專利名稱：一種led封裝材料及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明特別涉及一種LED封裝材料及其制備方法與應(yīng)用，屬于發(fā)光材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
LED作為一種新型的照明光源以其節(jié)能、環(huán)保、發(fā)光效率高、壽命長等突出優(yōu)點正越來越廣泛地應(yīng)用于各種場合。采用LED應(yīng)用在燈具中現(xiàn)在已經(jīng)可以作為路燈、廣告燈等大型、小型燈具使用。LED發(fā)光二極管由于節(jié)約能源成為研究和應(yīng)用的熱點。LED發(fā)光二極管中的重要部件為芯片。LED封裝是指發(fā)光芯片的封裝，該封裝不僅要求能夠保護燈芯，而且還要能夠透光，因此在LED封裝中對封裝材料有特殊的要求。過去LED的封裝常采用熒光粉與環(huán)氧樹脂或與有機硅膠進行混合制得的方法。其中，熒光粉材料是制約LED性能的重要環(huán)節(jié)。目前用于LED封裝材料的熒光粉多選用球磨機制得的熒光粉，此類熒光粉在涂料時，容易從熒光漿料中析出并沉淀，造成涂層不均勻，易導(dǎo)致產(chǎn)生白光的色調(diào)漂移，使發(fā)光二極管的顏色出現(xiàn)藍色或黃色斑點。而且， 由于現(xiàn)有球磨機制得的熒光粉粒度分布較寬，外貌呈不規(guī)格狀，容易聚集，這就使得在制備封裝材料時，需要與剛玉磨珠一起置于球磨機中球磨混合至少2小時、干燥，然后還需要將干燥后的復(fù)合粉體進行目篩，接著進行高溫?zé)釅?、燒結(jié)等處理，最后還得將燒結(jié)體進行平面磨削、拋光，方可完成制備，具體參閱申請?zhí)枮?00910154360、申請日為2009年11月30日， 名稱為“一種應(yīng)用于半導(dǎo)體照明的熒光粉/玻璃復(fù)合體及其制備方法”的中國發(fā)明專利申請。采用上述熒光粉進行LED材料的制備，主要存在以下缺點需要采用球磨機，并與剛玉磨珠進行球磨混合，混合時間過長；需要將干燥后的復(fù)合粉體進行目篩，而后還需要進行平面磨削、拋光，整個制備過程工藝復(fù)雜、效率低、成本較高。另一方面，采用環(huán)氧樹脂的缺陷為環(huán)氧樹脂在光線的長期照射、空氣當(dāng)水分、氧氣及環(huán)境溫度的長期影響下，易于老化、裂解、黃變，造成LED芯片的熱傳導(dǎo)不出來，LED芯片光衰甚至被擊穿。而且環(huán)氧樹脂的透明度為80%左右，光的利用率不高，所以采用環(huán)氧樹脂封裝LED，其發(fā)光效率較低，氣密性差。相比于環(huán)氧樹脂，更為先進的封裝是改用耐候性、耐光性更為優(yōu)秀的硅膠封裝，硅膠克服了環(huán)氧樹脂的大部分缺點，但是仍不能適用于嚴苛的環(huán)境中，如(1)室外使用如路燈，在高溫、紫外線長期照射環(huán)境中；(2)應(yīng)用于以提高主照明LED亮度的紫外光LED芯片中，等等。這是由于硅膠與熒光粉的混合，很難避免分子間造成通路，水汽仍會經(jīng)由此通路進入，而在使用紫外光作為LED發(fā)光源時，硅膠的耐紫外線仍會快速裂解，氣密性差。目前，最為前沿的技術(shù)是采用玻璃微粉與熒光粉混合制作LED封裝材料，粘連效果更好，氣密性能更高，可有效防止采用環(huán)氧樹脂、硅膠所存在的氣密性、透光性不足，是 LED封裝的理想材料。但鑒于前述熒光粉所存在的不足，其與前述熒光粉混合后，還存在發(fā)光效率較低、發(fā)光性能不穩(wěn)定等缺點，不能適應(yīng)人們對LED高可靠性、超長壽命、高透光率的要求，以及對LED制備、封裝方法、效率、成本的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的首要目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點與不足，提供一種LED封裝材料，本發(fā)明LED封裝材料透光率高、發(fā)光性能穩(wěn)定，而且，氣密性好。本發(fā)明的另一目的在于提供所述LED封裝材料的制備方法，該方法工藝簡單、效率高、成本低。本發(fā)明的再一目的在于提供所述LED封裝材料的應(yīng)用。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)一種LED封裝材料，由以下按質(zhì)量百分比計的成分組成玻璃微粉 80 95%
熒光粉 5 20%;所述的熒光粉為圓球形的不聚集型熒光粉體。所述的玻璃微粉是具有以下特點的玻璃微粉透光率為85 95%，軟化溫度Tg為 300 500°C，燒結(jié)溫度為350 600°C，粒徑為微米、亞微米或納米級；所述熒光粉優(yōu)選采用噴霧熱解法或溶膠凝膠法制得，為市售的Y203:Eu、Gd203:Eu、 (Y, Gd) 203Eu、(Y, Gd) BO2 Eu、Y3Al5O12Eu、Sr5 (PO4) 3C1 Eu 紅色熒光粉；或者為 Y3Al5O12 Ce、 Y2Si05:Ce、BaAl12019:Mn 藍色熒光粉，或者為 Ce1-JbxMgAl11O19J2SiO3:Tb、Y3Al5012Tb 綠色熒光粉等。所述的熒光粉為微米、亞微米或納米級；優(yōu)選粒度為0. 1 μ m 8 μ m的熒光粉。所述LED封裝材料的制備方法，包含以下步驟(1)將質(zhì)量百分比80 95%的玻璃微粉和質(zhì)量百分比5 20%的熒光粉作為起始材料，與無水乙醇進行攪拌混合，得到復(fù)合粉體；(2)將步驟⑴得到的復(fù)合粉體進行過濾，再于100 150°C干燥，得到復(fù)合粉末；(3)將步驟(2)得到的復(fù)合粉末置于高溫高壓模具中，采用連續(xù)沖壓高溫成型技術(shù)，具體條件為于200 1500Kg/m2沖壓，在抽真空脫氣后，由室溫升至燒結(jié)溫度進行燒結(jié)，該燒結(jié)溫度為Tg+(30 80°C )，Tg為玻璃微粉的軟化溫度；燒結(jié)0. 5 2小時后退火至 100 150°C保溫1 3小時以消除應(yīng)力，之后冷卻至室溫，得到LED封裝材料，該LED封裝材料是成型的。步驟(1)中所述無水乙醇的用量優(yōu)選為相當(dāng)于復(fù)合粉體質(zhì)量的20 70% ；步驟(1)中所述攪拌的速度優(yōu)選為1300 1800rpm ；步驟(3)中所述沖壓次數(shù)為3 10次。所述的LED封裝材料應(yīng)用于LED芯片封裝，其具體操作如下①于LED芯片固晶、焊線完成后，涂布一層薄層透明膠，接著覆蓋上述LED封裝材料；透明膠的作用是作為密封劑和接著劑；②加熱至100 150°C，使透明膠硬化即可；步驟①中所述的透明膠，優(yōu)選透光率為88 92%的光學(xué)硅膠；所涂透明膠層的厚度優(yōu)選為0. 5 5 μ m。本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點及效果
本發(fā)明熒光粉采用圓球形的 不聚集型熒光粉體，光學(xué)性能更好；在制備LED封裝材料過程中，只需要用攪拌機進行高速攪拌，攪拌混合時間短，效率高，而且不需要進過目篩、平面磨削、拋光等處理，加工工藝更為簡單、成本更低，所制得的LED封裝材料透光率更好，且氣密性優(yōu)越；將制得的LED封裝材料應(yīng)用于LED芯片封裝時，只需采用硅膠將LED封裝材料粘貼至芯片上，封裝操作更為簡便，且氣密性、透光性更為優(yōu)越，散熱性能良好，壽命長。本發(fā)明尤其適用于紫外線LED的封裝。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。實施例1(1)將800g玻璃微粉(透光率為85 95%，軟化溫度Tg為3001，燒結(jié)溫度為 350 0C )和 200g 熒光粉(Y2O3 = Eu 紅色熒光粉、BaAl12O19: Mn 藍色熒光粉，Ce1-JbxMgAl11O19 綠色熒光粉，三種熒光粉的質(zhì)量比為1 2 3，且粒徑均為0.1 Ιμπι，均熒光粉體為圓球形的不聚集型)作為起始材料，與250g無水乙醇在攪拌機中以ISOOrpm的速度進行攪拌混合，得到復(fù)合粉體；(2)將步驟(1)得到的復(fù)合粉體進行過濾，再于100°C干燥，得到復(fù)合粉末；(3)將步驟(2)得到的復(fù)合粉末置于高溫高壓模具中，采用連續(xù)沖壓高溫成型技術(shù)，具體條件為于200Kg/m2沖壓10次，在抽真空脫氣后，由室溫升至燒結(jié)溫度進行燒結(jié)， 該燒結(jié)溫度為350°C;燒結(jié)1小時后退火至150°C保溫1小時以消除應(yīng)力，之后冷卻至室溫， 得到LED封裝材料，該LED封裝材料是成型的。(4)于LE D芯片(臺灣晶電公司的藍光LED芯片)固晶、焊線完成后，涂布透光率為88%的光學(xué)硅膠，厚度為0.5μπι，接著覆蓋步驟(3)得到的LED封裝材料；(5)加熱至100°C，使透明膠硬化即可得到封裝好的LED。實施例2(1)將950g玻璃微粉(透光率為85 95%，軟化溫度Tg為5001，燒結(jié)溫度為 5800C )和50g熒光粉(市售的舍乙鋁石榴石白光系列熒光粉，Y3Al5O12IEu紅色熒光粉、 Y2SiO5 = Ce藍色熒光粉、Y3Al5O12 = Tb綠色熒光粉，三種熒光粉的質(zhì)量比為1 1 2，且粒徑均為2 3 μ m，熒光粉體均為圓球形的不聚集型)作為起始材料，與430g無水乙醇在攪拌機中以1300rpm的速度進行攪拌混合，得到復(fù)合粉體；(2)將步驟(1)得到的復(fù)合粉體進行過濾，再于150°C干燥，得到復(fù)合粉末；(3)將步驟(2)得到的復(fù)合粉末置于高溫高壓模具中，采用連續(xù)沖壓高溫成型技術(shù)，具體條件為于1500Kg/m2沖壓3次，在抽真空脫氣后，由室溫升至燒結(jié)溫度進行燒結(jié)， 該燒結(jié)溫度為580°C ；燒結(jié)0. 5小時后退火至100°C保溫3小時以消除應(yīng)力，之后冷卻至室溫，得到LED封裝材料，該LED封裝材料是成型的。(4)于LED芯片(臺灣晶電公司的藍光LED芯片)固晶、焊線完成后，涂布透光率為92%的光學(xué)硅膠，厚度為5μπι，接著覆蓋步驟(3)得到的LED封裝材料；(5)加熱至150°C，使透明膠硬化即可得到封裝好的LED。實施例3(1)將900g玻璃微粉(透光率為85 95%，軟化溫度Tg為4201，燒結(jié)溫度為450°C )和 IOOg 熒光粉(Sr5(PO4)3Cl = Eu 紅色熒光粉、Y2SiO5: Ce 藍色熒光粉、Y3Al5O12: Tb 綠色熒光粉，三種熒光粉的質(zhì)量比為1 1 2，且粒徑為2 3μπι，熒光粉體均為圓球形的不聚集型)作為起始材料，與700g無水乙醇在攪拌機中以1500rpm的速度進行攪拌混合， 得到復(fù)合粉體；(2)將 步驟(1)得到的復(fù)合粉體進行過濾，再于120°C干燥，得到復(fù)合粉末；(3)將步驟(2)得到的復(fù)合粉末置于高溫高壓模具中，采用連續(xù)沖壓高溫成型技術(shù)，具體條件為于1000Kg/m2沖壓5次，在抽真空脫氣后，由室溫升至燒結(jié)溫度進行燒結(jié)， 該燒結(jié)溫度為450°C;燒結(jié)2小時后退火至120°C保溫3小時以消除應(yīng)力，之后冷卻至室溫， 得到LED封裝材料，該LED封裝材料是成型的。(4)于LE D芯片(臺灣旭明公司的藍光LED芯片)固晶、焊線完成后，涂布透光率為90%的光學(xué)硅膠，厚度為3μπι，接著覆蓋步驟(3)得到的LED封裝材料；(5)加熱至120°C，使透明膠硬化即可得到封裝好的LED。測試結(jié)果對實施例1 3制備的封裝好的LED進行測試將封裝好的LED接500mA、3. 2v 3. 8v的電源置于85 100°C的烘箱內(nèi)烘烤，烘烤1000小時后，未觀察到實施例1 3制備的封裝好的LED芯片存在任何異常，LED依然保持正常工作狀態(tài)。對照組用硅膠和熒光粉組成的LED封裝材料對臺灣晶電公司的藍光LED芯片進行封裝，其中硅膠采用美國道化學(xué)公司所生產(chǎn)的任意一種光學(xué)硅膠，熒光粉分別選用 BaAl12O19 = Mn藍色熒光粉、Y3Al5O12 = Eu紅色熒光粉；硅膠和熒光粉分別按質(zhì)量比8 2混合， 用LED點膠機進行封裝，將封裝好的LED接500mA、3. 2v 3. 8v的電源置于85 100°C的烘箱內(nèi)烘烤，烘烤200小時后，實驗發(fā)現(xiàn)硅膠和熒光粉組成的封裝材料出現(xiàn)燒焦或龜裂，光衰達到30% 50%。由于玻璃微粉相對于硅膠、環(huán)氧樹脂具有更好的氣密性，因此本發(fā)明制備得到LED 封裝材料氣密性更好。實施例1 3制備的LED在烘烤1000小時后，依然正常，說明其壽命更長，發(fā)光性能更為穩(wěn)定。上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種LED封裝材料，其特征在于由以下按質(zhì)量百分比計的成分組成玻璃微粉80 95%熒光粉 5 20%;所述的熒光粉為圓球形的不聚集型熒光粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述LED封裝材料，其特征在于所述的玻璃微粉是具有以下特點的玻璃微粉透光率為85 95%，軟化溫度Tg為300 500°C，燒結(jié)溫度為350 600°C， 粒徑為微米、亞微米或納米級。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述LED封裝材料，其特征在于所述熒光粉為Y2O3:Eu、Gd2O3: Eu、 (Y, Gd) 203:Eu、(Y, Gd) BO2: Eu, Y3Al5O12: Eu, Sr5 (PO4) 3C1 Eu、Y3Al5012:Ce、Y2Si05:Ce、 BaAl12O19 Mn、Ce1^xTbxMgAl11O19, Y2SiO3 Tb 或 Y3Al5O12 Tb 中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述LED封裝材料，其特征在于所述的熒光粉的粒徑為0.1 8 μ m0
5.權(quán)利要求1 4任一項所述LED封裝材料的制備方法，其特征在于包含以下步驟(1)將質(zhì)量百分比80 95%的玻璃微粉和質(zhì)量百分比5 20%的熒光粉作為起始材料，與無水乙醇進行攪拌混合，得到復(fù)合粉體；(2)將步驟(1)得到的復(fù)合粉體進行過濾，再于100 150°C干燥，得到復(fù)合粉末；(3)將步驟(2)得到的復(fù)合粉末置于高溫高壓模具中，采用連續(xù)沖壓高溫成型技術(shù)，具體條件為于200 1500Kg/m2沖壓，在抽真空脫氣后，由室溫升至燒結(jié)溫度進行燒結(jié)，該燒結(jié)溫度為Tg+(30 80°C )，Tg為玻璃微粉的軟化溫度；燒結(jié)0. 5 2小時后退火至100 150°C保溫1 3小時，之后冷卻至室溫，得到LED封裝材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述無水乙醇的用量是使用相當(dāng)于復(fù)合粉體質(zhì)量的20 70% ；步驟(1)中所述攪拌的速度為1300 1800rpm。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述沖壓次數(shù)為3 10次。
8.權(quán)利要求1 4任一項所述LED封裝材料的應(yīng)用。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于所述的LED封裝材料應(yīng)用于LED芯片封裝，其具體操作如下①于LED芯片固晶、焊線完成后，涂布一層薄層透明膠，接著覆蓋上述LED封裝材料；②加熱至100 150°C，使透明膠硬化即可。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于步驟①中所述的透明膠為透光率為 88 92%的光學(xué)硅膠；所述薄層透明膠的厚度為0. 5 5 μ m。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種LED封裝材料及其制備方法與應(yīng)用。該LED封裝材料由質(zhì)量百分比80～95％的玻璃微粉和質(zhì)量百分比5～20％的熒光粉組成，該熒光粉為圓球形的不聚集型熒光粉體。將玻璃微粉和熒光粉作為起始材料，與無水乙醇進行攪拌混合，得到復(fù)合粉體；復(fù)合粉體過濾，于100～150℃干燥，得到復(fù)合粉末，再置于高溫高壓磨具中，采用連續(xù)沖壓高溫成型技術(shù)，之后冷卻至室溫，得到LED封裝材料。該LED封裝材料透光率更好、氣密性優(yōu)越，散熱性能良好，有利于保護LED芯片的使用性能。
文檔編號C03C8/24GK102442781SQ201010298630
公開日2012年5月9日 申請日期2010年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月30日
發(fā)明者李啟智, 諸平 申請人:惠州晶寶光電科技有限公司