專利名稱：一種輕質(zhì)耐火原料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種輕質(zhì)耐火原料的制備方法，屬于耐火材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前用作輕質(zhì)不定形耐火材料的輕質(zhì)耐火原料為硅藻土、膨脹珍珠巖、膨脹蛙石、氧化鋁空心球。硅藻土、膨脹珍珠巖、膨脹蛙石的使用溫度低，均低于1400°C，不能用作高溫隔熱不定形耐火材料的制備。氧化鋁空心球是使用溫度高于1600°C的輕質(zhì)耐火原料，但是在不定形耐火材料施工過程中易出現(xiàn)空心球上浮現(xiàn)象。多孔陶瓷材料由于具有低的密度、高的強(qiáng)度、高的耐火度、好的抗熱震性和低的熱導(dǎo)率，適合作為高溫隔熱耐火材料。多孔陶瓷典型的制備方法包括模板法、有機(jī)泡沫浸潰法和發(fā)泡法等發(fā)泡法可制備出。模板法通過造孔劑的燒蝕或分解留下孔隙，孔隙率通常低于 70%,不利于制備低熱導(dǎo)率的多孔陶瓷材料。有機(jī)泡沫浸潰法利用有機(jī)泡沫浸潰陶瓷漿料，干燥后燒去有機(jī)泡沫，從而獲得具有有機(jī)泡沫一次反型結(jié)構(gòu)的多孔陶瓷材料，制備出的多孔陶瓷材料結(jié)構(gòu)為連通孔結(jié)構(gòu)，不宜用作隔熱材料。發(fā)泡法是一種有效的制備閉氣孔輕質(zhì)陶瓷的方法，可制備出氣孔率高達(dá)95%，孔徑為微米級(jí)別的多孔陶瓷，適合用于隔熱材料的輕質(zhì)陶瓷材料的制備。發(fā)泡工藝的特點(diǎn)是通過氣相擴(kuò)散到陶瓷懸浮體中來獲得多孔結(jié)構(gòu)。發(fā)泡法可看做是空氣做模板的制備方法，不用消耗任何固體、液體和氣體的原料來造孔，是十分經(jīng)濟(jì)方法。但由于氣泡為熱力學(xué)非穩(wěn)定狀態(tài)，在陶瓷漿料中會(huì)發(fā)生氣泡的上浮排出、結(jié)合變大和奧斯特瓦爾德熟化等不穩(wěn)定的現(xiàn)象，故發(fā)泡法的關(guān)鍵是實(shí)現(xiàn)對(duì)氣泡的有效控制.將發(fā)泡法與凝膠注模成型結(jié)合起來，實(shí)現(xiàn)漿料的快速固化，可有效固定氣泡，得到多孔坯體，但此坯體強(qiáng)度低，在干燥過程中易出現(xiàn)裂紋，同時(shí)在燒結(jié)過程中，線收縮通常在20%，燒結(jié)完成后極易出現(xiàn)開裂現(xiàn)象，用作定型隔熱制品的制備十分困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出一種輕質(zhì)耐火原料的制備方法，將發(fā)泡法與凝膠注模成型結(jié)合起來制備輕質(zhì)耐火原料，此方法制備的耐火原料具有強(qiáng)度高、密度低等特點(diǎn)，用作輕質(zhì)不定型耐火材料時(shí)，不會(huì)出現(xiàn)上浮現(xiàn)象。本發(fā)明是通過下列方式進(jìn)行實(shí)施的，即首先以陶瓷粉體、發(fā)泡劑、水、單體和交聯(lián)劑為起始原料，采用球磨的方式制備出穩(wěn)定的陶瓷漿料；再加入表面活性劑采用機(jī)械攪拌的方式進(jìn)行發(fā)泡得到穩(wěn)定泡沫漿料；然后加入引發(fā)劑和催化劑，泡沫漿料固化；對(duì)固化后的坯體進(jìn)行干燥、燒結(jié)，得到輕質(zhì)塊體；最后對(duì)輕質(zhì)塊體進(jìn)行機(jī)械破碎、篩分，得到尺度為
O.5-10mm的輕質(zhì)耐火原料。具體實(shí)施方法為
(I)、將陶瓷粉體、占陶瓷粉體總質(zhì)量10% 70%的水、占陶瓷粉體總質(zhì)量1% 20%的有機(jī)單體和占有機(jī)單體質(zhì)量的5% 20%交聯(lián)劑倒入球磨罐中，球磨得到陶瓷漿料。(2)、將步驟(I)得到的陶瓷漿料轉(zhuǎn)移至攪拌桶中，加入占陶瓷粉體總質(zhì)量1% 10%的發(fā)泡劑，攪拌得到泡沫漿料，依次加入占單體質(zhì)量2% 10%的引發(fā)劑和占引發(fā)劑質(zhì)量10% 40%的催化劑，漿料固化。(3)、對(duì)步驟(2)漿料固化后得到生坯在100°C烘箱中進(jìn)行快速干燥；干燥后，升溫至1400-1800°C，保溫1-8小時(shí)，得到高強(qiáng)度的輕質(zhì)陶瓷塊體。(4)、對(duì)步驟(3)得到的輕質(zhì)塊體進(jìn)行機(jī)械破碎，得到粒度為O. 5-10mm的輕質(zhì)耐火原料。一種輕質(zhì)耐火原料的制備方法，所述的陶瓷粉體為氧化鋁粉、氧化鎂粉、氧化硅粉、氧化鋯粉、莫來石粉、尖晶石粉、堇青石粉、鎂橄欖石粉中的一種或兩種或兩種以上的任意質(zhì)量比的混合粉體。一種輕質(zhì)耐火原料的制備方法，所述的陶瓷粉體為納米粉或微粉，尺寸為50nm_100 μ mD 一種輕質(zhì)耐火原料的制備方法，所述的發(fā)泡劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸胺、十二烷基硫酸三乙醇胺、非離子型表面活性劑中的一種或兩種或兩種以上的的任意質(zhì)量比的混合物。一種輕質(zhì)耐火原料的制備方法，所述的有機(jī)單體為丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺或乙烯基吡咯酮或甲基聚乙二醇單甲基丙烯酯；所述的交聯(lián)劑為N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺或丙烯基丙烯酸甲酯。一種輕質(zhì)耐火原料的制備方法，所述的引發(fā)劑為過硫酸銨。一種輕質(zhì)耐火原料的制備方法，所述的催化劑為N，N，N'，N'-四甲基乙二胺。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)
(I)本發(fā)明將凝膠注模成型與發(fā)泡法結(jié)合，通過快速固化的方式解決了成型過程中氣泡的不穩(wěn)定問題。(2)采用本發(fā)明制備隔熱材料中的氣孔均由空氣作為“模板”得到，不需要消耗任何固態(tài)或液態(tài)的模板，經(jīng)濟(jì)。(3)本發(fā)明制備出的輕質(zhì)骨料密度低，強(qiáng)度高，用作輕質(zhì)不定型耐火材料的原料時(shí)不上浮。(4)本發(fā)明的方法過程簡單，所使用的原料均為工業(yè)原料，使用設(shè)別少，適合大規(guī)
模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式給出本發(fā)明的實(shí)施例并結(jié)合給出的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明加以說明，但所給出的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明不構(gòu)成任何限制
實(shí)施例I
將50nm的氧化鋁粉、占氧化鋁粉總質(zhì)量10%的水、占氧化鋁粉體總質(zhì)量1%的丙烯酰胺和占丙烯酰胺質(zhì)量的5%的N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺依次倒入球磨罐中，球磨得到穩(wěn)定漿料；將漿料倒入攪拌桶中，加入占氧化鋁粉質(zhì)量1%的十二烷基硫酸鈉，攪拌得到泡沫漿料。將占丙烯酰胺質(zhì)量2%的過硫酸銨和占過硫酸銨質(zhì)量10%的N，N，N'，N'-四甲基乙二胺依次加入到陶瓷漿料中，攪拌均勻后，泡沫漿料固化成型得到生坯；將生坯干燥，置于爐中，1600°C燒結(jié)8h，得到氧化鋁輕質(zhì)塊體，對(duì)輕質(zhì)塊體進(jìn)行破碎，得到粒度為Imm的輕質(zhì)氧化鋁耐火原料。實(shí)施例2
將10 μ m的氧化鋯粉、占氧化鋯粉總質(zhì)量20%的水、占氧化鋯粉總質(zhì)量4%的甲基丙烯酰胺和占甲基丙烯酰胺質(zhì)量的7%的N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺依次倒入球磨罐中，球磨得到穩(wěn)定漿料；將漿料倒入攪拌桶中，加入占氧化鋯粉質(zhì)量3%的十二烷基苯磺酸鈉，攪拌得到泡沫漿料。將占甲基丙烯酰胺質(zhì)量4%的過硫酸銨和占過硫酸銨質(zhì)量15%的N，N，N'，N'-四甲基乙二胺依次加入到陶瓷漿料中，攪拌均勻后，泡沫漿料固化成型得到生坯；將生坯干燥，置于爐中，1800°C燒結(jié)5h，得到氧化鋯輕質(zhì)塊體，對(duì)輕質(zhì)塊體進(jìn)行破碎，得到粒度為O. 5mm的輕質(zhì)氧化錯(cuò)耐火原料。實(shí)施例3
將100 μ m氧化鎂粉與2 μ m氧化硅粉混合得到的混合粉體、占混合粉體總質(zhì)量30%的水、占混合粉體總質(zhì)量8%的乙烯基吡咯酮和占乙烯基吡咯酮質(zhì)量的9%的N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺依次倒入球磨罐中，球磨得到穩(wěn)定漿料；將漿料倒入攪拌桶中，加入占混合粉體質(zhì)量5%的十二烷基硫酸胺，攪拌得到泡沫漿料。將占乙烯基吡咯酮質(zhì)量6%的過硫酸銨和占過硫酸銨質(zhì)量20%的N，N，N'，N'-四甲基乙二胺依次加入到陶瓷漿料中，攪拌均勻后，泡沫漿料固化成型得到生坯；將生坯干燥，置于爐中，1500°C燒結(jié)3h，得到鎂橄欖石結(jié)合的氧化鎂輕質(zhì)塊體，對(duì)輕質(zhì)塊體進(jìn)行破碎，得到粒度為8mm的鎂橄欖石結(jié)合的氧化鎂輕質(zhì)耐火原料。實(shí)施例4
將30 μ m的莫來石粉、占莫來石粉總質(zhì)量40%的水、占莫來石粉總質(zhì)量12%的甲基聚乙二醇單甲基丙烯酯和占甲基聚乙二醇單甲基丙烯酯質(zhì)量的11%的N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺依次倒入球磨罐中，球磨得到穩(wěn)定漿料；將漿料倒入攪拌桶中，加入占莫來石粉質(zhì)量7%的十二烷基硫酸三乙醇胺，攪拌得到泡沫漿料。將占甲基聚乙二醇單甲基丙烯酯質(zhì)量8%的過硫酸銨和占過硫酸銨質(zhì)量25%的N，N，N'，N'-四甲基乙二胺依次加入到陶瓷漿料中，攪拌均勻后，泡沫漿料固化成型得到生坯；將生坯干燥，置于爐中，1400°C燒結(jié)5h，得到莫來石輕質(zhì)塊體，對(duì)輕質(zhì)塊體進(jìn)行破碎，得到粒度為10_的輕質(zhì)莫來石耐火原料。實(shí)施例5
將80 μ m的堇青石粉、占堇青石粉總質(zhì)量50%的水、占堇青石粉總質(zhì)量16%的乙烯基吡咯酮和占乙烯基吡咯酮質(zhì)量的13%的丙烯基丙烯酸甲酯依次倒入球磨罐中，球磨得到穩(wěn)定漿料；將漿料倒入攪拌桶中，加入占堇青石粉質(zhì)量9%的十二烷基硫酸胺，攪拌得到泡沫漿料。將占乙烯基吡咯酮質(zhì)量10%的過硫酸銨和占過硫酸銨質(zhì)量30%的N，N，N' ,N'-四甲基乙二胺依次加入到陶瓷漿料中，攪拌均勻后，泡沫漿料固化成型得到生坯；將生坯干燥，置于爐中，1500°C燒結(jié)5h，得到堇青石輕質(zhì)塊體，對(duì)輕質(zhì)塊體進(jìn)行破碎，得到粒度為4mm的堇青石輕質(zhì)耐火原料。實(shí)施例6
將20 μ m的尖晶石粉、占尖晶石粉總質(zhì)量60%的水、占尖晶石粉總質(zhì)量18%的乙稀基批 咯酮和占乙烯基吡咯酮質(zhì)量的15%的丙烯基丙烯酸甲酯依次倒入球磨罐中，球磨得到穩(wěn)定漿料；將漿料倒入攪拌桶中，加入占尖晶石粉質(zhì)量8%的非離子型表面活性劑，攪拌得到泡沫漿料。將占乙烯基吡咯酮質(zhì)量5%的過硫酸銨和占過硫酸銨質(zhì)量35%的N，N，N'，N'-四甲基乙二胺依次加入到陶瓷漿料中，攪拌均勻后，泡沫漿料固化成型得到生坯；將生坯干燥，置于爐中，1500°C燒結(jié)5h，得到堇青石輕質(zhì)塊體，對(duì)輕質(zhì)塊體進(jìn)行破碎，得到粒度為4mm的尖晶石輕質(zhì)耐火原料。 實(shí)施例7
將60 μ m的鎂橄欖石粉、占鎂橄欖石粉總質(zhì)量70%的水、占鎂橄欖石粉總質(zhì)量20%的乙烯基吡咯酮和占乙烯基吡咯酮質(zhì)量的20%的丙烯基丙烯酸甲酯依次倒入球磨罐中，球磨得到穩(wěn)定漿料；將漿料倒入攪拌桶中，加入占鎂橄欖石粉質(zhì)量10%的十二烷基硫酸胺與十二烷基硫酸三乙醇胺的混合物，攪拌得到泡沫漿料。將占乙烯基吡咯酮質(zhì)量7%的過硫酸銨和占過硫酸銨質(zhì)量40%的N，N，N' ,N'-四甲基乙二胺依次加入到陶瓷漿料中，攪拌均勻 后，泡沫漿料固化成型得到生坯；將生坯干燥，置于爐中，1500°C燒結(jié)5h，得到堇青石輕質(zhì)塊體，對(duì)輕質(zhì)塊體進(jìn)行破碎，得到粒度為4mm的鎂橄欖石輕質(zhì)耐火原料。
權(quán)利要求
1.一種輕質(zhì)耐火原料的制備方法，其特征在于首先以陶瓷粉體、發(fā)泡劑、水、單體和交聯(lián)劑為起始原料，采用球磨的方式制備出穩(wěn)定的陶瓷漿料；再加入表面活性劑采用機(jī)械攪拌的方式進(jìn)行發(fā)泡得到穩(wěn)定泡沫漿料；然后加入引發(fā)劑和催化劑，泡沫漿料固化；對(duì)固化后的坯體進(jìn)行干燥、燒結(jié)，得到輕質(zhì)塊體；最后對(duì)輕質(zhì)塊體進(jìn)行機(jī)械破碎、篩分，得到尺度為0. 5-10mm的輕質(zhì)耐火原料。
2.按權(quán)利要求I所述的一種輕質(zhì)耐火原料的制備方法，其特征在于 所述制備方法包括以下步驟 (I)、依次將陶瓷粉體、占陶瓷粉體總質(zhì)量10% 70%的水、占陶瓷粉體總質(zhì)量1% 20%的有機(jī)單體和占有機(jī)單體質(zhì)量的5% 20%交聯(lián)劑倒入球磨罐中，球磨得到陶瓷漿料； (2)、將步驟(I)得到的陶瓷漿料轉(zhuǎn)移至攪拌桶中，加入占陶瓷粉體總質(zhì)量1% 10%的發(fā)泡劑，攪拌得到泡沫漿料，依次加入占單體質(zhì)量2% 10%的引發(fā)劑和占引發(fā)劑質(zhì)量10% 40%的催化劑，攪拌均勻后，漿料快速固化； (3)、將步驟(2)漿料固化后得到的生坯移至烘箱中烘干；干燥后，升溫至1400-1800°C，保溫1-8小時(shí)，得到高強(qiáng)度的輕質(zhì)陶瓷塊體； (4)、對(duì)步驟(3)制得的輕質(zhì)陶瓷塊體進(jìn)行機(jī)械破碎和篩分，得到尺寸為0. 5-10mm的輕質(zhì)耐火原料。
3.按權(quán)利要求I或2所述的一種輕質(zhì)耐火原料的制備方法，其特征在于所述的陶瓷粉體為氧化鋁粉、氧化鎂粉、氧化硅粉、氧化鋯粉、莫來石粉、尖晶石粉、堇青石粉、鎂橄欖石粉中的一種或兩種或兩種以上任意質(zhì)量比的混合粉體。
4.按權(quán)利要求I或2所述的一種輕質(zhì)耐火原料的制備方法，其特征在于所述的陶瓷粉體為納米粉或微粉，尺寸為50nm-100 u m。
5.按權(quán)利要求I或2所述的一種輕質(zhì)耐火原料的制備方法，其特征在于所述的發(fā)泡劑為十~■燒基硫酸納、十~■燒基苯橫酸納、十~■燒基硫酸胺、十~■燒基硫酸二乙醇胺、非尚子型表面活性劑中的一種或兩種或兩種以上任意質(zhì)量比的混合物。
6.按權(quán)利要求I所述的一種輕質(zhì)耐火原料的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙烯基吡咯酮、甲基聚乙二醇單甲基丙烯酯中的一種；所述的交聯(lián)劑為聯(lián)劑為N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺或丙烯基丙烯酸甲酯中的一種。
7.按權(quán)利要求I所述的一種輕質(zhì)耐火原料的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑為過硫酸銨。
8.按權(quán)利要求I所述的一種輕質(zhì)耐火原料的制備方法，其特征在于所述的催化劑為N，N，N' ,N/ -四甲基乙二胺。
全文摘要
本發(fā)明屬于隔熱材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種輕質(zhì)耐火原料的制備方法，采取發(fā)泡法與凝膠注模成型相結(jié)合來制備輕質(zhì)耐火原料，其特征是按照如下步驟實(shí)現(xiàn)的陶瓷粉體、水、單體和交聯(lián)劑，球磨得到穩(wěn)定陶瓷漿料；向陶瓷漿料中加入發(fā)泡劑，機(jī)械攪拌發(fā)泡得到泡沫漿料，向泡沫漿料中依次加入引發(fā)劑和催化劑，漿料快速固化成型；將固化后得到的塊體烘干，升溫至1400℃-1800℃燒結(jié)得到高強(qiáng)度的輕質(zhì)陶瓷材料，最后通過機(jī)械破碎與篩分得到尺度為0.5-10mm的輕質(zhì)耐火原料。本發(fā)明的特點(diǎn)是可制備出高強(qiáng)、超輕的耐火原料，用作輕質(zhì)不定形耐火材料不會(huì)出現(xiàn)上浮現(xiàn)象，且工藝簡單，所用原料廉價(jià)，易產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C04B35/101GK102659427SQ20121012356
公開日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月25日
發(fā)明者吳海波, 曹賀輝, 李紅霞, 王剛, 袁波, 韓建燊 申請(qǐng)人:中鋼集團(tuán)洛陽耐火材料研究院有限公司