專利名稱:包含沉淀二氧化硅的隔熱材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及包含沉淀二氧化硅的隔熱材料和包含所述隔熱材料的模制品。
背景技術(shù):
人們廣泛研發(fā)了包括用于冷卻、加熱和保溫結(jié)構(gòu)的材料的隔熱材料。使用纖維和粉末產(chǎn)品或泡沫已開發(fā)了許多體系。在多項(xiàng)專利申請(qǐng)中描述了二氧化硅的用途,所述二氧化硅是沉淀二氧化硅或熱解二氧化硅。通過松散粉末的硅烷材料,如四氯化硅的火焰水解或火焰氧化制備的熱解二氧化硅,在隔熱應(yīng)用中通常得到比沉淀二氧化硅更佳的效果。沉淀二氧化硅通常通過本領(lǐng)域中熟知的方法,由堿性水玻璃和無機(jī)酸的相互作用而形成。它們可進(jìn)行后續(xù)機(jī)械加工,如通過噴霧干燥和研磨。常規(guī)的沉淀二氧化硅的成本比熱解二氧化硅對(duì)應(yīng)物更低。在如US 4636415, EP 355295, EP 396961或EP 463311中描述了它們作為隔熱材料的用途。但是,沉淀二氧化硅作為隔熱材料的性能達(dá)不到預(yù)期。由此,本發(fā)明的目的是提供成本有效的隔熱材料,其性能與包含熱解二氧化硅的隔熱材料相當(dāng)。本發(fā)明的另一目的是提供包含所述隔熱材料的模制品。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供包含沉淀二氧化硅的隔熱材料,所述沉淀二氧化硅的修正的拍實(shí)密度小于或等于70g/l,優(yōu)選為l-60g/l,更優(yōu)選為5-55g/l,非常優(yōu)選為10_50g/l,并且特別地是 10-30g/l?!靶拚呐膶?shí)密度”應(yīng)理解為表示在按照DIN EN ISO 787-11進(jìn)行常規(guī)拍實(shí)密度測(cè)定之前,通過所述二氧化硅結(jié)構(gòu)的限定的疏松化而獲得的拍實(shí)密度。由此避免因沉淀二氧化硅的預(yù)壓實(shí)而產(chǎn)生的錯(cuò)誤數(shù)據(jù)。以下將在說明書中進(jìn)行詳述。在本發(fā)明的一個(gè)具體的實(shí)施方案中,所述隔熱材料的沉淀二氧化硅具有a) 150-2000nm,優(yōu)選為 200_1500nm,更優(yōu)選為 250_1200nm,最優(yōu)選為 300_900nm, 并且特別優(yōu)選為350-600nm的d5(1-值,b) 500-7000nm,優(yōu)選為 700_6500nm,更優(yōu)選為 800_6000nm,最優(yōu)選為 900_6000nm, 并且特別優(yōu)選為1000-5000nm的d9(1-值,和C) 2. 5-80H/nm2,優(yōu)選為 2. 6_70H/nm2,更優(yōu)選為 2. 7_60H/nm2,最優(yōu)選為 2. 8-5. 50H/nm2,并且特別優(yōu)選為3. l-50H/nm2的硅烷醇基團(tuán)密度。通過激光衍射測(cè)定d5(l和d9(l值。通過將所述沉淀二氧化硅與氫化鋁鋰反應(yīng)測(cè)定硅烷醇基團(tuán)密度。以下將在說明書中對(duì)各種測(cè)定進(jìn)行詳述。在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案中,所述沉淀二氧化硅的BET表面積為100_350m2/g, 優(yōu)選為100-350m2/g,更優(yōu)選為110-340m2/g,最優(yōu)選為120_330m2/g,特別優(yōu)選為130_300m2/ g,并且非常特別地優(yōu)選為145j80m2/g。在本發(fā)明的又一個(gè)實(shí)施方案中,所述沉淀二氧化硅的干燥損失為1. 5-8重量%和/或灼燒損失為1. 5-9重量%,并且所述沉淀二氧化硅的pH值為4-9。在具體的實(shí)施方案中,根據(jù)本發(fā)明的隔熱材料可包含30-100重量%的所述沉淀二氧化硅。由此,所述沉淀二氧化硅可單獨(dú)作為隔熱材料。優(yōu)選地,基于所述隔熱材料,所述隔熱材料包含30-95重量%,更優(yōu)選40-80重量%的沉淀二氧化硅。本發(fā)明的二氧化硅可通過對(duì)具有以下特征的沉淀二氧化硅研磨和分級(jí)而進(jìn)行制備-Sears 值為 10_30ml/ (5g),優(yōu)選為 10_25ml/ (5g),-BET 表面積為 100-350m2/g,優(yōu)選為 130_300m2/g,-干燥損失為2-8重量%,優(yōu)選為2-7重量%,更優(yōu)選為2.5-6重量%,-灼燒損失為2-9重量%,優(yōu)選為2-7重量%,更優(yōu)選為2.5-5重量%,
-pH值為4-9,優(yōu)選為4-8,更優(yōu)選為5_8,并且-DBP 值為 230-400g/100g,優(yōu)選為 250_350g/100g。其使用研磨系統(tǒng)(研磨設(shè)備),特別優(yōu)選包括噴射磨機(jī)的研磨系統(tǒng),其特征在于在研磨階段中,所述研磨系統(tǒng)的磨機(jī)使用選自以下的操作介質(zhì)進(jìn)行操作氣體和/或蒸氣, 優(yōu)選水蒸汽和/或包含水蒸汽的氣體,并且其特征在于在加熱階段中,即在使用所述操作介質(zhì)進(jìn)行實(shí)際操作之前加熱研磨室,使得在所述研磨室內(nèi)和/或磨機(jī)出口的溫度高于所述蒸氣和/或操作介質(zhì)的露點(diǎn)溫度,并且其特征在于經(jīng)研磨的二氧化硅的經(jīng)分級(jí)的d5(l值為 150-2000nm,并且d9(1值為500-7000nm。適于作為原料的市售二氧化硅是Evonik Degussa GmbH,德國(guó)的 Sipernat 160,Sipernat 22,Sipernat 22 S,Sipernat 22 LS 和 DWS,中國(guó)的 YH 350級(jí)二氧化硅。特別優(yōu)選地按照WO 2008046727所描述的方法進(jìn)行研磨,其使用的研磨系統(tǒng)(磨機(jī))中所使用的操作介質(zhì)特別優(yōu)選地是水蒸汽。將申請(qǐng)日為2007年11月沈日的美國(guó)專利申請(qǐng)11/944,851援引加入本文。
在圖1中,參考標(biāo)記如下噴射磨機(jī)(1)、圓筒形殼體O)、研磨室(3)、待研磨(磨碎)材料的進(jìn)料G)、研磨噴射進(jìn)口(5)、加熱開口或噴嘴( )、產(chǎn)物出口(6)、空氣分級(jí)器 (7)、分級(jí)輪(8)、進(jìn)口開口或進(jìn)口噴嘴(9)、研磨噴射體(10)、加熱源(11)、加熱源(12)、供應(yīng)管(13)、隔熱夾套(14)、進(jìn)口(15)、出口(16)、研磨室中心(17)、儲(chǔ)備或發(fā)生裝置(18)、 儲(chǔ)槽(18a)和管裝置(19)。在圖2中,參考標(biāo)記如下噴射磨機(jī)(1)、空氣分級(jí)器(7)、分級(jí)器間隙(8a)、排出口(浸入管)(20)、分級(jí)器殼體(21)、殼體上部(22)、殼體下部(23)、圓周法蘭(M)、圓周法蘭(25)、鉸接接頭( )、箭頭(27)、分級(jí)室殼體(觀)、支撐臂Q8a)、排出錐斗(cone) (29)、法蘭(30)、法蘭(31)、蓋板(32)、蓋板(33)、葉片(34)、分級(jí)輪軸(35)、樞軸承(35a)、 軸通孔(shaft lead-through) (35b)、經(jīng)加工的上部板(36)、經(jīng)加工的下部板(37)、殼體端截面(38)、產(chǎn)物進(jìn)料口(39)、旋轉(zhuǎn)軸(40)、出口室(41)、上蓋板(42)、可移動(dòng)蓋(43)、支撐臂(44)、錐形環(huán)狀殼體(45)、吸入過濾器(46)、穿孔板(47)、細(xì)顆粒排出管(48)、偏轉(zhuǎn)錐斗 (cone) (49)、分級(jí)空氣進(jìn)入盤管(coil,50)、粗材料排出管(51)、法蘭(52)、法蘭(53)、分散區(qū)64)、在內(nèi)緣經(jīng)加工(切成錐形)的法蘭以及襯面(55)、可替代的保護(hù)管(56)、可替代的保護(hù)管(57)、細(xì)顆粒排出口(出口,58)。在圖3中,參考標(biāo)記如下分級(jí)器間隙(8a)、排出口(浸入管)(20)、蓋板(32)、蓋板(33)、葉片(34)、軸通孔(3 )、旋轉(zhuǎn)軸(40)、葉片環(huán)(59)。在圖4中,參考標(biāo)記如下噴射磨機(jī)(1)、空氣分級(jí)器(7)、排出口(浸入管)(20)、 分級(jí)器殼體(21)、殼體上部(22)、殼體下部(23)、圓周法蘭(M)、圓周法蘭(25)、鉸接接頭( )、箭頭(27)、分級(jí)室殼體(觀)、支撐臂(2 )、排出錐斗( )、法蘭(30)、法蘭(31)、 蓋板(32)、蓋板(33)、葉片(34)、分級(jí)輪軸(35)、樞軸承(3 )、經(jīng)加工的上部板(36)、經(jīng)加工的下部板(37)、殼體端截面(38)、產(chǎn)物進(jìn)料口(39)、旋轉(zhuǎn)軸(40)、出口室(41)、上蓋板 (42)、可移動(dòng)蓋、支撐臂04)、錐形環(huán)狀殼體0 、吸入過濾器(46)、穿孔板07)、細(xì)顆粒排出管(48)、偏轉(zhuǎn)錐斗(49)、分級(jí)空氣進(jìn)入盤管(50)、粗材料排出管(51)、法蘭(52)、法蘭(53)、分散區(qū)64)、在內(nèi)緣經(jīng)加工(切成錐形)的法蘭以及襯面(55)、可替代的保護(hù)管 (56)、可替代的保護(hù)管(57)、細(xì)顆粒排出口(出口,58)。在圖5中,參考標(biāo)記如下排出口 (浸入管)(20)、蓋板(32)、蓋板(33)、葉片(34)、 旋轉(zhuǎn)軸(40)、葉片環(huán)(59)。
具體實(shí)施例方式在一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施方案中,在使用過熱水蒸汽的實(shí)際研磨的制備中,通過裝有優(yōu)選IObar和160°C的壓縮空氣的兩個(gè)加熱開口或噴嘴(5a)(在圖1中僅顯示了一個(gè)噴嘴),首先加熱圖1中顯示的流化床對(duì)撞式噴射磨機(jī)(其具有圖2和圖3所示的集成動(dòng)力氣動(dòng)分級(jí)器),直至所述磨機(jī)的出口溫度比所述水蒸汽和/或操作介質(zhì)的露點(diǎn)溫度高,優(yōu)選為約 105 0C ο為了分離經(jīng)研磨的材料,在磨機(jī)下游連接過濾系統(tǒng)(未在圖1中顯示),同樣為了防止冷凝,所述過濾系統(tǒng)的過濾殼體通過附加的加熱線圈,利用飽和水蒸汽(優(yōu)選6bar的飽和水蒸汽)在下三分之一處間接地加熱。所有在磨機(jī)區(qū)域中的設(shè)備表面、分離過濾器以及水蒸汽供應(yīng)管線和熱壓縮空氣都進(jìn)行了具有特別的隔熱。在達(dá)到所需的加熱溫度之后,停止向加熱噴嘴供應(yīng)熱壓縮空氣,并使用優(yōu)選在 38bar (絕對(duì)壓力)和325°C的過熱水蒸汽開始向3個(gè)研磨噴嘴加料。為了保護(hù)在分離過濾器中使用的過濾介質(zhì),并且也為了將經(jīng)研磨材料中殘余水的限定水平設(shè)置為(優(yōu)選地)2%至6%,在初始階段中引入水,并且在研磨期間,通過使用壓縮空氣操作的雙流體噴嘴將水引入磨機(jī)的研磨室中,使所述殘余水的水平是磨機(jī)出口溫度的函數(shù)。以分級(jí)器發(fā)動(dòng)機(jī)流體的函數(shù)調(diào)節(jié)進(jìn)料量。所述流體調(diào)節(jié)進(jìn)料量,以使其不能超過標(biāo)稱流量的約70%。在此起作用的導(dǎo)入元件(4)是速度調(diào)節(jié)的斗輪,其通過作為氣壓終點(diǎn) (barometric endpoint)的輪轉(zhuǎn)鎖(cyclical lock)從儲(chǔ)存容器中將進(jìn)料計(jì)量加入在超大氣壓力下的研磨室中。將粗材料在膨脹水蒸汽噴射體(研磨氣體)中進(jìn)行粉碎。產(chǎn)物顆粒與減壓的研磨氣體一起在磨機(jī)容器的中心上升至分級(jí)輪。根據(jù)已設(shè)定的分級(jí)器速度以及研磨水蒸汽量, 具有足夠細(xì)度的顆粒隨研磨水蒸汽進(jìn)入細(xì)顆粒出口,這些顆粒從上述出口進(jìn)入下游分離系統(tǒng),并且同時(shí)過于粗糙的顆粒返回研磨區(qū)域并進(jìn)行重復(fù)粉碎。通過斗輪鎖將經(jīng)分離的細(xì)顆粒從分離過濾器排出進(jìn)入后續(xù)的筒倉(cāng)儲(chǔ)存以及包裝操作。在研磨噴嘴處得到的研磨氣體的研磨壓力、所得研磨氣體的體積、以及動(dòng)力槳輪分級(jí)器的速度確定了粒徑分布函數(shù)中的細(xì)度以及粒徑的上限。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中,如下進(jìn)行研磨。在研磨系統(tǒng)(研磨設(shè)備)中,優(yōu)選在包括噴射磨機(jī)的研磨系統(tǒng),特別優(yōu)選包括對(duì)撞式噴射磨機(jī)的研磨系統(tǒng)中進(jìn)行根據(jù)本發(fā)明的方法。因此,在高速膨脹氣體噴射器中加速待粉碎的進(jìn)料,并通過顆粒間的撞擊進(jìn)行粉碎。非常特別優(yōu)選使用的噴射磨機(jī)是流化床對(duì)撞式噴射磨機(jī)或濃相床噴射磨機(jī)或螺旋噴射磨機(jī)。 在非常特別優(yōu)選的流化床對(duì)撞式噴射磨機(jī)的情況下,兩個(gè)或更多個(gè)研磨噴射進(jìn)口位于研磨室的下三分之一處,優(yōu)選以研磨噴嘴的形式,所述研磨噴嘴優(yōu)選地處于水平平面內(nèi)。研磨噴射進(jìn)口特別優(yōu)選地排列于優(yōu)選的圓形磨機(jī)容器的圓周上,以使研磨噴射體都在研磨容器內(nèi)部的一點(diǎn)匯集。特別優(yōu)選地,研磨噴射進(jìn)口均勻分布在研磨容器的圓周上。因此在三個(gè)研磨噴射進(jìn)口的情況中,各進(jìn)口的間隔是120°。在根據(jù)本發(fā)明方法的一個(gè)特別的實(shí)施方案中,研磨系統(tǒng)(研磨設(shè)備)包括分級(jí)器, 優(yōu)選動(dòng)力分級(jí)器,特別優(yōu)選動(dòng)力槳輪分級(jí)器,特別優(yōu)選根據(jù)圖4和圖5的分級(jí)器。在一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施方案中,使用根據(jù)圖2和圖3的動(dòng)力空氣分級(jí)器。該動(dòng)力空氣分級(jí)器包括分級(jí)輪、分級(jí)輪軸、分級(jí)器殼體、在分級(jí)輪和分級(jí)殼體之間形成的分級(jí)器間隙、在分級(jí)輪軸和分級(jí)殼體之間形成的軸通孔(shaft lead-through),并且其特征在于使用低能量的壓縮氣體沖洗分級(jí)器間隙和/或軸通孔。當(dāng)使用根據(jù)本發(fā)明的條件下運(yùn)行的分級(jí)器和噴射磨機(jī)時(shí),對(duì)于過大粒徑的顆粒進(jìn)行限制,所述產(chǎn)物顆粒與減壓氣體噴射體一起上升,從研磨容器中心通過分級(jí)器,并且具有足夠細(xì)度的產(chǎn)物隨后從分級(jí)器和從磨機(jī)中排出。使過于粗糙的顆粒返回研磨區(qū),并進(jìn)行進(jìn)一步地粉碎。在研磨系統(tǒng)中,可將分級(jí)器連接在磨機(jī)下游作為獨(dú)立單元,但是優(yōu)選使用集成分級(jí)器。本發(fā)明的該特別優(yōu)選的研磨操作包含包括實(shí)際研磨階段上游的加熱階段,在所述加熱階段中,確保加熱研磨室,特別優(yōu)選其上的水和/或水蒸汽可冷凝的磨機(jī)和/或研磨系統(tǒng)的所有主要部件,以使它/它們的溫度高于所述蒸氣的露點(diǎn)。理論上可通過任何加熱方法進(jìn)行加熱。但是,優(yōu)選通過將熱氣體通過磨機(jī)和/或整個(gè)研磨系統(tǒng)進(jìn)行加熱,以使在磨機(jī)出口處的氣體溫度高于所述蒸氣的露點(diǎn)溫度。在此特別優(yōu)選地是確保熱氣體優(yōu)選地充分加熱與水蒸汽相接觸的所述磨機(jī)的所有主要部件和/或整個(gè)研磨系統(tǒng)。所使用的加熱氣體理論上可以是任何需要的氣體和/或氣體混合物,但優(yōu)選使用熱空氣和/或燃燒氣和/或惰性氣體。熱氣體的溫度高于水蒸汽的露點(diǎn)溫度。理論上可以在任何所需的位置將熱氣體引入研磨室。為此,在研磨室中優(yōu)選地存在進(jìn)口或噴嘴。這些進(jìn)口或噴嘴可以是在研磨階段期間研磨噴射體也通過的(研磨噴嘴) 相同的進(jìn)口或噴嘴。但是,還可在研磨室中存在熱氣體和/或氣體混合物通過的獨(dú)立進(jìn)口或噴嘴(加熱噴嘴)。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中,通過至少兩個(gè),優(yōu)選三個(gè)或更多個(gè)排列于平面內(nèi)并排列在優(yōu)選圓形磨機(jī)容器圓周上的進(jìn)口和噴嘴引入加熱氣體或加熱氣體混合物, 以使噴射體在研磨容器的內(nèi)部的一點(diǎn)匯集。特別優(yōu)選所述進(jìn)口或噴嘴均勻地分布在研磨容器的圓周。在研磨期間,氣體和/或蒸氣,優(yōu)選水蒸汽和/或氣體/水蒸汽混合物作為操作介質(zhì)通過研磨噴射進(jìn)口(優(yōu)選地以研磨噴嘴的形式)減壓(let down)。該操作介質(zhì)通常具有比空氣的聲速(343m/s)顯著更高的聲速,優(yōu)選至少450m/s。有利地是,操作介質(zhì)包括水蒸汽和/或氫氣和/或氬氣和/或氦氣。特別優(yōu)選地是過熱的水蒸汽。為了實(shí)現(xiàn)非常細(xì)的研磨,已證實(shí)如果在15至250bar,特別優(yōu)選20至150bar,非常特別優(yōu)選30至70bar,并且特別優(yōu)選40至65bar壓力下使操作介質(zhì)減壓進(jìn)入磨機(jī)是特別有利的。另外操作介質(zhì)的溫度特別優(yōu)選地為200至800°C,特別優(yōu)選250至600°C,并且特別是300至400°C。所述壓力包括所有其中的值或子值,特別包括 20、40、60、80、100、120、140、160、180、200、220 和 240baro 所述操作介質(zhì)的溫度包括所有其中的值或子值,特別包括250、300、350、400、450、500、550、 600、650、700、750°C。在水蒸汽作為操作介質(zhì)的情況中,即特別當(dāng)蒸氣進(jìn)料管與水蒸汽源連接時(shí),如果研磨或進(jìn)口噴嘴與裝配有膨脹彎管的蒸氣進(jìn)料管連接證實(shí)是特別有利的。此外,如果噴射磨機(jī)的表面(積)具有盡可能小的值,和/或流體軌跡上至少基本沒有突出部,和/或如果噴射磨機(jī)的部件的設(shè)計(jì)避免了積聚,這已被證實(shí)是有利的。通過這些手段,還可以防止磨機(jī)中待研磨材料的沉積。僅以根據(jù)下述的根據(jù)本發(fā)明方法的優(yōu)選以及特別的實(shí)施方式、優(yōu)選以及特別適用的噴射磨機(jī)類型、以及附圖和
的實(shí)施例的方式更詳細(xì)地解釋本發(fā)明,即本發(fā)明并不限于這些工作性實(shí)施例以及應(yīng)用性實(shí)施例、或在單個(gè)工作性實(shí)施例中特征的各種組合。與特定的工作性實(shí)施例相關(guān)而陳述和/或顯示的各特征并不限于這些工作性實(shí)施例或該特征與這些工作性實(shí)施例的其它特征的組合,但是在技術(shù)可能的情況下,即使所述各特征在本申請(qǐng)中分別討論,它們也可與其它任何變型進(jìn)行組合。在附圖的各圖和圖像中相同的參考標(biāo)記表示相同或相似的部件或具有相同或相似效果的部件。無論以下是否描述了這些特征,附圖中也清楚表明了那些未提供參考標(biāo)記的特征。另一方面,在本說明書中包括,但未在附圖中可見或示出的特征對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員也是易于理解的。如上所述,可將包括集成分級(jí)器,優(yōu)選集成動(dòng)力空氣分級(jí)器的噴射磨機(jī),優(yōu)選對(duì)撞式噴射磨機(jī)用于根據(jù)本發(fā)明所述方法中非常細(xì)的顆粒的制備。特別優(yōu)選地是,空氣分級(jí)器包括分級(jí)輪、分級(jí)輪軸、分級(jí)器殼體、在分級(jí)輪和分級(jí)殼體間形成的分級(jí)器間隙、在分級(jí)輪軸和分級(jí)殼體間形成的軸通孔,并且操作空氣分級(jí)器,以使用低能量的壓縮氣體沖洗分級(jí)器間隙和/或軸通孔。優(yōu)選地,在高出所述磨機(jī)內(nèi)壓不大于至少約0. 4bar,特別優(yōu)選不大于至少約 0. 3bar,并且特別地不大于約0. 2bar的壓力下使用沖洗氣體。所述磨機(jī)的內(nèi)壓可以至少約在0. Ibar至0. 5bar的范圍內(nèi)。此外,如果在約80°C至約120°C,特別地約100°C的溫度下使用沖洗氣體,和/或如果所使用的沖洗氣是特別是在約0. 3bar至約0. 4bar下的低能壓縮氣體,這將是優(yōu)選的??蛇x擇或設(shè)定空氣分級(jí)器的分級(jí)轉(zhuǎn)子速度和內(nèi)部放大率,或使它們可調(diào)節(jié),從而在與分級(jí)輪相配的浸入管或排出口噴嘴處的操作介質(zhì)(B)的圓周速度達(dá)到不超過操作介質(zhì)的聲速的0. 8倍。
這可以進(jìn)一步改進(jìn),選擇或設(shè)定空氣分級(jí)器的分級(jí)轉(zhuǎn)子速度和內(nèi)部放大率,或使它們可調(diào)節(jié),從而在與分級(jí)輪配合的浸入管或排出口處的操作介質(zhì)(B)的圓周速度達(dá)到不超過操作介質(zhì)的聲速的0. 7倍,并且特別優(yōu)選0. 6倍。特別地,還可以有利地確保隨著半徑的減小,分級(jí)輪的凈高度(height clearance)增大,并確保流體所通過的分級(jí)轉(zhuǎn)子的該區(qū)域優(yōu)選至少大約是恒定的。可選地或額外地,如果分級(jí)轉(zhuǎn)子具有可互換的、同步旋轉(zhuǎn)的浸入管,這可以是有利的。在另一個(gè)變型中,優(yōu)選提供在流動(dòng)方向截面加寬的細(xì)粒排出室。此外,根據(jù)本發(fā)明的噴射磨機(jī)可有利地特別包括空氣分級(jí)器,該空氣分級(jí)器具有根據(jù)EP-A-472930的空氣分級(jí)器的單獨(dú)特征或特征的組合。將EP-A-472930的全部公開內(nèi)容在此援引加入本申請(qǐng)以避免簡(jiǎn)單地重復(fù)相同的主題。特別地,空氣分級(jí)器可包括用于減小根據(jù)EP-A-472930的流體圓周部件的尺寸的構(gòu)件。特別地可以確保與空氣分級(jí)器的空氣輪相配、并以浸入管形式的排出口在流動(dòng)方向上具有加寬的截面,為了避免形成旋流,優(yōu)選地將所述截面設(shè)計(jì)為圓形。從圖1-5以及
中,根據(jù)本發(fā)明的方法中可以使用的研磨系統(tǒng)/或磨機(jī)的優(yōu)選和/或有利的實(shí)施方案是清楚的,需再次強(qiáng)調(diào)這些實(shí)施方案只是通過示例的方式更詳細(xì)地解釋了本發(fā)明,即本發(fā)明并不限于這些工作性實(shí)施例和應(yīng)用性實(shí)施例,或限于各工作性實(shí)施例中特征的各種組合。與特定的工作性實(shí)施例相關(guān)而陳述和/或顯示的各特征并不限于這些工作性實(shí)施例或該特征與這些工作性實(shí)施例的其它特征的組合,但是在技術(shù)可能的情況下,即使所述各特征在本申請(qǐng)中分別討論,它們也可與其它任何變型進(jìn)行組合。在附圖的各圖和圖像中相同的參考標(biāo)記表示相同或相似的部件或具有相同或相似效果的部件。無論以下是否描述了這些特征,附圖中也清楚表明了那些未提供參考標(biāo)記的特征。另一方面,在本說明書中包括,但未在附圖中可見或示出的特征對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員也是易于理解的。圖1顯示了噴射磨機(jī)1的工作性實(shí)施例,噴射磨機(jī)1包括圓筒形殼體2,所述殼體圍封研磨室3、大約在研磨室3 —半高度的待研磨材料的進(jìn)料4、至少一個(gè)在研磨室3較低區(qū)域的研磨噴射進(jìn)口 5、以及在研磨室3較高區(qū)域的產(chǎn)物出口 6。圖中布置有具有可旋轉(zhuǎn)的分級(jí)輪8的空氣分級(jí)器7,用所述空氣分級(jí)器7分級(jí)經(jīng)研磨的材料(未顯示),以通過研磨室3的產(chǎn)物出口 6僅去除小于一定粒徑的經(jīng)研磨材料,并將粒徑大于所選粒徑值的經(jīng)研磨材料送回以進(jìn)行進(jìn)一步的研磨。分級(jí)輪8可以是在空氣分級(jí)器中常規(guī)的分級(jí)輪,并且其葉片(如下參見圖5相關(guān)的實(shí)例)連接徑向葉片槽,分級(jí)空氣從分級(jí)輪的外端進(jìn)入,并且當(dāng)較大的顆?;蜉^大質(zhì)量的顆粒在離心力的作用下排出(reject)時(shí),較小粒徑或質(zhì)量的顆?;烊?entrain)中心出口以及產(chǎn)物出口 6。特別優(yōu)選裝配有具有至少一個(gè)根據(jù)EP-A-472930中設(shè)計(jì)特征的空氣分級(jí)器7和/或至少其分級(jí)輪8。可提供單一研磨噴射進(jìn)口 5,其例如由單一徑向方向的進(jìn)口開口或進(jìn)口噴嘴9組成,以使單獨(dú)的研磨噴射體10在高能下遇到待研磨材料的顆粒,所述待研磨的顆粒從待研磨(磨碎)的材料進(jìn)料4到達(dá)研磨噴射體10的區(qū)域,并將待研磨的材料的顆粒分成由分級(jí)輪8接收(take in)的較小顆粒,如果它們達(dá)到適當(dāng)小的粒徑或質(zhì)量時(shí),將其通過產(chǎn)物出口6轉(zhuǎn)移至外側(cè)。但是,使用在直徑上成對(duì)相互相對(duì)設(shè)置,并形成兩個(gè)研磨噴射體10 (它們相互撞擊)的研磨噴射進(jìn)口 5,特別是如果產(chǎn)生多個(gè)研磨噴射體對(duì),可達(dá)到更好的效果,并產(chǎn)生比僅用一個(gè)研磨噴射體10所能產(chǎn)生的顆粒分離(division)更強(qiáng)烈的顆粒分離。優(yōu)選使用兩個(gè)或多個(gè)研磨噴射進(jìn)口,優(yōu)選研磨噴嘴,特別是3、4、5、6、7、8、9、10、11 或12個(gè)研磨噴嘴進(jìn)口,它們?cè)O(shè)置于研磨室(優(yōu)選的)圓筒形殼體的下三分之一處。這些研磨噴射進(jìn)口理想地設(shè)置分布在平面上,并且均勻分布在研磨容器的圓周上,以使研磨噴射體在研磨容器內(nèi)部的一點(diǎn)相遇。特別優(yōu)選地,所述進(jìn)口或噴嘴均勻分布在研磨容器的圓周上。在3個(gè)研磨噴射體的情況下,在各進(jìn)口或噴嘴之間呈120°夾角。通常可以認(rèn)為研磨室越大,所使用的進(jìn)口或研磨噴嘴越多。在一個(gè)根據(jù)本發(fā)明方法的優(yōu)選實(shí)施方案中,除了研磨噴射進(jìn)口之外,研磨室可包括加熱開口或噴嘴如,優(yōu)選為加熱噴嘴的形式,在加熱階段中,熱氣體可通過所述開口或噴嘴進(jìn)入磨機(jī)。如上所述,可將這些噴嘴或開口設(shè)置于與研磨開口或噴嘴5相同的平面上??纱嬖谝粋€(gè)加熱開口或噴嘴fe,但還優(yōu)選存在多個(gè)加熱開口或噴嘴如,特別優(yōu)選2、3、4、5、6、 7或8個(gè)加熱開口或噴嘴fe。在一個(gè)非常特別優(yōu)選的實(shí)施方案中,磨機(jī)包括兩個(gè)加熱噴嘴或開口、以及三個(gè)研磨噴嘴或開口。此外,例如可通過使用在待研磨(磨碎)材料的進(jìn)料4和研磨噴射體10的區(qū)域之間的內(nèi)加熱源11、或在待研磨(磨碎)材料的進(jìn)料4之外區(qū)域的相應(yīng)加熱源12影響處理溫度,或通過處理待研磨的材料顆粒影響處理溫度,所述顆粒在任何情況下都已溫?zé)幔⒈苊庠谶_(dá)到待研磨(磨碎)材料的進(jìn)料4時(shí)的熱損失,為了這一目的,用隔熱夾套14圍繞進(jìn)料管13。如使用加熱源11或12,理論上其可以是任何需要的形式,并因此可用于特定目的, 根據(jù)市售情況進(jìn)行選擇,從而在這里不需要進(jìn)一步解釋。特別地,一個(gè)或多個(gè)研磨噴射體10的溫度與該溫度相關(guān),并且待研磨材料的溫度必須至少相當(dāng)于該研磨噴射體溫度。為了形成通過研磨噴射進(jìn)口 5引入研磨室3的研磨噴射體10,在本工作性實(shí)施例中使用過熱水蒸汽。假設(shè)在各研磨噴射進(jìn)口 5的進(jìn)口噴嘴9之后的水蒸汽熱含量不顯著低于在該進(jìn)口噴嘴9之前的熱含量。因?yàn)樽矒舴鬯樗璧哪芰恐饕峭ㄟ^流體能量得到的, 所以相比之下在進(jìn)口噴嘴9的進(jìn)口 15與其出口 16之間的壓降將是顯著的(壓力能量將基本轉(zhuǎn)化為流體能量),而溫度下降也將是顯著的。特別地該溫度下降必須通過加熱待研磨材料而補(bǔ)充,其達(dá)到當(dāng)至少兩個(gè)研磨噴射體10彼此相遇或兩個(gè)研磨噴射體10多次相遇的情況時(shí),待研磨的材料和研磨噴射體10在研磨室3的中心區(qū)域17具有相同溫度的程度。特別是在閉合系統(tǒng)的形式下,考慮到制備包含過熱水蒸汽的研磨噴射體10的設(shè)計(jì)和階段,參考DE 198 24 062 Al,并將其全部?jī)?nèi)容援引加入本文以避免簡(jiǎn)單地重復(fù)相同的主題。例如,作為待研磨材料的熱爐渣的研磨可在閉合體系中具有最優(yōu)的效率。在噴射磨機(jī)1的圖1中,將任意的操作介質(zhì)B的進(jìn)料表示為儲(chǔ)備或生成裝置18, 如表示為槽18a,通過管裝置19,操作介質(zhì)B從所述裝置18流向一個(gè)或多個(gè)研磨噴射進(jìn)口 5以形成一個(gè)或多個(gè)研磨噴射體10。特別地,從裝有空氣分級(jí)器7的噴射磨機(jī)1開始,通過使用集成動(dòng)力空氣分級(jí)器的噴射磨機(jī)1進(jìn)行制備非常細(xì)的顆粒的方法,相關(guān)的工作性實(shí)施例在此應(yīng)認(rèn)為和理解為示例性的,而并不作為限制性的。除了將與蒸氣接觸的所有部件加熱至高于所述蒸氣的露點(diǎn)的溫度的加熱階段先于研磨階段,以及優(yōu)選使用集成分級(jí)器的事實(shí)之外,對(duì)比常規(guī)的噴射磨機(jī),本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于優(yōu)選地對(duì)空氣分級(jí)器7的分級(jí)轉(zhuǎn)子或分級(jí)輪8的速度、以及內(nèi)部放大率進(jìn)行選擇、設(shè)定或調(diào)節(jié),以使在與分級(jí)輪8相配的浸入管或排出口噴嘴20處的操作介質(zhì)B的圓周速度達(dá)到不超過操作介質(zhì)B的聲速的0. 8倍,優(yōu)選不超過0. 7倍,并且特別優(yōu)選不超過0.6倍。對(duì)于前文所解釋的、以過熱水蒸 汽作為操作介質(zhì)B的變型或作為替代物,使用具有更高并特別地比空氣的聲速(343m/s)顯著更高的氣體或蒸氣B作為操作介質(zhì)是特別有利的。具體地,使用聲速為至少450m/s的氣體或蒸氣B作為操作介質(zhì)。對(duì)比如根據(jù)實(shí)踐知識(shí)而常規(guī)使用其它操作介質(zhì)的方法,這顯著地改進(jìn)了非常細(xì)的顆粒的制備和產(chǎn)率,并因此整體優(yōu)化了所述方法。使用流體,優(yōu)選前述的水蒸汽,但也可以是氫氣或氦氣作為操作介質(zhì)B。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,噴射磨機(jī)1,特別是流化床噴射磨機(jī)或濃相床磨機(jī)或螺旋噴射磨機(jī)、與集成動(dòng)力空氣分級(jí)器7形成或設(shè)計(jì)為用于制備非常細(xì)的顆?;蛟O(shè)置了合適的裝置,以對(duì)空氣分級(jí)器7的分級(jí)轉(zhuǎn)子或分級(jí)輪8的速度、以及內(nèi)部放大率進(jìn)行選擇、設(shè)定、調(diào)節(jié)或控制,使得在浸入管或排出口噴嘴20處的操作介質(zhì)B的圓周速度達(dá)到不超過操作介質(zhì) B的聲速的0. 8倍,優(yōu)選不超過0. 7倍,并且特別優(yōu)選不超過0. 6倍。此外,噴射磨機(jī)1優(yōu)選裝有源,如水蒸汽或過熱水蒸汽的儲(chǔ)備或發(fā)生裝置18,或其它合適的操作介質(zhì)B的儲(chǔ)備或發(fā)生裝置,或?qū)⒉僮鹘橘|(zhì)源與噴射磨機(jī)1相配,工作時(shí)操作介質(zhì)B以高于并特別顯著地高于空氣聲速(343m/s)的速度,如優(yōu)選至少450m/s的聲速?gòu)乃鲈粗羞M(jìn)料。該操作介質(zhì)源,如水蒸汽或過熱水蒸汽的儲(chǔ)備或發(fā)生裝置18,包含在噴射磨機(jī) 1的操作中使用的氣體或蒸氣B,特別是上述的水蒸汽,但氫氣和氦氣也是優(yōu)選替代。特別在使用熱的水蒸汽作為操作介質(zhì)B的情況下,有利的是提供裝有膨脹彎管 (未顯示)的管裝置19,其隨后還可作為蒸氣進(jìn)料管,并安裝于進(jìn)口或研磨噴嘴9,即優(yōu)選蒸氣供應(yīng)管連接于作為儲(chǔ)備或發(fā)生裝置18的水蒸汽源。使用水蒸汽作為操作介質(zhì)B的另一有利的方面在于使噴射磨機(jī)1具有盡可能小的表面,或換言之通過盡可能小的表面優(yōu)化噴射磨機(jī)1。特別與作為操作介質(zhì)的水蒸汽有關(guān)的,避免熱交換或熱損失,以及由此產(chǎn)生的系統(tǒng)內(nèi)的能量損失是特別有利的。通過其它可選或附加的設(shè)計(jì)措施也可達(dá)到該目的,也就是說,設(shè)計(jì)噴射磨機(jī)1的部件以避免積聚或在此方面優(yōu)化所述部件。例如通過在管裝置19中使用盡可能薄的、用于連接管裝置19的法蘭可實(shí)現(xiàn)該目的。此外,如果為避免冷凝而將噴射磨機(jī)1的部件進(jìn)行設(shè)計(jì)或優(yōu)化,還可抑制或避免能量損失以及其它的流體相關(guān)的不利影響。為此,可存在避免冷凝的更特別裝置(未顯示),此外,如果流體路徑至少基本沒有突出部,或在這一方面將其進(jìn)行優(yōu)化也是有利的。也就是說,通過這些設(shè)計(jì)的變型,以單獨(dú)地或以任何所需組合的方式,執(zhí)行避免盡量多的或任何可變冷并因此產(chǎn)生冷凝的地方的原則。此外,如果分級(jí)轉(zhuǎn)子具有隨半徑減小(即朝向其軸)而增大的凈高度,特別是流體通過的分級(jí)轉(zhuǎn)子的區(qū)域優(yōu)選至少大約是恒定的,這是有利并因此是優(yōu)選的。首先或可選地, 可提供在流動(dòng)方向具有加寬的截面的細(xì)粒排出室。
在噴射磨機(jī)1的情況中,特別優(yōu)選的實(shí)施方案包括分級(jí)轉(zhuǎn)子8,其具有可交換的、 同步旋轉(zhuǎn)的浸入管20。以下參照?qǐng)D4和圖5,解釋了噴射磨機(jī)1及其部件的優(yōu)選設(shè)計(jì)的進(jìn)一步細(xì)節(jié)以及變型。如在圖4的示意圖中所示出的,噴射磨機(jī)1優(yōu)選地包括集成的空氣分級(jí)器7,例如在噴射磨機(jī)1的設(shè)計(jì)的情況中,其為流化床噴射磨機(jī)或?yàn)闈庀啻矅娚淠C(jī)或?yàn)槁菪龂娚淠C(jī),以及有利地安置在噴射磨機(jī)1的研磨室3中心的動(dòng)力空氣分級(jí)器7。根據(jù)研磨氣體的體積流速以及分級(jí)器的速度,可以影響待研磨材料的所需細(xì)度。根據(jù)圖4,在噴射磨機(jī)1的空氣分級(jí)器7中,縱向空氣分級(jí)器7整體由分級(jí)器殼體 21圍封,分級(jí)器殼體21主要包括殼體上部22和殼體下部23。殼體上部22和殼體下部23 在其上緣和下緣各自具有方向向外的圓周法蘭24和25。在空氣分級(jí)器8的安裝或工作狀態(tài)下,所述兩個(gè)圓周法蘭24和25 —個(gè)疊置于另一個(gè)之上,并且通過合適的方式彼此固定。 固定的合適方式是如螺釘連接(未顯示)。夾具(未顯示)等也可作為可拆卸的固定方式。實(shí)際在法蘭圓周的任意所需點(diǎn)處,通過接頭26將兩個(gè)圓周法蘭24和25彼此連接,以使在放開法蘭連接構(gòu)件后,可將殼體的上部22相對(duì)殼體的下部23沿箭頭27的方向向上旋轉(zhuǎn),并且殼體的上部22可以從下面到達(dá),而殼體的下部23可以從上面到達(dá)。殼體的下部23轉(zhuǎn)而由兩部分形成,并主要包括圓筒形分級(jí)室殼體28 (其具有在上開口端處的圓周法蘭25)以及向下成圓錐形變細(xì)的排出錐斗29。用法蘭30和31在上端和下端分別將排出錐斗29和分級(jí)室殼體28設(shè)置成一個(gè)疊置于另一個(gè)的頂部,并且通過可拆卸的固定構(gòu)件 (未顯示),如圓周法蘭24和25將排出錐斗29和分級(jí)室殼體28的兩個(gè)法蘭30和31彼此連接。以該方式裝配的分級(jí)器殼體21在支撐臂28a中懸掛或懸掛在支撐臂28a上,多個(gè)支撐臂28a盡可能均勻地相隔地分散在噴射磨1的空氣分級(jí)器7的分級(jí)器或壓縮機(jī)殼體21 的圓周上,并夾持圓筒形分級(jí)室殼體28??諝夥旨?jí)器7殼體內(nèi)部的主要部件轉(zhuǎn)而是分級(jí)輪8,其具有上蓋盤32,具有在軸向上與流出側(cè)相隔一段距離并在流出側(cè)的下蓋盤33,和具有合適輪廓的葉片34,其設(shè)置在兩個(gè)蓋盤32和33的外緣之間、牢固地與這些外緣連接、并均勻地分布在分級(jí)輪8圓周上。在該空氣分級(jí)器7的情況中,在下蓋盤33是流出側(cè)一側(cè)的蓋盤的同時(shí),通過上蓋盤32驅(qū)動(dòng)分級(jí)輪8。分級(jí)輪8的安置包括將以合適方式正向驅(qū)動(dòng)的分級(jí)輪軸35在上端穿出殼體21,并且在分級(jí)器殼體21內(nèi)部的低端支撐在懸吊軸承中不可旋轉(zhuǎn)的分級(jí)輪8。將分級(jí)輪軸35在經(jīng)加工的成對(duì)板36和37中穿出分級(jí)器殼體21,板36和37在上部以截錐的形式封閉在殼體端截面38上端的分級(jí)器殼體21,引導(dǎo)分級(jí)輪軸35,并密封該軸的通路但不限制分級(jí)輪軸 35的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)。合適地,上部板36可以法蘭形式不可旋轉(zhuǎn)地與分級(jí)輪軸35相配,并可在下部板37上通過樞軸承35a旋轉(zhuǎn)支撐,其進(jìn)而與殼體端截面38相配。在流出側(cè)的蓋盤33下側(cè)是在圓周法蘭24和25的共平面上,以使分級(jí)輪8整體安置在鉸接的殼體上部22。在圓錐殼體端截面38的區(qū)域中,殼體上部22也具有待研磨(磨碎)材料的進(jìn)料4的管式產(chǎn)物進(jìn)料噴嘴39,該產(chǎn)物進(jìn)料噴嘴的縱軸平行于分級(jí)輪8的轉(zhuǎn)軸40及其驅(qū)動(dòng)或分級(jí)輪軸35,并且所述產(chǎn)物進(jìn)料噴嘴徑向設(shè)置于殼體上部22的外側(cè),其離分級(jí)輪8的轉(zhuǎn)軸40及其驅(qū)動(dòng)或分級(jí)輪軸35盡可能地遠(yuǎn)。在根據(jù)圖2和圖3的一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施方案中,集成的動(dòng)力空氣分級(jí)器1包括已解釋的分級(jí)輪8、分級(jí)輪軸35以及分級(jí)器殼體。分級(jí)器間隙8a限定在分級(jí)輪8和分級(jí)器殼體21之間,并且軸通孔35b在分級(jí)輪軸和分級(jí)器殼體21之間形成(參見本文的圖2和圖3)。特別地,從裝有空氣分級(jí)器7的噴射磨機(jī)1開始,通過使用包含集成動(dòng)力空氣分級(jí)器的噴射磨機(jī)1進(jìn)行制備非常細(xì)的顆粒的方法,相關(guān)的工作性實(shí)施例在此應(yīng)認(rèn)為和理解為示例性的,而并不作為限制性的。除在研磨階段之前將研磨室加熱至高于蒸氣露點(diǎn)的溫度的事實(shí)之外,對(duì)比常規(guī)的噴射磨機(jī),本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于使用低能壓縮氣體沖洗分級(jí)器間隙8a和/或軸通孔35b。該設(shè)計(jì)的特別之處恰好在于將這些低能壓縮氣體與高能過熱水蒸汽組合使用,其中使用過熱水蒸汽通過研磨噴射進(jìn)口,特別是一個(gè)或多個(gè)存在于其中的研磨噴嘴或,向磨機(jī)進(jìn)料。因此,同時(shí)使用了高能介質(zhì)和低能介質(zhì)。在根據(jù)圖4和圖5的實(shí)施方案中,以及根據(jù)圖2和圖3的實(shí)施方案中,分級(jí)器殼體 21接收管狀排出口噴嘴20,其與分級(jí)輪8共軸設(shè)置并放置使其上端緊密位于分級(jí)輪8的蓋盤33下,所述蓋盤在流出側(cè),但并未與其連接。排出室41恰好軸向安裝于管形式的排出口噴嘴20的下端處,排出室41也是管狀的,但是其直徑顯著大于排出口噴嘴20的直徑,并且在工作性實(shí)施例中至少是排出口噴嘴20直徑的2倍。因此在排出口噴嘴20和排出室41 的過渡處存在直徑上的顯著增大。排出口噴嘴20插入排出室41的上蓋盤42。在底部,排出室41由可移動(dòng)的蓋板43封閉。多個(gè)支撐臂44支撐包括排出口噴嘴20和排出室41的組合裝置,支撐臂44均勻地星型分布在所述組合裝置的圓周,在排出口噴嘴20區(qū)域中它們的內(nèi)端處牢固地與所述組合裝置連接,并它們的外端固定至分級(jí)器殼體21。錐形環(huán)狀殼體45圍繞排出口噴嘴20,其下部較大的外直徑至少約相當(dāng)于排出室 41的直徑,并且其上部較小的外直徑至少約相應(yīng)于分級(jí)輪8的直徑。支撐臂44端止于環(huán)狀殼體45的錐形壁,并牢固地連接在該壁上,其進(jìn)而是包括排出口噴嘴20和排出室41的組合裝置的部件。支撐臂44和環(huán)狀殼體45是沖洗空氣裝置(未顯示)的部件,沖洗空氣防止分級(jí)器殼體21內(nèi)部的材料滲透入在分級(jí)輪8或更精確地說其下蓋盤3與排出口噴嘴20之間的間隙。為了能使該沖洗空氣到達(dá)該環(huán)狀外殼45,并由此保持該間隙通暢,該支撐臂44為管狀,其外端截面沿分級(jí)器外殼21的壁延伸,并通過吸入過濾器46連接到?jīng)_洗空氣源(未示出)。環(huán)狀殼體45在其上部由穿孔板47封閉,并且通過在穿孔板47和分級(jí)輪8的下蓋盤 33之間區(qū)域中的軸向可調(diào)的環(huán)狀盤,間隙本身是可調(diào)節(jié)的。排出室41的出口由細(xì)顆粒排出管48形成,排出管48從外側(cè)穿入分級(jí)器殼體21, 并切向連接至排出室41。細(xì)顆粒排出管48是產(chǎn)物出口 6的部件。偏轉(zhuǎn)錐斗49在排出室 41中覆蓋細(xì)顆粒排出管48的出口。在錐形殼體端截面38的下端,分級(jí)空氣進(jìn)入盤管(spiral) 50和粗產(chǎn)物排出口 51 水平地與殼體端截面38相配。分級(jí)空氣進(jìn)入盤管50的旋轉(zhuǎn)方向是與分級(jí)輪8的旋轉(zhuǎn)方向相反的方向。粗產(chǎn)物排出口 51可拆卸地與殼體端截面38相配,法蘭52與殼體端截面38的下端相配,并且法蘭53與粗產(chǎn)物排出口 51的上端相配,并且當(dāng)空氣分級(jí)器7準(zhǔn)備操作時(shí), 法蘭52和法蘭53轉(zhuǎn)而通過已知的方式可拆卸地彼此連接。54表示設(shè)計(jì)的分散區(qū)。55表示在內(nèi)緣經(jīng)加工(切成錐形)的、用于潔凈的流體的法蘭以及簡(jiǎn)單的襯面。最后,可互換的保護(hù)管56作為封閉部件安裝在排出口 20的內(nèi)壁上,并且相應(yīng)的可互換的保護(hù)管57可安裝在排出室41的內(nèi)壁上。在所示工作狀態(tài)中,在空氣分級(jí)器7的工作開始時(shí),通過分級(jí)空氣進(jìn)入盤管50,在壓力梯度下、以及在根據(jù)本發(fā)明目的所選的進(jìn)入速度下將分級(jí)空氣引入空氣分級(jí)器7。通過盤管,特別是其與殼體端截面38的錐形相結(jié)合而將分級(jí)空氣引入后,分級(jí)空氣螺旋向上上升至分級(jí)輪8的區(qū)域中。同時(shí),通過產(chǎn)物進(jìn)料噴嘴39將包含不同質(zhì)量的固體顆粒的“產(chǎn)物引入分級(jí)器殼體21中。該產(chǎn)物中的粗材料,即具有較大質(zhì)量的顆粒部分以與分級(jí)空氣進(jìn)入粗產(chǎn)物排出口 51的區(qū)域相反的方向運(yùn)動(dòng),并準(zhǔn)備進(jìn)一步處理。將所述細(xì)顆粒物,即具有較低質(zhì)量的顆粒部分與分級(jí)空氣混合,從外部徑向通過分級(jí)輪8進(jìn)入排出口噴嘴20,進(jìn)入排出室41,并最后通過細(xì)顆粒物排出管48進(jìn)入細(xì)顆粒出口 58,然后從出口 58進(jìn)入過濾器中, 在過濾器中例如空氣的流體形式的操作介質(zhì)與細(xì)顆粒物相互分離。利用離心力從分級(jí)輪8 徑向去除細(xì)顆粒物的較粗成分,并將其與粗材料混合以將粗材料停留在分級(jí)器殼體21中, 或在分級(jí)器殼體21中循環(huán),直至粗材料變?yōu)榫哂心軌蛴梅旨?jí)空氣排出的粒徑的細(xì)顆粒。由于從排出口噴嘴20至排出室41的截面的突然放寬,在那里發(fā)生細(xì)顆粒物/空氣混合物流速的顯著下降。因此,經(jīng)細(xì)顆粒物排出管48進(jìn)入細(xì)顆粒物出口 58,該混合物將以非常低的流速通過排出室41,并僅在排出室41的壁上產(chǎn)生少量的磨損材料。因此,保護(hù)管57也僅是非常預(yù)防性的措施。然而,由于與良好的分離技術(shù)相關(guān)的原因,分級(jí)輪8中較高的流速也會(huì)在排出口噴嘴20中占據(jù)優(yōu)勢(shì),因此保護(hù)管56比保護(hù)管57更重要。特別優(yōu)選在從排出口噴嘴20到排出室41的過渡處的直徑增大是直徑突變。此外,由于上述方式的分級(jí)器外殼21的再分,以及分級(jí)器組件與單獨(dú)的部分外殼的匹配,空氣分級(jí)器7進(jìn)而又可以容易維護(hù),可以花費(fèi)相對(duì)較小的勞動(dòng)以及在較短的維修時(shí)間內(nèi)就可以對(duì)損壞的組件進(jìn)行更換。盡管示意4和圖2顯示了具有兩個(gè)蓋盤32和33的分級(jí)輪8以及在它們之間設(shè)置的、并具有葉片34的葉片環(huán)59,分級(jí)輪8具有已知常規(guī)形式,并且包含具有平行表面的平行蓋盤32和33,但圖5和3中示出了用于有利的進(jìn)一步改進(jìn)的空氣分級(jí)器7的另一種工作實(shí)施例的分級(jí)輪8。除了具有葉片34的葉片環(huán)59,根據(jù)圖5和3的該分級(jí)輪8還包括上蓋盤32以及在軸向離其一段距離、在流出側(cè)的下蓋盤33,并且分級(jí)輪8是圍繞旋轉(zhuǎn)軸40,即空氣分級(jí)器 7的縱軸旋轉(zhuǎn)的。分級(jí)輪8徑向尺寸垂直于旋轉(zhuǎn)軸40,即垂直于空氣分級(jí)器7的縱軸,而無論旋轉(zhuǎn)軸40以及由此所述縱軸是垂直或水平的。在流出側(cè)的下蓋盤33同心地封閉排出口 20。葉片34連接至兩個(gè)蓋盤33和32。該兩個(gè)蓋盤32和33與現(xiàn)有技術(shù)不同,是圓錐形的, 優(yōu)選使得上蓋盤32距流出側(cè)的蓋盤33的距離從葉片34的環(huán)59向內(nèi)(即朝向旋轉(zhuǎn)軸40) 增加,優(yōu)選連續(xù)如此,例如線性或非線性地,更優(yōu)選使得通過其產(chǎn)生流動(dòng)的圓筒夾套的面積對(duì)于葉片出口邊緣和排出口噴嘴20之間的任何半徑都保持至少大約恒定。由于半徑減小而在已知解決方案中降低的流出速度在該解決方案中保持至少大約恒定。除了如上所解釋的、以及在圖5和圖3中的上蓋盤32和下蓋盤33設(shè)計(jì)的變型之外,還可能地是兩個(gè)蓋盤32或33中僅有一個(gè)以所述方式是錐形的,而另一蓋盤33或32 是平的,這是與圖2的工作性實(shí)施例相關(guān)的蓋盤32和33的情況。特別地,對(duì)于在葉片外緣和排出口噴嘴20之間的每一半徑,不具有平行表面的蓋盤的形狀可以是流體通過的圓筒夾套的面積至少保持大約不變。
特別優(yōu)選地,研磨噴嘴的直徑為2-11mm,噴嘴類型是Laval型,噴嘴數(shù)為3-5 個(gè),磨機(jī)內(nèi)壓為0. 8-1.5bar (絕對(duì)壓力),研磨介質(zhì)進(jìn)口壓力為12_300bar (絕對(duì)壓力), 研磨介質(zhì)進(jìn)口溫度為190-600°C,研磨介質(zhì)的磨機(jī)出口溫度為105-250°C,分級(jí)器速度為 lOO-eOOOmirT1,出口直徑(浸入管直徑)為100_500mm。除了作為必要化合物的所述沉淀二氧化硅之外,所述隔熱材料還可包含遮光劑材料。所述遮光劑材料可選自炭黑、氧化鐵、鐵鈦氧化物、二氧化鈦、硅酸鋯、氧化鋯、碳化硅及它們的混合物。優(yōu)選炭黑,其包括燈黑、爐黑、氣黑、槽黑和/或熱解炭黑(thermal black)。 所述炭黑的BET表面積為10-400m2/g,更優(yōu)選20-200m2/g。在一個(gè)特別的實(shí)施方案中,根據(jù)本發(fā)明的隔熱材料可包含不超過70重量%的所述遮光劑材料。優(yōu)選地是基于所述隔熱材料,所述隔熱材料包含5-70重量%的所述遮光劑材料。在另一個(gè)本發(fā)明的實(shí)施方案中,除了修正的拍實(shí)密度小于或等于70g/l的沉淀二氧化硅之外,所述隔熱材料還包含顆粒隔離填料。所述顆粒隔離填料可選自蛭石、珍珠巖、 粉煤、蒸發(fā)法二氧化硅(volatilised silica)、熱解二氧化硅、沉淀二氧化硅及它們的混合物?;谒龈魺岵牧希鲱w粒隔熱填料的量為0-50重量%。在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案中,所述隔熱材料包含粘合劑材料。其可以是有機(jī)粘合劑,如聚乙烯醇或聚氨酯,或可以是無機(jī)粘合劑,如選自硅酸鈉、硅酸鉀、正磷酸鋁及它們的混合物?;谒龈魺岵牧?,粘合劑材料的量為0-70重量%。優(yōu)選地,在減壓,即0. Ol-IOOmbar下,本發(fā)明的隔熱材料顯示出在300K的平均溫度下小于0. 05ff/mK,更優(yōu)選0. 001-0. 02ff/mK的熱導(dǎo)率。本發(fā)明的另一目的是所述隔熱材料的用途,其用作疏松的隔熱填充物,片材或塊狀材料,,例如用于雙層管(pipe-in-pipe)隔熱,其例如用于排氣管系統(tǒng)、爐膛、雙表層襯里、拱形頂上的區(qū)域、開放式接頭和用于流平爐(levelling furnace)底和爐膛;也用于真空隔離系統(tǒng)中。實(shí)施例通過以下方法測(cè)定本發(fā)明的隔熱材料中所使用的沉淀二氧化硅的物理/化學(xué)數(shù)據(jù)按照ISO 9277測(cè)試BET表面積。根據(jù)BET步驟,使用該步驟測(cè)試二氧化硅和硅酸鹽的N2比表面積。按照在此所述的方法,在設(shè)定的分壓下,通過氮?dú)獾牡蜏匚綔y(cè)得測(cè)試值。按照多點(diǎn)測(cè)試完成分析,并在0.05-0. 2的分壓范圍(ρ/ρ0)中,在總計(jì)5點(diǎn)的測(cè)試下其顯示出線性。按照ISO 787-2測(cè)試干燥損失(LOD)在105°C的烘箱中將去塞的稱重瓶加熱lh。 在干燥器中冷卻,并插入塞子后將其在精密天平上稱重,至少精確至O.Olg。將10+lg該樣品在稱重瓶底分散為均勻?qū)?。再插入塞子并稱重經(jīng)填充的稱重瓶,精確至0. Olg(Hisp)。小心地打開該稱重瓶,并在105°C 士2°C的烘箱中將其與(取下的)塞子加熱2h。其后將該塞子緩慢蓋合該稱重瓶,并且在干燥器中使其冷卻。將該稱重瓶稱重,精確至0. Olg(Him)。 以小數(shù)點(diǎn)后1位給出測(cè)試結(jié)果;如有小于0. 的值,以“< 0. 1%”報(bào)出。LOD[重量% ] = (msp-mL0D) X 10/msp,msp =初始樣品的重量[g],mL0D =干燥損失后的殘重[g]
灼燒損失(LOI)的測(cè)定在已稱重的鉬坩堝中精確稱量Ig二氧化硅初始樣品材料 (msp),并且在1000°C加熱2h。在P2O5存在下,在干燥器中冷卻后再次將該坩堝稱重。計(jì)算灼燒損失后的重量(πιωι)。通過下式給出灼燒損失(LOI)LOI [重量% ] = [(msp-mLOI)/msp]X100,msp =初始樣品的重量[g],mL0I =灼燒損失后的樣品重量[g]修正的拍實(shí)密度的測(cè)定對(duì)于DIN EN ISO 787-11的“常規(guī)”拍實(shí)密度測(cè)試,由于二氧化硅已在過程中進(jìn)行預(yù)先壓緊(如塞滿),所得結(jié)果可能是錯(cuò)誤的。為了排除這種錯(cuò)誤,對(duì)于本發(fā)明的沉淀二氧化硅,測(cè)定其“修正的拍實(shí)密度”。將二氧化硅松散地填充至配有環(huán)形過濾器(如598型,Schleicher+SchUll)的瓷抽吸過濾單元(標(biāo)稱尺寸110,直徑=12cm,高度=5. 5cm)離頂邊緣約Icm處,并用彈性膜 (Parafilm )覆蓋。選擇彈性膜的形狀和尺寸,以使其最終與瓷抽吸過濾單元的邊緣非常接近或完全齊平。所述單元安裝在抽吸瓶上,并且隨后施加-0.7bar的真空5分鐘。在該操作的過程中,在抽吸中通過所述膜均勻地壓緊沉淀二氧化硅。然后小心地使空氣再次進(jìn)入,并通過用力傾倒入瓷盤中將所得沉淀二氧化硅片從所述過濾單元中取出。通過具有內(nèi)部收集圓盤的離心磨機(jī)(ZMl,Retsch, 0. 5mm篩插件(screen insert),速度設(shè)置1,非旋風(fēng)式,無內(nèi)部漏斗插件)(以二氧化硅/空氣氣溶膠的形式)均勻地再分散略微預(yù)粉碎的材料(每次一抹刀地將所述二氧化硅(原料)緩慢地加入磨機(jī)進(jìn)料中;內(nèi)部產(chǎn)物收集圓盤不應(yīng)全部充滿)。在該操作期間,磨機(jī)的功率消耗不應(yīng)超過3安培。由于在此的能量輸入比噴射研磨的情況顯著地更弱,該操作不是常規(guī)的研磨,而是對(duì)二氧化硅結(jié)構(gòu)(如經(jīng)空氣-噴射-研磨的二氧化硅)的限定的疏松化。精確至0. Ig,將5g所得材料稱重放入振動(dòng)體積計(jì)(Engelsmarm的STAV 2003)的 250ml量筒中。在根據(jù)DIN ISO 787-11的方法中,在振動(dòng)1250次后,按照刻度讀出所述二氧化硅的所得體積(以ml計(jì))。測(cè)定硅烷醇基團(tuán)的密度首先根據(jù)“測(cè)定水分含量或干燥損失”部分測(cè)定二氧化硅樣品的所有水分含量。其后,將2至4g樣品(精確至Img)轉(zhuǎn)移入加壓密封的玻璃裝置中 (配有滴液漏斗的玻璃燒瓶),其裝有壓力測(cè)量構(gòu)件。在該裝置中,在120°C減壓(< IhPa) 干燥1小時(shí)。然后在室溫下,從滴液漏斗中滴加大約40ml經(jīng)脫氣的二甘醇二甲醚中的2%濃度LiAlH4溶液。如合適,再滴加該溶液直至不再觀察到壓力的增加。通過精確至< IhPa的壓力測(cè)量,測(cè)定因LiAlH4與沉淀二氧化硅的硅烷醇基團(tuán)反應(yīng)而產(chǎn)生氫氣所造成的增壓(體積是測(cè)試前裝置的校正結(jié)果)。從所述增壓,可通過使用普適氣體方程式的計(jì)算,考慮二氧化硅的水分含量,反算出二氧化硅的硅烷醇基團(tuán)的濃度。應(yīng)相應(yīng)地校正溶劑蒸氣壓的影響。 硅烷醇基團(tuán)的密度計(jì)算如下硅烷醇基團(tuán)密度=硅烷醇基團(tuán)的濃度/BET表面積。Sears值的測(cè)定修正的Sears值(以下為Sears值V2)是游離硅烷醇基團(tuán)的數(shù)量的度量,并且通過在pH 6-pH 9范圍的氫氧化鉀溶液滴定二氧化硅可進(jìn)行測(cè)定。測(cè)試方法基于以下化學(xué)反應(yīng)式,并且ε SiOH用于表示所述二氧化硅的硅烷醇基團(tuán)= SiOH+NaCl ^= SiONa+HClHC1+K0H — KC1+H20。方法使用IKA M 20通用磨機(jī)(550W ;20000rpm)將10. OOg含5士的水氣含量的粉狀、球形或顆粒狀二氧化硅均勻粉碎60秒。若合適,通過在105°C的干燥箱中干燥,或均勻潤(rùn)濕,來預(yù)先調(diào)節(jié)初始原料的水氣含量,并重復(fù)粉碎階段。室溫下將2. 50g所得的經(jīng)處理的二氧化硅稱重放入250ml滴定容器中,并且與60. Oml甲醇(分析級(jí))混合。一旦該樣品完全潤(rùn)濕,加入40. Oml去離子水,并且在18000rpm的轉(zhuǎn)速下,使用Ultra-Turrax T 25攪拌器(KV-18G攪拌器軸,直徑18mm)分散30秒。使用IOOml去離子水將粘附在容器邊緣和攪拌器的樣品顆粒沖洗入懸浮體中,并使用恒溫器,在水浴中將混合物溫度控制在25°C。室溫下使用緩沖溶液(pH 7. 00和9. 00)校正pH測(cè)試裝置(Knick 766 Calimatic PH計(jì),配有溫度傳感器)和pH電極(Schott N7680復(fù)合電極)。首先使用該pH計(jì)在25°C測(cè)試懸浮體的初始PH值,然后根據(jù)其結(jié)果使用氫氧化鉀(0. lmol/1)或鹽酸溶液(0. lmol/1) 將該P(yáng)H值調(diào)節(jié)至6. 00。選擇動(dòng)態(tài)滴定法,其具有以下參數(shù)滴定體積增量Vmin = 0. 05ml 至Vmax = 1. Oml ;體積增加之間的等待時(shí)間tmin = 2.0秒至tmax = 20. 0秒。調(diào)節(jié)至pH 6. 00的KOH溶液或HCl溶液的消耗(ml)為VI,。然后加入20. Oml氯化鈉溶液(250. OOg NaCl (分析級(jí)),用去離子水加至11)。然后將0. lmol/1 KOH用于滴定至pH為9. 00。滴定至pH為9. 00的KOH的消耗(ml)為V2’。然后分別將體積VI,和V2’先標(biāo)準(zhǔn)化至Ig理論初始重量,然后乘以5以給出Vl 和 Sears 值 V2,單位ml/ (5g)。測(cè)定pH 按照DIN EN ISO 787-9的方法在室溫下測(cè)定作為5重量%含水懸浮體的沉淀二氧化硅的pH。與前述標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)程不同,改變了初始質(zhì)量(5. OOg 二氧化硅至IOOml 去離子水中)。通過激光衍射測(cè)定粒徑分布在激光衍射儀(Horiba,LA-920)上根據(jù)激光衍射的原理測(cè)定顆粒分布。首先,在150ml玻璃燒杯(直徑6cm)中,將二氧化硅樣品分散于100ml水中而不附加分散添加劑,以得到具有1重量% SiO2重量比例的分散體。然后使用超聲探針(Dr. Hielscher UP400s, Sonotrode H7)將該分散體劇烈分散5分鐘(300W,非脈沖)。為此將超聲探針設(shè)置以使其下端浸入比玻璃燒杯底高約Icm距離處。在分散操作之后,立即使用激光散射儀(Horiba LA 920)測(cè)定超聲分散體樣品的粒徑分布。對(duì)于評(píng)價(jià),使用Horiba LA 920提供的標(biāo)準(zhǔn)軟件,選擇1. 09的折射率。在室溫下進(jìn)行所有的測(cè)定。通過儀器自動(dòng)計(jì)算并以圖表的方式表示粒徑分布以及相關(guān)的變量,如粒徑d5(l和d9(l。應(yīng)當(dāng)注意在操作說明書中的注釋。實(shí)施例1 在水蒸汽驅(qū)動(dòng)的流化床對(duì)撞式噴射磨機(jī)上,在超大氣壓力下對(duì)購(gòu)自Evonik Degussa GmbH的市售沉淀二氧化硅Sipernat 160進(jìn)行超細(xì)研磨,Sipernat 160的物理-化學(xué)數(shù)據(jù)參見表1。在以上的說明中給出所使用的研磨系統(tǒng)(磨機(jī))和研磨方法的詳情。在使用過熱水蒸汽的實(shí)際研磨的制備中,通過裝有優(yōu)選IObar和160°C的熱壓縮空氣的兩個(gè)加熱開口或噴嘴5a (在圖1中僅顯示了一個(gè)噴嘴),首先加熱圖1中顯示的流化床對(duì)撞式噴射磨機(jī)(其具有圖2和圖3所示的集成動(dòng)力氣動(dòng)分級(jí)器),直至所述磨機(jī)的出口溫度為約105°C。為了分離經(jīng)研磨的材料,在磨機(jī)下游連接過濾系統(tǒng)(未在圖1中顯示),同樣為了防止冷凝,所述過濾系統(tǒng)的過濾殼體通過附加的加熱盤管,利用6bar的飽和水蒸汽在下三分之一處間接地加熱。所有在磨機(jī)區(qū)域中的設(shè)備表面、分離過濾器以及水蒸汽供應(yīng)管線和熱壓縮空氣都具有特別的隔熱。在達(dá)到加熱溫度之后,停止向加熱噴嘴供應(yīng)熱壓縮空氣,并使用過熱水蒸汽的研磨介質(zhì)開始向3個(gè)研磨噴嘴加料。為了保護(hù)在分離過濾器中使用的過濾裝置,并且也為了設(shè)置經(jīng)研磨材料中殘余水的限定水平(參見表1),在初始階段中引入水,并且在研磨期間,通過使用壓縮空氣驅(qū)動(dòng)的雙流體噴嘴將水引入磨機(jī)的研磨室中,使所述殘余水的限定水平是磨機(jī)出口溫度的函數(shù)。 表2中給出研磨配置的詳情。當(dāng)上述操作參數(shù)不變時(shí)開始進(jìn)料。調(diào)節(jié)進(jìn)料量作為分級(jí)器發(fā)動(dòng)機(jī);流量的函數(shù)。 所述流量調(diào)節(jié)進(jìn)料量,以使其不能超過標(biāo)稱流量的約70%。在此起作用的導(dǎo)入元件(4)是速度調(diào)節(jié)的斗輪,其通過作為氣壓終點(diǎn)的輪轉(zhuǎn)鎖從儲(chǔ)存容器中將進(jìn)料計(jì)量加入在超大氣壓力下的研磨室中。將粗材料在膨脹水蒸汽噴射體(研磨氣體)中進(jìn)行粉碎。產(chǎn)物顆粒與減壓的研磨氣體一起在磨機(jī)容器的中心上升至分級(jí)輪。根據(jù)已設(shè)定的分級(jí)器速度以及研磨水蒸汽量, 具有足夠細(xì)度的顆粒隨研磨水蒸汽進(jìn)入細(xì)顆粒出口,這些顆粒從上述出口進(jìn)入下游分離系統(tǒng),并且同時(shí)過于粗糙的顆粒返回研磨區(qū)域并進(jìn)行重復(fù)粉碎。通過斗輪鎖將經(jīng)分離的細(xì)顆粒從分離過濾器排出進(jìn)入后續(xù)的筒倉(cāng)儲(chǔ)存以及包裝操作。在研磨噴嘴處得到的研磨氣體的研磨壓力、所得研磨氣體的體積、以及動(dòng)力槳輪分級(jí)器的速度確定了粒徑分布函數(shù)中的細(xì)度以及粒徑的上限。將所述材料研磨至表3中定義的粒徑、d50和d9(1值。表1 Sipernat 160的物理-化學(xué)數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.隔熱材料,其包含修正的拍實(shí)密度小于或等于70g/l的沉淀二氧化硅。
2.權(quán)利要求1的隔熱材料,其特征在于所述沉淀二氧化硅具有a)150-2000nm 的 d5(l 值,b)500-7000nm的 d9(l 值,和c)2. 5-80H/nm2的硅烷醇基團(tuán)密度。
3.權(quán)利要求1或2的隔熱材料,其特征在于所述沉淀二氧化硅的BET表面積為 100-350m2/go
4.權(quán)利要求1-3的隔熱材料,其特征在于所述沉淀二氧化硅的干燥損失為1.5-8重量%,和/或灼燒損失為1.5-9重量%。
5.權(quán)利要求1-4的隔熱材料,其特征在于所述沉淀二氧化硅的pH值為4-9。
6.權(quán)利要求1-5的隔熱材料,其特征在于基于所述隔熱材料,所述隔熱材料包含 30-100重量%的所述沉淀二氧化硅。
7.權(quán)利要求1-6的隔熱材料,其特征在于其還包含遮光劑材料。
8.權(quán)利要求7的隔熱材料,其特征在于基于所述隔熱材料,所述遮光劑的量為0-70重量%。
9.權(quán)利要求1-8的隔熱材料,其特征在于其還包含顆粒隔離填料材料。
10.權(quán)利要求9的隔熱材料,其特征在于基于所述隔熱材料,所述顆粒隔離填料材料的量為0-70重量%。
11.權(quán)利要求1-10的隔熱材料,其特征在于其包含粘合劑材料。
12.權(quán)利要求11的隔熱材料,其特征在于基于所述隔熱材料,所述粘合劑材料的量為 0-70重量%。
13.權(quán)利要求1-12的隔熱材料,其特征在于在減壓下,在300K的平均溫度下其熱導(dǎo)率小于 0. 05W/mK。
14.權(quán)利要求1-13的隔熱材料的用途,其用作疏松的隔熱填充物、片材或塊狀材料,或用在真空隔離系統(tǒng)中。
全文摘要
隔熱材料,其包含修正的拍實(shí)密度小于或等于70g/l的沉淀二氧化硅。
文檔編號(hào)C04B35/14GK102317231SQ201080007741
公開日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2010年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月13日
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