專利名稱：一種介質(zhì)陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于電子元器件的陶瓷材料及其制備方法，更具體地說，是一種微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
Ba(Zn1/3Nb2/3)O3(BZN)是A(B1/3′B2/3″)O3(A＝Ba，Sr；B′＝Zn，Ni，Mn，Co，Mg等；B″＝Nb，Ta)型復(fù)合鈣鈦礦陶瓷的一種。以這種陶瓷化合物為基礎(chǔ)的介質(zhì)材料能較好的符合介電常數(shù)適中、品質(zhì)因數(shù)Q高及諧振頻率溫度系數(shù)τf低的要求，可作為濾波器、諧振器上的介質(zhì)材料應(yīng)用在微波范圍內(nèi)X、K波段上。目前國內(nèi)外研究較多的是A(B1/3′Ta2/3)O3系列化合物。由于Ta2O5比較昂貴，要求純度較高且系統(tǒng)的燒結(jié)溫度太高(1600℃)，而限制了它的大規(guī)模推廣應(yīng)用。Nb2O5是一種價(jià)格低廉來源廣泛的化合物，若用其替代Ta2O5在適當(dāng)條件下也可制得性能較好的介質(zhì)陶瓷材料；但同Ba(Mg1/3Ta2/3)O3(BMT)和Ba(Zn1/3Ta2/3)O3(BZT)相比，它的介質(zhì)損耗tanδ較大，(即品質(zhì)因數(shù)Q較小，約為5000)，且溫度系數(shù)τf過大，為+30×10-6/℃，在實(shí)際生產(chǎn)中難以應(yīng)用。目前國內(nèi)外同類研究均采用高溫?zé)Y(jié)工藝，燒成溫度高達(dá)1400℃-1500℃，并且需采用國外高純?cè)?99.99％)，生產(chǎn)成本昂貴。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種介質(zhì)損耗及容量溫度系數(shù)均較小的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3-Sr(Zn1/3Nb2/3)O3介質(zhì)陶瓷，同時(shí)提供一種能夠降低燒結(jié)溫度并且有效降低成本的制備Ba(Zn1/3Nb2/3)O3-Sr(Zn1/3Nb2/3)O3介質(zhì)陶瓷的生產(chǎn)工藝方法。
本發(fā)明介質(zhì)陶瓷，通過下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)，由摩爾百分比為18％～40％的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，60％～80％的Sr(Zn1/3Nb2/3)O3和0.25％～1.5％的MnCO3組成。
所述介質(zhì)陶瓷也可通過下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)，由摩爾百分比為34％～40％的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，60％～65％的Sr(Zn1/3Nb2/3)O3和0.25％～1％的MnCO3組成。
上述介質(zhì)陶瓷的制備方法，包括下述步驟(1)將SrCO3、ZnO、Nb2O5以摩爾比3∶1∶1混合，經(jīng)預(yù)燒得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3預(yù)合成體即SZN；(2)將BaCO3、ZnO、Nb2O5以摩爾比3∶1∶1混合，經(jīng)預(yù)燒得到
Ba(Zn1/3Nb2/3)O3預(yù)合成體即BZN；(3)按照摩爾百分比為18％～40％的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3預(yù)合成體，60％～80％的Sr(Zn1/3Nb2/3)O3預(yù)合成體和0.25％～1.5％的MnCO3進(jìn)行二次混合配料；(4)將上述混合物球磨10～14小時(shí)后，烘干壓制成圓片；(5)將上述圓片按照下述燒結(jié)制度進(jìn)行煅燒，所述燒結(jié)制度為，在150～200min內(nèi)將溫度由室溫升至450℃～550℃，然后在85～120min內(nèi)將溫度升至900℃～1100℃，并在該溫度下保溫60～90min，然后在45～75min內(nèi)將溫度升至1200℃～1400℃，并在該溫度下保溫100～140min。
所述步驟(4)的圓片直徑為20mm，厚度為1mm。
本發(fā)明介質(zhì)陶瓷與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果是適當(dāng)調(diào)整了介質(zhì)損耗tanδ尤其是容量溫度系數(shù)αc，使該介質(zhì)陶瓷的介電性能達(dá)到可以應(yīng)用的范圍(tanδ≤1×10-4，-20≤αc≤0)。配方中添加微量的MnCO3做添加劑可以降低燒結(jié)溫度并進(jìn)一步對(duì)容量溫度系數(shù)進(jìn)行微量調(diào)整，而適當(dāng)?shù)臒芍贫扔挚梢员ＷC陶瓷晶粒在較低燒結(jié)溫度下的充分結(jié)晶。本發(fā)明Ba(Zn1/3Nb2/3)O3-Sr(Zn1/3Nb2/3)O3介質(zhì)陶瓷的制備工藝與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果是采用本發(fā)明所采用的燒成制度以及添加劑可以有效降低燒結(jié)溫度(其燒結(jié)溫度可以降至1300℃以下，這與國外同類研究相比至少降低100℃，在降低成本方面取得了可喜的進(jìn)步)，并且可以采用國產(chǎn)電容器級(jí)純度的原料，成功實(shí)現(xiàn)了對(duì)國外高純度原料的替代，有效降低了成本。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
實(shí)施例1(1)取分析純SrCO356.0564克、分析純ZnO 10.3002克、電容器純Nb2O533.6434克，制成混合物100克球磨12小時(shí)后烘干，并在1050℃預(yù)燒2個(gè)小時(shí)，得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3預(yù)合成體即SZN；(2)取電容純BaCO363.0338克、分析純ZnO8.6648克、電容器純Nb2O528.3014克，制成混合物100克球磨12小時(shí)后烘干，并在1050℃預(yù)燒2個(gè)小時(shí)，得到Ba(Zn1/3Nb2/3)O3預(yù)合成體即BZN；(3)取上述SZN預(yù)合成體11.0000克、BZN預(yù)合成體9.0103克和MnCO30.1001克進(jìn)行混合配制；(4)將(3)所述混合物球磨12小時(shí)后，烘干并壓制成直徑20毫米，厚度1毫米的圓片；(5)將(4)所述圓片，在普通的馬弗爐中燒結(jié)，采用單片機(jī)自動(dòng)控制爐溫。
在180min內(nèi)將溫度由室溫升至500℃，然后在100min內(nèi)將溫度升至1000℃，并在該溫度下保溫60min，然后在60min內(nèi)將溫度升至1300℃，并在該溫度下保溫120min。
權(quán)利要求
1.一種介質(zhì)陶瓷，其特征是，由摩爾百分比為18％～40％的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，60％～80％的Sr(Zn1/3Nb2/3)O3和0.25％～1.5％的MnCO3組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介質(zhì)陶瓷，其特征是，所述摩爾百分比為34％～40％的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，60～65％的Sr(Zn1/3Nb2/3)O3和0.25％～1％的MnCO3組成。
3.一種制備權(quán)利要求1所述介質(zhì)陶瓷的方法，其特征是，包括下述步驟(1)將SrCO3、ZnO、Nb2O5以摩爾比3∶1∶1混合，經(jīng)預(yù)燒得到Sr(Zn1/3Nb2/3)O3預(yù)合成體；(2)將BaCO3、ZnO、Nb2O5以摩爾比3∶1∶1混合，經(jīng)預(yù)燒得到Ba(Zn1/3Nb2/3)O3預(yù)合成體；(3)按照權(quán)利要求1所述的摩爾比進(jìn)行混合配制；(4)將上述混合物球磨10～14小時(shí)后，烘干壓制成圓片；(5)將上述圓片按照下述燒結(jié)制度進(jìn)行煅燒在150～200min內(nèi)將溫度由室溫升至450℃～550℃，然后在85～120min內(nèi)將溫度升至900℃～1100℃，并在該溫度下保溫60～90min，然后在45～75min內(nèi)將溫度升至1200℃～1400℃，并保溫100～140min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征是，步驟(4)所述的圓片直徑為20mm，厚度為1mm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種介質(zhì)損耗及容量溫度系數(shù)均較小的Ba(Zn
文檔編號(hào)C04B35/64GK1458121SQ0312193
公開日2003年11月26日 申請(qǐng)日期2003年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月18日
發(fā)明者吳順華, 石鋒 申請(qǐng)人:天津大學(xué)