專利名稱：一種炭材料表面抗氧化處理的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種炭材料表面抗氧化處理的方法。
背景技術(shù)：
炭材料是光電轉(zhuǎn)換材料單晶硅制備設(shè)備中用到的必不可少的保溫材料，由于在該過程中炭材料往往是在高溫下使用，而炭材料在高溫下使用極易氧化，從而造成炭材料使用壽命的縮短，嚴(yán)重影響生產(chǎn)效率和設(shè)備壽命。為了提高炭材料的使抗氧化性，國內(nèi)外相關(guān)科研人員均進(jìn)行了大量的研究。目前常用的方法有基體改性法和表面涂層法。然而，基體改性法的效果有限，要真正解決炭材料高溫氧化問題，還要靠在表面制備抗氧化涂層。涂層主要有SiC、Si3N4, BN、ZrC, TiC涂層等，其中以SiC、Si3N4等硅質(zhì)涂層最為廣泛。中國專利ZL200510012730.4公開了 “一種炭材料表面高溫抗氧化涂層的制備方法”，該方法采用表面清洗烘干后的炭材料，把硅粉、硼粉、水、粘接劑等按比例混合配成料漿，采用浸涂、噴涂或者刷涂法把此漿料包覆在清洗干凈的炭材料表面，并于1420°C 1500°C煅燒后得到高溫抗氧化陶瓷涂層。經(jīng)該法處理后的炭材料具有抗熱沖擊和良好的高溫(1300°C)抗氧化性能。然而采用該法對(duì)炭材料進(jìn)行抗氧化處理時(shí)，需要多種試劑，并需歷經(jīng)清洗去污、干燥、球磨、烘干、炭化等多個(gè)處理步驟，處理步驟相較過于復(fù)雜。中國專利ZL201010150136.2公開了 “炭材料防氧化涂層的制備方法”，該方法是將Al (OH)3以5 15ml/g比例溶解在H3PO4中，并加水稀釋后再和其他成分混合攪拌，所制得的涂料直接涂刷在炭材料表面，經(jīng)烘箱低溫固化后即可使用。防氧化涂層在700°C靜態(tài)空氣中氧化15h，失重率不大于1%，尤其適用于炭材料實(shí)際生產(chǎn)中的快速防氧化處理過程。該方法具有簡單便捷等優(yōu)點(diǎn)，然而采用該法進(jìn)行抗氧化處理后，由于其工藝限制，難以有良好的高溫(IOOO0C以上)抗氧化性能，該法更適用于低溫條件下的抗氧化性能處理。

綜上所述，目前為了提高炭材料表面高溫抗氧化性能的處理方法存在工藝復(fù)雜，成本較高等不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決上述的工藝復(fù)雜，成本高等技術(shù)問題而提供一種過程操作簡便，成本低、無污染的適合各種形態(tài)的炭材料表面抗氧化處理的方法，處理后的炭材料的抗氧化性能提高了 6-10%。本發(fā)明的技術(shù)方案
一種炭材料表面抗氧化處理的方法，具體包括如下步驟:
(I )、用無水乙醇對(duì)炭材料表面進(jìn)行清洗，去污，然用蒸餾水超聲清洗，最后烘干；
(2)、把水玻璃與經(jīng)過步驟(I)處理后的炭材料按重量比計(jì)算，即水玻璃:炭材料為0.05 1:1的比例進(jìn)行稱樣，然后加入為水玻璃與炭材料總重量8-12倍的水充分混合均勻，配制成漿料，放置12h后在100°C 150°C的環(huán)境中干燥，直至所有水分蒸發(fā)完成，得到干燥的包覆體；所述的水玻璃為2.4?；?.3模；
(3)、將步驟(2)得到的干燥的包覆體控制升溫速率為10°C / min，升至1100 1500°C煅燒2h，隨爐冷卻至室溫即完成炭材料表面的抗氧化處理；
上述升溫過程及煅燒過程均在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的一種炭材料表面抗氧化處理的方法，最終在所得的炭材料表面生成了一層SiC涂層，因此具有優(yōu)異的抗氧化性，其在1000°c下較未經(jīng)該過程處理的炭材料抗氧化性提高6-10%。本發(fā)明的一種炭材料表面抗氧化處理的方法，處理步驟簡單，處理所用試劑及原料水玻璃來源廣泛、價(jià)格低廉，處理過程不須特殊設(shè)備，因此該方法簡易有效、處理成本低廉、對(duì)環(huán)境無污染，適于規(guī)模化處理。


圖1、實(shí)施例1中炭材料表面抗氧化處理前后的炭材料熱重分析圖，圖中橫坐標(biāo)為溫度，縱坐標(biāo)為熱失重率，從圖1中可以看出經(jīng)表面抗氧化處理后炭材料的熱失重率明顯低于未經(jīng)表面處理的炭材料，氧化失重率平均降低10%。圖2、實(shí)施例2中炭材料表面抗氧化處理前后的炭材料熱重分析圖，圖中橫坐標(biāo)為溫度，縱坐標(biāo)為熱失重率，從圖2中可以看出經(jīng)表面抗氧化處理后炭材料的熱失重率明顯低于未經(jīng)表面處理的炭材料，氧化失重率平均降低6%。圖3、實(shí)施例3中炭材料表面抗氧化處理前后的炭材料熱重分析圖，圖中橫坐標(biāo)為溫度，縱坐標(biāo)為熱失 重率，從圖3中可以看出經(jīng)表面抗氧化處理后炭材料的熱失重率明顯低于未經(jīng)表面處理的炭材料，氧化失重率平均降低8%。
具體實(shí)施例方式以下通過具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，但并不限制本發(fā)明。本實(shí)施例表征所用XRD儀器的生產(chǎn)廠家及型號(hào)為日本島津6000型，所用綜合熱分析儀的生產(chǎn)廠家及型號(hào)為法國塞特拉姆LABSYS型。實(shí)施例1
一種炭材料表面抗氧化處理的方法，具體包括如下步驟:
(1)、用無水乙醇對(duì)日本大阪煤氣有限公司的炭材料表面進(jìn)行清洗，去污，然用蒸餾水超聲清洗，最后烘干；
(2)、把水玻璃與經(jīng)過步驟(I)處理后的炭材料按重量比計(jì)算，即水玻璃:炭材料為0.05: I的比例進(jìn)行稱樣，然后加入為水玻璃與炭材料總重量8倍的水充分混合均勻，配制成漿料，放置12h后在100°C 150°C的干燥箱中干燥，直至所有水分蒸發(fā)完成，得到干燥的包覆體；
所述的水玻璃為3.3模，上海盈科化工有限公司；
(3)、將步驟2制得的干燥的包覆體放入高溫電爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下控制升溫速率為IO0C / min加熱至1100°C煅燒2h，煅燒完成后停止加熱，待高溫電爐內(nèi)溫度自然降至室溫后將炭材料取出，即完成炭材料表面的抗氧化處理。
上述經(jīng)表面抗氧化處理后的炭材料經(jīng)XRD測(cè)定，結(jié)果表明在炭材料的表面生成了一層SiC涂層。上述經(jīng)表面抗氧化處理后的炭材料通過熱失重分析方法(該法為常用的衡量炭材料抗氧化性方法)測(cè)試炭材料抗氧化性能，所得的熱重分析圖如圖1所示，從圖1中可以看出氧化溫度在1000°c時(shí)未經(jīng)抗氧化處理的炭材料其熱失重率達(dá)55%，而抗氧化處理后的炭材料其熱失重率僅為45%，即經(jīng)本發(fā)明方法處理后的炭材料的抗氧化性能提高了 10%，由此表明了本處理方法具有一定的抗氧化效果。實(shí)施例2
一種炭材料表面抗氧化處理的方法，具體包括如下步驟:
(1)、用無水乙醇對(duì)日本大阪煤氣有限公司的炭材料表面進(jìn)行清洗，去污，然用蒸餾水超聲清洗，最后烘干；
(2)、把水玻璃與經(jīng)過步驟(I)處理后的炭材料按重量比計(jì)算，即水玻璃:炭材料為
0.2: I的比例進(jìn)行稱樣，然后加入為水玻璃與炭材料總重量10倍的水充分混合均勻，配制成漿料，放置12h后在100°C 150°C的干燥箱中干燥3 5h，直至所有水分蒸發(fā)完成，得到干燥的包覆體；
所述的水玻璃為2.4模，上海盈科化工有限公司；
(3)、將步驟(2)制得的干燥的包覆體放入高溫電爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下控制升溫速率為IO0C / min加熱至1300°C煅燒2h，煅燒完成后停止加熱，待高溫電爐內(nèi)溫度自然降至室溫后將炭材料取出，即完成炭材料表面的抗氧化處理。

上述經(jīng)表面抗氧化處理后的炭材料經(jīng)XRD測(cè)定，結(jié)果表明在炭材料的表面生成了一層SiC涂層。上述經(jīng)表面抗氧化處理后的炭材料通過熱失重的方法測(cè)試炭材料抗氧化性能，所得的熱重分析圖如圖2所示，從圖2中可以看出氧化溫度在1000°C時(shí)未經(jīng)抗氧化處理的炭材料其熱失重率達(dá)55%，而抗氧化處理后的炭材料其熱失重率為49%，即經(jīng)本發(fā)明法處理后的炭材料的抗氧化性能提高6%，由此表明了本處理方法具有一定的抗氧化效果。實(shí)施例3
一種炭材料表面抗氧化處理的方法，具體包括如下步驟:
(1)、用無水乙醇對(duì)日本吳羽化學(xué)有限公司的炭材料表面進(jìn)行清洗，去污，然用蒸餾水超聲清洗，最后烘干；
(2)、把水玻璃與經(jīng)過步驟(I)處理后的炭材料按重量比計(jì)算，即水玻璃:炭材料為I: I的比例進(jìn)行稱樣，然后加入為水玻璃與炭材料總重量12倍的水充分混合均勻，配制成漿料，放置12h后在100°C 150°C的干燥箱中干燥3 5h，直至所有水分蒸發(fā)完成，得到干燥的包覆體；
所述的水玻璃為3.3模，上海盈科化工有限公司；
(3)、將步驟(2)制得的干燥的包覆體放入高溫電爐中，在氮?dú)獗３窒驴刂粕郎厮俾蕿镮O0C / min加熱至1500°C煅燒2h，煅燒完成后停止加熱，待高溫電爐內(nèi)溫度自然降至室溫后將炭材料取出，即完成炭材料表面的抗氧化處理。上述經(jīng)表面抗氧化處理后的炭材料經(jīng)XRD測(cè)定，結(jié)果表明在炭材料的表面生成了一層SiC涂層。
上述經(jīng)表面抗氧化處理后的炭材料通過熱失重的方法測(cè)試炭材料抗氧化性能，所得的熱重分析圖如圖3所示，從圖3中可以看出氧化溫度在1000°C時(shí)未經(jīng)抗氧化處理的炭材料其熱失重率達(dá)71%，而抗氧化處理后的炭材料其熱失重率為63%，即經(jīng)本發(fā)明方法處理后的炭材料的抗氧化性能提高8%，由此表明了本處理方法具有一定的抗氧化效果。綜上所述，本發(fā)明的一種炭材料表面抗氧化處理的方法即包括清洗、烘干、混合、干燥、煅燒、冷卻等處理過程，經(jīng)本方法處理的炭材料可以具有良好的高溫抗氧化性，其在1000°c下，抗氧化性能提高了 6-10%，且本發(fā)明所述的表面抗氧化處理方法步驟簡單、所用的原料水玻璃來源廣泛、價(jià)格低廉，處理過程不須特殊設(shè)備，因此該方法具有簡易有效、處理成本低、對(duì)環(huán)境無 污染、適
于規(guī)?；幚?。上述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種炭材料表面抗氧化處理的方法，其特征在于具體包括如下步驟: (I )、用無水乙醇對(duì)炭材料表面進(jìn)行清洗，去污，然后用蒸餾水超聲清洗，最后烘干； (2)、把水玻璃與經(jīng)過步驟(I)處理后的炭材料按重量比計(jì)算，即水玻璃:炭材料為0.05 1:1的比例進(jìn)行稱樣，然后加入為水玻璃與炭材料總重量8 12倍的水充分混合均勻，配制成漿料，放置12h后在100°C 150°C的環(huán)境中干燥，直至所有水分蒸發(fā)完成，得到干燥的包覆體； (3)、將步驟(2)得到的干燥的包覆體控制升溫速率為10°C/ min，升至1100 1500°C煅燒2h，隨爐冷卻至室溫即完成炭材料表面的抗氧化處理； 上述升溫過程及煅燒過程均在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
2.如權(quán)利要求1所述的一種炭材料表面抗氧化 處理的方法，其特征在于所用的水玻璃為2.4?；?.3模。
全文摘要
一種炭材料表面抗氧化處理的方法，即首先用無水乙醇對(duì)炭材料表面進(jìn)行清洗，烘干；再按重量比即水玻璃炭材料為0.05～1∶1的比例進(jìn)行稱樣，然后加入為水玻璃與炭材料總重量8～12倍的水充分混合均勻，配制成漿料，放置12h后在100～150℃的環(huán)境中干燥，得到干燥的包覆體；再將干燥的包覆體在氮?dú)獗Ｗo(hù)下控制升溫速率為10℃／min升溫至1100～1500℃煅燒2h后隨爐冷卻至室溫，即完成炭材料表面的抗氧化處理，處理后的炭材料抗氧化性能提高了6～10%。本發(fā)明的炭材料表面抗氧化處理的方法具有處理所用試劑原料價(jià)格低廉、操作工藝簡單、無污染、處理過程不須特殊設(shè)備等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C04B41/50GK103204701SQ20131012855
公開日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月15日
發(fā)明者王曉瑞, 金鳴林, 沈佳萍, 錢蕙春, 陳麒忠 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院