專利名稱:固相燒結(jié)碳化硅陶瓷表面腐蝕方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種固相燒結(jié)碳化硅陶瓷表面腐蝕方法,屬于表面處 理技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
碳化硅陶瓷以其優(yōu)異的高溫穩(wěn)定性、耐磨性、高的熱導(dǎo)率而廣泛 應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。其中固相燒結(jié)的碳化硅陶瓷由于燒結(jié)助劑含量很 低,晶界處不會殘留較低熔點的物質(zhì),其物理化學(xué)性能具有高溫穩(wěn)定 性,因此固相燒結(jié)的碳化硅陶瓷具有特殊的應(yīng)用價值。為了了解固相 燒結(jié)碳化硅陶瓷微觀結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)系,必須對其進行拋光腐蝕 以觀察其表面形貌。但是基于固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的特殊物理化學(xué)性 能,其腐蝕過程相當麻煩。目前主要的腐蝕方法有以CR和4%02為混合氣體的等離子體蝕 刻、Murakami Solution (10wt%_20wt%K3Fe (CN) e和NaOH (1:1) 的混合溶液)溶液腐蝕,這兩種腐蝕方法存在的缺點是需要的設(shè)備復(fù) 雜, 一般的研究機構(gòu)和單位無法購買,另外就是需要的藥品非常少見 且有劇毒,不方便實驗人員操作。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明基于目前固相燒結(jié)碳化硅陶瓷腐蝕方法復(fù)雜和不易操作 等特點,提出了更為方便和可操作性的腐蝕方法,該方法需要的設(shè)備簡單,為馬弗爐或者電爐,藥品為通常實驗室常備藥品NaOH,即用 熔融的NaOH溶液腐蝕碳化硅陶瓷,其反應(yīng)原理為02+C+2Na0H—Na2C0:, +H20。本發(fā)明的關(guān)鍵為溫度控制,溫度控制范圍為50(TC 70(TC之 間,腐蝕的時間為10s 600s之間。同時本發(fā)明提供上述腐蝕方法的過程和步驟。本發(fā)明需要的設(shè)備儀器和藥品馬弗爐或者可控溫設(shè)備,金屬 Ni坩堝,NaOH。本發(fā)明方法由以下步驟組成(1) 將裝滿NaOH的Ni坩堝放入馬弗爐或者可控溫設(shè)備中加 熱,升溫至550。C以上,保持該溫度。(2) 快速取出Ni坩堝,用鑷子將已經(jīng)拋光好的碳化硅樣品放 入Ni坩堝中,浸泡時間為30秒 20分鐘,根據(jù)實際情況 控制。(3) 腐蝕后樣品用稀鹽酸清洗,然后去離子水清洗后干燥。(4) 遇到不易腐蝕的樣品,可以直接將碳化硅樣品放入裝滿 NaOH的Ni坩堝中直接加熱到55CTC以上,保溫時間為30 秒 20分鐘,,取出后用稀鹽酸清洗并用去離子水清洗后 干燥。
圖1為固相燒結(jié)碳化硅陶瓷樣品腐蝕后的光學(xué)照片具體實施方式
下面通過具體的實例來進一步說明本發(fā)明方法。 實施例1將裝滿NaOH的Ni坩堝放入馬弗爐中加熱,升溫至55(TC,保持 該溫度??焖偃〕鯪i坩堝,用鑷子將已經(jīng)拋光好的試樣a (高碳含 量)碳化硅樣品放入Ni坩堝中,浸泡90s后取出試樣a,待冷卻后 用稀鹽酸清洗,最終去離子水清洗后干燥。腐蝕后樣品如圖la。實施例2將試樣b (低碳含量)碳化硅樣品直接放入裝滿NaOH的Ni坩堝 中,放入馬弗爐中加熱,升溫至55(TC,保持該溫度5min??焖偃〕?Ni坩堝,用鑷子取出試樣b,冷卻后用稀鹽酸清洗,最終去離子水清 洗后干燥。腐蝕后樣品如圖lb。
權(quán)利要求
1、固相燒結(jié)碳化硅陶瓷表面腐蝕方法,包括下述步驟(1)將裝滿NaOH的Ni坩堝放入馬弗爐或者可控溫設(shè)備中加熱,升溫至550℃以上,保持該溫度;(2)快速取出Ni坩堝,將已經(jīng)拋光好的碳化硅樣品放入Ni坩堝中,浸泡時間為30秒~20分鐘。(3)腐蝕后樣品用稀鹽酸清洗,然后去離子水清洗后干燥。
2、 固相燒結(jié)碳化硅陶瓷表面腐蝕方法,包括下述步驟(1) 直接將碳化硅樣品放入裝滿NaOH的Ni坩堝中直接加熱 到550"以上,保溫時間為30秒 20分鐘;(2) 腐蝕后樣品用用稀鹽酸清洗并用去離子水清洗后干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種固相燒結(jié)碳化硅陶瓷表面腐蝕方法,屬于表面處理技術(shù)領(lǐng)域,包括下述步驟,將裝滿NaOH的Ni坩堝放入馬弗爐或者可控溫設(shè)備中加熱升溫至550℃以上,保持該溫度;或直接將碳化硅樣品放入裝滿NaOH的Ni坩堝中直接加熱,浸泡時間為30秒~20分鐘,腐蝕后樣品用稀鹽酸清洗,然后去離子水清洗后干燥。
文檔編號C04B41/91GK101165006SQ200710046739
公開日2008年4月23日 申請日期2007年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月30日
發(fā)明者劉學(xué)建, 健 陳, 黃政仁 申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所