專利名稱：中介電常數(shù)超高q值微波介質(zhì)陶瓷材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料，屬于微波介質(zhì)陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該材料主要用于微波移動(dòng)通訊用諧振器，濾波器等電子元器件。
背景技術(shù)：
微波介質(zhì)陶瓷，是指應(yīng)用于微波頻段(主要是UHF, SHF)電路中作為介質(zhì)材料并完成一種或多種功能的陶瓷，它具有損耗低、頻率溫度系數(shù)小、品質(zhì)因數(shù)高等特點(diǎn)。用這種微波介質(zhì)陶瓷材料可以制成諧振器、濾波器、雙工器、天線、壓控振蕩器、微波基板、介質(zhì)導(dǎo)波傳輸線等，這些元器件廣泛應(yīng)用于移動(dòng)通信、衛(wèi)星電視廣播通信、雷達(dá)、全球衛(wèi)星定位導(dǎo)航系統(tǒng)等眾多領(lǐng)域，而且在現(xiàn)代通信、軍事技術(shù)等領(lǐng)域的應(yīng)用也備受世人矚目。
微波介質(zhì)材料主要性能要求是介電常數(shù)20 100,在工作頻率下，Q大于3000,頻率溫度系數(shù)小到零左右并且系列化(T/=0±10ppm/°C)。除了頻率溫度系數(shù)之外，各個(gè)頻段由于使用對(duì)象不同，對(duì)性能的要求也不同。同樣的移動(dòng)通信UHF和L波段使用，移動(dòng)通信設(shè)備和便攜式終端正趨向小型、輕量、薄型、高頻、低功耗、多功能、高性能發(fā)展，因此要高介電常數(shù)；而基站正在向小型化、高度集成化、低能耗的方向發(fā)展，因此要求Q值大；Ku波段的衛(wèi)星電視、衛(wèi)星通信和軍用的系統(tǒng)，則要求有特別高的Q值，但介電常數(shù)又不能太高。這一方面為微波介質(zhì)陶瓷材料的發(fā)展提供了廣闊的前景，另一方面，也對(duì)以微波介質(zhì)陶覺(jué)材料為基礎(chǔ)的微波電路元器件提出了更高的要求。
由于現(xiàn)存的微波介質(zhì)諧振器的質(zhì)量和體積相對(duì)較大，大大限制了微波集成電路的發(fā)展。現(xiàn)存的微波介質(zhì)陶瓷材料因?yàn)榻殡姵?shù)高而品質(zhì)因數(shù)Q值較低，已無(wú)法滿足器件小型化的要求，而中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料制作的微波管、管帶線等構(gòu)成的微波混合集成電路，可大大縮小器件尺寸，這就使中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料成為實(shí)現(xiàn)微波控制功能的基礎(chǔ)和關(guān)鍵性材料。
本發(fā)明所提供的微波介質(zhì)陶瓷材料，與現(xiàn)有的微波介質(zhì)材料相比，具有超高的Q值，而且生產(chǎn)重復(fù)性好、性能穩(wěn)定，使微波器件的小型化成為可能。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供一種中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料，目的是解決現(xiàn)有的微波介質(zhì)陶資材料介電常數(shù)高而品質(zhì)因數(shù)低的問(wèn)題。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 一種中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料，原料配方由下列質(zhì)量百分含量的材料組成
25 ~ 45%;5~ 15%;20 ~ 50%;18~45%;
所述氧化釹的純度大
25 ~ 45%;5 ~ 15%;20 ~ 50%;18~45%;
碳酸4丐氧化鋁氧化釹二氧化鈦
所述碳酸鈣和氧化鋁的純度均大于或等于98.0于或等于99.5 % ;所述二氧化鈦的純度大于或等于99.6% 。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 一種中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，
原料配方由下列質(zhì)量百分含量的材料組成碳酸4丐氧化鋁氧化釹二氧化鈦
所述碳酸鉤和氧化鋁的純度均大于或等于98.0%;所述氧化釹的純度大于或等于99.5 % ;所述二氧化鈦的純度大于或等于99.6% 。合成工藝由下列步驟依次構(gòu)成
第一步將碳酸4丐、氧化鋁、氧化釹和二氧化鈦按照所述原料配方稱取后，以二氧化鋯球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，以去離子水為溶劑，研磨40~55小時(shí)得到混合均勻的混合物；
第二步將第一步得到的混合均勻的混合物除去去離子水得到干燥粉體;
第三步將第二步得到的干燥粉體在密閉的氧化鋁坩堝中，U80。C-123(TC溫度條件下煅燒1.5 ~ 2.5小時(shí)得到煅燒粉體；
第四步將第三步得到的煅燒粉體與聚乙烯醇水溶液混合后造粒，壓制成型并于1400。C 1450。C下燒結(jié)1.5-2.5小時(shí)，得到中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料。上述技術(shù)方案中的有關(guān)內(nèi)容解釋如下
1、 上述方案中，所述中介電常數(shù)是指SF42-80。
2、 上述方案中，所述超高Q值是指Q值大于或等于30000。
3、 上述方案中，所述碳酸鈣、氧化鋁、氧化釹和二氧化4U勾采用分析純。本發(fā)明工作原理是
本發(fā)明提供的CaC03-Al2OrNd2OrTi02陶瓷材料與其它材料相比具有超高Q值有以下兩方面的原因1. CaCOr Al2OrNd2OrTi02陶瓷Q值的改善與其晶體結(jié)構(gòu)有關(guān)。Ca"和Nd"分別有序填充CaC03-Al2OrNd2OrTi02陶瓷四邊形空隙和五邊形空隙，構(gòu)成4丐鈥礦結(jié)構(gòu)的陶瓷材料。 一般情況下，鈣鈥礦結(jié)構(gòu)的陶瓷材料具有比其它結(jié)構(gòu)類型的陶瓷材料高的Q值；2.用部分Al3+取代Nd3、 A產(chǎn)離子半徑(0.057nm)小于Nd"離子半徑(0.127nm)，更容易填充并占據(jù)Nd"離子周圍的空隙，減少境界富集，使組成更為均勻，提高CaC03-Al203-Nd20rTi02陶瓷的致密度，導(dǎo)致Q值上升。
由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)和效果本發(fā)明制作工藝簡(jiǎn)單，搡作方便，得到的微波介質(zhì)陶瓷材料具有中介電常數(shù)和超高Q值，同時(shí)具有從負(fù)到正可調(diào)且近零(-0.8ppm廠C ~+0.5ppm/°C)的諧振頻率溫度系數(shù)。故可廣泛應(yīng)用于微波移動(dòng)通訊等電子行業(yè)，具有極大的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。


附圖1為實(shí)施例一制得的中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料掃描電鏡附圖2為實(shí)施例二制得的中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料掃描電鏡附圖3為實(shí)施例三制得的中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料掃描電鏡附圖4為實(shí)施例三制得的中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料X射線
衍射圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述實(shí)施例一 一種中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料原料配方由下列質(zhì)量百分含量的材料組成
碳酸釣 30%;
氧化鋁 10%;
氧化釹 25%;
二氧化鈥 35%。
所述碳酸4丐、氧化鋁、氧化釹和二氧化4ii均采用分析純。制備方法如下合成工藝由下列步驟依次構(gòu)成:
第一步將碳酸4丐、氧化鋁、氧化釹和二氧化鈦按照所述原料配方稱取后，置于二氧化鋯球球磨中，以去離子水為溶劑，研磨40小時(shí)得到混合均勻的混合物；
第二步在紅外線烘箱中，105。C溫度條件下，將第一步得到的混合均勻的混合物烘干除去去離子水得到干燥粉體；
第三步將第二步得到的干燥粉體在密閉的氧化鋁坩堝中，1180°C~1230。C溫度條件下煅燒2小時(shí)得到煅燒粉體；
第四步將第三步得到的煅燒粉體與聚乙烯醇水溶液混合后造粒，干壓成型為(H5x3mm的小圓片，并于1400°C ~ 1450。C下燒結(jié)1.5 ~ 2.5小時(shí)，最終得到中介電常數(shù)超高Q值的微波介質(zhì)陶瓷材料。
本發(fā)明產(chǎn)品其成分表達(dá)式為xCaCOryAl203-zNd2OrmTi02,其中各氧化物的質(zhì)量百分比分別為碳酸鈣(CaC03): 30%;三氧化二鋁(八1203): 10%;氧化釹(Nd203): 25%; 二氧化鈦(1102): 35%; x+y+z+m=100%。
用日本電子公司生產(chǎn)的JSM-5610LV掃描電鏡(scanning electronmicroscope, SEM)觀察產(chǎn)物的微觀形貌，結(jié)果如附圖1所示。由圖可以看出，CaC03-Al203-Nd203-Ti02陶瓷粉體的形貌為顆粒狀，分布相對(duì)較均勻。與實(shí)施例二與實(shí)施例三相比，顆粒尺寸相對(duì)較小。用Hakki - Coleman介質(zhì)諧振腔法測(cè)量樣品的微波介電性能介電常數(shù)為45, Q值為30100 (測(cè)試頻率為1880MHz)。
實(shí)施例二 一種中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料
原料配方由下列質(zhì)量百分含量的材料組成
石友酸4丐 30%;
氧化鋁 12%;
氧化釹 25%;
二氧化鈥 33°/o。
所述碳酸鈣、氧化鋁、氧化釹和二氧化鈦均采用分析純。制備方法如下合成工藝由下列步驟依次構(gòu)成
第一步將碳酸4丐、氧化鋁、氧化釹和二氧化鈦按照所述原料配方稱取后，置于二氧化鋯球球磨中，以去離子水為溶劑，研磨55小時(shí)得到混合均勻的混合物；
第二步在紅外線烘箱中，105。C溫度條件下，將第一步得到的混合均勻的混合物烘干除去去離子水得到干燥粉體；
第三步將第二步得到的干燥粉體在密閉的氧化鋁坩堝中，1180°C~123(TC溫度條件下煅燒2小時(shí)得到煅燒粉體；
第四步將第三步得到的煅燒粉體與聚乙烯醇水溶液混合后造粒，壓制
成型為cH5x3mm的小圓片，并于1400°C ~ 1450。C下燒結(jié)2小時(shí)。最終得到中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷器件。
本發(fā)明產(chǎn)品其成分表達(dá)式為xCaC03-yAl2OrzNd203-mTi02,其中各氧化物的質(zhì)量百分比分別為碳酸釣(CaC03): 30%;三氧化二鋁(八1203): 12%;氧化釹(Nd203): 25%; 二氧化鈦(Ti02): 33%; x+y+z+m=100%.
用日本電子公司生產(chǎn)的JSM-5610LV掃描電鏡(scanning electronmicroscope, SEM)觀察產(chǎn)物的孩i觀形貌，結(jié)果如附圖2所示。由圖可以看出，CaC03-Al203-Nd203-Ti02陶瓷粉體的形貌為顆粒狀，分布相對(duì)較均勻。與實(shí)施例一相比，顆粒尺寸有長(zhǎng)大的趨勢(shì)。用Hakki-Coleman介質(zhì)諧振腔法測(cè)量樣品的微波介電性能介電常數(shù)為45,Q值為30250(測(cè)試頻率為1880MHz)。
實(shí)施例三 一種中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料
原料配方由下列質(zhì)量百分含量的材料組成
碳酸4丐 33%;
氧化鋁 12%;
氧化釹 25%;
二氧化鈦 30%.
所述碳酸鉤、氧化鋁、氧化釹和二氧化鈦均采用分析純。制備方法如下合成工藝由下列步驟依次構(gòu)成
第一步將碳酸4丐、氧化鋁、氧化釹和二氧化鈦按照所述原料配方稱取后，置于二氧化鋯球球磨中，以去離子水為介質(zhì)，研磨48小時(shí)得到混合均勻的混合物；
第二步在紅外線烘箱中，105。C溫度條件下，將第一步得到的混合均勻的混合物烘干除去去離子水得到干燥粉體；
第三步將第二步得到的干燥粉體在密閉的氧化鋁坩堝中，1180°C~123(TC溫度條件下煅燒2小時(shí)得到煅燒粉體；
第四步將第三步得到的煅燒粉體與聚乙烯醇水溶液混合后造粒，干壓
成型為cH5x3mm的小圓片，并于1400°C ~ 1450。C下燒結(jié)2小時(shí)，得到中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料。用日本電子公司生產(chǎn)的JSM-5610LV掃描電鏡(scanning electronmicroscope, SEM)觀察產(chǎn)物的微觀形貌，結(jié)果如附圖3所示。由圖可以看出，CaCOrAl203-Nd203-Ti02陶乾粉體的形貌為顆粒狀，且顆粒尺寸分布比較均勻。用Philips公司的X，Pert PRO MPD(X-ray diffraction, XRD)儀分析其物相組成，Cu靶Kai輻射。結(jié)果如附圖4所示。由衍射圖可以看出，除CaCOrAl2OrNd2OrTi02陶瓷粉體的主晶相外，并無(wú)其它雜項(xiàng)，說(shuō)明已合成純的CaC03-Al20rNd20rTi02陶f(shuō);。用Hakki - Coleman介質(zhì)諧振腔法測(cè)量樣品的微波介電性能介電常數(shù)為43, Q值為30480(測(cè)試頻率為1880MHz)。
上述實(shí)施例只為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
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權(quán)利要求
1、一種中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于原料配方由下列質(zhì)量百分含量的材料組成碳酸鈣25～45％；氧化鋁5～15％；氧化釹20～50％；二氧化鈦 18～45％；所述碳酸鈣和氧化鋁的純度均大于或等于98.0％；所述氧化釹的純度大于或等于99.5％；所述二氧化鈦的純度大于或等于99.6％。
2、 一種中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于 原料配方由下列質(zhì)量百分含量的材料組成碳酸4丐25 ~ 45%; 氧化鋁 5~ 15%; 氧化釹 20 ~ 50%; 二氧化鈦 18~45%;所述碳酸釣和氧化鋁的純度均大于或等于98.0%;所述氧化釹的純度大于 或等于99.5 % ;所述二氧化鈥的純度大于或等于99.6%; 合成工藝由下列步驟依次構(gòu)成第一步將碳g吏鉤、氧化鋁、氧化釹和二氧化鈦按照所述原料配方稱取后， 以二氧化鋯球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，以去離子水為溶劑，研磨40~55小時(shí)得到混合均 勻的混合物；第二步將第 一步得到的混合均勻的混合物除去去離子水得到干燥粉體； 第三步將第二步得到的干燥粉體在密閉的氧化鋁坩堝中，1180°C ~ 1230°C溫度條件下煅燒1.5 ~ 2.5小時(shí)得到煅燒粉體；第四步將第三步得到的煅燒粉體與聚乙烯醇水溶液混合后造粒，壓制成型并于1400°C ~ 1450。C下燒結(jié)1.5-2.5小時(shí)，得到中介電常數(shù)超高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料。
全文摘要
為滿足通訊用微波器件的小型化，本發(fā)明提供了一種中介電常數(shù)超高Q值的微波介質(zhì)陶瓷材料，使小型化微波器件有可能進(jìn)入工業(yè)化生產(chǎn)階段。本發(fā)明提供的微波介質(zhì)陶瓷材料，采用分析純的CaCO₃，Al₂O₃，Nd₂O₃，TiO₂為原料，用傳統(tǒng)的固相燒結(jié)法制備CaCO₃-Al₂O₃-Nd₂O₃-TiO₂陶瓷，其工藝簡(jiǎn)單，成品價(jià)格低廉。本發(fā)明提供的微波介質(zhì)陶瓷材料，與現(xiàn)有的微波介質(zhì)材料相比，具有超高的Q值，Q≥30000；ε_r＝43～45；頻率溫度系數(shù)為-0.8ppm/℃～+0.5ppm/℃。而且生產(chǎn)重復(fù)性好，性能穩(wěn)定，使微波器件的小型化成為可能。
文檔編號(hào)C04B35/622GK101555135SQ20091002742
公開(kāi)日2009年10月14日 申請(qǐng)日期2009年5月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月5日
發(fā)明者朱田中 申請(qǐng)人:張家港保稅區(qū)燦勤科技有限公司