專利名稱：一種微波介質(zhì)陶瓷材料及其生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于陶瓷材料領(lǐng)域，具體是指一種微波介質(zhì)陶瓷材料及其生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
微波通信是現(xiàn)代化重要通信手段之一，隨著微波通信的迅猛發(fā)展，微波介質(zhì)陶瓷材料的研究日益受到重視。微波介質(zhì)陶瓷材料的通常要求是(1)合適的介電常數(shù)；(2)高的品質(zhì)因數(shù)，低的介電損耗；(3)近零可調(diào)的諧振頻率溫度系數(shù)。作為現(xiàn)代通信技術(shù)中的基礎(chǔ)材料，微波介電陶瓷材料可以制成介質(zhì)諧振器、介質(zhì)濾波器、雙工器、微波介質(zhì)天線、介質(zhì)穩(wěn)頻振蕩器、介質(zhì)波導(dǎo)傳輸線等微波器件。這些器件廣泛應(yīng)用于移動(dòng)通信、衛(wèi)星電視廣播通信、雷達(dá)、衛(wèi)星定位導(dǎo)航系統(tǒng)等眾多領(lǐng)域。但是現(xiàn)有技術(shù)中微波介質(zhì)陶瓷材料的性能不夠理想，需要品質(zhì)因數(shù)更優(yōu)異的微波介質(zhì)陶瓷材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是根據(jù)上述不足提供一種品質(zhì)因數(shù)性能更優(yōu)秀的微波介質(zhì)陶瓷材料。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供上述微波介質(zhì)陶瓷材料的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明是通過(guò)以下方式實(shí)現(xiàn)的一種微波介質(zhì)陶瓷材料，它的化學(xué)組成為 XCaTiO3-(1-x)NdAlO3,其中 0. 67 < χ < 0. 73。一種生產(chǎn)上述微波介質(zhì)陶瓷材料的工藝，其步驟包括1)將烘干處理后的CaC03、 TiO2, Al2O3，和在1000°C下煅燒過(guò)2小時(shí)的Nd2O3按照化學(xué)組成所需的質(zhì)量配料；2)將配好的原料與水進(jìn)行混合球磨至粒徑0. 5 μ m ；幻對(duì)球磨好的料漿在噴霧干燥機(jī)中進(jìn)行噴霧干燥；4)將干燥細(xì)粉在1300°C下煅燒成陶瓷體力)將上述陶瓷體與水混合進(jìn)行二次球磨至粒徑0.5 μ m，并在球磨過(guò)程中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為料漿15%的聚乙烯醇溶液；6)將二次球磨后的料漿在噴霧干燥機(jī)中噴霧造粒，得到粒度為80-200目的粉料；7)將粉料放入模具中在 200-300MPa下干壓成型；8)將成型的塊體在600°C下恒溫2_8小時(shí)，其升溫速率為2 V / 分鐘；最后以0. 50C /min的升溫速率在1400-1500°C下燒結(jié)12小時(shí)，得到所述化學(xué)組成為 XCaTiO3-(I-X)NdAlO3的微波介質(zhì)陶瓷材料，其中0. 67 < χ < 0. 73。步驟1)中烘干處理是將CaC03、TiO2^Al2O3在110°C下烘干12小時(shí)。步驟2)中球磨是將將配好的原料與水和&02磨球按照質(zhì)量比1 1.3 2混合球磨4小時(shí)后出料；步驟3)中噴霧干燥機(jī)的入風(fēng)口溫度為210°C，出風(fēng)口溫度為100°C，霧化盤(pán)的轉(zhuǎn)速為11000轉(zhuǎn)/分鐘。步驟4)是將干燥細(xì)粉在1300°C下煅燒12小時(shí)，合成陶瓷體。步驟5)是將陶瓷體與水和&02磨球按照質(zhì)量比1 1.3 2混合進(jìn)行二次球磨 4小時(shí)后，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為料漿15%的聚乙烯醇溶液并繼續(xù)球磨1小時(shí)后出料。
步驟5)中聚乙烯醇溶液的濃度為10%。步驟6)中噴霧干燥機(jī)的入風(fēng)口溫度為210°C，出風(fēng)口溫度為100°C，霧化盤(pán)的轉(zhuǎn)速為9000轉(zhuǎn)/分鐘。本發(fā)明所述的微波介質(zhì)陶瓷材料品質(zhì)因數(shù)QXf比現(xiàn)有技術(shù)的高，性能更好。同時(shí)，本發(fā)明的生產(chǎn)方法工藝步驟簡(jiǎn)單，采用儀器完成噴霧干燥、噴霧造粒及球磨等過(guò)程，易于實(shí)現(xiàn)，具有實(shí)用性。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例11)配料按照化學(xué)式XCaTiO3-(1-x) NcmO3，其中χ為0. 7，計(jì)算出所需各原料的質(zhì)量；采用分析純?cè)希?9.Nd2O3 ；99. 8wt% 的 CaCO3、TiO2 ；99.Al2O3 ；所有原料在使用前需經(jīng)過(guò)110°C /12h的烘干處理，稀土元素則需要在1000°C下煅燒2h。用電子秤稱量時(shí)誤差必須小于0. 05%以保證稱量的準(zhǔn)確性。2)球磨將準(zhǔn)確稱量的各原料倒入攪拌球磨機(jī)內(nèi)，加入去離子水和^O2磨球；三者的重量比為料球去離子水=1 2 1.3 ；球磨4小時(shí)，混合均勻后出料。3)噴霧干燥對(duì)球磨好的料漿進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥機(jī)設(shè)定入風(fēng)口溫度210°C， 出風(fēng)口溫度100°c，霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速為11000轉(zhuǎn)/min，得到均勻干燥的細(xì)粉。4)合成將噴霧干燥后的細(xì)粉裝入潔凈的坩堝，放置于推板窯中，然后在1300°C 下煅燒12小時(shí)，以合成陶瓷體。5)球磨將合成好的上述瓷料再次倒入攪拌球磨機(jī)中進(jìn)行二次球磨；料球去離子水的比例不變；球磨4小時(shí)后，往攪拌球磨機(jī)中加入粉料質(zhì)量15wt%的濃度為10wt% 的聚乙烯醇溶液，繼續(xù)球磨1小時(shí)后出料；6)噴霧造粒對(duì)加入聚乙烯醇后磨好的料漿進(jìn)行噴霧造粒；噴霧干燥機(jī)設(shè)定入風(fēng)口溫度210°C，出風(fēng)口溫度100°C，霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速為9000轉(zhuǎn)/min，將造粒粉放入振動(dòng)篩中進(jìn)行篩分處理，去除掉大于80目的粗粉和小于200目的細(xì)粉，取中間部分，得到粒度均勻、一致性和流動(dòng)性良好的造粒粉；7)干壓成型將造粒好的粉料放入模具在200MPa的壓強(qiáng)下經(jīng)過(guò)干壓成型制成 Φ 13mmX6mm的圓柱型生坯；8)燒結(jié)將成型好的塊體以2。C /min的升溫速率在600°C下恒溫2小時(shí)去除粘結(jié)劑，再用高溫爐在氧化氣氛中1450°C /12h下燒結(jié)，升降溫速率均為0. 5°C /min,制得所需要的微波介質(zhì)陶瓷材料1。所述微波介質(zhì)陶瓷材料1的介電性能為ε r = 44. 6，QXf > 44000GHz, τ f = lppm/°C ο實(shí)施例21)配料按照化學(xué)式XCaTiO3-(1-x) NcmO3，其中χ為0. 695，計(jì)算出所需各原料的質(zhì)量；采用分析純?cè)希?9.Nd2O3 ；99. 8wt% 的 CaCO3、TiO2 ；99.Al2O3 ；所有原料在使用前需經(jīng)過(guò)110°C /12h的烘干處理，稀土元素則需要在1000°C下煅燒2h。用電子秤稱量時(shí)誤差必須小于0. 05%以保證稱量的準(zhǔn)確性。2)球磨將準(zhǔn)確稱量的各原料倒入攪拌球磨機(jī)內(nèi)，加入去離子水和^O2磨球；三者的重量比為料球去離子水=1 2 1.3 ；球磨4小時(shí)，混合均勻后出料。3)噴霧干燥對(duì)球磨好的料漿進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥機(jī)設(shè)定入風(fēng)口溫度210°C， 出風(fēng)口溫度100°c，霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速為11000轉(zhuǎn)/min，得到均勻干燥的細(xì)粉。4)合成將噴霧干燥后的細(xì)粉裝入潔凈的坩堝，放置于推板窯中，然后在1300°C 下煅燒12小時(shí)，以合成陶瓷體。5)球磨將合成好的上述瓷料再次倒入攪拌球磨機(jī)中進(jìn)行二次球磨；料球去離子水的比例不變；球磨4小時(shí)后，往攪拌球磨機(jī)中加入粉料質(zhì)量15wt%的濃度為10wt% 的聚乙烯醇溶液，繼續(xù)球磨1小時(shí)后出料；6)噴霧造粒對(duì)加入聚乙烯醇后磨好的料漿進(jìn)行噴霧造粒；噴霧干燥機(jī)設(shè)定入風(fēng)口溫度210°C，出風(fēng)口溫度100°C，霧化盤(pán)轉(zhuǎn)速為9000轉(zhuǎn)/min，將造粒粉放入振動(dòng)篩中進(jìn)行篩分處理，去除掉大于80目的粗粉和小于200目的細(xì)粉，取中間部分，得到粒度均勻、一致性和流動(dòng)性良好的造粒粉；7)干壓成型將造粒好的粉料放入模具在300MPa的壓強(qiáng)下經(jīng)過(guò)干壓成型制成所需尺寸的諧振器生坯；8)燒結(jié)將成型好的塊體以2V /min的升溫速率在600°C下恒溫2小時(shí)去除粘結(jié)劑，再用高溫爐在氧化氣氛中1400°C /12h下燒結(jié)，升降溫速率均為0. 5°C /min,制得所需要的微波介質(zhì)陶瓷材料2。所述微波介質(zhì)陶瓷材料2的介電性能為ε r = 44. 7，QXf > 43000GHz, τ f = 0. 36ppm/°C ο本發(fā)明得到的微波介質(zhì)陶瓷材料的QXf高于現(xiàn)有技術(shù)的40000，材料性能得到了
很大提升。盡管上述實(shí)施例已經(jīng)對(duì)本發(fā)明做出了詳盡的解釋，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員仍可在不偏離本發(fā)明中心思想的前提下做出修改，如χ值為0. 68,0. 71或者步驟8)中升溫?zé)Y(jié)溫度為1480°C等均可達(dá)到本發(fā)明的實(shí)用性。
權(quán)利要求
1.一種微波介質(zhì)陶瓷材料，它的化學(xué)組成為=XCaTiO3-(I-X)NdAW3，其中0. 67 < χ < 0. 73。
2.—種生產(chǎn)權(quán)利要求1所述微波介質(zhì)陶瓷材料的工藝，其步驟包括1)將烘干處理后的CaC03、TiO2, Al2O3，和在1000°C下煅燒過(guò)2小時(shí)的Nd2O3按照化學(xué)組成所需的質(zhì)量配料； 2)將配好的原料與水進(jìn)行混合球磨至粒徑0.5μπι;;3)對(duì)球磨好的料漿在噴霧干燥機(jī)中進(jìn)行噴霧干燥；4)將干燥細(xì)粉在1300°C下煅燒成陶瓷體力)將上述陶瓷體與水混合進(jìn)行二次球磨至粒徑0.5 μ m，并在球磨過(guò)程中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為料漿15%的聚乙烯醇溶液；6)將二次球磨后的料漿在噴霧干燥機(jī)中噴霧造粒，得到粒度為80-200目的粉料；7)將粉料放入模具中在200-300MPa下干壓成型；8)將成型的塊體在600°C下恒溫2_8小時(shí)，其升溫速率為 2V /分鐘；最后以0. 5°C /min的升溫速率在1400-1500°C下燒結(jié)12小時(shí)，得到所述化學(xué)組成為XCaTiO3-(I-X)NdAlO3的微波介質(zhì)陶瓷材料，其中0. 67 < χ < 0. 73。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)微波介質(zhì)陶瓷材料的工藝，其特征在于步驟1)中烘干處理是將CaC03、Ti02、Al203在110°C下烘干12小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)微波介質(zhì)陶瓷材料的工藝，其特征在于步驟幻中球磨是將將配好的原料與水和&02磨球按照質(zhì)量比1 1.3 2混合球磨4小時(shí)后出料；
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)微波介質(zhì)陶瓷材料的工藝，其特征在于步驟幻中噴霧干燥機(jī)的入風(fēng)口溫度為210°C，出風(fēng)口溫度為100°C，霧化盤(pán)的轉(zhuǎn)速為11000轉(zhuǎn)/分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)微波介質(zhì)陶瓷材料的工藝，其特征在于步驟4)是將干燥細(xì)粉在1300°C下煅燒12小時(shí)，合成陶瓷體。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)微波介質(zhì)陶瓷材料的工藝，其特征在于步驟幻是將陶瓷體與水和&02磨球按照質(zhì)量比1 1.3 2混合進(jìn)行二次球磨4小時(shí)后，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為料漿15%的聚乙烯醇溶液并繼續(xù)球磨1小時(shí)后出料。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述生產(chǎn)微波介質(zhì)陶瓷材料的工藝，其特征在于步驟幻中聚乙烯醇溶液的濃度為10%。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)微波介質(zhì)陶瓷材料的工藝，其特征在于步驟6)中噴霧干燥機(jī)的入風(fēng)口溫度為210°C，出風(fēng)口溫度為100°C，霧化盤(pán)的轉(zhuǎn)速為9000轉(zhuǎn)/分鐘。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種微波介質(zhì)陶瓷材料及其生產(chǎn)工藝，它的化學(xué)組成為xCaTiO3-(1-x)NdAlO3，其中0.6＜x＜0.73。本發(fā)明的微波介質(zhì)微波介質(zhì)陶瓷材料品質(zhì)因數(shù)可以達(dá)到44000以上，性能優(yōu)異。
文檔編號(hào)C04B35/465GK102390995SQ20111023580
公開(kāi)日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月17日
發(fā)明者袁亮亮, 鐘偉剛, 鐘定祥 申請(qǐng)人:武漢凡谷電子技術(shù)股份有限公司