專利名稱：一種用微硅粉制備鈦白復(fù)合材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于固體廢棄物再利用領(lǐng)域，具體是將微硅粉經(jīng)過活化及外加劑作用
后，表面包覆Ti02晶粒的一種用微硅粉制備鈦白復(fù)合材料的方法。
背景技術(shù)：
微硅粉又名硅灰、硅粉(silica f咖e、 micro-silica),是金屬硅或硅鐵等 合金冶煉從煙氣中回收的粉塵。微硅粉平均粒徑為0. 15—0.20"m，比表面積為 15000—20000m7kg。其主要成分為二氧化硅，含量一般80-92%，雜質(zhì)成分有氧 化鈉、氧化鈣、氧化鎂、氧化鐵、氧化鋁和活性炭等。礦石成分、冶煉工藝、收 塵系統(tǒng)運(yùn)行情況等都會(huì)造成成分波動(dòng)。微硅粉中二氧化硅屬無定型物質(zhì)，活性高， 顆粒細(xì)小，比表面積大，具有優(yōu)良的理化性能，是一種無需經(jīng)過粉碎加工、廉價(jià) 的超微粉體。
國(guó)外對(duì)微硅粉研究和開發(fā)利用較早，技術(shù)成熟。主要應(yīng)用于混凝土工業(yè)的高 強(qiáng)摻和劑、耐火材料的添加劑、冶金球團(tuán)助劑、水泥摻和材料、化工產(chǎn)品的分散 隔離劑、硅酸鹽磚原料。俄羅斯利用微硅粉填充樹脂及其他高分子聚合物產(chǎn)品， 替代白炭黑、滑石、石棉、氣溶膠等填充材料，可提高延伸縮、.抗撕裂和抗老化 度性能。我國(guó)對(duì)微硅粉的應(yīng)用研究和回收利用起步較晚，大部分硅鐵生產(chǎn)企業(yè)對(duì) 微硅粉的回收不夠重視。近幾年，由于國(guó)家對(duì)環(huán)保的重視，逐步加強(qiáng)了對(duì)污染企 業(yè)的管理，許多鐵合金生產(chǎn)企業(yè)配備了收塵設(shè)備，這些回收來的微硅粉二氧化硅 含量大多數(shù)都不達(dá)標(biāo)，尚屬粗放型的工業(yè)副產(chǎn)品，售價(jià)一般每噸為1800 3800 元，主要用于混凝土和耐火材料領(lǐng)域。
鈦白粉因?yàn)榫哂懈鞣N優(yōu)良性能而廣泛用于涂料、塑料、造紙、化纖、油墨、 橡膠、電子工業(yè)、化妝品、電焊條、搪瓷、陶瓷和冶金等諸多領(lǐng)域。隨著世界經(jīng) 濟(jì)的發(fā)展和人類科技的進(jìn)步，鈦白粉的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)?huì)越來越廣，其市場(chǎng)需求將越 來越大，.鈦白粉有著極其寬廣的發(fā)展和應(yīng)用前景。
本研究采用微硅粉制備復(fù)合鈦白。在對(duì)微硅粉表面活化及外加劑作用下，使鈦溶液水解形成的Ti02在活化的微硅粉顆粒表面形核和結(jié)晶，制備可控結(jié)構(gòu)鈦白復(fù)合材料，可以作為鈦白的替代材料。對(duì)合理利用微硅粉，減少鈦原料用量， 及環(huán)境保護(hù)都具有重要意義。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種用微硅粉制備鈦白復(fù)合材料的方法，其特征在于，該方法的具體步驟如下(1)微硅粉在5 — 50。/。(v/v)酸溶液中常溫浸泡1一10小時(shí)，微硅粉活化并除去 雜質(zhì)；2)將微硅粉放入以Ti02計(jì)的70 — 200g/L、酸比值F為L(zhǎng)6—L9的硫酸鈦 溶液中，固液比為50-300g微硅粉500ml硫酸鈦溶液，攪拌均勻；(3) '加入1-15wt %微硅粉質(zhì)量的外加劑，并攪拌均勻；(4) 加熱到80-120°C，加入2 wt% Ti02晶種，水解反應(yīng)3-6小時(shí)，陳化1-3 小時(shí)；(5) 產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌后，經(jīng)90 — 120。C干燥，700—90(TC煅燒3-5小時(shí)，打 散機(jī)打散，即得到具有核-殼結(jié)構(gòu)的鈦白復(fù)合材料。所述微硅粉中含有二氧化硅80 — 97wt%。所述外加劑為尿素、檸檬酸、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和十二烷基苯磺 酸鈉(DBS)表面活性劑中的一種或幾種。本發(fā)明與己有技術(shù)相比，具有如下有益效果針對(duì)微硅粉目前主要用于混凝 土和水泥等領(lǐng)域，附加值低，企業(yè)回收微硅粉積極性低等現(xiàn)狀，利用微硅粉粒度 細(xì)，性能優(yōu)的特點(diǎn)，采用一種活化后Ti02晶粒包覆微硅粉而制備得到具有核-殼 結(jié)構(gòu)的鈦白復(fù)合材料，使微硅粉高附加值應(yīng)用，該方法具有能耗低，生產(chǎn)效率高， 適合大規(guī)模生產(chǎn)等特點(diǎn)。該方法與硫酸法鈦白相比，大大節(jié)省了鈦液的使用，并 降低廢棄物的排放；具有工藝簡(jiǎn)單、處理量大、污染少等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1為采用微硅粉制備具有核-殼結(jié)構(gòu)的鈦白復(fù)合材料，本發(fā)明采取了如下技術(shù) 方案(1) 微硅粉用10。/。(V/V)硫酸溶液中常溫浸泡7小時(shí)，過濾，水洗，除去雜質(zhì)；(2) 將微硅粉放入200g/L(以Ti02計(jì))、酸比值F為1.6的硫酸鈦溶液中，固 液比為100g微硅粉500ml硫酸鈦溶液，攪拌均勻；(3) 將lwty。微硅粉質(zhì)量的十六垸基三甲基溴化銨加入漿液中，并攪拌均勻；(4) 加熱到10(TC，加入2 wt。/。Ti02晶種，水解反應(yīng)4小時(shí)，陳化2小時(shí)；(5) 產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌后，12(TC干燥，75(TC煅燒4小時(shí)，打散機(jī)打散，即 得到具有核-殼結(jié)構(gòu)特征的鈦白復(fù)合材料。實(shí)施例2為采用微硅粉制備具有核-殼結(jié)構(gòu)的鈦白復(fù)合材料，本發(fā)明采取了如下技術(shù) 方案(1) 微硅粉用2(^(v/v)硫酸溶液中常溫浸泡5小時(shí)，過濾，水洗，除去雜質(zhì)；(2) 將微硅粉放入70g/L(以Ti02計(jì))、酸比值F為1.8的硫酸鈦溶液中，固 液比為50g微硅粉500ml硫酸鈦溶液，攪拌均勻；(3) 將lwt。/。微硅粉質(zhì)量的尿素和檸檬酸按照1 : 1質(zhì)量比加入漿液中，并攪拌 均勻；(4) 加熱到9(TC，加入2 wt。/。Ti02晶種，水解反應(yīng)5小時(shí)，陳化1小時(shí)；(5) '產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌后，IO(TC干燥，80(TC煅燒3小時(shí)，打散機(jī)打散，即 得到具有核-殼結(jié)構(gòu)特征的鈦白復(fù)合材料。實(shí)施例3采用微硅粉制備具有核-殼結(jié)構(gòu)的鈦白復(fù)合材料的方法，包括如下步驟(1) 微硅粉用5y。(v/v)硫酸溶液中常溫浸泡io小時(shí)，過濾，水洗，除去雜質(zhì)；(2) 將微硅粉放入150g/L(以TiO2計(jì))、酸比值F為1.7的硫酸鈦溶液中，固液比為200g微硅粉500ml硫酸鈦溶液，攪拌均勻；(3) 將5wt。/。微硅粉質(zhì)量的CTAB和DBS按照1 : 1質(zhì)量比加入漿液中，并攪拌 均勻；(4) 加熱到10(TC，加入2%1102晶種，水解反應(yīng)4小時(shí)，陳化2小時(shí)；(5) 產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌后，IO(TC干燥，70(TC煅燒5小時(shí)，打散機(jī)打散，即 得到具有核-殼結(jié)構(gòu)特征的鈦白復(fù)合材料。實(shí)施例4采用微硅粉制備具有核-殼結(jié)構(gòu)的鈦白復(fù)合材料的方法，包括如下步驟(1) 微硅粉用50。/。(v/v)硫酸溶液中常溫浸泡1小時(shí)，過濾，水洗，除去雜質(zhì)；(2) 將微硅粉放入160g/L(以Ti02計(jì))、酸比值F為1.9的硫酸鈦溶液中，固 液比為300g微硅粉500ml硫酸鈦溶液，攪拌均勻；(3) 將5wt。/。微硅粉質(zhì)量的CTAB、 DBS和檸檬酸按照1:1:1質(zhì)量比加入漿液 中，并攪拌均勻；(4) 加熱到9(TC，加入2 wtSH02晶種，水解反應(yīng)6小時(shí)，陳化3小時(shí)；(5) 產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌后，IO(TC干燥，90(TC煅燒，打散機(jī)打散，即得到具 有核-殼結(jié)構(gòu)特征的鈦白復(fù)合材料。經(jīng)過激光粒度分析儀檢測(cè)樣品平均粒徑為45-85nm;分析計(jì)算的復(fù)合粒子中 Ti02的質(zhì)量比為2%-25%;及復(fù)合粒子遮蓋率70-95%。
權(quán)利要求
1.一種用微硅粉制備鈦白復(fù)合材料的方法，其其特征在于，該方法的具體步驟如下；(1)微硅粉在5-50％(v/v)酸溶液中常溫浸泡1-10小時(shí)，微硅粉活化并除去雜質(zhì)；(2)將微硅粉放入以TiO2計(jì)的70-200g/L、酸比值F為1.6-1.9的硫酸鈦溶液中，固液比為50-300g微硅粉500ml硫酸鈦溶液，攪拌均勻；(3)加入1-15wt％微硅粉質(zhì)量的外加劑，并攪拌均勻；(4)加熱到80-120℃，加入2wt％TiO2晶種，水解反應(yīng)3-6小時(shí)，陳化1-3小時(shí)；(5)產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌后，經(jīng)90-120℃干燥，700-900℃煅燒3-5小時(shí)，打散機(jī)打散，即得到具有核-殼結(jié)構(gòu)的鈦白復(fù)合材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述用微硅粉制備鈦白復(fù)合材料的方法，其其特征在于， 所述微硅粉中含有二氧化硅80—97wt%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述用微硅粉制備鈦白復(fù)合材料的方法，其特征在于，所 述外加劑為尿素、檸檬酸、十六烷基三甲基溴化銨和十二垸基苯磺酸鈉表面活性 劑中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于固體廢棄物再利用領(lǐng)域的一種用微硅粉制備鈦白復(fù)合材料的方法。該方法是將微硅粉活化、除雜質(zhì)、分散、調(diào)整表面電荷后在其表面包覆二氧化鈦制備成具有核-殼結(jié)構(gòu)特征的鈦白復(fù)合材料。該復(fù)合粒子中TiO₂的質(zhì)量比為2％-25％；該復(fù)合粒子遮蓋率70-95％；該復(fù)合粒子中表面包覆層的TiO₂晶粒粒徑為5-35nm。本方法具有顆粒的結(jié)構(gòu)可控、表面遮蓋率高的特點(diǎn)；本方法制備的復(fù)合鈦白與硫酸法鈦白相比，大大節(jié)省了鈦液的使用，并降低廢棄物的排放；本方法還具有工藝簡(jiǎn)單、處理量大、污染少等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C04B20/00GK101293754SQ20081011533
公開日2008年10月29日 申請(qǐng)日期2008年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月20日
發(fā)明者劉曉華 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)