采用退火方法制備高品質(zhì)因數(shù)鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用退火方法制備高品質(zhì)因數(shù)鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷，目標合成物表達式為MgTiO3，以MgO和TiO2為原料，通過簡單固相法，于850～1000℃預燒，于1250℃-1450℃燒結(jié)。再采用1100℃～1250℃下退火的方法，以提高制品的品質(zhì)因數(shù)。本發(fā)明的介電常數(shù)εr為17.3～17.9，品質(zhì)因數(shù)Q×f為240000～270000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)τf為-41～-55×10-6/℃。
【專利說明】采用退火方法制備高品質(zhì)因數(shù)鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，尤其涉及一種采用退火方法提高MgTiO3品質(zhì)因數(shù)Q值的微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近十幾年微波通訊技術(shù)的發(fā)展特別是移動通訊與衛(wèi)星通訊技術(shù)的迅速發(fā)展，傳統(tǒng)的金屬腔諧振器已不能滿足應用的需求，市場對應用于介質(zhì)諧振器、介質(zhì)濾波器等新型微波元器件的微波介質(zhì)陶瓷的需求日益旺盛。微波介質(zhì)陶瓷材料的基本要求是:合適的介電常數(shù)、較低的介質(zhì)損耗(較高的品質(zhì)因數(shù)Q值)及較小的頻率溫度系數(shù)。
[0003]隨著陶瓷材料的不斷發(fā)展，為滿足不同應用，各種性能優(yōu)異的新材料不斷涌現(xiàn)。MgTiO3陶瓷系列陶瓷材料由于具有較高的品質(zhì)因數(shù)，并且原料豐富、成本低廉，受到了廣泛的關(guān)注。但為了滿足微波應用的要求，研究提高材料Q值的方法具有重要的意義和價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的，是為了適應電子信息技術(shù)不斷向高頻化和數(shù)字化方向發(fā)展的需要，提供一種以MgO和TiO2為原料，通過簡單固相法制備MgTiO3微波介質(zhì)陶瓷材料，并通過退火的方法提高它的品質(zhì)因數(shù)Q值。
[0005]本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。
[0006]采用退火方法制備高品質(zhì)因數(shù)鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷，目標合成物表達式為MgTiO3,；
[0007]該高品質(zhì)因數(shù)鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，具有如下步驟:
[0008](I)將原料MgO和TiO2按化學計量式MgTiO3進行配料；將粉料放入聚酯罐中，加入去離子水和鋯球后，在行星式球磨機上球磨4~24小時；；
[0009](2)將步驟⑴球磨后的原料放入干燥箱中，于100~120°C烘干，然后過40目篩；
[0010](3)將步驟(2)烘干、過篩后的粉料放入中溫爐中，于850~1000°C預燒，保溫2~8小時；
[0011](4)將步驟(3)預燒后的粉料外加質(zhì)量百分比為6%~10%的石蠟作為粘合劑進行造粒，過80目篩，用粉末壓片機以4~SMPa的壓力制成生坯；
[0012](5)將步驟⑷的生坯于1250°C _1450°C燒結(jié)，保溫2~8小時，制得鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷；
[0013](6)將步驟(5)的鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷于1100°C~1250°C下退火，保溫2~14h，制得高品質(zhì)因數(shù)的鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷；
[0014]所述步驟(1)采用行星式球磨機進行球磨，球磨機轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分。
[0015]所述步驟(1)的粉料與去離子水和鋯球的質(zhì)量比為1:1:1。
[0016]所述步驟⑷的生還為直徑IOmm厚度5mm的原片形狀。[0017]所述步驟(5)的燒結(jié)溫度為1350°C。
[0018]所述步驟(6)的退火溫度為1200°C。
[0019]本發(fā)明以MgO和TiO2為原料，通過簡單固相法制備了一種新型的微波介質(zhì)陶瓷材料MgTiO3，再通過退火的方法提高它的品質(zhì)因數(shù)Q值。其介電常數(shù)L為17.3~17.9，品質(zhì)因數(shù)QXf為240000~270000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)τ f為-41~-55X 10_6/°C的。該制備方法極大地提高了 MgTiO3微波介質(zhì)陶瓷材料的品質(zhì)因數(shù)Q值。
【具體實施方式】
[0020]本發(fā)明以Mg0(分析純)和Ti02(分析純)為初始原料，通過簡單固相法制備微波介質(zhì)陶瓷。具體實施方案如下:
[0021]1.MgO和TiO2按MgTiO3化學計量比進行配料，原料配比為:3.3530g MgO、
6.6470gTi02。將約IOg的混合粉料放入聚酯罐中，加入200ml去離子水，加入150g的鋯球后，在行星式球磨機上球磨12小時,轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分；
[0022]2.球磨后的原料置于干燥 箱中于100~120°C烘干，而后過40目篩；
[0023]3.烘干過篩后的粉料放入中溫爐，于900°C預燒，保溫4小時；
[0024]4.預燒后的粉料加入質(zhì)量百分含量為8%的石蠟粘合劑進行造粒，過80目篩后，用粉末壓片機在4MPa的壓力下將粉末壓成直徑為10mm，厚度為約5mm的生坯；將生坯在1350°C燒結(jié)，保溫4小時，制得鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷。
[0025]5.將燒結(jié)后的鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷于1150°C~1200°C下退火，保溫6~10h，制得高品質(zhì)因數(shù)的鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷。
[0026]6.通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測試所得制品的微波特性。
[0027]本發(fā)明具體實施例的相關(guān)工藝參數(shù)和微波介電性能詳見表1。
[0028]表1
[0029]
[0030]
實烘:1: 預燒燒結(jié)I ill火I沿火微波介屯性能
M iiiil.K iiiUx --/χ.'iuifx.D'J I11J —j 例(v> CO CO I CO (h)(GqHz) (x^/<c)
1100900^1350|^U50|617.5248000-45
2100900~--350|—?Ττ7|617.6256700-39
310090017.6258700-50
410090013501200B17.5260700-53
5100900135012001017.8265900-57
61009001250 | 1100 |1017:5254000-55
7HO8001275 | 1150 |1017.6261000-55
81201000130011501017.8258000-56
91209001450 | 12S0 |1017.7256000-48
【權(quán)利要求】
1.采用退火方法制備高品質(zhì)因數(shù)鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷，目標合成物表達式為MgTiO3,； 該高品質(zhì)因數(shù)鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，具有如下步驟: (1)將原料MgO和TiO2按化學計量式MgTiO3進行配料；將粉料放入聚酯罐中，加入去離子水和鋯球后，在行星式球磨機上球磨4~24小時；； (2)將步驟(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100~120°C烘干，然后過40目篩； (3)將步驟(2)烘干、過篩后的粉料放入中溫爐中，于850~1000°C預燒，保溫2~8小時； (4)將步驟(3)預燒后的粉料外加質(zhì)量百分比為6%~10%的石蠟作為粘合劑進行造粒，過80目篩，用粉末壓片機以4~SMPa的壓力制成生坯； (5)將步驟(4)的生坯于1250°C_1450°C燒結(jié)，保溫2~8小時，制得鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷； (6)將步驟(5)的鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷于1100°C~1250°C下退火，保溫2~14h，制得高品質(zhì)因數(shù)的鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用退火方法制備高品質(zhì)因數(shù)鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述步驟(1)采用行星式球磨機進行球磨，球磨機轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用退火方法制備高品質(zhì)因數(shù)鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述步驟(1)的粉料與去離子水和鋯球的質(zhì)量比為1:1:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用退火方法制備高品質(zhì)因數(shù)鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述步驟(4)的生坯為直徑IOmm厚度5mm的原片形狀。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用退火方法制備高品質(zhì)因數(shù)鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述步驟(5)的燒結(jié)溫度為1350°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用退火方法制備高品質(zhì)因數(shù)鈦酸鎂微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述步驟(6)的退火溫度為1200°C。
【文檔編號】C04B35/465GK103979952SQ201410175153
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年4月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月28日
【發(fā)明者】李玲霞, 高正東, 蔡昊成, 陳俊曉, 李賽 申請人:天津大學