反應燒結(jié)制備SiC/C復合陶瓷密封材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種反應燒結(jié)制備SiC/C復合陶瓷密封材料的方法，包括以下步驟：主原料由以下重量含量的成分組成：55wt％～70wt％的石墨顆粒、20wt％～30wt％炭黑和10wt％～15wt％的淀粉；在上述主原料中添加分散劑、去離子水、粘結(jié)劑、潤滑劑后均勻攪拌，將混好的漿料依次進行噴霧造粒；然后依次進行料漿的制備、純碳坯體的成型、純碳坯體烘干、純碳坯體預燒、車制、高溫燒結(jié)；得到SiC/C陶瓷復合材料。
【專利說明】
反應燒結(jié)制備S i C/C復合陶瓷密封材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種高端反應燒結(jié)制備SiC/C復合陶瓷密封材料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅是一種無機非金屬材料，具有高硬度、高耐磨性、摩擦系數(shù)低、抗氧化性強、熱穩(wěn)定性好、熱膨脹系數(shù)低、熱導率大以及抗熱震和耐化學腐蝕等優(yōu)良特性，可用于各種要求耐磨、耐蝕和耐高溫的機械設備。工程技術(shù)人員經(jīng)過多年的不懈努力，大大改進了碳化硅的性能?，F(xiàn)在，碳化硅已成為一種重要的工程材料，廣泛運用于機械、冶金、石化、船舶、軍工裝備等領(lǐng)域，如機械密封摩擦副、滑動軸承、噴嘴、切削工具等，碳化硅陶瓷由于比重輕、硬度高、耐腐蝕、耐高溫在機械密封領(lǐng)域取得了巨大的應用，但是自潤滑性差，在干摩擦狀態(tài)下，幾分鐘就會使密封面磨損劃傷，出現(xiàn)泄漏，導致整套機封報廢，對于易燃易爆氣體、液體泄漏，會出現(xiàn)重大安全事故。
[0003]石墨密封材料，由于自潤滑性能好，在機械密封中一直大批量使用，但是由于石墨材料硬度低，不耐高溫，使用過程中會出現(xiàn)皰疤，導致機械密封損壞。
[0004]中國專利CN101429029A，在無壓燒結(jié)碳化娃里加入碳顆粒，混合后制成的碳化娃密封件，使用在干摩擦高溫腐蝕介質(zhì)中，運轉(zhuǎn)時碳顆粒起到自潤滑作用，但無壓燒結(jié)碳化硅加碳材料燒結(jié)的驅(qū)動力主要是由無壓燒結(jié)碳化硅提供，添加的碳顆粒不提供任何燒結(jié)驅(qū)動力，無壓燒結(jié)碳化硅燒結(jié)收縮過程將碳顆粒壓緊致密化，依次添加的碳顆粒含量一般小于15wt%,當碳顆粒含量多時，造成產(chǎn)品燒結(jié)密度低、空隙率高、出現(xiàn)漏水，機械強度降低。
[0005]本發(fā)明主要解決無壓燒結(jié)碳化硅陶瓷添加碳量少的問題，通過制備純碳坯體，純碳坯體是由不同粒徑的碳石墨顆粒組成，通過高溫下金屬Si與部分C反應生成SiC，生成的SiC將未反應的碳石墨顆粒包裹，剩余的空隙由金屬Si填充，從而形成致密體，通過該工藝的制備的碳化硅/碳石墨復合材料，具有含碳量高，完全致密化、機械強度高等特點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種反應燒結(jié)制備SiC/C復合陶瓷密封材料的方法。
[0007]現(xiàn)有的碳石墨材料由于自潤滑性性好，耐干摩擦被廣泛應用，但是碳石墨密封材料使用溫度低，當使用溫度超過180°C時，浸漬的樹脂會分解形成硬粒和析出揮發(fā)物，形成疤痕，從而極大的增加摩擦力，使表面損傷，如果碳石墨內(nèi)部有氣孔，使用中氣孔膨脹，將碳微粒及樹脂揮發(fā)物吹出形成泡疤，使密封面損壞。
[0008]本發(fā)明針對石墨密封材料，在使用過程中會出現(xiàn)皰疤，導致機械密封損壞的問題；解決現(xiàn)有無壓燒結(jié)碳化硅加碳產(chǎn)品，石墨顆粒添加量少的問題。
[0009]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種反應燒結(jié)制備SiC/C復合陶瓷密封材料的方法，包括以下步驟:
[0010]I )、純碳漿料的制備:[ΟΟ?? ] 主原料由以下重量含量的成分組成:55wt%?70wt% (較佳為60wt% )的石墨顆粒(80目篩下)、20wt%?30wt%炭黑(粒徑為2O?2OOnm)和10wt%?l5wt5^tl淀粉(粒徑為10?35ym)；
[0012]在上述主原料中添加占主原料重量0.5?1?七％的分散劑，占主原料重量60?80wt%的去離子水，占主原料重量5?16wt% (較佳為12wt% )的粘結(jié)劑，占主原料重量4?12wt% (較佳為9wt% )的潤滑劑后均勻攪拌(攪拌時間為3?5h)，將混好的漿料進行噴霧造粒，將造粒粉(粒徑為50-200μπι)裝入模具中進行干壓成型，所得的坯體于750?850°C (較佳為SO(TC)放置I?2小時(目的是進行排膠)，得排膠后坯體；
[0013]將排膠后坯體破碎過篩，通過控制篩目的大小從而控制所得的碳石墨二次粒子的粒徑范圍為45μηι?180μηι(二次粒子的密度即為排膠后碳石墨坯體的密度)；
[0014]配制:
[0015]以質(zhì)量計，取100份碳石墨二次粒子作為基礎料，加入有機單體預混液，攪拌(轉(zhuǎn)速為200-300r/min)混合均勻(約2小時)后，得料漿(為低粘度、高固相含量的料漿)；所述有機單體預混液的制備方法為:在40?70份去離子水中，加入0.5?I份分散劑、5?10份有機單體和0.5?2份交聯(lián)劑，均勻混合，得有機單體預混液；
[0016]備注說明:上述份均為質(zhì)量份；
[0017]2)、純碳坯體的成型(采用凝膠注模成型法，成型純碳坯體):
[0018]料漿于20?40r/min的低速攪拌下抽真空(目的主要是為了除掉料漿中的氣泡)，真空抽至為-0.1Mpa(此時即可停止抽真空)，然后加入引發(fā)劑，于200-300r/min高速攪拌4?6min;接著注入模具中，在60?80°C放置50?70min(目的是使有機單體聚合使料漿固化，較佳為70°C放置60min);脫模，得濕坯；
[0019]所述引發(fā)劑與料漿的用量比為0.5g/100ml;
[0020]3)、純碳坯體烘干:
[0021]將步驟2)所得的濕坯(成型后的純碳坯體)自然陰干3?5天后，然后在80?110Γ的烘箱內(nèi)干燥l_4h(從而控制水分小于1%);
[0022]4)、純碳坯體預燒:
[0023]將步驟3)所得的干燥后的純碳坯體在流動N2氣的保護下，在馬弗爐內(nèi)升溫至750?850 °C (較佳為800 0C)預燒(排膠)I _2h;
[0024]備注說明:上述預燒(排膠)能使坯體內(nèi)的添加劑熱解揮發(fā)；
[0025]5)、車制:
[0026]將步驟4)所得的預燒后的純碳坯體進行車制，得素坯；
[0027]備注說明:此為常規(guī)技術(shù)，S卩，根據(jù)產(chǎn)品圖紙上要求的尺寸和形狀，將步驟4)所得的預燒后的純碳坯體在車床和銑床上加工成相應的尺寸和形狀，并留有磨加工余量；
[0028]6)、高溫燒結(jié):
[0029]在真空石墨電阻爐中進行滲硅燒結(jié)，爐內(nèi)真空度<20Pa;燒結(jié)時將步驟5)所得素坯放入石墨坩禍中，在素坯(純碳坯體)上放置素坯重量2.5?3.5倍(較佳為3倍)的Si粒掩埋，在真空下以150?200 °C/h的速率升溫至1550°C?1650°C，保溫I?2h，燒制獲得S i C/C陶瓷復合材料。
[0030]備注說明:[0031 ]上述燒制獲得的制品 SiC/C陶瓷復合材料一般需要進行磨加工，磨加工屬于常規(guī)公知技術(shù)，即，例如為:在平面磨床進行端面磨加工，留有0.1mm的磨加工余量，然后在外圓磨床磨加工外圓至要求尺寸，然后在內(nèi)圓磨床上加工內(nèi)圓至要求尺寸，加工好后在研磨拋光機上進行端面拋光，達到客戶要求的光潔度。
[0032]作為本發(fā)明的反應燒結(jié)制備SiC/C復合陶瓷密封材料的方法的改進:
[0033]所述步驟I)中:
[0034]分散劑為聚乙烯吡咯烷酮(PVP K-17)、四甲基氫氧化銨(TMAOH);
[0035]粘結(jié)劑是質(zhì)量濃度為10%的聚乙烯醇(PVA)水溶液；
[0036]潤滑劑為石蠟乳液AD-RS104(石蠟乳液固含量:10%、30% ;50% ;例如可購自東莞市澳達化工有限公司)；
[0037]有機單體為丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰胺(MAM)、羥甲基丙烯酰胺(HM AM)；
[0038]交聯(lián)劑為烯基丙烯酸甲酯、N，N’_亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)、聚(乙烯基乙二醇)雙甲基丙烯酸(PEGDMA)。
[0039]作為本發(fā)明的反應燒結(jié)制備SiC/C復合陶瓷密封材料的方法的進一步改進:
[0040]所述步驟2)中:
[0041]所述引發(fā)劑為過硫酸銨(APS)、硫酸鈉、過硫酸鉀、偶氮雙氰基戊酸鈉、偶氮(2-(2-咪唑啉)丙烷)鹽酸鈉(Azm)；
[0042]作為本發(fā)明的反應燒結(jié)制備SiC/C復合陶瓷密封材料的方法的進一步改進:
[0043]所述步驟I)中的噴霧造粒為:進口溫度為200-300 °C，出口溫度為80-100 V。
[0044]備注說明:霧化盤轉(zhuǎn)速為10000r/min。
[0045]作為本發(fā)明的反應燒結(jié)制備SiC/C復合陶瓷密封材料的方法的進一步改進:
[0046]所述步驟I)中:將造粒粉(粒徑為50-200μπι)裝入模具中，在20?30MPa的壓力下干壓成型，所得的坯體于750?850 °C (較佳為800 °C)放置I?2小時。
[0047]作為本發(fā)明的反應燒結(jié)制備SiC/C復合陶瓷密封材料的方法的進一步改進:
[0048]所述步驟4)中，
[0049]在馬弗爐內(nèi)的升溫速率為:室溫上升至300 °C時升溫速度為200 °C/h，300 °C上升至750?850°C時升溫速度為150°C/h。
[0050]本發(fā)明的SiC/C復合陶瓷密封材料產(chǎn)品是在反應燒結(jié)碳化硅加碳、無壓燒結(jié)碳化硅加碳基礎上的一種新材料，是用純碳坯體高溫滲硅，通過將熔融硅浸漬在多孔石墨坯體中，滲入孔隙中的硅和石墨反應生成碳化硅，反應生成的碳化硅形成一種網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)，將未反應的石墨顆粒包裹在內(nèi)，多余的空隙被金屬硅填充，石墨顆粒作為固體潤滑劑。
[0051 ]本發(fā)明具有如下技術(shù)優(yōu)勢:
[0052]I)、以往的純碳坯體滲硅制備SiC陶瓷，要求燒結(jié)體中殘?zhí)荚缴僭胶茫景l(fā)明首次提出在采用純碳坯體制備SiC/C復合材料，C含量占到燒結(jié)體(主料)質(zhì)量的20-30wt%。
[0053]2)采用凝膠注模法制備純碳坯體，相比較壓制成型工藝，坯體密度更均勻，孔隙率高，滲娃反應出現(xiàn)的缺陷更少；
[0054]3)制備的SiC/C復合陶瓷密封材料產(chǎn)品，主要由SiC相和石墨相組成，既具有石墨的自潤滑性，同時具有SiC的耐磨性，綜合性能好；
[0055]4)、抗熱震性測試方面，SiC/C復合陶瓷密封材料的抗熱震性明顯優(yōu)于所有陶瓷。
[0056]本發(fā)明中的SiC/C復合陶瓷密封材料產(chǎn)品，石墨相含量占主料55_70wt%之間，具有石墨材質(zhì)和碳化硅材料的綜合優(yōu)異性能，使用過程中不會出現(xiàn)疤痕，同時可以長時間耐干摩擦運轉(zhuǎn)，SiC/C復合陶瓷密封材料優(yōu)異的熱導率，使其具有極好的抗熱震性能。目前市場上的無壓碳化硅加碳產(chǎn)品，由于彈性模量高，鑲裝過程中不易收縮，導致壓裂或脫落情況，而SiC/C復合陶瓷密封材料產(chǎn)品由于具有彈性模量低，受外力可收縮，就可以很好的避免這些問題。
[0057]本發(fā)明確定的SiC/C復合陶瓷密封材料的化學成分主要為碳化硅和石墨，游離硅的含量<5 %，這種材料可以耐鹽的水溶液，有機試劑，強酸(HF，HCl，H2SO4，HNO3)，以及熱惰性氣體，抗熱震性能高。傳統(tǒng)反應燒結(jié)碳化硅陶瓷，由于金屬硅含量大于12%，不適合于強酸強堿環(huán)境中使用，而SiC/C復合陶瓷密封材料在強酸環(huán)境下，材料的表面只有少量的游離硅浸出，碳化硅和石墨相沒有腐蝕。最為重要的是其耐皰性，傳統(tǒng)石墨材料使用時水皰的形成是硬軟配對密封失效的主要原因，而本發(fā)明的SiC/C復合陶瓷密封材料具有良好的耐水皰性，以及在缺少潤滑液情況下，長時間耐干摩擦而不失效的特性。
[0058]目前國內(nèi)高端SiC/C復合陶瓷密封材料產(chǎn)品相關(guān)報道基本沒有，國際上也只有德國遜克公司生產(chǎn)銷售，主要供應高端市場，價格昂貴。本發(fā)明成功有助于國內(nèi)密封材料的升級，在軍工、石油、化工、汽車、裝備制造業(yè)中發(fā)揮關(guān)鍵的作用，對提升國內(nèi)高端密封材料具有重大意義。
【具體實施方式】
[0059]實施例1、一種反應燒結(jié)制備SiC/C復合陶瓷密封材料的方法，依次進行以下步驟:
[0060]I )、純碳漿料的制備:
[0061 ] 先將30wt%炭黑(粒徑為20?200nm)、60wt%5墨顆粒(80目篩下)和1(^1:%淀粉(粒徑為10?35μηι，例如為玉米淀粉)加入到球磨機中進行均勾混合，得主原料。
[0062]在上述主原料中添加占主原料重量Iwt%的分散劑(聚乙烯吡咯烷酮，PVP K-17)，占主原料重量80wt %的去離子水，占主原料重量12wt %的粘結(jié)劑(質(zhì)量濃度為10 %的聚乙烯醇P V A水溶液)，占主原料重量9 w t %的潤滑劑(石蠟乳液A D - R S1 4，石蠟乳液固含量30% ;)，然后球磨機中攪拌4h，，將混好的漿料進行噴霧造粒(進口溫度為200-300°C，出口溫度為80_100°C。霧化盤轉(zhuǎn)速為10000r/min);將所得的造粒粉(粒徑為50-200μπι)裝入模具中進行干壓成型(壓力為20MPa)，得到的坯體在800°C預燒2小時(目的是進行排膠)，得排膠后坯體;然后破碎過篩，通過控制篩目的大小，控制二次粒子的粒徑范圍在45?180μπι之間，碳石墨二次粒子的密度即為排膠后坯體的密度，制備好的碳石墨二次粒子作為基礎料備用。
[0063]取100份制備好的碳石墨二次粒子，以此為基準制備有機單體預混液。有機單體預混液的制備方法為:按照質(zhì)量份數(shù)進行配比，50份去離子水中加入I份分散劑(聚乙烯吡咯烷酮，PVP Κ-17)，8份有機單體(丙烯酰胺，410，1份交聯(lián)劑(^-亞甲基雙丙烯酰胺，ΜΒΑΜ)，在高速攪拌機中攪拌(200-300r/min)2h，制備得到有機單體預混液。然后在該預混液中加入100份碳石墨二次粒子，高速攪拌(200-300r/min) 2h后;得料漿(為低粘度、高固相含量的料漿)。
[0064]上述份均為質(zhì)量份。
[0065]2)、純碳坯體的成型:
[0066]開啟真空，對步驟I)所得料漿的攪拌轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)變?yōu)榈退贁嚢?20?40r/min)，抽氣攪拌30min后，待料楽真空壓力表顯示為-0.1Mpa，即可停止抽真空；
[0067]按照引發(fā)劑與料漿的用量比(料液比)為0.5g/100ml，在上述料漿中加入過硫酸銨作為引發(fā)劑，快速充分攪拌(200-300r/min)5min后，將料漿注入準備好的模具中，將模具連同澆注好的坯體加熱到70°C，60min后，有機單體交聯(lián)固化;脫模，得濕坯；
[0068]3)、純碳坯體烘干:
[0069 ]脫模后的濕坯在室內(nèi)陰干3天后，在110 °C下烘干3h，從而控制其水分小于I %。
[0070]4)、純碳坯體預燒:
[0071]將步驟3)所得的干燥后的純碳坯體在流動N2氣的保護下，在馬弗爐內(nèi)按照以下升溫曲線進行排蠟:從室溫至300 0C，升溫速率為200 0C/h，從300 °C至800°C，升溫速率為150°C/h，800°C保溫Ih進行排蠟，使坯體內(nèi)的添加物熱解揮發(fā)干凈。
[0072]5)、車制(此為常規(guī)技術(shù)):
[0073]將步驟4)所得的預燒后的純碳坯體進行車制，得素坯；S卩，根據(jù)產(chǎn)品圖紙上要求的尺寸和形狀，在車床和銑床上加工成相應的尺寸和形狀，并留有磨加工余量。
[0074]6)、高溫燒結(jié):
[0075]在石墨電阻爐中進行高溫滲硅燒結(jié)，爐內(nèi)真空度小于20Pa，燒結(jié)時將步驟5)所得素坯放入石墨坩禍中，在素坯(純碳坯體)上放置素坯重量3倍的Si粒掩埋，在真空下以150?200°C/h的速率升溫至1650°C保溫2h，然后隨爐冷卻降溫;獲得SiC/C陶瓷復合材料。
[0076]備注說明:
[0077]上述燒制獲得的制品SiC/C陶瓷復合材料一般需要進行磨加工，磨加工屬于常規(guī)公知技術(shù)，即，例如為:在平面磨床進行端面磨加工，留有0.1mm的磨加工余量，然后在外圓磨床磨加工外圓至要求尺寸，然后在內(nèi)圓磨床上加工內(nèi)圓至要求尺寸，加工好后在研磨拋光機上進行端面拋光，達到客戶要求的光潔度。
[0078]7)、性能檢測:
[0079]檢測體積密度為2.63g/cm3，碳石墨相含量為34wt%，SiC相含量為62wt%，金屬Si含量為4%。將制備的樣品進行氣壓測漏，壓力為1kgf，保壓時間為5min，制品未發(fā)現(xiàn)漏氣；按照熱油栗機械密封試驗要求進行臺架試驗，設計試驗參數(shù)介質(zhì)溫度為300°C，密封腔體壓力為3MPa，轉(zhuǎn)速為3000r/min，試驗介質(zhì)為粘度等級1500的汽缸油，動靜密封環(huán)均采用該批次生產(chǎn)的SiC/C陶瓷復合材料，持續(xù)運轉(zhuǎn)時間10h，實驗過程未發(fā)現(xiàn)異常，試驗結(jié)束后開始拆開密封腔，進行檢驗動靜環(huán)密封面均未發(fā)現(xiàn)溝痕磨損和皰疤，符合材料選擇標準。
[0080]實施例2、將實施例1步驟I)中的“30wt %炭黑、60wt %碳石墨顆粒和1wt %淀粉”改為“20wt%炭黑、70wt%碳石墨顆粒和1wt%淀粉”，其余等同于實施例1。
[0081 ]其性能檢測結(jié)果為:檢測體積密度為2.48g/cm3，碳石墨相含量為45wt %，SiC相含量為50wt%，金屬Si含量為5 %。將制備的樣品進行氣壓測漏，壓力為1kgf，保壓時間為5min，制品未發(fā)現(xiàn)漏氣;按照熱油栗機械密封試驗要求進行臺架試驗，設計試驗參數(shù)介質(zhì)溫度為3000C，密封腔體壓力為3MPa，轉(zhuǎn)速為3000r/min，試驗介質(zhì)為粘度等級1500的汽缸油，動靜密封環(huán)均采用該批次生產(chǎn)的SiC/C陶瓷復合材料，持續(xù)運轉(zhuǎn)時間100h，實驗過程未發(fā)現(xiàn)異常，試驗結(jié)束后開始拆開密封腔，進行檢驗動靜環(huán)密封面均未發(fā)現(xiàn)溝痕磨損和皰疤，符合材料選擇標準。
[0082 ] 對比例1、將實施I中步驟1-3作如下改變:
[0083]I )、純碳漿料的制備:
[0084]取100份制備好的碳石墨二次粒子，以此為基準加入I份分散劑PVPK-17，加入60份的去離子水，5份的懸浮劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP K-90)，經(jīng)高速攪拌制得高固低黏的純碳漿料。
[0085]2)、純碳坯體成型:
[0086]在以上料漿攪拌均勻后，開啟真空栗進行抽真空，待真空壓力表顯示為-0.1MPa，關(guān)閉真空，將混好料漿注入石膏模中，在室溫下進行固化，脫模得到坯體。
[0087]3)、純碳坯體烘干:
[0088]將脫石膏模后的坯體在室內(nèi)陰干3天，然后放在烘箱中在110°C烘干2h。
[0089]其余內(nèi)容等同于實施例1(3
[0090]其性能檢測如下:體積密度為2.63g/cm3，石墨相含量為30wt%，SiC相含量為60wt%，金屬Si含量為10%。將制備的樣品進行氣壓測漏，壓力為1kgf，保壓時間為5min，制品未發(fā)現(xiàn)漏氣；按照熱油栗機械密封試驗要求進行臺架試驗，設計試驗參數(shù)介質(zhì)溫度為300°C，密封腔體壓力為3MPa，轉(zhuǎn)速為3000r/min，試驗介質(zhì)為粘度等級1500的汽缸油，動靜密封環(huán)均采用該批次生產(chǎn)的SiC/C陶瓷復合材料，持續(xù)運轉(zhuǎn)時間100h，實驗過程未發(fā)現(xiàn)異常，試驗結(jié)束后開始拆開密封腔，進行檢驗動靜環(huán)密封面均發(fā)現(xiàn)輕微溝痕磨損，未發(fā)現(xiàn)皰癥，也符合材料選擇標準。
[0091]最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個具體實施例。顯然，本發(fā)明不限于以上實施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導出或聯(lián)想到的所有變形，均應認為是本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.反應燒結(jié)制備SiC/C復合陶瓷密封材料的方法，其特征是包括以下步驟: 1)、純碳漿料的制備: 主原料由以下重量含量的成分組成:55wt% ?70wt%的石墨顆粒、20wt%?3(^1:%炭黑和1(^1:%?15￥1:%的淀粉； 在上述主原料中添加占主原料重量0.5?1的％的分散劑，占主原料重量60?80的％的去離子水，占主原料重量5?16的％的粘結(jié)劑，占主原料重量4?12的％的潤滑劑后均勻攪拌，將混好的漿料進行噴霧造粒，將造粒粉裝入模具中進行干壓成型，所得的坯體于750?850 °C放置I?2小時，得排膠后還體； 將排膠后坯體破碎過篩，通過控制篩目的大小從而控制所得的碳石墨二次粒子的粒徑范圍為45μηι?18 Oym ； 配制: 以質(zhì)量計，取100份碳石墨二次粒子作為基礎料，加入有機單體預混液，攪拌混合均勾后，得料漿;所述有機單體預混液的制備方法為:在40?70份去離子水中，加入0.5?I份分散劑、5?10份有機單體和0.5?2份交聯(lián)劑，均勻混合，得有機單體預混液； 2)、純碳坯體的成型: 料楽于20?40r/min的低速攪拌下抽真空，真空抽至為-0.1Mpa，然后加入引發(fā)劑，于200-300r/min高速攪拌4?6min;接著注入模具中，在60?80 °C放置50?70min;脫模，得濕坯； 所述引發(fā)劑與料漿的用量比為0.5g/100ml; 3)、純碳坯體烘干: 將步驟2)所得的濕坯自然陰干3?5天后，然后于80?110°C干燥l_4h; 4)、純碳坯體預燒: 將步驟3)所得的干燥后的純碳坯體在流動N2氣的保護下，在馬弗爐內(nèi)升溫至750?850°C 預燒 l_2h; 5)、車制: 將步驟4)所得的預燒后的純碳坯體進行車制，得素坯； 6)、高溫燒結(jié): 在真空石墨電阻爐中進行滲硅燒結(jié)，爐內(nèi)真空度< 20Pa;燒結(jié)時將步驟5)所得素坯放入石墨坩禍中，在素坯上放置素坯重量2.5?3.5倍的Si粒掩埋，在真空下以150?200°C/h的速率升溫至1550 °C?1650 °C，保溫I?2h，燒制獲得SiC/C陶瓷復合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應燒結(jié)制備SiC/C復合陶瓷密封材料的方法，其特征是: 所述步驟I)中: 分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、四甲基氫氧化銨； 粘結(jié)劑是質(zhì)量濃度為10 %的聚乙烯醇水溶液； 潤滑劑為石錯乳液AD-RS104 ； 有機單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、羥甲基丙烯酰胺； 交聯(lián)劑為烯基丙烯酸甲酯、N，N’_亞甲基雙丙烯酰胺、聚(乙烯基乙二醇)雙甲基丙烯酸。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的反應燒結(jié)制備SiC/C復合陶瓷密封材料的方法，其特征是: 所述步驟2)中: 所述引發(fā)劑為過硫酸銨、硫酸鈉、過硫酸鉀、偶氮雙氰基戊酸鈉、偶氮(2-(2-咪唑啉)丙烷)鹽酸鈉。4.根據(jù)權(quán)利要求1?3任一所述的反應燒結(jié)制備SiC/C復合陶瓷密封材料的方法，其特征是: 所述步驟I)中的噴霧造粒為:進口溫度為200-300 °C，出口溫度為80-100 °C。5.根據(jù)權(quán)利要求1?3任一所述的反應燒結(jié)制備SiC/C復合陶瓷密封材料的方法，其特征是: 所述步驟I)中:將造粒粉裝入模具中，在20?30MPa的壓力下干壓成型，所得的坯體于750?850 °C放置I?2小時。6.根據(jù)權(quán)利要求1?3任一所述的反應燒結(jié)制備SiC/C復合陶瓷密封材料的方法，其特征是: 所述步驟4)中， 在馬弗爐內(nèi)的升溫速率為:室溫上升至300 °C時升溫速度為200 °C/h，300 °C上升至750?850°C時升溫速度為150°C/h。
【文檔編號】C04B35/573GK106007726SQ201610313014
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月11日
【發(fā)明人】楊新領(lǐng), 郭興忠, 楊輝, 李志強, 鄭浦
【申請人】臺州東新密封有限公司