專利名稱：氧化硅玻璃坩堝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種單晶硅拉晶用氧化硅(silica)玻璃坩堝。
背景技術(shù)：
支撐現(xiàn)今IT化社會的電子技術(shù)中，應(yīng)用于此技術(shù)中的半導體設(shè)備等的制造上硅晶片是不可或缺的。這種硅晶片的特征之一是具有氧析出物、位錯、氧化積層缺陷等的微小缺陷。這種微小缺陷一方面具有可以捕獲在設(shè)備工藝中發(fā)生的重金屬污染的有益效果，另一方面，會成為設(shè)備不良的原因。從而，根據(jù)設(shè)備的種類或所使用的設(shè)備工藝的不同，有必要將結(jié)晶中的氧濃度調(diào)整為規(guī)定濃度。目前，作為單晶硅的制造方法，通常采用被稱為切克勞斯基法(Czochralski，下稱 CZ法)的單晶硅拉晶方法。另外，還有一種被稱為MCZ法(Magneticfield applied CZ法) 的方法，該方法是一種在CZ法上施加強有力的磁場的方法。在CZ法中，一般來講，將金屬雜質(zhì)的濃度為數(shù)ppb (Ippb等于十億分之一)以下的高純度多晶硅和電阻率調(diào)整用摻雜劑(硼(B)或磷(P)) —同放入到高純度氧化硅玻璃坩堝內(nèi)，并在大約1420°C的溫度下進行熔化。其次，將晶種硅棒接觸到硅溶液的液面上，旋轉(zhuǎn)晶種或氧化硅玻璃坩堝，將晶種減細(無位錯化)之后提升，由此獲得具有與晶種相同原子排列的單晶硅的錠。如上所述，氧化硅玻璃坩堝是一種熔化多晶硅并作為單晶提升時貯留硅溶融液的裝置。并且，氧化硅玻璃坩堝中的熔融硅的量隨著單晶硅的拉晶量而減少，熔融硅的液面 (下稱熔液面)位置則在氧化硅玻璃坩堝內(nèi)發(fā)生變化。目前，一般是根據(jù)目測監(jiān)視方式來確認該熔液面變動的位置，然而，這種方式中存在無法正確測出因熔液面位置的變動而引起的硅溶融液的體積減少的問題。而且，近幾年，單晶硅錠越來越趨向于大口徑化(直徑300mm以上)。這種單晶硅錠的大口徑化導致如下問題當提升單晶硅時，在從形成頸部之處到形成肩部之處為止的區(qū)間上，容易發(fā)生所謂熔融硅的熔液面之數(shù)分鐘 數(shù)個小時左右的波動(振蕩)現(xiàn)象。為了解決此問題，摸索出各種防止熔液面振動的方法，例如，根據(jù)如上所述的MCZ法在熔液面上施加磁場的方法，或者，在氧化硅玻璃坩堝上設(shè)置被稱為特殊區(qū)域的防止熔液面振動的區(qū)域。然而，目前來看，還未找到在任何拉晶條件下仍能完全防止熔液面振動的方法。因此，熔液面即使位于上述特殊區(qū)域時，在容易發(fā)生這種熔液面振動區(qū)域上，也能通過減慢拉晶速度來應(yīng)對。在現(xiàn)有的氧化硅玻璃坩堝中，即使設(shè)置了上述特殊區(qū)域也無法從外觀上識別出該特殊區(qū)域。而且，在單晶硅的拉晶過程中，支撐氧化硅玻璃坩堝的碳基座與氧化硅玻璃坩堝外表面進行反應(yīng)，碳基座的內(nèi)徑在每次使用過程中產(chǎn)生變化，因此，即使在氧化硅玻璃坩堝中填充相同重量的硅原料，初期熔液面位置也不會位于同樣位置。從而，即使知道初期熔液面位置和拉晶脫層中變動的熔液面位置的距離，也無法正確掌握熔液面和設(shè)置于氧化硅玻璃坩堝的特殊區(qū)域的相對位置。
S卩，即使抑制了熔液 面的波動，在超過上述特殊區(qū)域到達了能提高單晶硅的拉晶速度的區(qū)域，也無法判斷藉由特殊區(qū)域的效果是否抑制了波動，或者是否是提高拉晶速度的區(qū)域，而在實際操作中，存在一種不能提高單晶硅拉晶速度的問題。對于此問題，如專利文獻1所記載，提供了一種設(shè)在單晶的拉晶裝置側(cè)的位置測量裝置。背景技術(shù)文獻
專利文獻
專利文獻1日本專利申請?zhí)亻_2009-67624號公報。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的課題
然而，在記載于上述專利文獻1的技術(shù)中，盡管需要大規(guī)模的專用設(shè)備，也只能測量熔液面的變化量，當使用設(shè)置特殊區(qū)域的氧化硅玻璃坩堝時，特別是氧化硅玻璃坩堝在單晶硅的拉晶時變形的話，導致無法分清熔液面和特殊區(qū)域的位置關(guān)系。鑒于上述現(xiàn)狀，本發(fā)明的目的在于提供一種氧化硅玻璃坩堝，在該氧化硅玻璃坩堝上設(shè)置有單晶硅拉晶時用于抑制熔液面振動的特殊區(qū)域，由此，即使氧化硅玻璃坩堝因熔融硅的重量等原因而導致局部變形，也能夠正確掌握熔液面位置和特殊區(qū)域位置。并且，本發(fā)明的目的在于提供一種氧化硅玻璃坩堝，該氧化硅玻璃坩堝上賦予一標記部，由此可以正確掌握熔液面位置和特殊區(qū)域位置，并抑制單晶硅拉晶時的熔液面振動，且能夠簡單地實現(xiàn)最適合的拉晶速度。解決課題的手段
即，本發(fā)明的主要構(gòu)成如下所述。(1). 一種可存留熔融硅的氧化硅玻璃坩堝，其中，該氧化硅玻璃坩堝在直筒部的內(nèi)壁面具備特殊區(qū)域，該特殊區(qū)域防止熔融硅的波動，至少在該特殊區(qū)域的上端及下端具有標記部。(2).如(1)所述的氧化硅玻璃坩堝，其中，上述特殊區(qū)域的主成分是以天然氧化硅為原料的氧化硅玻璃，該特殊區(qū)域以外的透明層的主成分是以合成氧化硅為原料的氧化
硅玻璃。( 3 ).如(1)所述的氧化硅玻璃坩堝，其中，上述特殊區(qū)域由內(nèi)部包含氣泡之氧化硅玻璃構(gòu)成。(4).如(1)所述的氧化硅玻璃坩堝，其中，上述特殊區(qū)域具有表面凹凸形狀。(5).如(4)所述的氧化硅玻璃坩堝，其中，上述表面凹凸形狀由多個狹縫構(gòu)成。(6).如(1) (5)所述的氧化硅玻璃坩堝，其中，上述特殊區(qū)域設(shè)置在從坩堝開口邊緣部之下5mm到坩堝底面中心之上IOOmm之間，并且，該特殊區(qū)域的寬度為1 100mm。(7).如(1) (6)所述的氧化硅玻璃坩堝，其中，上述標記部為激光標記部。(8).如(1) (6)所述的氧化硅玻璃坩堝，其中，上述標記部為金剛石工具標記部。發(fā)明效果
根據(jù)本發(fā)明，在提升單晶硅時，例如，即使氧化硅玻璃坩堝因硅熔液的質(zhì)量而發(fā)生變形，也能夠正確緊握相對特殊區(qū)域位置的熔液面位置變動。由此，熔液面經(jīng)過熔液面振動防止用特殊區(qū)域之后，可以立即提高單晶硅的拉晶速度，能夠大幅提高生產(chǎn)率。


圖1表示氧化硅玻璃坩堝的剖面圖。
具體實施例方式接下來，結(jié)合

本發(fā)明的實施方式。在此，在所有附圖中，對相同構(gòu)成要素賦予相同符號，并適當省略說明。圖1表示氧化硅玻璃坩堝的剖面圖。在本實施例涉及的氧化硅玻璃坩堝1中，在 CZ法等的單晶硅的拉晶時所使用的氧化硅玻璃坩堝1的直筒部5內(nèi)壁面上具有一防止熔液面變動的特殊區(qū)域2，并且，至少在該特殊區(qū)域2的上端及下端，具有可以從CZ爐外部檢測的(例如，可目測判斷(可視覺辨認))標記部4。再者，本實施方式的氧化硅玻璃坩堝1 可以應(yīng)用在單一拉晶和多個拉晶之中的任何一種場合。首先，簡要說明氧化硅玻璃坩堝1的結(jié)構(gòu)。如圖1中的剖面圖所示，氧化硅玻璃坩堝1具有曲率比較大的角部9、具有上面開口的邊緣部的圓筒形直筒部5以及由直線或曲率比較小的曲線所構(gòu)成的研缽狀的底部8。在本說明書中，所謂角部9是指連接直筒部5和底部8的部分，是從角部9的曲線的切線與氧化硅玻璃坩堝的直筒部5的重合點到與底部具有共通切線的點為止的部分。氧化硅玻璃坩堝1從其內(nèi)面?zhèn)鹊酵饷鎮(zhèn)染邆鋷缀醪缓袣馀?氣泡含有率少于0.5%)的氧化硅玻璃層(以下稱為透明層6)，氣泡含有率為0.5%以上且少于50%的氧化硅玻璃層(以下稱為氣泡含有層7)。另外，在本說明書中所說的氣泡含有率，是指相對于坩堝1之一定體積(wl)的氣泡占有體積(w2)的比(w2/wl)。接下來，說明設(shè)置標記部4的位置。圖1中，1表示坩堝開口邊緣部，2表示設(shè)置在內(nèi)壁面的用于防止熔液面的波動的特殊區(qū)域，3表示底部中心，4表示標記部，5表示可以設(shè)置這種標記部的范圍(直筒部幻。在該圖中，優(yōu)選的，設(shè)置標記部4的位置選自以符號5表示的直筒部的范圍中。在此，需要至少在上述特殊區(qū)域2的上端及下端上設(shè)置上述標記部4。其原因在于，這些標記部4可以成為拉晶條件變更點的記號。并且，除了上述上端及下端的標記部4 之外，為了確認溶融液量，可以在直筒部5的其他位置上設(shè)置標記部4。如上所述，特殊區(qū)域2是設(shè)置在氧化硅玻璃坩堝1的內(nèi)壁面上的區(qū)域，其作用在于，在氧化硅玻璃坩堝1中熔化硅塊，并作為單晶錠提升時，可以減少硅熔融液在其液面 (熔液面)波動(振蕩)的現(xiàn)象。在本實施方式中，該特殊區(qū)域2可以由熔化天然氧化硅而成的天然氧化硅玻璃所構(gòu)成，除此之外，氧化硅玻璃坩堝1的透明層6的內(nèi)壁面可以由合成氧化硅玻璃構(gòu)成。在此，用于形成合成氧化硅玻璃的氧化硅粉(合成氧化硅粉)是指由合成氧化硅所構(gòu)成的物質(zhì)，而合成氧化硅是以化學方式合成 制造的原料。由于合成氧化硅的原料是氣體或液體，因此能夠輕易精制，而且合成氧化硅粉的純度可以做到高于天然氧化硅粉的純度。 并且，合成氧化硅粉是非晶質(zhì)的。作為合成氧化硅粉的原料，有四氯化碳等源自氣體原料的物質(zhì)以及硅醇鹽等源自液體原料的物質(zhì)。合成氧化硅粉，可以把全部雜質(zhì)控制在0. Ippm以下。
在合成氧化硅粉的根據(jù)溶膠-凝膠法而成的物質(zhì)中，通常，殘留有由醇鹽的加水分解所生成的50 IOOppm的硅烷醇。在以四氯化碳作為原料的合成氧化硅粉中，可以將硅烷醇控制在0 IOOOppm的廣范圍內(nèi)，但通常其中會含有IOOppm左右以上的氯。把醇鹽作為原料的情況下，能輕易獲得不含有氯的合成氧化硅。而且如述所述，根據(jù)溶膠-凝膠法而成的合成氧化硅粉在熔化前含有50 IOOppm 左右的硅烷醇。若對其進行真空熔化，則會發(fā)生硅烷醇的脫離，而所獲得的合成氧化硅玻璃的硅烷醇會減少到5 30ppm左右。此外，硅烷醇量根據(jù)熔化溫度、升溫溫度等的熔化條件的不同而不同。并且，在相同條件下熔化天然氧化硅粉所獲得的天然氧化硅玻璃的硅烷醇量低于50ppm。通常，相較于熔化天然氧化硅粉而獲得的天然氧化硅玻璃，合成氧化硅玻璃在高溫下的粘度更低。作為其原因之一，有硅烷醇或鹵素切斷SiO4四面體的網(wǎng)眼結(jié)構(gòu)的原因。對于熔化合成氧化硅粉所獲得的合成氧化硅玻璃來說，測量其光透射率時發(fā)現(xiàn)其易于透過波長為200nm左右為止的紫外線，從而可以認為其具有相近于以紫外線光學用途的四氯化碳作為原料的合成氧化硅玻璃的特性。并且，在熔化合成氧化硅粉所獲得的氧化硅玻璃中，對用波長為M5nm的紫外線激發(fā)所獲得的熒光光譜進行了測量，但未能發(fā)現(xiàn)如天然氧化硅粉的熔融物等的熒光光譜。所謂天然氧化硅粉是指由天然氧化硅所構(gòu)成的物質(zhì)，所謂天然氧化硅是挖出自然界中存在的氧化硅原石，并經(jīng)過破碎 精制等工序所獲得的原料，天然氧化硅粉由α-石英結(jié)晶所形成。在天然氧化硅粉中含有Ippm以上的鋁(Al)以及鈦(Ti)，其他金屬雜質(zhì)的含量也高于合成氧化硅粉中的相應(yīng)含量。天然氧化硅粉幾乎不含硅烷醇。熔化天然氧化硅粉所獲得的天然氧化硅玻璃的硅烷醇量低于50ppm。對從天然氧化硅粉中獲得的玻璃進行光透射率的測量，由于作為主要的雜質(zhì)含有約Ippm的鈦，因此波長達到250nm以下時透射率會急劇下降，而波長達到200nm時幾乎不發(fā)生透射。而且，在M5nm附近發(fā)現(xiàn)了缺氧缺陷所導致的吸收峰。而且，在天然氧化硅粉的熔融物中，對用波長為M5nm的紫外線進行激發(fā)所獲得的熒光光譜進行測量時，在^Onm和390nm上觀測到了熒光峰值。這些熒光峰值是玻璃中的氧結(jié)合缺陷所導致的。通過測量所含有的雜質(zhì)濃度、硅烷醇量，或是光透射率之中的任意一項，或者，通過測量用波長為M5nm的紫外線進行激發(fā)所得的熒光光譜，能夠判斷作為被測對象的玻璃材料是天然氧化硅還是合成氧化硅。熔化氧化硅粉層時，從模具側(cè)以_50kPa以上 _95kPa未滿的壓力對氧化硅粉層進行減壓，由此能制作透明層6。并且，形成透明層6之后，把減壓壓力設(shè)定在 +IOkPa -20kPa未滿的范圍內(nèi)，由此可以在透明層6外側(cè)形成氣泡含有層7。此時，在應(yīng)形成特殊區(qū)域2的區(qū)域上，作為內(nèi)層設(shè)置了以天然氧化硅為主要成分(例如，天然氧化硅/ 合成氧化硅=2/1)的氧化硅粉層之后，如上所述，邊減壓邊熔化，由此可以輕易形成特殊區(qū)域2。并且，在應(yīng)形成特殊區(qū)域2的之外的區(qū)域上，作為內(nèi)層設(shè)置了以合成氧化硅為主要成分的氧化硅粉層之后，如上所述邊減壓邊熔化即可。在本實施方式中，作為原料使用合成氧化硅粉末以及天然氧化硅粉末，然，在此所說的“氧化硅粉末”，如果滿足上述條件，這并非局限于石英，也可以將含有二氧化硅(硅石)的水晶、硅砂等公知材料的粉末作為氧化硅玻璃坩堝的原材料而包含到氧化硅粉末
中。 并且，本實施方式的特殊區(qū)域2也可以由內(nèi)含氣泡的氧化硅玻璃所構(gòu)成。而且，在普通的氧化硅玻璃中賦予特殊區(qū)域2時，賦予表面凹凸結(jié)構(gòu)即可。另外，該表面凹凸結(jié)構(gòu)也可以作成由多個狹縫組成的結(jié)構(gòu)。接下來進一步具體說明特殊區(qū)域2，當然，在本實施方式中，對于以下所述的各個特殊區(qū)域2設(shè)置方法并無特殊限制，可以適當采用現(xiàn)有技術(shù)中的硅熔液面波動防止用特殊區(qū)域2的賦予方法中的任意一種。第一種是以如上所述的天然氧化硅玻璃為主要成分的特殊區(qū)域。在該天然氧化硅玻璃的存在區(qū)域中，從內(nèi)壁面算起厚度為2mm左右為宜，其高度方向上的幅度IOOmm以內(nèi)為宜，更優(yōu)選為30mm左右。另外，在本實施方式中，所謂以天然氧化硅玻璃為主要成分是指，由天然氧化硅粉質(zhì)量/合成氧化硅粉質(zhì)量的比值為1以上的原料粉形成的氧化硅玻璃層。第二種是由內(nèi)含氣泡的氧化硅玻璃所形成的特殊區(qū)域2。在本實施方式中，所謂氣泡是指，利用光的散亂，能用肉眼檢測的那種程度(5μπι左右以上)的氣泡。S卩，此時氣泡的平均直徑優(yōu)選在5μπι 50μπι范圍內(nèi)，更優(yōu)選在IOym 40μπι范圍內(nèi)，特別優(yōu)選是 30 μ m左右。并且，作為氣泡存在密度，優(yōu)選為10個/cm2以上，更優(yōu)選為20個/cm2以上， 更優(yōu)選為30個/cm2以上，特別優(yōu)選是40個/cm2左右。另外，作為該氣泡的存在密度，優(yōu)選為100個/cm2以下，更優(yōu)選為70個/cm2以下。而且，作為該特殊區(qū)域2的厚度，優(yōu)選為從內(nèi)壁面Imm以上，特別優(yōu)選為2mm左右。并且，作為該特殊區(qū)域2的高度方向上的幅度，優(yōu)選為IOOmm以內(nèi)，更優(yōu)選為40mm左右。并且，作為該特殊區(qū)域2高度方向上的幅度，優(yōu)選為 Imm以上，更優(yōu)選為IOmm以上。第三種是，具有表面凹凸結(jié)構(gòu)的特殊區(qū)域2。該凹凸結(jié)構(gòu)的特征在于，作為其平均粗糙度以十點平均粗糙度Rz計時優(yōu)選為0. Imm以上，更優(yōu)選為0. 3mm以上，特別優(yōu)選為 0. 5mm左右。而且，作為其凹凸結(jié)構(gòu)的平均粗糙度，優(yōu)選為1. Omm以下，更優(yōu)選為0. 7mm以下。而且，作為該特殊區(qū)域2之高度方向上的幅度，優(yōu)選為IOOmm以內(nèi)，更優(yōu)選為40mm左右。 并且，作為該特殊區(qū)域2高度方向上的幅度，優(yōu)選為Imm以上，更優(yōu)選為IOmm以上。另外， 上述表面是指氧化硅玻璃坩堝的1內(nèi)壁面。第四種是上述的表面凹凸結(jié)構(gòu)由多個狹縫組成的特殊區(qū)域2。該狹縫的特征在于， 作為其平均長度優(yōu)選為IOmm以上，更優(yōu)選為30mm以上，特別優(yōu)選為50mm左右的特征。而且，作為該狹縫的平均長度，優(yōu)選為IOOmm以下，更優(yōu)選為70mm以下。作為該狹縫的平均寬度，優(yōu)選為0. Imm以上，更優(yōu)選為0. 3mm以上，特別優(yōu)選為0. 5mm左右。并且，作為該狹縫的平均寬度，優(yōu)選為1. Omm以下，更優(yōu)選為0. 7mm以下。并且，作為該狹縫的平均深度，優(yōu)選為 0. Imm以上，更優(yōu)選為0. 3mm以上，特別優(yōu)選為0. 5mm左右。并且，作為該狹縫的平均寬度， 優(yōu)選為1. Omm以下，更優(yōu)選為0. 7mm以下。并且，作為該狹縫的存在密度，優(yōu)選為5個/cm2 以上，更優(yōu)選為10個/cm2以上，特別優(yōu)選為20個/cm2左右。并且，作為該狹縫的存在密度，優(yōu)選為50個/cm2以下，更優(yōu)選為30個/cm2以下。并且，作為該特殊區(qū)域2之高度方向上的幅度，優(yōu)選為IOOmm以內(nèi)，更優(yōu)選為40mm左右。并且，作為該特殊區(qū)域2高度方向上的幅度，優(yōu)選為Imm以上，更優(yōu)選為IOmm以上。如圖1所示，作為上述特殊區(qū)域2的設(shè)置位置，優(yōu)選設(shè)置在從坩堝開口端面之下5mm的位置到坩堝底面中心之上IOOmm左右的位置之間，更優(yōu)選設(shè)置在從坩堝開口端面之下IOmm的位置到坩堝底面中心之上200mm左右的位置之間。并且，作為上述特殊區(qū)域2高度方向上的幅度，優(yōu)選為Imm IOOmm左右。另外，在本實施方式中，所謂高度方向是指圖 1的箭頭方向。標記部4形狀為點(圓形)或形(四角形)狀，至于點的個數(shù)、線的長度等，在單晶硅拉晶時，可以以目測方式觀察到標記部4的程度即可(或者，可以采用光學測量裝置等進行測定即可)，因此，按照實際CZ爐等的可見性適當選擇即可。例如，如果是點，則每個點的深度優(yōu)選為0. Imm以上且氧化硅玻璃坩堝1厚度的1/2以下左右，更優(yōu)選為0. 2mm以上且氧化硅玻璃坩堝1厚度的1/3以下左右。而且，該直徑優(yōu)選為0. 5mm以上，更優(yōu)選為0. 7mm 以上，特別優(yōu)選為Imm左右。并且，該直徑優(yōu)選為3. Omm以下，更優(yōu)選為2. Omm以下。并且， 如果是線，則每個線的深度優(yōu)選為0. Imm以上且氧化硅玻璃坩堝1厚度的1/2以下左右，更優(yōu)選為0. 2mm以上且氧化硅玻璃坩堝1厚度的1/3以下左右。并且，其寬度優(yōu)選為0. 5mm 以上，更優(yōu)選為0. 7mm以上，特別優(yōu)選為Imm左右。并且，其直徑優(yōu)選為3. Omm以下，更優(yōu)選為2. Omm以下。并且，該標記部4不一定設(shè)置在氧化硅玻璃坩堝1的水平方面上的整個圓周上，其設(shè)置長度優(yōu)選為5cm左右以上，更優(yōu)選為IOcm以上。因如前所述的理由，有必要至少在特殊區(qū)域2的上端及下端上設(shè)置本實施方式中的標記部4。此時，在單晶硅拉晶中，由于上端的標記部4幾乎或完全不會接觸到熔融硅，因此，基本上沒必要考慮氧化硅玻璃坩堝1自身的厚度減少。另一方面，由于下端的標記部4能接觸到熔融硅，因此，有必要考慮氧化硅玻璃坩堝1自身的厚度減少。另外，除此之外，本實施方式的標記部4還可以設(shè)置在上下端之間，或者，下端的下方位置處。即，如果設(shè)置在特殊區(qū)域2的上下端之間，則可以用作變更單晶硅拉晶條件的階段之準備點。并且，當設(shè)置在特殊區(qū)域2下端之下方位置時，可這以用作掌握熔融硅熔液的剩余量的刻度。關(guān)于本實施方式的標記部4的設(shè)置，重要的是設(shè)置在特殊區(qū)域2的正確位置上，并能明確地進行目測(或檢測)，作為這種標記部4，優(yōu)選的是為利用激光實施的激光標記部或利用金剛石工具實施的金剛石工具標記部。另外，作為其他進行標記方法，只要是在氧化硅材料上可以賦予標記部4的方法，可以是利用超硬制鉆頭進行標記等的任何一種現(xiàn)有的公知方法。即，可根據(jù)標記部4的深度或者長度來選用不同方法，其中，優(yōu)選的是選用如上所述的根據(jù)金剛石工具或激光的標記部4，特別優(yōu)選的是使用二氧化碳氣體激光來設(shè)置標記部4。進而，作為本實施方式所使用的金剛石工具，可根據(jù)標記部4的形狀而選用適當?shù)默F(xiàn)有的公知工具，例如，金剛石輪，帶有金剛石尖頭(diamond tip)之鉆頭等。利用金剛石工具實施標記部4時，可以按照如下工序?qū)嵤?br> 1.將坩堝以其開口部朝下的狀態(tài)放置到墊板上的工序，其中，該墊板具備坩堝定心用3爪式自定心卡盤機構(gòu)，而且，該墊板中心部設(shè)有標記部加工機用的開口部；
2.利用3爪式自定心卡盤機構(gòu)對坩堝進行定心的工序；
3.在坩堝內(nèi)壁面?zhèn)壬到饎偸ぞ呒庸C的工序；
4.調(diào)整加工位置的工序；5.利用金剛石工具設(shè)置標記部的工序；
6.轉(zhuǎn)動具有伺服控制機構(gòu)的墊板，依次重復設(shè)置標記部的工序；
7.將金剛石工具加工機退回到原點位置的工序。如上所述，結(jié)合

了本發(fā)明的實施方式，但是，這些僅僅是本發(fā)明的實施示例，當然，本發(fā)明還可以采用如上所述之外的各種結(jié)構(gòu)。例如，如圖1所述，在以天然氧化硅作為主要成分的特殊區(qū)域2中，僅在整個圓周的一部分上設(shè)置本實施方式的標記部4，當然也可以設(shè)置在整個圓周上。實施例
接下來，藉由實施例進一步詳細說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于這些實施例。(實施例1)
在利用現(xiàn)有的公知方法所制造的口徑為800mm的氧化硅玻璃坩堝上，按照以下順序施加了在上述實施方式中所述之標記部。此時，標記部的形狀為具有Imm直徑的點狀。另夕卜，在本實施例中，使用了具有以天然氧化硅為主要成分(天然氧化硅/合成氧化硅=2/1) 的特殊區(qū)域的氧化硅玻璃坩堝，其中，該特殊區(qū)域在坩堝高度方向上的幅度為30mm，且深度為 100 μ m?！布す鈽擞涰樞颉?br> 1.將坩堝以其開口部朝下的狀態(tài)放置到墊板上的工序，其中，該墊板具備坩堝定心用3爪式自定心卡盤機構(gòu)，而且，該墊板的中心部設(shè)有標記加工機用的開口部；
2.利用3爪式自定心卡盤機構(gòu)對坩堝進行定心的工序；
3.在坩堝內(nèi)壁面?zhèn)壬导す饧庸C的工序；
4.利用內(nèi)置于激光裝置中的波長為650nm的紅色半導體激光，調(diào)整坩堝內(nèi)壁面-激光照射口之間距離的工序；
5.利用激光設(shè)置標記部的工序；
6.轉(zhuǎn)動具有伺服控制機構(gòu)的墊板，依次重復設(shè)置標記部的工序；
7.將激光加工機退回到原點位置的工序。并且，二氧化碳激光的照射條件如下所述。 振蕩波長頻帶10. 6 μ m
最大輸出能量10 J 光束發(fā)散角0. 5 mrad 重復single，0-12 Hz 脈沖寬度180 ns 跳動(jitter) 士 60 ns 開關(guān)方式半導體開關(guān)方式激光裝置尺寸W83cmXH60cmXD271cm 利用以上條件實施了上述實施方式所述之激光標記的結(jié)果，可以正確目測以天然氧化硅為主要成分的特殊區(qū)域。(實施例2)
其次，將在實施例1中使用過的坩堝加熱到1400°C并以模擬的方式使其變形。實施在上述實施方式中所說明的激 光標記時，即使該坩堝變形也可以正確地目測以天然氧化硅為主要成分的特殊區(qū)域。(實施例3)
將在實施例1中使用過的坩堝裝設(shè)于碳基座上，其中該碳基座在其角部可以具有7mm 左右的間隙，在坩堝內(nèi)放入大約80kg的多晶硅并設(shè)置到CZ爐中，在約1450°C的溫度下進行熔化并保持20小時。此時，從CZ爐外目測，可以正確目測到以天然氧化硅為主要成分的特殊區(qū)域。待坩堝恢復到常溫之后，測量氧化硅玻璃坩堝和碳基座之間間隙，其間隙為2mm 左右，發(fā)生了較大變形。即，在實施了上述實施方式所述之標記的氧化硅玻璃坩堝中，即使坩堝角落部上發(fā)生5mm左右的變形，也能夠正確目測到以天然氧化硅為主要成分的特殊區(qū)域。(實施例4)
在具有與實施例1相同規(guī)格的氧化硅玻璃坩堝上，實施了相同于實施例1的激光標記， 并作為比較例，準備了一未實施標記的具有與實施例1相同規(guī)格的氧化硅玻璃坩堝。接著， 各坩堝設(shè)置到CZ爐內(nèi)。進而，在這些氧化硅玻璃坩堝內(nèi)，硅被熔化時，放入約IOOkg的多晶硅塊，使熔液面處于特殊區(qū)域，保持在氬氣氣氛(6.67kPa)之后，經(jīng)10小時將溫度從室溫 (200C )升溫到1500°C，在此溫度下保持規(guī)定時間并熔化上述硅塊，形成硅熔液。此時，在實施另外上述實施方式所述之激光標記的氧化硅玻璃坩堝中，能夠看到上端標記，但是，因硅熔液而無法看到下端標記。在這些硅熔液中晶種浸漬，一邊轉(zhuǎn)動坩堝一邊慢慢提升直徑為 400mm的單晶硅，其提升長度為0. 3m，分別在最小波動條件下進行生長。使用現(xiàn)有之沒有標記部的氧化硅玻璃坩堝時，拉晶所需時間為17小時。相對于此，使用實施有上述實施方式所述之激光標記的氧化硅玻璃坩堝時，由于在標記位置上將提升速度從0. 3mm/min提高到0. 6mm/min,因此，拉晶所需時間僅僅為15小時，藉由實施上述實施方式所述之激光標記，可以提高1成以上的生產(chǎn)能力。另外，在實施例和比較例中， 單晶化率均為100%。以上基于實施例說明了本發(fā)明。這些實施例僅僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施例，對這些實施例還可以進行各種變形，而對于變形例，只要是本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員均可以理解，即這種變形例也屬于本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。例如，在上述實施例中，藉由目測方式識別激光標記，然，在此不作特別限定。艮口， 用光學測量裝置等來替代目測方式而檢測激光標記的位置亦可。產(chǎn)業(yè)上的利用可能性
在本發(fā)明中，利用CZ法進行單晶硅拉晶時，能夠正確且輕易地利用可有效防止貯留有熔融硅的氧化硅玻璃坩堝之液面振蕩的特殊區(qū)域，因此，可以更有效地進行利用CZ法單晶硅的拉晶。其結(jié)果，相較于現(xiàn)有方式，能在更好的時機恰當?shù)卦O(shè)定高品質(zhì)單晶硅錠的拉晶速度。符號的說明
1坩堝開口邊緣部 2特殊區(qū)域 3底面中心 4標記部
5可設(shè)特殊區(qū)域的范圍(直筒部)6透明層
7氣泡含有層
8底部
9角部
權(quán)利要求
1.一種氧化硅玻璃坩堝，可貯留熔融硅，其特征在于該氧化硅玻璃坩堝在直筒部的內(nèi)壁面具備特殊區(qū)域，該特殊區(qū)域用于防止熔融硅的波動，至少在該特殊區(qū)域的上端及下端具有標記部。
2.如權(quán)利要求1所述的氧化硅玻璃坩堝，其特征在于上述特殊區(qū)域的主成分是以天然氧化硅為原料的氧化硅玻璃，該特殊區(qū)域以外的透明層的主成分是以合成氧化硅為原料的氧化硅玻璃。
3.如權(quán)利要求1所述的氧化硅玻璃坩堝，其特征在于上述特殊區(qū)域由內(nèi)部包含氣泡的氧化硅玻璃所形成。
4.如權(quán)利要求1所述的氧化硅玻璃坩堝，其特征在于上述特殊區(qū)域具有表面凹凸形狀。
5.如權(quán)利要求4所述的氧化硅玻璃坩堝，其特征在于上述表面凹凸形狀由多個狹縫所構(gòu)成。
6.如權(quán)利要求1所述的氧化硅玻璃坩堝，其特征在于上述特殊區(qū)域設(shè)置在從坩堝開口邊緣部起向下距離5mm的位置到坩堝底面中心起向上距離IOOmm的位置之間，且其寬度為 1 100mm。
7.如權(quán)利要求1所述的氧化硅玻璃坩堝，其特征在于上述標記部為激光標記部。
8.如權(quán)利要求1所述的氧化硅玻璃坩堝，其特征在于上述標記部為金剛石工具標記部。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氧化硅玻璃坩堝，在該氧化硅玻璃坩堝上設(shè)置有單晶硅拉晶時用于抑制液面振動的特殊區(qū)域，同時，在該氧化硅玻璃坩堝上形成有一能夠正確掌握通過該特殊區(qū)域時的液面變動位置之標記部。在氧化硅玻璃坩堝的直筒部的內(nèi)壁面上設(shè)置有防止熔融硅波動的特殊區(qū)域，至少在該特殊區(qū)域的上端及下端具有標記部。
文檔編號C03B20/00GK102325928SQ201080008269
公開日2012年1月18日 申請日期2010年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月11日
發(fā)明者小玉真喜子, 岸弘史, 須藤俊明 申請人:日本超精石英株式會社