專利名稱：一種低羥基大直徑大長度實心石英砣的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及石英制品的制備方法，特別涉及一種低羥基大直徑大長度實心石英砣的制備方法。
背景技術(shù)：
1.目前制備實心石英砣的現(xiàn)有技術(shù)主要是立式氣煉制砣法。不論連續(xù)氣煉制砣還是間歇氣煉制砣都是用立式制砣機以氫氧焰作熱源，溫度1850°C 1950°C將石英粉料熔制成為石英砣，如圖1所示，石英粉料從下料管進入火頭，經(jīng)氫氧焰熔制成石英砣。該方法的缺點是:①用氫氧焰作熱源，導(dǎo)致石英砣中羥基含量高，一般都在200ppm 300ppm，羥基含量高的石英制品軟化點低，耐溫性能差，強度低，不適合用于半導(dǎo)體、太陽能、高檔光源等領(lǐng)域中高性能要求的石英產(chǎn)品及核心元件；②由于氫氧焰燃燒器位于熔爐頂部，使高溫區(qū)集中在爐膛內(nèi)頂部和靶托以上的狹小區(qū)域內(nèi)，因而高溫下產(chǎn)生的大量石英揮發(fā)物易附著在爐膛頂部的內(nèi)壁上，隨后在整個生產(chǎn)過程中極易掉落到位于正下方的石英砣上，產(chǎn)生大量白色雜質(zhì)點，造成產(chǎn)品質(zhì)量下降。③氣煉法制砣實際上是靠石英粉料熔化后的玻璃體在靶托上堆積形成的。但由于高溫下石英玻璃的黏度降低，受離心力和重力作用，熔體在向周邊流動的同時難免也會向下方流動，造成熔制砣的直徑規(guī)整性極差，也使砣外壁質(zhì)量水平下降，影響產(chǎn)品的利用率。2.芯棒插入大尺寸套管組成光纖預(yù)制棒的套管法(RIC)——作為一種光纖預(yù)制棒生產(chǎn)技術(shù)，多年來在全球光纖生產(chǎn)領(lǐng)域一直占據(jù)極其重要的地位。等離子體臥式固相外沉積法(PSOD)是生產(chǎn)大尺寸套管的主要技術(shù)，具有質(zhì)量優(yōu)異、工序簡便、成本優(yōu)勢等特點。如圖2所示，等離子臥式固相外沉積技術(shù)是利用高頻電磁場使工作氣體(壓縮空氣、氬氣等)電離產(chǎn)生等離子體火焰，同時石英砂通過下料管在等離子火焰的加熱下噴射在基礎(chǔ)管上直接制成中空的石英毛砣，無需先形成煙灰，再經(jīng)歷脫水燒結(jié)等繁瑣工序，這也是該工藝方法之所以具有成本優(yōu)勢并區(qū)別于OVD和VAD的特別之處。但是隨著光纖領(lǐng)域的飛速發(fā)展，為了拉制更長的光纖，同時減少頭尾料消耗和設(shè)備頻繁預(yù)熱次數(shù)，從而進一步降低綜合累積成本，其對預(yù)制棒直徑和長度的尺寸要求愈來愈大。傳統(tǒng)的臥式等離子固相外沉積技術(shù)，由于難以解決中心基礎(chǔ)管對大直徑和較長石英管砣的承重問題，幾乎無法制備直徑大于200_，長度超過1.Sm的石英砣，因而無法滿足光纖領(lǐng)域與時俱進的產(chǎn)品要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新型的熔制方法，一方面改善傳統(tǒng)氣煉制砣法存在的缺陷或不足，從而滿足于高性能產(chǎn)品要求的領(lǐng)域；同時也是一種新型光纖預(yù)制棒大套管(Cylinder)的制備方法，即通過先制備直徑和長度較大且低羥基高質(zhì)量的實心石英砣，經(jīng)過鉆孔和內(nèi)外圓加工 等后處理工序，得到光纖預(yù)制棒大套管(Cylinder)。新方法制備的實心石英砣具有以下方面的改進:純度高、羥基含量低、軟化點高、強度高、耐溫性能好；石英揮發(fā)物造成的雜質(zhì)點減少；直徑脹縮現(xiàn)象或直徑不規(guī)整性緩解；可熔制直徑較大長度較長的石英蛇，滿足光纖預(yù)制棒大套管(Cylinder)的毛蛇要求。一種低羥基大直徑大長度實心石英砣的制備方法，包括如下步驟:(I)采用等離子體焰炬產(chǎn)生的火焰作為熔制石英玻璃的熱源，等離子體焰炬放置在熔爐側(cè)下部，與水平成10 80°角，等離子體焰炬作水平運動，水平運動速度為I一10mm/min，熔制溫度即石英砣表面的溫度為1800°C 2500°C ；(2)石英砂通過位于等離子體焰炬上端口的下料管或由等離子體裝置中心氣流送入，在等離子體火焰的加熱下噴射在懸吊著石英棒的靶棒上，不斷熔化成玻璃態(tài)，在靶棒底部和外圍沉積熔體；(3)熔化的玻璃隨著石英靶棒向上離開高溫區(qū)后逐漸冷卻成為實心柱狀固體玻璃砣。所述步驟(2)中懸吊著石英棒的靶棒底部位于等離子火焰高溫區(qū)，靶棒一面按照3-10轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速勻速旋轉(zhuǎn)，一面不斷提升，提升速度:0.2-0.5mm/min,熔制100-225小時，并且保證等離子體焰炬與靶棒底部距離為20-100mm。下料量1.5 — 4kg/h。所述的靶棒的直徑為200-300mm，長度為50_200mm。所述的實心石英蛇的最大直徑大于300mm、最大長度大于2500 3000mm。實心石英玻璃毛砣·可進一步經(jīng)切割、鉆孔和內(nèi)外圓磨削加工等后處理工序，制得大尺寸預(yù)制棒套管(Cylinder),應(yīng)用于低水峰光纖領(lǐng)域。上述步驟中等離子體焰炬放置在熔爐側(cè)下部，與水平成10 80°角，優(yōu)選45°角,可水平移動；可采用等離子立式制砣方式制備實心石英砣，如圖3和圖4所示，利用高頻電磁場使工作氣體(壓縮空氣、氬氣等)電離產(chǎn)生等離子體火焰，同時100目 300目的石英砂通過下料管(圖3)或由等離子體裝置中心氣流送入(圖4)，在可水平運動的等離子體火焰的加熱下噴射在懸吊著石英棒的祀棒上，隨著祀棒的均勻旋轉(zhuǎn)和提升運動，在祀棒底部和外圍沉積出立式實心石英砣。本發(fā)明采用立式等離子體加熱熔制工藝制備低羥基實心石英砣，所生產(chǎn)的石英砣純度高、羥基含量低、軟化點高、強度高、耐溫性能好、白色雜質(zhì)點少、直徑相對均勻。同時石英砣直徑較大、長度較長，可用于制作光纖預(yù)制棒大套管(Cylinder)。具體而言，本發(fā)明熔制實心石英砣的方法與傳統(tǒng)的火焰在上的氣煉工藝相比具有下列優(yōu)點:1.高溫等離子體火焰熔制溫度即石英砣表面的溫度為1800°C 2500°C，可以充分熔化原料，使制得的石英砣中基本沒有氣泡；2.用純凈的等離子體作為熱源，沒有外界雜質(zhì)的引入，熔制的石英玻璃具有純度聞的特點；3.產(chǎn)生等離子體的工作氣體一般為干燥的壓縮空氣、氬氣，由于無氫氧來源，熔制的石英玻璃具有低輕基的特點，僅4ppm 20ppm左右,這就意味著產(chǎn)品軟化點較高,耐溫性能較好，強度較高。4.等離子體焰炬在熔爐的側(cè)下部，因此高溫區(qū)遠離熔爐頂部，使附著在頂部的石英揮發(fā)物明顯減少，從而減少了熔砣中的白色雜質(zhì)點來源。5.火焰在靶棒下面的熔制方法，避免了大量石英熔體無規(guī)則流向側(cè)壁的現(xiàn)象，使
直徑均一性改善。按圖5和圖6所示將等離子焰炬放置在熔爐頂部也進行了熔制實驗，發(fā)現(xiàn)熔砣直徑均一性和白色雜質(zhì)點情況與傳統(tǒng)氣煉工藝類似，但不如本發(fā)明方法的熔制效果。本發(fā)明生產(chǎn)的石英砣進一步加工成石英制品可滿足半導(dǎo)體、太陽能等制造工業(yè)用大型石英舟、石英元件等產(chǎn)品的制作要求，能用于高溫擴散、氧化等關(guān)鍵工藝；還可用于有高強度、耐高溫等性能要求的高檔光源領(lǐng)域和其它高技術(shù)領(lǐng)域。同時，本發(fā)明制備的實心石英石它，經(jīng)鉆孔和內(nèi)外圓加工等后處理后，可制作直徑大于300mm、長度大于2500mm 3000mm的大尺寸預(yù)制棒套管(Cylinder),應(yīng)用于低水峰光纖領(lǐng)域。


圖1是傳統(tǒng)氣煉(氫氧焰)立式制蛇機的不意2是等離子固相外沉積臥式制砣法的示意3是火焰在下部的等離子立式制砣法的示意圖(石英粉料通過下料管進入火焰區(qū))圖4是火焰在下部的等離子立式制砣法的示意圖(石英粉料從等離子體裝置的中心氣流送入)圖5是火焰在熔爐頂部的等離子立式制砣法的示意圖(石英粉料從等離子體裝置的中心氣流送入)圖6是火焰在熔爐頂部的等離子立式制砣法的示意圖(石英粉料通過下料管進入火焰區(qū))其中:I 一下料管2—火頭3—氫氧焰4 一實心石英砣5—中心氣流 6—邊氣流7—等離子焰炬 8—下料管9一等離子火焰 10—基礎(chǔ)管 11一空心石英砣12—革巴棒13—爐體14 一實心石英砣15—下料管 16—等離子火焰17—等離子焰炬18—邊氣流 19 一中心氣流20—中心氣流 21—邊氣流 22—等離子焰炬23—等離子火焰24—實心石英砣25—祀托26—下料管
具體實施方式
:下面結(jié)合附圖，更詳細地描述本發(fā)明的具體實施方式
。

本發(fā)明利用等離子立式制砣方式熔制低羥基大直徑大長度實心石英砣。如圖3和圖4所示，在可水平移動的等離子火焰16加熱下，通過下料管15下來(圖3)或通過等離子裝置中心氣流19送入(圖4)的石英砂熔化并噴射在懸吊著石英棒的靶棒12上，在靶棒底部和外圍沉積熔體。隨著靶棒的旋轉(zhuǎn)和提升，調(diào)節(jié)靶棒提升進入冷卻區(qū)域的速度和送料速度達到平衡，使靶棒底面與等離子火焰頭保持恒定的距離，并始終處于最高溫度區(qū)，從而使粉料不斷熔化成玻璃態(tài)，制成實心玻璃砣14。第一階段；準(zhǔn)備工作，該過程包括:靶棒的清洗及安裝調(diào)試。1.1清洗靶棒戴好酸洗手套，將靶棒放入反滲透水槽內(nèi)反復(fù)沖洗，撈出放入酸洗槽內(nèi)浸泡2至3分鐘，然后撈出放入反滲透水槽內(nèi)反復(fù)沖洗干凈，放在靶棒放置架上自然涼干。
1.2安裝靶棒1.2.1將靶棒安裝在車床卡盤上。1.2.2卡爪與靶棒接觸面加墊耐火軟墊,并緊固卡盤。1.3調(diào)試靶棒1.3.1校正靶棒垂直度，公差氺1mm。1.3.3用潔凈紗布加入酒精擦拭靶棒。第二階段:制砣，該階段采用高頻等離子火焰為熱源(火焰溫度3000°C 4000 0C) ο采用氬氣引燃，待等離子火焰被引燃后工作氣體由氬氣切換為壓縮空氣。待等離子火焰穩(wěn)定后，設(shè)備切換為自動狀態(tài)，熔制溫度:1800-2500°C，靶棒旋轉(zhuǎn)速度:3 —10轉(zhuǎn)/分鐘，祀棒上移速度:0.2一0.5mm/min.,等離子火焰往復(fù)平移速度:1一10mm/min,下料量
1.5—4kg/h。該過程采用在線紅外測溫系統(tǒng)，根據(jù)實測熔化溫度，設(shè)備自動調(diào)節(jié)設(shè)備輸出功率，實現(xiàn)溫度自控；同時采用影像測量系統(tǒng)，在線測量石英砣的外徑及著料面的幾何尺寸，根據(jù)著料面的尺寸變化，適當(dāng)調(diào)整下料量、靶棒上移速度及等離子火焰平移速度，該過程由預(yù)設(shè)程序自動完成。當(dāng)毛砣幾何尺寸達到制砣要求時制砣結(jié)束，自然冷卻后卸砣。以下實施例子第一階段均相同，所以均從第二階段開始描述。

實施例1采用等離子體焰炬產(chǎn)生的火焰作為熔制石英玻璃的熱源；石英砂通過位于等離子體焰炬上端口的下料管送入，在等離子體火焰的加熱下噴射在懸吊著石英棒的靶棒上，不斷熔化成玻璃態(tài)，在靶棒底部和外圍沉積熔體；熔化的玻璃隨著石英靶棒向上離開高溫區(qū)后逐漸冷卻成為實心柱狀固體玻璃砣。所述的靶棒的直徑為200mm，長度為50mm。等離子體焰炬放置在熔爐側(cè)下部，與水平成10°角，等離子體焰炬作水平往復(fù)運動，水平運動速度為lmm/min，保持熔制溫度即石英砣表面的溫度為1800-2500°C。靶棒一面按照3轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速勻速旋轉(zhuǎn)，一面不斷提升，提升速度:0.5mm/min,熔制100小時，并且保證等離子體焰炬與靶棒底部距離為20mm。下料量2.7kg/h。所述的產(chǎn)品的直徑為200mm，長度為3000mm。羥基含量14ppm，具有較好的紅外光學(xué)性能，且軟化點、強度提高。氣泡、氣線、白色雜質(zhì)點均相對較少。直徑均一性好(最大最小直徑差距):+-1Omm ;氣煉工藝產(chǎn)品一般為+-60mm。白色雜質(zhì)點:6個/500mm(<2mm白點)；O 個/500mm (2_4mm 白點)；0 個/500mm (>4mm 白點)。實施例2采用等離子體焰炬產(chǎn)生的火焰作為熔制石英玻璃的熱源；石英砂由等離子體裝置中心氣流送入，在等離子體火焰的加熱下噴射在懸吊著石英棒的靶棒上，不斷熔化成玻璃態(tài)，在靶棒底部和外圍沉積熔體；熔化的玻璃隨著石英靶棒向上離開高溫區(qū)后逐漸冷卻成為實心柱狀固體玻璃砣。所述的靶棒的直徑為300mm，長度為80mm。等離子體焰炬放置在熔爐側(cè)下部，與水平成80°角，等離子體焰炬作水平運動，水平運動速度為10mm/min，熔制溫度即石英砣表面的溫度為1800-2500°C。靶棒一面按照10轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速勻速旋轉(zhuǎn)，一面不斷提升，提升速度:0.2mm/min,熔制225小時,并且保證等離子體焰炬與靶棒底部距離為100mm。下料量2.5kg/h。所述的產(chǎn)品的直徑為300mm，長度為2700mm。羥基含量4ppm，具有較好的紅外光學(xué)性能，且軟化點、強度提高。氣泡、氣線、白色雜質(zhì)點均相對較少。直徑均一性好(最大最小直徑差距):+-1Omm ;氣煉工藝產(chǎn)品一般為+-60mm。白色雜質(zhì)點:3個/500mm(<2mm白點)；0個/500mm (2_4mm白點)；0個/500mm (>4mm白點)；氣煉工藝產(chǎn)品一般為:10-20個/500mm(<2mm 白點);10-20 個 /500mm(2-4_ 白點);5_10 個 /500mm(>4mm 白點)；實施例3采用等離子體焰炬產(chǎn)生的火焰作為熔制石英玻璃的熱源；石英砂通過位于等離子體焰炬上端口的下料管送入，在等離子體火焰的加熱下噴射在懸吊著基礎(chǔ)石英棒的靶棒上，不斷熔化成玻璃態(tài)，在靶棒底部和外圍沉積熔體；熔化的玻璃隨著石英靶棒向上離開高溫區(qū)后逐漸冷卻成為實心柱狀固體玻璃砣。所述的靶棒的直徑為310mm，長度為200mm。等離子體焰炬放置在熔爐側(cè)下部，與水平成45°角，等離子體焰炬作水平運動，水平運動速度為5mm/min，熔制溫度即石英砣表面的溫度為1800-2500°C。靶棒一面按照5轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速勻速旋轉(zhuǎn)，一面不斷提升，提升速度:0.3mm/min,熔制178小時,并且保證等離子體焰炬與靶棒底部距離為80mm。下料量4.0kg/h。所述的產(chǎn)品的直徑為310mm，長度3200mm。羥基含量20ppm，具有較好的紅外光學(xué)性能，且軟化點、強度提高。氣泡、氣線、白色雜質(zhì)點均相對較少。直徑均一性好(最大最小直徑差距):+-10mm ;氣煉工藝產(chǎn)品一般為+-60mm。白色雜質(zhì)點:5個/500mm(〈2mm白點)；0個/500mm(2-4mm 白點);0 個 /500mm(>4mm 白點);氣煉工藝產(chǎn)品一般為:10-20 個 /500mm(〈2mm白點)；10-20 個 /500mm(2-4mm 白點);5-10 個 /500mm(>4mm 白點)；實施例4采用等離子體焰炬產(chǎn)生的火焰作為熔制石英玻璃的熱源；石英砂由等離子體裝置中心氣流送入，在等離子體火焰的加熱下噴射在懸吊著石英棒的靶棒上，不斷熔化成玻璃態(tài)，在靶棒底部和外圍沉積熔體；熔化的玻璃隨著石英靶棒向上離開高溫區(qū)后逐漸冷卻成為實心柱狀固體玻璃砣。所述的靶棒的直徑為200mm，長度為150mm。等離子體焰炬放置在熔爐側(cè)下部，與水平成60°角，等離子體焰炬作水平往復(fù)運動，水平運動速度為3mm/min，保持熔制溫度即石英砣表面的溫度為1800-2500°C。靶棒一面按照6轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速勻速旋轉(zhuǎn)，一面不斷提升，提升速度:0.34mm/min，熔制123小時，并且保證等離子體焰炬與靶棒底部距離為60mm。下料量1.5kg/h。所述的產(chǎn)品的直徑為200mm，長度為2500mm。羥基含量lOppm，具有較好的紅外光學(xué)性能，且軟化點、強度提高。氣泡、氣線、白色雜質(zhì)點均相對較少。直徑均一性好(最大最小直徑差距):+-1Omm ;氣煉工藝產(chǎn)品一般為+-60mm。白色雜質(zhì)點:4個/500mm(<2mm白點)；
O個/500_ (2-4mm 白點)；0 個/500_ (>4mm 白點)。本發(fā)明的方法與現(xiàn)有的氣煉(氫氧焰)立式制砣法、火焰在熔爐頂部的等離子立式制砣法及等離子固相外沉積臥式制砣法生產(chǎn)的石英砣質(zhì)量指標(biāo)對比如下表所示:表1.本發(fā)明方法與現(xiàn)有氣煉制砣法和等離子火焰在上部及等離子固相外沉積臥式制砣法生產(chǎn)的石英 砣質(zhì)量指標(biāo)對比表
權(quán)利要求
1.一種低羥基大直徑大長度實心石英砣的制備方法，包括如下步驟: (1)采用等離子體焰炬產(chǎn)生的火焰作為熔制石英玻璃的熱源，等離子體焰炬放置在熔爐側(cè)下部，與水平成10 80°角，等離子體焰炬作水平運動，水平運動速度為I一IOmm/min，熔制溫度即石英砣表面的溫度為1800°C 2500°C ； (2)石英砂通過位于等離子體焰炬上端口的下料管或由等離子體裝置中心氣流送入，在側(cè)下部等離子體火焰的加熱下噴射在懸吊著石英棒的靶棒上，不斷熔化成玻璃態(tài)，在靶棒底部和外圍沉積熔體； (3)熔化的玻璃隨著石英靶棒向上離開高溫區(qū)后逐漸冷卻成為實心柱狀固體玻璃砣。
2.如權(quán)利要求1所述的低羥基大直徑大長度實心石英砣的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中懸吊著石英棒的靶棒底部位于等離子火焰高溫區(qū)，靶棒一面按照3-10轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速勻速旋轉(zhuǎn)，一面不斷提升，提升速度:0.2-0.5mm/min，熔制100-225小時，并且保證等離子體焰炬與靶棒底部距離為20-120mm。
3.如權(quán)利要求1所述的低羥基大直徑大長度實心石英砣的制備方法，其特征在于，所述的靶棒的直徑為200-310mm，長度為50_200mm。
4.如權(quán)利要求1所述的低羥基大直徑大長度實心石英砣的制備方法，其特征在于，石英砂下料量為1.2 — 4kg/h。`
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低羥基大直徑大長度實心石英砣的制備方法。本發(fā)明等離子體焰炬放置在熔爐側(cè)下部，與水平成10～80°角，等離子體焰炬作水平運動，水平運動速度為1—10mm/min，熔制溫度即石英砣表面的溫度為1800℃～2500℃；石英砂通過位于等離子體焰炬上端口的下料管或由等離子體裝置中心氣流送入，噴射在懸吊著石英棒的靶棒上，不斷熔化成玻璃態(tài)，在靶棒底部和外圍沉積熔體；熔化的玻璃隨著石英靶棒向上離開高溫區(qū)后逐漸冷卻成為實心柱狀固體玻璃砣。本發(fā)明實心石英砣純度高、羥基含量低、軟化點高、強度高、耐溫性能好、直徑均一性好、石英揮發(fā)物造成的雜質(zhì)點減少。同時石英砣直徑較大、長度較長，可用于制作光纖預(yù)制棒大套管。
文檔編號C03B20/00GK103224318SQ201310128619
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月14日
發(fā)明者孫麗麗, 秦衛(wèi)光, 張錦, 李文彥, 王春玲, 劉曉光, 谷巨明, 劉旭陽 申請人:久智光電子材料科技有限公司