制地囊括所有類別和類型的吸收服裝，其中包括此處所述的那些。
術(shù)語“組件”可以指代，但不限于所指的選擇區(qū)域，例如邊緣，角落，側(cè)面等等；結(jié)構(gòu)元件，例如彈性長條，吸收墊，可拉伸層或板，材料層或類似物。
在整個說明書中，術(shù)語“布置”和措辭“置于....之上(disposed on，disposing on)”、“置于...上(disposed above)”、“置于...之下(disposed below)”、“置于...內(nèi)(disposed in)”、“置于...之間(disposed between)”及其各種變體是指一個元件可與另一元件成為一個整體，或者一個元件可以是粘結(jié)到另一元件上或者與之一起或者相鄰地放置的獨立的結(jié)構(gòu)體。因此，“置于”吸收服裝元件上的組件可形成或者直接或間接施加到該元件表面上，在多層元件的各層之間形成或施加，形成或施加到與該元件一起或相鄰地放置的基底上，在該元件的一層或另一基底內(nèi)形成或施加，或者其它變化或其結(jié)合。
在整個說明書中，術(shù)語“頂片”和“底片”是指這些材料或?qū)酉鄬τ谖招镜年P(guān)系。要理解，額外的層可存在于吸收芯與頂片和背片之間，和額外的層和其它材料可存在于與或者頂片或背片相對的吸收芯的相對側(cè)上。
在整個說明書中，使用術(shù)語“上層”、“下層”、“上方”和“下方”(是指包括在吸收材料內(nèi)的各種組件)描述各組件之間的空間關(guān)系。上層或其它組件“上方”的組件并不需要總是垂直位于該核芯或組件上方，和下層或其它組件“下方”的組件并不需要總是垂直位于該核芯或組件下方。其它結(jié)構(gòu)包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
在整個說明書中，術(shù)語“浸漬”迄今為止涉及在纖維內(nèi)浸漬的改性劑，它表示改性劑與纖維素纖維的緊密混合物，其中改性劑可粘附到纖維上，吸收在纖維表面上，或者通過化學(xué)鍵、氫鍵或其它鍵合到纖維上的鍵合方式(例如，范德華力)連接。在本發(fā)明的上下文中浸漬不一定是指改性劑物理地位于在纖維表面吸附。
本發(fā)明涉及可用于吸收制品，和尤其可在吸收制品中用于形成捕獲層或吸收芯的纖維素基捕獲纖維。吸收制品的特定結(jié)構(gòu)對本發(fā)明來說不是關(guān)鍵的，和任何吸收制品可受益于本發(fā)明。在例如美國專利Nos.5281207和6068620中公開了合適的吸收服裝，每一篇的公開內(nèi)容，其中包括它們各自的附圖在此通過參考全文引入。所屬領(lǐng)域技術(shù)人員能使用此處提供的指導(dǎo)，在吸收服裝、核芯、捕獲層和類似物中利用本發(fā)明的捕獲纖維。
根據(jù)本發(fā)明的實施方案，通過使合適的化學(xué)計量用量的多羧酸化合物和多官能團環(huán)氧化合物反應(yīng)，制造可用于制造片材形式的纖維素捕獲纖維的改性劑。
合適的多羧酸的實例是具有至少兩個羧基的那些，例如1，2，3，4-丁四羧酸，1，2，3-丙三羧酸，氧聯(lián)二琥珀酸，檸檬酸，衣康酸，馬來酸，酒石酸，戊二酸，和亞氨基二乙酸。其它合適的多羧酸包括聚合物多羧酸，例如，特別是由諸如丙烯酸、乙酸乙烯酯、馬來酸、馬來酸酐、丙烯酸羧乙酯、衣康酸、富馬酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、阿康酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺、丁二烯、苯乙烯之類的單體或其任何結(jié)合制備的那些。特別優(yōu)選的多羧酸是具有一個或多個羧基的烷烴多羧酸，例如檸檬酸和酒石酸。
可在本發(fā)明的實施方案中使用的多官能團環(huán)氧化合物優(yōu)選具有下述通式 其中R是具有大于或等于3個碳原子的烷基；和n是1-4的整數(shù)。烷基包括飽和、不飽和、取代、未取代、支化和未支化的環(huán)狀和無環(huán)化合物。
這種多官能團環(huán)氧化合物的典型實例包括，但不限于，1，4-環(huán)己烷二甲醇二縮水甘油醚，1，2，-環(huán)己烷二羧酸二縮水甘油酯，1，2，3，4-四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯，甘油丙氧化物三縮水甘油醚，1，4-丁二醇二縮水甘油醚，新戊基二縮水甘油醚，聚丙二醇二縮水甘油醚，或其任何結(jié)合。特別優(yōu)選的多官能團環(huán)氧化合物是1，4-環(huán)己烷二甲醇二縮水甘油醚和新戊基二縮水甘油醚。
可通過任何合適和常規(guī)的工序制備改性劑。通常在多羧酸與多官能團環(huán)氧化合物的摩爾比為約2.0∶1到約3.0∶1.0下使多羧酸和多官能團環(huán)氧化合物反應(yīng)。可在從室溫一直到回流的溫度范圍內(nèi)進行反應(yīng)。優(yōu)選地，在室溫下進行反應(yīng)6小時，更優(yōu)選約10小時，和最優(yōu)選約16小時。反應(yīng)產(chǎn)物是水溶性的，和可在水中稀釋成任何所需的濃度。在其中使用1，4-環(huán)己烷二甲醇二縮水甘油醚作為多官能團環(huán)氧化合物的情況下，所產(chǎn)生的稀釋溶液略微混濁，和添加表面活性劑使該溶液變得清澈。合適的表面活性劑包括非離子、陰離子或陽離子表面活性劑，或可彼此相容的表面活性劑的混合物和結(jié)合物。優(yōu)選地，表面活性劑選自Triton X-100(Rohm and Haas)，Triton X405(Rohm andHaas)，月桂基硫酸鈉，月桂基溴乙基氯化銨，乙氧化壬基苯酚，和聚氧乙烯烷基醚。優(yōu)選地，基于溶液的總重量，以小于0.1wt％的用量添加表面活性劑。
任選地，可將催化劑加入到該溶液中，以促進多羧酸與多官能團環(huán)氧化合物之間的反應(yīng)。促進在羥基和環(huán)氧基團之間形成醚鍵或鍵接的本領(lǐng)域已知的任何催化劑適合于在本發(fā)明的實施方案中使用。優(yōu)選地，催化劑是選自下述的路易斯酸硫酸鋁、硫酸鎂，和含有至少一種金屬和鹵素的任何路易斯酸，其中包括例如FeCl3、AlCl3和MgCl2。
流程圖1中示出了通過使檸檬酸與1，4-環(huán)己烷二甲醇二縮水甘油醚反應(yīng)制備的本發(fā)明實施方案中改性劑的代表性結(jié)構(gòu)。該反應(yīng)中形成的其它可能的反應(yīng)產(chǎn)物包括，但不限于流程2中所示的那些。幸運的是，所有這些副產(chǎn)物也可與纖維素纖維反應(yīng)。
流程1 流程2 本發(fā)明另一方面提供使用以上所述的改性劑，制造纖維素基捕獲纖維的方法。該方法優(yōu)選包括用含有改性劑的水溶液處理片材、卷材或絨毛形式的纖維素纖維，接著在充足的溫度下干燥并固化充足的時間段，以促進在纖維素纖維的羥基與改性劑中的官能團之間形成共價鍵合。利用此處的指導(dǎo)，所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員能決定合適的干燥和固化溫度與時間，這取決于反應(yīng)物和在纖維內(nèi)所需的鍵合密度。
任何纖維素纖維可在本發(fā)明中使用，只要它們提供以上所述的纖維的物理特征即可。適合于在形成本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維中使用的合適纖維素纖維包括主要衍生于木漿的那些。可由任何常規(guī)的化學(xué)方法，例如牛皮紙漿制法和亞硫酸鹽方法獲得合適的木漿。優(yōu)選的纖維是由各種軟木木漿，例如美國長葉松、干白松、加勒比松、西部鐵杉、各種云杉(例如，美國西加云杉)、黃杉屬或其混合物和結(jié)合物獲得的纖維。也可在本發(fā)明中使用由硬木木漿來源，例如樹膠(gum)、槭樹、橡樹、桉樹、楊樹、山毛櫸屬和山楊或其混合物和結(jié)合物獲得的纖維。也可在本發(fā)明中使用由棉絨、甘蔗渣、死毛、亞麻和草衍生的其它纖維素纖維。纖維可由兩種或多種前述纖維素漿粕產(chǎn)品的混合物組成。在形成本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維中使用的尤其優(yōu)選的纖維是通過牛皮紙漿制法和亞硫酸鹽紙漿制法制備的木漿衍生的那些。
可由任何各種形式的纖維衍生得到纖維素纖維。例如，本發(fā)明的一方面包括使用片材、卷材或絨毛形式的纖維素纖維。在本發(fā)明另一方面中，纖維可以是非織造材料網(wǎng)墊。網(wǎng)墊形式的纖維不一定以卷材形式卷繞，和其密度典型地低于片材形式的纖維。在本發(fā)明實施方案的再一特征中，可以使用潮濕或干燥狀態(tài)下的纖維。優(yōu)選使用干燥狀態(tài)下的纖維素纖維。
根據(jù)本發(fā)明的各種實施方案用改性劑處理且同時為片材形式的纖維素纖維可以是任何木漿纖維或由前面所述的任何其它來源獲得的纖維。在本發(fā)明的一個實施方案中，適合于在本發(fā)明中使用的片材形式的纖維包括堿處理的纖維。除了前面所述的優(yōu)點以外，用堿處理纖維增加纖維數(shù)個其它的優(yōu)點。尤其是(1)堿處理的纖維具有高的α-纖維素含量，這是因為堿除去來自打漿和漂白工藝中殘留在纖維上的諸如木質(zhì)素和半纖維素之類的殘渣；(2)堿處理的纖維具有圓的環(huán)形形狀(而不是常規(guī)纖維的扁平的帶狀形狀)，這種形狀會減少接觸并削弱在片材形式的纖維當(dāng)中的氫鍵鍵合；和(3)堿處理將纖維素鏈從其自然的結(jié)構(gòu)形式，纖維素I轉(zhuǎn)化成更加熱力學(xué)穩(wěn)定和結(jié)晶較少的形式，纖維素II。發(fā)現(xiàn)在纖維素II內(nèi)的纖維素鏈具有逆平行的取向而不是象纖維素I一樣的平行取向(參見，例如，R.H.Atalla，ComprehensiveNatural Products Chemistry，Carbohydrates And Their DerivativesIncluding Tannins，Cellulose，and Related Lignins(綜合天然產(chǎn)物化學(xué)，碳水化合物及其衍生物包括單寧，纖維素和相關(guān)的木質(zhì)素)Vol.III，D.Barton和K.Nakanishi編輯，第529-598頁，ElsevierScience，Ltd.，Oxford，U.K.(1999))。在不希望受到理論束縛的情況下，認(rèn)為以上提及的堿處理的纖維的性能是發(fā)明人發(fā)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明處理的堿處理的纖維內(nèi)存在的細頭、結(jié)頭和nit減少導(dǎo)致的。
可在Cellulose and Cellulose Derivatives(纖維素和纖維素衍生物)，Vol.V，Part 1，Ott，Spurlin，和Grafllin編輯，IntersciencePublisher(1954)中找到堿提取工藝的說明。簡而言之，在小于約65℃的溫度下，但優(yōu)選在小于50℃的溫度下，和更優(yōu)選在介于約10℃-40℃的溫度下進行冷的堿處理。優(yōu)選的堿金屬鹽溶液是氫氧化鈉溶液，其或者新鮮制備或者來自漿粕或紙張研磨操作的溶液副產(chǎn)物，例如半堿性白色母液，氧化的白色母液和類似物?？墒褂闷渌鼔A金屬，例如氫氧化銨和氫氧化鉀和類似物。然而，從成本的角度考慮，優(yōu)選的堿金屬鹽是氫氧化鈉。堿金屬鹽在溶液內(nèi)的濃度范圍典型地為溶液的約2-約25wt％，優(yōu)選約3-約18wt％。
適合于在本發(fā)明的實施方案中使用的可商購的堿提取漿粕包括例如，獲自Rayonier Performance Fibers Division(Jesup，GA)的Porosanier J-HP，和Buckeye Technologies(Perry，F(xiàn)L)的Buckeye的HPZ產(chǎn)品。
在一個實施方案中，將改性劑以水溶液形式施加到纖維素纖維上。優(yōu)選地，該水溶液的pH為約1-約5，更優(yōu)選約2-約3.5。
優(yōu)選地，在制備之后用水稀釋改性劑到足以提供約0.5-10.0wt％在纖維上的改性劑濃度，更優(yōu)選約2-7wt％，和最優(yōu)選約3-6wt％。作為實例，7wt％改性劑意味著每100g烘箱干燥的纖維上具有7g改性劑。
任選地，該方法包括施加催化劑，以促進纖維素中的羥基與本發(fā)明改性劑中的羧基之間的反應(yīng)。可使用本領(lǐng)域已知的任何催化劑促進在羥基和酸基之間形成酯鍵。適合于在本發(fā)明中使用的合適催化劑包括含磷的酸的堿金屬鹽，例如堿金屬次磷酸鹽，堿金屬亞磷酸鹽，堿金屬多聚膦酸鹽，堿金屬磷酸鹽，和堿金屬磺酸鹽。尤其優(yōu)選的催化劑是堿金屬次磷酸鹽?？稍谔砑痈男詣┲?，或者在添加改性劑到纖維素纖維中之后，將催化劑以與改性劑的混合物形式施加到纖維上。催化劑與改性劑的合適比值例如為約1∶2到約1∶10，和優(yōu)選約1∶4到約1∶8。
任選地，除了改性劑以外，還可使用其它整理劑，例如軟化劑和潤濕劑。軟化劑的實例包括脂肪醇，脂肪酸酰胺，聚二元醇醚，脂肪醇磺酸酯，和N-硬脂基脲化合物。潤濕劑的實例包括脂肪胺，烷基萘磺酸鹽，二辛基磺基琥珀酸的堿金屬鹽和類似物。
可使用施加改性劑到纖維上的任何方法。可接受的方法包括例如噴灑、浸涂、浸漬和類似方法。優(yōu)選地，用含有改性劑的水溶液浸漬纖維。浸漬典型地在片材上產(chǎn)生改性劑的均勻分布并提供改性劑更好地滲透到纖維的里面部分內(nèi)。
在本發(fā)明的一個實施方案中，堿處理的纖維片材或卷材形式的常規(guī)纖維傳送經(jīng)過處理區(qū)，在此通過常規(guī)方法，例如噴涂、輥涂、浸涂、刮刀涂布或任何其它浸漬方式，施加改性劑到這兩個表面上。施加含有改性劑的水溶液到卷材形式的纖維上的優(yōu)選方法是借助攪煉壓機、施膠壓機或刮板式涂布機。
在本發(fā)明的一個實施方案中，在用含有改性劑的溶液處理之后的片材或卷材形式的纖維然后優(yōu)選通過傳送裝置，例如皮帶或串聯(lián)的驅(qū)動輥輸送經(jīng)過雙區(qū)烘箱以供干燥和固化。
在用改性劑處理之后的絨毛、卷材或片材形式的纖維優(yōu)選在兩步工藝中干燥并固化，和更優(yōu)選在一步工藝中干燥并固化。這種干燥和固化從纖維中除去水，于是誘導(dǎo)在纖維素纖維的羥基與改性劑之間形成酯鍵。可使用任何固化溫度和時間，只要它們產(chǎn)生此處所述的所需效果即可。使用本發(fā)明公開內(nèi)容的情況下，所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員可決定合適的固化溫度和時間，這取決于纖維的類型和纖維的處理類型。
典型地在優(yōu)選約130℃-約225℃(約265-約435)，和更優(yōu)選約160℃-約220℃(約320-約430)，和最優(yōu)選約180℃-約215℃(約350-約420)的強制通風(fēng)的烘箱中進行固化。優(yōu)選進行固化，其時間段足以允許纖維完全干燥和纖維素纖維與改性劑之間的有效鍵合。優(yōu)選地，固化纖維約5分鐘-約25分鐘，更優(yōu)選約7分鐘-約20分鐘，和最優(yōu)選約10分鐘-約15分鐘。
在其中于絨毛形式的纖維上進行改性的情況下，優(yōu)選最初用改性劑處理同時為片材形式的纖維，在低于固化溫度的溫度下干燥，通過使它們經(jīng)過錘磨機等脫纖維，然后在升溫下加熱，以促進在纖維與改性劑之間形成鍵合。在本發(fā)明可供替代的實施方案中，絨毛形式的纖維素纖維最初用改性劑處理，在低于固化溫度的溫度下干燥，脫纖維化，然后在升溫下干燥。
當(dāng)待處理的纖維素纖維為卷材或片材形式時，優(yōu)選在施加改性劑之后，干燥纖維，然后固化，更優(yōu)選在一步工序中干燥和固化。在本發(fā)明一個實施方案的一個特征中，在用含有改性劑的溶液處理之后片材或卷材形式的纖維通過傳送裝置，例如皮帶或串聯(lián)的驅(qū)動輥輸送經(jīng)過雙區(qū)烘箱以供干燥和固化，優(yōu)選通過一步工序經(jīng)過單區(qū)烘箱以供干燥和固化。在本發(fā)明實施方案的另一特征中，在用含改性劑的溶液處理之后的片材形式的纖維優(yōu)選通過傳送裝置，例如皮帶或串聯(lián)的驅(qū)動輥輸送經(jīng)過烘箱以供干燥，然后到達錘磨機以供脫纖維。通過錘磨機生產(chǎn)的脫纖維的紙漿然后優(yōu)選輸送經(jīng)過烘箱以供固化。在本發(fā)明實施方案的另一特征中，通過錘磨機生產(chǎn)的脫纖維的紙漿氣流成網(wǎng)形成非織造網(wǎng)，然后優(yōu)選輸送經(jīng)過烘箱以供固化。
盡管不打算受到任何操作理論限制，以下所示的反應(yīng)流程代表纖維與本發(fā)明改性劑反應(yīng)的一種可能的反應(yīng)。為了便于非限制性闡述纖維素纖維與本發(fā)明的改性劑之間的反應(yīng)的目的提供該流程。如流程3所示，纖維素與本發(fā)明改性劑反應(yīng)導(dǎo)致形成酯鍵。認(rèn)為反應(yīng)機理類似于纖維素和常規(guī)交聯(lián)劑，例如烷烴多羧酸之間的反應(yīng)。Zhou等人在Journal of Applied Polymer Science(應(yīng)用聚合物科學(xué)雜志)，Vol.58，1523-1524(1995)中和Lees，M.J.在The Journal TextileInstitute(紡織學(xué)會雜志)，Vol.90(3)，42-49(1999)中公開了用多羧酸交聯(lián)纖維素的機理。表明多羧酸交聯(lián)纖維素的機理通過四步發(fā)生(1)由多羧酸形成5-或6-元酸酐環(huán)；(2)使酸酐與纖維素羥基反應(yīng)，形成酯鍵并將多羧酸連接到纖維素上；(3)由多羧酸的側(cè)鏈羧基形成額外的5-或6-元酸酐環(huán)；和(4)使酸酐與游離的纖維素羥基反應(yīng)，形成酯交聯(lián)。
流程3 根據(jù)以下實施例15中所述的老化工藝，檢測在根據(jù)本發(fā)明制備的纖維素基捕獲纖維內(nèi)形成的鍵合的穩(wěn)定性。本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維在90℃下加熱約20小時之后顯示出很少或者沒有顯示出松散體積和性能的變化。另外，在50％濕度的環(huán)境中，在環(huán)境溫度下儲存超過3月的纖維在這一時間段過程中顯示出保持不變的松散體積。
采用掃描電子顯微術(shù)(SEM)(S360 Leica CambridgeLtd.，Cambridge，英國)，在15kV下，檢測本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維、常規(guī)纖維(Rayfloc-J-LD)以及P&G交聯(lián)纖維的形態(tài)。使用濺射涂布機(Desk-II，Denton Vacuum Inc.)，采用低于約50mtorr的氣體壓力和約30mA的電流，經(jīng)90秒用鉑涂布樣品。
圖1所示的SEM照片代表常規(guī)纖維(例如，Rayfloc-J-LD)。根據(jù)該照片可看出，常規(guī)纖維具有扁平的帶狀形狀。從Pampers尿布中獲得的P&G交聯(lián)纖維的SEM，如圖2所示，表明這些纖維具有扁平的帶狀形狀且扭曲和卷曲。
圖3A、3B和3C所示的SEM照片代表通過使片材形式的常規(guī)纖維(Rayfloc-J-LD)與本發(fā)明的改性劑反應(yīng)而獲得的本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維。照片分別在放大100倍、200倍和1000倍下拍攝。根據(jù)該照片可看出，改性引起Rayfloc-J-LD纖維沿著長軸折疊，結(jié)果纖維幾乎為圓形。
圖4A、4B和4C所示的SEM照片代表通過使絨毛形式的常規(guī)纖維(Rayfloc-J-LD)與本發(fā)明的改性劑反應(yīng)而獲得的本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維。照片分別在放大100倍、200倍和1000倍下拍攝。與所制備的片材形式的纖維素基捕獲纖維的情況一樣，本發(fā)明實施方案的改性劑引起Rayfloc-J-LD纖維沿著長軸折疊，結(jié)果纖維幾乎為圓形(參見圖5)。
SEM分析表明本發(fā)明實施方案的纖維素基捕獲纖維和P&G交聯(lián)纖維兩個方面不同。發(fā)現(xiàn)P&G交聯(lián)纖維具有扁平的帶狀形狀且扭曲和卷曲(圖2)。相反，發(fā)現(xiàn)本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維沿著長軸折疊、為圓形且中空(圖6)，并且不含扭結(jié)或緊捻紗線(圖3A、3B、3C)并且一些纖維略微彎曲。
如實施例13中所述通過GC-MS分析含有本發(fā)明實施方案的改性劑的水溶液。結(jié)果表明在制備改性劑中所使用的多官能團環(huán)氧化合物幾乎完全消耗。如實施例13所述，GC-MS結(jié)果表明多官能團環(huán)氧化合物以小于10ppm的濃度存在(圖7)。
分析如實施例5中所述制備的本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維中任何殘留的多官能團環(huán)氧化合物。使片材形式的纖維素基捕獲纖維樣品蓬松，然后用二氯甲烷進行索氏提取，正如實施例19中所述。在濃縮到幾乎干燥之后的提取物用己烷稀釋，并采用二元檢測器質(zhì)譜和火焰離子化檢測器分析。
比較GC-MS結(jié)果與1，4-環(huán)己烷二甲醇二縮水甘油醚在己烷內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。圖6和8示出了所得光譜圖。圖6示出了1，4-環(huán)己烷二甲醇二縮水甘油醚的標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖(20ppm在己烷內(nèi))。圖8示出了纖維素基捕獲纖維提取物的GC結(jié)果。通過圖6和8的色譜圖表明，該纖維不含未反應(yīng)的1，4-環(huán)己烷二甲醇二縮水甘油醚。
根據(jù)本發(fā)明實施方案改性的纖維素纖維優(yōu)選擁有在吸收制品中所需的特征。例如，疏水纖維素纖維優(yōu)選離心保留能力小于約0.6g 0.9％合成鹽水溶液/g纖維(下文稱為“g/g”)。該纖維素基捕獲纖維還具有其它所需的性能，例如大于約8.0g/g的吸收能力，負(fù)載下的吸收度大于約7.0g/g，細頭小于約9.0％，和在第三次流入時的捕獲速度(或第三次流入的沖流透過時間(insult strikethrough))小于約11.0秒。根據(jù)實施例中更加詳細地描述的工序測定本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維的特定特征。
離心保留能力測量在離心力下纖維保留流體的能力。優(yōu)選本發(fā)明的纖維的離心保留能力小于約0.6g/g，更優(yōu)選小于約0.55g/g，和甚至更優(yōu)選小于0.5g/g。本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維的離心保留能力可低至約0.37g/g。
吸收能力測量在沒有遭受受壓或約束壓力的情況下纖維吸收流體的能力。優(yōu)選通過此處所述的懸掛池(hanging cell)方法測定吸收能力。優(yōu)選地，本發(fā)明的纖維的吸收能力大于約8.0g/g，優(yōu)選大于約9.0g/g，甚至更優(yōu)選大于約10.0g/g，和最優(yōu)選大于約11.0g/g。本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維可具有高至約16.0g/g的吸收能力。
負(fù)載下的吸收度測量在給定的時間段內(nèi)在受壓或約束力下纖維吸收流體的能力。優(yōu)選地，本發(fā)明的纖維的負(fù)載下的吸收度大于約7.0g/g，更優(yōu)選大于約8.5g/g，和最優(yōu)選大于約9.0g/g。本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維可具有高至約14.0g/g的負(fù)載下的吸收度。
第三次流入的沖流透過時間測量纖維捕獲流體的能力并以秒為單位來測量。優(yōu)選對于吸收9.0ml 0.9％鹽水來說，本發(fā)明的纖維的第三次流入的沖流透過時間小于約11.0秒，更優(yōu)選小于約10.0秒，甚至優(yōu)選小于9.5秒，和最優(yōu)選小于約9.0秒。本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維的第三次流入的沖流透過時間可低至約6.0秒。
本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維優(yōu)選具有小于約26％的結(jié)頭，更優(yōu)選小于約20％的結(jié)頭，和最優(yōu)選小于約18％的結(jié)頭。本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維還優(yōu)選具有小于約10.0％的細頭，優(yōu)選小于約8.0％的細頭，和最優(yōu)選小于約7.0％的細頭。
在本發(fā)明中同樣優(yōu)選的是，纖維素基捕獲纖維的干燥松散體積為至少約8.0cm3/g纖維，更優(yōu)選至少約9.0cm3/g纖維，甚至更優(yōu)選至少約10.0cm3/g纖維，和最優(yōu)選至少約11.0cm3/g纖維。
除了更加經(jīng)濟以外，制造片材形式的捕獲纖維還具有數(shù)個優(yōu)點。典型地認(rèn)為片材形式交聯(lián)的纖維具有增加的潛力以供纖維間交聯(lián)，而纖維間交聯(lián)將導(dǎo)致“結(jié)頭”和“nit”，從而導(dǎo)致在一些應(yīng)用中差的性能。例如，當(dāng)用常規(guī)交聯(lián)劑，例如檸檬酸交聯(lián)片材形式的標(biāo)準(zhǔn)純度的短纖漿Rayfloc-JLD時，“結(jié)頭”含量顯著增加，從而表明有害的纖維間鍵合增加(參見，實施例12，表5)。令人驚奇的是，發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)，與通過單獨交聯(lián)的纖維生產(chǎn)的商業(yè)捕獲纖維，例如由Weyerhaeuser Company生產(chǎn)的常常稱為HBA(對于高松散體積的添加劑(high-bulk additive)來說)那些，和由Proctor&Gamble生產(chǎn)的那些相比，用本發(fā)明的改性劑處理的片材或卷材形式的Rayfloc-JLD實際上得到較少的結(jié)頭和nit(參見實施例12，表5)。
使用本發(fā)明改性劑制造絨毛或片材形式的捕獲纖維的另一優(yōu)點是，在升溫下，所得纖維對顏色恢復(fù)更加穩(wěn)定。由于纖維素纖維轉(zhuǎn)化成捕獲纖維要求高溫(典型地約195℃10-15分鐘)，這可導(dǎo)致采用常規(guī)交聯(lián)劑情況下顯著的變色。通過使用本發(fā)明的改性劑，這一變色不那么可能發(fā)生。
本發(fā)明的另一優(yōu)點是，根據(jù)本發(fā)明制造的纖維素基捕獲纖維具有與常規(guī)的單獨交聯(lián)的纖維素纖維相同的性能特征或者更好，但避免了與多塵的單獨交聯(lián)纖維有關(guān)的處理問題。
根據(jù)本發(fā)明制備的纖維素基捕獲纖維的性能使得該纖維適合于例如在制造要求良好吸收性和孔隙度的高松散體積的專用纖維中作為膨化材料使用?？衫缭诜强椩臁⒔q毛吸收劑產(chǎn)品中使用纖維素基捕獲纖維。也可使用常規(guī)技術(shù)，例如氣流成網(wǎng)技術(shù)，獨立地使用該纖維，或者優(yōu)選將其摻入到其它纖維素纖維內(nèi)，形成共混物。在氣流成網(wǎng)方法中，本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維單獨或與其它纖維的結(jié)合在成形篩網(wǎng)上吹制或者借助真空在篩網(wǎng)上拉伸。也可使用濕法成網(wǎng)方法，結(jié)合本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維和其它纖維素纖維，形成共混物的片材或網(wǎng)幅。
可將本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維摻入到各種吸收制品內(nèi)，優(yōu)選擬用于身體廢物處置的各種吸收制品，例如成人失禁墊，婦女護理產(chǎn)品，和嬰兒尿布內(nèi)。該纖維素基捕獲纖維可用作吸收制品內(nèi)的捕獲層，和它可在吸收制品的吸收芯中使用。也可采用本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維制造毛巾和擦拭紙巾(wipes)，和其它吸收產(chǎn)品，例如過濾器。因此，本發(fā)明的額外特征是提供包括本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維的吸收制品和吸收芯。
將本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維摻入到吸收制品的捕獲層內(nèi)，和通過比吸收速度試驗(SART)評價吸收制品，其中纖維的捕獲時間是重要的。在實施例部分中詳細地描述了SART方法。據(jù)觀察，含有本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維的吸收制品提供可與通過使用商業(yè)交聯(lián)纖維獲得的那些，特別是用多羧酸交聯(lián)的那些吸收制品相當(dāng)?shù)慕Y(jié)果。
本領(lǐng)域公知的是，典型地使用芯吸液體的短纖漿，和儲存液體的吸收劑聚合物(有時超吸收劑聚合物(SAP))制備吸收芯。如前所述，本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維具有高的回彈性，高的自由溶脹能力，高的吸收能力和負(fù)載下的吸收度，和低的第三次流入的沖流透過時間。此外，本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維是高度多孔性的。因此，本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維可與SAP和常規(guī)纖維結(jié)合使用，以制備具有改進的孔隙度、松散體積、回彈性、芯吸、柔軟度、吸收能力、負(fù)載下的吸收度、低的第三次流入的沖流透過時間、離心保留能力等的吸收復(fù)合材料(或芯)。該吸收復(fù)合材料可用作擬用于身體廢物處置的吸收制品的吸收芯。
在本發(fā)明中，基于復(fù)合材料的總重量，優(yōu)選纖維素基捕獲纖維以范圍為約10-約80wt％的用量存在于吸收復(fù)合材料內(nèi)。更優(yōu)選，纖維素基捕獲纖維以約20-約60wt％的用量存在于吸收復(fù)合材料內(nèi)。常規(guī)纖維素纖維與本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維以及和SAP的混合物也可用于制造吸收復(fù)合材料。優(yōu)選地，基于纖維混合物的總重量，本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維以約1-70wt％的用量存在于纖維混合物內(nèi)，和更優(yōu)選以約10-約40wt％的用量存在。任何常規(guī)的纖維素纖維可與本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維結(jié)合使用。合適的額外的常規(guī)纖維素纖維包括前面所述的任何木纖維，堿處理的纖維，人造絲，棉絨及其混合物和結(jié)合物。
任何合適的SAP，或其它吸收材料可用于形成吸收芯，和本發(fā)明的吸收制品。SAP可以是例如纖維、薄片或顆粒形式，和優(yōu)選能吸收數(shù)倍其重量的鹽水(0.9％氯化鈉在水中的溶液)和/或血液。SAP當(dāng)經(jīng)歷負(fù)載時，還優(yōu)選能保留液體。可用于本發(fā)明的超吸收聚合物的非限制性實例包括目前可在市場上獲得的任何SAP，其中包括，但不限于聚丙烯酸酯聚合物，淀粉接枝共聚物，纖維素接枝共聚物，和交聯(lián)的羧甲基纖維素衍生物，及其混合物和結(jié)合物。
基于復(fù)合材料的總重量，根據(jù)本發(fā)明制造的吸收復(fù)合材料優(yōu)選含有用量為約20-約60wt％的SAP，和更優(yōu)選約30-約60wt％，吸收劑聚合物可分布在整個吸收復(fù)合材料中的纖維孔隙內(nèi)。在另一實施方案中，超吸收聚合物可通過粘合劑固定到纖維素基捕獲纖維上，所述粘合劑包括例如能將SAP借助氫鍵鍵合固定到纖維上的材料(參見，例如美國專利No.5614570，其公開內(nèi)容在此通過參考將其全文引入)。
制造吸收復(fù)合材料的方法可包括形成纖維素基捕獲纖維或纖維素基捕獲纖維的混合物的墊子，和將超吸收劑聚合物顆粒摻入到該墊子內(nèi)。該墊子可濕法成網(wǎng)或氣流成網(wǎng)。優(yōu)選地該墊子氣流成網(wǎng)。還優(yōu)選SAP和纖維素基捕獲纖維，或纖維素基捕獲纖維與纖維素纖維的混合物一起氣流成網(wǎng)。
含有纖維素基捕獲纖維和超吸收聚合物的吸收芯優(yōu)選干燥密度介于約0.1g/cm3至0.50g/cm3，和更優(yōu)選約0.2g/cm3-0.4g/cm3?？蓪⑽招緭饺氲礁鞣N吸收制品內(nèi)，優(yōu)選摻入到擬用于身體廢物處置的那些制品，例如尿布、訓(xùn)練褲、成人失禁產(chǎn)品、婦女護理產(chǎn)品和毛巾(干和濕的擦拭紙巾)內(nèi)。
為了可更充分地理解本發(fā)明的各實施方案，通過下述實施例闡述，而不是限制本發(fā)明。此處包含的具體細節(jié)不應(yīng)當(dāng)被理解為對本發(fā)明的限制，除了在所附的權(quán)利要求中可能出現(xiàn)的以外。
實施例使用下述試驗方法測量并確定本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維的各種物理特征。
試驗方法吸收度試驗方法使用吸收度試驗方法測定本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維負(fù)載下的吸收度、吸收能力和離心保留能力。在100目金屬篩網(wǎng)粘附在圓柱體底部“池”上的內(nèi)徑1英寸的塑料圓柱體內(nèi)進行吸收度試驗，其中所述圓柱體底部“池”含有內(nèi)徑0.995英寸和重量約4.4g的塑料圓隔板。在這一試驗中，測定含有圓隔板的池的重量精確到0.001g，然后從該圓柱體中取出隔板，和在圓柱體內(nèi)使約0.35g(以干重為基礎(chǔ))纖維素基捕獲纖維氣流成網(wǎng)。然后將圓隔板插回到該圓柱體內(nèi)的纖維上，和稱重該圓柱體組精確到0.001g。用4.0psi的負(fù)載壓縮在該池內(nèi)的纖維60秒，然后移開負(fù)載，并使該纖維墊平衡60秒。測量墊子的厚度，并利用該結(jié)果計算纖維素基捕獲纖維的干燥松散體積。
然后，通過在圓隔板的頂部上放置100g的重物，施加0.3psi的負(fù)載到纖維墊子上，和使該墊子平衡60秒，之后測量墊子的厚度，并利用該結(jié)果測量在負(fù)載下纖維素基捕獲纖維的干燥松散體積。然后將該池及其內(nèi)容物懸掛在含有足量鹽水溶液(0.9wt％鹽水)的培養(yǎng)皿內(nèi)，以接觸池底。使該池在培養(yǎng)皿內(nèi)靜置10分鐘，然后移開它，并懸掛在另一空的培養(yǎng)皿內(nèi)，并使之滴落30秒。然后移開100g重物，并測定池和內(nèi)容物的重量。然后測定每克纖維所吸收的鹽水溶液的重量，并以負(fù)載下的吸收度(g/g)形式表達。以與以上測定負(fù)載下的吸收度所使用的試驗相同的方式測定纖維素基捕獲纖維的吸收能力，所不同的是使用0.01psi的負(fù)載進行這一實驗。利用該結(jié)果測定每克纖維所吸收的鹽水溶液的重量，并以吸收能力(g/g)形式表達。
然后在1400rpm(Centrifuge Model HN，International EquipmentCo.，Needham HTS，USA)下離心該池3分鐘并稱重。利用所得結(jié)果計算每克纖維所保留的鹽水溶液的重量并以離心保留能力(g/g)形式表達。
纖維質(zhì)量在Op Test Fiber Quality Analyzer(Op Test EquipmentInc.，Waterloo，Ontarion，加拿大)和Fluff Fiberization MeasuringInstruments(Model 9010，Johnson Manufacturing，Inc.，Appleton，WI，USA)上進行纖維質(zhì)量的評價。
Op Test Fiber Quality Analyzer是一種能測量平均纖維長度、扭結(jié)、卷曲和細頭含量的光學(xué)儀器。
使用Fluff Fiberization Measuring Instruments測量纖維的結(jié)頭、nits和細頭含量。在這一儀器中，絨毛形式的纖維樣品連續(xù)分散在空氣物流內(nèi)。在這一分散過程中，松散的纖維經(jīng)過16目篩網(wǎng)(1.18mm)，然后經(jīng)過42目(0.36mm)篩網(wǎng)。取下保持在分散腔室內(nèi)的漿粕束(結(jié)頭)和截留在42目篩網(wǎng)上的那些并稱重。前者稱為“結(jié)頭”，和后者稱為“良漿(accepts)”。從起始重量中減去二者的組合重量，確定通過0.36mm篩網(wǎng)的纖維重量。這些纖維被稱為“細頭”。
比吸收速度試驗(SART)SART試驗方法評價在吸收制品中捕獲層的性能。為了評價捕獲性能，測量捕獲時間，亦即對于完全吸收某一劑量的鹽水到吸收制品內(nèi)所要求的時間。
在這一試驗中，用由本發(fā)明的試驗纖維制造的氣流成網(wǎng)的墊子替代核芯樣品的捕獲層。將核芯樣品放置在由塑料基體和漏斗杯組成的測試裝置(從Portsmouth Tool and Die Corp.，Portsmouth，VA，USA處獲得)內(nèi)。該塑料基體是用于容納樣品的內(nèi)徑為60.0mm的塑料圓柱體。漏斗杯是具有星形孔隙、外徑為58mm的塑料圓柱體。將漏斗杯放置在塑料基體內(nèi)部的捕獲層和核芯樣品之上，并在漏斗杯的頂部上放置形狀為環(huán)形的約0.6psi的負(fù)載。
將該裝置及其內(nèi)容物放置在校平的表面上，并用連續(xù)三次流入投料，每一次為9.0ml鹽水溶液(0.9wt％)，投料之間的間隔時間為20分鐘。采用Master Flex Pump(Cole ParmerInstrument，Barrington，IL，USA)添加每一劑量的鹽水溶液到漏斗杯中，記錄每一劑量的鹽水溶液從漏斗杯中消失所要求的時間(單位秒)并表達為捕獲時間，或沖流透過時間。記錄第三次流入的沖流透過時間。
實施例1這一實施例說明了制造本發(fā)明實施方案的改性劑的代表性方法。
將環(huán)己烷二甲醇二縮水甘油醚(20.0g，76.0mmol)加入到檸檬酸(35.0g，182.0mmol)在水(35.0ml)中的溶液內(nèi)。在室溫下攪拌所產(chǎn)生的懸浮液混合物。在約30分鐘之后，開始放熱反應(yīng)，繼續(xù)攪拌，直到產(chǎn)生略微粘稠的水白色溶液(約30.0分鐘)。攪拌該溶液另外18小時，然后用蒸餾水稀釋它到約800ml。用水稀釋該溶液引起它產(chǎn)生一些混濁物。然后，采用NaOH的水溶液(8.3g，50wt％)，調(diào)節(jié)pH到約2.9-3.3。在攪拌數(shù)分鐘之后，添加次磷酸鈉(8.25g，23wt％檸檬酸)，接著添加Triton X-100(0.75g，稀釋后溶液總重量的0.0075wt％)。繼續(xù)攪拌另外數(shù)分鐘，之后，產(chǎn)生具有可忽略不計的氣味的白色水溶液。然后添加更多的水，以調(diào)節(jié)改性劑濃度到約5.5％(溶液的最終重量為1.0kg)。
然后原樣使用所產(chǎn)生的溶液以改性片材形式的纖維。
實施例2這一實施例說明了制造本發(fā)明實施方案的改性劑的代表性方法。
將環(huán)己烷二甲醇二縮水甘油醚(20.0g，76.0mmol)加入到檸檬酸(35.0g，182.0mmol)在水(35.0ml)中的溶液內(nèi)。在室溫下攪拌所產(chǎn)生的懸浮液混合物。在約30分鐘之后，開始放熱反應(yīng)，繼續(xù)攪拌，直到產(chǎn)生略微粘稠的水白色溶液(約30.0分鐘)。然后，在約100℃下加熱該溶液30分鐘，冷卻到室溫，并用蒸餾水稀釋到約800g。用水稀釋溶液引起產(chǎn)生一些混濁物。然后采用氫氧化鈉的水溶液調(diào)節(jié)pH到約2.9-3.3。在攪拌數(shù)分鐘之后，添加次磷酸鈉(8.25g，23wt％檸檬酸)，接著添加Triton X-100(0.75g，在稀釋到1kg之后溶液總重量的0.0075wt％)。繼續(xù)攪拌另外數(shù)分鐘，之后，產(chǎn)生具有可忽略不計的氣味的白色水溶液。然后添加更多的水，以調(diào)節(jié)改性劑濃度到約5.5wt％。
然后原樣使用所產(chǎn)生的溶液以改性片材形式的纖維。
實施例3這一實施例說明了制造本發(fā)明實施方案的改性劑的代表性方法。
將1，4-丁二醇二縮水甘油醚(15.4g，76.0mmol)加入到檸檬酸(35.0g，182.0mmol)在水(20.0g)中的溶液內(nèi)。在室溫下攪拌所產(chǎn)生的溶液。在攪拌約30分鐘之后，開始放熱反應(yīng)，繼續(xù)攪拌另外18小時，然后用蒸餾水稀釋該溶液到約900ml，并采用NaOH調(diào)節(jié)pH到約2.9-3.3。在攪拌數(shù)分鐘之后，添加次磷酸鈉(8.25g，23wt％檸檬酸)，和添加更多的水，以調(diào)節(jié)改性劑濃度到約5.5％。攪拌該溶液另外數(shù)分鐘，原樣使用它以改性片材形式的常規(guī)纖維。
實施例4重復(fù)實施例3，所不同的是在這一實驗中，以相同的方式使新戊基二縮水甘油醚與檸檬酸反應(yīng)。
實施例5這一實施例說明使用實施例1制備的改性劑，制造本發(fā)明實施方案的纖維素基捕獲纖維的代表性方法。
以卷材形式獲得Rayfloc-J-LD(可商購于Jesup，Georgia的Rayonier工廠)。從該卷材中獲得基本重量為約680gsm的片材(12×12英寸)。將該片材浸漬在含有實施例1制備的改性劑的溶液內(nèi)，然后擠壓，以實現(xiàn)所需的改性劑含量(約5.5wt％)。然后干燥該片材并在約195℃下固化。在空氣驅(qū)動的實驗室烘箱中進行約15分鐘固化。然后通過將片材供料經(jīng)過錘磨機，使之脫纖維化。然后評價所產(chǎn)生的纖維素基捕獲纖維的吸收性能并在表1中概述了結(jié)果。
實施例6重復(fù)實施例5的工序，所不同的是在這一實施例中使用7wt％的堿處理的Rayfloc-J-LD片材。從Jesup，Georgia的Rayonier工廠制造的特大卷材中獲得該片材。片材為12×12英寸和基本重量為約720gsm。。然后評價所產(chǎn)生的纖維素基捕獲纖維的吸收性能并在表1中概述了結(jié)果。
實施例7重復(fù)實施例5的工序，所不同的是在這一實施例中使用部分松解的Rayfloc-J-MX片材，其商購于Jesup，Georgia的Rayonier工廠。從特大卷材中獲得該片材。片材為12×12英寸和基本重量為約720gsm。然后評價所產(chǎn)生的纖維素基捕獲纖維的吸收性能并在表1中概述了結(jié)果。
表1使用實施例1的改性劑5.5wt％的改性劑，干燥并在195℃下固化15分鐘的纖維素基捕獲纖維的吸收性能

1.如以下實施例11所述改性的絨毛形式的纖維實施例8該實施例說明了固化溫度對代表性纖維素基捕獲纖維的吸收性能的影響。從Jesup，Georgia的Rayonier工廠制造的Rayfloc-J-LD特大卷材中獲得各自重量為約60.0g(以干重為基礎(chǔ))的三塊片材(12×12英寸)。在室溫下，用含有實施例1制備的改性劑的水溶液處理片材并擠壓，以提供在纖維上所需的約5.5wt％的改性劑含量。然后在各種固化溫度下固化處理過的片材約15分鐘。評價作為固化溫度的函數(shù)改性片材的吸收性能，并在表2中概述了結(jié)果。
表2采用各種固化溫度下，纖維素基捕獲纖維的吸收性能

實施例9該實施例說明改性劑的用量和組成對根據(jù)本發(fā)明形成的纖維素基捕獲纖維吸收性能的影響。
在這一實施例中使用如實施例5所示從特大卷材中獲得的各自重量為約60.0g(以干重為基礎(chǔ))的Rayfloc-J-LD的漿粕片材(12×12英寸)。采用含有實施例1制備的改性劑的水溶液，在各種濃度下處理片材，并擠壓，以提供在纖維上所需的改性劑含量。然后在195℃下固化該片材15分鐘。表3中概述了結(jié)果。
表3采用各種組成的改性劑處理的纖維素基捕獲纖維的吸收性能

實施例10這一實施例說明使用用各種多環(huán)氧化合物制備的各種改性劑對根據(jù)本發(fā)明形成的代表性纖維素基捕獲纖維的吸收性能的影響。
根據(jù)實施例1、3和4制備改性劑。然后使用含有改性劑的溶液改性如實施例5所示的Rayfloc-J-LD纖維。評價纖維素基捕獲纖維的吸收性能。表4中概述了結(jié)果。
表4使用由各種多環(huán)氧化合物制備的改性劑時纖維素基捕獲纖維的吸收性能

在上表4中，描述改性劑所使用的簡寫如下所述CHDMDGE＝1，4-環(huán)己烷醇二甲醇二縮水甘油醚；BDDGE＝1，4-丁二醇二縮水甘油醚；NPGDGE＝辛戊二醇二縮水甘油醚。
實施例11該實施例說明了絨毛形式的纖維素基捕獲纖維的代表性制造方法。
從Jesup，Georgia的Rayonier工廠以33.7％固體的濕棉卷形式獲得Rayfloc-J-LD樣品(從未干燥，也可使用干纖維)。通過浸漬和擠壓成約100％的吸液率，用5.5wt％含有實施例1制備的改性劑的水溶液處理70.0g樣品(以干重為基礎(chǔ))，得到約5.5wt％在纖維上的改性劑。然后在實驗室烘箱中，在約60℃下干燥處理過的纖維，通過將其供料經(jīng)過錘磨機(Kamas Mill H01，Kamas Industries AB，Vellinge，瑞典)使之脫纖維化，然后在195℃下固化8分鐘。然后評價纖維的吸收性能和松散體積。上表1中概述了結(jié)果。
實施例12分析本發(fā)明實施方案的纖維素基捕獲纖維的細頭、纖維長度、扭結(jié)角和卷曲與nits。表5概述了所得結(jié)果。表5同樣概述了商業(yè)改性纖維和常規(guī)未改性纖維的分析結(jié)果。表5中的數(shù)據(jù)證明與單根形式交聯(lián)的商業(yè)纖維相比，本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維具有降低的結(jié)頭和nits含量。除此以外，本發(fā)明的纖維的扭結(jié)角幾乎等于常規(guī)未改性的纖維素纖維，和比商業(yè)交聯(lián)纖維低得多。
表5代表性纖維素基捕獲纖維和商業(yè)纖維的纖維質(zhì)量

1.如實施例5所示制備，所不同的是由BioLab Industrial WaterAdditives Division銷售的BelcleneDP60用作改性劑(BelcleneDP60是主要具有馬來酸單體單元的聚馬來酸三元共聚物(分子量為約1000)和檸檬酸的混合物)。
實施例13這一實施例說明分析含有如實施例1所述根據(jù)本發(fā)明實施方案制造的改性劑的代表性水溶液所使用的方法。將約100.0g改性劑與200ml二氯甲烷放置在0.5L圓底燒瓶內(nèi)。劇烈攪拌該混合物約10分鐘，然后轉(zhuǎn)移到分液漏斗中。除去二氯甲烷層，用無水Na2C03干燥，過濾，并在室溫下在Rotavapor上蒸發(fā)至干。然后用己烷稀釋殘渣(5.0g)。然后，采用火焰離子化和質(zhì)譜檢測器，通過GC分析稀釋的殘渣。比較該結(jié)果與校正曲線表明，大于95％的1，4-環(huán)己烷二縮水甘油醚已經(jīng)反應(yīng)。
在具有MS和FID檢測器的Trace-GC 2000(TheromFinnigan，Austin TX)上進行分析。
色譜柱CAP RTX-5長度＝30cm；i.d.＝0.25mm對照標(biāo)準(zhǔn)(Control)流速＝1.000ml/min；終止時間＝30.00min。
實施例14這一實施例說明了研究本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維的提取物所使用的試驗方法。在這一實施例中使用的纖維根據(jù)實施例5生產(chǎn)。用二氯甲烷對脫纖維化之后的改性纖維(20.0g)進行索氏提取約6小時，過濾該提取物，通過在Rotavapor中在30℃和減壓下減少其體積而濃縮。然后對提取物進行GC-MS分析。結(jié)果表明完全不存在1，4-環(huán)己烷二甲醇二縮水甘油醚。
實施例15這一實施例描述了研究根據(jù)本發(fā)明實施方案制造的纖維素基捕獲纖維的代表性樣品抗恢復(fù)成未改性纖維所使用的“老化”試驗方法。在由用烷烴多羧酸，例如檸檬酸交聯(lián)纖維而制造的傳統(tǒng)交聯(lián)纖維中觀察到這種恢復(fù)。
在如以上的實施例5中所述根據(jù)本發(fā)明實施方案制造的片材形式的纖維素基捕獲纖維的兩個代表性樣品上進行老化試驗。每一樣品重約2.000g，將樣品氣流成網(wǎng)，形成各自直徑為約60.4mm的墊子。一個墊子充當(dāng)空白，和另一個通過在烘箱中，在80％-約85％的控制濕度下，在90℃下加熱老化20小時。在預(yù)定時間之后，使樣品墊在室溫下在50％濕度的環(huán)境內(nèi)平衡約8天。然后用約7.6psi的負(fù)載壓縮兩個墊子(樣品和空白)60秒，移開重物，并使該墊子平衡1分鐘。測量墊子的厚度并測定密度。
通過以上所述的吸收度試驗方法，測定空白和樣品的吸收性能。下表6中概述了結(jié)果。
表6老化的纖維素基捕獲纖維的吸收性能

表6中概述的結(jié)果表明在高溫下加熱纖維并長時間地儲存它們之后，纖維素基捕獲纖維的松散體積和離心保留維持不變。這些結(jié)果表明在本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維內(nèi)的交聯(lián)鍵穩(wěn)定。
實施例16測試根據(jù)本發(fā)明實施方案制造的纖維素基捕獲纖維的液體捕獲性能。為了評價捕獲性能，測量捕獲時間。捕獲時間是某一劑量的鹽水完全吸收到吸收制品內(nèi)所要求的時間。
通過以上所述的SART試驗方法測定捕獲時間。在由可商購的尿布(Huggies，獲自Kimberly-Clark)的第3層中獲得的吸收芯上進行試驗。從尿布的中心切割樣品核芯，其具有直徑為約60.0mm的環(huán)形，和稱重為約2.8g(±0.2g)。
在這一試驗中，用由本發(fā)明實施方案的纖維素基捕獲纖維制造的氣流成網(wǎng)的墊子替換樣品核芯中的捕獲層。纖維墊子稱重為約0.7g，并在使用它之前，壓縮成約3.0-約3.4mm的厚度。
將含捕獲層的核芯樣品放置在測試的捕獲裝置內(nèi)。將捕獲裝置及其內(nèi)容物放置在校平的表面上并用連續(xù)三次的流入投料，每一次為9.0ml鹽水溶液(0.9wt％)，投料之間的間隔時間為20分鐘。記錄每一劑量的鹽水溶液從漏斗杯中消失所要求的時間(單位秒)并表達為捕獲時間，或沖流透過時間。下表7提供了第三次流入的沖流透過時間。表7的數(shù)據(jù)包括由測試可商購的交聯(lián)纖維和常規(guī)的未交聯(lián)纖維的捕獲層獲得的結(jié)果。根據(jù)表7可看出，本發(fā)明實施方案的改性纖維的捕獲時間與商業(yè)交聯(lián)纖維的捕獲時間一樣好或者更好。
表7含有代表性纖維素基捕獲纖維和商業(yè)纖維的吸收產(chǎn)品的液體捕獲時間

1合成纖維(重量＝0.72g，基本重量＝255g/m2)2合成纖維(重量＝0.36g，基本重量＝127g/m2)實施例17評價根據(jù)本發(fā)明制造的纖維素基捕獲纖維的捕獲和再潤濕。該試驗測量在該結(jié)構(gòu)處于0.5psi的負(fù)載下的同時，多次流體流入到吸收產(chǎn)品中的吸收速度和用給定量的鹽水飽和之后在吸收劑結(jié)構(gòu)的表面上可檢測的流體量。該方法適合于所有類型的吸收劑材料，特別是擬用于尿液應(yīng)用的那些吸收劑材料。
使用本領(lǐng)域公知的標(biāo)準(zhǔn)工序，測定本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維，以及商業(yè)交聯(lián)纖維的捕獲和再潤濕。
流體捕獲和再潤濕試驗最初記錄40cm×12cm(或其它所需尺寸)的吸收產(chǎn)品或材料試樣的干重。將尺寸類似于該吸收產(chǎn)品的纖維素捕獲纖維的氣流成網(wǎng)墊放置在吸收產(chǎn)品之上。纖維墊稱重為約4.5g并在使用之前壓縮成約0.8g/cm3的密度。然后，在0.1psi的負(fù)載下，將100ml固定體積量的鹽水溶液在1英寸直徑的緩沖區(qū)處通過流體輸送塔施加到試樣上。全部80ml溶液吸收的時間(單位秒)記錄為“捕獲時間”，然后使試樣未受干擾地靜置30分鐘等待的時間段。將事先稱重的一疊濾紙(例如，15張Whatman#4(70mm))放置在試樣上的流入點處的溶液上，然后，在試樣上的這疊濾紙上放置0.5psi的負(fù)載(2.5kg)2分鐘。然后取出濕濾紙，并記錄濕重。濾紙的起始干重和濾紙的最終濕重之差記錄為試樣的“再潤濕”值。在相同的潤濕試樣上和在與前面相同的位置上重復(fù)整個試驗2次。記錄每一捕獲時間和再潤濕體積以及平均和標(biāo)準(zhǔn)偏差。通過用所使用的80ml體積的液體除以前面記錄的捕獲時間，確定“捕獲速度”。對于具有一個壓花側(cè)的試樣來說，壓花側(cè)是最初進行流體試驗的一側(cè)。
表8含有代表性纖維素基捕獲纖維和商業(yè)纖維的吸收制品1的捕獲和再潤濕

1.從Pampers尿布第4層中獲得核芯2.在這一實驗中使用的纖維的松散體積和密度接近相等。
3.通過Weyerhaeuser生產(chǎn)的單獨交聯(lián)纖維4.如實施例5所示根據(jù)本發(fā)明制備5.如實施例11所示根據(jù)本發(fā)明制備。
實施例18該實施例表明測定本發(fā)明的纖維素基捕獲纖維的ISO亮度所使用的方法。通過將片材供料經(jīng)過錘磨機，使根據(jù)本發(fā)明生產(chǎn)的片材形式的纖維素基捕獲纖維脫纖維化，然后如實施例16所示氣流成網(wǎng)。然后，根據(jù)TAPPI試驗方法T272和T525，評價所生產(chǎn)的墊子的ISO亮度。下表9概述了結(jié)果表9ISO亮度

表9的結(jié)果表明，當(dāng)與常規(guī)的交聯(lián)纖維相比時，根據(jù)本發(fā)明制造的纖維素基捕獲纖維提供改進的ISO亮度。
盡管參考尤其優(yōu)選的實施方案和實施例描述了本發(fā)明，但所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員要認(rèn)識到可在沒有脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，對本發(fā)明作出各種改性。
權(quán)利要求
1.制造片材形式的纖維素捕獲纖維用改性劑，其中該改性劑是多羧酸與多官能團環(huán)氧化合物的反應(yīng)產(chǎn)物。
2.權(quán)利要求1的改性劑，其中多羧酸包括至少一個羥基官能團。
3.權(quán)利要求1的改性劑，其中多羧酸包括至少一個氨基官能團。
4.權(quán)利要求1的改性劑，其中多羧酸是烷烴多羧酸。
5.權(quán)利要求4的改性劑，其中烷烴多羧酸選自1，2，3，4一丁四羧酸，1，2，3-丙三羧酸，氧聯(lián)二琥珀酸，檸檬酸，衣康酸，馬來酸，酒石酸，戊二酸，亞氨基二乙酸，及其混合物與結(jié)合物。
6.權(quán)利要求1的改性劑，其中多官能團環(huán)氧化合物包括選自氫；飽和、不飽和、環(huán)狀飽和、環(huán)狀不飽和、支化或未支化的烷基；及其結(jié)合物和混合物中的取代基。
7.權(quán)利要求1的改性劑，其中多官能團環(huán)氧化合物選自1，4-環(huán)己烷二甲醇二縮水甘油醚，1，2-環(huán)己烷二羧酸二縮水甘油酯，1，2，3，4-四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯，甘油丙氧化物三縮水甘油醚，1，4-丁二醇二縮水甘油醚，新戊二醇二縮水甘油醚，及其結(jié)合物與混合物。
8.制造權(quán)利要求1的改性劑的方法，該方法包括使多羧酸化合物與多官能團環(huán)氧化合物在含水介質(zhì)內(nèi)反應(yīng)。
9.權(quán)利要求8的方法，其中多羧酸和多官能團環(huán)氧化合物以摩爾比為約1∶1到約3∶1混合。
10.權(quán)利要求8的方法，其中該反應(yīng)混合物額外包括催化劑以促進多羧酸中的羥基與多官能團環(huán)氧化合物中的環(huán)氧基之間形成醚鍵。
11.權(quán)利要求10的方法，其中催化劑是選自硫酸鋁、硫酸鎂和含有金屬與鹵素的任何路易斯酸中的路易斯酸。
12.權(quán)利要求8的方法，其中在范圍為約室溫到回流溫度的溫度下進行多羧酸和多官能團環(huán)氧化合物之間的反應(yīng)。
13.權(quán)利要求8的方法，其中在室溫下進行多羧酸和多官能團環(huán)氧化合物之間的反應(yīng)至少約6小時。
14.權(quán)利要求8的方法，其中在室溫下進行多羧酸和多官能團環(huán)氧化合物之間的反應(yīng)至少約10小時。
15.權(quán)利要求8的方法，其中在室溫下進行多羧酸和多官能團環(huán)氧化合物之間的反應(yīng)至少約16小時。
16.一種制造纖維素基捕獲纖維的方法，該方法包括提供含權(quán)利要求1的改性劑的改性劑溶液；提供纖維素基纖維；施加改性劑溶液到纖維素基纖維上，以便用改性劑浸漬纖維素基纖維；和干燥及固化浸漬的纖維素基纖維。
17.權(quán)利要求16的方法，其中改性劑溶液額外包括表面活性劑。
18.權(quán)利要求17的方法，其中基于含水混合物的總重量，以約0.001-約0.2wt％的用量添加表面活性劑。
19.權(quán)利要求17的方法，其中表面活性劑選自Triton X-100，Triton X-405，Triton GR-5，月桂基硫酸鈉，月桂基溴乙基氯化銨，乙氧基化壬基苯酚，和聚乙烯烷基醚。
20.權(quán)利要求16的方法，其中改性劑溶液的pH為約1.5-約5。
21.權(quán)利要求16的方法，其中改性劑溶液的pH為約1.5-約3.5。
22.權(quán)利要求16的方法，其中施加改性劑溶液到纖維素基纖維上的過程包括選自下述的方法噴涂、浸涂、輥涂、或用攪煉壓機、施膠壓機或刮板式涂布機施加。
23.權(quán)利要求16的方法，其中以片材形式提供纖維素基纖維。
24.權(quán)利要求16的方法，其中以絨毛形式提供纖維素基纖維。
25.權(quán)利要求16的方法，其中以非織造網(wǎng)墊形式提供纖維素基纖維。
26.權(quán)利要求16的方法，其中施加改性劑溶液到纖維素基纖維上，以便基于纖維的總重量，在纖維上提供約40wt％-約150w t％的溶液。
27.權(quán)利要求16的方法，其中在溶液中改性劑的濃度范圍為約2wt％-約7wt％。
28.權(quán)利要求16的方法，其中施加改性劑溶液到纖維素基纖維上，以便基于纖維的烘箱干燥重量，提供約0.8wt％-約10.5wt％的改性劑。
29.權(quán)利要求16的方法，其中施加改性劑溶液到纖維素基纖維上，以便基于纖維的總重量，提供約3wt％-約6wt％的改性劑。
30.權(quán)利要求16的方法，其中改性劑溶液進一步包括催化劑，以促進在纖維素基纖維中的羥基和改性劑中的羧基之間形成酯鍵接。
31.權(quán)利要求30的方法，其中催化劑選自含磷的酸的堿金屬鹽，例如堿金屬次磷酸鹽，堿金屬亞磷酸鹽，堿金屬多聚膦酸鹽，堿金屬磷酸鹽，和堿金屬磺酸鹽。
32.權(quán)利要求30的方法，其中基于改性劑的總重量，以約0.1-0.5wt％的用量添加催化劑。
33.權(quán)利要求16的方法，其中以干態(tài)提供纖維素基纖維。
34.權(quán)利要求16的方法，其中以濕態(tài)提供纖維素基纖維。
35.權(quán)利要求16的方法，其中纖維素基纖維是常規(guī)的纖維素纖維。
36.權(quán)利要求35的方法，其中常規(guī)的纖維素纖維是選自由牛皮紙漿制法或亞硫酸鹽化學(xué)方法獲得的硬木纖維素漿粕、軟木纖維素漿粕，及其結(jié)合物與混合物中的木漿纖維。
37.權(quán)利要求36的方法，其中硬木纖維素漿粕選自樹膠(gum)、槭樹、橡樹、桉樹、楊樹、山毛櫸屬、山楊及其結(jié)合物與混合物。
38.權(quán)利要求36的方法，其中軟木纖維素漿粕選自美國長葉松、白松、加勒比松、西部鐵杉、云杉、黃杉屬及其混合物和結(jié)合物。
39.權(quán)利要求35的方法，其中常規(guī)纖維素纖維衍生于選自下述中的一種或多種組分棉纖維、棉絨、甘蔗渣、死毛、亞麻、草及其結(jié)合物與混合物。
40.權(quán)利要求16的方法，其中所提供的纖維素基纖維是堿處理的纖維。
41.權(quán)利要求40的方法，其中通過在約5℃-約85℃的溫度下，采用堿金屬鹽的濃度為所述溶液的約2wt％-約25wt％的堿金屬鹽的水溶液處理漿粕的液體懸浮液約5分鐘-約60分鐘的時間段，從而制備堿處理的纖維。
42.權(quán)利要求40的方法，其中纖維素基纖維選自未漂白、部分漂白和完全漂白的纖維素纖維。
43.權(quán)利要求16的方法，其中干燥和固化在一步工藝中發(fā)生。
44.權(quán)利要求16的方法，其中在約130℃-約225℃范圍內(nèi)的溫度下進行干燥和固化。
45.權(quán)利要求16的方法，其中在約130℃-225℃范圍內(nèi)的溫度下進行約3分鐘-約15分鐘的干燥和固化。
46.權(quán)利要求16的方法，其中干燥和固化在兩步工藝中發(fā)生。
47.權(quán)利要求46的方法，其中干燥和固化包括首先干燥浸漬的纖維素纖維，和固化干燥的纖維素纖維。
48.權(quán)利要求46的方法，其中干燥和固化包括在低于固化溫度的溫度下干燥浸漬的纖維素纖維，和在約150℃-約225℃范圍內(nèi)的溫度下固化干燥浸漬的纖維素纖維約1-10分鐘。
49.權(quán)利要求46的方法，其中干燥和固化包括在約室溫到約130℃范圍內(nèi)的溫度下干燥浸漬的纖維素纖維，和在約130℃-約225℃范圍內(nèi)的溫度下固化干燥浸漬的纖維素纖維約0.5-約5分鐘。
50.通過權(quán)利要求16的方法生產(chǎn)的纖維素基捕獲纖維。
51.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維的離心保留能力小于約0.6g 0.9wt％的鹽水溶液/g烘箱干燥的纖維。
52.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維的離心保留能力小于約0.55g鹽水/g烘箱干燥的纖維。
53.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維的離心保留能力小于約0.5g鹽水/g烘箱干燥的纖維。
54.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維的吸收能力為至少約8.0g鹽水/g烘箱干燥的纖維。
55.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維的吸收能力為至少約9.0g鹽水/g烘箱干燥的纖維。
56.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維的吸收能力為至少約10.0g鹽水/g烘箱干燥的纖維。
57.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維的吸收能力為至少約11.0g鹽水/g烘箱干燥的纖維。
58.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維在負(fù)載下的吸收度為至少約7.0g鹽水/g烘箱干燥的纖維。
59.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維在負(fù)載下的吸收度為至少約8.5g鹽水/g烘箱干燥的纖維。
60.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維在負(fù)載下的吸收度為至少約9.0g鹽水/g烘箱干燥的纖維。
61.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維的干燥松散體積為至少約8.0cm3/g烘箱干燥的纖維。
62.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維的干燥松散體積為至少約9.0cm3/g烘箱干燥的纖維。
63.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維的干燥松散體積為至少約10.0cm3/g烘箱干燥的纖維。
64.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維的干燥松散體積為至少約11.0cm3/g烘箱干燥的纖維。
65.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維在脫纖維化之后的結(jié)頭和nit含量小于約26％。
66.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維在脫纖維化之后的結(jié)頭和nit含量小于約20％。
67.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維在脫纖維化之后的結(jié)頭和nit含量小于約18％。
68.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維在脫纖維化之后的細頭含量小于約10％。
69.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維在脫纖維化之后的細頭含量小于約9％。
70.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維在脫纖維化之后的細頭含量小于約8％。
71.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維在脫纖維化之后的細頭含量小于約7％。
72.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維的I SO亮度大于70％。
73.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維的離心保留能力小于約0.55g鹽水/g烘箱干燥的纖維和ISO亮度大于75％。
74.權(quán)利要求50的纖維，其中纖維素基捕獲纖維在Kamas內(nèi)脫纖維化之后提供大于75％良漿的纖維，其中脫纖維化的纖維的離心保留能力小于約0.55g鹽水/g烘箱干燥的纖維和ISO亮度大于75％。
75.一種吸收制品，其包括權(quán)利要求50的纖維素基捕獲纖維。
76.權(quán)利要求75的吸收制品，其中吸收制品是選自嬰兒尿布、婦女護理產(chǎn)品、訓(xùn)練褲和成人失禁貼身短褲中的至少一種制品。
77.權(quán)利要求75的吸收制品，其中吸收制品包括液體可滲透的頂片、液體不可滲透的背片、捕獲層和吸收結(jié)構(gòu)，其中捕獲層布置在頂片之下，和吸收結(jié)構(gòu)位于捕獲層與背片之間。
78.權(quán)利要求77的吸收制品，其中捕獲層包括纖維素基捕獲纖維。
79.權(quán)利要求77的吸收制品，其中吸收結(jié)構(gòu)包括超吸收聚合物和纖維素纖維的復(fù)合材料。
80.權(quán)利要求79的吸收制品，其中超吸收聚合物選自聚丙烯酸酯聚合物、淀粉接枝共聚物、纖維素接枝共聚物、交聯(lián)羧甲基纖維素衍生物及其混合物與結(jié)合物。
81.權(quán)利要求79的吸收制品，其中超吸收聚合物為纖維、薄片或顆粒形式。
82.權(quán)利要求79的吸收制品，其中基于吸收結(jié)構(gòu)的總重量，超吸收聚合物以約20-約60wt％的用量存在。
83.權(quán)利要求79的吸收制品，其中纖維素纖維包括纖維素基捕獲纖維。
84.權(quán)利要求79的吸收制品，其中纖維素纖維包括纖維素基捕獲纖維和纖維素纖維的混合物。
85.權(quán)利要求84的吸收制品，其中纖維素纖維是選自由牛皮紙漿制法或亞硫酸鹽化學(xué)方法獲得的硬木漿粕、軟木纖維素漿粕，絲光棉(mercerized)、人造絲、棉絨及其結(jié)合物或混合物中的木漿纖維。
86.權(quán)利要求83的吸收制品，其中基于吸收結(jié)構(gòu)的總重量，纖維素基捕獲纖維以約10-約80wt％的用量存在。
87.權(quán)利要求83的吸收制品，其中基于吸收結(jié)構(gòu)的總重量，纖維素基捕獲纖維以約20-約60wt％的用量存在。
88.權(quán)利要求83的吸收制品，其中基于總纖維的總重量，纖維素基捕獲纖維以約4-約40wt％的用量存在于纖維混合物內(nèi)。
89.權(quán)利要求83的吸收制品，其中基于總纖維的總重量，纖維素基捕獲纖維以約10-約40wt％的用量存在于纖維混合物內(nèi)。
90.權(quán)利要求77的吸收制品，其中吸收結(jié)構(gòu)包括含纖維素基捕獲纖維的離散捕獲層，和下部的吸收結(jié)構(gòu)；其中所述離散捕獲層的基本重量范圍為40-400gsm。
91.權(quán)利要求90的吸收制品，其中離散捕獲層延伸到與下部吸收結(jié)構(gòu)的全長相同。
92.權(quán)利要求90的吸收制品，其中離散捕獲層具有小于下部吸收結(jié)構(gòu)的80％的寬度。
93.權(quán)利要求90的吸收制品，其中離散捕獲層的長度是下部吸收結(jié)構(gòu)長度的120％-300％。
94.權(quán)利要求79的吸收制品，其中吸收結(jié)構(gòu)包括單層吸收結(jié)構(gòu)，所述單層吸收結(jié)構(gòu)具有基本重量范圍為40-400gsm的纖維素基捕獲纖維的富表面層。
95.權(quán)利要求79的吸收制品，其中吸收制品包括單層吸收結(jié)構(gòu)，所述單層吸收結(jié)構(gòu)具有纖維素基捕獲纖維的表面富集層，其中在吸收結(jié)構(gòu)內(nèi)的總捕獲纖維中的大于70％在吸收結(jié)構(gòu)的上部30％內(nèi)。
96.權(quán)利要求94的吸收制品，其中表面富集層的面積是吸收結(jié)構(gòu)面積的約30％-70％。
全文摘要
本發(fā)明的實施方案涉及在制造片材形式的纖維素基捕獲纖維中用的改性劑，該改性劑是多羧酸化合物與多官能團環(huán)氧化合物的反應(yīng)產(chǎn)物。使用該改性劑生產(chǎn)片材形式的纖維素基捕獲纖維的方法包括用該改性劑處理片材形式的纖維素纖維，并干燥和固化處理過的片材，促進纖維內(nèi)鍵合的形成。所得纖維素基捕獲纖維可在吸收制品的捕獲層和/或吸收芯中使用。
文檔編號D21H21/54GK1930345SQ200480030154
公開日2007年3月14日 申請日期2004年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月14日
發(fā)明者O·A·哈梅德, H·J·赫梅萊夫斯基 申請人:雷奧尼爾Trs控股公司