一種超薄大尺寸陶瓷基片的燒結(jié)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種超薄大尺寸陶瓷基片的燒結(jié)工藝，該工藝步驟如下：將陶瓷生膜帶進(jìn)行沖片得到尺寸大小一致的生膜片，通過在陶瓷生膜片表面涂覆一層隔粘粉，再將膜片堆疊至合適的高度，并用一定重量的氧化鋯或氧化鋁陶瓷壓板壓住，采用合適的升降溫速率，對(duì)生膜片進(jìn)行兩次燒結(jié)，可得到平整度良好的超薄大尺寸陶瓷基片。本發(fā)明的燒結(jié)工藝可解決直徑大于30mm、厚度低于0.15mm的陶瓷基片在堆燒過程中極易變形、粘片、易碎、難以分離等問題。
【專利說明】
一種超薄大尺寸陶瓷基片的燒結(jié)工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及陶瓷基片材料的制備方法，特別是超薄大尺寸陶瓷基片的燒結(jié)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著現(xiàn)代通訊和無線技術(shù)的飛速發(fā)展，電子產(chǎn)品的工作頻率不斷升高，因此對(duì)元器件的小型化、片式化的要求也越來越高。陶瓷基片材料在電子元器件領(lǐng)域應(yīng)用十分廣泛，片式電阻、電容、電感、濾波器等器件都需要用到不同類型的陶瓷基片，起絕緣、承載或功能性作用。
[0003]電子元件小型化趨勢使得陶瓷基片也朝超薄方向發(fā)展，但由于需要保證工業(yè)化生產(chǎn)效率，陶瓷基片的尺寸并沒有減小，且陶瓷基片均采用堆燒的方式，這就帶來一個(gè)十分棘手的問題，當(dāng)陶瓷尺寸大而厚度小時(shí)，在燒結(jié)過程中變形非常嚴(yán)重，表面十分不平整，根本無法將每一單片陶瓷基片分離開。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)超薄大尺寸陶瓷基片工業(yè)化堆燒生產(chǎn)過程中，極易變形、粘片、破碎、難以分離的問題，提供一種制備出平整度良好的超薄大尺寸陶瓷基片的燒結(jié)方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)如下:一種超薄大尺寸陶瓷基片的燒結(jié)方法，其特征在于，該燒結(jié)方法包括如下步驟:
[0006](I)將陶瓷生膜帶進(jìn)行沖片得到尺寸大小一致的生膜片；
[0007](2)在生膜片上撒入隔粘粉，然后進(jìn)行疊片、壓片；
[0008](3)在高溫箱式電爐中，對(duì)疊好的生膜片進(jìn)行排膠和燒結(jié)；
[0009](4)將第一次燒結(jié)成瓷的陶瓷片放在超聲波清洗器中，利用超聲波分離；
[0010](5)對(duì)分離的薄陶瓷基片疊片后，進(jìn)行第二次燒結(jié)；
[0011](6)將第二次燒結(jié)的陶瓷基片放在超聲波清洗器中，利用超聲波分離。
[0012]作為改進(jìn):第(I)步中所述沖片的模具為圓形，所述生膜片為圓形，直徑大于30mm,厚度低于0.15mm。
[0013]進(jìn)一步改進(jìn):第(2)步中所述隔粘粉為氧化鋯，平均粒徑為I?5 μπι，均勻涂于生膜片表面；所述隔粘粉與生膜片質(zhì)量比為0.2?4: 100 ;所述疊片的高度為5?20_ ;所述壓片是將疊好的生膜片放置于氧化鋁基片上，上面用氧化鋁或氧化鋯陶瓷板壓住，所述氧化鋁或氧化鋯陶瓷壓板與生膜片的重量比為10?70: I。
[0014]進(jìn)一步改進(jìn):第(3)步中排膠是溫度控制在600°C以下，排膠升溫速率小于或等于0.50C /min ;所述燒結(jié)是:600°C至峰值溫度Tmax，燒結(jié)升溫速率為0.5?3°C /min，其中峰值溫度Tmax視陶瓷料而定，峰值溫度的保溫時(shí)間I?5h。
[0015]更進(jìn)一步改進(jìn):第(5)步中第二次燒結(jié)是將疊好的生膜片放置于氧化鋁基片上，上面用氧化鋁或氧化鋯陶瓷板壓住，所述氧化鋁或氧化鋯陶瓷壓板與陶瓷片的重量比為20?100:1 ;第二次燒結(jié)的最高溫度比第一次燒結(jié)的峰值溫度Tmax低100?400°C，升溫速率0.5?3°C /min,最高溫度的保溫時(shí)間為0.5?3h。
[0016]本發(fā)明提供的技術(shù)方案的有益效果為:現(xiàn)有技術(shù)通常采用一次燒結(jié)法制備較厚的陶瓷基片，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)勢在于可通過工藝改進(jìn)制備出超薄大尺寸陶瓷基片，為元器件的小型化發(fā)展提供材料支撐。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖
[0018]圖2為對(duì)比例按常規(guī)工藝制備的陶瓷基片的燒成效果圖
[0019]圖3為本發(fā)明實(shí)施例制備的陶瓷基片的燒成效果圖。
[0020]圖4為本發(fā)明實(shí)施例制備的陶瓷基片的表面形貌圖，放大倍數(shù)為200倍。
【具體實(shí)施方式】
[0021 ] 下面將從本發(fā)明實(shí)驗(yàn)影響因素的分析和實(shí)際實(shí)驗(yàn)結(jié)果，結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。
[0022]采用常規(guī)方法制備超薄大尺寸陶瓷基片時(shí)，在疊片燒成過程中形變非常嚴(yán)重，發(fā)生整體翹曲成波浪狀，且單片與單片間互相粘接難以分開，即使能勉強(qiáng)能分離開，也會(huì)局部破碎，難以得到完整的陶瓷基片。
[0023]針對(duì)超薄大尺寸陶瓷基片燒結(jié)變形問題，本發(fā)明進(jìn)行了一系列的技術(shù)分析和實(shí)驗(yàn)，列出所有可能因素再通過具體實(shí)驗(yàn)排除非主要因素，得出主要因素及解決方案有以下幾個(gè)方面:
[0024]首先，生膜片的形狀是方形時(shí)，在堆疊過程中極易錯(cuò)位，在調(diào)整過程中容易撕裂生膜片，一旦對(duì)位不齊，在燒結(jié)過程中會(huì)出現(xiàn)邊緣翹曲嚴(yán)重，導(dǎo)致基片難以分離，同時(shí)由于方形生膜片的四周距離中心點(diǎn)的距離不一致，燒結(jié)時(shí)會(huì)出現(xiàn)收縮率大小不一，對(duì)陶瓷基片的性能有影響。若采用圓形基片，各向同性，非常容易堆疊，且燒結(jié)時(shí)各個(gè)方向收縮都一致，實(shí)際實(shí)驗(yàn)過程中，選用沖片模具為圓形，所沖壓后生膜片達(dá)到直徑大于30_，厚度低于0.15mm的要求。
[0025]其次，由于生膜片厚度較小，小于0.15_，沖片后的膜片面積較大，在燒結(jié)過程中，熱傳遞較快，在成瓷收縮階段非常容易變形，必須對(duì)燒結(jié)制度作相應(yīng)的調(diào)整:一方面降低升溫速率以達(dá)到延長燒成時(shí)間的目的，主要是800°C至最高燒結(jié)溫度這一段的升溫速率，因?yàn)榱餮幽てl(fā)生大幅度收縮的溫區(qū)集中于這一段，當(dāng)然，對(duì)于不同的陶瓷材料情況有所不同，需要有針對(duì)性地調(diào)整；另一方面降低最高燒結(jié)溫度，增加保溫時(shí)間，由于流延膜片厚度很小、面積大，在加熱過程中熱傳遞變得十分容易，因此可以適當(dāng)降低最高燒結(jié)溫度，同時(shí)增加保溫時(shí)間可以彌補(bǔ)降低最高燒結(jié)溫度帶來的負(fù)面影響(降低最高燒結(jié)溫度晶粒尺寸可能生長不到原來大小，增加保溫時(shí)間可以彌補(bǔ))，實(shí)驗(yàn)中，600°C以前屬于排膠過程，升溫速率需小于或等于0.50C /min，600°C至最高燒結(jié)溫度即峰值溫度的升溫速率為0.5?3°C /min，其中最高燒結(jié)溫度即峰值溫度Tmax視陶瓷料而定，最高燒結(jié)溫度即峰值溫度Tmax的保溫時(shí)間I?5h。
[0026]再次，在生膜片燒結(jié)成瓷過程中，陶瓷材料中有一些低溫相會(huì)軟化，起到助燒或其他作用，由于排膠、燒結(jié)時(shí)對(duì)流延膜片進(jìn)行了堆疊，膜片之間相互接觸，因此在燒結(jié)成瓷過程中，低溫相會(huì)互相連接，導(dǎo)致冷卻之后單片陶瓷難以分離，可加入適量的隔粘粉解決，實(shí)驗(yàn)中加入隔粘粉為氧化鋯之類的耐高溫粉末，平均粒徑為1-5 μπι，均勻涂于生膜片表面；隔粘粉與生膜片質(zhì)量比控制在0.2?4: 100的范圍內(nèi)最好；另外還有一個(gè)原因是，疊片的數(shù)量(或高度)與疊片上面所蓋氧化鋁或氧化鋯陶瓷壓板的重量對(duì)燒成質(zhì)量有影響:疊片數(shù)少氧化鋁或氧化鋯陶瓷壓板重會(huì)出現(xiàn)單片之間粘接以及裂片現(xiàn)象，疊片數(shù)多氧化鋁或氧化鋯陶瓷壓板輕會(huì)出現(xiàn)變形較大的問題。經(jīng)試驗(yàn)，兩者之間有接近于正比例的關(guān)系，且疊片數(shù)量和氧化鋁或氧化鋯陶瓷壓板的重量都需要控制在一個(gè)合適的范圍之內(nèi)，經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)疊片高度控制在5?20mm，所述陶瓷壓板與生膜片的重量比為10?70: I范圍內(nèi)效果最佳。
[0027]最后，由于燒結(jié)成瓷過程中膜片的收縮較大，通過以上工藝調(diào)整只能大幅度改善，并不能完全消除，燒結(jié)得到的超薄大尺寸陶瓷基片還是會(huì)存在微小的翹曲，可以通過退火的方式消除，原理是第二次退火溫度比成瓷溫度要低，在退火溫度下，陶瓷基片開始緩慢軟化，此時(shí)給予陶瓷基片一個(gè)較大的垂直向下的力，會(huì)促使基片翹曲的地方變平整而不會(huì)出現(xiàn)粘片。實(shí)驗(yàn)中，第二次燒結(jié)的最高溫度比第一次燒結(jié)的峰值溫度Tmax低100?400°C，升溫速率控制在0.5?3°C /min,最高溫度的保溫時(shí)間為0.5?3h。
[0028]下面通過具體實(shí)施例的影響參數(shù)，通過對(duì)參數(shù)的調(diào)整，結(jié)合對(duì)比實(shí)施例，以及所達(dá)到的效果，對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步說明:
[0029]對(duì)比實(shí)施例:
[0030]采用常規(guī)技術(shù)制備超薄大尺寸陶瓷基片，原材料采用通過流延方式制備的陶瓷生膜帶，平均厚度為0.125_，陶瓷料的成瓷溫度為1150°C，保溫時(shí)間為2h。首先，將陶瓷生膜帶用方形磨具沖成尺寸為45 X 35mm的矩形生膜片；其次，將50片生膜片堆疊在一起，放于平整的氧化鋁基片上，用一塊質(zhì)量為150g的氧化鋁陶瓷基板壓?。蛔詈?，在高溫箱式電爐中進(jìn)行排膠和燒結(jié)，排膠最高溫度600°C，升溫速率恒定在0.50C /min,總排膠時(shí)間為20h，然后按3°C /min升至1150°C，并在1150°C保溫2h，燒結(jié)得到的陶瓷基片效果如圖2所示。
[0031]實(shí)施例:
[0032]采用本發(fā)明提供的工藝技術(shù)制備超薄大尺寸陶瓷基片，原材料同樣采用通過流延方式制備的陶瓷生膜帶，平均厚度為0.125mm，陶瓷料的成瓷溫度為1150°C，如上所述最高燒結(jié)溫度即峰值溫度Tmax為1150°C，步驟如下:
[0033](I)將陶瓷生膜帶用圓形磨具進(jìn)行沖片，得到尺寸大小一致的生膜片，尺寸為?40mm的圓形生膜片；
[0034](2)在生膜片上均勻涂上隔粘粉，所選的隔粘粉為氧化鋯，平均粒徑為I?5 μπι，氧化鋯與生膜片質(zhì)量比為0.8: 100;將50片生膜片堆疊在一起，放于平整的氧化鋁基片上，用一塊質(zhì)量為200g的氧化鋁或氧化鋯陶瓷基板壓??；
[0035](3)在高溫箱式電爐中進(jìn)行排膠和燒結(jié)，排膠最高溫度600°C，升溫速率恒定在
0.50C /min，總排膠時(shí)間為20h，然后按2°C /min升至1150°C，并在1150°C保溫2h ；
[0036](4)將第一次燒結(jié)成瓷的陶瓷片放在超聲波清洗器中，利用超聲波分離；取出陶瓷片;
[0037](5)對(duì)分離的薄陶瓷基片疊片后，進(jìn)行第二次燒結(jié)，堆疊50片第一次燒結(jié)后分離開的陶瓷基片，此時(shí)，無需加入隔粘粉，疊好的生膜片放置于氧化鋁基片上，上面用500g氧化鋁或氧化鋯陶瓷板壓住，以1°C /min升至1000°C，并保溫2h ;
[0038](6)將第二次燒結(jié)的陶瓷基片放在超聲波清洗器中，利用超聲波分離，最終得到要求的陶瓷基片。
[0039]燒結(jié)得到的陶瓷基片效果和表面形貌如圖3和圖4所示，與對(duì)比例相比較，平整度有了巨大改善，且可以分離不破碎，單片陶瓷基片的燒結(jié)厚度約為0.1_。
[0040]以上內(nèi)容是結(jié)合最佳實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明說做的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只限于這些說明。通過上述范圍內(nèi)的參數(shù)做出的實(shí)驗(yàn)效果也能達(dá)到本實(shí)施例的要求，本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該理解，在不脫離由所附權(quán)利要求書限定的情況下，可以在細(xì)節(jié)上進(jìn)行各種修改，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超薄大尺寸陶瓷基片的燒結(jié)工藝，其特征在于:該燒結(jié)工藝包括如下步驟: (1)將陶瓷生膜帶進(jìn)行沖片得到尺寸大小一致的生膜片； (2)在生膜片上撒入隔粘粉，然后進(jìn)行疊片、壓片； (3)在高溫箱式電爐中，對(duì)疊好的生膜片進(jìn)行排膠和燒結(jié)； (4)將第一次燒結(jié)成瓷的陶瓷片放在超聲波清洗器中，利用超聲波分離； (5)對(duì)分離的薄陶瓷基片疊片后，進(jìn)行第二次燒結(jié)； (6)將第二次燒結(jié)的陶瓷基片放在超聲波清洗器中，利用超聲波分離。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述超薄大尺寸陶瓷基片的燒結(jié)工藝，其特征在于:第(I)步中所述沖片的模具為圓形，所述生膜片為圓形，直徑大于30_，厚度低于0.15_。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超薄大尺寸陶瓷基片的燒結(jié)工藝，其特征在于:第(2)步中所述隔粘粉為氧化鋯，平均粒徑為I?5 μ m，均勻涂于生膜片表面；所述隔粘粉與所述生膜片質(zhì)量比為0.2?4: 100;所述疊片的高度為5?20mm;所述壓片是將疊好的生膜片放置于氧化鋁基片上，上面用氧化鋁或氧化鋯陶瓷板壓住，所述氧化鋁或氧化鋯陶瓷壓板與生膜片的重量比為10?70: 104.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超薄大尺寸陶瓷基片的燒結(jié)工藝，其特征在于:第(3)步中排膠是溫度控制在600°C以下，排膠升溫速率小于或等于0.5°C /min ;所述燒結(jié)是:600°C至峰值溫度Tmax，燒結(jié)升溫速率為0.5?3°C /min，其中峰值溫度Tmax視陶瓷料而定，峰值溫度的保溫時(shí)間I?5h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超薄大尺寸陶瓷基片的燒結(jié)工藝，其特征在于:第(5)步中第二次燒結(jié)是將疊好的生膜片放置于氧化鋁基片上，上面用氧化鋁或氧化鋯陶瓷板壓住，所述氧化鋁或氧化鋯陶瓷壓板與陶瓷片的重量比為20?100: I;第二次燒結(jié)的最高溫度比第一次燒結(jié)的峰值溫度Tmax低100?400°C，升溫速率0.5?3°C /min,最高溫度的保溫時(shí)間為0.5?3ho
【文檔編號(hào)】C04B35/64GK105884378SQ201410690813
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2014年11月14日
【發(fā)明人】龐錦標(biāo), 郭明亞, 張秀, 楊邦朝, 韓玉成
【申請(qǐng)人】中國振華集團(tuán)云科電子有限公司