近紫外led激發(fā)白光用硼鎢酸鹽發(fā)光玻璃及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種近紫外LED激發(fā)白光用硼鎢酸鹽發(fā)光玻璃及其制備技術(shù)，該玻璃通過熔體極冷法制備。通過單摻Dy3+和共摻Dy3+/Tm3+于硼鎢酸鹽玻璃基質(zhì)中，在紫外LED激發(fā)下發(fā)出白光。該玻璃有望作為固體發(fā)光材料應(yīng)用于近紫外LED激發(fā)下的白光光源。
【專利說明】近紫外LED激發(fā)白光用硼鎢酸鹽發(fā)光玻璃及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及固體發(fā)光材料領(lǐng)域，尤其涉及近紫外LED激發(fā)白光用發(fā)光玻璃及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]白光LED作為新一代照明光源，具有高效能，無污染，長壽命的優(yōu)點(diǎn)，目前一般通過GaN基藍(lán)色LED芯片與YAG = Ce3+熒光粉組合得到白光。由于藍(lán)色芯片的發(fā)光強(qiáng)度受電流影響較大，導(dǎo)致組合成的白光易產(chǎn)生色漂移。因此，有必要尋找在紫外LED激發(fā)下的新型固體發(fā)光材料。發(fā)光玻璃具有較低的制造成本、良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是一種理想的發(fā)光材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提出一種單摻Dy3+和共摻Dy3Vtm3+的硼鎢酸鹽發(fā)光玻璃及其制備方法，目的在于制備出性能穩(wěn)定、近紫外LED激發(fā)白光用固體發(fā)光材料。
[0004]本發(fā)明制備的發(fā)光玻璃組分為(摩爾比):aW03-bLa203-cB203-xDy203-yTm2O3,其中 a、b、c、d、x、y的取值范圍分別為:0≤a≤60，20≤b≤30，25≤c≤75,0≤x≤2，0≤y≤L5 且 a + b + c + d + x + y = 100, x 和 y 不同時(shí)取 O。
[0005]本發(fā)明采用如下制備工藝:將粉體原料WO3 (分析純)、H3BO3 (分析純)、La2O3(99.99%),Dy2O3 (99.99%)和 Tm2O3 (99.99%)研磨后加熱熔融，在 1200 ~1300。。保溫 0.5 ~I小時(shí)，將玻璃熔體成型制得前驅(qū)玻璃，在450~600°C下保溫2~5小時(shí)，獲得所述發(fā)光玻
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[0006]本發(fā)明的發(fā)光玻璃制備工藝簡單，成本低廉，具有良好的力學(xué)性質(zhì)和熱穩(wěn)定性，有望應(yīng)用于紫外LED激發(fā)的白光器件。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]附圖中的光譜數(shù)據(jù)均利用Varian Cary Eclipse突光光譜儀測得
[0008]圖1是實(shí)例I中發(fā)光玻璃在λ em=575nm波長監(jiān)測下的激發(fā)譜；
[0009]圖2是實(shí)例I中發(fā)光玻璃在35Inm激發(fā)下的發(fā)射光譜；
[0010]圖3是實(shí)例5中發(fā)光玻璃在λ em=575nm和λ em = 455nm波長監(jiān)測下的激發(fā)譜；
[0011]圖4是實(shí)例5中發(fā)光玻璃在355nm激發(fā)下的發(fā)射光譜；
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)例1:將分析純的WO3和H3BO3粉體和純度為99.99%的La2O3和Dy2O3粉體，按照15W03-24.5La203-60B203-0.0Ty2O3摩爾比配比、稱量后，研磨0.5小時(shí)。將研磨后的粉體置于剛玉坩堝中加熱熔融，在1300°C保溫0.5小時(shí)，將玻璃熔體取出并迅速倒于銅模中成型制得前驅(qū)玻璃，在500°C下保溫3小時(shí)，以去除應(yīng)力，獲得所述發(fā)光玻璃。此玻璃的最佳激發(fā)波長位于351nm (如圖1所示)，在351nm的紫外光激發(fā)下，其發(fā)射波長范圍為460~675nm (如圖2所示)。將玻璃的發(fā)光顏色用1931-CIE色品坐標(biāo)圖來表示，色度坐標(biāo)值為(0.3151,0.3327)，與標(biāo)準(zhǔn)白光的發(fā)射坐標(biāo)十分接近。
[0013]實(shí)例2:將分析純的H3BO3粉體和純度為99.99%的La2O3和Dy2O3粉體，按照24.5La203-75B203-0.0Ty2O3摩爾比配比、稱量后，研磨0.5小時(shí)。將研磨后的粉體置于剛玉坩堝中加熱熔融，在1300°C保溫0.5小時(shí)，將玻璃熔體取出并迅速倒于銅模中成型制得前驅(qū)玻璃，在500°C下保溫3小時(shí)，以去除應(yīng)力，獲得所述發(fā)光玻璃。在351nm的紫外光激發(fā)下，其發(fā)射波長范圍為460~675nm。將玻璃的發(fā)光顏色用1931-CIE色品坐標(biāo)圖來表示，色度坐標(biāo)值為(0.3020, 0.3176)。
[0014]實(shí)例3:將分析純的WO3和H3BO3粉體和純度為99.99%的La2O3和Dy2O3粉體，按照25W03-24.5La203-50B203-0.0Ty2O3摩爾比配比、稱量后，研磨0.5小時(shí)。將研磨后的粉體置于剛玉坩堝中加熱熔融，在1300°C保溫0.5小時(shí)，將玻璃熔體取出并迅速倒于銅模中成型制得前驅(qū)玻璃，在500°C下保溫3小時(shí)，以去除應(yīng)力，獲得所述發(fā)光玻璃。在351nm的紫外光激發(fā)下，其發(fā)射波長范圍為460~675nm。將玻璃的發(fā)光顏色用1931-CIE色品坐標(biāo)圖來表示，色度坐標(biāo)值為(0.3466, 0.3678)。
[0015]實(shí)例4:將分析純的WO3和H3BO3粉體和純度為99.99%的La2O3和Dy2O3粉體，按照50W03-24.5La203-25B203-0.0Ty2O3摩爾比配比、稱量后，研磨0.5小時(shí)。將研磨后的粉體置于剛玉坩堝中加熱熔融，在1300°C保溫0.5小時(shí)，將玻璃熔體取出并迅速倒于銅模中成型制得前驅(qū)玻璃，在500°C下保溫3小時(shí)，以去除應(yīng)力，獲得所述發(fā)光玻璃。在351nm的紫外光激發(fā)下，其發(fā)射波長范圍為460~675nm。將玻璃的發(fā)光顏色用1931-CIE色品坐標(biāo)圖來表示，色度坐標(biāo)值為(0.3656, 0.3884)。
[0016]實(shí)例5:將 分析純的WO3和H3BO3的粉體和純度為99.99%的La2O3和Dy2O3粉體，按照50W03-23.8La203-25B203-l.0Dy2O3-0.2Tm203摩爾比配比、稱量后，研磨0.5小時(shí)。將研磨后的粉體置于剛玉坩堝中加熱熔融，在1300°C保溫0.5小時(shí)，將玻璃熔體取出并迅速倒于銅模中成型制得前驅(qū)玻璃，在500°C下保溫3小時(shí)，以去除應(yīng)力，獲得所述發(fā)光玻璃。樣品可被350~370nm的紫外光激發(fā)(如圖3所示)，在355nm的紫外光激發(fā)下，其發(fā)射波長范圍為440~675nm (如圖4所示)。將玻璃的發(fā)光顏色用1931-CIE色品坐標(biāo)圖來表示，其色度坐標(biāo)值為(0.3318,0.3353)，與標(biāo)準(zhǔn)白光的發(fā)射坐標(biāo)十分接近。
[0017]實(shí)例6:將分析純的WO3和H3BO3的粉體和純度為99.99%的La2O3和Dy2O3粉體，按照50W03-23.lLa203-25B203-l.5Dy203-0.4Tm203摩爾比配比、稱量后，研磨0.5小時(shí)。將研磨后的粉體置于剛玉坩堝中加熱熔融，在1300°C保溫0.5小時(shí)，將玻璃熔體取出并迅速倒于銅模中成型制得前驅(qū)玻璃，在500°C下保溫3小時(shí)，以去除應(yīng)力，獲得所述發(fā)光玻璃。樣品在355nm的紫外光激發(fā)下，其發(fā)射波長范圍為440~675nm。將玻璃的發(fā)光顏色用1931-CIE色品坐標(biāo)圖來表示，其色度坐標(biāo)值為(0.3348，0.3346)，與標(biāo)準(zhǔn)白光的發(fā)射坐標(biāo)十分接近。
【權(quán)利要求】
1.一種近紫外LED激發(fā)白光用硼鎢酸鹽發(fā)光玻璃，其特征在于:組分式為:aW03-bLa203-cB203-xDy203-yTm203,其中 a、b、c、d、x、y 為摩爾份數(shù),a、b、c、d、x、y 的取值范圍分別為:0≤a≤60，20≤b≤30，25≤c≤75，0≤X≤2，0≤y≤1.5且a + b + c +d + X + y = 100, X和y不同時(shí)取O。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)光玻璃，其特征在于:單摻Dy3+時(shí)，所述發(fā)光玻璃能夠被350~400nm的LED芯片有效激發(fā)，發(fā)射波長范圍為460~675nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)光玻璃，其特征在于:共摻Dy3+和Tm3+時(shí)所述發(fā)光 玻璃能夠被350~370nm的LED芯片有效激發(fā)，發(fā)射波長范圍為440~675nm。
4.一種權(quán)利要求1或2或3所述的發(fā)光玻璃的制備方法，其特征在于:將粉體原料W03、H3BO3、La2O3、Dy2O3和Tm2O3研磨后加熱熔融，在1200~1300°C保溫0.5~I小時(shí)，將玻璃熔體成型制得前驅(qū)玻璃，在450~600°C下保溫2~5小時(shí)，獲得所述發(fā)光玻璃。
【文檔編號】C03C3/15GK103896489SQ201410097305
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月17日
【發(fā)明者】胡杰, 龔興紅, 陳雨金, 黃建華, 林炎富, 黃藝東, 羅遵度 申請人:中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所