專利名稱：一種三元體系壓電陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種壓電陶瓷材料，尤其涉及一種大功率并具有高居里溫度的壓電功能陶瓷材料，同時涉及一種用于制備該壓電功能陶瓷材料的方法。
背景技術(shù)：
目前壓電作動器所采用的壓電陶瓷通常為各種摻雜改性的Pb(Zr，Ti)03 (PZT)陶瓷，在準同型相界附近，其居里溫度僅為380°C左右，這一限制使得作動器的使用尚不能滿足大溫差，高輻射環(huán)境的要求。Bi系層狀類鈣鈦礦結(jié)構(gòu)鐵電氧化物是一類廣為熟知的高居里溫度鐵電材料，例如 Bi3TiNbO9 (BTN)，其居里溫度高達940°C。然而，這類材料的壓電性能較差，不適于在功率器件中使用。鈣鈦礦結(jié)構(gòu)Bi (ife)03-PbTi03 (ife=Sc3+，In3+，Yb3+等)體系，這類材料既具有較高的居里溫度，又具有很好的壓電性能。在準同型相界附近，BiSc03-PbTi03體系的壓電常數(shù)d33為460pC/N，材料的居里溫度為450 0C左右。盡管這類材料具有高的居里溫度和壓電常數(shù)以及較高的機電耦合系數(shù)，但是這類材料的機械品質(zhì)因子Qm卻比較低，僅為50-100左右，不能滿足壓電作動器等功率器件中使用的要求。通常作為大功率使用的壓電材料，要求其機械品質(zhì)因子，大于800-1000以上。因此需要尋找途徑以提高BiSc03-PbTi03體系材料的機械品質(zhì)因子和功率性能，使材料性滿足壓電作動器的應(yīng)用要求。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對BiSc03-PbTi03體系壓電性能的不足，提供一種三元體系壓電陶瓷材料，其具有較高的居里溫度，其機械品質(zhì)因子高，適用于作為大功率的壓電材料，同時亦提供一種該種壓電陶瓷材料的制備方法。技術(shù)方案
為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明的三元體系壓電陶瓷材料組成材料的成分為xPb (Mnl73Sb273) O3- (Ι-χ-y) BiSc03-yPbTi03,以及 xPb (Yb1/2Nb1/2) O3- (Ι-χ-y) BiSc03_PbTi03，其中X含量為O. 5 10mol%，y含量為3(T80mol%。其制備工藝如下
步驟一根據(jù) xPb (Mn1/3Sb2/3) O3-(Ι-χ-y) BiSc03_yPbTi03、xPb (Yb1/2Nb1/2) O3-(Ι-χ-y)BiSc03-PbTi03 表示式，其中 x 含量為 0. 5 10mol%，y 含量為 3(T80mol%，稱取 Bi2O3, Sc2O3,PbO, TiO2, Sb2O3, MnO2 (Pb(Mn1/3Sb2/3)03- BiSc03-PbTi03 三元體系)，或 Bi2O3, Yb2O3,Nb2O5, Sc2O3, TiO2 粉末(Pb(Yb1/2Nb1/2)03-BiSc03-PbTi03 三元體系)，混合得到起始粉末；步驟二 球磨混合步驟一的起始粉末5-24小時；
步驟三將步驟二球磨混合后的粉末在60-110° C下干燥4小時，再在700-850° C下預(yù)燒I- 3小時；
步驟四將步驟三經(jīng)預(yù)燒的粉末經(jīng)過二次球磨研磨5-24小時，然后過篩；
步驟五將步驟四過篩后的粉末經(jīng)壓制成型，在1000-1250° C燒結(jié)1-5小時，再冷卻至室溫，得到三元體系壓電陶瓷材料。再對步驟五得到的成型壓電陶瓷材料進行處理即可得到帶電極的壓電陶瓷，首先將經(jīng)步驟五成型后的壓電陶瓷經(jīng)上下表面研磨后，在上下兩個表面涂覆高溫銀漿，再在600-800° C煅燒，在上下表面形成10-30 μ m厚度的銀電極層；再將被銀電極的壓電陶瓷在100-200° C的硅油油浴中，再在5-40kV/cm的電場下極化10-20分鐘即可。
有益效果
本發(fā)明的三元體系統(tǒng)壓電陶瓷材料為摻雜的Pb (Mnl73Sb273) 0s-BiSc03-PbTi03或Pb (Ybl72Nbl72) 0s-BiSc03-PbTi03三元體系壓電陶瓷，具有以下性能特點
(1)保持BiSc03-PbTi03體系原有的高居里溫度，依據(jù)成分的調(diào)整，居里溫度高達420。C ；
(2)通過添加Pb(Mnl73Sb273)O3和Pb (Ybl72Nbl72)O3形成三元體系，準同型相界成分由二元體系的固定成分點變成由三個組分構(gòu)成的區(qū)域，即準同型相界成分可以在很大的范圍內(nèi)變化，從而控制材料的性能；
(3)三元體系具有優(yōu)異的壓電性能，依據(jù)三元體系成分的不同，壓電性能d33120-380pC/N, kp O. 47 O. 52，Qm 100-1300 之間進行調(diào)控變化。本發(fā)明的三元體系壓電陶瓷材料制備工藝步驟簡單，易于實現(xiàn)。
具體實施例方式實施例一
本實施例為一種三元體系大功率高居里溫度壓電陶瓷材料,組成該壓電陶瓷材料各成份重量百分比為其中Pb (Mn1/3Sb2/3) O3為7%，BiScO3含量為21%，PbTi03含量為72%，構(gòu)成O. 07Pb (Mnl73Sb273) O3-O. 21BiSc03-0. 72PbTi03成分的三元系固溶體；其制備方法主要包括以下步驟
步驟一制備起始粉末=Bi2O3 (99. 5%)，Sc2O3 (99. 99%)，PbO (99. 9%)，TiO2(99. 5%), Sb2O3 (99. 5%), MnO2 (99. 5%)按照化學(xué)計量比稱量后進行混合；
步驟二 將步驟一的起始粉末進行球磨混合24小時；
步驟三將步驟二經(jīng)球磨混合的超始粉末在110° C干燥4小時，再在850° C預(yù)燒2小時；
步驟四將步驟二經(jīng)預(yù)燒的粉末經(jīng)過二次球磨研磨，過600目篩；
步驟五將過篩后的粉末經(jīng)壓制成型，在1140° C燒結(jié)2小時，隨爐冷卻至室溫得到三元體系大功率高居里溫度壓電陶瓷材料；
將步驟五得到的壓電陶瓷材料經(jīng)上下表面研磨后，在此兩個表面涂覆高溫銀漿，在700° C煅燒30分鐘，在上下表面形成約20 μ m厚度的銀電極層；被銀電極的壓電陶瓷在120° C的硅油油浴中，在20kV/cm的電場下極化20分鐘，冷卻后進行性能測試。
實施例二
本實施例為一種三元體系大功率高居里溫度壓電陶瓷，組成該陶瓷材料各成份重量百分比為其中Pb (Ybl72Nbl72) O3為8%，BiScO3含量為34%，PbTi03含量為58%，構(gòu)成O. 08Pb (Mnl73Sb273) O3-O. 34BiSc03-0. 58PbTi03成分的三元系固溶體，其制備方法主要包括以下步驟
步驟一制備起始粉末Bi203 (99. 5%)，Yb2O3 (99. 99%)，Nb2O5 (99. 9%)，Sc2O3(99. 99%), TiO2 (99.5%)，PbO (99. 99%)按照化學(xué)計量比稱量后進行混合;
步驟二 將步驟一的起始粉末進行球磨混合20小時； 步驟三將步驟二經(jīng)球磨混合的超始粉末在80° C干燥4小時，再在800° C預(yù)燒2小
時；
步驟四將步驟三經(jīng)預(yù)燒的粉末經(jīng)過二次球磨研磨24小時，然后過600目篩；
步驟五將步驟四過篩后的粉末經(jīng)壓制成型，在1120° C燒結(jié)2小時，再冷卻至室溫，得到三元體系壓電陶瓷材料。上述陶瓷材料經(jīng)上下表面研磨后，在此兩個表面涂覆高溫銀漿，在700 ° C煅燒30分鐘，在上下表面形成約20μπι厚度的銀電極層；被銀電極的壓電陶瓷在120° C的硅油油浴中，在20kV/cm的電場下極化20分鐘，冷卻后進行性能測試。將上述二實施例制備的 Pb(Mn1/3Sb2/3)03-BiSc03-PbTi03 和 Pb (Yb1/2Nb1/2)
O3-Bi Sc03-PbTi03三元體系壓電陶瓷經(jīng)電學(xué)性能測試，表明材料具有優(yōu)良的壓電性能和高的居里溫度，壓電性能d33 120-380pC/N, kp O. 47 O. 52，Qm 100-1300，居里溫度320-420° C之間進行調(diào)節(jié)變化。
權(quán)利要求
1.一種三元體系壓電陶瓷材料，其特征在于，組成材料的成分為XPb (Mn1/3Sb2/3)03-(l-x-y)BiSc03-yPbTi03，其中 x 含量為 O. 5 10mol%，y 含量為 30 80mol%。
2.一種三元體系壓電陶瓷材料，其特征在于，組成材料的成分為xPb (Yb1/2Nb1/2)03-(l-x-y)BiSc03-yPbTi03，其中 x 含量為 O. 5 10mol%，y 含量為 30 80mol%。
3.一種用于制備權(quán)利要求I或2所述三元體系壓電陶瓷材料的方法，其特征在于包括以下步驟步驟一根據(jù) xPb (Mn1/3Sb2/3) O3-(Ι-χ-y) BiSc03_yPbTi03、xPb (Yb1/2Nb1/2) O3-(Ι-χ-y)BiSc03-yPbTi03表示式，其中 X 含量為 0. 5 10mol%，y 含量為 3(T80mol%，稱取Bi2O3, Sc2O3,PbO, TiO2, Sb2O3, MnO2，或 Bi2O3, Yb2O3, Nb2O5, Sc2O3, TiO2 粉末，混合得到起始粉末; 步驟二 球磨混合步驟一的起始粉末5-24小時； 步驟三將步驟二球磨混合后的粉末在60-110° C下干燥4小時，再在700-850° C下預(yù)燒I- 3小時； 步驟四將步驟三經(jīng)預(yù)燒的粉末經(jīng)過二次球磨研磨5-24小時，然后過篩； 步驟五將步驟四過篩后的粉末經(jīng)壓制成型，在1000-1250° C燒結(jié)1-5小時，再冷卻至室溫，得到三元體系壓電陶瓷材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三元體系壓電陶瓷材料，其成分為xPb(Mn1/3Sb2/3)O3-(1-x-y)BiScO3-yPbTiO3以及xPb(Yb1/2Nb1/2)O3-(1-x-y)BiScO3-PbTiO3，其中x含量為0.5~10mol%，y含量為30~80mol%，具有優(yōu)良的壓電性能和高的居里溫度。同時公開了制備該材料的方法，其以BiScO3，PbTiO3為基本材料，添加Pb(Mn1/3Sb2/3)O3,Pb(Yb1/2Nb1/2)O3，形成三元系固溶體，再經(jīng)球磨混合，干燥，預(yù)燒，研磨，成型，燒結(jié)等陶瓷材料合成步驟，制備成最終的三元體系陶瓷塊體，工藝簡單易于實現(xiàn)。
文檔編號C04B35/472GK102924079SQ20121043803
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月6日
發(fā)明者王一平, 楊穎 , 錢王潔, 陳吉 申請人:南京航空航天大學(xué)