專利名稱：氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷及其制備方法，通過在氟化鋇基質(zhì)中稀土摻雜獲得具有上轉(zhuǎn)換性能的氟化鋇透明陶瓷，屬于光功能材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
上轉(zhuǎn)換透明陶瓷作為一種新型的透明上轉(zhuǎn)換材料，既具有上轉(zhuǎn)換性能，又有良好的透明性能，將光學性能與透明陶瓷的特點結(jié)合起來，是一種性能優(yōu)良的光功能材料，可用于紅外探測器件、激光器件等的制作中?，F(xiàn)有上轉(zhuǎn)換透明陶瓷屬于氧化物系列，如稀土摻雜氧化鋁基質(zhì)的上轉(zhuǎn)換透明陶瓷。其制造方法是先采用液相法制備前驅(qū)體，前驅(qū)體經(jīng)過煅燒后得到氧化鋁與稀土氧化物的固溶體，也就是制備氧化鋁上轉(zhuǎn)換透明陶瓷所需要的原料粉體，該粉體經(jīng)真空燒結(jié)得到氧化鋁上轉(zhuǎn)換透明陶瓷。然而，現(xiàn)有氧化鋁上轉(zhuǎn)換透明陶瓷的稀土離子摻雜濃度較低，因 此，其上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率比較低，上轉(zhuǎn)換性能較差，這些缺點限制了其作為一種光功能材料在紅外探測器件、激光器件等制作領(lǐng)域中的應(yīng)用。另外，在現(xiàn)有氧化鋁上轉(zhuǎn)換透明陶瓷的制備方法方面，液相法制備前驅(qū)體的工藝比較復雜；影響原料粉體質(zhì)量的因素也很多，原料粉體純度、粒徑細小均勻度、分散性難以保證；燒結(jié)溫度高、燒結(jié)時間長、真空度高，如要達到10_4Pa以上。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明其目的在于，提供一種易于制備且具有較高上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率的上轉(zhuǎn)換透明陶瓷，為此我們發(fā)明了一種氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷及其制備方法。本發(fā)明之氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷在透明陶瓷基質(zhì)中摻雜稀土離子，其特征在于，所述透明陶瓷基質(zhì)為氟化鋇透明陶瓷，所述氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷其摩爾百分比配比為氟化鋇6(Γ89 %，氟化鐿1(Γ25%，鉺、欽、釹、銩、钷的氟化物一種或者多種廣15 %。本發(fā)明之氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷制備方法包括透明陶瓷的真空燒結(jié)，其特征在于，按照最終產(chǎn)物摩爾百分比配比——氟化鋇6(Γ89 %、氟化鐿1(Γ25%，以及鉺、欽、釹、錢、钷的氟化物一種或者多種f 15 %配制納米原料粉體，并且，氟化鋇粉體其粒徑在2(T80 nm范圍內(nèi)；所述各種稀土氟化物粉體其粒徑在10、0 nm范圍內(nèi)；將配制納米原料粉體壓成素還，然后在50(Γ800 °(溫度下預燒素還O. 5、小時；真空燒結(jié)預燒后的素還,在素還上施加50 500 MPa的壓力，真空度為10_2 10_3 Pa，升溫速率I 20 °C/min，燒結(jié)溫度為600 1200°C，燒結(jié)時間O. 5飛個小時，最后以f 20 V /min的速率降溫至室溫，得到最終產(chǎn)物氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷。本發(fā)明其技術(shù)效果在于，最終產(chǎn)物氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷的基質(zhì)材料氟化鋇具有聲子能量低的特點，并且，氟化鋇透明陶瓷稀土離子摻雜濃度高，因此，氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷的上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率高，鑒于此，相對于現(xiàn)有氧化鋁上轉(zhuǎn)換透明陶瓷，本發(fā)明之氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷具有更好的上轉(zhuǎn)換性能。上轉(zhuǎn)換發(fā)光強度反映上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率，從對本發(fā)明之最終產(chǎn)物發(fā)光強度的檢測結(jié)果能夠看出本發(fā)明之最終產(chǎn)物具有較高的上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率，見附圖所示。并且，氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷的陶瓷致密度>90 %，在可見、近紅外波段的透過率達到80 %以上。另外，在制備方法方面，本發(fā)明并不制備前驅(qū)體，工藝大為簡化；采用納米原料粉體，燒結(jié)溫度很低、燒結(jié)時間極短，真空度降低一個數(shù)量級，這些措施使得本發(fā)明之方法工藝條件變得寬松。


附圖是本發(fā)明之最終產(chǎn)物氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷發(fā)光強度與發(fā)光波長關(guān)系曲線圖，該圖同時作為摘要附圖。
具體實施例方式本發(fā)明具體實施方式
如下。本發(fā)明之氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷在透明陶瓷基質(zhì)中摻雜稀土離子，所述透明陶瓷基質(zhì)為氟化鋇透明陶瓷，所述氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷其摩爾百分比配比為氟化鋇6(Γ89%，氟化鐿1(Γ25%，鉺、欽、釹、銩、钷的氟化物一種或者多種f 15 %。本發(fā)明之氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷制備方法包括透明陶瓷的真空燒結(jié)，具體包括以下步驟I、配制納米原料粉體按照最終產(chǎn)物摩爾百分比配比一氟化鋇6(Γ89 %、氟化鐿1(Γ25%，以及鉺、欽、釹、銩、钷的氟化物一種或者多種廣15 %配制納米原料粉體，并且，氟化鋇粉體其粒徑在2(T80 nm范圍內(nèi)；所述各種稀土氟化物粉體其粒徑在1(T90 nm范圍內(nèi)。其中氟化鋇粉體的制備過程為，將化學純試劑Ba(NO3)2溶于去離子水中，配制成摩爾濃度為O. 05、. 33M的溶液，然后加入過量的氟化銨，生成氟化鋇(BaF2)沉淀，以200^500rpm的攪拌速率攪拌得到氟化鋇懸浮液，再經(jīng)過12 48小時陳化、用水或者酒精清洗以及12 48小時的干燥，得到純相立方氟化鋇粉體。其中稀土氟化物粉體的制備過程為，將化學純試劑Re2O3 (稀土氧化物)加入硝酸中并加熱溶解，配制成濃度為O. 05飛M的溶液，然后加入氟化銨，生成稀土氟化物沉淀，以200^500rpm的攪拌速率攪拌得到稀土氟化物懸浮液，再經(jīng)過12 48小時陳化、用水或者酒精清洗以及12 48小時的干燥，得到稀土氟化物粉體。將氟化鋇粉體、稀土氟化物粉體采用干磨法或濕磨法球磨12 48小時，得到納米原料粉體。2、制作素坯以干壓成型的方式將配制納米原料粉體壓成素坯，軸向壓力為5 30MPa，再在20(T300MPa壓力下進行冷等靜壓處理；然后在馬弗爐中在50(Γ800 1溫度下預燒素坯
O.5 5小時。3、真空燒結(jié)在真空熱壓燒結(jié)爐中真空燒結(jié)預燒后的素坯，在素坯上施加5(T500 MPa的壓力，真空度為10_2 10_3 Pa，升溫速率廣20 °C/min，燒結(jié)溫度為600 1200 °C，燒結(jié)時間O. 5 5個小時，最后以廣20 V /min的速率降溫至室溫，得到最終產(chǎn)物氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷。
下面舉例進一步說明本發(fā)明。實施例I :按照工藝流程，將化學純試劑Ba(NO3)2溶于去離子水中，配制成摩爾濃度為O. 2M的溶液，然后加入過量的氟化銨，生成氟化鋇(BaF2)沉淀，以200rpm的攪拌速率攪拌得到氟化鋇懸浮液，再經(jīng)過14小時陳化、用水清洗以及14小時的干燥，得到純相立方氟化鋇粉體，其平均粒徑為40nm。將化學純試劑Yb2O3 (氧化鐿)加入硝酸中并加熱溶解，配制成濃度為2M的溶液，然后加入氟化銨，生成YbF3 (氟化鐿)沉淀，以300rpm的攪拌速率攪拌得到Y(jié)bF3懸浮液，再經(jīng)過24小時陳化、用水清洗以及24小時的干燥，得到氟化鐿粉體，其平均粒徑為50nm。同樣制備平均粒徑與氟化鐿粉體相同的氟化鉺(ErF3)粉體。按照摩爾百分比BaF2 70%、YbF3 20%、ErF3 10%稱量各納米原料粉體，采用干磨法球磨原料12小時，得到混合的納米原料粉體。以干壓成型的方式將配制的混合納米原料粉體壓成素坯，軸向壓力為lOMPa，再在200MPa壓力下進行冷等靜壓處理；然后在馬弗爐中在600 1溫度下預 燒素坯2小時。在真空熱壓燒結(jié)爐中真空燒結(jié)預燒后的素坯，在素坯上施加100 MPa的壓力，真空度為10_3 Pa，升溫速率4 °C/min，燒結(jié)溫度為900 °C，燒結(jié)時間I個小時，最后以50C /min的速率降溫至室溫，得到最終產(chǎn)物氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷，其致密度> 90 %，在可見、近紅外波段的透過率達到80 %以上，采用980nm紅外光照射，上轉(zhuǎn)換發(fā)光波長為550nm，人眼觀察為亮綠色，見附圖所示。實施例2 :按照工藝流程，將化學純試劑Ba(NO3)2溶于去離子水中，配制成摩爾濃度為O. 2M的溶液，然后加入過量的氟化銨，生成氟化鋇(BaF2)沉淀，以200rpm的攪拌速率攪拌得到氟化鋇懸浮液，再經(jīng)過14小時陳化、用水清洗以及14小時的干燥，得到純相立方氟化鋇粉體，其平均粒徑為40nm。將化學純試劑Yb2O3 (氧化鐿)加入硝酸中并加熱溶解，配制成濃度為2M的溶液，然后加入氟化銨，生成YbF3 (氟化鐿)沉淀，以300rpm的攪拌速率攪拌得到Y(jié)bF3懸浮液，再經(jīng)過24小時陳化、用水清洗以及24小時的干燥，得到氟化鐿粉體，其平均粒徑為50nm。同樣制備平均粒徑與氟化鐿粉體相同的氟化鉺(ErF3)粉體、氟化欽(HoF3)粉體和氟化釹(NdF3)粉體。按照摩爾百分比BaF2 65%、YbF3 25%、ErF3+HoF3+NdF3共10%稱量各納米原料粉體，采用干磨法球磨原料24小時，得到混合的納米原料粉體。以干壓成型的方式將配制的混合納米原料粉體壓成素坯，軸向壓力為15MPa，再在240MPa壓力下進行冷等靜壓處理；然后在馬弗爐中在650 1溫度下預燒素坯2小時。在真空熱壓燒結(jié)爐中真空燒結(jié)預燒后的素坯，在素坯上施加100 MPa的壓力，真空度為1(Γ3 Pa，升溫速率5 °C/min，燒結(jié)溫度為900 °C，燒結(jié)時間I個小時，最后以5 °C/min的速率降溫至室溫，得到最終產(chǎn)物氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷。實施例3 :按照工藝流程，將化學純試劑Ba(NO3)2溶于去離子水中，配制成摩爾濃度為O. 2M的溶液，然后加入過量的氟化銨，生成氟化鋇(BaF2)沉淀，以200rpm的攪拌速率攪拌得到氟化鋇懸浮液，再經(jīng)過14小時陳化、用水清洗以及14小時的干燥，得到純相立方氟化鋇粉體，其平均粒徑為40nm。將化學純試劑Yb2O3 (氧化鐿)加入硝酸中并加熱溶解，配制成濃度為2M的溶液，然后加入氟化銨，生成YbF3 (氟化鐿)沉淀，以300rpm的攪拌速率攪拌得到Y(jié)bF3懸浮液，再經(jīng)過24小時陳化、用水清洗以及24小時的干燥，得到氟化鐿粉體，其平均粒徑為50nm。同樣制備平均粒徑與氟化鐿粉體相同的氟化鉺(ErF3)粉體。按照摩爾百分比BaF2 80%,YbF3 16%、ErF3 4%稱量各納米原料粉體，采用干磨法球磨原料24小時，得到混合的納米原料粉體。以干壓成型的方式將配制的混合納米原料粉體壓成素坯，軸向壓力為15MPa，再在260MPa壓力下進行冷等靜壓處理；然后在馬弗爐中在700 1溫度下預燒素坯I小時。在真空熱壓燒結(jié)爐中真空燒結(jié)預燒后的素坯，在素坯上施加100 MPa的壓力，真空度為10_3 Pa，升溫速率3 °C/min，燒結(jié)溫度為1000 °C，燒結(jié)時間I個小時，最后以3 V /min的速率降溫至室溫，得到最終產(chǎn)物氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷。實施例4 :按照工藝流程，將化學純試劑Ba(NO3)2溶于去離子水中，配制成摩爾濃度為O. 2M的溶液，然后加入過量的氟化銨，生成氟化鋇(BaF2)沉淀，以200rpm的攪拌速率攪拌得到氟化鋇懸浮液，再經(jīng)過14小時陳化、用水清洗以及14小時的干燥，得到純相立方氟化鋇粉體，其平均粒徑為40nm。將化學純試劑Yb2O3 (氧化鐿)加入硝酸中并加熱溶解，配制成濃度為2M的溶液，然后加入氟化銨，生成YbF3 (氟化鐿)沉淀，以300rpm的攪拌速率攪拌得到Y(jié)bF3懸浮液，再經(jīng)過24小時陳化、用水清洗以及24小時的干燥，得到氟化鐿粉體，其平均粒徑為50nm。同樣制備平均粒徑與氟化鐿粉體相同的氟化鉺(ErF3)粉體和氟化銩(TmF3)粉體。按照摩爾百分比BaF2 75%,YbF3 20%、ErF3+TmF3共5%稱量各納米原料粉體，采用干磨法球磨原料24小時，得到混合的納米原料粉體。以干壓成型的方式將配制的混合納米原料粉體壓成素坯，軸向壓力為20MPa，再在200MPa壓力下進行冷等靜壓處理；然后在馬弗爐中在700 1溫度下預燒素坯I小時。在真空熱壓燒結(jié)爐中真空燒結(jié)預燒后的素坯，在 素坯上施加100 MPa的壓力，真空度為10_3 Pa，升溫速率3 V /min，燒結(jié)溫度為1000 °C，燒結(jié)時間I個小時，最后以3 V /min的速率降溫至室溫，得到最終產(chǎn)物氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷。實施例5 :按照工藝流程，將化學純試劑Ba(NO3)2溶于去離子水中，配制成摩爾濃度為O. 2M的溶液，然后加入過量的氟化銨，生成氟化鋇(BaF2)沉淀，以200rpm的攪拌速率攪拌得到氟化鋇懸浮液，再經(jīng)過14小時陳化、用水清洗以及14小時的干燥，得到純相立方氟化鋇粉體，其平均粒徑為40nm。將化學純試劑Yb2O3 (氧化鐿)加入硝酸中并加熱溶解，配制成濃度為2M的溶液，然后加入氟化銨，生成YbF3 (氟化鐿)沉淀，以300rpm的攪拌速率攪拌得到Y(jié)bF3懸浮液，再經(jīng)過24小時陳化、用水清洗以及24小時的干燥，得到氟化鐿粉體，其平均粒徑為50nm。同樣制備平均粒徑與氟化鐿粉體相同的氟化鉺(ErF3)粉體和氟化钷(PmF3)粉體。按照摩爾百分比BaF2 78%,YbF3 16%、ErF3+PmF3共6%稱量各納米原料粉體，采用干磨法球磨原料36小時，得到混合的納米原料粉體。以干壓成型的方式將配制的混合納米原料粉體壓成素坯，軸向壓力為20MPa，再在250MPa壓力下進行冷等靜壓處理；然后在馬弗爐中在750 1溫度下預燒素坯2小時。在真空熱壓燒結(jié)爐中真空燒結(jié)預燒后的素坯，在素坯上施加100 MPa的壓力，真空度為10_3 Pa，升溫速率3 V /min，燒結(jié)溫度為1000 °C，燒結(jié)時間I個小時，最后以3 V /min的速率降溫至室溫，得到最終產(chǎn)物氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷。實施例6 :按照工藝流程，將化學純試劑Ba(NO3)2溶于去離子水中，配制成摩爾濃度為O. 2M的溶液，然后加入過量的氟化銨，生成氟化鋇(BaF2)沉淀，以200rpm的攪拌速率攪拌得到氟化鋇懸浮液，再經(jīng)過14小時陳化、用水清洗以及14小時的干燥，得到純相立方氟化鋇粉體，其平均粒徑為40nm。將化學純試劑Yb2O3 (氧化鐿)加入硝酸中并加熱溶解，配制成濃度為2M的溶液，然后加入氟化銨，生成YbF3 (氟化鐿)沉淀，以300rpm的攪拌速率攪拌得到Y(jié)bF3懸浮液，再經(jīng)過24小時陳化、用水清洗以及24小時的干燥，得到氟化鐿粉體，其平均粒徑為50nm。同樣制備平均粒徑與氟化鐿粉體相同的氟化鉺(ErF3)粉體。按照摩爾百分比BaF2 80%,YbF3 16%、ErF3 4%稱量各納米原料粉體，采用干磨法球磨原料48小時，得到混合的納米原料粉體。以干壓成型的方式將配制的混合納米原料粉體壓成素坯，軸向壓力為30MPa，再在300MPa壓力下進行冷等靜壓處理；然后在馬弗爐中在800 1溫度下預燒素坯3小時。在真空熱壓燒結(jié)爐中真空燒結(jié)預燒后的素坯，在素坯上施加100 MPa的壓力，真空度為10_3 Pa，升溫速率10 °C/min，燒結(jié)溫度為1200 °C，燒結(jié)時間5個小時，最后以10 V /min的速率降溫至室溫，得到最終產(chǎn)物氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷。實施例7 :按照工藝流程，將化學純試劑Ba(NO3)2溶于去離子水中，配制成摩爾濃度為O. 2M的溶液，然后加入過量的氟化銨，生成氟化鋇(BaF2)沉淀，以200rpm的攪拌速率攪拌得到氟化鋇懸浮液，再經(jīng)過14小時陳化、用水清洗以及14小時的干燥，得到純相立方氟化鋇粉體，其平均粒徑為40nm。將化學純試劑Yb2O3 (氧化鐿)加入硝酸中并加熱溶解，配制成濃度為2M的溶液，然后加入氟化銨，生成YbF3 (氟化鐿)沉淀，以300rpm的攪拌速率攪拌得到Y(jié)bF3懸浮液，再經(jīng)過24小時陳化、用水清洗以及24小時的干燥，得到氟化鐿粉體，其平均粒徑為50nm。同樣制備平均粒徑與氟化鐿粉體相同的氟化鉺(ErF3)粉體。按照摩爾百分比BaF2 80%,YbF3 18%、ErF3 2%稱量各納米原料粉體，采用干磨法球磨原料12小時， 得到混合的納米原料粉體。以干壓成型的方式將配制的混合納米原料粉體壓成素坯，軸向壓力為5MPa，再在200MPa壓力下進行冷等靜壓處理；然后在馬弗爐中在500 °C溫度下預燒素坯I小時。在真空熱壓燒結(jié)爐中真空燒結(jié)預燒后的素坯，在素坯上施加100 MPa的壓力，真空度為10_3 Pa，升溫速率3 V /min，燒結(jié)溫度為800 °C，燒結(jié)時間O. 5個小時，最后以3V /min的速率降溫至室溫，得到最終產(chǎn)物氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷。
權(quán)利要求
1.一種氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷，在透明陶瓷基質(zhì)中摻雜稀土離子，其特征在于，所述透明陶瓷基質(zhì)為氟化鋇透明陶瓷，所述氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷其摩爾百分比配比為氟化鋇60^89 %，氟化鐿1(Γ25%，鉺、欽、釹、銩、钷的氟化物一種或者多種f 15 %。
2.一種氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷制備方法，包括透明陶瓷的真空燒結(jié)，其特征在于，按照最終產(chǎn)物摩爾百分比配比——氟化鋇6(Γ89 %、氟化鐿1(Γ25%，以及鉺、欽、釹、銩、钷的氟化物一種或者多種f 15 %配制納米原料粉體，并且，氟化鋇粉體其粒徑在2(T80 nm范圍內(nèi)；所述各種稀土氟化物粉體其粒徑在10、0 nm范圍內(nèi)；將配制納米原料粉體壓成素坯，然后在50(Γ800 °0溫度下預燒素還O. 5^5小時；真空燒結(jié)預燒后的素還,在素還上施加5(Γ500MPa的壓力，真空度為10_2 10_3 Pa，升溫速率I 20 °C/min，燒結(jié)溫度為600 1200 °C，燒結(jié)時間O. 5飛個小時，最后以f 20 V /min的速率降溫至室溫，得到最終產(chǎn)物氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷制備方法，其特征在于，其中氟化鋇粉體的制備過程為，將化學純試劑Ba(NO3)2溶于去離子水中，配制成摩爾濃度為O.05 0. 33M的溶液，然后加入過量的氟化銨，生成氟化鋇(BaF2)沉淀，以20(T500rpm的攪拌速率攪拌得到氟化鋇懸浮液，再經(jīng)過12 48小時陳化、用水或者酒精清洗以及12 48小時的干燥，得到純相立方氟化鋇粉體。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷制備方法，其特征在于，其中稀土氟化物粉體的制備過程為，將化學純試劑Re2O3加入硝酸中并加熱溶解，配制成濃度為O.05飛M的溶液，然后加入氟化銨，生成稀土氟化物沉淀，以20(T500rpm的攪拌速率攪拌得到稀土氟化物懸浮液，再經(jīng)過12 48小時陳化、用水或者酒精清洗以及12 48小時的干燥，得到稀土氟化物粉體。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷制備方法，其特征在于，將氟化鋇粉體、稀土氟化物粉體采用干磨法或濕磨法球磨12 48小時，得到納米原料粉體。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷制備方法，其特征在于，以干壓成型的方式將配制納米原料粉體壓成素坯，軸向壓力為5 30MPa，再在20(T300MPa壓力下進行冷等靜壓處理；然后在馬弗爐中預燒素坯。
全文摘要
氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷及其制備方法屬于光功能材料技術(shù)領(lǐng)域。現(xiàn)有氧化鋁上轉(zhuǎn)換透明陶瓷上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率低、不易制備。本發(fā)明之氟化鋇上轉(zhuǎn)換透明陶瓷基質(zhì)為氟化鋇透明陶瓷，摩爾百分比配比為氟化鋇60~89%，氟化鐿10~25%，鉺、鈥、釹、銩、钷的氟化物一種或者多種1~15%。本發(fā)明之制備方法按照所述摩爾百分比配比配制納米原料粉體，并且，氟化鋇粉體其粒徑在20~80nm范圍內(nèi)；所述各種稀土氟化物粉體其粒徑在10~90nm范圍內(nèi)；將配制納米原料粉體壓成素坯，然后在500~800℃溫度下預燒素坯0.5~5小時；真空燒結(jié)預燒后的素坯，在素坯上施加50~500MPa的壓力，真空度為10-2~10-3Pa，升溫速率1~20℃/min，燒結(jié)溫度為600~1200℃，燒結(jié)時間0.5~5個小時，最后以1~20℃/min的速率降溫至室溫，得到最終產(chǎn)物。
文檔編號C04B35/553GK102826850SQ20121029687
公開日2012年12月19日 申請日期2012年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月20日
發(fā)明者張希艷, 石慧, 米曉云, 王能利 申請人:長春理工大學