專利名稱：一種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于硅鋁凝膠，涉及一種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方
法。制備的硅鋁氣凝膠廣泛應(yīng)用于保溫隔熱材料等領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二氧化硅氣凝膠是一種結(jié)構(gòu)可控的新型低密度、高孔隙率納米多空材料，具有連 續(xù)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，孔洞尺寸和顆粒直徑范圍均在納米量級(jí)，典型孔洞尺寸為l-100nm，固態(tài)網(wǎng) 絡(luò)結(jié)構(gòu)單元尺寸為l-20nm，空洞率高達(dá)80. 0% -99.8%，比表面積高達(dá)800-1000m7g，因 此，二氧化硅氣凝膠具有獨(dú)特的力學(xué)、熱學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)性能，具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。但二氧 化硅氣凝膠在高溫下熱穩(wěn)定性差，長(zhǎng)期使用溫度不應(yīng)高于650°C，因而難以在高溫領(lǐng)域方面 應(yīng)用。氧化鋁氣凝膠不僅熱導(dǎo)率低(3(TC、latm熱導(dǎo)率僅為29mW/m*k，800°C ^atm熱導(dǎo)率 僅為98mW/m k)，而且高溫?zé)岱€(wěn)定性好(長(zhǎng)期使用溫度高達(dá)950°C )，是保溫隔熱材料的理 想材料；但是氧化鋁氣凝膠材料固有的強(qiáng)度小、脆性大、擋紅外輻射能力差、以及成形困難 等因素，限制了氧化鋁氣凝膠在工業(yè)中的應(yīng)用。 為獲得多孔結(jié)構(gòu)的硅鋁復(fù)合氣凝膠，目前采用的方法是以現(xiàn)有的硅膠和鋁鹽為原 料(大多采用正硅酸乙酯和硝酸鋁)，按溶膠_凝膠和超臨界干躁工藝來(lái)制備，但是這種原 料較昂貴且有一定的毒性，而超臨界干燥又需要用到高壓釜，工藝復(fù)雜，成本高，具有一定 的危險(xiǎn)性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種原料成本低、工藝簡(jiǎn)單、 適合規(guī)?；a(chǎn)的以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法。 本發(fā)明的內(nèi)容是一種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，其特征
是包括下列步驟 a、制備硅鋁溶膠 按粉煤灰碳酸鈉為l : 2 2 : 1的質(zhì)量比例取粉煤灰和碳酸鈉，經(jīng)混合粉磨
后，在830°C _1000"的溫度下、保溫煅燒60min 120min，得到燒結(jié)物料； 按每5Kg燒結(jié)物料加入5 30L鹽酸的比例、將燒結(jié)物料與鹽酸混合，在室溫
6(TC的溫度下攪拌反應(yīng)30 100min，所述鹽酸溶液的濃度為3mol/L-8mol/L，再將反應(yīng)后
的物料抽濾，將濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2 10，即制得硅鋁溶膠； b、硅鋁溶膠凝膠化 硅鋁溶膠在室溫 60°C的溫度下靜置2h-240h(小時(shí))、形成硅鋁凝膠，再在室 溫 6(TC的溫度下老化10h 90h，即制得老化后的硅鋁凝膠；
c、除氯 用流動(dòng)水浸泡老化后的硅鋁凝膠，除去老化后的硅鋁溶膠中含有的氯離子，浸泡 溫度低于5(TC、浸泡時(shí)間5h 48h，制得老化除氯后的硅鋁凝膠；
d、溶劑替換 用溶劑無(wú)水乙醇浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，以置換出老化除氯后的硅鋁凝膠中 的水，浸泡溫度為室溫 60°C ，浸泡次數(shù)為1 20次，每次浸泡時(shí)間為2h 50h，每次浸泡 時(shí)溶劑無(wú)水乙醇的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的1 5倍、浸泡后濾去溶劑無(wú) 水乙醇，制得溶劑替換后的硅鋁凝膠；
e、表面疏水處理 將溶劑替換后的硅鋁凝膠用表面疏水劑有機(jī)硅化合物混合浸泡，在40°C 150°C 的溫度下浸泡10h 120h，浸泡次數(shù)為1 20次，每次浸泡時(shí)有機(jī)硅化合物與溶劑替換后 的硅鋁凝膠的體積比0.2 2 : 1、浸泡后濾去有機(jī)硅化合物，以進(jìn)行表面疏水改性處理；
f、常壓干燥 將經(jīng)過(guò)表面疏水處理后的硅鋁凝膠在40 150°C的溫度下常壓干燥2h 10h，制 得產(chǎn)物-硅鋁氣凝膠。 本發(fā)明的內(nèi)容中步驟a所述濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值較好的為2 3或9 10。
本發(fā)明的內(nèi)容中步驟d所述溶劑無(wú)水乙醇可以替換為依順序分別用質(zhì)量百分比 含量為20 % 、40 % 、60 % 、80 % 、99 %以上的乙醇水溶液浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，將老化 除氯后的硅鋁凝膠里的水置換出來(lái)，浸泡溫度為室溫 105°C ，每次浸泡時(shí)間2h 100h，每 次浸泡時(shí)溶劑乙醇水溶液的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的1 5倍、浸泡后濾 去溶劑乙醇水溶液，制得溶劑替換后的硅鋁凝膠。 本發(fā)明的內(nèi)容中步驟e所述有機(jī)硅化合物為質(zhì)量百分比含量為5%三甲基氯硅 烷(或稱三甲基一氯硅烷、TMCS)的正丁醇溶液或六甲基二硅胺烷。 本發(fā)明的內(nèi)容中步驟f所述干燥溫度和時(shí)間可以替換為依次在4(TC、6(TC、 80°C 、 IO(TC 、 120°C 、 15(TC下各保溫干燥0. 5h 5h，制得產(chǎn)物-硅鋁氣凝膠。 本發(fā)明的內(nèi)容中所述粉煤灰的主要化學(xué)組成和重量百分比例為Si023 3 . 9 60%、A120316. 5 35. 4%、Fe203l. 5 19. 7%、CaO 0. 8 10. 4%、Mg00. 7 1. 9%、S030 1. 1%、燒失量1. 2 23. 6% . 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有下列特點(diǎn)和有益效果 (1)本發(fā)明利用廉價(jià)、資源豐富的工業(yè)廢渣——粉煤灰為原料，代替價(jià)格昂貴有一 定毒性的有機(jī)硅源和鋁源，使成本大大降低；常壓干燥代替超臨界干燥， 一方面使整個(gè)工藝 對(duì)設(shè)備的要求大大降低、安全性能大大提升，另一方面也使運(yùn)行成本大為下降；
(2)采用本發(fā)明，在凝膠化階段和溶劑替換后分別進(jìn)行改性處理，加強(qiáng)了硅鋁凝膠
內(nèi)部和表面的全方位改性，增強(qiáng)了改性效果，可以保證所得硅鋁氣凝膠的孔隙率，孔徑分布 更為均勻，產(chǎn)品質(zhì)量更為優(yōu)良； (3)采用本發(fā)明制備的硅鋁氣凝膠，經(jīng)性能測(cè)試，比表面積可達(dá)到200m7g左右，所 含孔徑為納米級(jí)，孔徑分布范圍l-50nm，平均孔徑6-20nm ;本發(fā)明制備的硅鋁氣凝膠，結(jié)合 了二氧化硅的優(yōu)良機(jī)械性能和氧化鋁氣凝膠的低導(dǎo)熱率和高溫?zé)岱€(wěn)定性，在保溫隔熱材料 領(lǐng)域?qū)⒕哂惺謴V泛的應(yīng)用前景； (4)本發(fā)明利用工業(yè)廢料，有利于環(huán)境保護(hù)，順應(yīng)和諧環(huán)境的號(hào)召；
(5)本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，便于操作，適合規(guī)?；a(chǎn)，實(shí)用性強(qiáng)。
具體實(shí)施例方式
下面給出的實(shí)施例擬以對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不能理解為是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范 圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容對(duì)本發(fā)明作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和 調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，系取5g粉煤灰與碳酸鈉
混合粉磨的煅燒物(是按粉煤灰碳酸鈉為i:i的質(zhì)量比例取粉煤灰和碳酸鈉，經(jīng)混合
粉磨后，在830°C -IOO(TC的溫度下，保溫煅燒100min，得到的燒結(jié)物料)和20mL3mol/L的 鹽酸混合、在室溫下反應(yīng)30min，抽濾后得到的濾液用3mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH為3，在室溫的 條件下靜置5d(天)得到水凝膠；所得水凝膠在在室溫下老化3d，然后用質(zhì)量百分比濃度 分別為20 % 、40 % 、60 % 、80 % 、99 %以上的乙醇水溶液分別浸泡老化后的水凝膠5h (小時(shí)) 逐級(jí)替換水凝膠中的水，溶劑替換后再用質(zhì)量百分比濃度5% TMCS的正丁醇溶液進(jìn)行表面 改性；將經(jīng)表面改性后的凝膠置于5(TC的烘箱中干燥20h，即得白色的半透明的硅鋁氣凝 膠。經(jīng)測(cè)定，其比表面積為83m7g，孔體積為0. 1497cc/g，平均孔徑為7. 2nm。
實(shí)施例2 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，系取5g粉煤灰與碳酸鈉
混合粉磨的煅燒物(是按粉煤灰碳酸鈉為i:i的質(zhì)量比例取粉煤灰和碳酸鈉，經(jīng)混合
粉磨后，在830°C -IOO(TC的溫度下，保溫煅燒100min，得到的燒結(jié)物料)和20mL5mol/L的 鹽酸混合、在恒溫4(TC下反應(yīng)30min，抽濾后的濾液用5mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH為9，在40°C 恒溫箱里靜置2d得到水凝膠；所得凝膠在室溫下老化5d，然后用質(zhì)量百分比濃度分別為 20 % 、40 % 、60 % 、80 % 、99 %以上的乙醇水溶液分別浸泡老化后的水凝膠10h逐級(jí)替換水 凝膠中的離子水，溶劑替換后再用質(zhì)量百分比5% TMCS的正丁醇溶液進(jìn)行表面改性。將經(jīng) 表面改性后的凝膠置于12(TC的烘箱中干燥20h，即得白色的半透明的硅鋁氣凝膠。經(jīng)測(cè) 定，其比表面積為183m7g，孔體積為0. 3042cc/g，平均孔徑為6. 70nm。
實(shí)施例3 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，系取5g粉煤灰與碳酸鈉
混合粉磨煅燒物(是按粉煤灰碳酸鈉為i:i的質(zhì)量比例取粉煤灰和碳酸鈉，經(jīng)混合粉
磨后，在830。C -IOO(TC的溫度下，保溫煅燒100min，得到的燒結(jié)物料)和10mL8mol/L的鹽 酸混合、在恒溫6(TC下反應(yīng)30min，抽濾后的濾液用8mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH為9. 5，在40°C 恒溫箱里靜置2. 5d得到水凝膠。所得凝膠在室溫下老化3d，然后用質(zhì)量百分比濃度分別 為20 % 、40 % 、60 % 、80 % 、99%以上的乙醇水溶液分別浸泡老化后的水凝膠10h逐級(jí)替換 水凝膠中的離子水，溶劑替換后再用質(zhì)量百分比5% TMCS正丁醇溶液進(jìn)行表面改性。將經(jīng) 表面改性后的凝膠置于9(TC的烘箱中干燥20h，即得白色的半透明的硅鋁氣凝膠。經(jīng)測(cè)定， 其比表面積為111m7g，孔體積為0. 2744cc/g，平均孔徑為9. 85nm。
實(shí)施例4 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟
a、制備硅鋁溶膠 按粉煤灰碳酸鈉為l : 2的質(zhì)量比例取粉煤灰和碳酸鈉，經(jīng)混合粉磨后，在 830°C -IOO(TC的溫度下，保溫煅燒60min(分)，得到燒結(jié)物料；
按每5Kg燒結(jié)物料加入5L鹽酸的比例、將燒結(jié)物料與鹽酸混合，在室溫 6(TC的 溫度下攪拌反應(yīng)30min，所述鹽酸溶液的濃度為8mol/L，再將反應(yīng)后的物料抽濾，將濾液用 鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2 10，即制得硅鋁溶膠；
b、硅鋁溶膠凝膠化 硅鋁溶膠在室溫 60°C的溫度下靜置2h (小時(shí))、形成硅鋁凝膠，再在室溫 60°C 的溫度下老化10h，即制得老化后的硅鋁凝膠；
c、除氯 用流動(dòng)水浸泡老化后的硅鋁凝膠，除去老化后的硅鋁溶膠中含有的氯離子，浸泡 溫度低于5(TC、浸泡時(shí)間5h，制得老化除氯后的硅鋁凝膠；
d、溶劑替換 用溶劑無(wú)水乙醇浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，以置換出老化除氯后的硅鋁凝膠中 的水，浸泡溫度為室溫 6(TC，浸泡次數(shù)為1次，每次浸泡時(shí)間為2h，每次浸泡時(shí)溶劑無(wú)水 乙醇的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的5倍、浸泡后濾去溶劑無(wú)水乙醇，制得溶 劑替換后的硅鋁凝膠；
e、表面疏水處理 將溶劑替換后的硅鋁凝膠用表面疏水劑有機(jī)硅化合物混合浸泡，在40°C 150°C 的溫度下浸泡10h，浸泡次數(shù)為1次，每次浸泡時(shí)有機(jī)硅化合物與溶劑替換后的硅鋁凝膠的 體積比2 : 1、浸泡后濾去有機(jī)硅化合物，以進(jìn)行表面疏水改性處理；
f、常壓干燥 將經(jīng)過(guò)表面疏水處理后的硅鋁凝膠在40 15(TC的溫度下常壓干燥2h，制得產(chǎn)
物-硅鋁氣凝膠。
實(shí)施例5 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟
a、制備硅鋁溶膠 按粉煤灰碳酸鈉為2 : 1的質(zhì)量比例取粉煤灰和碳酸鈉，經(jīng)混合粉磨后，在 830°C -IOO(TC的溫度下，保溫煅燒120min，得到燒結(jié)物料； 按每5Kg燒結(jié)物料加入30L鹽酸的比例、將燒結(jié)物料與鹽酸混合，在室溫 60°C的 溫度下攪拌反應(yīng)100min，所述鹽酸溶液的濃度為3mol/L，再將反應(yīng)后的物料抽濾，將濾液 用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2 10，即制得硅鋁溶膠；
b、硅鋁溶膠凝膠化 硅鋁溶膠在室溫 6(TC的溫度下靜置240h(小時(shí))、形成硅鋁凝膠，再在室溫 6(TC的溫度下老化90h，即制得老化后的硅鋁凝膠；
C、除氯 用流動(dòng)水浸泡老化后的硅鋁凝膠，除去老化后的硅鋁溶膠中含有的氯離子，浸泡 溫度低于5(TC、浸泡時(shí)間48h，制得老化除氯后的硅鋁凝膠；
d、溶劑替換 用溶劑無(wú)水乙醇浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，以置換出老化除氯后的硅鋁凝膠中 的水，浸泡溫度為室溫 6(TC，浸泡次數(shù)為20次，每次浸泡時(shí)間為50h，每次浸泡時(shí)溶劑無(wú) 水乙醇的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的1倍、浸泡后濾去溶劑無(wú)水乙醇，制得
7溶劑替換后的硅鋁凝膠；
e、表面疏水處理 將溶劑替換后的硅鋁凝膠用表面疏水劑有機(jī)硅化合物混合浸泡，在40°C 150°C 的溫度下浸泡120h，浸泡次數(shù)為20次，每次浸泡時(shí)有機(jī)硅化合物與溶劑替換后的硅鋁凝膠 的體積比0.2 : 1、浸泡后濾去有機(jī)硅化合物，以進(jìn)行表面疏水改性處理；
f、常壓干燥 將經(jīng)過(guò)表面疏水處理后的硅鋁凝膠在40 150°C的溫度下常壓干燥10h，制得產(chǎn)
物-硅鋁氣凝膠。
實(shí)施例6 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟
a、制備硅鋁溶膠 按粉煤灰碳酸鈉為l : 1的質(zhì)量比例取粉煤灰和碳酸鈉，經(jīng)混合粉磨后，在 830°C -IOO(TC的溫度下，保溫煅燒90min，得到燒結(jié)物料； 按每5Kg燒結(jié)物料加入20L鹽酸的比例、將燒結(jié)物料與鹽酸混合，在室溫 60°C的 溫度下攪拌反應(yīng)70min，所述鹽酸溶液的濃度為5mol/L，再將反應(yīng)后的物料抽濾，將濾液用 鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2 10，即制得硅鋁溶膠；
b、硅鋁溶膠凝膠化 硅鋁溶膠在室溫 60°C的溫度下靜置24h(小時(shí))、形成硅鋁凝膠，再在室溫 6(TC的溫度下老化40h，即制得老化后的硅鋁凝膠；
c、除氯 用流動(dòng)水浸泡老化后的硅鋁凝膠，除去老化后的硅鋁溶膠中含有的氯離子，浸泡 溫度低于5(TC、浸泡時(shí)間18h，制得老化除氯后的硅鋁凝膠；
d、溶劑替換 用溶劑無(wú)水乙醇浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，以置換出老化除氯后的硅鋁凝膠中 的水，浸泡溫度為室溫 60°C ，浸泡次數(shù)為6次，每次浸泡時(shí)間為10h，每次浸泡時(shí)溶劑無(wú)水 乙醇的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的2倍、浸泡后濾去溶劑無(wú)水乙醇，制得溶 劑替換后的硅鋁凝膠；
e、表面疏水處理 將溶劑替換后的硅鋁凝膠用表面疏水劑有機(jī)硅化合物混合浸泡，在40°C 150°C 的溫度下浸泡24h，浸泡次數(shù)為6次，每次浸泡時(shí)有機(jī)硅化合物與溶劑替換后的硅鋁凝膠的 體積比l : 1、浸泡后濾去有機(jī)硅化合物，以進(jìn)行表面疏水改性處理；
f、常壓干燥 將經(jīng)過(guò)表面疏水處理后的硅鋁凝膠在40 15(TC的溫度下常壓干燥5h，制得產(chǎn)
物-硅鋁氣凝膠。
實(shí)施例7 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟
a、制備硅鋁溶膠 按粉煤灰碳酸鈉為1. 3 : 1的質(zhì)量比例取粉煤灰和碳酸鈉，經(jīng)混合粉磨后，在 830°C -IOO(TC的溫度下，保溫煅燒100min，得到燒結(jié)物料；
按每5Kg燒結(jié)物料加入20L鹽酸的比例、將燒結(jié)物料與鹽酸混合，在室溫 60°C的 溫度下攪拌反應(yīng)60min，所述鹽酸溶液的濃度為6mol/L，再將反應(yīng)后的物料抽濾，將濾液用 鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2 10，即制得硅鋁溶膠；
b、硅鋁溶膠凝膠化 硅鋁溶膠在室溫 60°C的溫度下靜置72h(小時(shí))、形成硅鋁凝膠，再在室溫 6(TC的溫度下老化48h，即制得老化后的硅鋁凝膠；
C、除氯 用流動(dòng)水浸泡老化后的硅鋁凝膠，除去老化后的硅鋁溶膠中含有的氯離子，浸泡 溫度低于5(TC、浸泡時(shí)間30h，制得老化除氯后的硅鋁凝膠；
d、溶劑替換 用溶劑無(wú)水乙醇浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，以置換出老化除氯后的硅鋁凝膠中 的水，浸泡溫度為室溫 6(TC，浸泡次數(shù)為10次，每次浸泡時(shí)間為24h，每次浸泡時(shí)溶劑無(wú) 水乙醇的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的2倍、浸泡后濾去溶劑無(wú)水乙醇，制得 溶劑替換后的硅鋁凝膠；
e、表面疏水處理 將溶劑替換后的硅鋁凝膠用表面疏水劑有機(jī)硅化合物混合浸泡，在40°C 150°C 的溫度下浸泡72h，浸泡次數(shù)為10次，每次浸泡時(shí)有機(jī)硅化合物與溶劑替換后的硅鋁凝膠 的體積比0.9 : 1、浸泡后濾去有機(jī)硅化合物，以進(jìn)行表面疏水改性處理；
f、常壓干燥 將經(jīng)過(guò)表面疏水處理后的硅鋁凝膠在40 150°C的溫度下常壓干燥8h，制得產(chǎn)
物-硅鋁氣凝膠。
實(shí)施例8 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟
a、制備硅鋁溶膠；
b、硅鋁溶膠凝膠化； C、除氯；
d、溶劑替換； e、表面疏水處理；
f、常壓干燥。 步驟d所述溶劑無(wú)水乙醇替換為依順序分別用質(zhì)量百分比含量為20%、40%、 60%、80%、99%以上的乙醇水溶液浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，將老化除氯后的硅鋁凝膠 里的水置換出來(lái)，浸泡溫度為室溫 105t:，每次浸泡時(shí)間2h，每次浸泡時(shí)溶劑乙醇水溶液 的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的5倍、浸泡后濾去溶劑乙醇水溶液，制得溶劑 替換后的硅鋁凝膠。 其它同實(shí)施例4 7中任一，略。
實(shí)施例9: —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟
a、制備硅鋁溶膠；
b、硅鋁溶膠凝膠化；
C、除氯；
d、溶劑替換； e、表面疏水處理；
f、常壓干燥。 步驟d所述溶劑無(wú)水乙醇替換為依順序分別用質(zhì)量百分比含量為20%、40%、
60%、80%、99%以上的乙醇水溶液浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，將老化除氯后的硅鋁凝膠
里的水置換出來(lái)，浸泡溫度為室溫 105t:，每次浸泡時(shí)間100h，每次浸泡時(shí)溶劑乙醇水溶
液的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的1倍、浸泡后濾去溶劑乙醇水溶液，制得溶
劑替換后的硅鋁凝膠。 其它同實(shí)施例4 7中任一，略。 實(shí)施例10: —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟
a、制備硅鋁溶膠；
b、硅鋁溶膠凝膠化； C、除氯；
d、溶劑替換； e、表面疏水處理；
f、常壓干燥。 步驟d所述溶劑無(wú)水乙醇替換為依順序分別用質(zhì)量百分比含量為20%、40%、
60%、80%、99%以上的乙醇水溶液浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，將老化除氯后的硅鋁凝膠
里的水置換出來(lái)，浸泡溫度為室溫 105t:，每次浸泡時(shí)間36h，每次浸泡時(shí)溶劑乙醇水溶
液的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的3倍、浸泡后濾去溶劑乙醇水溶液，制得溶
劑替換后的硅鋁凝膠。 其它同實(shí)施例4 7中任一，略。 實(shí)施例11 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟
a、制備硅鋁溶膠；
b、硅鋁溶膠凝膠化； C、除氯；
d、溶劑替換； e、表面疏水處理； f、常壓干燥。 步驟f所述干燥溫度和時(shí)間替換為依次在40°C 、60°C 、80°C 、 IO(TC 、 120°C 、 150°C 下各保溫干燥0. 5h，制得產(chǎn)物_硅鋁氣凝膠。 其它同實(shí)施例4 10中任一，略。 實(shí)施例12 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟 a、制備硅鋁溶膠； b、硅鋁溶膠凝膠化；
C、除氯； d、溶劑替換； e、表面疏水處理； f、常壓干燥。 步驟f所述干燥溫度和時(shí)間替換為依次在40。C、60°C、80。C、IO(TC、 120°C、 150。C 下各保溫干燥5h，制得產(chǎn)物_硅鋁氣凝膠。 其它同實(shí)施例4 10中任一，略。 實(shí)施例13 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟 a、制備硅鋁溶膠； b、硅鋁溶膠凝膠化； C、除氯； d、溶劑替換； e、表面疏水處理； f、常壓干燥。 步驟f所述干燥溫度和時(shí)間替換為依次在40°C、60°C、80°C、IO(TC、 120°C、 150°C 下各保溫干燥3h，制得產(chǎn)物_硅鋁氣凝膠。 其它同實(shí)施例4 10中任一，略。 上述實(shí)施例4 實(shí)施例12中步驟e所述有機(jī)硅化合物可以為質(zhì)量百分比含量為 5%三甲基氯硅烷(或稱三甲基一氯硅烷、TMCS)的正丁醇溶液或六甲基二硅胺烷。 本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，本發(fā)明內(nèi)容所述均可實(shí)施并具有所述良好效果。
1權(quán)利要求
一種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，其特征是包括下列步驟a、制備硅鋁溶膠按粉煤灰碳酸鈉為1∶2～2∶1的質(zhì)量比例取粉煤灰和碳酸鈉，經(jīng)混合粉磨后，在830℃-1000℃的溫度下、保溫煅燒60min～120min，得到燒結(jié)物料；按每5Kg燒結(jié)物料加入5～30L鹽酸的比例、將燒結(jié)物料與鹽酸混合，在室溫～60℃的溫度下攪拌反應(yīng)30～100min，所述鹽酸溶液的濃度為3mol/L-8mol/L，再將反應(yīng)后的物料抽濾，將濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2～10，即制得硅鋁溶膠；b、硅鋁溶膠凝膠化硅鋁溶膠在室溫～60℃的溫度下靜置2h-240h、形成硅鋁凝膠，再在室溫～60℃的溫度下老化10h～90h，即制得老化后的硅凝溶膠；c、除氯用流動(dòng)水浸泡老化后的硅鋁凝膠，浸泡溫度低于50℃、浸泡時(shí)間5h～48h，制得老化除氯后的硅鋁凝膠；d、溶劑替換用溶劑無(wú)水乙醇浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，浸泡溫度為室溫～60℃，浸泡次數(shù)為1～20次，每次浸泡時(shí)間為2h～50h，每次浸泡時(shí)溶劑無(wú)水乙醇的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的1～5倍、浸泡后濾去溶劑無(wú)水乙醇，制得溶劑替換后的硅鋁凝膠；e、表面疏水處理將溶劑替換后的硅鋁凝膠用表面疏水劑有機(jī)硅化合物混合浸泡，在40℃～150℃的溫度下浸泡10h～120h，浸泡次數(shù)為1～20次，每次浸泡時(shí)有機(jī)硅化合物與溶劑替換后的硅鋁凝膠的體積比0.2～2∶1、浸泡后濾去有機(jī)硅化合物；f、常壓干燥將經(jīng)過(guò)表面疏水處理后的硅鋁凝膠在40～150℃的溫度下常壓干燥2h～10h，制得產(chǎn)物-硅鋁氣凝膠。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，其特征是 步驟a所述濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為2 3或9 10。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，其特征是 步驟d所述溶劑無(wú)水乙醇替換為依順序分別用質(zhì)量百分比含量為20%、40%、60%、80%、 99%以上的乙醇水溶液浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，將老化除氯后的硅鋁凝膠里的水置換 出來(lái)，浸泡溫度為室溫 105°C ，每次浸泡時(shí)間2h 100h，每次浸泡時(shí)溶劑乙醇水溶液的體 積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的1 5倍、浸泡后濾去溶劑乙醇水溶液，制得溶劑替 換后的硅鋁凝膠。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，其特 征是步驟e所述有機(jī)硅化合物為質(zhì)量百分比含量為5%三甲基氯硅烷的正丁醇溶液或六 甲基二硅胺烷。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，其特 征是步驟f所述干燥溫度和時(shí)間替換為依次在40°C 、60°C 、80°C 、 10(TC 、 120°C 、 150°C下各 保溫干燥0. 5h 5h，制得產(chǎn)物-硅鋁氣凝膠。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，其特征是步驟f所述干燥溫度和時(shí)間替換為依次在40°C 、60°C 、80°C 、 IO(TC 、 120°C 、 150°C下各保溫 干燥0. 5h 5h，制得產(chǎn)物-硅鋁氣凝膠。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，其步驟包括將粉煤灰與碳酸鈉混和粉磨煅燒，使粉煤灰里的酸性氧化物和兩性氧化物跟碳酸鈉反應(yīng)，然后用鹽酸溶解燒結(jié)物料并抽濾，濾液即為硅鋁溶膠；將硅鋁溶膠靜置老化形成硅鋁凝膠；經(jīng)流動(dòng)水浸泡除氯離子；用溶劑乙醇浸泡替換水；用表面疏水劑有機(jī)硅化合物浸泡進(jìn)行表面疏水處理；再經(jīng)常壓干燥，即制得硅鋁氣凝膠。本發(fā)明以工業(yè)廢料粉煤灰為原料，代替價(jià)格高昂、有一定毒性的有機(jī)硅源，常壓干燥代替超臨界干燥，使安全性能大大提升，生產(chǎn)成本大為下降，工藝簡(jiǎn)單、便于操作，適合規(guī)?；a(chǎn)。制備的硅鋁氣凝膠，可廣泛應(yīng)用于保溫隔熱材料等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C04B14/04GK101717214SQ20091021638
公開(kāi)日2010年6月2日 申請(qǐng)日期2009年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月26日
發(fā)明者嚴(yán)云, 胡志華, 陳娜 申請(qǐng)人:西南科技大學(xué)