專利名稱：一種可提高微波陶瓷q值的添加劑的制備方法及其使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬無(wú)機(jī)非金屬材料領(lǐng)域，具體涉及一種可提高微波陶瓷Q值的添加劑的制備方法及其使用方法。
背景技術(shù)：
微波陶瓷是指應(yīng)用于微波頻段電路中作為介質(zhì)材料并完成一種或多種功能的陶瓷，其廣泛用于移動(dòng)通訊、衛(wèi)星通訊和軍用雷達(dá)等領(lǐng)域。隨著科學(xué)技術(shù)日新月異的發(fā)展，通信信息量的迅猛增加，以及人們對(duì)無(wú)線通信的要求，使用衛(wèi)星通訊和衛(wèi)星直播電視等微波通信系統(tǒng)己成為當(dāng)前通信技術(shù)發(fā)展的必然趨勢(shì)。但是目前微波介質(zhì)陶瓷存在著Q值不夠高、燒成溫度較高的不足，嚴(yán)重限制了其在新型移動(dòng)通信設(shè)備，移動(dòng)通信基站中的應(yīng)用。因此，降低微波陶瓷的燒結(jié)溫度和提高微波陶瓷的Q值一直是微波陶瓷生產(chǎn)中的難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、合成速率快、可明顯提高微波陶瓷Q值的添加劑的制備方法及其使用方法。為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種可提高微波陶瓷Q值添加劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟:
第一步:分別稱取分析純的微米ZnO和納米La(NO3)3粉體，量取一定量的蒸餾水倒入盛有ZnO粉料的容器中，然后用超聲波清洗器分散15分鐘，得到A溶液；量取一定量的蒸餾水倒入盛有La (NO3) 3粉料的容器中，然后用玻璃棒攪拌至La (NO3) 3粉料溶解完全，得到B溶液；
第二步:在A溶液中放入磁力子，再放入水浴溫度為60 80°C的容器中，置于磁力攪拌器平臺(tái)上進(jìn)行攪拌，然后將B溶液倒入A溶液中，得到混合液C ；
第三步:往混合液C中逐滴加入氨水，調(diào)至PH值至9，控制反應(yīng)時(shí)間為30 70分鐘；第四步:將混合液C取出，靜置24小時(shí)，然后用抽濾機(jī)抽濾，并多次洗滌沉淀物，晾干沉淀物；
第五步:將沉淀物裝入坩堝內(nèi)，采用常規(guī)的加熱方法煅燒，然后研細(xì)得到添加劑粉料。所述第一步中ZnO和La(NO3)3按Zn+2與La+3的摩爾比為4:1進(jìn)行配料。所述第一步中蒸餾水與ZnO摩爾比為135:1，蒸餾水與La(NO3)3摩爾比為272:1。所述第五步中煅燒溫度為750°C，保溫時(shí)間為15分鐘。所述第五步中添加劑粉料的粒度≤1.3 μ m。所述第五步中添加劑粉料的包裹率>≥65%。上述添加劑的使用方法，其特征在于:將添加劑加入到微波陶瓷原料中，經(jīng)球磨、干燥、預(yù)燒、球磨、干燥、造粒、成型、燒結(jié)后，獲得高Q值的微波陶瓷。所述添加劑的加入量為微波陶瓷原料重量的1.2 1.8%。
所述預(yù)燒溫度為1080°C，保溫時(shí)間為6小時(shí)；燒結(jié)溫度為1220 1280°C，保溫時(shí)間為4小時(shí)
所述球磨時(shí)間為4小時(shí)。本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于利用納米顆粒包裹微米顆粒制備混合添加劑，然后將其加入到微波陶瓷原料粉體中，合成出Q值可高達(dá)到6600，IOGHz的微波陶瓷，該混合添加劑制備工藝簡(jiǎn)單、合成速度快、包裹率高、成本低、性能穩(wěn)定、使用方便，因此在微波陶瓷領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。


圖1為L(zhǎng)a2O 3納米顆粒包裹ZnO微米顆粒的SEM照片。
具體實(shí)施例方式下面用具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。實(shí)施例一:
第I步:按Zn+2與La+3摩爾比為4:1，分別稱取分析純的微米ZnO和納米La (NO3) 3粉體，按蒸餾水與ZnO摩爾比為135:1，量取一定量的蒸餾水倒入盛有ZnO粉料的容器中，然后用超聲波清洗器分散15分鐘，得到A溶液；按蒸餾水與La (NO3) 3摩爾比為272:1，量取一定量的蒸餾水倒入盛有La (NO3) 3粉料的容器中，然后用玻璃棒攪拌至La (NO3) 3粉料溶解完全，得到B溶液；
第2步:在A溶液中放入磁力子，再放入水浴溫度為60°C的容器中，置于磁力攪拌器平臺(tái)上進(jìn)行攪拌，然后將B溶液倒入A溶液中，得到混合液C ；
第3步:往混合液C中逐滴加入氨水，調(diào)至PH值至9，控制反應(yīng)時(shí)間為40分鐘；
第4步:將混合液C取出，靜置24小時(shí)，然后用抽濾機(jī)抽濾，并多次洗滌沉淀物，晾干沉淀物；
第5步:將沉淀物裝入坩堝內(nèi)，采用常規(guī)的加熱方法煅燒，煅燒溫度為750°C保溫15分鐘，然后研細(xì)得到度彡1.2 μ m，包裹率為68%的添加劑粉料。在微波陶瓷(Zrtl 8Sntl 2) TiO4中加入1.2 wt %的添加劑，經(jīng)球磨4小時(shí)、干燥、1080°C預(yù)燒保溫6小時(shí)、球磨4小時(shí)、干燥、造粒、成型、1220°C燒結(jié)保溫4小時(shí)后獲得ε =38.5、Q=4800、ζ f=-3.4 的微波陶瓷。在微波陶瓷(Mga95Caatl5) TiO4中加入1.2 wt %的添加劑，經(jīng)球磨4小時(shí)、干燥、1080°C預(yù)燒保溫6小時(shí)、球磨4小時(shí)、干燥、造粒、成型、1260°C燒結(jié)保溫4小時(shí)后獲得ε =20.6、Q=6500、ζ f=_3.2 的微波陶瓷。實(shí)施例二:
第I步:按Zn+2與La+3摩爾比為4:1，分別稱取分析純的微米ZnO和納米La (NO3) 3粉體，按蒸餾水與ZnO摩爾比為135:1，量取一定量的蒸餾水倒入盛有ZnO粉料的容器中，然后用超聲波清洗器分散15分鐘，得到A溶液；按蒸餾水與La (NO3) 3摩爾比為272:1，量取一定量的蒸餾水倒入盛有La (NO3) 3粉料的容器中，然后用玻璃棒攪拌至La (NO3) 3粉料溶解完全，得到B溶液；
第2步:在A溶液中放入磁力子，再放入水浴溫度為70°C的容器中，置于磁力攪拌器平臺(tái)上進(jìn)行攪拌，然后將B溶液倒入A溶液中，得到混合液C ；
第3步:往混合液C中逐滴加入氨水，調(diào)至PH值至9，控制反應(yīng)時(shí)間為50分鐘；
第4步:將混合液C取出，靜置24小時(shí)，然后用抽濾機(jī)抽濾，并多次洗滌沉淀物，晾干沉淀物；
第5步:將沉淀物裝入坩堝內(nèi)，采用常規(guī)的加熱方法煅燒，煅燒溫度為750°C保溫15分鐘，然后研細(xì)得到度彡1.3 μ m，包裹率為70%添加劑粉料。在微波陶瓷(Zrtl 8Sntl 2) TiO4中加入1.5 wt %的添加劑，經(jīng)球磨4小時(shí)、干燥、1080°C預(yù)燒保溫6小時(shí)、球磨4小時(shí)、干燥、造粒、成型、1220°C燒結(jié)保溫4小時(shí)后獲得ε =38.3、Q=5200、ζ f=-4.2 的微波陶瓷。在微波陶瓷(Mgci 95Caaci5) TiO4中加入1.5 wt %的添加劑，經(jīng)球磨4小時(shí)、干燥、1080°C預(yù)燒保溫6小時(shí)、球磨4小時(shí)、干燥、造粒、成型、1260°C燒結(jié)保溫4小時(shí)后獲得ε =20.4、Q=6600、ζ f=~4.3 的微波陶瓷。實(shí)施例三:
第I步:按Zn+2與La+3摩爾比為4:1，分別稱取分析純的微米ZnO和納米La (NO3) 3粉體，按蒸餾水與ZnO摩爾比為135:1，量取一定量的蒸餾水倒入盛有ZnO粉料的容器中，然后用超聲波清洗器分散15分鐘，得到A溶液；按蒸餾水與La (NO3) 3摩爾比為272:1，量取一定量的蒸餾水倒入盛有La (NO3) 3粉料的容器中，然后用玻璃棒攪拌至La (NO3) 3粉料溶解完全，得到B溶液；
第2步:在A溶液中放入磁力子，再放入水浴溫度為80°C的容器中，置于磁力攪拌器平臺(tái)上進(jìn)行攪拌，然后將B溶液倒入A溶液中，得到混合液C ；
第3步:往混合液C中逐滴加入氨水，調(diào)至PH值至9，控制反應(yīng)時(shí)間為50分鐘；
第4步:將混合液C取出，靜置24小時(shí)，然后用抽濾機(jī)抽濾，并多次洗滌沉淀物，晾干沉淀物；
第5步:將沉淀物裝入坩堝內(nèi)，采用常規(guī)的加熱方法煅燒，煅燒溫度為750°C保溫15分鐘，然后研細(xì)得到度≤1.2 μ m，包裹率為72%添加劑粉料。在微波陶瓷(Zrtl 8Sntl 2) TiO4中加入1.7 wt %的添加劑，經(jīng)球磨4小時(shí)、干燥、1080°C預(yù)燒保溫6小時(shí)、球磨4小時(shí)、干燥、造粒、成型、1220°C燒結(jié)保溫4小時(shí)后獲得ε =38.1、Q=5000、ζ f=-4.5 的微波陶瓷。在微波陶瓷(Mga95Caatl5) TiO4中加入1.7 wt %的添加劑，經(jīng)球磨4小時(shí)、干燥、1080°C預(yù)燒保溫6小時(shí)、球磨4小時(shí)、干燥、造粒、成型、1260°C燒結(jié)保溫4小時(shí)后獲得ε =20.2、Q=6400、ζ f=-3.5 的微波陶瓷。上述微波陶瓷介電性能檢測(cè)方法為:首先將圓柱狀陶瓷樣品在砂紙上打磨，然后將其用超聲波在酒精中清洗。采用開(kāi)式腔法用微波頻率的橫向電場(chǎng)(TEtlll模)分析樣品的介電性能，測(cè)試頻率為4 7GHz，通過(guò)測(cè)量介質(zhì)諧振器頻率隨溫度的變化率得到樣品諧振頻率溫度系數(shù)，測(cè)量的溫度范圍為25 75°C。以上所列出的僅為本發(fā)明添加劑制備方法和應(yīng)用的較佳實(shí)施例而已，當(dāng)然不能以此來(lái)限定本發(fā)明之權(quán)利范圍，因此依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所作的等同變化，仍屬本發(fā)明所涵蓋的范圍。
權(quán)利要求
1.一種可提高微波陶瓷Q值添加劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 第一步:分別稱取分析純的微米ZnO和納米La(NO3)3粉體，量取一定量的蒸餾水倒入盛有ZnO粉料的容器中，然后用超聲波清洗器分散15分鐘，得到A溶液；量取一定量的蒸餾水倒入盛有La (NO3) 3粉料的容器中，然后用玻璃棒攪拌至La (NO3) 3粉料溶解完全，得到B溶液； 第二步:在A溶液中放入磁力子，再放入水浴溫度為60 80°C的容器中，置于磁力攪拌器平臺(tái)上進(jìn)行攪拌，然后將B溶液倒入A溶液中，得到混合液C ； 第三步:往混合液C中逐滴加入氨水，調(diào)至PH值至9，控制反應(yīng)時(shí)間為30 70分鐘； 第四步:將混合液C取出，靜置24小時(shí)，然后用抽濾機(jī)抽濾，并多次洗滌沉淀物，晾干沉淀物； 第五步:將沉淀物裝入坩堝內(nèi)，采用常規(guī)的加熱方法煅燒，然后研細(xì)得到添加劑粉料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述添加劑的制備方法，其特征在于:所述第一步中ZnO和La(NO3)3按Zn+2與La+3的摩爾比為4:1進(jìn)行配料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述添加劑的制備方法，其特征在于:所述第一步中蒸餾水與ZnO摩爾比為135:1，蒸餾水與La(NO3)3摩爾比為272:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述添加劑的制備方法，其特征在于:所述第五步中煅燒溫度為750°C，保溫時(shí)間為15分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述添加劑的制備方法，其特征在于:所述第五步中添加劑粉料的粒度< 1.3 μ m。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述添加劑的制備方法，其特征在于:所述第五步中添加劑粉料的包裹率> 65%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述添加劑的使用方法，其特征在于:將添加劑加入到微波陶瓷原料中，經(jīng)球磨、干燥、預(yù)燒、球磨、干燥、造粒、成型、燒結(jié)后，獲得高Q值的微波陶瓷。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的添加劑的使用方法，其特征在于:所述添加劑的加入量為微波陶瓷原料重量的1.2 1.8%。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的添加劑的使用方法，其特征在于:所述預(yù)燒溫度為1080°C，保溫時(shí)間為6小時(shí)；燒結(jié)溫度為1220 1260°C，保溫時(shí)間為4小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的添加劑的使用方法，其特征在于:所述球磨時(shí)間為4小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種可提高微波陶瓷Q值添加劑的制備方法及其使用方法，采用La(NO3)3納米顆粒包裹ZnO微米顆粒制備混合添加劑，然后將其加入到微波陶瓷原料粉體中，合成出Q值可高達(dá)到6600，10GHz的微波陶瓷，該混合添加劑制備工藝簡(jiǎn)單、合成速度快、包裹率高、成本低、性能穩(wěn)定、使用方便，因此在微波陶瓷領(lǐng)域具有廣闊的市場(chǎng)前景。
文檔編號(hào)C04B35/465GK103193489SQ20131012423
公開(kāi)日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月11日
發(fā)明者吳堅(jiān)強(qiáng), 彭悅, 吳迪, 王群, 郭彗鋒, 曹良足, 孫麗 申請(qǐng)人:景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院