專利名稱：一種微波陶瓷用添加劑的制備方法及其使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬無機非金屬材料領(lǐng)域，具體涉及一種微波陶瓷用添加劑的制備方法及其使用方法。
背景技術(shù)：
微波陶瓷是指應(yīng)用于微波頻段電路中作為介質(zhì)材料并完成一種或多種功能的陶瓷，其廣泛用于移動通訊、衛(wèi)星通訊和軍用雷達等領(lǐng)域。隨著科學技術(shù)日新月異的發(fā)展，通信信息量的迅猛增加，以及人們對無線通信的要求，使用衛(wèi)星通訊和衛(wèi)星直播電視等微波通信系統(tǒng)己成為當前通信技術(shù)發(fā)展的必然趨勢。但是目前微波介質(zhì)陶瓷存在著Q值不夠高、燒成溫度較高的不足，嚴重限制了其在新型移動通信設(shè)備，移動通信基站中的應(yīng)用。因此，降低微波陶瓷的燒結(jié)溫度和提高微波陶瓷的Q值一直是微波陶瓷生產(chǎn)中的難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單、生產(chǎn)成本低、合成速率快、可明顯提高微波陶瓷Q值的微波陶瓷用添加劑的制備方法及其使用方法。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種微波陶瓷用添加劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟:
第一步:分別稱取分析純的NiO和Zn (NO3)26H20粉體，量取一定量的蒸餾水倒入盛有NiO粉料的容器中，然后用超聲波清洗器分散30分鐘，得到A溶液；量取一定量的蒸餾水倒入盛有Zn (NO3) 26H20粉料的容器中，然后用玻璃棒攪拌至Zn (NO3) 26H20粉料溶解完全，得到B溶液；
第二步:在A溶液中放入磁力子，再放入水浴溫度為60 80°C的容器中，置于磁力攪拌器平臺上進行攪拌，然后將B溶液倒入A溶液中，得到混合液C ；
第三步:往混合液C中逐滴加入氨水，調(diào)至PH值至7，控制反應(yīng)時間為30 70分鐘；第四步:將混合液C取出，靜置24小時，然后用抽濾機抽濾，并多次洗滌沉淀物，晾干沉淀物；
第五步:將沉淀物裝入坩堝內(nèi)，采用常規(guī)的加熱方法煅燒，然后研細得到添加劑粉料。所述第一步中NiO和Zn (NO3) 26H20按Ni+2與Zn+2的摩爾比為2.17:1進行配料。所述第一步中蒸餾水與NiO摩爾比為124:1，蒸餾水與Zn(NO3)26H20摩爾比為135:1。所述第五步中煅燒溫度為650°C，保溫時間為15分鐘。所述第五步中添加劑粉料的粒度彡1.3 μ m。所述第五步中添加劑粉料的包裹率> 65%。上述添加劑的使用方法，其特征在于:將添加劑加入到微波陶瓷原料中，經(jīng)球磨、干燥、預(yù)燒、球磨、干燥、造粒 、成型、燒結(jié)后，獲得高Q值的微波陶瓷。所述添加劑的加入量為微波陶瓷原料重量的1.2 1.7%。
所述預(yù)燒溫度為1080°C，保溫時間為6小時；燒結(jié)溫度為1220 1280°C，保溫時間為4小時。所述球磨時間為4小時。本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于利用納米顆粒包裹微米顆粒制備混合添加劑，然后將其加入到微波陶瓷原料粉體中，合成出Q值可高達到6700，IOGHz的微波陶瓷，該混合添加劑制備工藝簡單、合成速度快、包裹率高、成本低、性能穩(wěn)定、使用方便，因此在微波陶瓷領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。


圖1為ZnO納米顆粒包裹NiO微米顆粒的SEM照片。
具體實施例方式下面用具體實施方式
對本發(fā)明作進一步詳細的說明。實施例一:
第I步:按Ni+2與Zn+2摩爾比為2.17:1，分別稱取分析純的Zn (NO3) 26H20和NiO粉體，按蒸餾水與NiO摩爾比為124:1，量取一定量的蒸餾水倒入盛有NiO粉料的容器中，然后用超聲波清洗器分散30分鐘，得到A溶液；按蒸餾水與Zn (NO3) 26H20摩爾比為135:1，量取一定量的蒸餾水倒入盛有Zn (NO3) 26H20粉料的容器中，然后用玻璃棒攪拌至Zn (NO3) 26H20粉料溶解完全，得到B溶液；
第2步:在A溶液中放入磁力子，再放入水浴溫度為60°C的容器中，置于磁力攪拌器平臺上進行攪拌，然后將B溶液倒入A溶液中，得到混合液C ；
第3步:往混合液C中逐滴加入氨水，調(diào)至PH值至7，控制反應(yīng)時間為40分鐘；
第4步:將混合液C取出，靜置24小時，然后用抽濾機抽濾，并多次洗滌沉淀物，晾干沉淀物；
第5步:將沉淀物裝入坩堝內(nèi)，采用常規(guī)的加熱方法煅燒，煅燒溫度為650°C保溫15分鐘，然后研細得到度≤1.2 μ m，包裹率為68%的添加劑粉料。在微波陶瓷(Zrtl 8Sntl 2) TiO4中加入1.2 wt %的添加劑，經(jīng)球磨4小時、干燥、1080°C預(yù)燒保溫6小時、球磨4小時、干燥、造粒、成型、1220°C燒結(jié)保溫4小時后獲得ε =38.5、Q=4300、ζ f=-3.3 的微波陶瓷。在微波陶瓷(Mga95Caatl5) TiO4中加入1.2 wt %的添加劑，經(jīng)球磨4小時、干燥、1080°C預(yù)燒保溫6小時、球磨4小時、干燥、造粒、成型、1280°C燒結(jié)保溫4小時后獲得ε =38.5、Q=6600、ζ f=-3.1 的微波陶瓷。實施例二:
第I步:按Ni+2與Zn+2摩爾比為2.17:1，分別稱取分析純的Zn (NO3) 26H20和NiO粉體，按蒸餾水與NiO摩爾比為124:1，量取一定量的蒸餾水倒入盛有NiO粉料的容器中，然后用超聲波清洗器分散30分鐘，得到A溶液；按蒸餾水與Zn (NO3) 26H20摩爾比為135:1，量取一定量的蒸餾水倒入盛有Zn (NO3) 26H20粉料的容器中，然后用玻璃棒攪拌至Zn (NO3) 26H20粉料溶解完全，得到B溶液；
第2步:在A溶液中放入磁力子，再放入水浴溫度為70°C的容器中，置于磁力攪拌器平臺上進行攪拌，然后將B溶液倒入A溶液中，得到混合液C ；
第3步:往混合液C中逐滴加入氨水，調(diào)至PH值至7，控制反應(yīng)時間為50分鐘；
第4步:將混合液C取出，靜置24小時，然后用抽濾機抽濾，并多次洗滌沉淀物，晾干沉淀物；
第5步:將沉淀物裝入坩堝內(nèi)，采用常規(guī)的加熱方法煅燒，煅燒溫度為650°C保溫15分鐘，然后研細得到度≤1.2 μ m，包裹率為70%的添加劑粉料。在微波陶瓷(Zra8Sna2)TiO4中加入1.5wt %的添加劑，經(jīng)球磨4小時、干燥、1080°C預(yù)燒保溫6小時、球磨4小時、干燥、造粒、成型、1220°C燒結(jié)保溫4小時后獲得ε =38.3、Q=5300、ζ f=-4.4的微波陶瓷。在微波陶瓷(Mga95Caatl5) TiO4中加入1.5 wt %的添加劑，經(jīng)球磨4小時、干燥、1080°C預(yù)燒保溫6小時、球磨4小時、干燥、造粒、成型、1280°C燒結(jié)保溫4小時后獲得ε =38.3、Q=6700、ζ f=~4.4 的微波陶瓷。實施例三:
第I步:按Ni+2與Zn+2摩爾比為2.17:1，分別稱取分析純的Zn (NO3) 26H20和NiO粉體，按蒸餾水與NiO摩爾比為124:1，量取一定量的蒸餾水倒入盛有NiO粉料的容器中，然后用超聲波清洗器分散30分鐘，得到A溶液；按蒸餾水與Zn (NO3) 26H20摩爾比為135:1，量取一定量的蒸餾水倒入盛有Zn (NO3) 26H20粉料的容器中，然后用玻璃棒攪拌至Zn (NO3) 26H20粉料溶解完全，得到B溶液；
第2步:在A溶液中放入磁力子，再放入水浴溫度為80°C的容器中，置于磁力攪拌器平臺上進行攪拌，然后將B溶液倒入A溶液中，得到混合液C ；
第3步:往混合液C中逐滴加入氨水，調(diào)至PH值至7，控制反應(yīng)時間為60分鐘；
第4步:將混合液C取出，靜置24小時，然后用抽濾機抽濾，并多次洗滌沉淀物，晾干沉淀物；
第5步:將沉淀物裝入坩堝內(nèi)，采用常規(guī)的加熱方法煅燒，煅燒溫度為650°C保溫15分鐘，然后研細得到度彡1.2 μ m，包裹率為72%的添加劑粉料。在微波陶瓷(Zrtl 8Sntl 2) TiO4中加入1.7 wt %的添加劑，經(jīng)球磨4小時、干燥、1080°C預(yù)燒保溫6小時、球磨4小時、干燥、造粒、成型、1220°C燒結(jié)保溫4小時后獲得ε =38.1、Q=5000、ζ f=-4.6 的微波陶瓷。在微波陶瓷(Mga95Caatl5) TiO4中加入1.7 wt %的添加劑，經(jīng)球磨4小時、干燥、1080°C預(yù)燒保溫6小時、球磨4小時、干燥、造粒、成型、1280°C燒結(jié)保溫4小時后獲得ε =38.1、Q=6500、ζ f=-3.6 的微波陶瓷。上述微波陶瓷介電性能檢測方法為:首先將圓柱狀陶瓷樣品在砂紙上打磨，然后將其用超聲波在酒精中清洗。采用開式腔法用微波頻率的橫向電場(TEtlll模)分析樣品的介電性能，測試頻率為4 7GHz，通過測量介質(zhì)諧振器頻率隨溫度的變化率得到樣品諧振頻率溫度系數(shù)，測量的溫度范圍為25 75°C。以上所列出的僅為本發(fā)明添加劑制備方法和應(yīng)用的較佳實施例而已，當然不能以此來限定本發(fā)明之權(quán)利范圍，因此依本發(fā)明申請專利范圍所作的等同變化，仍屬本發(fā)明所涵蓋的范圍。
權(quán)利要求
1.一種微波陶瓷用添加劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 第一步:分別稱取分析純的NiO和Zn (NO3)26H20粉體，量取一定量的蒸餾水倒入盛有NiO粉料的容器中，然后用超聲波清洗器分散30分鐘，得到A溶液；量取一定量的蒸餾水倒入盛有Zn (NO3) 26H20粉料的容器中，然后用玻璃棒攪拌至Zn (NO3) 26H20粉料溶解完全，得到B溶液； 第二步:在A溶液中放入磁力子，再放入水浴溫度為60 80°C的容器中，置于磁力攪拌器平臺上進行攪拌，然后將B溶液倒入A溶液中，得到混合液C ； 第三步:往混合液C中逐滴加入氨水，調(diào)至PH值至7，控制反應(yīng)時間為30 70分鐘； 第四步:將混合液C取出，靜置24小時，然后用抽濾機抽濾，并多次洗滌沉淀物，晾干沉淀物； 第五步:將沉淀物裝入坩堝內(nèi)，采用常規(guī)的加熱方法煅燒，然后研細得到添加劑粉料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述添加劑的制備方法，其特征在于:所述第一步中NiO和Zn (NO3) 26H20按Ni+2與Zn+2的摩爾比為2.17:1進行配料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述添加劑的制備方法，其特征在于:所述第一步中蒸餾水與NiO摩爾比為124:1，蒸餾水與Zn (NO3) 26H20摩爾比為135:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述添加劑的制備方法，其特征在于:所述第五步中煅燒溫度為650°C，保溫時間為15分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述添加劑的制備方法，其特征在于:所述第五步中添加劑粉料的粒度< 1.3 μ m。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述添加劑的制備方法，其特征在于:所述第五步中添加劑粉料的包裹率> 65%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述添加劑的使用方法，其特征在于:將添加劑加入到微波陶瓷原料中，經(jīng)球磨、干燥、預(yù)燒、球磨、干燥、造粒、成型、燒結(jié)后，獲得高Q值的微波陶瓷。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的添加劑的使用方法，其特征在于:所述添加劑的加入量為微波陶瓷原料重量的1.2 1.7%。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的添加劑的使用方法，其特征在于:所述預(yù)燒溫度為1080°C，保溫時間為6小時；燒結(jié)溫度為1220 1280°C，保溫時間為4小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的添加劑的使用方法，其特征在于:所述球磨時間為4小時。
全文摘要
本發(fā)明公開一種微波陶瓷用添加劑的制備方法及其使用方法，采用ZnO納米顆粒包裹NiO微米顆粒制備混合添加劑，然后將其加入到微波陶瓷原料粉體中，合成出Q值可高達到6700，10GHz的微波陶瓷，該混合添加劑制備工藝簡單、合成速度快、包裹率高、成本低、性能穩(wěn)定、使用方便，因此在微波陶瓷領(lǐng)域具有廣闊的市場前景。
文檔編號C04B35/63GK103172386SQ201310124798
公開日2013年6月26日 申請日期2013年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月11日
發(fā)明者吳堅強, 王群, 吳迪, 彭悅, 郭彗鋒, 曹良足, 孫麗 申請人:景德鎮(zhèn)陶瓷學院