專(zhuān)利名稱(chēng)：一種低溫快速制備導(dǎo)電陶瓷復(fù)合材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備導(dǎo)電陶瓷復(fù)合材料的方法。
背景技術(shù)：
TiB2陶瓷是重要的新型工程材料，具有許多重要的物理化學(xué)特性，如高熔點(diǎn)、高模量、耐腐蝕、高導(dǎo)熱、高導(dǎo)電性等，具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。在TiB2中引入BN來(lái)調(diào)節(jié)其電阻率和抗熱震性，可制成新型的導(dǎo)電陶瓷復(fù)合材料，這種導(dǎo)電陶瓷復(fù)合材料可廣泛使用于各種材料表面金屬化和表面改性。
這種導(dǎo)電陶瓷復(fù)合材料可采用反應(yīng)燒結(jié)法來(lái)制備，張國(guó)軍介紹了這種反應(yīng)燒結(jié)工藝[中國(guó)陶瓷，1994年(3)]，它是以BN陶瓷和金屬鈦和鋁為原料，通過(guò)高溫反應(yīng)來(lái)形成材料所需的成分和結(jié)構(gòu)。該工藝的主要缺點(diǎn)在于合成相組成難控制，材料結(jié)構(gòu)不均勻，因此，產(chǎn)品成品率低，電導(dǎo)率不穩(wěn)定。另外，反應(yīng)溫度高、工藝過(guò)程時(shí)間長(zhǎng)(大于4小時(shí))。
專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?1133505，公開(kāi)了一種制備TiB2-BN導(dǎo)電復(fù)合材料的方法，該方法采用感應(yīng)熱壓燒結(jié)或通電加壓燒結(jié)方法在1700℃～2000℃之間燒結(jié)而成，燒結(jié)時(shí)間為2小時(shí)。不足之處在于燒結(jié)溫度高、燒結(jié)時(shí)間長(zhǎng)，而高的燒結(jié)溫度、長(zhǎng)的燒結(jié)時(shí)間必然會(huì)提高生產(chǎn)成本，生產(chǎn)效率不高。
而進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本(節(jié)能)、提高生產(chǎn)效率是本技術(shù)領(lǐng)域中有待解決的一個(gè)難點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種可大大節(jié)省能源、提高生產(chǎn)效率的低溫快速制備導(dǎo)電陶瓷復(fù)合材料的方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的一種低溫快速制備導(dǎo)電陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征在于將TiB2粉末與BN粉末按照重量百分比40-58∶42-60進(jìn)行充分混合，噴霧干燥后，置于大電流高壓快速燒結(jié)爐中，加熱速率150-180℃/分鐘，燒結(jié)時(shí)間為10-30分鐘，燒結(jié)溫度1600℃-1700℃，燒結(jié)壓力40-60Mpa，隨爐冷卻后，可獲得密度大于95％的TiB2-BN導(dǎo)電陶瓷復(fù)合材料。
現(xiàn)將各有關(guān)過(guò)程詳述如下(1)原料的選擇TiB2粉末純度＞98％、粒徑小于5μm，BN粉末純度＞97％、粒徑小于1μm。
(2)混合料的制備采用機(jī)械球磨混合，噴霧干燥法制備混合料。
(3)材料燒結(jié)和致密化
材料燒結(jié)和致密化在大電流高壓快速燒結(jié)爐中進(jìn)行。本發(fā)明大電流高壓快速燒結(jié)爐的加熱功率不小于150千瓦，壓力不小于30噸。大電流高壓快速燒結(jié)是利用大電流通過(guò)模具體和模具內(nèi)的材料時(shí)，由于焦耳熱的作用對(duì)模具體和模具內(nèi)的材料加熱，同時(shí)對(duì)模具內(nèi)的材料施加高的壓力來(lái)實(shí)現(xiàn)快速致密化。
燒結(jié)過(guò)程是這樣來(lái)進(jìn)行的，經(jīng)噴霧干燥后的混合物，置于高強(qiáng)石墨模具中，以150-180度每分鐘的升溫速度加熱到規(guī)定的溫度，保溫10-30分鐘，燒結(jié)溫度1600℃-1700℃，燒結(jié)壓力40-60Mpa，然后，隨爐緩慢冷卻到室溫。
本發(fā)明的關(guān)鍵是采用大電流高壓快速燒結(jié)技術(shù)，以極快的加熱速率(150-180℃/分鐘)和極短的燒結(jié)時(shí)間(10-30分鐘)來(lái)完成燒結(jié)過(guò)程。這種快速升溫、短時(shí)保溫的工藝特點(diǎn)可顯著縮短燒結(jié)時(shí)間，加快工藝周期，實(shí)現(xiàn)快速燒結(jié)。實(shí)現(xiàn)快速升溫的主要原因是電流直接作用于模具體和模具內(nèi)的材料，模具體和模具內(nèi)的材料在電流的作用下快速發(fā)熱，實(shí)現(xiàn)快速升溫，這解決了傳統(tǒng)熱壓工藝中，依靠熱輻射來(lái)加熱所固有的加熱緩慢的缺點(diǎn)。另外，由于在電流的作用下，粉末材料間會(huì)產(chǎn)生瞬間放電現(xiàn)象，同時(shí)產(chǎn)生大的電場(chǎng)作用，這些物理作用可激活燒結(jié)過(guò)程，加快燒結(jié)進(jìn)程，從而達(dá)到降低燒結(jié)溫度，縮短燒結(jié)時(shí)間的效果。在多種物理作用的同時(shí)，本發(fā)明在燒結(jié)過(guò)程中又對(duì)物料施加了大大超過(guò)傳統(tǒng)工藝中采用的機(jī)械壓力(傳統(tǒng)工藝中采用的機(jī)械壓力不大于30MPa)，這種機(jī)械壓力的作用對(duì)材料獲得高的致密度具有很大的作用。本發(fā)明采用大電流高壓快速燒結(jié)爐、加熱速率150-180℃/分鐘，可降低燒結(jié)溫度、縮短燒結(jié)時(shí)間，因而可大大節(jié)省能源、提高生產(chǎn)效率。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)實(shí)例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，下述實(shí)例不能限制于本發(fā)明。
實(shí)施例1首先將40g TiB2粉末(純度＞98％、粒徑小于5μm)，60g BN(純度＞97％、粒徑小于1μm)充分混合，經(jīng)噴霧干燥后，置于高強(qiáng)石墨模具中，在大電流高壓快速燒結(jié)爐中，150度每分鐘的升溫速度加熱到1700℃燒結(jié)，壓力50MPa，燒結(jié)時(shí)間30分鐘。燒結(jié)后，斷開(kāi)電流，隨爐緩慢冷卻到室溫?？色@得相對(duì)密度大于96.2％的TiB2-BN導(dǎo)電陶瓷復(fù)合材料，彎曲強(qiáng)度148MPa。
實(shí)施例2首先將50g TiB2粉末(純度＞98％、粒徑小于5μm)，50g BN(純度＞97％、粒徑小于1μm)充分混合，經(jīng)噴霧干燥后，置于高強(qiáng)石墨模具中，在大電流高壓快速燒結(jié)爐中，180度每分鐘的升溫速度加熱到1600℃燒結(jié)，壓力50MPa，燒結(jié)時(shí)間30分鐘。燒結(jié)后，斷開(kāi)電流，隨爐緩慢冷卻到室溫?？色@得相對(duì)密度大于95.7％的TiB2-BN導(dǎo)電陶瓷復(fù)合材料，彎曲強(qiáng)度134MPa。
實(shí)施例3首先將58g TiB2粉末(純度＞98％、粒徑小于5μm)，42g BN(純度＞97％、粒徑小于1μm)充分混合，經(jīng)噴霧干燥后，置于高強(qiáng)石墨模具中，在大電流高壓快速燒結(jié)爐中，180度每分鐘的升溫速度加熱到1650℃燒結(jié)，壓力50MPa，燒結(jié)時(shí)間30分鐘。燒結(jié)后，斷開(kāi)電流，隨爐緩慢冷卻到室溫?？色@得相對(duì)密度大于95.2％的TiB2-BN導(dǎo)電陶瓷復(fù)合材料，彎曲強(qiáng)度123MPa。
權(quán)利要求
1.一種低溫快速制備導(dǎo)電陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征在于將TiB2粉末與BN粉末按照重量百分比40-58∶42-60進(jìn)行充分混合，噴霧干燥后，置于大電流高壓快速燒結(jié)爐中，加熱速率150-180℃/分鐘，燒結(jié)時(shí)間10-30分鐘，燒結(jié)溫度1600℃-1700℃，燒結(jié)壓力40-60Mpa，隨爐冷卻后，可獲得密度大于95％的TiB2-BN導(dǎo)電陶瓷復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫快速制備導(dǎo)電陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征在于所述的TiB2粉末純度＞98％、粒徑小于5μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫快速制備導(dǎo)電陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征在于所述的BN粉末純度＞97％、粒徑小于1μm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備導(dǎo)電陶瓷復(fù)合材料的方法。一種低溫快速制備導(dǎo)電陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征在于將TiB
文檔編號(hào)C04B35/64GK1724470SQ200510018909
公開(kāi)日2006年1月25日 申請(qǐng)日期2005年6月14日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月14日
發(fā)明者王為民, 傅正義, 王皓, 張金詠, 王玉成, 張清杰 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)