一種降低pzt壓電料粉煅燒溫度的工藝的制作方法
【專利摘要】一種降低PZT壓電料粉煅燒溫度的工藝，涉及壓電陶瓷技術(shù)。包括：烘烤、配料；球磨混合，獲得PZT壓電料粉；預(yù)壓成型，將所述PZT壓電料粉壓制成塊；低溫合成，在遂道爐中將預(yù)壓成型的料塊于850℃～950℃煅燒合成；再次球磨；干燥，將料中的水份汽化；步驟7，過篩，過200目篩，制備成成型料粉；成型，料粉中加入羥丙基甲基纖維素、甘油、酒精及水，混合、輾軋、陳腐及擠壓成型；排膠及燒結(jié)；被電極；極化。預(yù)壓后，低溫煅燒，反應(yīng)進(jìn)行較快，較充分，節(jié)約燒結(jié)能源，設(shè)備損耗減少，節(jié)約生產(chǎn)成本，品質(zhì)提高。
【專利說明】-種降低PZT壓電料粉煅燒溫度的工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及壓電陶瓷技術(shù)，尤指一種降低PZT壓電料粉煅燒溫度的工藝。所謂PZT 壓電料粉為生成PZT壓電材料所用的原料粉。

【背景技術(shù)】
[0002] PZT壓電材料的主要成分為鋯酞酸鉛（Pb (Ti, Zr) O3。它是由生成PZT壓電材料所 用的原料粉（PZT壓電料粉）經(jīng)煅燒等工藝制成的。現(xiàn)有煅燒工藝中，將PZT壓電料粉分裝 到坩堝中經(jīng)過1100°C ~1300°C的高溫煅燒?，F(xiàn)有工藝帶來的問題是： 第一，溫度不易控制，溫度太低，反應(yīng)不充分，主晶相質(zhì)量不好；溫度高，燒塊變硬，不易 粉碎，活性降低，使燒成溫度升高或變窄；一般需根據(jù)試驗(yàn)，確定合適的合成溫度。
[0003] 第二，在1100°C ~1300°C溫度下進(jìn)行煅燒，浪費(fèi)能源。
[0004] 第三，坩堝反復(fù)經(jīng)過高溫煅燒，一般經(jīng)過7次，就會(huì)破損，耗材增加。
[0005] 第四，在1100°C ~1300°C溫度下煅燒，設(shè)備損耗較大，增加生產(chǎn)成本，如：加熱碳棒 損耗大，爐體耐火磚更換頻繁等。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有PZT壓電料粉煅燒需要溫度較高，能源浪 費(fèi)，工裝、設(shè)備損耗較大，生產(chǎn)成本較高的不足，提供一種降低PZT壓電料粉煅燒溫度的工 藝。該工藝對(duì)煅燒的工藝進(jìn)行優(yōu)化，降低煅燒溫度，既能保證產(chǎn)品性能，又能實(shí)現(xiàn)節(jié)能降耗， 降低成本。
[0007] 為此，本發(fā)明一種降低PZT壓電料粉煅燒溫度的工藝采用下述技術(shù)方案： 一種降低PZT壓電料粉煅燒溫度的工藝，包括： 步驟1，烘烤、配料，對(duì)所使用的原料烘烤，使吸附原料中的水份排出，根據(jù)通式計(jì)算出 所需各原料并稱重； 步驟2,球磨混合，使其粒度達(dá)到彡I. 5um，混合均勻，獲得PZT壓電料粉； 步驟3,預(yù)壓成型，將所述PZT壓電料粉壓制成塊，壓制前在所述PZT壓電料粉中，攪拌 加其重量為所述PZT壓電料粉4?6%的水，及重量為所述PZT壓電料粉1?3%、濃度4? 6%的聚乙烯醇溶液，以及重量為所述PZT壓電料粉1?3%的無(wú)水乙醇，壓力控制在6MPa? 8MPa，采用沖壓成型方式； 步驟4,低溫合成，在遂道爐中將預(yù)壓成型的料塊于850°C?950°C煅燒合成； 步驟5,再次球磨，對(duì)經(jīng)低溫合成的料塊實(shí)施球磨粉碎，致使粒度達(dá)到彡0. 09um ; 步驟6,干燥，將料中的水份汽化，采用電熱干燥，放入烘箱烘烤，140°C?160°C， 20h ?25h ; 步驟7,過篩，將已烘烤的料，降至常溫，過200目篩；制備成成型料粉； 步驟8,成型，料粉中加入羥丙基甲基纖維素、甘油、酒精及水，混合、輾軋、陳腐及擠壓 成型； 步驟9,排膠及燒結(jié)，在循環(huán)遂道爐中，排膠、燒結(jié)成陶瓷片，燒結(jié)溫度1280°C? 1300 0C ； 步驟10,被電極，將制備的陶瓷片兩表面用絲網(wǎng)印刷上所需直徑、厚度〇. Olmm的銀漿， 遂道爐中340°C?360°C烘干，裝入方形坩堝中，放入遂道爐中775°C?785°C燒銀，自然降 溫至室溫，制成被銀陶瓷片； 步驟11，極化，將被銀陶瓷片放入自動(dòng)遂道極化機(jī)中升溫到145°C?155°C，3kv/mm? 5kv/mm電壓極化15分鐘至25分鐘，制成具有壓電性的壓電陶銀片。
[0008] 進(jìn)一步的，所述通式為 0、 02Pb(Sb1/3. Nb273) 03-〇.47 (Pb〇.7Sr0.3) Ti03-〇.51PbZr03〇
[0009] 對(duì)本發(fā)明工藝的機(jī)理闡述如下： 1、 將混合好的原料壓成塊，使顆粒間接觸面積盡量大，以利于固相反應(yīng)的進(jìn)行。壓力不 能太大，一般壓力控制在6MPa?SMPa左右，沖壓成型即可。料粉太干，壓塊易分層、碎裂； 通常加水(加料重約5%的水）進(jìn)行混合 2、 煅燒的主要目的是原料經(jīng)化學(xué)反應(yīng)生成鋯鈦酸鉛壓電陶瓷，在生成鋯鈦酸鉛的反應(yīng) 中，主要是氧化鉛的鉛離子向氧化鈦、氧化鋯中擴(kuò)散；加壓的目的使各原料能緊密接觸，相 互擴(kuò)散比較容易，反應(yīng)進(jìn)行較快、較充分。
[0010] 3、溫度的選擇使生成鋯鈦酸鉛壓電陶瓷的反應(yīng)得到充分進(jìn)行，溫度太低，反應(yīng)不 充分，性能下降，燒成溫度范圍窄。煅燒溫度太高，PbO揮發(fā)，而且使煅燒后的料塊太硬，難 以粉碎，對(duì)性能和工藝帶來不良后果。對(duì)于鋯鈦酸鉛壓電陶瓷，其中鉛丹的熔點(diǎn)為880°C，有 較大的活性，能在較低溫度下與其他物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，有利于陶瓷合成。氧化鉛在超過1050°C 時(shí)有明顯揮發(fā)，高溫煅燒時(shí)需密封。
[0011] 4、壓塊后，在650°C左右保溫2h，可生成鈦酸鉛，約在900°C左右保溫約2h，可以生 成鋯鈦酸鉛。保溫時(shí)間的長(zhǎng)短，可根據(jù)壓塊的大小與裝料的多少而定。
[0012] 5、煅燒時(shí)可以不加蓋，裝料時(shí)不能裝太滿、太擠，塊與塊間需保持空隙，正常情況 下，煅燒后料塊體積增大，裂紋縱橫，甚至剝落。
[0013] 本發(fā)明的有益效果是： 1、預(yù)壓后，低溫煅燒，反應(yīng)進(jìn)行較快，較充分，料塊體積增大，裂紋縱橫，甚至剝落，不用 粉碎，使燒結(jié)溫度范圍變寬，還可降低溫度燒結(jié)；節(jié)約燒結(jié)能源。
[0014] 2、在800°C ~100(TC溫度下進(jìn)行煅燒，節(jié)約能源。
[0015] 3、不用坩堝煅燒，預(yù)壓成壓塊后用匣缽，可以不加蓋，可反復(fù)煅燒，減少工裝損 耗·。
[0016] 4、在800°C ~1000°C溫度下煅燒，設(shè)備損耗減少，節(jié)約生產(chǎn)成本，如：加熱碳棒損耗 減小，爐體耐火磚高溫煅燒每年更換，減少到2年清理爐內(nèi)灰塵1次，5年更換爐磚1次。
[0017] 5、成本下降，1)煅燒反應(yīng)進(jìn)行較快較充分，只需在800°C ~1000°C左右煅燒，相應(yīng) 煅燒每公斤料電費(fèi)1.0元/kg;2)工裝損耗成本每公斤0.10元/kg; 3)設(shè)備減少為幾年 維修，每公斤粉料成本0. 05元/kg。
[0018] 高低溫煅燒節(jié)約成本比較表

【權(quán)利要求】
1. 一種降低PZT壓電料粉煅燒溫度的工藝，其特征在于：包括： 步驟1，烘烤、配料，對(duì)所使用的原料烘烤，使吸附原料中的水份排出，根據(jù)通式計(jì)算出 所需各原料并稱重； 步驟2,球磨混合，使其粒度達(dá)到彡1. 5um，混合均勻，獲得PZT壓電料粉； 步驟3,預(yù)壓成型，將所述PZT壓電料粉壓制成塊，壓制前在所述PZT壓電料粉中，攪拌 加其重量為所述PZT壓電料粉4?6%的水，及重量為所述PZT壓電料粉1?3%、濃度4? 6%的聚乙烯醇溶液，以及重量為所述PZT壓電料粉1?3%的無(wú)水乙醇，壓力控制在6MPa? 8MPa，采用沖壓成型方式； 步驟4,低溫合成，在遂道爐中將預(yù)壓成型的料塊于850°C?950°C煅燒合成； 步驟5,再次球磨，對(duì)經(jīng)低溫合成的料塊實(shí)施球磨粉碎，致使粒度達(dá)到彡0. 09um ; 步驟6,干燥，將料中的水份汽化，采用電熱干燥，放入烘箱烘烤，140°C?160°C， 20h ?25h ; 步驟7,過篩，將已烘烤的料，降至常溫，過200目篩；制備成成型料粉； 步驟8,成型，料粉中加入羥丙基甲基纖維素、甘油、酒精及水，混合、輾軋、陳腐及擠壓 成型； 步驟9,排膠及燒結(jié)，在循環(huán)遂道爐中，排膠、燒結(jié)成陶瓷片，燒結(jié)溫度1280°C? 1300。。； 步驟10,被電極，將制備的陶瓷片兩表面用絲網(wǎng)印刷上所需直徑、厚度〇. oimm的銀漿， 遂道爐中340°C?360°C烘干，裝入方形坩堝中，放入遂道爐中775°C?785°C燒銀，自然降 溫至室溫，制成被銀陶瓷片； 步驟11，極化，將被銀陶瓷片放入自動(dòng)遂道極化機(jī)中升溫到145°C?155°C，3kv/mm? 5kv/mm電壓極化15分鐘至25分鐘，制成具有壓電性的壓電陶銀片。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降低PZT壓電料粉煅燒溫度的工藝，其特征在于：所述 通式為 0? 02Pb(Sb1/3. Nb2/3)03-〇 47 (Pb0 7Sr0 3) Ti03-〇 51PbZr03。
【文檔編號(hào)】C04B35/491GK104446521SQ201410620605
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月7日
【發(fā)明者】田永光, 嚴(yán)紅光 申請(qǐng)人:東莞思威特電子有限公司