專利名稱：氧化硅玻璃坩堝的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于提拉單晶硅的氧化硅玻璃坩堝的制造方法。
背景技術(shù)：
在單晶硅的制造中，通常采用的是使用氧化硅玻璃坩堝的切克勞斯基法(CZ法)。 具體而言，向氧化硅玻璃坩堝內(nèi)部放入熔化多晶硅原料而得的硅熔液，然后將單晶硅的品種浸潰于其中，旋轉(zhuǎn)模具的同時(shí)慢慢提拉，以單晶硅的品種為核心使其生長而制造單晶硅。
此時(shí)使用的氧化硅玻璃坩堝，這種坩堝具有由含有大量氣泡的外層和透明內(nèi)層構(gòu)成的雙層結(jié)構(gòu)，通常以邊旋轉(zhuǎn)模具邊按照用電弧熔化方式對氧化硅粉層進(jìn)行熔化的成形法被制得(例如，參照專利文獻(xiàn)I)。
眾所周知，在提拉單晶時(shí)，在氧化硅玻璃坩堝中與硅熔液接觸的內(nèi)表面的特性，不僅可左右單晶硅的特性，而且可最終影響硅晶片的成品率。
因此，會(huì)采用內(nèi)層由合成氧化硅玻璃構(gòu)成，外層由天然氧化硅玻璃的構(gòu)成的結(jié)構(gòu)， 而作為抑制單晶硅特性的偏差的對策。
然而，使用氧化硅玻璃坩堝熔化硅并提拉單晶時(shí)，有時(shí)硅熔液的液面會(huì)發(fā)生波動(dòng)， 導(dǎo)致以浸潰品種來進(jìn)行的配種(seeding)變得困難。因此，常常會(huì)出現(xiàn)不能提拉單晶硅，或者所謂單晶化受阻的熔液面振動(dòng)的問題。該熔液面振動(dòng)(液面振動(dòng))現(xiàn)象隨著硅晶體的大口徑化變得更容易發(fā)生。因此，越來越需要改善氧化硅玻璃坩堝的內(nèi)表面的特性。
針對該需要，在專利文獻(xiàn)2中提出了使用在暴露于SiO2蒸汽之后的減量為0. 013g 以下的坩堝的方法，不過該方法也未能充分改善坩堝內(nèi)表面的特性。
并且，隨著小300mm以上，小450mm左右的晶片出現(xiàn)，相應(yīng)地要求單晶硅的大口徑化，從而導(dǎo)致單晶提拉工作的長時(shí)間化，坩堝內(nèi)表面會(huì)長時(shí)間接觸于1400°C以上的硅熔液， 因而在氧化硅玻璃坩堝中凸顯出如下的問題。
S卩，由于提拉的長時(shí)間化，坩堝內(nèi)表面與硅熔液的接觸時(shí)間也會(huì)變得很長，坩堝內(nèi)表面與硅熔液反應(yīng)，在坩堝內(nèi)表面的表面位置或者靠近表面的淺層中發(fā)生結(jié)晶化而出現(xiàn)環(huán)狀的褐色白硅石(以下，將環(huán)狀的白硅石稱為“褐色環(huán)”)。該褐色環(huán)內(nèi)或者不存在白硅石層，或者即使存在也為薄層，但隨著操作時(shí)間的延長，褐色環(huán)的面積會(huì)擴(kuò)大，互相融合并繼續(xù)生長，最終侵蝕坩堝中心部位，形成不規(guī)則的玻璃熔出面。
如果從該玻璃熔出面脫落微量玻璃片，則會(huì)容易引起單晶硅的錯(cuò)位，阻礙提拉單晶時(shí)的成品率(收獲率)。尤其，在對用于制造0300mm以上的大口徑晶片的單晶硅進(jìn)行生長時(shí)，需要進(jìn)行超過100小時(shí)的CZ法的操作，即容易出現(xiàn)上述玻璃熔出面。
可以認(rèn)為上述褐色環(huán)以玻璃表面微小的破損或者原料氧化硅粉末的未完全溶解的品質(zhì)殘留部分、玻璃結(jié)構(gòu)的缺陷等為核心而發(fā)生，為減少其數(shù)量，可想到保持玻璃表面良好的狀態(tài)，或者通過進(jìn)行氧化硅玻璃坩堝制造工序中的熔化的高溫化、長時(shí)間化來減少品質(zhì)殘留成分的做法。并且，如專利文獻(xiàn)3、4所述，作為形成內(nèi)表面的原料氧化硅粉末可考慮采用非品質(zhì)的合成粉。
由非品質(zhì)的合成粉制得的合成氧化硅玻璃中的雜質(zhì)含量極少，其具有降低發(fā)生褐色環(huán)的優(yōu)點(diǎn)。然而，與內(nèi)層由天然氧化硅玻璃組成的坩堝相比，內(nèi)層由合成氧化硅玻璃組成的坩堝在熔化多晶硅時(shí)，還存在熔液表面振動(dòng)的缺點(diǎn)。此種振動(dòng)尤其常見于從配種 (seeding)到肩部形成時(shí)，單晶主體部前半部分的初期提拉工序中。因此，有時(shí)會(huì)因配種 (seeding)工作需要時(shí)間，或者發(fā)生結(jié)晶紊亂、重新溶化、所謂“返回熔化”(Melt-back)的現(xiàn)象，從而會(huì)降低生產(chǎn)率。
[背景技術(shù)文獻(xiàn)]
[專利文獻(xiàn)]
專利文獻(xiàn)I :日本公開專利特開2001-89171號(hào)公報(bào)
專利文獻(xiàn)2 :日本公開專利特開2002-154894號(hào)公報(bào)
專利文獻(xiàn)3 :日本授權(quán)專利第2811290號(hào)公報(bào)
專利文獻(xiàn)4 :日本授權(quán)專利第2933404號(hào)公報(bào)發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題
針對上述硅熔化時(shí)的熔液面振動(dòng)或褐色環(huán)的發(fā)生，本發(fā)明的發(fā)明人認(rèn)為在氧化硅玻璃坩堝的制造中，通過控制熔化部分的溫度，并形成內(nèi)層即可。
然而，在氧化硅玻璃坩堝的制造中，熔化部分的溫度有時(shí)會(huì)超過2000°C。操作中正確測量此種高溫的技術(shù)尚未被確立。并且，尚未發(fā)現(xiàn)在所謂“測量在電弧火焰的旁邊加熱熔化的被熔化物的表面溫度”的此種嚴(yán)酷的條件下進(jìn)行測量的溫度測量技術(shù)。況且，由于氧化硅玻璃不同于普通的材料，其無法清楚地觀測到玻璃化轉(zhuǎn)變，因此其溫度管理很難。
因此，在氧化硅玻璃坩堝的制造中，不容易掌握熔化溫度，因而很難控制。
本發(fā)明是鑒于上述情況做出，其目的在于提供一種氧化硅玻璃坩堝的制造方法， 利用該種方法可控制在制造氧化硅玻璃坩堝時(shí)的熔化狀態(tài)，由此可制造出能夠抑制單晶硅制造時(shí)在坩堝內(nèi)表面發(fā)生的褐色環(huán)，并抑制熔液面振動(dòng)的氧化硅玻璃坩堝。
為了解決問題的手段
根據(jù)本發(fā)明，提供一種氧化硅玻璃坩堝的制造方法，該方法包括
通過向坩堝形成用的模具內(nèi)部供給原料氧化硅粉末來形成氧化硅粉層的氧化硅粉末供給工序，以及通過利用多個(gè)碳電極進(jìn)行電弧放電來熔化氧化硅粉層的電弧熔化工序，
其中，所述電弧熔化工序包括控制氧化硅玻璃熔化狀態(tài)的工序，在該工序中，測量上述氧化硅粉層的溫度，并以在上述電弧熔化工序中初期出現(xiàn)的最初的溫度最高點(diǎn)作為基準(zhǔn)溫度，基于上述基準(zhǔn)溫度來控制氧化硅玻璃熔化狀態(tài)。
由于此種氧化硅玻璃坩堝的制造方法是以電弧熔化工序初期的最初的最高點(diǎn)溫度作為基準(zhǔn)溫度，并基于該基準(zhǔn)溫度來控制氧化硅玻璃的熔化狀態(tài)，通過調(diào)節(jié)對碳電極的電流供給量，因此，可對碳電極提供適量的電流。因此，由于可在適合且精密的條件下熔化氧化硅粉層，能夠改善氧化硅玻璃坩堝的內(nèi)表面的特性。藉此，能夠制造在單晶硅制造時(shí)防止坩堝內(nèi)表面發(fā)生褐色環(huán)，并抑制熔液面振動(dòng)的氧化硅玻璃坩堝。
每個(gè)氧化硅玻璃坩堝在制造時(shí)，由于受到被使用原料氧化硅粉末等的影響，在電弧熔化工序初期出現(xiàn)的最初的最高點(diǎn)溫度各不相同。因此，以電弧熔化工序初期出現(xiàn)的最初的最高點(diǎn)溫度作為基準(zhǔn)溫度，對每個(gè)氧化硅玻璃坩堝的制造設(shè)定基準(zhǔn)，以此來抑制每次制造時(shí)熔化的偏差。因此，根據(jù)本發(fā)明的氧化硅玻璃坩堝的制造方法，能抑制所得的氧化硅玻璃坩堝的產(chǎn)品特性發(fā)生偏差。
在此，作為坩堝特性，是能夠?qū)κ褂醚趸璨Ａй釄逄崂陌雽?dǎo)體單晶的特性帶來影響的特性，例如，可舉出坩堝內(nèi)表面的玻璃化狀態(tài)，以及厚度方向的氣泡分布及氣泡大小，OH基的含量、雜質(zhì)分布、表面的凹凸及這些坩堝高度方向的不均勻等分布狀態(tài)等。
氧化硅玻璃坩堝作為與硅熔液接觸的唯一部件，是決定單晶硅的成品率和質(zhì)量的重要部件。根據(jù)坩堝厚度方向的氣泡分布及氣泡大小，在單晶硅提拉時(shí)氣泡破裂使玻璃片混入硅熔液中附著于單晶硅錠時(shí)，可能會(huì)發(fā)生多晶化。氧化硅玻璃坩堝根據(jù)OH基含量的不同，容易發(fā)生結(jié)晶化導(dǎo)致的白硅石，從氧化硅玻璃坩堝剝離的白硅石會(huì)附著于單晶硅的一端而使單晶硅多晶化。并且，氧化硅也可能會(huì)因低粘度化而變形。
若存在雜質(zhì)，則該雜質(zhì)在結(jié)晶提拉的過程中會(huì)促進(jìn)在氧化硅玻璃坩堝的內(nèi)表面形成斑點(diǎn)狀的白硅石。如此形成的白硅石從坩堝脫離后沉入硅熔液內(nèi)，從而會(huì)降低所提拉的單晶的單晶化率。
在上述電弧熔化工序中，可調(diào)整對碳電極的電流供給量，使得溫度達(dá)到上述基準(zhǔn)溫度(例如為2100°C )的90 135% (1890 2835°C )。這種情況，能抑制過大的電流供給，并確實(shí)減少不必要的能量消耗，且能夠防止不充分熔化，因而能更有效抑制所制得的氧化硅玻璃坩堝的產(chǎn)品特性發(fā)生偏差。
并且，在氧化硅粉層的溫度測量中，通過使用輻射溫度計(jì)檢測波長為4.8 5.2um的輻射能來測量溫度。
藉此，由于能夠?qū)崟r(shí)準(zhǔn)確地測量在如超過2000°C的嚴(yán)酷的環(huán)境下被熔化的氧化硅層表面附近的溫度狀態(tài)，能夠精確且容易地把握制造氧化硅玻璃坩堝所必要的熔化狀態(tài)。 因此，能夠精確反饋電流供給量，從而能夠進(jìn)行更精密的控制。
發(fā)明效果
根據(jù)本發(fā)明提供的氧化硅玻璃坩堝的制造方法，能夠制造一種可抑制在單晶硅制造時(shí)坩堝內(nèi)表面發(fā)生褐色環(huán)，并能抑制熔液面振動(dòng)的氧化硅玻璃坩堝。


圖I是表示在本發(fā)明的氧化硅玻璃坩堝制造方法的一實(shí)施方式中使用的制造裝置的主視示意圖。
圖2是表示圖I中的碳電極位置的俯視示意圖(a)、側(cè)視示意圖(b)。
圖3是表示本發(fā)明涉及的氧化硅玻璃坩堝制造裝置的一實(shí)施方式中的模具的截面圖。
圖4是表示坩堝溫度的反饋控制方法的概念圖。
圖5是表示本發(fā)明涉及的氧化硅玻璃坩堝制造方法的一實(shí)施方式的流程圖。
圖6是表示在本發(fā)明的氧化硅玻璃坩堝制造方法的一實(shí)施方式中進(jìn)行電弧熔化的工序的流程圖。
圖7是表示在本發(fā)明的氧化硅玻璃坩堝制造方法的一實(shí)施方式中進(jìn)行溫度控制的工序的流程圖。
圖8是表示在本發(fā)明的氧化硅玻璃坩堝制造方法的一實(shí)施方式中的碳電極的高度位置變化的圖表。
圖9是表示本發(fā)明的氧化硅玻璃坩堝制造方法的一實(shí)施方式中的溫度變化的圖表。
具體實(shí)施方式
以下，參照附圖對本發(fā)明所涉及的氧化硅玻璃坩堝制造方法的一實(shí)施方式進(jìn)行說明。
圖I表示本實(shí)施方式的氧化硅玻璃坩堝所使用的氧化硅玻璃坩堝制造裝置的局部的模式主視示意圖。
本實(shí)施方式的氧化硅玻璃坩堝制造裝置I具有模具10，該模具10可通過旋轉(zhuǎn)裝置 (未圖示)進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，并用于界定氧化硅玻璃坩堝的外形。
在模具10中，使用氧化硅粉末供給部向模具10的內(nèi)部以規(guī)定的厚度供給原料氧化硅粉末，以此形成氧化硅粉層11。
模具10的內(nèi)部設(shè)置有多個(gè)與模具10的內(nèi)表面貫通且連接到減壓裝置上(未圖示)的減壓用流路12，使氧化硅粉層11內(nèi)部實(shí)現(xiàn)減壓。
并且，在模具10的上側(cè)位置上，作為電弧放電部設(shè)置了連接到電流供給部(未圖示)的碳電極13。使用該碳電極13，可在300kVA 12，OOOkVA的輸出范圍內(nèi)進(jìn)行電弧放電，從而加熱熔化模具10內(nèi)的氧化硅粉層11。
碳電極13通過電極位置設(shè)定部20能夠進(jìn)行如圖中箭頭T所示的上下移動(dòng)，可進(jìn)行高度方向位置H的設(shè)定。并且，碳電極13通過電極位置設(shè)定部20可以調(diào)整電極開度，能夠?qū)崿F(xiàn)如圖中箭頭D所示的電極間距D等的設(shè)定。并且通過該電極位置設(shè)定部20來設(shè)定模具10的高度以外的相對位置。
如圖I所示，電極位置設(shè)定部20包含以可設(shè)定電極間距離D的方式支撐碳電極 13的支撐部21，可使該支撐部21以水平方向移動(dòng)的水平移動(dòng)部，以及使多個(gè)支撐部21及其水平移動(dòng)部作為一體進(jìn)行上下方向移動(dòng)的上下移動(dòng)部。
在支撐部21中，碳電極13可旋轉(zhuǎn)地被支撐于角度設(shè)定軸22的周圍，并且，具有可控制角度設(shè)定軸22的旋轉(zhuǎn)角度的旋轉(zhuǎn)裝置。
為了調(diào)節(jié)碳電極13，13的電極間距離D，在控制碳電極13的角度的同時(shí)，還要利用水平移動(dòng)部控制支撐部21的水平位置。并且，通過上下移動(dòng)部調(diào)整支撐部21的高度位置， 來控制對應(yīng)電極前端部13a的氧化硅粉層11的上端位置(模具開口上端位置)的高度位置H。
并且，在圖I中，僅表示左端碳電極13的支撐部21等，但其他電極也可以以相同結(jié)構(gòu)被支撐，可分別控制各碳電極13的高度。
圖2是表示圖I中的碳電極的位置的俯視示意圖(a)、側(cè)視示意圖(b)。
例如，碳電極13是形狀相同的電極棒，從而可以進(jìn)行交流3相(R相、S相、T相) 電弧放電，如圖I、圖2所示，被設(shè)置成頂點(diǎn)在下方的倒三角錐形形狀、且使各自的軸線13L 之間所構(gòu)成的角度成為9 1。
碳電極13由粒徑為0. 3mm以下，優(yōu)選為0. Imm以下，更優(yōu)選為粒徑0. 05mm以下的高純度碳粒子所形成。并且，其密度為1.30g/cm3 I. 80g/cm3時(shí),配置于電極各相的碳電極之間的密度差以0. 2g/cm3以下為宜。
并且，氧化硅玻璃坩堝的制造裝置I具備至少測量作為模具10內(nèi)的熔化部分的氧化硅粉層11溫度的溫度測量部，以及輸入由上述溫度測量部測量的溫度，并根據(jù)所輸入的溫度來控制碳電極13供給的電流量的控制部。
本實(shí)施方式的溫度測量部，是測量模具10內(nèi)熔化部分的溫度的輻射溫度計(jì)Cam。
福射溫度計(jì)Cam包括聚集來自氧化娃粉層11表面的熔化部分的福射能光的光學(xué)系統(tǒng)、獲取用該光學(xué)系統(tǒng)所聚集的光的光譜的分光裝置，以及從上述光譜中檢測出作為測量對象的光的檢測元件。
輻射溫度計(jì)Cam設(shè)置于分隔進(jìn)行電弧放電的爐內(nèi)和爐外的隔壁SS的外側(cè)。并且， 輻射溫度計(jì)Cam穿過覆蓋設(shè)置于隔壁SS上的窗部的過濾器F而測量熔化部分。
輻射溫度計(jì)Cam的檢測元件的模擬輸出信號(hào)，按不同波長同期檢測器分離，并且被增幅器放大，之后通過多頻道低分解能的小比特的AD轉(zhuǎn)換器傳送至控制部(CPU)中而被進(jìn)行演算處理。該溫度信號(hào)，被輸出至氧化硅玻璃坩堝制造裝置的控制部中。并且，溫度信號(hào)還可輸出至IXD顯示器等的顯示部中。
輻射溫度計(jì)Cam的測量溫度范圍以400 2800°C為宜。
在此種情況下，能夠在400 2800°C的寬范圍內(nèi)連續(xù)觀測氧化硅玻璃坩堝制造中的原料氧化硅粉末以及該原料氧化硅粉末熔化的狀態(tài)。因此，能夠測量從熔化開始前到結(jié)束后以及到冷卻結(jié)束狀態(tài)為止的溫度。
另外，由于低于上述范圍的溫度給坩堝特性帶來的影響較小，因此進(jìn)行溫度測量的意義不大，而溫度高于上述范圍的溫度時(shí)需要特殊的溫度測量裝置，因而成本會(huì)提高，且超過了通常制造的溫度范圍。上述的測量溫度范圍可以為400、700、1000、1500、2000、2500， 或2800°C中的任意2個(gè)值所構(gòu)成的范圍。
并且，在本實(shí)施方式的輻射溫度計(jì)Cam中，通過檢測測量波長4. 8 5. 2 ii m的輻射能來測量溫度為宜。該波長可以為4.8、4.9、5.0、5. I或5.2 iim，也可以在這些值中任意 2個(gè)值之間的范圍。使用輻射溫度計(jì)Cam的情況下對測量直徑?jīng)]有特別限定，例如可以為 100、50、40，或30mm以下。如果該測量直徑小，則更容易準(zhǔn)確地測量熔化部分的溫度，因此測量直徑小到一定程度為宜，在上述范圍內(nèi)特別優(yōu)選的是30mm以下。
如果測量波長在上述范圍內(nèi)，則可排除因吸收可能自電弧放電中的碳電極13產(chǎn)生的CO2 (CO2的吸收帶波長4. 2 4.6 ym)而對溫度測量造成的影響。并且，可避開成為氧化硅玻璃坩堝制造環(huán)境的大氣中所含的H2O的吸收帶，即，波長5. 2 7. 8 y m。
并且，為測量作為測量對象的氧化硅玻璃的表面溫度，而使波長范圍達(dá)到4. 8 y m 以上時(shí)，氧化硅玻璃的透射率變?yōu)?，從而可輕易測量其表面。
輻射溫度計(jì)Cam具備由BaF2或者CaF2組成的過濾器F為宜。此種過濾器F，對從坩堝內(nèi)表面射出的在特定波長范圍內(nèi)的光的透射率高。從而，能夠提高用于溫度測量的光的強(qiáng)度。如果具備由BaF2或CaF2組成的過濾器F，則不推薦采用降低BaF2或CaF2的透射率的8 14 y m的波長范圍。如果不采用該波長范圍，可防止透射率的降低，而提高溫度測量的準(zhǔn)確性。
并且，以通常的方法制造的硅酸鹽玻璃，對波長為2. 5 前后為止的紅外線顯示出高透明性，但如果為其以上的波長，因Si-O結(jié)合的振動(dòng)引起的光吸收，透射率會(huì)急劇減小，而幾乎無法透過。與硅酸鹽玻璃相比，不具備Si-O結(jié)合的玻璃更容易使紅外線透過，不過其穩(wěn)定性、化學(xué)耐久性較差，而不實(shí)用。作為對更長波長的紅外線顯示出高透明性的玻璃，具備實(shí)用性、高透射率的玻璃，可列舉氟化物玻璃。氟化物玻璃具備出色的穩(wěn)定性、化學(xué)耐久性，在從紫外到紅外的寬廣的波長范圍內(nèi)具備高透明性。因此，如果使用由上述BaFdP CaF2組成的過濾器F1，能夠進(jìn)行高精度的測量。
連接輻射溫度計(jì)Cam和測量點(diǎn)M的觀測線L，與碳電極13相距IOOmm以上為宜。 上述觀測線L如果與碳電極13相距IOOmm以上，則能夠減少在碳電極13附近發(fā)生電弧火焰以及電極輻射的影響，從而能進(jìn)一步提高測量溫度的準(zhǔn)確性。
上述觀測線L與碳電極13的距離如果大于坩堝半徑，相對于坩堝口徑的設(shè)定距離變大，對規(guī)定的測量點(diǎn)M的溫度測量將變得困難。并且，來自測量點(diǎn)M的輻射量降低而使輻射溫度計(jì)Cam的輸出不足，從而出現(xiàn)溫度測量變得不準(zhǔn)確的傾向。另外，作為坩堝口徑，例如可以為 22 英寸(55. 88cm)、28 英寸(71. 12cm)、32 英寸(81.28cm)或 40 英寸(101.6cm), 也可以是在這些任意2個(gè)值之間的范圍內(nèi)的口徑。
本實(shí)施方式中，將氧化硅玻璃坩堝10的角部Ila作為輻射溫度計(jì)Cam的測量點(diǎn) M(參照圖3)。
在此，所謂角部Ila是指在模具10的內(nèi)表面的圓柱形的墻壁Ilb和有一定曲率半徑的底部Ilc之間的部分，是光滑地連接這些部分而成的曲面形的部分。另外，坩堝口徑如果為22英寸 32英寸(0. 5588m 0. 8128m)，上述底部的特定曲率半徑可以為550、650、 750、850或900mm，也可以是這些任意值之間的范圍內(nèi)的半徑。
從制造尺寸精度更精確的氧化硅玻璃坩堝的角度考慮，在角部Ila中，更優(yōu)選將壁部Ilb附近的角部上側(cè)位置Ild設(shè)定為測量點(diǎn)M。
在角部Ila中，因重力導(dǎo)致壁部Ilb的熔化物下降或者因模具10的離心力導(dǎo)致底部Ilc的熔化物上升，從而易使坩堝壁厚增大。并且，在角部Ila中，溫度的偏差容易變大。
因此，如果通過測量角部Ila的溫度而調(diào)整向碳電極13的電流供給量，則能更進(jìn)一步精密地控制坩堝內(nèi)表面的特性。
圖4是表示在本實(shí)施方式的氧化硅玻璃坩堝制造方法中的坩堝溫度的反饋控制方法的概念圖。該反饋控制方法，可以通過利用包含碳電極、輻射溫度計(jì)、紅外線透過過濾器、溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)、控制系統(tǒng)和電極位置設(shè)定部的裝置來實(shí)行。
該反饋控制方法，利用上述碳電極進(jìn)行電弧放電來加熱熔化模具內(nèi)的非導(dǎo)電性對象物(氧化硅粉末)，隔著紅外線透過過濾器，用輻射溫度計(jì)檢測加熱熔化部分(測量點(diǎn)) 中波長4. 8 5. 2 y m的輻射能。在輻射溫度計(jì)中，用光學(xué)透鏡等聚集上述輻射能，并轉(zhuǎn)換為與輻射能成比例的溫度測量值，再向溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)輸出電流或者電壓。溫度調(diào)節(jié)計(jì)對上述溫度測量值和最佳熔化溫度進(jìn)行比較，并轉(zhuǎn)換為合適的操作輸出值，再向控制系統(tǒng)輸出電流或者電壓?？刂葡到y(tǒng)根據(jù)上述操作輸出值進(jìn)行電流值控制、電極開度控制或模具高度控制。藉此，可以改變供給至碳電極的電力、碳電極位置狀態(tài)、模具與碳電極的相對位置狀態(tài)、模具位置狀態(tài)之中的任意一項(xiàng)。
在本說明書中所謂“最佳熔化溫度”是可以根據(jù)經(jīng)驗(yàn)或模擬等計(jì)算手法求得的溫度。例如，對多個(gè)坩堝，在制造坩堝的過程中進(jìn)行加熱熔化時(shí)，使用輻射溫度計(jì)取得氧化硅粉層的內(nèi)表面按時(shí)間變化各自有怎樣的溫度變化的溫度數(shù)據(jù)。另外，使用這樣制造的多個(gè)坩堝，分別根據(jù)CZ法在1400°C以上的高溫下提拉單晶硅。然后，根據(jù)有關(guān)使用CZ法而高效穩(wěn)定地制造品質(zhì)優(yōu)良的單晶硅的坩堝的上述各溫度數(shù)據(jù)，并根據(jù)經(jīng)驗(yàn)或計(jì)算手法來決定加熱熔化氧化娃粉層時(shí)的氧化娃粉層內(nèi)表面按時(shí)間變化的最佳溫度。
下面，對本發(fā)明的一實(shí)施方式涉及的氧化硅玻璃坩堝的制造方法進(jìn)行說明。
如圖5、6、7流程圖所示，本實(shí)施方式的氧化硅玻璃坩堝的制造方法包含氧化硅粉末供給工序(S701)，電極初期位置設(shè)定工序(S702)，電弧熔化工序(S703)，冷卻工序 (S704)，取出工序(S705)以及后處理工序(S706)。
在氧化硅粉末供給工序(S701)中，通過向模具10的內(nèi)表面堆積氧化硅粉末來形成氧化硅粉層U。該氧化硅粉層11利用模具10旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力而保持于內(nèi)壁面。
就氧化硅粉末而言，在內(nèi)層使用合成氧化硅粉、在外層使用天然氧化硅粉為宜。
在此，所謂“合成氧化硅粉”是化學(xué)合成、制造的氧化硅粉。合成氧化硅玻璃粉屬非品質(zhì)。
由于合成氧化硅的原料為氣體或液體，因此容易精制，合成氧化硅粉較天然氧化硅粉更能實(shí)現(xiàn)高純度化。作為合成氧化硅原料有四氯化硅等氣體原料來源和如硅醇鹽的液體原料來源。合成氧化娃玻璃，可將全部雜質(zhì)控制于0. Ippm以下。
在利用溶膠-凝膠方法得到的合成氧化硅粉中，通常會(huì)殘留50 IOOppm左右的因加水分解醇鹽而生成的硅烷醇。在以四氯化碳為原料的合成氧化硅玻璃中，可將硅烷醇控制在0 IOOOppm的大范圍內(nèi)，但通常含有IOOppm左右以上的氯。以醇鹽作為原料的情況下，可輕易獲得不含氯的合成氧化硅玻璃。
如上所述，利用溶膠-凝膠方法獲得的合成氧化硅粉在熔化前含有50 IOOppm 左右的硅烷醇。如果對此進(jìn)行真空熔化，則會(huì)引發(fā)硅烷醇的脫離，得到的氧化硅玻璃的硅烷醇會(huì)減少至5 30ppm左右。另外，硅烷醇量根據(jù)熔化溫度、升溫溫度等熔化條件的不同而不同。
一般認(rèn)為，在高溫下合成的氧化硅玻璃的粘度低于熔化天然氧化硅粉而得的氧化硅玻璃的粘度。其原因之一是硅烷醇和鹵素切斷SiO4四面體的網(wǎng)眼結(jié)構(gòu)的緣故。
對熔化合成氧化硅玻璃粉而得的玻璃測量光透射率，發(fā)現(xiàn)波長是200nm左右為止的紫外線的透過率高，該種玻璃與用于紫外線光學(xué)用途的、以四氯化碳為原料的合成氧化硅玻璃具有相似的特性。
對熔化合成氧化硅玻璃粉而得的玻璃測量用波長為245nm的紫外線激勵(lì)而得的熒光光譜，也未發(fā)現(xiàn)與熔化下述天然氧化硅粉而得的玻璃類似的熒光峰值。
所謂“天然氧化硅粉”，是挖出存在于自然界的石英原石，經(jīng)粉碎、精制等工序而得的氧化硅。天然氧化硅粉由a-石英的結(jié)晶組成，包含著Ippm以上的Al、Ti。并且，就Al、 Ti以外的其他金屬雜質(zhì)含量而言，天然氧化硅粉也高于合成氧化硅粉。并且，天然氧化硅粉幾乎不含硅烷醇，熔化天然氧化硅粉而得的玻璃的硅烷醇含量不滿50ppm。
對測量由天然氧化硅粉制得的玻璃測量光透射率，發(fā)現(xiàn)由于作為主要雜質(zhì)約包含 Ippm的Ti，因而將波長降低至250nm以下時(shí)透射率急劇下降，在波長200nm時(shí)幾乎不能透射。而且，在245nm附近能夠見到缺氧缺陷引起的峰值吸收。
而且，在由天然氧化硅粉而成的玻璃中，測量以波長245nm的紫外線激勵(lì)而得的熒光光譜，則在280nm和390nm下觀測到熒光峰值。這些熒光峰值由玻璃中的缺氧缺陷所引起。
根據(jù)測量含有的雜質(zhì)濃度的方法、測量硅烷醇量的方法、測量光透射率的方法、測量以波長245nm的紫外線激發(fā)而得的熒光光譜的方法，能夠辨別出玻璃材料是天然氧化硅還是合成氧化硅。
除了氧化硅粉末以外，氧化硅粉末還可由含有二氧化硅(氧化硅)的水晶，硅砂等，作為氧化硅玻璃坩堝的原材料所公認(rèn)材料的粉末。
在電極初期位置設(shè)定工序(S702)中，如圖I、圖2所示，利用電極位置設(shè)定部20， 使碳電極13維持頂點(diǎn)在下方的倒三角錐形，并且使各自的軸線13L維持角度0 1，并如圖2 所示，設(shè)定電極初始位置而使電極在前端13a相互接觸。同時(shí)，設(shè)定從模具10邊緣至電極前端的高度尺寸即電極高度位置H，或者，模具-電極相對位置狀態(tài)的初始狀態(tài)，具體而言， 模具-電極相對位置狀態(tài)是指由碳電極13形成的倒三角錐中心軸的電極位置中心軸和模具10旋轉(zhuǎn)軸線的位置及角度狀態(tài)。
在電弧熔化工序(S703)中，設(shè)定電極13的位置，用電弧放電部加熱氧化硅粉層11 的同時(shí)，通過減壓通路12進(jìn)行減壓，由此熔化氧化硅粉層11而形成氧化硅玻璃層。
電弧熔化工序(S703)中，包含電力供給開始工序(S801)、電極位置調(diào)整工序 (S802)、模具內(nèi)部的溫度測量工序(S803)、判斷模具內(nèi)部的溫度相對于基準(zhǔn)溫度是否在所定范圍之內(nèi)的工序(S804)、電弧熔化部分的溫度控制工序(S805)、電弧熔化結(jié)束時(shí)機(jī)的判斷工序(S806)以及電力供給結(jié)束工序(S807)。在電力供給開始工序(S801)中，從未圖示的電力供給部，以上述方式設(shè)定的電量開始向碳電極13進(jìn)行電力供給。在此狀態(tài)下，不會(huì)發(fā)生電弧放電。
在電弧熔化工序(S703)中，改變碳電極13的高度位置而使其處于如圖8所示的位置。即，以Hl所示的位置作為電極初期位置設(shè)定工序(S702)中的碳電極13的高度位置，在電力供給開始工序(S801)中，在時(shí)刻t0時(shí)開始進(jìn)行電流供給，通過電極位置調(diào)整工序(S802)在時(shí)刻tl開始調(diào)低高度位置，在時(shí)刻t2將高度位置調(diào)整為H2，通過電流供給結(jié)束工序(S807)在時(shí)刻t3停止進(jìn)行電流供給。
并且，在電弧熔化工序(S703)中，從電力供給開始工序(S801)，用輻射溫度計(jì)Cam 測量模具內(nèi)部的氧化硅粉層11的溫度。電弧熔化工序(S703)的氧化硅粉層11的溫度測量結(jié)果表示于圖9中。如圖9所示,在電弧熔化工序(S703)初期出現(xiàn)溫度的最高點(diǎn)Tp。該最高點(diǎn)Tp的溫度以及出現(xiàn)的時(shí)間，根據(jù)所使用的原料氧化硅粉末不同而不同。在本實(shí)施方式中，以該最高點(diǎn)Tp作為基準(zhǔn)溫度，根據(jù)該基準(zhǔn)溫度調(diào)整對碳電極13的電流供給量。
調(diào)整對碳電極13的電流供給量時(shí)，從可制造防止在單晶硅制造時(shí)發(fā)生褐色環(huán)，并抑制熔液面振動(dòng)的氧化硅玻璃坩堝的角度考慮，氧化硅粉層11的溫度相對于基準(zhǔn)溫度達(dá)到其85 140%的溫度為宜。并且，也可以是相對于基準(zhǔn)溫度達(dá)到其90%以上的溫度，此時(shí)，能夠確實(shí)地熔化氧化硅粉層11。并且，也可以是相對于基準(zhǔn)溫度達(dá)到其130%以下的溫度，此時(shí)能夠抑制無謂的能量耗費(fèi)。并且，從可制造有效防止單晶硅制造時(shí)發(fā)生褐色環(huán)，并抑制熔液面振動(dòng)的氧化硅玻璃坩堝的角度考慮，在碳電極13的位置HI、H2，分別設(shè)定相對于基準(zhǔn)溫度的溫度范圍為宜。在圖9中，Tml是碳電極13在位置Hl上的溫度，Tm2是在位置H2上的溫度。因此，分別對Tml、Tm2設(shè)定相對于基準(zhǔn)溫度的溫度為宜。
在電極位置調(diào)整工序(S802)中，通過電極位置設(shè)定部20使碳電極13維持如頂點(diǎn)在下方的倒三角錐形，或者變更其角度而擴(kuò)大電極間距D。通過調(diào)整電極位置工序(S802)， 可以使碳電極13，13之間產(chǎn)生放電。此時(shí)，利用電力供給部控制供給電力，使得各碳電極 13的電力密度成為40kVA/cm2 1，700kVA/cm2。并且，在通過電極位置設(shè)定部20維持角度0I的狀態(tài)下，為滿足作為氧化硅粉層11熔化所需的熱源的條件，設(shè)定電極高度位置H等模具-電極相對位置狀態(tài)。
在模具內(nèi)部溫度測量工序(S803)中，利用輻射溫度計(jì)Cam檢測來自處于熔融狀態(tài)的氧化硅粉層11表面的輻射能光，基于其檢測結(jié)果來測量溫度。然后，判斷模具內(nèi)部的溫度是否在基準(zhǔn)溫度所定的范圍內(nèi)(S804)。
此時(shí)，如果不在所定的范圍內(nèi)，則進(jìn)行電弧熔化部分的溫度控制(S805)。相反，如果在所定的范圍內(nèi)，則判斷是否為結(jié)束電弧熔化的時(shí)刻(S806)。如果不是結(jié)束電弧熔化的時(shí)刻，則繼續(xù)進(jìn)行電弧熔化，并直到被判斷為結(jié)束電弧熔化的時(shí)刻為止，反復(fù)進(jìn)行上述電極位置調(diào)整工序(S802)之后的工序。如果被判斷是結(jié)束電弧熔化的時(shí)刻，則結(jié)束對各碳電極 13的電力供給(S807)，并進(jìn)行冷卻(S704)。
另外，在根據(jù)上述基準(zhǔn)溫度所定的范圍內(nèi)，在圖8所示的t0 tl中，相對于基準(zhǔn)溫度的溫度比率可以為85%、89%、95%、100%、105%、112%或者120%之中的任意2個(gè)比率之間的范圍內(nèi)的值。并且，上述基準(zhǔn)溫度所定的范圍內(nèi)，在t2 t3中，相對于基準(zhǔn)溫度的溫度比率可以為105%、110%、112%、125%、129%、135%，或140%中的任意2個(gè)比率之間的范圍內(nèi)的值。
在電弧熔化部分的溫度控制工序(S805)中，判斷電弧熔化部分的溫度是否高于上述從基準(zhǔn)溫度起的規(guī)定范圍的上限溫度(S901)，進(jìn)而，判斷是否要調(diào)整電力(S902或 S907)或者是否要調(diào)節(jié)模具與電極之間的相對位置(S903或S908)。
在電弧熔化部分的溫度高于上述從基準(zhǔn)溫度起的規(guī)定范圍的上限溫度的情況下， a)降低電力并使模具與電極(S904)之間的距離拉大，或者b)不調(diào)節(jié)模具和電極之間的相對位置而降低電力(S905)，或者c)不調(diào)節(jié)電力而使模具和電極(S906)分離。
在電弧熔化部分的溫度低于上述基準(zhǔn)溫度的規(guī)定范圍的下限溫度的情況下，d)提高電力并拉近電極與模具之間的距離(S909)，或者e)不調(diào)節(jié)模具和電極之間的相對位置而提高電力(S910)，或者f)不調(diào)節(jié)電力而拉近電極與模具之間的距離(S911)。在此，上述判斷是否要調(diào)整電力的工序與判斷是否要調(diào)整上述相對位置的工序，可首先進(jìn)行任何一項(xiàng)判斷，也可以同時(shí)進(jìn)行判斷。
上述電力，可通過電力供給部控制供給電力，使得各碳電極13的電力密度達(dá)到 40、100、500、1000、1500，或1，700kVA/cm2,或者處于任意2個(gè)值之間的范圍內(nèi)。
使模具和電極分離時(shí)，可通過電極位置設(shè)定部20使電極的位置遠(yuǎn)離模具，也可通過控制系統(tǒng)使模具的位置遠(yuǎn)離電極。拉近模具和電極之間距離時(shí)，可通過電極位置設(shè)定部 20使電極的位置向模具靠近，也可通過控制系統(tǒng)使模具的位置向電極靠近。
在電力供給結(jié)束工序(S807)中，氧化硅粉層11成為規(guī)定狀態(tài)之后，停止由電力供給部進(jìn)行的電力供給。利用該電弧熔化，熔化氧化硅粉層11而制造氧化硅玻璃坩堝。在該電弧熔化工序(S703)中，利用未圖示旋轉(zhuǎn)狀態(tài)的模具10的控制部進(jìn)行控制。
在冷卻工序(S704)中，冷卻在上述電弧熔化工序中獲得的氧化硅玻璃坩堝。在取出工序(S705)中，從模具10取出冷卻后的氧化硅玻璃坩堝。在后處理工序(S706)中，進(jìn)行如下處理即，向外周面噴射高壓水的珩磨處理，使坩堝高度達(dá)到規(guī)定的尺寸的緣部切割處理，用氟酸等來清洗坩堝內(nèi)表面的清洗處理等。經(jīng)過以上工序，制得氧化硅玻璃坩堝。
在本實(shí)施方式中，在上述電弧熔化工序(S703)以及冷卻工序(S704)中，可用溫度測量部測量模具內(nèi)部的溫度。這時(shí)，能夠在從電力供給開始工序(S801)到取出工序(S705) 前進(jìn)行溫度測量。而且，也可僅在這些工序中的局部工序進(jìn)行溫度測量。
在以上說明的氧化硅玻璃坩堝制造方法中，以電弧熔化工序的初期出現(xiàn)的最初的最高點(diǎn)的溫度作為基準(zhǔn)溫度，根據(jù)該基準(zhǔn)溫度，調(diào)整對碳電極的電流供給量，因此可以向碳電極供給適量的電流。因此，能夠制造可防止單晶硅制造時(shí)發(fā)生褐色環(huán)，且能夠抑制熔液面振動(dòng)的氧化硅玻璃坩堝。并且，能夠制造氣泡分布均勻的氧化硅玻璃坩堝。
透明氧化硅玻璃層的氣泡含有率，可通過用光學(xué)檢測裝置并以非破壞方式進(jìn)行測量。光學(xué)檢測裝置具備受光裝置，用于接收照射到要檢測的氧化硅坩堝的內(nèi)表面及內(nèi)表面附近的光的反射光。照射光的發(fā)光裝置既可以內(nèi)藏于光學(xué)檢測裝置中，也可以利用外部的發(fā)光裝置。
并且，作為光學(xué)檢測裝置可使用能夠沿著氧化硅坩堝的內(nèi)表面進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)操作的裝置。作為照射光，除可見光、紫外線及紅外線以外，還能利用X射線或者激光等，只要是通過反射而能檢測出氣泡的光均可適用。受光裝置可根據(jù)照射光的種類來進(jìn)行選擇，例如能夠使用包含受光透鏡及攝像部的光學(xué)照相機(jī)。要檢測出從表面有一定深度的氣泡，將光學(xué)透鏡的焦點(diǎn)從表面向深度方向進(jìn)行掃描即可。通過將上述光學(xué)檢測裝置做出的測量結(jié)果導(dǎo)入圖像處理裝置，就可算出氣泡含有率。詳細(xì)地說，是采用光學(xué)照相機(jī)拍攝坩堝內(nèi)表面的圖像，將坩堝內(nèi)表面以一定面積進(jìn)行區(qū)分并將每個(gè)部分作為基準(zhǔn)面積Si，求得各該基準(zhǔn)面積 SI的氣泡占有面積S2，根據(jù)P(%) = (32/51)\100算出氣泡含有率？(％)。另外，測量的氣泡體積為3mmX3mmX縱深0. 15mm，可測量的最小氣泡尺寸為50 y m。
另外，本發(fā)明不限定于上述實(shí)施方式。例如，電極的數(shù)量、配置狀態(tài)、供給電力方式并不局限于上述構(gòu)成，也可采用其他構(gòu)成。
并且，溫度測量部(輻射溫度計(jì))不只是I臺(tái)，也可具備2臺(tái)以上而同時(shí)測量多個(gè)部分的溫度。
并且，在本發(fā)明中，根據(jù)溫度測量部做出的測量結(jié)果，并基于上述基準(zhǔn)溫度不僅可以調(diào)整向碳電極的電流供給量，又可以通過變化碳電極的位置、模具和碳電極之間的相對位置、模具的位置，來控制氧化硅玻璃的熔化狀態(tài)。
在此，碳電極的位置，例如是指多個(gè)碳電極相互構(gòu)成角度的電極開度或者電極前端的水平方向的位置或者電極前端的高度方向的位置，以及作為由多個(gè)電極形成的電弧火焰的噴出方向而界定的電極中心方向的朝向。
并且，模具和碳電極之間的相對位置，例如是指模具的旋轉(zhuǎn)軸方向與電極中心方向的相對位置，以及可視為模具和電弧發(fā)生位置的電極前端的相對高度位置(高度)，可視為模具和電弧發(fā)生位置的電極前端的相對水平方向位置(偏心等)。
并且，模具位置，例如指模具旋轉(zhuǎn)中心軸線的方向等。
以上說明了本發(fā)明的實(shí)施方式，但這些僅是本發(fā)明的例示，本發(fā)明也可采用上述以外各種各樣的構(gòu)成。并且，也可組合采用上述實(shí)施方式記載的構(gòu)成。
[實(shí)施例]
以下，用實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不限定于這些實(shí)施例。
制造了口徑為6IOmm (24英寸)的氧化硅玻璃坩堝。這時(shí)，通過如圖I所示的電極位置設(shè)定部20，設(shè)定了電極前端部13a的高度位置H使得如圖8所示可隨著時(shí)間經(jīng)過改變基準(zhǔn)位置。設(shè)定了從時(shí)刻t0到tl為高度位置H1，從時(shí)刻t2到t3為高度位置H2，同時(shí)使各自的高度位置滿足Hl > H2。
同時(shí)，測量了圖3所示的位置Ild的電弧熔化中的溫度。電弧熔化工序的初期，觀測到了如圖9所示的最高點(diǎn)。對觀測到該最高點(diǎn)時(shí)的溫度為2100°C或1700°C的樣品，在下述條件下進(jìn)行了溫度控制，并進(jìn)行了電弧熔化，以此制造出了氧化硅玻璃坩堝(分別為實(shí)施例I、實(shí)施例2)。在此，下述條件記載的基準(zhǔn)溫度是指觀測到最高點(diǎn)時(shí)的溫度。而且，溫度控制是通過高度位置H的微調(diào)整，以及供給電力的微調(diào)整來進(jìn)行的。并且此時(shí)電弧熔化中的溫度是通過使用輻射溫度計(jì)檢測出波長4. 8 5. 2 y m的輻射能來測量的。
實(shí)施例I
基準(zhǔn)溫度2100°C
溫度控制條件在t0 tl中，控制相對于基準(zhǔn)溫度的溫度比率達(dá)到90 110% (約1900°C 約2300°C )。在t2 t3中，控制相對于基準(zhǔn)溫度的溫度比率達(dá)到110 129% (約 2300°C 約 2700°C )。
實(shí)施例2
基準(zhǔn)溫度1700°C
溫度控制條件在t0 tl中，控制相對于基準(zhǔn)溫度的溫度比率達(dá)到89 112% (約1500°C 約1900°C )。在t2 t3中，控制相對于基準(zhǔn)溫度的溫度比率達(dá)到112 135% (約 1900°C 約 2300°C )。
另外，在電弧熔化工序中，通過控制電極位置或者模具高度來跟蹤噴射電弧部位和溫度測量部位。
并且，在與實(shí)施例I及2相同的制造方法中，對觀測到的最高點(diǎn)溫度為2100°C或 17000C的氧化硅玻璃坩堝，在未進(jìn)行溫度控制的情況下制造出了氧化硅玻璃坩堝(分別為比較例I、比較例2)。
對按上述方法制造的實(shí)施例I 2，以及的比較例I 2的氧化硅玻璃坩堝的壁厚、氣泡含有率、氣泡的分布不均勻狀況進(jìn)行了調(diào)查。以下根據(jù)表I 表3的基準(zhǔn)，評(píng)價(jià)了實(shí)施例I 2，以及比較例I 2中的氧化硅玻璃坩堝。其結(jié)果表示在表4 表5中。
表I
權(quán)利要求
1.一種氧化硅玻璃坩堝的制造方法，其特征在于包括通過向坩堝成形用模具內(nèi)部供給氧化硅粉末來形成氧化硅粉層的氧化硅粉末供給工序，以及通過利用多個(gè)碳電極進(jìn)行的電弧放電來熔化氧化硅粉層的電弧熔化工序，其中，所述電弧熔化工序包括控制氧化硅玻璃熔化狀態(tài)的工序，在該工序中，測量上述氧化硅粉層的溫度，并以在上述電弧熔化工序中初期出現(xiàn)的最初的溫度最高點(diǎn)作為基準(zhǔn)溫度，根據(jù)上述基準(zhǔn)溫度來控制氧化硅玻璃熔化狀態(tài)。
2.如權(quán)利要求I所述的氧化硅玻璃坩堝的制造方法，其特征在于上述控制氧化硅玻璃熔化狀態(tài)的工序包括調(diào)整對碳電極的供給電流的工序。
3.如權(quán)利要求2所述的氧化硅玻璃坩堝的制造方法，其特征在于在調(diào)整對上述碳電極的供給電流的工序中，調(diào)整對碳電極供給的電流使氧化硅粉層的溫度達(dá)到相對于上述基準(zhǔn)溫度成90 135%。
4.如權(quán)利要求I所述的氧化硅玻璃坩堝的制造方法，其特征在于在上述氧化硅粉層的溫度測量中，使用輻射溫度計(jì)來檢測出波長為4. 8 5. 2 y m的輻射能而測量溫度。
5.如權(quán)利要求I至4中任意一項(xiàng)所述的氧化硅玻璃坩堝的制造方法，其特征在于在上述氧化硅粉層的溫度測量中，測量上述氧化硅玻璃坩堝的角部的溫度。
全文摘要
本發(fā)明提供一種控制氧化硅玻璃坩堝制造時(shí)的熔化狀態(tài)，來防止單晶硅制造時(shí)坩堝內(nèi)表面發(fā)生褐色環(huán)，并能夠抑制熔液面振動(dòng)的氧化硅玻璃坩堝的制造方法。本發(fā)明的氧化硅玻璃坩堝制造方法，向坩堝形成用的模具內(nèi)供給原料氧化硅粉末形成氧化硅粉層，再利用電弧放電加熱熔化該氧化硅粉層來制造氧化硅玻璃坩堝的方法，其包含通過向上述模具內(nèi)部供給原料氧化硅粉末來形成氧化硅粉層的氧化硅粉末供給工序，以及通過利用多個(gè)碳電極進(jìn)行的電弧放電來熔化氧化硅粉層的電弧熔化工序，在所述電弧熔化工序中，測量上述氧化硅粉層的溫度，并以在上述電弧熔化工序中初期出現(xiàn)的最初的溫度最高點(diǎn)Tp作為基準(zhǔn)溫度，根據(jù)上述基準(zhǔn)溫度來控制氧化硅玻璃熔化狀態(tài)。
文檔編號(hào)C03B20/00GK102531350SQ20111044548
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者鈴木江梨子, 須藤俊明 申請人:日本超精石英株式會(huì)社