專利名稱：一種自補強亞微米晶氧化鋁陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種自補強亞微米晶氧化鋁陶瓷的制備方法。更具體地講，本 專利涉及一種采用低成本工業(yè)級的氫氧化鋁或勃姆石為原料，制得自補強亞微 米晶氧化鋁陶瓷的制備方法。屬于無機非金屬材料中氧化鋁的領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化鋁陶瓷是一種具有高熔點、高硬度、高耐磨、絕緣、耐熱等優(yōu)異性能 的先進(jìn)陶瓷，在航空航天、能源、生物、冶金、電子、化學(xué)、化工等領(lǐng)域有非 常廣泛的應(yīng)用。在耐磨應(yīng)用中，氧化鋁陶瓷球作為研磨介質(zhì)，是一種重要的工 程陶瓷。由于具有高的硬度、較高的密度，并且耐磨耐腐蝕，經(jīng)濟性好，以及 能夠克服金屬磨球易引入金屬雜質(zhì)的不足，氧化鋁陶瓷球被廣泛地應(yīng)用于白色 水泥、礦物和陶瓷、電子材料、磁性材料以及涂料、油漆、化妝品、食品、制 藥等行業(yè)的原材料的球磨和加工，是優(yōu)質(zhì)的研磨介質(zhì)。同時，氧化鋁陶瓷還是 一種重要的磨料和磨具原料，氧化鋁陶瓷磨料與白剛玉等普通電熔磨料相比， 它切削能力強，磨削效率較高，可以進(jìn)行大切深、大進(jìn)給和成型磨削；自銳性 好，磨削熱少，磨削溫度低，不燒傷工件；韌性高，能夠不斷暴露出新的切削 面，可以使砂輪保持較高的磨削穩(wěn)定性，并且砂輪壽命大大增加。和超硬磨料 (例如人造金剛石和立方氮化硼(CBN))相比，它不僅磨削通用性好，可用 于干式磨削或濕式磨削，用水或油冷卻；也可用于研磨黑色或有色金屬；還可 有效地應(yīng)用于韌性不銹鋼、高速工具鋼、耐熱合金等特殊材料的磨削；價格也 遠(yuǎn)低于CBN和金剛石等超硬磨料。
耐磨氧化鋁陶瓷有著廣泛的用途，同時也面臨陶瓷共有的問題，即韌性不 足。原位生長柱狀晶對陶瓷進(jìn)行自補強，原理在于通過對氧化鋁陶瓷中的雜質(zhì) 及燒結(jié)過程中的精細(xì)控制，使部分晶粒在一些特定方向擇優(yōu)生長，形成大長徑 比的，類似晶須的晶粒，達(dá)到晶須補強復(fù)合材料的效果，可以有效解決耐磨氧 化鋁陶瓷韌性不足的缺點。
申請?zhí)枮?00510024330.5的中國發(fā)明專利涉及 一 種納米晶添加氧化鋁陶 瓷材料及低溫液相燒結(jié)方法。盡管可以低溫?zé)Y(jié)，但是獲得的氧化鋁陶瓷顯微 結(jié)構(gòu)晶粒非亞微米級，并且需要加入添加濕化學(xué)法制備的納米晶氧化鋁α -氧化鋁，成本高，不宜大規(guī)模生產(chǎn)。申請?zhí)枮?00710118742.4的中國發(fā)明專利 涉及一種氧化鋁陶瓷及其制備方法，但是需要純度為99.9%或以上的a -氧化 鋁原料，而且燒結(jié)溫度高，并且無法獲得亞微米晶氧化鋁陶瓷。
因此本專利希望通過使用低成本的工業(yè)級原料和精細(xì)的工藝控制，通過在 原位生長長柱狀晶的方法進(jìn)行氧化鋁陶瓷自補強，并且降低燒結(jié)溫度，控制晶 粒尺寸為亞微米級，制得的氧化鋁陶瓷具有硬度高、韌性高、耐磨性好、成本 低的特點，可廣泛用于陶瓷研磨介質(zhì)和磨料磨具行業(yè)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是根據(jù)原位生長大長徑比亞微米柱狀晶對微晶氧化鋁陶瓷補 強以提高氧化鋁陶瓷的性能的原理，提出一種可采用低成本工業(yè)級原料批量生 產(chǎn)高硬度、高耐磨性和良好韌性的氧化鋁陶瓷的方法。
自補強亞微米晶氧化鋁陶瓷的制備方法，包括如下步驟
① 將工業(yè)級的氫氧化鋁或勃姆石、占總氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)1-10%的細(xì)晶a —氧化鋁、 水放入球磨機中，球磨獲得均勻漿料；
② 將上述均勻漿料和均勻漿料中總氧化鋁質(zhì)量2-30倍的水在70—9(TC混 合，攪拌均勻；加酸控制pH值2-5，形成乳濁液；
③ 將添加劑加入上述乳濁液，添加劑為選自氧化鋅、氧化鎂、氧化鈣、氧 化釔、氧化鑭、氧化鋯、氧化硼、氧化鐵、氧化釩、氧化硅或氧化鈦中的任意 一種或者任意兩種以上的混合物，添加劑的質(zhì)量不超過乳濁液中氧化鋁總質(zhì)量 的2%，待水分蒸發(fā)后形成凝膠；
④ 將制得的凝膠干燥形成水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-40%的干凝膠；
⑤ 將制得的干凝膠在1250'C 145(TC下保溫2—10小時，得到含有氧化鋁 長柱狀晶的自補強的亞微米晶氧化鋁陶瓷。
其中，所述的工業(yè)級的氫氧化鋁或勃姆石中含有總質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于1.5%的 雜質(zhì)；
步驟①中所述的細(xì)晶a —氧化鋁的一次粒徑不大于0.3pm，中值粒徑D50 不大于ljxm;
步驟②中所述的酸優(yōu)選自工業(yè)鹽酸、工業(yè)硝酸、工業(yè)草酸中的一種。
由于上述技術(shù)方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點 l.本發(fā)明通過調(diào)節(jié)乳濁液的濃度及pH值，添加了適量的添加劑，精確控制燒結(jié)制度，制備了長柱狀晶自補強的亞微米晶氧化鋁陶瓷。
2. 采用本方法制備的陶瓷，具有平均晶粒尺寸小于0.5μm，顯微結(jié)構(gòu)中含有長徑比大于5的長柱狀氧化鋁晶粒的特點，因此硬度高，韌性高，耐磨性好， 可廣泛用于陶瓷研磨介質(zhì)和磨料磨具行業(yè)。
3. 本發(fā)明制備工藝簡單、工藝參數(shù)易控制、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、易于大規(guī)模工 業(yè)生產(chǎn)、能夠降低生產(chǎn)成本。
具體實施例方式
下面對本發(fā)明的具體實施方式
進(jìn)行說明
實施例一
① 取30Kg工業(yè)級的含有總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的氧化硅、氧化鈉、氧化鈣、 氧化鐵等雜質(zhì)的勃姆石和占總氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的細(xì)晶a —氧化鋁放入球磨機 中，其中細(xì)晶a —氧化鋁的一次粒徑為0.2μ m，中值粒徑D50為0.8 μm，磨介用直徑為10mm的氧化鋯或氧化鋁球，料、球、水的質(zhì)量比例為1: 1: 1，球磨 24小時形成均勻的混合物漿料。
② 將上述反應(yīng)混和物和90kg的水在85℃混合，加鹽酸控制pH值為3，形成部分膠溶的乳濁液。
③ 將質(zhì)量為150g的氧化鋅、氧化鎂、氧化鈣、氧化釔、氧化鑭、氧化鋯、 氧化硼、氧化鐵、氧化釩、氧化硅或氧化鈦的單一或混合添加劑加入上述乳濁 液繼續(xù)混合，加熱至60℃，待水分蒸發(fā)后形成凝膠。
④ 將制得的凝膠在60℃下干燥144小時形成干凝膠，干凝膠中水分含量為 20%。
⑤ 最后把干凝膠在1350℃下保溫5小時，得到氧化鋁陶瓷，通過顯微儀器 觀察，該氧化鋁陶瓷中的晶粒平均尺寸為0.4μm，顯微結(jié)構(gòu)中含有長徑比大于 5的長柱狀氧化鋁晶粒。
實施例二
①取100Kg工業(yè)級的含有總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%的氧化硅、氧化鈉、氧化鈣、 氧化鐵等雜質(zhì)的氫氧化鋁和占總氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的細(xì)晶a —氧化鋁放入球磨機中，其中細(xì)晶a —氧化鋁的一次粒徑為0.2μm，直徑中值為0.5μm，磨介用直 徑為10mm的氧化鋯或氧化鋁球，料、球、水的質(zhì)量比例為1: 1: 1，球磨48 小時形成均勻的混合物漿料。
② 將上述反應(yīng)混和物和450kg的水在80℃混合，加硝酸控制pH值為2，形成部分膠溶的乳濁液。
③ 將總量為550g的氧化鋅、氧化鎂、氧化鈣、氧化釔、氧化鑭、氧化鋯、 氧化硼、氧化鐵、氧化釩、氧化硅或氧化鈦的單一或混合添加劑加入上述乳濁 液繼續(xù)混合，加熱至100℃，待水分蒸發(fā)后形成凝膠。
④ 將制得的凝膠在80℃下干燥72小時，制得水分含量為25%的干凝膠。
⑤ 最后把干凝膠在1450℃下保溫6小時，得到氧化鋁陶瓷，通過顯微儀器觀察，該氧化鋁陶瓷中的晶粒平均尺寸為0.5μm，顯微結(jié)構(gòu)中含有長徑比大于5的長柱狀氧化鋁晶粒。
說明其中工業(yè)級的勃姆石及氫氧化鋁中，鋁元素是以Al203 nH20的狀態(tài)存在的，不同等級的勃姆石及氫氧化鋁中的水的含量不盡相同，因此在具體實施方式
中，需要根據(jù)勃姆石或氫氧化鋁的實際等級計算。
通過以上實施例制成的氧化鋁陶瓷，具有硬度高、韌性高、耐磨性好的特點，可廣泛用于陶瓷研磨介質(zhì)和磨料磨具行業(yè)。
上述實施例用于對權(quán)利要求的解釋，但并非用于對權(quán)利要求的限定，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)當(dāng)以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1、一種自補強亞微米晶氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于包括如下步驟①將工業(yè)級的氫氧化鋁或勃姆石、占總氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)1-10％的細(xì)晶α-氧化鋁、水放入球磨機中，球磨獲得均勻漿料；②將上述均勻漿料和均勻漿料中總氧化鋁質(zhì)量2-30倍的水在70-90℃混合，攪拌均勻；加酸控制pH值2-5，形成乳濁液；③將添加劑加入上述乳濁液，添加劑為選自氧化鋅、氧化鎂、氧化鈣、氧化釔、氧化鑭、氧化鋯、氧化硼、氧化鐵、氧化釩、氧化硅或氧化鈦中的任意一種或者任意兩種以上的混合物，添加劑的質(zhì)量不超過乳濁液中氧化鋁總質(zhì)量的2％，待水分蒸發(fā)后形成凝膠；④將制得的凝膠干燥形成水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-40％的干凝膠；⑤將制得的干凝膠在1250℃～1450℃下保溫2-10小時，得到含有氧化鋁長柱狀晶的自補強的亞微米晶氧化鋁陶瓷。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自補強亞微米晶氧化鋁陶瓷的制備方法，其 特征在于所述的工業(yè)級的氫氧化鋁或勃姆石中含有總質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于1.5%的 雜質(zhì)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自補強亞微米晶氧化鋁陶瓷的制備方法，其 特征在于步驟①中所述的細(xì)晶a —氧化鋁的一次粒徑不大于0.3pm，中值粒徑 D50不大于lpm。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自補強亞微米晶氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于步驟②中所述的酸選自工業(yè)鹽酸、工業(yè)硝酸、工業(yè)草酸中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低成本自補強亞微米晶氧化鋁陶瓷的制備方法，屬于精細(xì)陶瓷領(lǐng)域。該步驟包括采用工業(yè)級的氫氧化鋁或勃姆石為原料，加入細(xì)晶α-氧化鋁，加水球磨得到均勻漿料；加水于70-90℃混合，加酸控制pH值2-5，形成乳濁液；加入添加劑，添加劑為選自氧化鋅、氧化鎂、氧化鈣、氧化釔、氧化鑭、氧化鋯、氧化硼、氧化鐵、氧化釩、氧化硅或氧化鈦中的任意一種或者任意兩種以上的混合物，待水份蒸發(fā)后形成凝膠，干燥后高溫?zé)Y(jié)，制得含有氧化鋁長柱狀晶的自補強的亞微米晶氧化鋁陶瓷，該陶瓷具有晶粒小于0.5μm，顯微結(jié)構(gòu)中含有長徑比大于5的長柱狀氧化鋁晶粒的特點，硬度高、韌性高、耐磨性好，可廣泛用于陶瓷研磨介質(zhì)和磨料磨具行業(yè)。
文檔編號C04B35/111GK101343176SQ20081002116
公開日2009年1月14日 申請日期2008年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月15日
發(fā)明者宋錫武, 濤 張, 兵 徐, 徐海芳, 毛晗君, 增 胡, 荀書斌, 蔣丹宇, 黃德信 申請人:蘇州創(chuàng)元投資發(fā)展(集團(tuán))有限公司;中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所