專利名稱：利用生產(chǎn)丙烯醛的尾液制備聚羧酸保坍劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及混凝土外加劑、涉及廢物資源化，具體是一種利用生產(chǎn)丙烯醛過程中產(chǎn)生的含有低濃度丙烯酸的水溶液制備聚羧酸保坍劑的方法。
背景技術(shù)：
丙烯醛是最簡(jiǎn)單的不飽和醛，是一種重要的化工中間體，廣泛應(yīng)用于丙烯酸、蛋氨酸、合成樹脂、醫(yī)藥中間體、農(nóng)藥及香料等的合成。特別是在合成蛋氨酸等精細(xì)化工產(chǎn)品過程中，為得到高純度的丙烯醛，目前工業(yè)上廣泛采用水吸收工藝對(duì)粗丙烯醛進(jìn)行提純，而在提純過程中會(huì)產(chǎn)生濃度為4. 5^7%的低濃度丙烯酸水溶液。該水溶液存在一定的熱值，且有機(jī)物濃度較高，目前一般采用焚燒的方法進(jìn)行處理，方可達(dá)標(biāo)排放。每焚燒1噸低濃度丙烯酸水溶液的費(fèi)用約300 500元。按照目前工業(yè)丙烯醛催化劑的技術(shù)水平，生產(chǎn)1噸丙烯醛會(huì)產(chǎn)生濃度為4. 5^7%的低濃度丙烯酸水溶液(即丙烯醛尾液)廣3噸，按年產(chǎn)1萬噸的丙烯醛量計(jì)，僅僅處理此尾液，費(fèi)用就將達(dá)到300 1500萬元。如果用生產(chǎn)丙烯醛過程中產(chǎn)生的低濃度丙烯酸水溶液進(jìn)行聚羧酸保坍劑的生產(chǎn)， 不僅可以省掉廢液焚燒處理的費(fèi)用，還可以有效降低聚羧酸保坍劑的生產(chǎn)成本，使保坍劑向性價(jià)比更優(yōu)的方向發(fā)展加快了步伐，對(duì)環(huán)境保護(hù)和廢物資源化具有積極意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用生產(chǎn)丙烯醛的尾液制備聚羧酸保坍劑的方法。本發(fā)明提供的一種利用生產(chǎn)丙烯醛的尾液制備聚羧酸保坍劑的方法，包括如下步驟
1)取生產(chǎn)丙烯醛的尾液，測(cè)定其丙烯酸濃度；
2)按大單體A與尾液的重量比1 0. 5 1. 5將大單體A溶解在尾液中，邊攪拌邊升溫， 當(dāng)溫度升到40 50°C時(shí)，加入氧化劑雙氧水，溫度達(dá)到50 60°C時(shí)，同時(shí)滴加尾液與小單體B的混合溶液和還原劑與鏈轉(zhuǎn)移劑的混合水溶液，滴加時(shí)間均控制在2 4小時(shí)，滴加完畢后，將溫度升到70 80°C，加入氧化劑過硫酸鹽，保溫反應(yīng)1 2小時(shí)，然后冷卻到40°C 以下，加入氫氧化鈉水溶液進(jìn)行中和，控制產(chǎn)品濃度為35 45%，pH=7 8，最終得到黃色透明溶液，即聚羧酸保坍劑；
所述生產(chǎn)丙烯醛的尾液中丙烯酸的濃度為4. 5% 7% ； 所述大單體A、小單體B和尾液中丙烯酸的摩爾比為1:1 7:1 7 ； 所述氧化劑雙氧水的加入量為大單體A、小單體B和尾液中丙烯酸總質(zhì)量的0. 1 0. 2% ；
所述氧化劑過硫酸鹽的加入量為大單體A、小單體B和尾液中丙烯酸總質(zhì)量的0. 15 0. 30% ；
所述還原劑的加入量為大單體A、小單體B和尾液中丙烯酸總質(zhì)量的0. 05 0. 2% ； 所述鏈轉(zhuǎn)移劑的加入量為大單體A、小單體B和尾液中丙烯酸總質(zhì)量的0. 2 0. 6% ；所述的大單體A用式(1)表示，小單體B用式(2)表示
權(quán)利要求
1. 一種利用生產(chǎn)丙烯醛的尾液制備聚羧酸保坍劑的方法，其特征在于，包括如下步驟.1)取生產(chǎn)丙烯醛的尾液，測(cè)定其丙烯酸濃度；.2)按大單體A與尾液的重量比1 0. 5 1. 5將大單體A溶解在尾液中，邊攪拌邊升溫， 當(dāng)溫度升到40 50°C時(shí)，加入氧化劑雙氧水，溫度達(dá)到50 60°C時(shí)，同時(shí)滴加尾液與小單體B的混合溶液和還原劑與鏈轉(zhuǎn)移劑的混合水溶液，滴加時(shí)間均控制在2 4小時(shí)，滴加完畢后，將溫度升到70 80°C，加入氧化劑過硫酸鹽，保溫反應(yīng)1 2小時(shí)，然后冷卻到40°C 以下，加入氫氧化鈉水溶液進(jìn)行中和，控制產(chǎn)品濃度為35 45%，pH=7 8，最終得到黃色透明溶液，即聚羧酸保坍劑；所述生產(chǎn)丙烯醛的尾液中丙烯酸的濃度為4. 5% 7% ； 所述大單體A、小單體B和尾液中丙烯酸的摩爾比為1 1 7 1 7 ； 所述氧化劑雙氧水的加入量為大單體A、小單體B和尾液中丙烯酸總質(zhì)量的0. 1 0. 2% ；所述氧化劑過硫酸鹽的加入量為大單體A、小單體B和尾液中丙烯酸總質(zhì)量的0. 15 0. 30% ；所述還原劑的加入量為大單體A、小單體B和尾液中丙烯酸總質(zhì)量的0. 05 0. 2% ； 所述鏈轉(zhuǎn)移劑的加入量為大單體A、小單體B和尾液中丙烯酸總質(zhì)量的0. 2 0. 6% ； 所述的大單體A用式(1)表示，小單體B用式(2)表示
2.如權(quán)利要求1所述的利用生產(chǎn)丙烯醛的尾液制備聚羧酸保坍劑的方法，其特征在于，所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸、巰基丙酸、巰基乙醇、巰基丁二酸或甲基丙烯磺酸鈉。
3.如權(quán)利要求1所述的利用生產(chǎn)丙烯醛的尾液制備聚羧酸保坍劑的方法，其特征在于，所述的氧化劑過硫酸鹽為過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉。
4.如權(quán)利要求1所述的利用生產(chǎn)丙烯醛的尾液制備聚羧酸保坍劑的方法，其特征在于，所述的還原劑為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、維生素C、硫代硫酸鈉、草酸或葡萄糖。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用生產(chǎn)丙烯醛的尾液制備聚羧酸保坍劑的方法，它是由生產(chǎn)丙烯醛的尾液、不飽和聚醚(大單體A)和丙烯酸衍生物(小單體B)共聚而成，涉及廢物資源化、混凝土外加劑領(lǐng)域。該方法制備的保坍劑對(duì)水泥的分散性和坍落度保持能力均達(dá)到市場(chǎng)上正常產(chǎn)品的效果，本發(fā)明不但可以省去丙烯醛尾液焚燒處理的費(fèi)用，而且降低了聚羧酸保坍劑的生產(chǎn)成本，對(duì)環(huán)境保護(hù)和廢物資源化具有積極意義。
文檔編號(hào)C04B24/26GK102558454SQ201110397299
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2011年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月5日
發(fā)明者劉學(xué)明, 孫文兵, 曹永旺, 王正波, 王自衛(wèi), 裴繼凱, 趙婷婷, 鄭道敏 申請(qǐng)人:山西合盛邦砼建材有限公司