專利名稱：一種低熔點光學(xué)玻璃及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于光學(xué)玻璃材料，特別涉及一種低熔點光學(xué)玻璃及其制備方法。
背景技術(shù)：
白光LED作為新型照明光源，具有節(jié)能、環(huán)保及長壽命等諸多優(yōu)點，其工作原理是利用藍(lán)光芯片與黃色的熒光粉組合(或其它組合方式)來獲得白光。當(dāng)前主要是利用硅膠或樹脂與熒光粉混合來進(jìn)行封裝。這種封裝方式的缺點之一(尤其對于大功率LED封裝) 是，經(jīng)過長時間的光照及熱環(huán)境硅膠或樹脂會變黃，影響LED的出光效率。針對上述問題，使用玻璃與熒光粉混合來封裝可以有效解決這一問題，因為玻璃在光照下具有比硅膠或樹脂優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性。基于上述應(yīng)用背景，上述背景需要的玻璃必須具有如下特征低的熔點(封裝溫度低于藍(lán)光芯片生長溫度(600°C ))和高的可見光波段透過率。雖然CN201010117674. ILED元件(2)的含玻璃A1203基片(3)，平行地設(shè)置 P205-Zn0系低熔點玻璃，但配方上仍有改進(jìn)余地，尤其是在可見光波段具有高的透過率指標(biāo)方面。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是，降低玻璃的熔點和并使其在可見光波段具有高的透過率，從而解決上述問題。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方法為，在玻璃中不使用通常可以降低玻璃轉(zhuǎn)化溫度的原料Bi2O3和W03。上述兩種原料在降低玻璃轉(zhuǎn)化溫度的同時會使玻璃著色，影響玻璃在可見光波段的透過率。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方法為，低熔點光學(xué)玻璃在玻璃中不使用通?？梢越档筒ＡмD(zhuǎn)化溫度的原料PbO。上述原料可以降低玻璃轉(zhuǎn)化溫度，但會污染環(huán)境。本發(fā)明技術(shù)方案是提供的一種低熔點光學(xué)玻璃，各組分所占質(zhì)量摩爾分?jǐn)?shù)分別為=P2O5 :20-65%, ZnO :23-40%, B2O3 7% -36%, (Li20+Na20+K20) 3~8% 0 以上均為摩爾百分比。其中Li2O至少要占2%。本發(fā)明尤其采用如下配方=P2O5 :33-41%,ZnO =34-40%, B2O3 :18-22%, (Li203% +Na2O 1% +K2O 1% ) :5_8%。P2O5為形成玻璃網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的主要成分，是必要的。組分低于20%時不能形成玻璃， 組分高于65%時,其化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定。ZnO可以降低玻璃的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，是必要成分。組分低于23%時化學(xué)穩(wěn)定性較差，高于40 %時玻璃容易析晶。B2O3可以提高玻璃的熔融效果，也有助于降低玻璃的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，是必要成分。組分低于7%在降低玻璃的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度方面效果不明顯，組分高于36%時玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性較差。另外作為玻璃的非必要成分，Sb2O3可以作為在制備玻璃過程中的澄清劑使用，用量為所有原料總摩爾數(shù)的1%以下。另外作為玻璃的非必要成分，NaNO3可以作為在制備玻璃過程中的消泡劑使用，用量為所有原料總摩爾數(shù)的1%以下。本發(fā)明制備方法是按各組分所占的摩爾百分?jǐn)?shù)稱量原材料Ρ205、Ζη0、Β203(或 H3BO3)、Li2CO3^ Na2CO3^ K2CO3及質(zhì)量為上述混合物總質(zhì)量的I %以下的Sb2O3為澄清劑，和質(zhì)量為上述混合物總質(zhì)量的I %以下的NaNO3為消泡劑；2)將上述稱量好的原材WP205、Zn0、 B2O3 (H3BO3)、Li2C03、Na2C03、K2CO3> Sb2O3> NaNO3充分混合后放進(jìn)鉬金坩堝內(nèi)并在電爐中于 9000C -1300°C的電爐中融化1-3小時；將熔融的玻璃液倒進(jìn)模具中冷卻至600°C以下，然后再放進(jìn)電爐中于550±50°C退火至室溫即得到需要的玻璃。將上述稱量好的原材料P205、Zn0、B203 (H3B03)、Li2C03、Na2C03、K2C03、Sb203、NaNO3 充分混合后放進(jìn)鉬金坩堝內(nèi)并在電爐中于900 V -1300 V的電爐中融化1-3小時。將熔融的玻璃液倒進(jìn)模具中冷卻至其屈服點以下，然后再放進(jìn)電爐中退火至室溫即得到需要的玻璃。本發(fā)明的有益效果是可見光波段具有高的透過率比現(xiàn)有技術(shù)的玻璃高2%左右。玻璃外觀上澄明清澈，在可見光波段的透過率明顯高。退火后玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性和溫度穩(wěn)定性更好。
具體實施例方式實施例I :按各組分所占的摩爾百分?jǐn)?shù)=P2O5 :20-65 %，ZnO 23-40 %，B2O3 7% -36%, (Li20+Na20+K20) :3_8 % 稱量原材料 P2O5> ZnO, B2O3 (或 H3BO3)、Li2CO3' Na2CO3' K2CO3、用量為所有原料總摩爾數(shù)的1%以下的Sb2O3及用量為所有原料總摩爾數(shù)的1%以下的 NaN03。
低熔點玻璃的配方為(摩爾百分比)
KP2O537%, ZnO37%B2O320%,(Li,03%+Na2Ol. 5% +K2Ol. 5% ):6!%。2、P2O538%, ZnO36%B2O319%,(Li,02%+Na202. 5% +K202. 5% ):7%。3、P2O539%, ZnO35%B2O318%,(Li,03%+Na202% +K203% ) 8%O4、P2O541%, ZnO34%B2O319%,(Li,03%+Na2Ol. 5% +K2Ol. 5% )6 % ο5、P2O535%, ZnO38%B2O321%,(Li,03%+Na2Ol. 5% +K2Ol. 5% )6 % ο6、P2O533%, ZnO40%B2O322%,(Li,03%+Na2O 1% +K2O 1% ) :5%。7、P2O534%, ZnO39%B2O321%,(Li,03%+Na2Ol. 5% +K2Ol. 5% )6 % ο8、P2O535%, ZnO39%B2O320%,(Li,03%+Na2Ol. 5% +K2Ol. 5% )6 % ο具體制備過程如下按各組分所占的摩爾百分?jǐn)?shù)稱量原材料P205、ZnO、B2O3, Li2C03、Na2C03、K2C03、0. 8% 的 Sb2O3 及 0· 9% 的 NaN03。
將上述稱量好的原材料P205、ZnO、B203、Li2C03、Na2C03、K2CO3, Sb2O3^NaNO3充分混合后放進(jìn)鉬金坩堝內(nèi)并在電爐中于1150°C的電爐中融化2小時。將熔融的玻璃液倒進(jìn)模具中冷卻至其屈服點以下，然后再放進(jìn)電爐中退火至室溫即得到需要的玻璃。
上述獲得的玻璃清澈透明，沒有任何顏色，沒有裂紋和氣泡，例I性能上更優(yōu)。
利用DSC實驗測量上述玻璃的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度及屈服點。上述玻璃的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為491 °C，屈服點為526°C。
權(quán)利要求
1.一種低熔點光學(xué)玻璃，其特征在于包含p205、ZnO、B2O3及Li20、Na2O和K2O組分的化學(xué)原料制備而成；各組分所占質(zhì)量摩爾百分?jǐn)?shù)分別為低熔點光學(xué)玻璃，各組分所占質(zhì)量摩爾百分?jǐn)?shù)分別為=P2O5 :20-65%, ZnO =23-40%, B2O3 7% -36%, (Li20+Na20+K20) 3-8% ； 其中Li2O至少要占2%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低熔點光學(xué)玻璃，其特征在于各組分所占質(zhì)量摩爾百分?jǐn)?shù)分別為P2O5 :33-41%，ZnO :34-40%，B2O3 :18-22%，(Li203% +Na2O I % +K2O 1% ) 5-8%0
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的低熔點光學(xué)玻璃，其特征在于各組分所占質(zhì)量摩爾百分?jǐn)?shù)分別為=P2O5 37%, ZnO 37%, B2O3 20%, (Li203% +Na2Ol. 5% +K2Ol. 5% ) 6%0
4.根據(jù)權(quán)利要求I至今之一所述的低熔點玻璃制備方法，其特征是包括如下步驟1)、 按各組分所占的摩爾百分?jǐn)?shù)稱量原材料Ρ205、Ζη0、Β203 (或H3BO3)、Li2C03、Na2C03、K2CO3及質(zhì)量為上述混合物總質(zhì)量的1%以下的Sb2O3為澄清劑，和質(zhì)量為上述混合物總質(zhì)量的1%以下的 NaNO3 為消泡劑；2)將上述稱量好的原材料 P205、Zn0、B203 (H3BO3)、Li2C03、Na2C03、K2C03、 Sb2O3^NaNO3充分混合后放進(jìn)鉬金坩堝內(nèi)并在電爐中于900°C -1300°C的電爐中融化1_3小時；將熔融的玻璃液倒進(jìn)模具中冷卻至600°C以下，然后再放進(jìn)電爐中于550±50°C退火至室溫即得到需要的玻璃。
全文摘要
本發(fā)明提供一種低熔點光學(xué)玻璃，包含P2O5、ZnO、B2O3及Li2O、Na2O和K2O組分的化學(xué)原料制備而成；各組分所占質(zhì)量摩爾百分?jǐn)?shù)分別為P2O520-65％，ZnO23-40％，B2O37％-36％，(Li2O+Na2O+K2O)3-8％；其中Li2O至少要占2％。將含有上述組分的氧化物或碳酸鹽原料按化學(xué)配比稱量后混合均勻，置于鉑金坩堝中，在900℃-1300℃的電爐中融化1-3小時，淬火后獲得。其特點是不含Bi2O3，呈無色透明，對可見光具有高的透過率。
文檔編號C03C3/19GK102584012SQ20121003009
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月10日
發(fā)明者盧偉, 徐波, 殷江 申請人:南通南京大學(xué)材料工程技術(shù)研究院