專利名稱：一種含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)非金屬材料領(lǐng)域，涉及一種陶瓷發(fā)熱元件的制備方法，尤其是涉及一種含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板的制備方法。
背景技術(shù)：
陶瓷發(fā)熱基板是近幾年開發(fā)出的新一代升級(jí)發(fā)熱元件新產(chǎn)品，由于它具有環(huán)保性、高可靠性、長(zhǎng)壽命等特點(diǎn)，正在替代以往普遍使用的含有鉛成份的PTC加熱元件，國(guó)內(nèi)外應(yīng)用市場(chǎng)前景廣闊。因此研究高溫氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝技術(shù)被人們所日益重視。目前，比較常見的生產(chǎn)工藝是將陶瓷原料經(jīng)過(guò)球磨、壓制、燒結(jié)、金屬化、二次燒結(jié)和鍍鎳等步驟，其中壓制常采用熱壓鑄成型工藝，成型的坯料容易變形、成品率低。而且陶瓷在金屬化過(guò)程中也經(jīng)常遇到如下問(wèn)題金屬化強(qiáng)度偏低、膜層結(jié)合力差、致密度低、金屬化面透光、易氧化等。這些不僅導(dǎo)致成品率減低，而且影響產(chǎn)品質(zhì)量，因此不斷研究提高金屬化工藝水平，對(duì)于提高產(chǎn)品質(zhì)量、促進(jìn)陶瓷發(fā)熱元件的發(fā)展至關(guān)重要。眾所周知，流延成型作為薄片陶瓷材料的一種重要成型工藝，廣泛應(yīng)用于陶瓷基片及多層結(jié)構(gòu)材料的制備中。它可以分為非水系和水系兩類。非水系的流延工藝已經(jīng)比較成熟，制備的陶瓷坯片結(jié)構(gòu)均勻、強(qiáng)度高、柔韌性好，便于切割和加工，在工業(yè)生產(chǎn)中已廣泛應(yīng)用。但是非水系流延成型采用大量有機(jī)溶劑，嚴(yán)重污染環(huán)境，造成生產(chǎn)成本的提高。因此， 研究成本低、無(wú)毒、綠色環(huán)保的水系流延技術(shù)已經(jīng)成為不可逆轉(zhuǎn)的趨勢(shì)。水系流延成型工藝使用水作為溶劑替代有機(jī)溶劑，由于水分子是極性分子，而粘結(jié)劑、塑性劑和分散劑等是有機(jī)添加劑，與水分子之間存在相容性的問(wèn)題，因此在添加劑的選擇上，需選擇水溶性或者能夠在水中形成穩(wěn)定乳濁液的有機(jī)物以確保得到均一穩(wěn)定的漿料。由此可見，在水系流延成型工藝中配制合適的漿料是關(guān)鍵。陳華龍(陳華龍.水系流延氧化鋁陶瓷基片的研究[J].中國(guó)陶瓷工業(yè)，2009， 16(1) :13-20)指出采用復(fù)合粘結(jié)劑比單一粘結(jié)劑更容易操作，缺陷更少，但對(duì)性能不會(huì)產(chǎn)生影響。并實(shí)驗(yàn)得到復(fù)合粘結(jié)劑為20wt% PVA+80wt% B-1070時(shí)，流延漿料中加入適量的 PVA，提高了漿料的屈服值，得到適合流延的漿料。付長(zhǎng)翼等人(付長(zhǎng)翼，羅凌虹等.99氧化鋁陶瓷基片的水系流延成型研究[J].中國(guó)陶瓷，2009，45 (9) 7-9)指出在pH值為9. 0和分散劑聚丙烯酸(PAA)用量為0. 5_0. 6wt% 的條件下，可制備出高固含量)、分散穩(wěn)定的氧化鋁漿料。雖然這些研究都推動(dòng)了水系流延成型工藝的發(fā)展，但是仍然存在一些有待解決的問(wèn)題⑴溶劑(水)對(duì)粉料的濕潤(rùn)性較差、揮發(fā)慢、干燥時(shí)間長(zhǎng)；⑵漿料除泡困難；⑶流延成膜后陶瓷坯片柔韌性較差，容易出現(xiàn)裂紋缺陷，強(qiáng)度不高等等。而在陶瓷金屬化過(guò)程中，目前常用的陶瓷金屬化方法主要有化學(xué)鍍Ni-P法、電鍍 Ni-P合金法、高溫?zé)Y(jié)被Ag (Ni)法、Mo-Mn燒結(jié)法、真空蒸發(fā)鍍膜法和真空濺射鍍膜法。化學(xué)鍍膜層雖然耐蝕、耐磨性好、硬度高、孔隙少，且不需要電源，但膜層結(jié)合力差，抗拉強(qiáng)度
4低，鍍液成本高，工藝過(guò)程復(fù)雜。電鍍M膜層雖然與陶瓷結(jié)合力強(qiáng)、內(nèi)應(yīng)力小，但是受金屬化瓷件表面的清潔和鍍液純凈程度的影響大，造成電鍍后金屬化瓷件的缺陷較多，例如起皮、起泡、麻點(diǎn)、黑點(diǎn)等，同時(shí)極易受電鍍掛具和鍍缸中不同位置的影響，造成均鍍能力差， 此外金屬化瓷件之間的相互遮擋也會(huì)造成瓷件表面有陰陽(yáng)面的現(xiàn)象。高溫?zé)Y(jié)被Ag(Ni) 法目前的主要問(wèn)題是得到的膜層偏薄、不連續(xù)、不均勻且抗熔蝕性差。真空蒸發(fā)鍍膜法雖然是一種清潔工藝，但是金屬膜層與陶瓷的結(jié)合力較差，膜層的厚度不易控制、均勻度與一致性差、材料的利用率比較低。由此可見，在陶瓷金屬化過(guò)程中提高金屬與陶瓷的結(jié)合強(qiáng)度是關(guān)鍵。日本專利JP No. 5-238857中公開了一種方法，它通過(guò)向金屬化漿料中加入極其昂貴的氫化鈦來(lái)使基片達(dá)到足夠的粘結(jié)強(qiáng)度。但是，這種方法明顯增加了制造成本。公開號(hào)為CN 101104567A的中國(guó)專利公開了一種復(fù)合工藝，它提供一種中溫金屬化配方和工藝來(lái)提高金屬化層的抗拉強(qiáng)度和氣密性，得到了平均抗拉強(qiáng)度值> 150MPa，漏氣率< IX KT11Pa ·πι78。但是這種金屬化配方只能用于95%氧化鋁陶瓷的表面復(fù)合，使其應(yīng)用受到了很大的限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的是提供在可解決水系流延成型過(guò)程中溶劑(水)對(duì)粉料的濕潤(rùn)性較差、漿料除泡困難、揮發(fā)慢和干燥時(shí)間長(zhǎng)，以及燒結(jié)后陶瓷與金屬層結(jié)合力差等問(wèn)題， 能顯著提高燒結(jié)合格率和生產(chǎn)效率的一種含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板的制備方法。本發(fā)明包括以下步驟1)配制陶瓷預(yù)混料和鎢漿料將蒸餾水、氧化鎂、氧化鈦、分散劑和塑化劑混合，然后加入氧化鋁粉末并用氨水調(diào)節(jié)體系PH值，制成陶瓷預(yù)混料；將鎢粉、粘結(jié)相、有機(jī)載體混合后放入振動(dòng)球磨機(jī)中混磨，使?jié){料的平均粒徑小于0. 8 μ m，制成鎢漿料；2)球磨將步驟1)所制成的陶瓷預(yù)混料球磨，然后加入粘結(jié)劑混磨，使?jié){料的平均粒徑小于0. 3 μ m，之后加入消泡劑，進(jìn)行真空除氣，制成陶瓷漿料；3)流延成型將步驟2、所制成的陶瓷漿料在流延機(jī)上流延成型并干燥，之后切片制成氧化鋁生瓷片；4)絲網(wǎng)印刷將步驟1)所制成的鎢漿料經(jīng)過(guò)絲網(wǎng)印刷技術(shù)均勻地沉積到氧化鋁生瓷片的表面上；5)燒結(jié)將步驟4)中帶有印刷膜的氧化鋁生瓷片進(jìn)行靜置，干燥、排膠處理、燒結(jié)，得到燒結(jié)好的基板；6)鍍鎳采用化學(xué)鍍鎳工藝，將燒結(jié)好的基板放入含硫酸鎳的鍍液中保持，使燒結(jié)好的基板表面形成一層鎳層，即得到含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板。
在步驟1)中，所述蒸餾水、氧化鎂、氧化鈦、分散劑和塑化劑的含量分別為所述氧化鋁粉末質(zhì)量的93% 110%、1% 2. 4%,0. 4% 1. 2%、1% 2. 4%和9. % 12% ； 所述PH值可為10 11 ；所述分散劑可為聚丙烯酸等，所述塑化劑可為聚乙二醇等；所述粘結(jié)相的組成按質(zhì)量百分比可為氧化錳5% 10%，氧化鎂15% 25%，二氧化硅60% 80% ；所述有機(jī)載體的組成按質(zhì)量百分比可為松油醇60% 70%，二甘醇一丁醚15% 25 %，二甘醇丁醚醋酸酯5 % 15 %，乙基纖維素2 % 8 %，卵磷脂0. 2 % 0. 8 % ；所述有機(jī)載體是將有機(jī)載體的各組分混合后超聲攪拌15 20min所得；所述鎢漿料的組成按質(zhì)量百分比可為鎢粉60% 90%，粘結(jié)相20% 40%，有機(jī)載體5% 30%。在步驟2)中，所述球磨的時(shí)間可為23 ^h ；所述混磨的時(shí)間可為0. 4 0. 6h ； 所述粘結(jié)劑的組成按質(zhì)量百分比可為聚乙烯醇50% 60%，聚乙烯乙二醇40% 50%， 粘結(jié)劑的加入量可為所述氧化鋁粉末質(zhì)量的9. % 11. 5% ；所述消泡劑可為石蠟系乳液等，消泡劑的加入量可為所述氧化鋁粉末質(zhì)量的0. 4% 1. 2% ；所述真空除氣可采用放入 4000Pa殘壓下的真空罐內(nèi)，攪拌0. 5 Ih。在步驟4)中，所述鎢漿料的印刷膜厚度可為25 40 μ m。在步驟5)中，所述靜置的時(shí)間可為10 20min;所述干燥的溫度可為150 200°C，最好為160 180°C，干燥的時(shí)間可為15 20min ；所述排膠處理可將干燥后帶印刷膜的氧化鋁生瓷片放在干燥箱中以10°C /min的升溫速度升溫到370 400°C，最好為 380 390°C，并保溫3 證；所述燒結(jié)可將排膠處理后帶印刷膜的氧化鋁生瓷片轉(zhuǎn)移到含有氫還原氣氛的爐子中以2°C /min的升溫速度升溫到1500 1700°C，最好為1550 1600°C，并保溫2 池，其中氫氣氛為濕氫氣氛，氫氣進(jìn)入時(shí)通過(guò)加濕器中的水槽，帶入一定量的水汽，通過(guò)水溫高低控制水汽量的大小，水溫可為40 55°C。在步驟6)中，所述含硫酸鎳的鍍液的溫度可為75 85°C，最好為78 83°C ；所述鎳層的厚度可為2 5μπι。將采用上述制備方法生產(chǎn)的含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板用阿基米德法測(cè)試其密度彡3. 8g/cm3 ；用電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試其抗拉強(qiáng)度彡150MPa ；氣密性彡1 X IO^0Pa · m3/s ；用絕緣電阻測(cè)試儀測(cè)得其絕緣電阻彡5Χ109Ω ；常溫電阻70 200Ω ；完全滿足電子行業(yè)對(duì)陶瓷金屬化產(chǎn)品的要求。采用上述方案，具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明的陶瓷料配方中含有氧化鈦，氧化鈦的品格常數(shù)與Al2O3的品格常數(shù)接近，能與Al2O3生成固溶體；同時(shí)氧化鈦是變價(jià)氧化物，由于變價(jià)的作用使氧化鋁陶瓷微觀結(jié)構(gòu)產(chǎn)生缺陷，活化品格，促進(jìn)燒結(jié)，可以使燒結(jié)溫度降低100 150°C。2、本發(fā)明的原料中含有消泡劑，且添加了超聲波攪拌和真空除氣工藝，成型后的生瓷片氣孔較少、氣密性好。3、本發(fā)明采用流延成型，成型設(shè)備簡(jiǎn)單且工藝穩(wěn)定，可連續(xù)操作，生產(chǎn)效率高，自動(dòng)化水平高，成型陶瓷基板性能均勻一致且易于控制。4、本發(fā)明的金屬化漿料中采用氧化錳、氧化鎂和二氧化硅做粘結(jié)劑，并且通過(guò)合理調(diào)整三者的比例，使得成型后金屬層與陶瓷的結(jié)合強(qiáng)度大大提高。5、本發(fā)明采用絲網(wǎng)印刷技術(shù)，印刷膜均勻且厚度容易調(diào)節(jié)，立體感強(qiáng)，另外絲網(wǎng)印刷設(shè)備成本低，容易形成規(guī)模化生產(chǎn)。
6、本發(fā)明采用兩步燒結(jié)法并且選用了合適的升溫路線，提高了燒結(jié)合格率，大大降低了生產(chǎn)成本。綜上所述，本發(fā)明具有可顯著提高燒結(jié)后金屬化層與陶瓷的結(jié)合力，使陶瓷發(fā)熱基板成品率高、質(zhì)量好的含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板的制備方法。由該方法生產(chǎn)的陶瓷發(fā)熱基板性能好、質(zhì)量好、成品率高，生產(chǎn)成本低；該方法通過(guò)合理的漿料配制以及合適的工藝路線，來(lái)提高陶瓷發(fā)熱基板的整體性能和燒結(jié)合格率。并且該制備方法簡(jiǎn)單易行，操作方便，適合于規(guī)?；a(chǎn)。所得產(chǎn)品能完全滿足電子行業(yè)對(duì)陶瓷金屬化產(chǎn)品的要求。本發(fā)明的陶瓷發(fā)熱基板可廣泛用于家用電器、醫(yī)用消毒器、電暖設(shè)備等領(lǐng)域。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例的制備流程圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例的燒結(jié)步驟中的燒結(jié)升溫曲線圖。在圖2中，橫坐標(biāo)為時(shí)間 /min，縱坐標(biāo)為溫度/°C ；圖2給出了步驟5)(燒結(jié))中的干燥、排膠處理及最后高溫?zé)Y(jié)的升溫曲線圖，體現(xiàn)了相應(yīng)的時(shí)間與溫度關(guān)系。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1①陶瓷預(yù)混料的配制將蒸餾水、氧化鎂、氧化鈦、分散劑和塑化劑混合，用超聲波攪拌機(jī)攪拌15min，然后加入96%氧化鋁粉末并用氨水調(diào)節(jié)體系pH值到11，制成陶瓷預(yù)混料。其中蒸餾水、氧化鎂、氧化鈦、分散劑和塑化劑的加入量分別為所述氧化鋁粉末質(zhì)量的101<%、1.8%、0.7%、 1. 6%U0. 7%。②鎢漿料的配制鎢漿料的組成按質(zhì)量百分比為鎢粉70%，粘結(jié)相20%，有機(jī)載體10% ；鎢粉、粘結(jié)相、有機(jī)載體混合后放入振動(dòng)球磨機(jī)中混磨，使鎢漿料平均粒徑小于0. 8 μ m。其中粘結(jié)相的組成按質(zhì)量百分比為氧化錳5%，氧化鎂20%，二氧化硅75% ；有機(jī)載體的組成按質(zhì)量百分比為松油醇65.5%，二甘醇一丁醚20 %，二甘醇丁醚醋酸酯10 %，乙基纖維素4%，卵磷脂0. 5%，有機(jī)載體各組成混合后用超聲波攪拌機(jī)攪拌18min。2)將上述陶瓷預(yù)混料放入振動(dòng)球磨機(jī)中球磨Mh，然后加入10. 5%的粘結(jié)劑(粘結(jié)劑的組成按質(zhì)量百分比為聚乙烯醇60%，聚乙烯乙二醇40% )混磨0. 5h，使?jié){料的平均粒徑小于0. 3 μ m，之后加入0. 9%的消泡劑并用超聲波攪拌機(jī)攪拌lOmin，接著將漿料放入4000 殘壓下的真空罐內(nèi)攪拌0. 8h進(jìn)行真空除氣，最后再用超聲波攪拌機(jī)攪拌lOmin， 制成陶瓷漿料。3)將陶瓷漿料在流延機(jī)上流延成型并干燥，之后切片制成氧化鋁生瓷片。4)絲網(wǎng)印刷。將配制好的鎢漿料經(jīng)過(guò)絲網(wǎng)印刷技術(shù)均勻地沉積到氧化鋁生瓷片的表面上，其中鎢漿料的印刷膜厚度為30 μ m。5)將帶印刷膜的氧化鋁生瓷片進(jìn)行靜置，靜置時(shí)間為20min，再將靜置后帶印刷膜的氧化鋁生瓷片放入紅外干燥箱中進(jìn)行干燥處理。其中干燥溫度160°C，時(shí)間為20min。 然后以10°C /min的升溫速度升溫到380°C，保溫4h進(jìn)行排膠處理。之后轉(zhuǎn)移到含有氫還原氣氛的爐子中以2°C /min的升溫速度升到1570°C并且保溫池的條件下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)， 得到燒結(jié)好的基板。6)鍍鎳。采用化學(xué)鍍鎳工藝，將燒結(jié)好的基板放入80°C含硫酸鎳的鍍液中保持 40min,使燒結(jié)好的基板表面形成一層3 μ m厚的鎳層，即可得到本發(fā)明所述的含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板。將得到的含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基片進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表1。實(shí)施例2制備方法同實(shí)施例1，區(qū)別在于，步驟1)的①中所述陶瓷預(yù)混料的蒸餾水、氧化鎂、氧化鈦、分散劑和塑化劑的加入量分別為所述氧化鋁粉末質(zhì)量的103<%、1.4%、0.9%、 1.8%、10.6%。所述pH值為10。步驟幻中所述消泡劑的加入量為所述氧化鋁粉末質(zhì)量的0.7%，粘結(jié)劑的加入量為所述氧化鋁粉末質(zhì)量的11%，粘結(jié)劑的組成按質(zhì)量百分比為 聚乙烯醇55 %，聚乙烯乙二醇45 %。將得到的含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基片進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表1。實(shí)施例3制備方法同實(shí)施例1，區(qū)別在于，陶瓷預(yù)混料配方中蒸餾水、氧化鎂、氧化鈦、分散劑和塑化劑的加入量分別為所述氧化鋁粉末質(zhì)量的99 %、1. 5 %、1. 0 %、2. 0 %、10 %，所述 PH值為10. 5。消泡劑的加入量為所述氧化鋁粉末質(zhì)量的1. 0%，粘結(jié)劑的加入量為所述氧化鋁粉末質(zhì)量的10%，粘結(jié)劑的組成按質(zhì)量百分比為聚乙烯醇50%，聚乙烯乙二醇50%。將得到的陶瓷發(fā)熱基片進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表1。實(shí)施例4制備方法同實(shí)施例1，區(qū)別在于，鎢漿料的組成按質(zhì)量百分比為鎢粉65%，粘結(jié)相23%，有機(jī)載體12%。其中粘結(jié)相的組成按質(zhì)量百分比為氧化錳8%，氧化鎂22%，二氧化硅70% ；有機(jī)載體的組成按質(zhì)量百分比為松油醇的含量為68.4%，二甘醇一丁醚的含量為18%，二甘醇丁醚醋酸酯的含量為8%，乙基纖維素的含量為5%，卵磷脂的含量為 0. 6%。將得到的陶瓷發(fā)熱基片進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表1。實(shí)施例5制備方法同實(shí)施例1，區(qū)別在于，鎢漿料的組成按質(zhì)量百分比為鎢粉75%，粘結(jié)相17%，有機(jī)載體8%。其中粘結(jié)相的組成按質(zhì)量百分比為氧化錳7%，氧化鎂17%，二氧化硅76% ；有機(jī)載體的組成按質(zhì)量百分比為松油醇的含量為67%，二甘醇一丁醚的含量為16%，二甘醇丁醚醋酸酯的含量為11%，乙基纖維素的含量為5.5%，卵磷脂的含量為 0. 5%。將得到的陶瓷發(fā)熱基片進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表1。實(shí)施例6制備方法同實(shí)施例1，區(qū)別在于，在步驟5)中靜置時(shí)間為12min，紅外干燥的溫度為170°C，時(shí)間為18min。然后以10°C /min的速度升溫到385°C，保溫3. 5h進(jìn)行排膠處理。 之后轉(zhuǎn)移到含有氫還原氣氛的爐子中以2°C /min的速度升到1600°C并且保溫2. 5h的條件下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)。將得到的陶瓷發(fā)熱基片進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表1。
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實(shí)施例7制備方法同實(shí)施例1，區(qū)別在于，在步驟5)中靜置時(shí)間為15min，紅外干燥的溫度為190°C，時(shí)間為15min。然后以10°C /min的速度升溫到390°C，保溫4h進(jìn)行排膠處理。之后轉(zhuǎn)移到含有氫還原氣氛的爐子中以2°C /min的速度升到1580°C并且保溫2. 5h的條件下
進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)。將得到的陶瓷發(fā)熱基片進(jìn)行測(cè)試，各實(shí)施例所得陶瓷發(fā)熱基片的測(cè)試結(jié)果見表1。表權(quán)利要求
1.一種含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)配制陶瓷預(yù)混料和鎢漿料將蒸餾水、氧化鎂、氧化鈦、分散劑和塑化劑混合，然后加入氧化鋁粉末并用氨水調(diào)節(jié)體系PH值，制成陶瓷預(yù)混料；將鎢粉、粘結(jié)相、有機(jī)載體混合后放入振動(dòng)球磨機(jī)中混磨，使?jié){料的平均粒徑小于0. 8 μ m，制成鎢漿料；2)球磨將步驟1)所制成的陶瓷預(yù)混料球磨，然后加入粘結(jié)劑混磨，使?jié){料的平均粒徑小于 0. 3 μ m，之后加入消泡劑，進(jìn)行真空除氣，制成陶瓷漿料；3)流延成型將步驟2~)所制成的陶瓷漿料在流延機(jī)上流延成型并干燥，之后切片制成氧化鋁生瓷片；4)絲網(wǎng)印刷將步驟1)所制成的鎢漿料經(jīng)過(guò)絲網(wǎng)印刷技術(shù)均勻地沉積到氧化鋁生瓷片的表面上；5)燒結(jié)將步驟4)中帶有印刷膜的氧化鋁生瓷片進(jìn)行靜置，干燥、排膠處理、燒結(jié)，得到燒結(jié)好的基板；6)鍍鎳采用化學(xué)鍍鎳工藝，將燒結(jié)好的基板放入含硫酸鎳的鍍液中保持，使燒結(jié)好的基板表面形成一層鎳層，即得到含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板。
2.如權(quán)利要求1所述的一種含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板的制備方法，其特征在于在步驟 1)中，所述蒸餾水、氧化鎂、氧化鈦、分散劑和塑化劑的含量分別為所述氧化鋁粉末質(zhì)量的 93% 110%、1% 2· 4%、0· 4% 1. 2%、1% 2. 4%和 9. 7% 12%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板的制備方法，其特征在于在步驟 1)中，所述pH值為10 11。
4.如權(quán)利要求1所述的一種含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板的制備方法，其特征在于在步驟 1)中，所述分散劑為聚丙烯酸，所述塑化劑為聚乙二醇；所述粘結(jié)相的組成按質(zhì)量百分比為氧化錳5 % 10 %，氧化鎂15 % 25 %，二氧化硅60 % 80 % ；所述有機(jī)載體的組成按質(zhì)量百分比為松油醇60 % 70 %，二甘醇一丁醚15^-25%, 二甘醇丁醚醋酸酯5 % 15%，乙基纖維素2% 8%，卵磷脂0. 2% 0. 8%。
5.如權(quán)利要求1所述的一種含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述鎢漿料的組成按質(zhì)量百分比為鎢粉60% 90%，粘結(jié)相20% 40%，有機(jī)載體5% 30%。
6.如權(quán)利要求1所述的一種含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述球磨的時(shí)間為23 ^h；所述混磨的時(shí)間為0. 4 0. 6h ；所述粘結(jié)劑的組成按質(zhì)量百分比為聚乙烯醇50 % 60 %，聚乙烯乙二醇40 % 50 %，粘結(jié)劑的加入量為所述氧化鋁粉末質(zhì)量的9. 7% 11.5%。
7.如權(quán)利要求1所述的一種含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板的制備方法，其特征在于在步驟 2)中，所述消泡劑為石蠟系乳液，消泡劑的加入量為所述氧化鋁粉末質(zhì)量的0. 4% 1. 2%； 所述真空除氣采用放入4000 殘壓下的真空罐內(nèi)，攪拌0. 5 lh。
8.如權(quán)利要求1所述的一種含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板的制備方法，其特征在于在步驟 4)中，所述鎢漿料的印刷膜厚度為25 40μπι。
9.如權(quán)利要求1所述的一種含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板的制備方法，其特征在于在步驟5)中，所述靜置的時(shí)間為10 20min ；所述干燥的溫度為150 200°C，最好為160 180°C，干燥的時(shí)間為15 20min ；所述排膠處理將干燥后帶印刷膜的氧化鋁生瓷片放在干燥箱中以10°C /min的升溫速度升溫到370 400°C，最好為380 390°C，并保溫3 證；所述燒結(jié)是將排膠處理后帶印刷膜的氧化鋁生瓷片轉(zhuǎn)移到含有氫還原氣氛的爐子中以 2V /min的升溫速度升溫到1500 1700°C，最好為1550 1600°C，并保溫2 3h，其中氫氣氛為濕氫氣氛，氫氣進(jìn)入時(shí)通過(guò)加濕器中的水槽，帶入一定量的水汽，通過(guò)水溫高低控制水汽量的大小，水溫為40 55°C。
10.如權(quán)利要求1所述的一種含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板的制備方法，其特征在于在步驟6)中，所述含硫酸鎳的鍍液的溫度為75 85°C，最好為78 83°C ；所述鎳層的厚度最好為2 5 μ m。
全文摘要
一種含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板的制備方法，涉及一種陶瓷發(fā)熱元件的制備方法。提供在可解決水系流延成型過(guò)程中溶劑(水)對(duì)粉料的濕潤(rùn)性較差、漿料除泡困難、揮發(fā)慢和干燥時(shí)間長(zhǎng)，以及燒結(jié)后陶瓷與金屬層結(jié)合力差等問(wèn)題，能顯著提高燒結(jié)合格率和生產(chǎn)效率的一種含鎢氧化鋁陶瓷發(fā)熱基板的制備方法。配制陶瓷預(yù)混料和鎢漿料；球磨；流延成型；絲網(wǎng)印刷；燒結(jié)；鍍鎳。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102424568SQ20111025924
公開日2012年4月25日 申請(qǐng)日期2011年9月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月2日
發(fā)明者傅翠梨, 李錦堂, 林彥旭, 羅學(xué)濤 申請(qǐng)人:廈門大學(xué)