專利名稱：一種超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料及其制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料及其制備方法，屬于微波通信和磁性材料領域。
背景技術(shù)：
電子系統(tǒng)中級間隔離，防止串擾，阻抗匹配、寬頻帶等都是小型、輕量、集成化的微波鐵氧體環(huán)行器/隔離器來完成，從而達到保護系統(tǒng)提高其穩(wěn)定性，可靠性的目的，是在微波通信、微波能應用、醫(yī)療、微波測量技術(shù)，衛(wèi)星通信等不可缺少的基本器件，其中，器件中微波鐵氧體材料起到關鍵作用。隨著電子科技的飛速發(fā)展，對使用微波鐵氧體的器件提出了新的要求，隨之亦對微波鐵氧體材料提出了更高的要求。微波鐵氧體材料發(fā)展趨勢之一是鐵磁共振線寬要盡量小，介電損耗要盡量低。這樣才能獲得更好的通信質(zhì)量和更加降低器件損耗。本發(fā)明一種超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料及制備方法就是在這樣的背景下研究成功的。關于微波鐵氧體材料及制備方法的專利文獻已有一些，如目前已公開的中國專利CN 1286127C中公開了一種石榴石鐵氧體，其化學式為YxGd3_xAlQ.5Fe4.5012和Y3Fe(5_5y) Al5yO12，測試的最小鐵磁共振線寬AHltiraz為2. 3 KA/m，最低插入損耗為0.275 dB ;另一專利 CN 1600741A中公開了一種石榴石鐵氧體，其化學式為A^GcyV^COySiyAlAdP Y3_x_uGdx CauFe卜2y_u_zCoySiyAlz012 或 Y3_xGdxFet_2y_v_zCoySiyInvAlz012，測試的最小鐵磁共振線寬 A H10ghz 為I. 89 KA/m，而插入損耗未作介紹。再有專利CN 1719658A中公開的石榴石鐵氧體化學式為(YwGdxCaq) (Fe8_w_x_y_3zInyVz) O12,測試的最小鐵磁共振線寬A H為2. 15 KA/m,最低插入損耗為0. 37db。對于當前市場需求來講，以上專利制備的微波鐵氧體的共振線寬A H 和介電損耗tg 6 e尚存在不足。另外，專利CN 101591168A中公開的石榴石鐵氧體化學式為Y3_2xCa2xVxInyMnzFe5_x_y_z012 或 Y3_xCaxGexInyMnzFe5_x_y_z012，雖測試的鐵磁共振線寬 A H 為
I.2KA/m，插入損耗為0. 25dB，達到器件的要求，和美國專利US 4125473較低的飽和磁化強度下，鐵磁共振線寬能達到I. 75 KA/m，介電損耗小于1X10_4，都使用了目前市場價格非常昂貴的In2O3和Ge2O3兩個原材料，成本較高，不利于生產(chǎn)。因此需要從性能和成本兩方面， 對此類鐵氧體材料作進一步的改進。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料，以解決現(xiàn)在技術(shù)中存在的上述問題，同時更進一步地降低成本。用本發(fā)明的微波鐵氧體材料制成的微波鐵氧體器件具有工作頻帶寬和插入損耗低的優(yōu)點。本發(fā)明還提供該超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料的制備方法。本發(fā)明對上述技術(shù)問題主要通過下述技術(shù)方案得以解決的
一種超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料，主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其特征是化學式為y3_2x_ yCa2x+yFe5_x_y_zVxZryAlzO12,其中0. 02 ^ x ^ 0. 25,0. 05 ^ y ^ 0. 25,0. 01 ^ z ^ 0. 25。
所述的超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料的制備方法，包括如下步驟
⑴按化學計量計算并稱取原材料根據(jù)化學式Y(jié)3_2x_yCa2x+yFe5_x_y_zVxZryAlz012，其中 0. 02 ^ X ^ 0. 25,0. 05 ^ y ^ 0. 25,0. 01 ^ z ^ 0. 25，計算出所需原材料的比例，按需稱取原材料Y203、Fe203、CaCO3> V2O5, ZrO2和Al2O3,同時采取一定量的缺鐵配方；
⑵振動球磨將按步驟⑴稱取的原材料混合，進行干法球磨；
⑶預燒將經(jīng)過步驟⑵振動球磨的原料裝入匣缽內(nèi)，放入箱式爐內(nèi)進行充氧燒結(jié)； ⑷振磨粗粉碎將步驟⑶所得預燒料放入振動球磨機內(nèi)進行粗粉碎；
(5)砂磨細粉碎將步驟⑷所得粗粉碎料進行砂磨細粉碎；
(6)噴霧造粒將步驟(5)所得料漿進行噴霧造粒；
(7)壓制成型將步驟(6)所得顆粒料過篩后放入模具內(nèi)壓制成產(chǎn)品坯件；
⑶燒結(jié)將步驟(7)壓制成型的產(chǎn)品毛坯放入箱式爐內(nèi)進行充氧燒結(jié)。作為優(yōu)化，所述超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料的制備方法之步驟⑴按化學計量計算并稱取原材料是根據(jù)化學式Y(jié)3_2x_yCa2x+yFe5_x_y_zVxZryAlz012，其中0. 02 ^ x ^ 0. 25， 0. 05彡y彡0. 25，0. 01 ^ z ^ 0. 25，計算出所需原材料的比例，按需稱取原材料Y203、Fe203、 CaCO3> V2O5, ZrO2和Al2O3,且Fe的用量比計算結(jié)果減少lmol%-4mol%。更為優(yōu)化的方案是 原料配方中Fe的用量比計算結(jié)果減少I. 5mol%-3mol%o此法有益于介電損耗tg 8 e的降低。作為優(yōu)化，所述超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料的制備方法之步驟⑵振動球磨是按步驟⑴稱取的原料放入球磨機中，按照料球=1 3-5的比例加入陶瓷球進行干法球磨。更為優(yōu)化的方案是按步驟⑴稱取的原料放入球磨機中，按照料球=1 4的比例加入陶瓷球進行干法球磨，所述的陶瓷球為氧化鋁球。這與一般濕法球磨相比，不用彌散劑和分散劑，也不用考慮在混合階段會有掉鐵現(xiàn)象，且具有成本低，對環(huán)境污染小的優(yōu)點。作為優(yōu)化，所述超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料的制備方法之步驟⑶預燒是將經(jīng)過步驟⑵振動球磨的原料裝入匣缽內(nèi)，放入箱式爐內(nèi)進行充氧燒結(jié)，預燒溫度為 1150°C-1250°C，保溫時間lh-3h。所述的匣缽可以是剛玉匣缽。作為優(yōu)化，所述超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料的制備方法之步驟⑷振磨粗粉碎是將步驟⑶所得預燒料放入振動球磨機內(nèi)，按照料球=1 3-5的比例加入陶瓷球進行粗粉碎。更為優(yōu)化的方案是將步驟⑶所得預燒料放入振動球磨機內(nèi)，按照料球=1 5 的比例加入陶瓷球進行粗粉碎，所述的陶瓷球為氧化鋁球。這比起直接進行濕法砂磨粉碎， 可以穩(wěn)定粉料成分，保證粉料的粒度范圍變得更窄，有利于壓制和材料充分燒結(jié)。作為優(yōu)化，所述超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料的制備方法之步驟(5)砂磨細粉碎是將步驟⑷所得粗粉碎料裝入砂磨機中，按照料球彌散劑=1 :3-5:1的比例加入鋼球和彌散劑進行濕法砂磨細粉碎；彌散劑可以是去離子水、蒸餾水或乙醇。更為優(yōu)化的方案是，將步驟⑷所得粗粉碎料裝入砂磨機中，按照料球彌散劑=1 5 I的比例加入鋼球和彌散劑進行濕法砂磨細粉碎；所述的鋼球為05mm不銹鋼球，所述的彌散劑為去離子水。球的數(shù)量小則球磨的時間會增加,球多時會增加鋼球的磨損量,使配方中Fe的成份增加從而使介電損耗tg 6 e增加，彌散劑的數(shù)量過少或過多時都會影響球磨的效果和最終成份。作為優(yōu)化，所述超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料的制備方法之步驟(6)噴霧造粒是將步驟(5)所得料漿進行噴霧造粒；造粒時加入9wt%_13 wt%的粘結(jié)劑和適量消泡劑，所述粘結(jié)劑為8被％聚乙烯醇水溶液，所述消泡劑為六偏磷酸鈉。粘結(jié)劑的多少也與顆粒的形成與材料的性能密切相關，多了燒結(jié)排膠不利，易產(chǎn)生氣孔，少了粉料壓制時易斷裂，產(chǎn)生較大的缺陷。作為優(yōu)化，所述超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料的制備方法之步驟(7)壓制成型是將步驟(6)所得顆粒料過篩后放入模具內(nèi)壓制成產(chǎn)品坯件，成型壓強為1000 kg/ cm2-I500 kg/cm2。作為優(yōu)化，所述超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料的制備方法之步驟(8)燒結(jié)是將步驟(7)壓制成型的產(chǎn)品毛坯放入箱式爐內(nèi)進行充氧燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300°C -1450°C，保溫時間4h_8h。更為優(yōu)化的方案是，將步驟(7)壓制成型的產(chǎn)品毛坯放入箱式爐內(nèi)進行充氧燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1380°C -1400°C，溫差控制在±3°C以內(nèi)，保溫時間8h。溫差過大會導致材料性能的一致性變差。作為進一步的優(yōu)化，所述超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料的制備方法之步驟(5) 砂磨細粉碎中，砂磨細粉碎至料漿顆粒度< I. Oum時出料。一次砂磨的時間為2-4小時。砂磨細粉碎時，還可以在砂磨機中加入氨水作為分散劑，以減少粉料團聚，更進一步降低粉料粒徑，同時減少鋼球的磨損，使得配方中Fe的成分保持穩(wěn)定，有利于降低介電損耗tg 6 e。由于在釔鐵石榴石Y3Fe5O12材料中，Y離子為非磁性離子，僅Fe離子為磁性離子， 無論在結(jié)構(gòu)上還是在性能上都較單純。它的飽和磁化強度Ms較高，功率承載能力較低， 鐵磁共振線寬A H和介電損耗tg \偏大；同時，單純的Y3Fe5O12材料燒結(jié)溫度高達1500
V-1600 V，又給燒結(jié)設備帶來一定的困難，不利于大批量生產(chǎn)。因此，針對上述情況，本發(fā)明著重研制以Ca元素置換稀土 Y元素，并且摻入少量Al離子(已考慮在干法球磨時會掉入少許Al2O3),從而可以提高材料電阻率，使介電損耗下降，材料性能得到改善，并且采取一定量的缺鐵配方，抑制Fe2+離子的產(chǎn)生，同樣也可以提高材料的電阻率。Ca2+、V5+是低熔點物質(zhì)，它們的摻入可以降低燒結(jié)溫度；還因為Zr3+置換八面體的Fe3+，可以提高材料的飽和磁化強度的同時，也可以降低磁晶各向異性常數(shù)，使得AH下降，但Zr3+不能過多，過多線寬會迅速增大。利用它們的電磁特性和補償點來獲得合適的4 Ms、較窄的A H和超低的介電損耗tg 并使燒結(jié)溫度降低，適合大批量生產(chǎn)，降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明的制造工藝流程為⑴按化學計量式計算并稱取原材料一⑵原料干法球磨 —⑶預燒一⑷振磨粗粉碎一(5)砂磨細粉碎一(6)噴霧造粒一(7)壓制成型一(8)燒結(jié)。本發(fā)明的材料經(jīng)測試，鐵磁共振線寬A H彡I. 27KA/m,介電損耗 tgS e彡0.5X 10_4，裝配的微波器件的插入損耗彡0.21 dB。因此，本發(fā)明材料具有較小的共振線寬A H和超低的介電損耗tg 6 e ;材料的穩(wěn)定性和可靠性大幅度提高，應用范圍擴大，采用本發(fā)明的超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料所制成的微波器件有更好的質(zhì)量；本發(fā)明的方法工藝合理，從而進一步降低了生產(chǎn)成本。
具體實施例方式下面通過實例，并結(jié)合附表，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的說明。實施例I :
一種超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料，主相為石榴石型結(jié)構(gòu)，其化學式為Y3_2x_yCa2x+y Fe5_x_y_zVxZryAlzO12,其中x=0. 08, y=0. 20, z=0. 01。
此微波鐵氧體材料的制備方法如下
⑴根據(jù)化學式為 Y3_2x_yCa2x+yFe5_x_y_zVxZryAlz012，其中x=0. 08,y=0. 20,z=0. 01，計算出所需原材料的比例。使用分析純的Y2O3, Fe2O3, CaCO3, V2O5, ZrO2和Al2O3為原材料，稱取相應重量的原材料，其中Fe的用量比計算結(jié)果減少I. 5mol%。⑵將稱取的原材料裝入振動球磨機中，并按料球=1 4的比例加入氧化鋁球， 一次球磨0. 5小時后出料。球磨完后的粉料過篩，裝入剛玉匣缽中。⑶將制成的原料放入箱式爐內(nèi)進行充氧預燒，保證在保溫和降溫階段氧含量維持在42%，燒結(jié)溫度為1190°C，保溫2小時。⑷將預燒料放入振動球磨機內(nèi)，按照料球=1 : 5的比例加入陶瓷球進行粗粉碎。(5)將粗粉碎料放入砂磨機中，并按料球去離子水=1 5 I的比例加入不銹鋼球和去離子水，砂磨時間為3小時。檢測料漿的顆粒度，中位徑(D50)為0. 7um-0. 8um。(6)將球磨粉碎料漿裝入料桶內(nèi)，并加入料漿之12 wt%的8wt%聚乙烯醇水溶液，同時加入少許六偏磷酸鈉消泡劑，用攪拌棒攪拌I小時后，進行噴霧造粒，并對所得粒料進行過篩，選擇120目-220目顆粒料。(7)將顆粒料放入專門的模具內(nèi)壓制成產(chǎn)品坯件，成型壓強為1200kg/cm2。(8)將壓制成型的坯件放入箱式爐中，通氧燒結(jié)，保證在保溫和降溫階段氧含量維持在42%，燒結(jié)溫度為1390°C，保溫時間為8小時。獲得的樣品經(jīng)磨加工后測量的磁性能如下表所示。實施例2
一種超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料，其主相為石榴石型結(jié)構(gòu)，其化學式為Y3_2x_yCa2 x+yFe5_x_y_zVxZryAlz012,其中x=0. 10, y=0. 10, z=0. 01。此微波鐵氧體材料的制備方法如下
⑴根據(jù)化學式為 Y3_2x_yCa2x+yFe5_x_y_zVxZryAlz012，其中x=0. 10,y=0. 10，z=0. 01，計算出所需原材料的比例。使用分析純的Y2O3, Fe2O3, CaCO3, V2O5, ZrO2和Al2O3為原材料，稱取相應重量的原材料，其中Fe的用量比計算結(jié)果減少I. 8 mol%。⑵將稱取的原材料裝入振動球磨機中，并按料球=1 4的比例加入氧化鋁球， 一次球磨0. 5小時后出料。球磨完后的粉料過篩，裝入剛玉匣缽中。⑶將制成的原料放入箱式爐內(nèi)進行充氧預燒，保證在保溫和降溫階段氧含量維持在42%，燒結(jié)溫度為1190°C，保溫2小時。⑷將預燒料放入振動球磨機內(nèi)，按照料球=1 : 5的比例加入陶瓷球進行粗粉碎。(5)將粗粉碎料放入砂磨機中，并按料球去離子水=1 5 I的比例加入不銹鋼球和去離子水，砂磨時間為3小時。檢測料漿的顆粒度，中位徑(D50)為0. 7um-0. 8um。(6)將球磨粉碎料漿裝入料桶內(nèi)，并加入料漿之12 wt%的8wt%聚乙烯醇水溶液，同時加入少許六偏磷酸鈉消泡劑，用攪拌棒攪拌I小時后，進行噴霧造粒，并對所得粒料進行過篩，選擇120目-220目顆粒料。(7)將顆粒料放入專門的模具內(nèi)壓制成產(chǎn)品坯件，成型壓強為1200kg/cm2。(8)將壓制成型的坯件放入箱式爐中，通氧燒結(jié)，保證在保溫和降溫階段氧含量維持在42%，燒結(jié)溫度為1390°C，保溫時間為8小時。獲得的樣品經(jīng)磨加工后測量的磁性能如下表所示。實施例3
一種超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料，主相為石榴石型結(jié)構(gòu)，其化學式為Y3_2x_yCa2x+y Fe5_x_y_zVxZryAlzO12,其中x=0. 10, y=0. 15, z=0. 05。此微波鐵氧體材料的制備方法如下
⑴根據(jù)化學式為 Y3_2x_yCa2x+yFe5_x_y_zVxZryAlz012，其中x=0. 10,y=0. 15,z=0. 05，計算出所需原材料的比例。使用分析純的Y2O3, Fe2O3, CaCO3, V2O5, ZrO2和Al2O3為原材料，稱取相應重量的原材料，其中Fe的用量比計算結(jié)果減少I. 8mol%。⑵將稱取的原材料裝入振動球磨機中，并按料球=1 4的比例加入氧化鋁球， 一次球磨0. 5小時后出料。球磨完后的粉料過篩，裝入剛玉匣缽中。⑶將制成的原料放入箱式爐內(nèi)進行充氧預燒，保證在保溫和降溫階段氧含量維持在42%，燒結(jié)溫度為1190°C，保溫2小時。⑷將預燒料放入振動球磨機內(nèi)，按照料球=1 : 5的比例加入陶瓷球進行粗粉碎。(5)將粗粉碎料放入砂磨機中，并按料球去離子水=1 5 I的比例加入不銹鋼球和去離子水，砂磨時間為3小時。檢測料漿的顆粒度，中位徑(D50)為0. 7um-0. 8um。(6)將球磨粉碎料漿裝入料桶內(nèi)，并加入料漿之12 wt%的8wt%聚乙烯醇水溶液，同時加入少許六偏磷酸鈉消泡劑，用攪拌棒攪拌I小時后，進行噴霧造粒，并對所得粒料進行過篩，選擇120目-220目顆粒料。(7)將顆粒料放入專門的模具內(nèi)壓制成產(chǎn)品坯件，成型壓強為1200 kg/cm2。(8)將壓制成型的坯件放入箱式爐中，通氧燒結(jié)，保證在保溫和降溫階段氧含量維持在42%，燒結(jié)溫度為1390°C，保溫時間為8小時。獲得的樣品經(jīng)磨加工后測量的磁性能如下表所示。實施例4
一種超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料，其主相為石榴石型結(jié)構(gòu)，其化學式為Y3_2x_yCa2 x+yFe5_x_y_zVxZryAlz012,其中x=0. 20, y=0. 15, z=0. 20。此微波鐵氧體材料的制備方法如下
⑴根據(jù)化學式為 Y3_2x_yCa2xFe5_x_y_zVxZryAlz012，其中x=0. 20，y=0. 15，z=0. 20，計算出所需原材料的比例。使用分析純的Y2O3, Fe2O3, CaCO3, V2O5, ZrO2和Al2O3為原材料，稱取相應重量的原材料，其中Fe的用量比計算結(jié)果減少2. 0mol%。⑵將稱取的原材料裝入振動球磨機中，并按料球=1 4的比例加入氧化鋁球， 一次球磨0. 5小時后出料。球磨完后的粉料過篩，裝入剛玉匣缽中。⑶將制成的原料放入箱式電阻爐內(nèi)進行充氧預燒，保證在保溫和降溫階段氧含量維持在38%，燒結(jié)溫度為1160°C，保溫2小時。⑷將預燒料放入振動球磨機內(nèi)，按照料球=1 : 5的比例加入陶瓷球進行粗粉碎。(5)將粗粉碎料放入砂磨機中，并按料球去離子水=1 5 I的比例加入不銹鋼球和去離子水，砂磨時間為3小時。檢測料漿的顆粒度，中位徑(D50)為0. 7um-0. 8um。
(6)將砂磨粉碎料漿裝入料桶內(nèi)，并加入料漿之12 wt%的8wt%聚乙烯醇水溶液，同時加入少許六偏磷酸鈉消泡劑，用攪拌棒攪拌I小時后，進行噴霧造粒，并對所得粒料進行過篩，選擇120目-220目顆粒料。(7)將顆粒料放入專門的模具內(nèi)壓制成產(chǎn)品坯件，成型壓強為1200kg/cm2。(8)將壓制成型的坯件放入箱式爐中，通氧燒結(jié)，保證在保溫和降溫階段氧含量維持在38%，燒結(jié)溫度為1380°C，保溫時間為8小時。獲得的樣品經(jīng)磨加工后測量的磁性能如下表所示。實施例5
一種超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料，主相為石榴石型結(jié)構(gòu)，其化學式為Y3-2x-yCa2x+y Fe5_x_y_zVxZryAlzO12,其中χ=0· 20, y=0. 20, z=0. 20。此微波鐵氧體材料的制備方法如下
⑴根據(jù)化學式為 Y3_2x_yCa2xFe5_x_y_zVxZryAlz012，其中x=0. 20，y=0. 20，z=0. 20，計算出所需原材料的比例。使用分析純的Y2O3, Fe2O3, CaCO3, V2O5, ZrO2和Al2O3為原材料，稱取相應重量的原材料，其中Fe的用量比計算結(jié)果減少2. 0mol%。⑵將稱取的原材料裝入振動球磨機中，并按料球=1 4的比例加入氧化鋁球， 一次球磨O. 5小時后出料。球磨完后的粉料過篩，裝入剛玉匣缽中。⑶將制成的原料放入箱式電阻爐內(nèi)進行充氧預燒，保證在保溫和降溫階段氧含量維持在38 %，燒結(jié)溫度為1160°C，保溫2小時。⑷將預燒料放入振動球磨機內(nèi)，按照料球=1 : 5的比例加入陶瓷球進行粗粉碎。(5)將粗粉碎料放入砂磨機中，并按料球去離子水=1 5 I的比例加入不銹鋼球和去離子水，砂磨時間為3小時。檢測料漿的顆粒度，中位徑(D50)為O. 7um-0. 8um。(6)將砂磨粉碎料漿裝入料桶內(nèi)，并加入料漿之12 wt%的8wt%聚乙烯醇水溶液，同時加入少許六偏磷酸鈉消泡劑，用攪拌棒攪拌I小時后，進行噴霧造粒，并對所得粒料進行過篩，選擇120目-220目顆粒料。(7)將顆粒料放入專門的模具內(nèi)壓制成產(chǎn)品坯件，成型壓強為1200kg/cm2。(8)將壓制成型的坯件放入箱式爐中，通氧燒結(jié)，保證在保溫和降溫階段氧含量維持在38%，燒結(jié)溫度為1380°C，保溫時間為8小時。獲得的樣品經(jīng)磨加工后測量的磁性能如下表所示。各實施例所獲磁體的磁性能參數(shù)表
權(quán)利要求
1.一種超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料，主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其特征是化學式為=Y3 _2x_yCa2x+yFe5_x_y_zVxZryAlzO12,其中0. 02 ^ x ^ O. 25,0. 05 ^ y ^ O. 25,0. 01 ^ z ^ O. 25。
2.—種權(quán)利要求I所述的超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料的制備方法，包括如下步驟⑴按化學計量計算并稱取原材料；⑵振動球磨將按步驟⑴稱取的原材料混合，進行干法球磨；⑶預燒將經(jīng)過步驟⑵振動球磨的原料裝入匣缽內(nèi)，放入箱式爐內(nèi)進行充氧燒結(jié)； ⑷振磨粗粉碎將步驟⑶所得預燒料放入振動球磨機內(nèi)進行粗粉碎；(5)砂磨細粉碎將步驟⑷所得粗粉碎料進行濕法砂磨細粉碎；(6)噴霧造粒將步驟(5)所得料漿進行噴霧造粒；⑴壓制成型將步驟(6)所得顆粒料過篩后放入模具內(nèi)壓制成產(chǎn)品坯件；⑶燒結(jié)將步驟⑴壓制成型的產(chǎn)品毛坯放入箱式爐內(nèi)進行充氧燒結(jié)；其特征是所述的步驟⑴按化學計量計算并稱取原材料是根據(jù)化學式Y(jié)3-2x-yCa2x+yFe5_x_y _zVxZryAlz012，其中0· 02彡X彡O. 25，O. 05彡y彡O. 25，O. 01彡z彡O. 25，計算出所需原材料的比例，按需稱取原材料Y203、Fe203> CaCO3> V2O5, ZrO2和Al2O3,同時采取一定量的缺鐵配方。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是所述各步驟分別如下⑴按化學計量計算并稱取原材料根據(jù)化學式Y(jié)3_2x_yCa2x+yFe5_x_y_zVxZryAlz012，其中O.02 ^ X ^ O. 25,0. 05 ^ y ^ O. 25,0. 01 ^ z ^ O. 25，計算出所需原材料的比例，按需稱取原材料Y203、Fe203、CaC03、V205、Zr02和Al2O3，且Fe的用量比計算結(jié)果減少lmol%-4mol% ； ⑵振動球磨按步驟⑴稱取的原料放入球磨機中，按照料球=1 : 3-5的比例加入陶瓷球進行干法球磨；⑶預燒將經(jīng)過步驟⑵振動球磨的原料裝入匣缽內(nèi)，放入箱式爐內(nèi)進行充氧燒結(jié)，預燒溫度為1150。。-1250 °C，保溫時間lh-3h ；⑷振磨粗粉碎將步驟⑶所得預燒料放入振動球磨機內(nèi)，按照料球=1 3-5的比例加入陶瓷球進行粗粉碎；(5)砂磨細粉碎將步驟⑷所得粗粉碎料裝入砂磨機中，按照料球彌散劑 =1 3-5 I的比例加入鋼球和彌散劑進行濕法砂磨細粉碎；所述彌散劑為去離子水、蒸餾水或乙醇；(6)噴霧造粒將步驟(5)所得料衆(zhòng)進行噴霧造粒；造粒時加入9wt%_13wt%的粘結(jié)劑和適量消泡劑，所述粘結(jié)劑為8被％聚乙烯醇水溶液，所述消泡劑為六偏磷酸鈉；⑴壓制成型將步驟(6)所得顆粒料過篩后放入模具內(nèi)壓制成產(chǎn)品坯件，成型壓強為 1000 kg/cm2-1500kg/cm2 ；⑶燒結(jié)將步驟(7)壓制成型的產(chǎn)品毛坯放入箱式爐內(nèi)進行充氧燒結(jié)，燒結(jié)溫度為 1300 0C _1450°C，保溫時間 4h-8h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是在所述步驟⑴按化學計量計算并稱取原材料中，F(xiàn)e的用量比計算結(jié)果減少I. 5m0l%-3m0l%。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是在所述步驟⑵振動球磨中，按照料球=1 4的比例加入陶瓷球進行干法球磨，所述的陶瓷球為氧化招球。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是在所述步驟⑷振磨粗粉碎中，按照料球=1 5的比例加入陶瓷球進行粗粉碎，所述的陶瓷球為氧化招球。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是在所述步驟(5)砂磨細粉碎中，按照料球彌散劑=1 5 I的比例加入鋼球和彌散劑進行濕法砂磨，所述的鋼球為Φ5πιπι不銹鋼球，所述的彌散劑為去離子水。
8.根據(jù)權(quán)利要求2、3或7所述的超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是在所述的步驟(5)中,砂磨細粉碎至料衆(zhòng)顆粒度< 1.0 um時出料。
9.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是在所述的步驟⑶中，燒結(jié)溫度為1380°C-1400 °C，溫差控制在±3°C以內(nèi)，保溫時間8h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超低損耗、小線寬微波鐵氧體材料及其制備方法，屬于微波通信和磁性材料領域。材料主相為石榴石結(jié)構(gòu)，化學式為Y3-2x-yCa2x+yFe5-x-y-zVxZryAlzO12，其中0.02≤x≤0.25，0.05≤y≤0.25，0.01≤z≤0.25；制備方法包括如下步驟按化學計量計算并稱取原材料，振動球磨，預燒，振磨粗粉碎，砂磨細粉碎，噴霧造粒，壓制成型和燒結(jié)。經(jīng)測試，所獲材料的鐵磁共振線寬△H≤1.27KA/m，介電損耗tgδe≤0.5×10-4，裝配的微波器件的插入損耗≤0.21dB，其穩(wěn)定性和可靠性大幅度提高，應用范圍擴大；制成的微波鐵氧體器件具有工作頻帶寬和插入損耗低的優(yōu)點。
文檔編號C04B35/40GK102584200SQ201210029219
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月10日
發(fā)明者鐘立軍 申請人:天通控股股份有限公司