專利名稱：含燒結(jié)的多晶氧化鋯的磨粒的制作方法
發(fā)明的領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種磨粒及其制備方法。所述磨粒可摻入各種磨具(包括粘結(jié)磨具、涂覆磨具、非織造磨具和研磨刷)中。
發(fā)明的背景本領(lǐng)域已知有多種磨粒，例如金剛石磨粒、立方氮化硼磨粒、熔凝磨粒(包括熔凝氧化鋁、經(jīng)熱處理的熔凝氧化鋁、熔凝氧化鋁氧化鋯等)、以及燒結(jié)的陶瓷磨粒(包括溶膠-凝膠法磨粒)。在某些研磨用途中，使用松散狀或糊漿狀磨粒，而在其它用途中，將磨粒摻入磨具(包括粘結(jié)磨具、涂覆磨具和非織造磨具)中。
粘結(jié)磨具通常包括許多粘結(jié)在一起形成成型物質(zhì)的磨粒。涂覆磨具通常包括許多粘結(jié)在背襯上的磨粒。非織造磨具通常包括許多粘結(jié)在蓬松的多孔非織造基片上或基片中的磨粒。用于粘結(jié)磨具的常規(guī)粘結(jié)材料為有機(jī)粘結(jié)劑、玻璃質(zhì)粘結(jié)劑和金屬粘結(jié)劑，而用于涂覆磨具和非織造磨具的粘結(jié)劑通常是有機(jī)粘結(jié)劑。用于特定研磨用途的磨粒的選擇標(biāo)準(zhǔn)通常包括研磨壽命、切削速度、基片表面光潔度、研磨效率和產(chǎn)品成本。
磨料工業(yè)及其客戶一直在尋找改進(jìn)一個或多個這些研磨標(biāo)準(zhǔn)的方法。在過去的近百年中，廣泛使用的是熔凝氧化鋁磨粒。通常，熔凝氧化鋁磨粒是如下制得的將氧化鋁原料(例如鋁礦石或鋁土礦)以及其它所需的添加劑裝入爐子中、將此物料加熱至高于其熔點(diǎn)的溫度、將熔體冷卻以形成凝固的物質(zhì)、將該凝固物質(zhì)粉碎成顆粒、隨后將顆粒過篩并分級成所需粒度分布的磨粒。在過去近30年間，已開發(fā)出許多種磨粒，包括熔凝氧化鋁氧化鋯磨粒(參見例如美國專利3,891,408(Rowse等)、3,781,172(Pett等)、3,893,826(Quinan等)、4,059,417(Ilmaier等)、4,126,429(Watson)、4,457,767(Poon等)、5,143,522(Gibson等)和5,248,318(Tamamki等))和熔凝氧化鋯磨粒(例如參見美國專利3,996,702(Leahy)和再公告的美國專利Re 31,620(Leahy))。
盡管熔凝α-氧化鋁磨粒和熔凝氧化鋁-氧化鋯磨粒仍廣泛用于研磨用途(包括使用涂覆磨具和粘結(jié)磨具的用途)，但是自八十年代中期以來用于許多研磨用途的主要磨粒是溶膠-凝膠法α-氧化鋁磨粒(也稱為燒結(jié)的陶瓷α-氧化鋁顆粒)(參見例如美國專利4,314,827(Leitheiser等)、4,518,397(Leitherise等)、4,623,364(Cottringer等)、4,744,802(Schwabel)、4,770,671(Monroe等)、4,881,951(Wood等)、4,960,441(Pellow等)、5,139,978(Wood)、5,201,916(Berg等)、5,366,523(Rowenhorst等)、5,429,647(Larmie)、5,547,479(Conwell等)、5,498,269(Larmie)、5,551,963(Larmie)和5,725,162(Garg等))。所述溶膠-凝膠法α-氧化鋁還可任選地含有一個或多個最多約占磨粒60重量％的次生相(包括氧化鋯)(參見例如JP 07-215708，“用于制造固溶體粉末、材料、氧化鋁-氧化鋯陶瓷和氧化鋁-氧化鋯磨粒的肼配位化合物”，1995年8月)。
為了在給定的工件上獲得可接受的切削速率，一般認(rèn)為應(yīng)在磨具中使用相對高硬度和韌性的磨粒。硬度與磨粒貫穿工件(如金屬)并導(dǎo)致從工件中切削碎屑的能力有關(guān)。韌性與在研磨過程中磨粒受力而不破碎的能力有關(guān)。磨料工業(yè)的常識主要著重于磨粒的硬度。例如，Milton Shaw在其教科書“磨料加工原理”O(jiān)xfordUniversity Press，New Tork，NY(1996)中指出“由于在決定磨料磨損方面接觸體雙方的相對硬度是至關(guān)重要的，因此需要高硬度的磨料”。另外，例如StephenKrar和Ernest Ratterman在其教科書“超級磨料用CBN和金剛石研磨和加工”Glencoe/McGraw-Hill Westerville，OH(1990)中提到“硬度性能對磨料是非常重要的，磨料相對工件的硬度越高，切削就越容易”。兩種主要的常規(guī)磨料氧化鋁和碳化硅的硬度值分別約為16-22GPa和25-30GPa。兩種主要的超級磨料金剛石和立方氮化硅的硬度值遠(yuǎn)高于40GPa。因此，一般認(rèn)為硬度值低于這些常見磨料硬度值的較軟的磨料(如氧化鋯，硬度值約為12-13GPa)在金屬切削用途中不是非常有用，對大多數(shù)工件不具有可接受的切削速率。
本領(lǐng)域一直在努力改進(jìn)磨粒的研磨特性。在選擇和開發(fā)某些磨粒時一直要考慮的性能有例如磨粒的硬度和韌性、制造成本和特性。通常，在挑選某種磨粒和磨具時最重要的性能標(biāo)準(zhǔn)是在失效前磨粒和含該磨粒的制品可完成的工作量。
本領(lǐng)域需要這樣一種磨粒，即對于一種或多種給定的工件，與常規(guī)的磨粒相比它能提供改進(jìn)的工作性能和壽命。另外，本領(lǐng)域需要這樣一種磨具，即在研磨的工件量和速度方面它能提供優(yōu)良的研磨性能。
發(fā)明的概述本發(fā)明提供一種含氧化鋯的磨粒。本發(fā)明的一個方面提供一種磨粒，按該磨粒的總重量計，它至少包括60重量份(可以是65、70、75、80、85、90、95、96、97、98、99或甚至100重量份)燒結(jié)的多晶氧化鋯。對于某些本發(fā)明磨粒，所述氧化鋯至少是部分穩(wěn)定的。
本發(fā)明的另一方面提供具有由細(xì)至粗粒度分布的許多磨粒，所述許多磨粒中至少有一部分是本發(fā)明磨粒。
本發(fā)明的另一方面提供一種磨粒的制備方法，按磨粒的總重量計，所述磨粒含有至少60重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯。本發(fā)明磨粒的一種制備方法包括下列步驟(1)制備按磨粒組合物的總重量計含至少60重量％多晶氧化鋯的磨粒組合物；(2)燒結(jié)該磨粒組合物形成一種或多種燒結(jié)制品；和(3)將該一種或多種燒結(jié)制品轉(zhuǎn)化成燒結(jié)的多晶磨粒，在上述步驟中所述磨粒組合物在一個或多個加工溫度下加工，并且所述一個或多個加工溫度低于所述磨粒組合物的熔融溫度。
本發(fā)明的另一方面提供一種表面的研磨方法，所述方法包括使至少一個磨粒與工件表面接觸的步驟，按磨粒的總重量計，所述磨粒包括至少60重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯。
本發(fā)明磨?？蓳饺肜缒ゾ?如涂覆磨具、粘結(jié)磨具、非織造磨具和研磨刷)中。
本發(fā)明的實(shí)例包括單獨(dú)或者摻入磨具中具有優(yōu)良研磨性能的磨粒，盡管該磨粒具有相對低的硬度。另一方面，本發(fā)明實(shí)例包括具有優(yōu)良強(qiáng)度和韌性的磨粒。
在閱讀了下列實(shí)例的詳細(xì)描述和所附的權(quán)利要求書以后，可更清楚地理解本發(fā)明的這些和其它特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)。
附圖簡述

圖1是含本發(fā)明磨粒的涂覆磨具的局部剖面示意圖；圖2是含本發(fā)明磨粒的磨輪的透視圖；圖3是含本發(fā)明磨粒的非織造磨具的放大的示意圖；圖4是實(shí)施例1磨料碎裂的剖面的掃描電子照片；圖5是實(shí)施例1和比較例A磨盤的金屬切削速度與時間的關(guān)系圖；圖6是實(shí)施例3磨料碎裂的剖面的掃描電子照片；圖7是實(shí)施例2、3和比較例A磨盤的金屬切削速度與時間的關(guān)系圖；圖8是實(shí)施例2、3、14和比較例A磨粒的強(qiáng)度與斷裂概率的關(guān)系圖；圖9是顯示用于計算磨粒韌性的尺寸a和l的凹痕的平面圖和剖面圖；圖10是實(shí)施例45磨料拋光剖面的掃描電子顯微照片；圖11是實(shí)施例46磨料拋光剖面的掃描電子顯微照片；圖12是實(shí)施例47磨料拋光剖面的掃描電子顯微照片；
圖13是實(shí)施例48磨料拋光剖面的掃描電子顯微照片；圖14是實(shí)施例64-66和比較例H和I磨盤在1095金屬上的金屬切削速度與時間的關(guān)系圖；圖15是實(shí)施例64-66和比較例H和I磨盤在M2金屬上的金屬切削速度與時間的關(guān)系圖；圖16是實(shí)施例64-66和比較例H和I磨盤在1008金屬上的金屬切削速度與時間的關(guān)系圖；圖17是實(shí)施例64-66和比較例H和I磨盤在1018金屬上的金屬切削速度與時間的關(guān)系圖；圖18是實(shí)施例67磨料拋光剖面的掃描電子顯微照片；圖19是實(shí)施例69和比較例J的研磨帶的金屬切削速度與時間的關(guān)系圖。
發(fā)明的詳細(xì)描述在本發(fā)明說明書和權(quán)利要求書中使用了一系列的術(shù)語，下面對某些術(shù)語進(jìn)行定義定義在本文中，術(shù)語“部分穩(wěn)定的氧化鋯”(PSZ)(有時也稱為四方氧化鋯多晶(TZP))是指這樣一種氧化鋯，它含有足量的用于穩(wěn)定的金屬氧化物，從而使一部分氧化鋯呈四方晶相結(jié)構(gòu)，一部分呈立方晶相結(jié)構(gòu)；并且還可以含有或者不含有呈單斜晶相結(jié)構(gòu)的次要部分(通常少于約20體積％)氧化鋯。
在本文中，術(shù)語“完全穩(wěn)定的”是指這樣一種氧化鋯，它含有足量的用于穩(wěn)定的金屬氧化物從而使大部分的氧化鋯呈立方晶相結(jié)構(gòu)。
在本文中，術(shù)語“燒結(jié)的”是指在低于要加熱材料的熔融溫度的溫度下進(jìn)行加熱的方法，以使之密實(shí)并微晶生長，形成韌而硬并具有耐化學(xué)性的陶瓷材料?！盁Y(jié)的”磨粒不是由熔凝法(其加熱是在高于要加熱材料的熔融溫度的溫度下進(jìn)行的)制得的。
在本文中，術(shù)語“粒度”是指顆粒的最長尺寸。
在本文中，術(shù)語“硬度”是指磨粒貫穿工件(如金屬)中并導(dǎo)致從該工件中切削碎屑的能力。在本發(fā)明中硬度是根據(jù)ASTM試驗方法中用于材料微硬度的E384試驗方法(1991)的準(zhǔn)則測定的。這將在下面實(shí)施例3中描述。
在本文中，術(shù)語“韌性”是指在研磨過程中磨粒承受力的作用而不碎裂的能力。韌性是如實(shí)施例19所述根據(jù)“Vickers Indentation Fracture Toughness Test，Part 1”Mater.Sci. & Tech.，5(9)(1989)測定的。
I.本發(fā)明磨粒A.磨粒的化學(xué)組成本發(fā)明實(shí)例包括磨粒，所述磨粒包括燒結(jié)的多晶氧化鋯，所述氧化鋯是至少部分穩(wěn)定的?？衫缤ㄟ^向氧化鋯結(jié)構(gòu)中加入一種或多種用于穩(wěn)定的金屬氧化物來穩(wěn)定所述部分穩(wěn)定的氧化鋯(PSZ)。摻入氧化鋯結(jié)構(gòu)中的用于穩(wěn)定的金屬氧化物的量例如取決于多種因素，包括但不限于使用的用于穩(wěn)定的金屬氧化物和所需的“穩(wěn)定”程度。
通常，按磨粒的總重量計，本發(fā)明PSZ磨粒所含的一種或多種用于穩(wěn)定的金屬氧化物的量最高約14.0重量％。在本發(fā)明的一個較好實(shí)例中，按各個磨粒的總重量計，PSZ/TZP磨粒包括約91.0-97.0重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯，和約9.0-3.0重量％一種或多種用于穩(wěn)定的金屬氧化物。
用于穩(wěn)定的金屬氧化物的挑選取決于例如多種因素，包括但不限于磨粒所需的性能和磨粒的最終用途。適用于本發(fā)明的合適的用于穩(wěn)定的金屬氧化物包括，但不限于氧化鈣、氧化鎂、氧化鈰、氧化釔、氧化釓、氧化鐿、氧化釹、氧化鋱、氧化鐠、氧化鏑、氧化鈥、氧化釤、氧化鈧、氧化鑭、氧化钷、氧化銪、氧化鉺、氧化銩、氧化镥、氧化鈦、氧化鍺、氧化鐵、氧化銅、氧化鋅、氧化釔鈮、氧化釔鉭及其混合物。
較好的是，本發(fā)明PSZ磨粒至少被一種或多種選自氧化鈣、氧化鎂、氧化鈰、氧化釔、氧化鈧及其混合物的用于穩(wěn)定的金屬氧化物所部分穩(wěn)定。更好的是，本發(fā)明PSZ磨粒至少被一種或多種選自氧化鈣、氧化鎂、氧化鈰、氧化釔及其混合物的用于穩(wěn)定的金屬氧化物所部分穩(wěn)定。最好的是，本發(fā)明PSZ磨粒至少被選自氧化釔、氧化鈰、氧化鎂的用于穩(wěn)定的金屬氧化物所部分穩(wěn)定。
如上所述，用于至少部分穩(wěn)定本發(fā)明PSZ磨粒的用于穩(wěn)定的金屬氧化物的量取決于例如具體使用的用于穩(wěn)定的金屬氧化物。例如，按磨粒組分的總摩爾數(shù)計，用于至少部分穩(wěn)定本發(fā)明PSZ磨粒的用于穩(wěn)定的氧化鈣的所需量約為5-9摩爾％。按磨粒組分的總摩爾數(shù)計，用于至少部分穩(wěn)定本發(fā)明PSZ磨粒的用于穩(wěn)定的氧化鎂的所需量約為6-10摩爾％。按磨粒組分的總摩爾數(shù)計，用于至少部分穩(wěn)定本發(fā)明PSZ磨粒的用于穩(wěn)定的氧化鈰的所需量約為8-12摩爾％。按磨粒組分的總摩爾數(shù)計，用于至少部分穩(wěn)定本發(fā)明PSZ磨粒的用于穩(wěn)定的氧化釔的所需量約為2-5摩爾％。
在本發(fā)明的另一個實(shí)例中，按磨粒的總重量計，本發(fā)明磨?？砂ㄗ疃?0重量％的一種或多種附加的金屬氧化物。這種金屬氧化物會改變形成的磨粒的物理性能和/或可穩(wěn)定氧化鋯。在本文中，術(shù)語“一種或多種附加的金屬氧化物”是指這樣的金屬氧化物，它可以與氧化鋯一起使用，但是不用于向氧化鋯提供穩(wěn)定性。在本發(fā)明的一個實(shí)例中，按磨粒的總重量計，本發(fā)明磨粒包括0-40重量％的一種或多種附加的金屬氧化物。較好的是，按磨粒的總重量計，本發(fā)明磨粒包括約0-2重量％(約0-7重量％、約0-12重量％、約0-17重量％、約0-22重量％、約0-27重量％、約0-32重量％或約0-37重量％)一種或多種附加金屬氧化物。更好的是，按磨粒的總重量計，本發(fā)明磨粒包括約17-22重量％一種或多種附加金屬氧化物。
用于本發(fā)明磨粒的附加金屬氧化物(非用于穩(wěn)定的金屬氧化物)的挑選取決于例如多種因素，包括但不限于磨粒所需的性能、磨粒所需的成本、磨粒的最終用途。合適的附加金屬氧化物包括，但不限于氧化鋁、氧化鉿、氧化硅、氧化鐵、氧化鈣、氧化鈉、氧化鎂、氧化鑭、氧化釔、氧化鈦、氧化鎳及其混合物。較好的是，本發(fā)明磨粒包括一種或多種選自氧化鋁、氧化鉿、氧化釔、氧化硅、氧化鐵、氧化鎂、氧化鈦、氧化鎳、稀土金屬氧化物及其混合物的附加金屬氧化物。更好的是，本發(fā)明磨粒還包括氧化鋁。
可挑選第二種金屬氧化物的含量和類型以改進(jìn)形成的氧化鋯磨粒的物理性能。例如，加入氧化鋁可提高磨粒的總硬度。同樣，第二種金屬氧化物的含量和類型可改變形成的氧化鋯磨粒的碎裂性能和/或研磨特性。
本發(fā)明磨粒可含有金屬氧化物的反應(yīng)產(chǎn)物。例如，氧化鋁會與一種或多種稀土氧化物和/或其它金屬氧化物(例如Mn、Co、Y、Fe、Ti、Mn、V、Cr、Co、Ni、Cu、Mg、Ca、Sr、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm和Eu的氧化物)反應(yīng)，形成不同的化合物。這種化合物的例子包括LaAl11O18、GdAlO3、CeAlO3、EuAlO3、NdAlO3、PrAlO3、Dy3Al5O12、Er3Al5O12、和Y3Al5O12。晶體第三相的形態(tài)特性(例如長寬比、寬度)和這種相的量會影響形成的磨粒的碎裂/研磨特性。
在本發(fā)明的一個實(shí)例中，本發(fā)明磨粒包括至少60重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯、最多約14重量％一種或多種用于穩(wěn)定的金屬氧化物、和約0-40重量％一種或多種附加金屬氧化物。較好的是，本發(fā)明磨粒包括至少60重量至約97％燒結(jié)的多晶氧化鋯、約3-9重量％一種或多種用于穩(wěn)定的金屬氧化物、和約0-37重量％一種或多種附加金屬氧化物。更好的是，本發(fā)明磨粒包括至少60重量至約87％燒結(jié)的多晶氧化鋯、約3-9重量％一種或多種用于穩(wěn)定的金屬氧化物、和約10-37重量％一種或多種附加金屬氧化物。最好的是，本發(fā)明磨粒包括至少60重量至約77％燒結(jié)的多晶氧化鋯、約3-9重量％一種或多種用于穩(wěn)定的金屬氧化物、和約20-37重量％一種或多種附加金屬氧化物。
在本發(fā)明的一個較好實(shí)例中，本發(fā)明磨粒包括至少60至約97重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯、約3-8重量％用于穩(wěn)定的氧化釔和0-約37重量％氧化鋁。
B.磨粒的物理性能部分穩(wěn)定的氧化鋯的程度或四方晶氧化鋯和/或立方晶氧化鋯在本發(fā)明磨粒中的含量取決于例如在磨粒組合物中用于穩(wěn)定的金屬氧化物的用量和類型。較好的是，本發(fā)明磨粒是部分穩(wěn)定的，從而使至少50體積％(60體積％、70體積％、80體積％或甚至90體積％)的氧化鋯具有四方晶體結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明磨粒的平均晶體尺寸通常小于約5微米。較好的是，本發(fā)明磨粒的平均晶體尺寸小于約3微米。更好的是，本發(fā)明磨粒的平均晶體尺寸約為0.3-2.5微米。最好的是，本發(fā)明磨粒的平均晶體尺寸約為0.3-1.5微米。
本發(fā)明磨粒的最長尺寸通常至少約10微米?？扇菀椎刂频瞄L度超過約5微米的本文所述的磨粒，還可容易地制得更大的磨粒(例如大于約1000微米，或大于約5000微米、10,000微米或甚至25,000微米的磨粒)。一般來說，較好的磨粒其長度約在50-5000微米(通常約100-3000微米)，盡管其它尺寸也可使用并且對于某些用途甚至是較好的。另一方面，本發(fā)明磨粒的長寬比至少約1.2∶1，較好至少約1.5∶1，更好至少2.0∶1，甚至2.5∶1。
本發(fā)明磨粒的相對密度取決于例如多種因素，包括但不限于磨粒的化學(xué)組成、和加工條件。較好的是，本發(fā)明磨粒的相對密度超過理論密度的85％(90％、95％、98％或甚至98.5％)。
某些本發(fā)明磨粒的平均硬度(即抗變形性，也稱為微硬度)至少為8GPa、較好至少10GPa、更好至少12GPa、最好至少13GPa、至少14GPa或甚至至少16GPa。
另一方面，某些本發(fā)明磨粒的平均韌性(即抗碎裂性)一般至少為4MPam1/2、較好至少5MPam1/2、更好至少6MPam1/2、最好至少7MPam1/2、至少8MPam1/2、或甚至至少10MPam1/2。
II.本發(fā)明磨粒的制造方法用于制造本發(fā)明磨粒的氧化鋯來源包括市售的氧化鋯、并包括粉末和前體材料。氧化鋯來源通常還包括其它金屬氧化物，例如HfO2。較好的是，氧化鋯是粉末狀的，雜質(zhì)(例如HfO2、Al2O3、SiO2、Fe2O3、CaO、Na2O和其它金屬氧化物)含量小于約2重量％。更好的是，氧化鋯中上述雜質(zhì)的含量小于約1重量％，適用于本發(fā)明的合適的氧化鋯包括，但不限于以DK-1商品名購自Zirconia Sales，Inc.，of Marietta，GA的氧化鋯粉末、以商品名HSY 3.0購自Zirconia Sales，Inc.的氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末、以商品名MSZ 8.0購自Zirconia Sales，Inc.的氧化鎂穩(wěn)定的氧化鋯粉末、以商品名ATZ-80購自Zirconia Sales，Inc.的氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯/氧化鋁粉末、以商品名TZ-3Y購自Tosoh Ceramics Divisionof Bound Brook，NJ的氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末、以商品名TZ-3Y20A購自TosohCeramics的氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯/氧化鋁共沉淀粉末、以商品名CEZ 10購自Zirconia Sales，Inc.的氧化鈰穩(wěn)定的氧化鋯粉末。
其它氧化鋯來源包括，但不限于氧化鋯溶膠(購自例如Nyacol NanoTechnologies of Ashland，MA)、氫氧化鋯(購自例如Southern Ionics of WestPoint，MS)、乙酸鋯(購自例如Southern Ionics)和二氯氧化鋯(購自例如Satnford Materials Company of San Mateo，CA)。有關(guān)膠體氧化鋯基材料的加工細(xì)節(jié)可參見例如美國專利4,937,212(Funhenbusch等)。在閱讀了本發(fā)明公開的內(nèi)容后，用于制造本發(fā)明磨粒的其它合適的材料對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說是顯而易見的。用于制造本發(fā)明磨粒的氧化鋁和其它附加氧化物的來源包括市售的粉末或其它前體材料，例如α-氧化鋁粉末(以商品名A-16SG購自AlcoaIndustrial Chemicals of Bauxite，AR、以商品名CERALOX APA和CERALOX HPA購自Condea Vista of Tucson，AZ、以商品名BAIKALOX CR和BAIKALOX SM-8購自Baikowski International of Charlotte，NC、以商品名AKP購自SumitomoChemical Co.of Tokyo，Japan)、氧化鋁溶膠凝膠前體勃姆石(γ-氧化鋁單水合物，以商品名DISPERAL購自Condea Chemical，Hamberg，Germany)。
通常，磨粒組合物組分與液體介質(zhì)(例如水)相混合形成分散體或溶液，在粉末分散體的情況下，隨后對其進(jìn)行研磨以使各種組分解團(tuán)聚，隨后使之相混合。研磨步驟通常持續(xù)最多約60小時。一旦組合物的組分發(fā)生足夠的解團(tuán)聚(根據(jù)需要)并混合在一起時，除去液體介質(zhì)(即脫液)。可在混合和脫液步驟后(以及甚至在例如鍛燒后)，例如加入氧化鋁和其它金屬氧化物和/或其前體使之混入本發(fā)明磨粒中。例如，用含鋁或其它金屬陽離子的金屬氧化物前體的溶液或分散體浸漬多孔氧化鋯，來加入這種氧化物。浸漬方法的詳細(xì)情況可參見例如美國專利5,312,789(Wood)。
一般來說，使組合物(例如分散體)脫液(包括干燥)的技術(shù)是本領(lǐng)域眾所周知的，它包括加熱以促進(jìn)液體介質(zhì)的蒸發(fā)、或簡單地在空氣中干燥。脫液步驟通常從組合物中除去大部分液體介質(zhì)，但是，在干燥的組合物中仍存在少量(例如約10重量％或更少)的液體介質(zhì)。
在閱讀了本發(fā)明公開的內(nèi)容后，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)該能選擇不同于本文所述的其它分散體脫液技術(shù)以及選擇合適的脫液條件，例如干燥溫度、干燥時間、干燥速度(包括加熱和冷卻速度)、環(huán)境條件(包括相對濕度、壓力(即大氣壓或高于或低于大氣壓的壓力))、和/或構(gòu)成脫液或干燥氣氛的氣氛組成。更合適的脫液或干燥條件取決于例如一種或多種下列因素具體的分散體(例如分散體的百分固體量、分散體的組分、分散體組分的量或相對含量、分散體組分的粒度和/或分散體組分的粒度分布)、脫液技術(shù)、干燥溫度、干燥時間、干燥速度和構(gòu)成脫液或干燥氣氛的氣氛組成。
或者，可例如在干燥前將混合物轉(zhuǎn)化成前體顆粒。如果例如需將混合物加工成所需的磨粒形狀和粒度分布，則可采用該方法。例如可將分散體或溶液擠出成棒，接著將其切割成所需的長度，隨后干燥。最后燒結(jié)的磨料棒宜具有長寬比約為1∶1-10∶1、較好約1.5∶1-5∶1、更好約2∶1-5∶1。另外，最終燒結(jié)的棒可以是彎曲的或者是直的?；蛘?，例如將混合物模塑成三角形顆粒，隨后干燥。有關(guān)三角形顆粒的其它細(xì)節(jié)可參見美國專利5,201,916(Berg等)。
在脫液或干燥步驟后，干燥的磨粒前體可進(jìn)行鍛燒或預(yù)燒結(jié)加工。一般來說，鍛燒經(jīng)脫液的材料即陶瓷前體材料(其中基本所有的揮發(fā)物已被除去并且存在于分散體中的各種組分已轉(zhuǎn)化成氧化物)的技術(shù)是本領(lǐng)域眾所周知的。這種技術(shù)包括使用旋轉(zhuǎn)爐或固定爐在約400-1000℃(通常約450-800℃)的溫度下加熱經(jīng)脫液的分散體，直至除去游離的水分，并且通常加熱至除去至少約90重量％結(jié)合的揮發(fā)物。在某些情況下，最好將經(jīng)脫液的分散體緩慢加熱至鍛燒溫度(例如在6小時內(nèi)將脫液的分散體加熱至750℃)。
在閱讀了本發(fā)明公開的內(nèi)容后，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)能挑選不同于本文所述的其它技術(shù)來鍛燒經(jīng)脫液的分散體，并能選擇適當(dāng)?shù)臈l件，例如鍛燒溫度、鍛燒時間、鍛燒速度(包括加熱和/或冷卻速度)、環(huán)境(包括相對濕度、壓力(即大氣壓或高于或低于大氣壓的壓力))、和/或構(gòu)成鍛燒氣氛的氣氛組成。更合適的鍛燒條件取決于例如一種或多種下列因素具體的分散體(例如分散體的百分固體量、分散體的組成、分散體組分的量或相對含量、分散體組分的粒度和/或分散體組分的粒度分布)、鍛燒溫度、鍛燒時間、鍛燒速度和構(gòu)成鍛燒氣氛的氣氛組成。
鍛燒溫度通常低于900℃(較好約450-800℃)。較好的是，鍛燒溫度約為600-700℃。但是，可能最好使用多種不同的鍛燒條件(包括不同的溫度)，例如在低于約500℃的溫度下將經(jīng)脫液的分散體部分鍛燒一段時間，隨后在高于約600℃的溫度下進(jìn)一步鍛燒。鍛燒步驟中的加熱(例如采用電阻加熱或氣體加熱)可以是根據(jù)連續(xù)法或者間歇法的加熱。
在鍛燒或預(yù)燒結(jié)后，對經(jīng)鍛燒或預(yù)燒結(jié)的材料進(jìn)行燒結(jié)。一般來說，用于燒結(jié)經(jīng)鍛燒材料的技術(shù)(它包括在有效地將單斜晶氧化鋯轉(zhuǎn)化成四方晶和/或立方晶氧化鋯的溫度下進(jìn)行加熱，使金屬氧化物前體與氧化鋯反應(yīng)或形成金屬氧化物，提高陶瓷材料的密度)是本領(lǐng)域眾所周知的。可在約1200-1650℃(通常約1200-1550℃，更好約1300-1450℃，甚至約1350-1450℃)的溫度下通過例如加熱(例如根據(jù)間歇法(例如使用固定爐)或連續(xù)法(例如使用旋轉(zhuǎn)窯)進(jìn)行電阻加熱、微波加熱、等離子體加熱、激光加熱或氣體燃燒加熱)燒結(jié)經(jīng)鍛燒的材料。鍛燒材料置于置于燒結(jié)溫度中的時間取決于例如顆粒的粒度、組成和燒結(jié)溫度。通常，燒結(jié)時間由數(shù)秒至最高約120分鐘(較好在約3-60分鐘內(nèi))。燒結(jié)通常在氧化性氣氛中進(jìn)行，盡管也可使用惰性(例如氬氣或氦氣)或還原性(例如含氫氣體)氣氛中進(jìn)行。
在閱讀了本發(fā)明公開的內(nèi)容后，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)能挑選不同于本文所述的其它技術(shù)來燒結(jié)經(jīng)鍛燒的材料，并能選擇適當(dāng)?shù)臈l件，例如燒結(jié)溫度、燒結(jié)時間、燒結(jié)速度(包括加熱和/或冷卻速度)、環(huán)境(包括相對濕度、壓力(即大氣壓或高于(例如等壓熱壓)或低于大氣壓的壓力))、和/或構(gòu)成鍛燒氣氛的氣氛組成。更合適的燒結(jié)條件取決于例如一種或多種下列因素具體的分散體(例如分散體的百分固體量、分散體的組成、分散體組分的量或相對含量、分散體組分的粒度和/或分散體組分的粒度分布)、燒結(jié)溫度、燒結(jié)時間、燒結(jié)速度和構(gòu)成燒結(jié)氣氛的氣氛組成。
但是，可能最好采用多種不同的燒結(jié)條件(包括不同的溫度)，其中，在低于1200℃的溫度下將經(jīng)鍛燒即陶瓷前體材料部分燒結(jié)一段時間，隨后在高于1350℃的溫度下進(jìn)一步燒結(jié)。
有關(guān)燒結(jié)的其它細(xì)節(jié)可參見例如美國專利4,314,827(leitheiser等)、5,489,204(Conwell等)、5,653,775(Plovnick等)和5,725,162(Garg等)。
可將形成的燒結(jié)材料或甚至例如鍛燒材料(它將在粉碎或者粉碎并過篩后燒結(jié))的尺寸降至所需的尺寸。應(yīng)注意可在鍛燒前/或在燒結(jié)前使用下面所述的技術(shù)降低磨粒材料的尺寸。形成的燒結(jié)材料的尺寸通常大于本發(fā)明磨粒材料所需的尺寸?？梢圆⑶彝ǔＪ褂帽绢I(lǐng)域已知的粉碎和/或磨碎技術(shù)(包括輥式粉碎、canary研磨、顎式軋碎、錘式粉碎、球磨、噴射研磨、沖擊粉碎等)將燒結(jié)材料轉(zhuǎn)化成更小的片。在某些情況下，需要使用兩個或多個粉碎步驟。例如，在第一步粉碎步驟中將相對大的燒結(jié)磨料片即“大塊”磨料(例如直徑大于5cm的磨料)粉碎成小的片。粉碎大塊磨料可采用錘式粉碎機(jī)、沖擊粉碎機(jī)、輥式粉碎機(jī)或顎式軋碎機(jī)。隨后粉碎較小的片形成所需的粒度分布。為了獲得所需的粒度分布(有時稱為磨料尺寸或等級)，需要實(shí)施多個粉碎步驟。通常優(yōu)化粉碎條件以獲得所需的磨料形狀和粒度分布。
可在燒結(jié)或鍛燒前進(jìn)行粉碎?？刹捎美缑绹鴮＠?,725,162(Garg等)所述的爆破粉碎法降低干燥但未燒制材料的尺寸?？蓪⒔?jīng)干燥的材料加入溫度保持在高于可揮發(fā)組分爆破性膨脹的溫度的爐子中，使各顆粒分開，在一定高溫和停留時間下加熱還形成完全密實(shí)的磨粒。
本發(fā)明磨粒的形狀取決于例如磨粒的組成和/或微結(jié)構(gòu)、以及磨料的粉碎方法(即采用的粉碎技術(shù))。還可改變粉碎技術(shù)以獲得所需的不同形狀。
還可使用本領(lǐng)域已知的技術(shù)將本發(fā)明磨粒過篩并分級，包括使用工業(yè)上認(rèn)可的分級標(biāo)準(zhǔn)，例如ANSI(美國國家標(biāo)準(zhǔn)研究所)、FEPA(Federation Europeennedes Fabricants de Products Abrasifs)、和JIS(日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn))?？墒褂玫谋景l(fā)明磨粒具有各種粒度，通常粒度為約0.1-5000微米、較好約1-2000微米、更好約5-1500微米，最好約100-1500微米。
在一個給定的粒度分布中具有由粗顆粒至細(xì)顆粒的粒度范圍。在磨料領(lǐng)域中有時將該范圍稱為“粗”部分、“控制”部分和“細(xì)”部分。根據(jù)工業(yè)上可接受的分級標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定各個標(biāo)稱級別的粒度分布數(shù)值范圍對磨粒分級。這種工業(yè)上可接受的分級標(biāo)準(zhǔn)包括已知的美國國家標(biāo)準(zhǔn)研究所有限公司(ANSI)的標(biāo)準(zhǔn)、歐盟磨料產(chǎn)品制造者(FEPA)的標(biāo)準(zhǔn)和日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JIS)的標(biāo)準(zhǔn)。ANSI指定級別名稱(即規(guī)定的標(biāo)稱級別)包括ANSI 4、ANSI 6、ANSI 8、ANSI 16、ANSI 24、ANSI 36、ANSI 40、ANSI 50、ANSI 60、ANSI 80、ANSI 100、ANSI 120、ANSI 150、ANSI180、ANSI 220、ANSI 240、ANSI 280、ANSI 320、ANSI 360、ANSI 400和ANSI600；FEPA級別名稱包括P8、P12、P16、P24、P36、P40、P50、P60、P80、P100、P120、P150、P180、P220、P320、P400、P500、P600、P800、P1000和P1200；JIS級別名稱包括JIS 8、JIS 12、JIS 16、JIS 24、JIS 36、JIS 46、JIS 54、JIS 60、JIS 80、JIS 100、JIS 150、JIS 180、JIS 220、JIS 240、JIS 280、JIS 320、JIS 360、JIS 400、JIS 500、JIS 600、JIS 800、JIS 1000、JIS 1500、JIS 2500、JIS 4000、JIS 6000、JIS 8000和JIS 10,000。
在例如對經(jīng)鍛燒材料進(jìn)行粉碎和過篩后，通常會有許多不同的粒度分布或級別。這許多級別在特定的時間可能不能符合生產(chǎn)者或供應(yīng)者的要求。為了減少庫存，可以回收不需要的磨粒級別。該不需要的級別可例如作為原料來源制造本發(fā)明磨粒。
在本發(fā)明磨粒上提供一層表面涂層也在本發(fā)明范圍內(nèi)。已知表面涂層用于例如如下所述在磨料制品中改進(jìn)磨粒和粘合劑材料之間的粘合性。這種表面涂層描述在例如美國專利1,910,444(Nicholson)、3,041,156(Rowse等)、4,997,461(Markhoff-Matheny等)、5,009,675(Kunz等)、5,042,991(Kunz等)和5,085,671(Martin等)。另外，在某些情況下，加入涂層改進(jìn)磨粒的研磨特性。在另一方面，表面涂層可改進(jìn)本發(fā)明磨粒和粘合劑之間的粘合性。
如上所述制得的本發(fā)明磨?？蓡为?dú)使用或與其它磨粒組合使用。另外，本發(fā)明磨?？蓳饺敫鞣N磨具(例如涂覆磨具、粘結(jié)磨具、非織造磨具和研磨刷)中。
III.許多磨粒和磨粒混合物本發(fā)明磨?？蓡为?dú)使用或與其它磨粒組合使用，如下所述形成磨具。當(dāng)與其它磨粒組合使用時，本發(fā)明磨粒的含量至少約2重量％，較好至少約5重量％，更好約30-99重量％。在某些情況下，本發(fā)明磨粒可與其它磨粒和/或稀釋顆粒摻混在一起，其用量為5-75重量％、約25-75重量％、約40-60重量％，或者約50/50重量％(即等重量)。
用于與本發(fā)明磨粒摻混的合適的常規(guī)磨粒的例子包括，但不限于熔凝氧化鋁(包括白色熔凝氧化鋁、經(jīng)熱處理的氧化鋁和棕色氧化鋁)、碳化硅、碳化硼、碳化鈦、金剛石、立方氮化硼、石榴石、熔凝氧化鋁氧化鋯、溶膠凝膠法磨粒等。所述溶膠凝膠法磨?？梢允羌泳ХN的或不加晶種的。同樣，所述溶膠凝膠法磨?？删哂袩o規(guī)形狀或者具有與本發(fā)明磨粒相關(guān)的形狀，例如棒形或三角形。溶膠凝膠法磨粒的例子可參見美國專利4,314,827(Leitheiser等)、4,518,397(Leitheiser等)、4,623,364(Cottringer等)、4,744,802(Schwabel)、4,770,671(Monroe等)、4,881,951(Wood等)、5,011,508(Wald等)、5,090,968(pellow)、5,139,978(Wood)、5,201,916(Berg等)、5,227,104(Bauer)、5,366,523(Rowenhorst等)、5,429,647(Larmie)、5,498,269(Larmie)和5,551,963(Larmie)。其它有關(guān)使用氧化鋁粉末作為原料制得的燒結(jié)氧化鋁磨粒的細(xì)節(jié)可參見例如美國專利5,259,147(Falz)、5,593,467(Monroe)和5,665,127(Moltgen)。在某些情況下，與包括100％任一種磨粒的磨具相比，磨粒的摻混物會導(dǎo)致磨具呈現(xiàn)改進(jìn)的研磨特性。
如果使用磨粒摻混物，構(gòu)成摻混物的磨粒可具有相同的尺寸。或者，構(gòu)成摻混物的磨?？删哂胁煌某叽纭＠?，較大尺寸的磨粒是本發(fā)明磨粒，而較小尺寸的磨粒是另一種磨粒。相反，例如較小尺寸的磨?？梢允潜景l(fā)明磨粒，較大尺寸的磨?？梢允橇硪环N磨粒。
合適的稀釋顆粒的例子包括但不限于大理石、石膏、燧石、二氧化硅、氧化鐵、硅酸鋁、玻璃(包括玻璃泡和玻璃球)、氧化鋁泡、氧化鋁珠和稀釋的團(tuán)聚物。本發(fā)明磨粒還可相互組合或與其它磨粒組合成磨料團(tuán)聚物。磨料團(tuán)聚物顆粒通常包括許多磨粒、粘結(jié)劑和任選的添加劑。所述粘結(jié)劑可以是有機(jī)和/或無機(jī)粘結(jié)劑。磨料團(tuán)聚物可具有無規(guī)形狀或具有與其有關(guān)的預(yù)定形狀。所述形狀可以是塊狀、圓柱形、棱錐、圓錐、正方體等。磨料團(tuán)聚物顆粒的粒度通常約100-5000微米，較好約250-2500微米。有關(guān)磨料團(tuán)聚物顆粒的其它細(xì)節(jié)可參見例如美國專利4,311,489(kressner)、4,652,275(Bloecher等)、4,799,939(Bloecher等)、5,549,962(Holmes等)和5,975,988(Christianson)。
IV.含本發(fā)明磨粒的磨具本發(fā)明磨粒可單獨(dú)使用或與其它磨粒組合使用，制造常規(guī)磨具，例如涂覆磨具、粘結(jié)磨具(包括玻璃質(zhì)粘結(jié)的、樹脂粘結(jié)的和金屬粘結(jié)的磨輪、切割輪、鑲嵌尖端和磨刀石)、非織造磨具和研磨刷。通常，磨具(即研磨制品)包括粘結(jié)劑和用該粘結(jié)劑固定在磨具中的磨粒(至少一部分是本發(fā)明磨粒)。這種磨具的制造混合和使用方法是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的。另外，本發(fā)明磨粒可應(yīng)用于使用松散磨粒(例如研磨化合物(如拋光化合物)漿料、研磨介質(zhì)、噴砂介質(zhì)、振動研磨介質(zhì)等)的研磨用途中。
涂覆磨具一般包括背襯、磨粒和至少一種將磨粒固定在背襯上的粘結(jié)劑。所述背襯可以是任何合適的材料，包括但不限于布料、聚合物膜、纖維、織造織物、非織造織物、紙或其組合、或者這些材料經(jīng)處理后形成的材料。所述粘結(jié)劑可以是任何合適的粘結(jié)劑，包括無機(jī)或有機(jī)粘結(jié)劑(包括可熱固化的樹脂和可輻照固化的樹脂)。磨?？纱嬖谟谝粚踊蚨鄬油扛材ゾ咧?。
涂覆磨具的一個例子可參見圖1。由該圖可見，涂覆磨具1具有背襯(基片)2和研磨層3。研磨層3包括由構(gòu)造涂層(make coat)5和上膠涂層6固定在背襯2主表面上的本發(fā)明磨粒4。在某些情況下，使用超級上膠(supersize)涂層(未顯示)。
粘結(jié)磨具通常包括由有機(jī)、金屬或玻璃質(zhì)粘結(jié)劑結(jié)合在一起的磨粒成形物。這種成形物可例如是輪狀的(例如磨輪或切割輪)。磨輪的直徑通常約1厘米至超過1米；切割磨輪的直徑約1厘米至超過80厘米(更好3-約50cm)。切割輪的厚度通常約0.5mm-5cm，更好約0.5mm-2cm。所述成形物還可以是例如磨刀石、塊、鑲嵌尖端、圓盤(例如雙盤研磨器)或其它常規(guī)的粘結(jié)磨料形狀。按粘結(jié)磨具的總體積計，所述粘結(jié)磨具通常包括約3-50體積％粘結(jié)材料、約30-90體積％磨粒(或磨粒摻混物)、最多5體積％添加劑(包括研磨助劑)和最多70體積％孔隙。
一種所需的磨具是磨輪。參見圖2，該圖描述的磨輪10包括本發(fā)明磨粒11，其模塑在輪中并且安裝在軸套12上。
非織造磨具通常包括一個敞開的多孔蓬松聚合物長絲結(jié)構(gòu)，本發(fā)明磨粒分布在整個結(jié)構(gòu)中并由有機(jī)粘結(jié)劑粘附于該結(jié)構(gòu)中。長絲的例子包括，但不限于聚酯纖維、聚酰胺纖維和聚芳酰胺纖維。圖3給出放大約100倍的非織造磨具的示意圖。這種非織造磨具包括纖維墊50作為基片，和在該基片上通過粘結(jié)劑54粘附的本發(fā)明磨粒52。
適用的研磨刷包括帶有與背襯形成一體的許多硬毛的研磨刷，例如可參見美國專利5,427,595(Pihl等)、5,443,906(Pihli等)、5,679,067(Johnson等)和5,903,951(Ionta等)。較好的是，這種研磨刷由聚合物和磨粒的混合物注塑而成。
用于制造磨具的合適的有機(jī)粘結(jié)劑包括熱固性有機(jī)聚合物。合適的熱固性有機(jī)聚合物的例子包括酚醛樹脂、脲醛樹脂、蜜胺-甲醛樹脂、聚氨酯、脲樹脂、丙烯酸酯樹脂、聚酯樹脂、具有側(cè)接的α，β-不飽和羰基的氨基塑料樹脂、環(huán)氧樹脂、丙烯酸化的氨基甲酸酯、丙烯酸化的環(huán)氧化物及其混合物。粘結(jié)劑和/或磨具還可包括添加劑，如纖維、潤滑劑、濕潤劑、觸變材料、表面活性劑、顏料、染料、抗靜電劑(例如炭黑、氧化釩、石墨等)、偶合劑(例如硅烷、鈦酸酯、鋯鋁酸鹽等)、增塑劑、懸浮劑等。可選擇這些任選添加劑的量以提供所需的特性。偶合劑可改進(jìn)與磨粒和/或填料的粘合性。所述粘結(jié)劑的化學(xué)性能使之可熱固化、輻照固化或兩者的結(jié)合。有關(guān)粘結(jié)劑化學(xué)性能的其它細(xì)節(jié)可參見美國專利4,588,419(Caul等)、4,751,137(Tumey等)和5,436,063(Follett等)。
粘結(jié)劑材料還可含有填料或研磨助劑(通常是顆粒狀的)。通常所述顆粒狀材料是無機(jī)材料。適用于本發(fā)明的合適的填料的例子包括，但不限于金屬碳酸鹽(例如碳酸鈣(如白堊、方解石、泥灰?guī)r、石灰華、大理石和石灰石)、碳酸鈣鎂、碳酸鈉、碳酸鎂)、二氧化硅(例如石英、玻璃珠、玻璃泡和玻璃纖維)、硅酸鹽(例如滑石、粘土、蒙脫石、長石、云母、硅酸鈣、偏硅酸鈣、鋁硅酸鈉、硅酸鈉)、金屬硫酸鹽(例如硫酸鈣、硫酸鋇、硫酸鈉、硫酸鋁鈉、硫酸鋁)、石膏、蛭石、木粉、氫氧化鋁、炭黑、金屬氧化物(例如氧化鈣(石灰)、氧化鋁、二氧化鈦)和金屬亞硫酸鹽(例如亞硫酸鈣)。
一般來說，加入研磨助劑可提高磨具的使用壽命。研磨助劑是一種對研磨的化學(xué)和物理過程產(chǎn)生明顯影響的材料，它導(dǎo)致性能的改善。盡管不愿與理論相結(jié)合，但是相信研磨助劑可以(a)降低磨粒和要研磨的工件之間的摩擦、(b)防止磨?！氨簧w住”(即防止金屬顆粒焊接在磨粒的頂部)或者至少降低磨粒被蓋住的趨勢、(c)降低磨粒和工件之間的界面溫度和/或(d)降低研磨力。
研磨助劑包括各種不同的材料，可以是無機(jī)材料或有機(jī)材料。研磨助劑化學(xué)類別的例子包括但不限于蠟、有機(jī)含鹵化合物、鹵鹽和金屬及其合金。在研磨過程中有機(jī)含鹵化合物通常會分解，釋放鹵酸或氣態(tài)含鹵化合物。這種材料的例子包括氯化蠟狀的四氯萘、五氯萘和聚氯乙烯。鹵鹽的例子包括氯化鈉、冰晶石鉀、冰晶石鈉、冰晶石銨、四氟硼酸鉀、四氟硼酸鈉、氟化硅、氯化鉀和氯化鎂。金屬的例子包括錫、鉛、鉍、鈷、銻、鎘和鐵鈦。其它各種研磨助劑包括硫、有機(jī)硫化合物、石墨和金屬硫化物。使用不同研磨助劑的混合物也在本發(fā)明范圍內(nèi)，在某些情況下，這會產(chǎn)生協(xié)同效果。一種較好的研磨助劑是冰晶石。另一種更好的研磨助劑是四氟硼酸鉀。
研磨助劑特別適用于涂覆磨具和粘結(jié)磨具。在涂覆磨具中，研磨助劑一般用于施涂在磨粒表面上的超級上膠涂層。但是，有時研磨助劑被施加至上膠涂層中。通常，加至涂覆磨具的研磨助劑的量約為50-300g/m2(較好約80-160g/m2)。在玻璃質(zhì)粘結(jié)的磨具中，研磨助劑通常浸漬入磨具的孔隙中。
本發(fā)明磨?？删鶆蚍植荚谀ゾ咧谢蛘吒患谀ゾ叩倪x定區(qū)域或選定部分中。例如，在涂覆磨料中可具有兩層磨粒。第一層包括非本發(fā)明磨粒的磨粒，第二層(最外層)包括本發(fā)明磨粒。同樣在粘結(jié)磨料中存在兩個不同的磨輪部分，最外層部分包括本發(fā)明磨粒，而最內(nèi)層部分則不包括本發(fā)明磨粒?；蛘?，本發(fā)明磨粒均勻地分布在整個粘結(jié)磨具中。
有關(guān)涂覆磨具的更詳細(xì)情況可參見例如美國專利4,734,104(Broberg)、4,737,163(Larkey)、5,203,884(Buchanan等)、5,152,917(Pieper等)、5,378,251(Culler等)、5,417,726(Stout等)，5,436,063(Follett等)、5,496,386(Broberg等)、5,609,706(Benedict等)、5,520,711(Helmin)、5,954,844(Law等)、5,961,674(Gagliardi等)、和5,975,988(Christnason)。有關(guān)粘結(jié)磨具的更詳細(xì)情況可參見例如美國專利4,453,107(Rue)、4,741,743(Narayanan等)、4,800,685(Haynes等)、4,898,597(Hay等)、4,997,461(Markhoff-Matheny等)、5,083,453(Narayanan等)、5,110,332(Narayanan等)和5,863,308(Qi等)。有關(guān)玻璃質(zhì)粘結(jié)的磨料的更詳細(xì)情況可參見例如美國專利4,543,107(Rue)、4,898,597(Hay)、4,997,491(Markhoff-Matheny等)、5,094,672(Giles等)、5,118,326(Sheldon等)、5,131,926(Sheldon等)、5,203,886(Sheldon等)、5,282,875(Wood等)、5,738,696(Wu等)和5,863,308(Qi)。有關(guān)非織造磨具的更詳細(xì)情況可參見例如美國專利2,958,593(Hoover等)。
V.使用本發(fā)明磨粒的研磨方法使用本發(fā)明磨粒進(jìn)行研磨的方法包括例如由粗磨(即坯料高壓高切削(highstock removal))至拋光(即用涂覆研磨帶拋光醫(yī)用植入物)，其中拋光通常使用較精細(xì)級(例如小于ANSI 220或更細(xì))的磨粒。本發(fā)明磨粒還可用于用于精密研磨用途，例如用玻璃質(zhì)粘結(jié)磨輪研磨凸輪軸。用于具體研磨用途的磨粒尺寸是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員眾所周知的。
可在干燥或濕的條件下用本發(fā)明磨粒進(jìn)行研磨。對于濕研磨，可以薄霧狀至完全溢流提供液體。常用液體的例子包括但不限于水、水溶性油、有機(jī)潤滑劑和乳液。所述液體用于降低與研磨有關(guān)的熱量和/或作為潤滑劑。該液體可含有少量添加劑，例如殺菌劑、消泡劑等。
本發(fā)明磨粒用于研磨工件，例如鋁金屬、碳鋼、低碳鋼、工具鋼、不銹鋼、淬化鋼、鈦、玻璃、陶瓷、木材、木材狀材料、油漆、油漆表面、有機(jī)物涂覆表面等。研磨過程中施加的力常約1-100kg。
在本發(fā)明的一個實(shí)例中，本發(fā)明磨粒常用于研磨低碳鋼，例如1008低碳鋼、1012低碳鋼、1018低碳鋼或者其它低硬度金屬，例如鋁。已測定在施加的高負(fù)荷下使用較粗級別尺寸的本發(fā)明磨粒研磨低碳鋼時，本發(fā)明磨粒呈現(xiàn)優(yōu)良的性能。兩種較好的較粗級別尺寸為24級和36級。較好施加的負(fù)荷大于約10kg。
實(shí)施例下列實(shí)施例用于進(jìn)一步說明本發(fā)明，但是這些實(shí)施例中提到的具體材料和用量以及其它條件和細(xì)節(jié)不應(yīng)視為對本發(fā)明的限制。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可容易地對本發(fā)明進(jìn)行各種改進(jìn)和變化。除非另有說明，否則所有份和百分?jǐn)?shù)均以重量計。
實(shí)施例1向一聚乙烯瓶(1000ml、8.9cm直徑)中加入823.8g經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(以商品名HSY 3.0購自Zirconia Sales，Inc.of Marietta，GA，標(biāo)稱組成為94重量％ZrO2(+HfO2)和5.4重量％Y2O3，余量為雜質(zhì)，例如Al2O3、SiO2、Fe2O3、CaO和Na2O)、3.0g檸檬酸氫銨粉末(購自Aldrich Chemical Company ofMilwaukee，WI，目錄號為#24，756-1)和405.4g蒸餾水。向該瓶中加入約550克氧化鎂穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(12.7mm直徑，97％氧化鋯，購自U.S.StonewareCorp.of East Palestine，OH)，并在120rpm將該混合物研磨2小時，使粉末解團(tuán)聚。
研磨后，除去研磨介質(zhì)并加入下列物料制得用于噴霧干燥的漿料用106.3g蒸餾水稀釋的51.9g丙烯酸樹脂(以商品名DURAMAX B-1000 BINDER購自Rohm andHaas Company of Philadelphia，PA)、用19.1g蒸餾水稀釋的5.7g增塑劑(以CARBOWAX POLYETHYLENE GLYCOL 400購自Union Carbide of Danbury，CT)、0.3g分散劑(以TERGITOL MIN-FOAM 1X SURFACTANT購自Union Carbide)、0.4g氫氧化銨(購自Alfa Aesar of Ward Hill，MA)和0.5g消泡劑(以商品名FOAMKILL 852購自Crucible Chemical Company of Greenville，SC)以減少夾雜在溶液中的空氣。用磁力攪拌條混合形成的漿料并將其噴霧干燥(使用購自BrinkmanInstruments of Westbury，NY的Buchi Mini Spray Dryer B-191)。在噴霧干燥過程中的入口溫度約為195℃、出口溫度約為100℃。形成的粉末是非團(tuán)聚的、可自由流動的并且容易壓制成小圓片。
使用購自Carver Laboratory Press(M型，Carver Inc.，Wabash，IN)的壓機(jī)施加約100MPa的壓力將該粉末壓制成重約14.5g的小圓片。小圓片的直徑為3.18cm、高約0.5cm。在一爐子中以約1℃/分鐘的加熱速率在空氣中將該小圓片加熱至約690℃以燒去小圓片中的有機(jī)組分，在690℃將溫度保持1小時，隨后關(guān)閉爐子的電源使小球冷卻至室溫。接著在電加熱爐(以商品名RAPID TEMPFURNACE TYPE 1706FL購自CM Furnaces of Bloomfield，NJ)中以約20℃/分鐘的加熱速率將小圓片加熱至1400℃對其進(jìn)行預(yù)燒結(jié)。在1400℃保溫2小時以后，以約20℃/分鐘的受控冷卻速度冷卻該爐子。
形成的預(yù)燒結(jié)的小圓片的密度約為5.94g/cm3，相信其是理論密度的98.2％。在HIP單元(IP5 Eagle 6-45型，購自International PressureServices/American Isotatic Presses，Columbus，OH)中等壓熱壓(HIP)這些小圓片。在約207MPa的壓力下在氬氣氛中將這些小圓片加熱至1375℃對其進(jìn)行等壓熱壓。由室溫加熱至1200℃的加熱速率為20℃/分鐘，由1200℃至1375℃的加熱速率為13℃/分鐘。將小圓片在1375℃保溫1小時。隨后以約30℃/分鐘的冷卻速率將這些小圓片由1375℃冷卻至室溫。形成的實(shí)施例1材料的密度為6.04g/cm3，相信其是理論密度的99.8％。
圖4是實(shí)施例1材料碎裂的表面的掃描電子顯微(SEM)照片。將一片實(shí)施例1的材料破碎成許多小片。將新露出的碎裂表面固定在掃描電子顯微鏡的鋁短柱(stub)上并涂覆一層金-鈀薄層，用掃描電子顯微鏡(以JEOL SEM的商品名購自JEOL Ltd of Akishima，Japan，JSM 6400型)進(jìn)行觀察。觀察到的材料是密實(shí)的、平均粒度約為0.5微米。
使用Chipmunk顎式軋碎機(jī)(241-34型VD式，BICO Inc.，of Burbank，CA制造)將實(shí)施例1的等壓熱壓的材料粉碎成磨粒并分級，保留-25+30和-30+35目部分?；旌线@兩個粒度部分形成50/50重量比的摻混物。在每個涂覆磨盤中加入約30克所述-25+30和-30+35目部分的50/50摻混物。
用常規(guī)方法制得涂覆磨盤。使用常規(guī)的碳酸鈣填充的酚醛構(gòu)造樹脂(48重量％可溶酚醛樹脂、52重量％碳酸鈣，用水和二元醇醚稀釋至81重量％固體)和常規(guī)的冰晶石填充的酚醛上膠樹脂(32重量％可溶性酚醛樹脂、2重量％氧化鐵、66重量％冰晶石，用水和二元醇醚稀釋至78重量％固體)將燒結(jié)的磨粒粘結(jié)在17.8cm直徑、0.8mm厚的硫化的纖維背襯(具有一個2.2cm直徑的中央孔)上。濕的構(gòu)造樹脂涂層以約185g/m2的涂覆重量施涂。施涂構(gòu)造涂層后，立即靜電涂覆燒結(jié)的磨粒。將構(gòu)造樹脂在88℃預(yù)固化120分鐘。隨后在構(gòu)造涂層和磨粒上涂覆冰晶石填充的酚醛上膠涂層。濕的上膠涂層以約500g/m2的涂覆重量施涂。將上膠涂層在99℃固化12小時，在試驗前所述涂覆磨盤是撓性的。
比較例A如實(shí)施例1所述制得比較例A的涂覆磨盤，但是使用溶膠凝膠法磨粒(以321CUBITRON商品名由美國3M公司出品)代替實(shí)施例1的磨粒。
如下測定比較例A磨粒的有效單軸拉伸強(qiáng)度將磨粒分級成一系列粒度部分，保留-14+16目部分，使用材料試驗工作站(以Sintech 10/D的商品名購自MTS Systems Corporation of Eden Prairie，MN)測定各個顆粒的斷裂負(fù)荷。使用千分尺將要試驗的各個顆粒的代表性直徑測量至0.001mm。
將顆粒放置在千分尺的水平方向固定測量頭上，并將其轉(zhuǎn)移到同一相對方向上的試驗架上。使用多根直徑1.27cm的WC棒(以Grade CD-630購自Carbidie ofIrwin，PA)作為負(fù)荷棒。使用高速金剛石鋸(以Buehler Isomet 2000購自BuehlerLtd.of Lake Bluff，IL)割去其端部(end)形成WC棒的表面用于試驗測量。用金剛石研磨帶(以3M Flex Diamond Sanding Belt-74μm購自美國3M公司)將該棒表面的邊緣研磨成斜面，并使用9微米的金剛石懸浮液(以AUTOMET 3 Polisher購自Buehler Ltd.of Lake Bluff，IL)和拋光布(以TEXMET拋光布的商品名購自Buehler Ltd.)拋光該棒的表面。
在對磨粒進(jìn)行試驗前，WC棒具有似鏡的光潔度，將單個顆粒置于下負(fù)荷棒上，并下降上負(fù)荷棒直至其剛好接觸試樣。以0.50mm/min的十字頭速度對顆粒施加負(fù)荷直至其斷裂。通常每種材料試驗15個顆粒。
記錄負(fù)荷-位移(LD)曲線，同時記錄斷裂時的負(fù)荷。通常負(fù)荷-位移曲線在斷裂前并非是線性的而是帶有一個或多個負(fù)荷降低，據(jù)信這對應(yīng)于試樣開裂和碎裂。有時對試樣定向以使幾乎平的表面與負(fù)荷棒相接觸。這些試樣通常呈現(xiàn)最高的斷裂負(fù)荷。在這些情況下，相信存在壓縮應(yīng)力而不是常在圓柱形和球形試樣徑向壓縮試驗中引起的拉伸應(yīng)力。磨粒的有效單軸拉伸強(qiáng)度可根據(jù)J.N.Brecker在名稱為“磨粒的斷裂強(qiáng)度”J.Eng.Ind.，96(4)1253-57(1974)的論文中記載的公式算得。在該公式中拉伸強(qiáng)度(由球體和立方體(由最大應(yīng)變理論得到)的強(qiáng)度平均值得到)由下式算得σ=1.37Pa2]]>其中，P是斷裂負(fù)荷、a是磨粒直徑。
用該技術(shù)測定的比較例A試樣的平均拉伸強(qiáng)度和標(biāo)準(zhǔn)偏差為161±71MPa，Weibull模量為2.33。
實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能如下評價實(shí)施例1和比較例A磨盤的研磨性能將各個涂覆磨盤固定在傾斜的鋁支承墊上，用其研磨預(yù)先稱重的1.26×17.8×10.2cm1018低碳鋼工件，磨盤的轉(zhuǎn)速為5,000rpm。在試驗的第一個24分鐘以10.1kg的負(fù)荷位于支承墊傾斜邊緣上的磨盤部分與工件接觸。24分鐘后，將負(fù)荷增至17.3kg，再最后試驗6分鐘。各個磨盤以1分鐘的間隔依次研磨各個工件?？偳邢髁渴钦麄€試驗過程中從工件上除去材料的總量。每分鐘記錄的切削量圖示于圖5。12、24和30分鐘后的總切削量示于下表1。
表1
實(shí)施例2向一聚乙烯瓶中加入295.7g經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(HSY 3.0)、0.8g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和128.6g蒸餾水。向該混合物中加入約0.4克分散劑(TERGITOL MIN-FOAM 1X SURFACTANT)和0.5g消泡劑(FOAMKILL 852)以減少夾雜在溶液中的空氣。向該瓶中加入約470g經(jīng)氧化鎂穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(12.7mm直徑，97％氧化鋯，購自US Stoneware Corp)，將該混合物研磨1.5小時以使粉末解聚集。
研磨后，除去研磨介質(zhì)并將漿料倒入一個玻璃(PYREX)盤中。在緩慢振蕩該玻璃盤以防止粉末沉積的同時使用離漿料約46cm(18英寸)的加熱槍干燥該漿料。在用加熱槍干燥后，將玻璃盤置于干燥烘箱中在90℃再放置30分鐘以更完全干燥該材料。干燥的粉末床用刮刀劃割(score)并從玻璃盤上刮下，形成小薄片材料。各個片稱得的重量約為0.5-3克。以約1℃/min的加熱速率在爐子中在空氣中將這些薄片由室溫加熱至690℃以燒去其中的有機(jī)組分。在690℃保溫1小時，隨后關(guān)閉爐子電源使之冷卻至室溫。
使用一個氣氛受控的爐子(1000-4560FP型，Astro Industries of SantaBarbara，CA)將約140g形成的薄片在1500℃在氬氣氛中燒結(jié)1小時。以約10℃/min的加熱速率將薄片由室溫加熱至1500℃，在1500℃保溫1小時，以約10℃/min的冷卻速率冷卻至800℃，隨后關(guān)閉爐子電源冷卻至室溫。形成的薄片密度約為6.00g/cm3，據(jù)信它是理論密度的99.2％。
如比較例A所述測量實(shí)施例2試樣的平均拉伸強(qiáng)度。實(shí)施例2試樣的平均拉伸強(qiáng)度和標(biāo)準(zhǔn)偏差為685±529MPa。Weibull模量為1.65。
如實(shí)施例1所述對燒結(jié)薄片進(jìn)行粉碎和分級，制得-25+30和-30+35目部分的50/50摻混物。如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例2的涂覆磨盤，但是使用實(shí)施例2的50/50摻混物代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例3使用一個氣氛受控的爐子(1000-4560FP型)將約140g已加熱至690℃的實(shí)施例2薄片在1450℃在氬氣氛中預(yù)燒結(jié)1小時。以約10℃/min的加熱速率將薄片由室溫加熱至1450℃，在1450℃保溫1小時，以約10℃/min的冷卻速率冷卻至800℃，隨后關(guān)閉爐子電源冷卻至室溫。
形成的薄片密度約為5.97g/cm3，據(jù)信它是理論密度的98.7％。隨后如實(shí)施例1所述對所述薄片進(jìn)行等壓熱壓。得到的實(shí)施例3材料的密度為6.07g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.3％。
如比較例A所述測得實(shí)施例3材料的平均拉伸強(qiáng)度和標(biāo)準(zhǔn)偏差為672±402MPa，Weibull模量為2.20。
圖6是實(shí)施例3經(jīng)等壓熱壓材料破碎表面的掃描電子顯微照片。將一片實(shí)施例3材料破碎成小薄片，將新露出的碎裂表面固定在掃描電子顯微鏡的鋁短柱(stub)上并涂覆一層金-鈀薄層，用掃描電子顯微鏡(以JEOL SEM的商品名購自JEOL Ltd of Akishima，Japan，JSM 6400型)進(jìn)行觀察。實(shí)施例3材料的平均粒度約為0.5微米。
將實(shí)施例3經(jīng)加工的薄片固定在固定樹脂上(以EPOXIDE購自Buehler Ltd.，Lake Bluff，IL)測量該經(jīng)等壓熱壓的薄片的平均微硬度。更具體地說，將實(shí)施例3的材料固定于3.18cm(1.25英寸)直徑、1.9cm(0.75英寸)高的圓柱體樹脂中。使用金剛石拋光膜(以IMPERIAL DIAMOND LAPPING FILM的商品名購自美國3M公司)拋光該固定的試樣，最后的拋光步驟使用0.5微米金剛石膜以獲得試樣經(jīng)拋光的橫截面。
使用常規(guī)的帶有Vickers壓頭的微硬度試驗機(jī)(以MITUTOYO MVK-VL購自Mitutoyo Corp.of Tokyo，Japan)采用500克壓痕負(fù)荷進(jìn)行硬度測量。該硬度是測量根據(jù)ASTM試驗方法中用于材料微硬度的E384試驗方法(1991)進(jìn)行的。記錄的硬度值是10次測量的平均值。實(shí)施例3經(jīng)等壓熱壓材料的平均微硬度值是13.2GPa。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例3的涂覆磨盤，但是用實(shí)施例3的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例2-3和比較例A材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”的部分所述，評價實(shí)施例2和3以及比較例A涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗時間為18分鐘，負(fù)荷為17.3kg。每分鐘記錄的切削量示于圖7。研磨12和18分鐘后的總切削量列于下表2表2
*由于18g/min的低切削速率，因此12分鐘后中止試驗實(shí)施例4向一聚乙烯瓶中加入384.2g經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(HSY 3.0)、0.7g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和350.6g蒸餾水。向該混合物中加入100.2克摻雜氧化鎂的氧化鋁粉末(以CERALOX APA 0.5with MgO(標(biāo)稱組成為99.97重量％Al2O3和500ppmMgO，余量為雜質(zhì)，例如SiO2、Fe2O3、CaO和Na2O)購自CondeaVista Company of Tucson，AZ)。向該瓶中加入500克氧化鎂穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(12.7mm和9.53mm直徑(兩種尺寸，較大尺寸約占40％，而較小尺寸約占60％)，97％氧化鋯，購自U.S.Stoneware Corp)，將該混合物研磨54小時，使粉末解團(tuán)聚并相互混合。
研磨后，如實(shí)施例2所述制得實(shí)施例4的磨料前體薄片。將該薄片在空氣中在670℃加熱1小時以燒去薄片中的有機(jī)組分。以約1℃/分鐘的加熱速率將薄片由室溫加熱至670℃、在670℃保溫1小時，隨后關(guān)閉爐子的電源使之冷卻至室溫。
使用一個氣氛受控的爐子(1000-4560FP型)將約160g得到的薄片在1600℃在氬氣氛中燒結(jié)2小時。以約10℃/min的加熱速率將薄片由室溫加熱至1600℃，在1600℃保溫2小時，以約10℃/min的冷卻速率冷卻至800℃，隨后關(guān)閉爐子電源冷卻至室溫。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例4的涂覆磨盤，但是使用實(shí)施例4的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例5使用一個電加熱爐(RAPID TEMP FURNACE TYPE 1706FL)將約160g已加熱至670℃的實(shí)施例4薄片在1600℃在空氣氛中燒結(jié)2小時。以約20℃/min的加熱速率將薄片由室溫加熱至1600℃，在1600℃保溫2小時，以約20℃/min的受控冷卻速率冷卻爐子。形成的薄片密度約為5.42g/cm3，據(jù)信它是理論密度的99.0％。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例5的涂覆磨盤，但是使用實(shí)施例5的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例6向一聚乙烯瓶中加入384.7g經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(HSY 3.0)、0.7g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和359.8g蒸餾水。向該混合物中加入100.0克摻雜氧化鎂的氧化鋁粉末(CERALOX APA 0.5with MgO))。向該瓶中加入500克氧化鎂穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(12.7mm和9.53mm直徑(兩種尺寸，較大尺寸約占40％，而較小尺寸約占60％)，97％氧化鋯，購自U.S.Stoneware Corp)，將該混合物研磨54小時，使粉末解團(tuán)聚并相互混合。
研磨后，除去研磨介質(zhì)并將漿料倒入塑料燒杯。將該塑料燒杯置于帶旋轉(zhuǎn)攪拌條的加熱板上，以從漿料中蒸去水分。另外，使用固定在燒杯上方的紅外燈進(jìn)一步幫助蒸發(fā)水分。從燒杯中以大塊狀刮出干燥的粉餅。各個塊稱得的重量約為10-25克。將這些材料塊在空氣中在670℃加熱1小時以燒去有機(jī)組分。以約1℃/min的加熱速率將這些塊由室溫加熱至670℃、在670℃保溫1小時、關(guān)閉爐子的電源使之冷卻至室溫。
在670℃燒去有機(jī)組分后，使用研缽和研杵粉碎該粉末塊，從而使所有粉末均可通過70目篩網(wǎng)。使用等壓冷壓機(jī)(#IP4-22-60型，購自Autoclave Engineersof Erie，PA)和橡膠等壓冷壓袋(壁厚1.6mm、7.62cm直徑×61.0cm長，TrexlerRubber Company of Ravenna，OH)將粉末顆粒合并成大塊。施加172MPa的等壓冷壓力1分鐘。隨后從等壓冷壓袋取出合并的大塊，使用研缽再將該大塊粉末粉碎成0.5-10克的材料小塊。
使用一個氣氛受控的爐子(1000-4560FP型)將約175g得到的材料塊在1600℃在氬氣氛中燒結(jié)2小時。以約10℃/min的加熱速率將料塊由室溫加熱至1600℃，在1600℃保溫2小時，以約10℃/min的冷卻速率冷卻至800℃，隨后關(guān)閉爐子電源冷卻至室溫。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例6的涂覆磨盤，但是使用實(shí)施例6的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例7使用一個電加熱爐(以1700S-D型RAPID TEMP FURNACE 購自CM Furnacesof Bloomfield，NJ)將約175g已經(jīng)等壓冷壓的實(shí)施例6料塊在1600℃在空氣氛中燒結(jié)2小時。以約20℃/min的加熱速率將料塊由室溫加熱至1600℃，在1600℃保溫2小時，接著以約20℃/min的受控冷卻速率冷卻至室溫。形成的薄片密度約為5.41g/cm3，據(jù)信它是理論密度的98.8％。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例7的涂覆磨盤，但是使用實(shí)施例7的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例4-7和比較例A材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”的部分所述，評價實(shí)施例4-7以及比較例A涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗時間為12分鐘，負(fù)荷為17.3kg。研磨12分鐘后的總切削量列于下表3表3
實(shí)施例8向一聚乙烯瓶中加入310.2g經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(HSY 3.0)、0.7g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和349.8g蒸餾水。向該混合物中加入175.1克摻雜氧化鎂的氧化鋁粉末(CERALOX APA 0.5with MgO)。向該瓶中加入500克氧化鎂穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(12.7mm和9.53mm直徑(兩種尺寸，較大尺寸約占40％，而較小尺寸約占60％)，97％氧化鋯，購自U.S.Stoneware Corp)，將該混合物研磨54小時，使粉末解團(tuán)聚并相互混合。
研磨后，如實(shí)施例4所述制得燒去有機(jī)組分(即在670℃鍛燒1小時)的磨料前體薄片。
如實(shí)施例4所述將160克獲得的薄片在氬氣氛中在1600℃燒結(jié)2小時。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例8的涂覆磨盤，但是使用實(shí)施例8的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例9如實(shí)施例5所述將約225g已加熱至670℃的實(shí)施例8薄片在1600℃在空氣氛中燒結(jié)2小時。形成的薄片密度約為5.07g/cm3，據(jù)信它是理論密度的99.3％。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例9的涂覆磨盤，但是使用實(shí)施例9的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例10向一聚乙烯瓶中加入309.1g經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(HSY 3.0)、0.8g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和350.3g蒸餾水。向該混合物中加入175.0克摻雜氧化鎂的氧化鋁粉末(CERALOX APA 0.5with MgO)。向該瓶中加入500克氧化鎂穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(12.7mm和9.53mm直徑(兩種尺寸，較大尺寸約占40％，而較小尺寸約占60％)，97％氧化鋯，購自U.S.Stoneware Corp)，將該混合物研磨54小時，使粉末解團(tuán)聚并相互混合。
研磨后，如實(shí)施例6所述制得燒去有機(jī)組分并且等壓冷壓的磨料前體塊。
如實(shí)施例6所述將約175克獲得的料塊在氬氣氛中在1600℃燒結(jié)2小時。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例10的涂覆磨盤，但是使用實(shí)施例10的磨粒代替實(shí)施例11如實(shí)施例7所述將約175g已經(jīng)等壓冷壓的實(shí)施例10料塊在1600℃在空氣氛中燒結(jié)2小時。形成的薄片密度約為5.09g/cm3，據(jù)信它是理論密度的99.6％。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例11的涂覆磨盤，但是使用實(shí)施例11的磨粒代替實(shí)施例8-11和比較例A材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”的部分所述，評價實(shí)施例8-11以及比較例A涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗時間為12分鐘，負(fù)荷為17.3kg。研磨12分鐘后的總切削量列于下表4
表4
實(shí)施例12使用實(shí)施例6所述方法使用等壓冷壓機(jī)(#IP4-22-60)將約500克經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯/氧化鋁共沉淀粉末顆粒(以商品名ATZ-80購自Zirconia Sales，Inc.of Marietta，GA，標(biāo)稱組成為75重量％ZrO2(+HfO2)、4.1重量％Y2O3、19.5重量％Al2O3、余量為雜質(zhì)，例如SiO2、Fe2O3、CaO和Na2O)合并成小塊并粉碎。
使用一個電加熱爐(RAPID TEMP FURNACE TYPE 1706FL)將約180g得到的料塊在1500℃在空氣氛中燒結(jié)2.1小時。以約20℃/min的加熱速率將料塊由室溫加熱至1500℃，在1500℃保溫2.1小時，接著以約20℃/min的受控冷卻速率冷卻至室溫。形成的薄片密度約為5.50g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.0％。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例12的涂覆磨盤，但是使用實(shí)施例12的磨粒代替實(shí)施例13使用一個電加熱爐(RAPID TEMP FURNACE TYPE 1706FL)將約175g已經(jīng)等壓熱壓的實(shí)施例12料塊在1470℃在空氣氛中預(yù)燒結(jié)2.1小時。以約20℃/min的加熱速率將料塊由室溫加熱至1470℃，在1470℃保溫2.1小時，隨后以約20℃/min的受控冷卻速率冷卻至室溫。
形成的預(yù)燒結(jié)的料塊的密度約為5.36g/cm3，相信其是理論密度的97.5％。在HIP單元(IPS Eagle 6-45型)中等壓熱壓(HIPed)這些料塊。在約207MPa的壓力下在氬氣氛中將這些料塊在1400℃加熱1小時對其進(jìn)行等壓熱壓料塊。由室溫加熱至1200℃的加熱速率為20℃/分鐘，由1200℃至1400℃的加熱速率為13℃/分鐘，在1400℃保溫1小時，隨后以約30℃/分鐘的受控冷卻速率將這些料塊冷卻至室溫。形成的實(shí)施例13材料的密度為5.44g/cm3，相信其是理論密度的98.9％。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例13的涂覆磨盤，但是使用實(shí)施例13的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例14使用實(shí)施例6所述方法使用等壓冷壓機(jī)(#IP4-22-60)將約2000克經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯/氧化鋁共沉淀粉末顆粒(以商品名TZ-3Y20A購自Tosoh CeramicsDivision of Bound Brook，NJ，標(biāo)稱組成為76.0重量％ZrO2(+HfO2)、3.9重量％Y2O3、20.0重量％Al2O3、余量為雜質(zhì)，例如SiO2、Fe2O3和Na2O)合并成小塊并粉碎。
使用一個電加熱爐(1700S-D型RAPID TEMP FURNACE)將約750g得到的料塊在1500℃在空氣氛中燒結(jié)1.5小時。以約15℃/min的加熱速率將料塊由室溫加熱至1500℃，在1500℃保溫1.5小時，接著以約15℃/min的受控冷卻速率冷卻至室溫。
如比較例A所述測得實(shí)施例14材料的平均拉伸強(qiáng)度。實(shí)施例14材料的平均拉伸強(qiáng)度和標(biāo)準(zhǔn)偏差為556±339MPa。Weibull模量為1.73。比較例A和實(shí)施例2、3、14制得的材料的強(qiáng)度值圖示于圖8。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例14的涂覆磨盤，但是使用實(shí)施例14的磨粒代替實(shí)施例15使用研缽和研杵將約750克經(jīng)等壓冷壓的實(shí)施例14的料塊粉碎成顆粒并分級以保留+40目(美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng))顆粒部分。如實(shí)施例14所述在空氣中在1500℃將該+40目顆粒部分燒結(jié)1.5小時。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例15的涂覆磨盤，但是使用36克實(shí)施例15的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例12-15和比較例A材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”的部分所述，評價實(shí)施例12-15以及比較例A涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗時間為12分鐘，負(fù)荷為17.3kg。研磨12分鐘后的總切削量列于下表5
表5
實(shí)施例16將約480克已經(jīng)在1500℃空氣中燒結(jié)1.5小時的實(shí)施例15磨粒在HIP單元(SL-1型，購自Mini-Hipper，Conaway Pressure Systems Inc.，of Dublin，OH)中等壓熱壓(HIPed)。在約172MPa的壓力下在氬氣氛中將這些磨粒在1450℃下加熱1小時對其進(jìn)行等壓熱壓。磨粒由室溫加熱至1450℃的加熱速率為16℃/分鐘，在1450℃保溫1小時，隨后以約30℃/分鐘的受控冷卻速率冷卻至室溫。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例16的涂覆磨盤，但是使用36克實(shí)施例16的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
比較例B如實(shí)施例1所述制得比較例B的涂覆磨盤，但是使用27克溶膠凝膠法磨粒(321CUBITRON)代替30克實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例16和比較例B材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”的部分所述，評價實(shí)施例16以及比較例B涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗時間為18分鐘，負(fù)荷為17.3kg。研磨12和18分鐘后的總切削量列于下表6表6
*由于3g/min的低切削速率，因此12分鐘后中止試驗實(shí)施例17如實(shí)施例1所述使用實(shí)施例15磨粒制得涂覆磨盤，但是使用22克實(shí)施例15的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例18如實(shí)施例1所述使用實(shí)施例16磨粒制得涂覆磨盤，但是使用22克實(shí)施例16的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
比較例C如實(shí)施例1所述制得比較例C的涂覆磨盤，但是使用20克溶膠凝膠法磨粒(321 CUBITRON)代替30克實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例17-18和比較例C材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”的部分所述，評價實(shí)施例17-18以及比較例C涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗時間為18分鐘，負(fù)荷為17.3kg。研磨12和18分鐘后的總切削量列于下表7表6
*由于5g/min的低切削速率，因此12分鐘后中止試驗實(shí)施例19如實(shí)施例2所述制得燒去有機(jī)組分(即在690℃加熱1小時)的磨料前體薄片。使用一個氣氛受控的爐子(1000-4560FP型)將約375g已經(jīng)加熱至690℃的所述薄片在1465℃在氬氣氛中預(yù)燒結(jié)65分鐘。以約10℃/min的加熱速率將薄片由室溫加熱至1465℃，在1465℃保溫65分鐘，以約10℃/min的冷卻速率冷卻至800℃，隨后關(guān)閉爐子電源冷卻至室溫。形成的薄片密度約為6.01g/cm3，據(jù)信它是理論密度的99.3％。
隨后等壓熱壓(HIPed)所述薄片，在約207MPa的壓力下在氬氣氛中將這些薄片在1385℃加熱65分鐘。薄片由室溫加熱至1200℃的加熱速率約為20℃/分鐘，由1200℃加熱至1385℃的加熱速率約為13℃/分鐘，在1385℃保溫65分鐘，隨后以約30℃/分鐘的冷卻速率由1385℃冷卻至室溫。形成的實(shí)施例19材料的密度約為6.06g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.1％。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例19材料的平均微硬度。實(shí)施例19材料的平均微硬度為13.5GPa。
如下算得實(shí)施例19材料的平均壓痕韌性用微硬度試驗機(jī)(以LeitzMiniload的商品名購自E.Leitz，Inc.of Wetzlar，Germany)測量由2000克負(fù)荷造成的從Vickers壓頭頂點(diǎn)延伸的裂縫長度。由下式算得壓痕韌性(Kc)Kc＝0.0319F/[a(1)1/2]其中，F(xiàn)＝壓頭上的牛頓力；a和l的規(guī)定如圖9所示。
該式來自C.B.Ponton和R.D.Rawlings的“Vickers Indentation FractureToughness Test，Part 1”，Mater.Sci. & Tech.，5(9)(1989)。該式用于Palmqvist型裂縫系統(tǒng)。如上面微硬度試驗所述制得用于測量韌性的試樣。給出的壓痕韌性值是5次測量的平均值。裂縫(c)和壓痕對角線長度(a)是在掃描電子顯微鏡(JEOLSEM，JSM 6400型)制得的顯微照片上用數(shù)碼卡尺測得的。實(shí)施例19經(jīng)等壓熱壓材料的平均壓痕韌性為8.0MPa.m1/2。
使用軟件(以SIROQUANT的商品名購自Sietronics of Belconnen，Canberra，Australia)將算得的x-射線衍射強(qiáng)度圖用Rietveld參數(shù)精細(xì)擬合測得的x-射線衍射強(qiáng)度圖，對實(shí)施例19進(jìn)行半定量相分析。用這種技術(shù)，發(fā)現(xiàn)實(shí)施例19由約93.0重量％(±0.5重量％)立方/四方晶氧化鋯和7.0重量％(±0.5重量％)單斜晶氧化鋯組成。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例19的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例19的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例20如實(shí)施例2所述制得燒去有機(jī)組分(即在690℃加熱1小時)的磨料前體薄片。使用一個電加熱爐(RAPID TEMP FURNACE TYPE 1706FL)將約250g已經(jīng)加熱至690℃的所述薄片在1470℃在空氣中預(yù)燒結(jié)65分鐘。以約10℃/min的加熱速率將薄片由室溫加熱至1470℃，在1470℃保溫65分鐘，以約10℃/min的冷卻速率冷卻至800℃，隨后關(guān)閉爐子電源冷卻至室溫。
如實(shí)施例19所述對薄片進(jìn)行等壓熱壓。形成的實(shí)施例20材料的密度為6.05g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.0％。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例20材料的平均微硬度。實(shí)施例20材料的平均微硬度為13.1GPa。
如實(shí)施例19所述對實(shí)施例20材料進(jìn)行半定量相分析。用這種技術(shù)，發(fā)現(xiàn)實(shí)施例20由約89.1重量％(±0.4重量％)立方/四方晶氧化鋯和10.9重量％(±0.4重量％)單斜晶氧化鋯組成。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例20的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例20的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例21如實(shí)施例2所述制得磨料前體(未燒去有機(jī)組分)的干燥(即用加熱槍并在90℃的干燥烘箱中干燥30分鐘)的粉末床薄片。使用Chipmink顎式軋碎機(jī)(241-34型)將薄片粉碎成顆粒，分級以保留-18+20、-20+25和-25+30目顆粒部分(美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng))。將160g顆粒在空氣中在690℃加熱1小時以燒去有機(jī)組分。在一個爐子中以約1℃/min的加熱速度將顆粒由室溫加熱至690℃，在690℃保溫1小時，隨后關(guān)閉爐子電源將其冷卻至室溫。
如實(shí)施例19所述將約160g已經(jīng)加熱至690℃的所述顆粒在1465℃在氬氣中預(yù)燒結(jié)65分鐘。隨后如實(shí)施例19所述對顆粒進(jìn)行等壓熱壓。形成的實(shí)施例21顆粒的密度為6.06g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.2％。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例21材料的平均微硬度。實(shí)施例21材料的平均微硬度為13.5GPa。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例21的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例21的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例22使用已經(jīng)粉碎并分級保留-70目(美國標(biāo)準(zhǔn)試驗篩網(wǎng))部分的實(shí)施例21薄片的粉末制造實(shí)施例22的材料。在一個聚乙烯瓶子中裝入295.7g-70目的實(shí)施例21的粉末、0.2g分散劑(TERGITOL MIN-FOAM 1X SURFACTANT)和128.7克蒸餾水。向該瓶中加入約470克氧化鎂穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(12.7mm直徑，97％氧化鋯，購自U.S.Stoneware Corp)，將該混合物研磨1.5小時，使粉末解團(tuán)聚。
研磨后，如實(shí)施例2所述干燥該漿料并燒去薄片的有機(jī)組分。如實(shí)施例19所述將約210克已經(jīng)加熱至690℃的薄片在氬氣中在1465℃預(yù)燒結(jié)65分鐘。形成的薄片的密度約為5.93g/cm3，據(jù)信它是理論密度的98.0％。
如實(shí)施例19所述對顆粒進(jìn)行等壓熱壓。形成的實(shí)施例22薄片的密度為6.05g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.0％。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例22材料的平均微硬度。實(shí)施例22材料的平均微硬度為13.5GPa。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例22的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例22的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例23使用已經(jīng)粉碎并分級保留-70目(美國標(biāo)準(zhǔn)試驗篩網(wǎng))部分的實(shí)施例21薄片的粉末制造實(shí)施例23的材料。在一個聚乙烯瓶子中裝入295.4g-70目的實(shí)施例21的粉末、0.2g分散劑(TERGITOL MIN-FOAM 1X SURFACTANT)和128.6克蒸餾水。向該瓶中加入約470克氧化鎂穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(12.7mm直徑，97％氧化鋯，購自U.S.Stoneware Corp)，將該混合物研磨1.5小時，使粉末解團(tuán)聚。
研磨后，如實(shí)施例2所述干燥該漿料。使用Chipmunk顎式軋碎機(jī)(241-34型)將該干燥的磨料前體粉末床薄片(未燒去有機(jī)組分)粉碎成顆粒并分級以保留-18+20、-20+25、-25+30目(美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng))顆粒部分。如實(shí)施例21所述將所得顆粒在690℃在空氣中加熱1小時以燒去有機(jī)組分。
如實(shí)施例19所述將約100克已經(jīng)加熱至690℃的顆粒在氬氣中在1465℃預(yù)燒結(jié)65分鐘。形成的顆粒的密度約為5.99g/cm3，據(jù)信它是理論密度的99.0％。
如實(shí)施例19所述對顆粒進(jìn)行等壓熱壓。形成的實(shí)施例23顆粒的密度為6.06g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.1％。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例23顆粒的平均微硬度。實(shí)施例23顆粒的平均微硬度為13.5GPa。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例23的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例23的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例24如實(shí)施例2所述制得燒去有機(jī)組分(即在690℃加熱1小時)的磨料前體薄片。使用Chipmunk顎式軋碎機(jī)(241-34型)將該薄片粉碎成顆粒并分級以保留-18+20、-20+25、-25+30目(美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng))顆粒部分。如實(shí)施例19所述將約100g所述磨粒在1465℃在氬氣氛中預(yù)燒結(jié)65分鐘。形成的顆粒的密度約為6.02g/cm3，據(jù)信它是理論密度的99.5％。
如實(shí)施例19所述對顆粒進(jìn)行等壓熱壓。形成的實(shí)施例24顆粒的密度為6.06g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.1％。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例24顆粒的平均微硬度。實(shí)施例24顆粒的平均微硬度為13.6GPa。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例24的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例24的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例25使用已經(jīng)粉碎并分級以保留-70目(美國標(biāo)準(zhǔn)試驗篩網(wǎng))部分的實(shí)施例24薄片的粉末制造實(shí)施例25的材料。在一個聚乙烯瓶子中裝入295.7g-70目的實(shí)施例24的粉末、0.8g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和128.6克蒸餾水。向該混合物中加入0.4g分散劑(TERGITOL MIN-FOAM 1X SURFACTANT)和0.5g消泡劑(FOAMKILL 852)以減少溶液中夾雜的空氣。向該瓶中加入約470克氧化鎂穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(12.7mm直徑，97％氧化鋯，購自U.S.Stoneware Corp)，將該混合物研磨1.5小時，使粉末解團(tuán)聚。
研磨后，如實(shí)施例2所述干燥該漿料并燒去薄片的有機(jī)組分。如實(shí)施例19所述將約290克已經(jīng)加熱至690℃的薄片在氬氣中在1465℃預(yù)燒結(jié)65分鐘。形成的薄片的密度約為6.00g/cm3，據(jù)信它是理論密度的99.2％。
如實(shí)施例19所述對顆粒進(jìn)行等壓熱壓。形成的實(shí)施例25薄片的密度為6.06g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.2％。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例25材料的平均微硬度。實(shí)施例23材料的平均微硬度為12.7GPa。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例25的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例25的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例26使用已經(jīng)粉碎并分級以保留-70目(美國標(biāo)準(zhǔn)試驗篩網(wǎng))粒度部分的實(shí)施例24薄片的粉末制造實(shí)施例26的材料。在一個聚乙烯瓶子中裝入295.7g-70目的實(shí)施例24的粉末、0.8g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和128.6克蒸餾水。向該混合物中加入0.4g分散劑(TERGITOL MIN-FOAM 1X SURFACTANT)和0.5g消泡劑(FOAMKILL 852)以減少溶液中夾雜的空氣。向該瓶中加入約470克氧化鎂穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(12.7mm直徑，97％氧化鋯，購自U.S.Stoneware Corp)，將該混合物研磨1.5小時，使粉末解團(tuán)聚。
研磨后，如實(shí)施例2所述干燥該漿料并燒去薄片的有機(jī)組分。使用Chipmunk顎式軋碎機(jī)(241-34型)將該燒去有機(jī)組分的材料粉碎成顆粒并分級以保留-18+20、-20+25、-25+30目(美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng))顆粒部分。如實(shí)施例19所述將約100g所述顆粒預(yù)燒結(jié)并等壓熱壓。形成的實(shí)施例26顆粒的密度約為6.05g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.1％。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例26材料的平均微硬度。實(shí)施例26材料的平均微硬度為13.5GPa。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例26的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例26的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例27如實(shí)施例2所述制得燒去有機(jī)組分(即在690℃加熱1小時)的薄片。如實(shí)施例19所述將約300g已經(jīng)加熱至690℃的所述薄片在1465℃在氬氣氛中預(yù)燒結(jié)65分鐘。形成的薄片密度約為5.99g/cm3，據(jù)信它是理論密度的99.0％。
使用Chipmunk顎式軋碎機(jī)(241-34型)將該薄片粉碎成顆粒并分級以保留-18+20、-20+25、-25+30目(美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng))顆粒部分。如實(shí)施例19所述將120g所述顆粒等壓熱壓。形成的實(shí)施例27顆粒的密度約為6.05g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.0％。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例27材料的平均微硬度。實(shí)施例27材料的平均微硬度為13.3GPa。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例27的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例27的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例28如實(shí)施例6所述使用等壓冷壓機(jī)(#IP4-22-60)將約345克經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末顆粒(HSY 3.0)合并成小塊并粉碎。如實(shí)施例19所述將該小塊材料在氬氣中預(yù)燒結(jié)，隨后等壓熱壓。形成的實(shí)施例28材料的密度約為6.07g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.3％。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例28材料的平均微硬度。實(shí)施例28材料的平均微硬度為13.2GPa。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例28的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例28的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例29如實(shí)施例28所述制得約345g前體磨料小塊。將經(jīng)等壓冷壓的小塊材料用研缽和研杵手工粉碎成顆粒，并分級以保留-18+20、-20+25、-25+30目(美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng))顆粒部分。如實(shí)施例19所述將約120g所得顆粒在氬氣中預(yù)燒結(jié)并等壓熱壓。形成的實(shí)施例29材料的密度約為6.06g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.1％。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例29材料的平均微硬度。實(shí)施例29材料的平均微硬度為13.3GPa。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例29的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例29的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例30使用已經(jīng)粉碎并分級以保留-70目(美國標(biāo)準(zhǔn)試驗篩網(wǎng))部分的實(shí)施例29塊料的粉末制造實(shí)施例30的材料。如實(shí)施例6所述使用等壓冷壓機(jī)將約225g-70目的實(shí)施例29的粉末合并成大塊，隨后粉碎成小塊。接著如實(shí)施例29所述將該經(jīng)等壓冷壓的材料小塊粉碎并分級成顆粒。如實(shí)施例19所述將約80克形成的顆粒在氬氣中預(yù)燒結(jié)并等壓熱壓。得到的實(shí)施例30材料的密度約為6.06g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.2％。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例30材料的平均微硬度。實(shí)施例23材料的平均微硬度為13.3GPa。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例30的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例30的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例19-30和比較例A材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”的部分所述，評價實(shí)施例19-30以及比較例A涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗時間為18分鐘，負(fù)荷為17.3kg。研磨12和18分鐘后的總切削量列于下表8
表8
*由于1g/min的低切削速率，因此13分鐘后中止試驗**13分鐘后磨盤破裂實(shí)施例31如實(shí)施例2所述制得燒去有機(jī)組分(即在690℃加熱1小時)的磨料前體薄片，但是使用295.9克經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(以商品名HSY 3.0U購自Zirconia Sales，Inc.of Marietta，GA，標(biāo)稱組成為94重量％ZrO2(+HfO2)、和5.4重量％Y2O3、余量為雜質(zhì)，例如Al2O3、SiO2、Fe2O3、CaO和Na2O)代替295.7克HSY 3.0粉末(該HSY3.0U粉末的表面積約為20m2/g，而HSY 3.0粉末的表面積約6.5m2/g)。
使用一個氣氛受控爐子(1000-4560FP型)將約375克已經(jīng)加熱至690℃的所述薄片在氬氣中在1448℃預(yù)燒結(jié)70分鐘。以約10℃/min的加熱速率將薄片由室溫加熱至1448℃，在1448℃保溫70分鐘，接著以約10℃/min的冷卻速率冷卻至800℃，隨后關(guān)閉爐子電源將其冷卻至室溫。
接著等壓熱壓(HIPed)所述薄片，在約207MPa的壓力下在氬氣氛中將這些薄片加熱至1395℃達(dá)70分鐘。薄片由室溫加熱至1200℃的加熱速率約為20℃/分鐘，由1200℃加熱至1395℃的加熱速率約為13℃/分鐘，隨后以約30℃/分鐘的冷卻速率冷卻至室溫。形成的實(shí)施例31材料的密度約為6.06g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.2％。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例31的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例31的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例32如實(shí)施例28所述制得磨料前體的小塊(等壓冷壓后用研缽和研杵粉碎)，但是使用325克HSY 3.0U代替345克HSY 3.0粉末。如實(shí)施例31所述在氬氣中預(yù)燒結(jié)所述材料小塊并等壓熱壓之。形成的實(shí)施例32材料的密度約為6.08g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.5％。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例32的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例32的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例33如實(shí)施例28所述制得磨料前體的小塊(等壓冷壓后用研缽和研杵粉碎)，但是使用325克經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(以商品名TZ-3Y購自Tosoh CeramicsDivision of Bound Brook，NJ，標(biāo)稱組成為94.8重量％ZrO2(+HfO2)、和5.1重量％Y2O3、余量為雜質(zhì)，例如Al2O3、SiO2、Fe2O3和Na2O)代替345克HSY 3.0粉末。使用一個電加熱爐(以#920001型RAPID TEMP FURNACE購自CM Furnacesof Bloomfield，NJ)將約155g所述較小塊在1525℃在空氣氛中預(yù)燒結(jié)70分鐘。以約10℃/min的加熱速率將料塊由室溫加熱至1525℃，在1525℃保溫70分鐘，接著以約10℃/min的冷卻速率冷卻至室溫。如實(shí)施例31所述對薄片進(jìn)行等壓熱壓。形成的實(shí)施例33材料的密度為6.07g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.3％。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例33的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例33的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例34向一聚乙烯瓶中加入295.7g經(jīng)氧化鎂穩(wěn)定的氧化鋯粉末(以商品名MSZ 8.0購自Zirconia Sales，Inc.of Marietta，GA，標(biāo)稱組成為95.3重量％ZrO2(+HfO2)和3.0重量％MgO，余量為雜質(zhì)，例如CaO和Na2O)、3.0g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和275.6g蒸餾水。向該混合物中加入0.5克分散劑(TERGITOL MIN-FOAM 1X SURFACTANT)和0.5克消泡劑(FOAMKILL 852)以減少溶液中夾雜的空氣。向該瓶中加入約470克氧化鎂穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(12.7mm直徑，97％氧化鋯，購自U.S.Stoneware Corp.)，將該混合物研磨1.5小時，使粉末解團(tuán)聚。
研磨后，如實(shí)施例2所述將漿料干燥并燒去薄片中的有機(jī)組分。使用電加熱爐(#920001型RAPID TEMP FURNACE)將該燒去有機(jī)組分的薄片在空氣中在1555℃預(yù)燒結(jié)70分鐘。以約10℃/分鐘的加熱速率將薄片由室溫加熱至1555℃，在1555℃保溫70分鐘，隨后以約10℃/分鐘的冷卻速度冷卻至室溫。隨后如實(shí)施例31所述對薄片進(jìn)行等壓熱壓。形成的實(shí)施例34材料的密度為5.72g/cm3，相信其是理論密度的98.7％。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例34的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例34的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例35如實(shí)施例28所述制得磨料前體的小塊(等壓冷壓后用研缽和研杵粉碎)，但是使用325克經(jīng)氧化鎂穩(wěn)定的氧化鋯粉末MSZ-8.0代替345克HSY 3.0粉末。使用一個氣氛受控的爐子(1000-4560FP型)將約225g所述材料較小塊在1465℃在氬氣中預(yù)燒結(jié)70分鐘。以約10℃/min的加熱速率將料塊由室溫加熱至1465℃，在1465℃保溫70分鐘，接著以約10℃/min的冷卻速率冷卻至800℃，再關(guān)閉爐子電源將其冷卻至室溫。如實(shí)施例31所述對料塊進(jìn)行等壓熱壓。形成的實(shí)施例35材料的密度為5.73g/cm3，據(jù)信它是理論密度的98.8％。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例35的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例35的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例36向一聚乙烯瓶中加入295.7g經(jīng)氧化鈰穩(wěn)定的氧化鋯粉末(以商品名CEZ 10購自Zirconia Sales，Inc.of Marietta，GA，標(biāo)稱組成為86重量％ZrO2(+HfO2)和13.3重量％CeO2，余量為雜質(zhì)，例如CaO和Na2O)、2.3g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和257.6g蒸餾水。向該混合物中加入0.4克分散劑(TERGITOL MIN-FOAM 1X SURFACTANT)和0.5克消泡劑(FOAMKILL 852)以減少溶液中夾雜的空氣。向該瓶中加入約470克氧化鎂穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(12.7mm直徑，97％氧化鋯，購自U.S.Stoneware Corp.)，將該混合物研磨1.5小時，使粉末解團(tuán)聚。
研磨后，如實(shí)施例2所述將漿料干燥并燒去薄片中的有機(jī)組分。如實(shí)施例34所述在空氣中在1555℃將該燒去有機(jī)組分的薄片預(yù)燒結(jié)70分鐘。在空氣中預(yù)燒結(jié)后薄片的密度為6.18g/cm3，相信其是理論密度的99.7％。如實(shí)施例31所述對薄片進(jìn)行等壓熱壓。形成的實(shí)施例36材料的密度為5.98g/cm3，相信其是理論密度的96.5％。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例36的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例36的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例37如實(shí)施例28所述制得磨料前體的小塊(等壓冷壓后用研缽和研杵粉碎)，但是使用290克經(jīng)氧化鈰穩(wěn)定的氧化鋯粉末CEZ-10代替345克HSY 3.0粉末。如實(shí)施例34所述在空氣中在1555℃將所述小塊預(yù)燒結(jié)70分鐘。在空氣中預(yù)燒結(jié)后薄片的密度為6.00g/cm3，相信其是理論密度的96.8％。如實(shí)施例31所述對材料塊進(jìn)行等壓熱壓。形成的實(shí)施例37材料的密度為6.12g/cm3，相信其是理論密度的98.7％。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例37的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例37的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例38如實(shí)施例2所述制得燒去有機(jī)組分(即在690℃加熱1小時)的磨料前體薄片，但是使用295.7克經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(以商品名HSY 8.0購自Zirconia Sales，Inc.of Marietta，GA，標(biāo)稱組成為85.7重量％ZrO2(+HfO2)、和13.7重量％Y2O3、余量為雜質(zhì)，例如Al2O3、CaO和Na2O)代替295.7克HSY 3.0粉末(該HSY 8.0粉末含有足夠的氧化釔以完全穩(wěn)定所述氧化鋯，而HSY 3.0粉末僅是部分穩(wěn)定的)。如實(shí)施例31所述在氬氣氛中預(yù)燒結(jié)該燒過的材料的薄片，隨后等壓熱壓之。形成的實(shí)施例38材料的密度為5.94g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.7％。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例38材料的平均微硬度。實(shí)施例38材料的平均微硬度為12.8GPa。
如實(shí)施例19所述測定實(shí)施例38材料的平均壓痕韌性，但是使用500克壓痕負(fù)荷。另外，使用實(shí)施例3的MITUTOYO MVK-VL硬度試驗機(jī)代替LEITZ MINILOAD，并使用光學(xué)顯微鏡測量壓痕裂縫長度。實(shí)施例38材料的平均壓痕韌性為2.9MPa·m1/2。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例38的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例38的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例39如實(shí)施例28所述制得磨料前體的小塊(等壓冷壓后用研缽和研杵粉碎)，但是使用325克經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末HSY 8.0代替345克HSY 3.0粉末。如實(shí)施例35所述在氬氣中在1465℃將所述材料小塊預(yù)燒結(jié)70分鐘。隨后如實(shí)施例31所述對材料塊進(jìn)行等壓熱壓。形成的實(shí)施例39材料的密度為5.94g/cm3，相信其是理論密度的100.7％。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例39的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例39的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例40如實(shí)施例28所述制得磨料前體的小塊(等壓冷壓后用研缽和研杵粉碎)，但是使用325克經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(以商品名TZ-8Y購自Tosoh CeramicsDivision of Bound Brook，NJ，標(biāo)稱組成為96.5重量％ZrO2(+HfO2)、和13.3重量％Y2O3、余量為雜質(zhì)，例如Al2O3、SiO2、Fe2O3和Na2O)代替345克HSY 3.0粉末。(該TZ-8Y粉末含有足夠的氧化釔以完全穩(wěn)定所述氧化鋯，而TZ-3Y粉末僅是部分穩(wěn)定的)。如實(shí)施例33所述在空氣中在1525℃將約155g所述材料小塊預(yù)燒結(jié)70分鐘。隨后如實(shí)施例31所述對材料塊進(jìn)行等壓熱壓。形成的實(shí)施例40材料的密度為5.96g/cm3，相信其是理論密度的101.1％。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例40的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例40的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例41如實(shí)施例2所述制得燒去有機(jī)組分(即在690℃加熱1小時)的磨料前體薄片。使用一個氣氛受控的爐子(1000-4560FP型)將約300g所述薄片在1140℃在氬氣氛中熱處理1小時。以約10℃/min的加熱速率將薄片由室溫加熱至1140℃，在1140℃保溫1小時，以約10℃/min的冷卻速率冷卻至800℃，隨后關(guān)閉爐子電源冷卻至室溫。
如實(shí)施例29所述將經(jīng)熱處理的薄片粉碎并分級成顆粒。如實(shí)施例35所述在氬氣氛中預(yù)燒結(jié)約120克得到的顆粒，隨后如實(shí)施例31所述等壓熱壓之。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例41的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例41的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例31-41和比較例A材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”的部分所述，評價實(shí)施例31-41以及比較例A涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗時間為18分鐘，負(fù)荷為17.3kg。研磨12和18分鐘后的總切削量列于下表9表9
*由于1g/min的低切削速率，因此13分鐘后中止試驗**由于1g/min的低切削速率，因此15分鐘后中止試驗***由于3g/min的低切削速率，因此13分鐘后中止試驗****由于3g/min的低切削速率，因此10分鐘后中止試驗^由于2g/min的低切削速率，因此8分鐘后中止試驗^^由于5g/min的低切削速率，因此4分鐘后中止試驗^^^由于1g/min的低切削速率，因此3分鐘后中止試驗實(shí)施例42向一聚乙烯瓶中加入300.0g經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(HSY 3.0)、1.5g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和80.2g蒸餾水。向該瓶中加入約470克氧化鎂穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(12.7mm直徑，97％氧化鋯，購自U.S.StonewareCorp.)，將該混合物研磨1.5小時，使粉末解團(tuán)聚。
研磨后，如實(shí)施例2所述制得燒去有機(jī)組分的磨料前體薄片。使用一個氣氛受控的爐子(1000-4560FP型)將約280克已經(jīng)加熱至690℃的所述薄片在氬氣中在1440℃預(yù)燒結(jié)70分鐘。以約10℃/min的加熱速率將薄片由室溫加熱至1440℃，在1440℃保溫70分鐘，接著以約10℃/min的冷卻速率冷卻至800℃，再關(guān)閉爐子電源將其冷卻至室溫。在約207MPa的壓力下在氬氣中將薄片在1385℃等壓熱壓65分鐘。以約20℃/min的加熱速率將薄片由室溫加熱至1200℃，以約13℃/分鐘的加熱速率由1200℃加熱至1385℃，在1385℃保溫65分鐘，接著以約30℃/min的冷卻速率冷卻至室溫。形成的實(shí)施例42材料的密度為6.07g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.3％。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例42的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例42的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例43向一聚乙烯瓶中加入300.3g經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(HSY 3.0)、1.5g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和100.4g蒸餾水。向該瓶中加入約470克氧化鎂穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(12.7mm直徑，97％氧化鋯，購自U.S.StonewareCorp.)，將該混合物研磨1.5小時，使粉末解團(tuán)聚。
研磨后，如實(shí)施例2所述制得燒去有機(jī)組分的磨料前體薄片。如實(shí)施例42所述在氬氣氛中預(yù)燒結(jié)約280克薄片，隨后等壓熱壓。形成的實(shí)施例43材料的密度為6.06g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.1％。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例43的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例43的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例44向一聚乙烯瓶中加入300.3g經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(HSY 3.0)、1.6g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和120.0g蒸餾水。向該瓶中加入約470克氧化鎂穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(12.7mm直徑，97％氧化鋯，購自U.S.StonewareCorp.)，將該混合物研磨1.5小時，使粉末解團(tuán)聚。
研磨后，如實(shí)施例2所述制得燒去有機(jī)組分的磨料前體薄片。如實(shí)施例42所述在氬氣氛中預(yù)燒結(jié)約280克薄片，隨后等壓熱壓。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例44的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例44的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例42-44和比較例A材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”的部分所述，評價實(shí)施例42-44以及比較例A涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗時間為18分鐘，負(fù)荷為17.3kg。研磨12和18分鐘后的總切削量列于下表10表10
*由于2g/min的低切削速率，因此13分鐘后中止試驗實(shí)施例45向一0.25加侖(946ml)的聚氨酯研磨罐(以Abbethane Jar購自Paul Abbe，Inc.of Little Falls，NJ)中加入399.9g經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(HSY3.0)、99.9克氧化鋁粉末(APA 0.5)、1.6g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和151.5g蒸餾水。向該研磨罐中加入1200克氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(9.53mm直徑，95％氧化鋯，購自Tosoh Ceramics Division of Bound Brook，NJ)，將該混合物研磨48小時，使粉末解團(tuán)聚并混合粉末。
研磨后，如實(shí)施例2所述干燥漿料。將其在600℃的空氣中加熱1小時以燒去薄片中的有機(jī)組分。以約1℃/min的加熱速率將薄片由室溫加熱至600℃，在600℃保溫1小時，接著關(guān)閉爐子電源將其冷卻至室溫。使用一個電加熱爐(以KKSK-666-3100型的商品名購自Keith Furnaces of Pico Rivera，CA)在空氣中在1475℃將約250克該燒去有機(jī)組分的薄片燒結(jié)2小時。以約20℃/min的加熱速率將薄片由室溫加熱至1475℃，在1475℃保溫2小時，接著以約20℃/min的冷卻速率冷卻至室溫。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例45材料的平均微硬度。實(shí)施例45材料的平均微硬度為14.8GPa。
圖10是實(shí)施例45材料的拋光表面的掃描電子顯微鏡(SEM)的數(shù)碼照片。所述拋光表面是如實(shí)施例3所述制備用于微硬度試驗的。在該拋光表面上涂覆一層碳薄層，隨后使用以背散射電子成象(BSEI)模式的掃描電子顯微鏡(以JEOL 840型SEM的商品名購自JEOL，Ltd.of Akishima，Japan)以垂直于拋光表面的角度觀察。在實(shí)施例45材料中氧化鋁相(深色相)的平均粒度約為0.9微米(范圍0.4-1.6微米)。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例45的涂覆磨盤，但是使用25克實(shí)施例45的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例46向一0.25加侖(946ml)的聚氨酯研磨罐(Abbethane Jar)中加入300.5g經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(HSY 3.0)、200.5克氧化鋁粉末(APA 0.5)、1.6g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和152.9g蒸餾水。向該研磨罐中加入1200克氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(9.53mm直徑，95％氧化鋯，購自TosohCeramics)，將該混合物研磨48小時，使粉末解團(tuán)聚并混合粉末。
研磨后，如實(shí)施例2所述干燥漿料。如實(shí)施例45所述將薄片加熱至600℃以燒去有機(jī)組分。如實(shí)施例45所述在空氣中在1475℃將約250克該燒去有機(jī)組分的薄片燒結(jié)2小時。如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例46材料的平均微硬度。實(shí)施例46材料的平均微硬度為16.7GPa。
圖11是實(shí)施例46材料的拋光表面的掃描電子顯微鏡(SEM)的數(shù)碼照片。如實(shí)施例45所述制得所述拋光表面并成象。在實(shí)施例46材料中氧化鋁相(深色相)的平均粒度約為1.1微米(范圍0.6-1.8微米)。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例46的涂覆磨盤，但是使用25克實(shí)施例46的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例45-46和比較例C材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”的部分所述，評價實(shí)施例45-46以及比較例C涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗時間為18分鐘，負(fù)荷為17.3kg。研磨12和18分鐘后的總切削量列于下表11表11
*由于3g/min的低切削速率，因此12分鐘后中止試驗實(shí)施例47如實(shí)施例42所述將約200克已燒去有機(jī)組分的實(shí)施例45薄片在氬氣中預(yù)燒結(jié)，隨后等壓熱壓。形成的實(shí)施例47材料的密度為5.49g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.3％。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例47材料的平均微硬度。實(shí)施例47材料的平均微硬度為15.3GPa。
圖12是實(shí)施例47材料的拋光表面的掃描電子顯微鏡(SEM)的數(shù)碼照片。所述拋光表面是如實(shí)施例45所述制備并成象的。在實(shí)施例47材料中氧化鋁相(深色相)的平均粒度約為0.5微米(范圍0.3-0.8微米)。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例47的涂覆磨盤，但是使用24克實(shí)施例47的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例48如實(shí)施例42所述將約200克已燒去有機(jī)組分的實(shí)施例46薄片在氬氣中預(yù)燒結(jié)，隨后等壓熱壓。形成的實(shí)施例48材料的密度為5.01g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.4％。如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例48材料的平均微硬度。實(shí)施例48材料的平均微硬度為17.4GPa。
圖13是實(shí)施例48材料的拋光表面的掃描電子顯微鏡(SEM)的數(shù)碼照片。所述拋光表面是如實(shí)施例45所述制備并成象的。在實(shí)施例47材料中氧化鋁相(深色相)的平均粒度約為0.6微米(范圍0.4-1.2微米)。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例48的涂覆磨盤，但是使用22克實(shí)施例48的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例49如實(shí)施例42所述制得燒去有機(jī)組分(即在690℃加熱1小時)的材料薄片。隨后如實(shí)施例41所述在氬氣氛中在1140℃將薄片熱處理1小時。如實(shí)施例29所述使用研缽和研杵將薄片手工粉碎并分級以制得顆粒。
使用一個氣氛受控的爐子(1000-4560FP型)將形成的顆粒在1455℃在氬氣氛中預(yù)燒結(jié)70分鐘。以約10℃/min的加熱速率將顆粒由室溫加熱至1455℃，在1455℃保溫70分鐘，以約10℃/min的冷卻速率冷卻至800℃，隨后關(guān)閉爐子電源冷卻至室溫。接著如實(shí)施例19所述對顆粒進(jìn)行等壓熱壓。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例49材料的平均微硬度。實(shí)施例49材料的平均微硬度為13.2GPa。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例49的涂覆磨盤，但是使用26.5克實(shí)施例49的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
比較例D如實(shí)施例1所述制得比較例D的涂覆磨盤，但是使用17.6克溶膠凝膠法磨粒(321 CUBITRON)代替30克實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例47-49和比較例D材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”的部分所述，評價實(shí)施例47-49以及比較例D涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗時間為18分鐘，負(fù)荷為17.3kg。研磨12和18分鐘后的總切削量列于下表12表12
*由于3g/min的低切削速率，因此14分鐘后中止試驗實(shí)施例50如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例50的涂覆磨盤，但是使用24克實(shí)施例19的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。所述實(shí)施例19的磨粒已經(jīng)分級以保留-40+45和-45+50目(美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng))磨粒部分。兩種粒度的磨粒部分合并成50/50摻混物。
比較例E如實(shí)施例1所述制得比較例E的涂覆磨盤，但是使用24克溶膠凝膠法磨粒(321 CUBITRON)代替30克實(shí)施例1的磨粒。所述溶膠凝膠法磨粒已經(jīng)分級以保留-40+45和-45+50目(美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng))磨粒部分。兩種粒度的磨粒部分合并成50/50摻混物。
比較例F如實(shí)施例1所述制得比較例F的涂覆磨盤，但是使用24克溶膠凝膠法磨粒(美國3M公司制，商品名為222 CUBITRON)代替30克實(shí)施例1的磨粒。所述溶膠凝膠法磨粒已經(jīng)分級以保留-40+45和-45+50目(美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng))磨粒部分。兩種粒度的磨粒部分合并成50/50摻混物。
比較例G如實(shí)施例1所述制得比較例G的涂覆磨盤，但是使用24克溶膠凝膠法磨粒(美國3M公司制，商品名為201 CUBITRON)代替30克實(shí)施例1的磨粒。所述溶膠凝膠法磨粒已經(jīng)分級以保留-40+45和-45+50目(美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng))磨粒部分。兩種粒度的磨粒部分合并成50/50摻混物。
實(shí)施例50和比較例E-G材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”的部分所述，評價實(shí)施例50以及比較例E-G涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗時間最長為16分鐘，負(fù)荷為6.4、7.3、10.1和17.3kg。研磨12和16分鐘后的總切削量分別列于下表13(6.4kg)、14(7.3kg)、15(10.1kg)和16(17.3kg)表13
表14
表15
*由于1g/min的低切削速率，因此13分鐘后中止試驗**由于2g/min的低切削速率，因此11分鐘后中止試驗表16
*由于2g/min的低切削速率，因此9分鐘后中止試驗**由于2g/min的低切削速率，因此7分鐘后中止試驗實(shí)施例51向一0.25加侖(946ml)的聚氨酯研磨罐(Abbethane Jar)中加入501.4g經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(HSY 3.0)、1.5g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和150.8g蒸餾水。向該研磨罐中加入1150克氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(9.53mm直徑，95％氧化鋯，購自Tosoh Ceramics)，將該混合物研磨54小時，使粉末解團(tuán)聚并研磨粉末。
研磨后，如實(shí)施例2所述干燥漿料并將薄片加熱至690℃以燒去有機(jī)組分。如實(shí)施例41所述將薄片在氬氣中在1140℃熱處理1小時。接著用研缽和研杵手工將薄片粉碎成顆粒，并分級以保留-16+18目、-18+20目、-20+25目、-25+30目和-30+35目(美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng))的顆粒部分。隨后使用一個氣氛受控的爐子(1000-4560FP型)將約100克形成的顆粒在1415℃在氬氣氛中預(yù)燒結(jié)70分鐘。以約10℃/min的加熱速率將顆粒由室溫加熱至1415℃，在1415℃保溫70分鐘，以約10℃/min的冷卻速率冷卻至800℃，隨后關(guān)閉爐子電源冷卻至室溫。形成的實(shí)施例51顆粒的密度為6.05g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.0％。
在約207MPa的壓力下在氬氣中將薄片在1365℃等壓熱壓60分鐘。以約20℃/min的加熱速率將薄片由室溫加熱至1200℃，以約13℃/分鐘的加熱速率由1200℃加熱至1365℃，在1365℃保溫60分鐘，接著以約30℃/min的冷卻速率冷卻至室溫。形成的實(shí)施例51顆粒的密度為6.06g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.1％如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例51的涂覆磨盤，但是使用26.5克實(shí)施例51的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例52使用一個氣氛受控的爐子(1000-4560FP型)將約100g經(jīng)熱處理、粉碎和分級的實(shí)施例51顆粒在1430℃在氬氣中燒結(jié)70分鐘。以約10℃/min的加熱速率將顆粒由室溫加熱至1430℃，在1430℃保溫70分鐘，接著以約10℃/min的冷卻速率冷卻至800℃，再關(guān)閉爐子電源將其冷卻至室溫。形成的實(shí)施例52顆粒的密度為6.06g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.1％。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例52的涂覆磨盤，但是使用26.5克實(shí)施例52的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例53如實(shí)施例42所述制得燒去有機(jī)組分(即在690℃加熱1小時)的磨料前體薄片。如實(shí)施例41所述將所述薄片在1140℃在氬氣氛中熱處理1小時。隨后使用Chipmunk顎式軋碎機(jī)(241-34型)將該薄片機(jī)械粉碎成顆粒并分級以保留-16+18、-18+20、-20+25、-25+30和-30+35目(美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng))顆粒部分。
如實(shí)施例49所述將形成的顆粒在氬氣中在1455℃預(yù)燒結(jié)70分鐘。形成的顆粒的密度為6.05g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.0％。如實(shí)施例19所述對顆粒進(jìn)行等壓熱壓。形成的實(shí)施例53顆粒的密度為6.06g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.1％。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例53的涂覆磨盤，但是使用26.5克實(shí)施例53的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例51-53和比較例B材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”的部分所述，評價實(shí)施例51-53以及比較例B涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗時間最長為24分鐘，負(fù)荷為17.3kg。研磨12、18和24分鐘后的總切削量分別列于下表17表17
*由于5g/min的低切削速率，因此12分鐘后中止試驗實(shí)施例54-57向一0.25加侖(946ml)的聚氨酯研磨罐(Abbethane Jar)中加入500.0g經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(HSY 3.0)、1.5g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和150.0g蒸餾水。向該研磨罐中加入1050克氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(9.53mm直徑，95％氧化鋯，購自Tosoh Ceramics)，將該混合物研磨54小時，使粉末解團(tuán)聚并研磨粉末。
研磨后，如實(shí)施例2所述干燥漿料并將薄片加熱至690℃以燒去有機(jī)組分。如實(shí)施例41所述將薄片在氬氣中在1140℃熱處理1小時。接著用實(shí)施例53所述方法使用Chipmunk顎式軋碎機(jī)將薄片粉碎成顆粒，并分級以保留-20+25目、-25+30目、-30+35目、-35+40目和-40+45目(美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng))的顆粒部分。
隨后使用一個氣氛受控的爐子(1000-4560FP型)將形成的顆粒在1420℃在氬氣氛中預(yù)燒結(jié)70分鐘。以約10℃/min的加熱速率將顆粒由室溫加熱至1420℃，在1420℃保溫70分鐘，以約10℃/min的冷卻速率冷卻至800℃，隨后關(guān)閉爐子電源冷卻至室溫。接著在約207MPa的壓力下在氬氣中將薄片在1365℃等壓熱壓65分鐘。以約20℃/min的加熱速率將顆粒由室溫加熱至1200℃，以約13℃/分鐘的加熱速率由1200℃加熱至1365℃，接著以約30℃/min的冷卻速率冷卻至室溫。形成的實(shí)施例54顆粒的密度為6.05g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.0％。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例54材料的平均微硬度。實(shí)施例54材料的平均微硬度為13.2GPa。如實(shí)施例19所述測定實(shí)施例54材料的平均壓痕韌性。實(shí)施例54材料的平均壓痕韌性為6.3MPa·m1/2。
制得多批實(shí)施例54的磨粒以進(jìn)行下述研磨步驟。在所述多批磨粒中各種原料的確切用量與所述標(biāo)準(zhǔn)用量相差小于0.5％。加工溫度與上述標(biāo)準(zhǔn)溫度相差小于±5℃。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例54、55、56和57的涂覆磨盤，但是分別使用17.5克、22.0克、26.5克和31.5克實(shí)施例54的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例54-57和比較例B材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”的部分所述，評價實(shí)施例54-57以及比較例B涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗時間最長為30分鐘，負(fù)荷為17.3kg。研磨12、18、24和30分鐘后的總切削量分別列于下表18表18
*由于7g/min的低切削速率，因此13分鐘后中止試驗**18分鐘后中止試驗，此時切削速率為165g/min***24分鐘后中止試驗，此時切削速率為153g/min****料18分鐘后中止試驗，此時切削速率為89g/min
實(shí)施例58-60如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例58-60的涂覆磨盤，但是分別使用18克、22克和26克實(shí)施例54的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。所述實(shí)施例54的磨粒已經(jīng)分級以保留-35+40和-40+45目(美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng))磨粒部分。兩種粒度的磨粒部分合并成50/50摻混物。
比較例H如實(shí)施例1所述制得比較例H的涂覆磨盤，但是使用14.9克溶膠凝膠磨粒(321 CUBITRON)代替30克實(shí)施例1的磨粒。所述溶膠凝膠磨粒已經(jīng)分級以保留-35+40和-40+45目(美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng))磨粒部分。兩種粒度的磨粒部分合并成50/50摻混物。
實(shí)施例58-60和比較例H材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”節(jié)所述，評價實(shí)施例58-60以及比較例H涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗長度為18分鐘，負(fù)荷為10.1kg。研磨12和18分鐘后的總切削量列于下表19表19
實(shí)施例61向一0.25加侖(946ml)的聚氨酯研磨罐(Abbethane Jar)中加入265.7g經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(HSY 3.0)、29.5克氧化鋁粉末(APA 0.5)、0.9g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和90.0g蒸餾水。向該研磨罐中加入約470克氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(9.53mm直徑，95％氧化鋯，購自TosohCeramics)，將該混合物研磨54小時，使粉末解團(tuán)聚并研磨粉末。
研磨后，如實(shí)施例2所述干燥漿料并將薄片加熱至690℃。使用一個氣氛受控的爐子(1000-3560-FP20型，購自Astro Industries of Santa Barbara，CA)在氬氣中在1220℃將該薄片熱處理1小時。以約10℃/min的加熱速率將薄片由室溫加熱至1220℃，在1220℃保溫1小時，以約10℃/min的冷卻速率冷卻至800℃，隨后關(guān)閉爐子電源以冷卻至室溫。
隨后如實(shí)施例53所述使用Chipmunk顎式軋碎機(jī)將該薄片機(jī)械粉碎成顆粒，如實(shí)施例54所述在氬氣中在1420℃將形成的顆粒預(yù)燒結(jié)70分鐘。形成的預(yù)燒結(jié)顆粒的密度約為5.73g/cm3，據(jù)信它是理論密度的99.6％。如實(shí)施例54所述在1365℃將所述顆粒等壓熱壓65分鐘。形成的實(shí)施例61顆粒的密度為5.75g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.0％。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例61材料的平均微硬度。實(shí)施例61材料的平均微硬度為14.0GPa。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例61的涂覆磨盤，但是使用25.2克實(shí)施例61的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例62向一0.25加侖(946ml)的聚氨酯研磨罐(Abbethane Jar)中加入280.56g經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(HSY 3.0)、14.8克氧化鋁粉末(APA 0.5)、1.0g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和90.1g蒸餾水。向該研磨罐中加入約470克氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(9.53mm直徑，95％氧化鋯，購自TosohCeramics)，將該混合物研磨54小時，使粉末解團(tuán)聚并研磨粉末。
研磨后，如實(shí)施例2所述干燥漿料并將薄片加熱至690℃。如實(shí)施例61所述將薄片在氬氣中在1220℃熱處理1小時。
隨后如實(shí)施例53所述使用Chipmunk顎式軋碎機(jī)將該薄片機(jī)械粉碎成顆粒，如實(shí)施例54所述在氬氣中在1420℃將形成的顆粒預(yù)燒結(jié)70分鐘。形成的預(yù)燒結(jié)顆粒的密度約為5.89g/cm3，據(jù)信它是理論密度的99.8％。如實(shí)施例54所述在1365℃將所述顆粒等壓熱壓65分鐘。形成的實(shí)施例62顆粒的密度為5.90g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.1％。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例62材料的平均微硬度。實(shí)施例62材料的平均微硬度為13.7GPa。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例62的涂覆磨盤，但是使用25.8克實(shí)施例62的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例61-62和比較例B材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”的部分所述，評價實(shí)施例61-62以及比較例B涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗時間為18分鐘，負(fù)荷為17.3kg。研磨12和18分鐘后的總切削量列于下表20表20
*由于5g/min低的切削速率，因此13分鐘后中止試驗實(shí)施例63向一0.25加侖(946ml)的聚氨酯研磨罐(Abbethane Jar)中加入400g未經(jīng)穩(wěn)定的氧化鋯粉末(以商品名DK-1購自Zirconia Sales，Inc.of Marietta，GA，標(biāo)稱組成為99.5重量％ZrO2(+HfO2)，余量為雜質(zhì)，例如Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2和Na2O)、100g氧化鋁粉末(APA 0.5)、2.4g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和316.2g蒸餾水。向該研磨罐中加入約990克氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(9.53mm直徑，95％氧化鋯，購自Tosoh Ceramics)，將該混合物研磨48小時，使粉末解團(tuán)聚并混合粉末。
研磨后，如實(shí)施例2所述干燥漿料，如實(shí)施例45所述將薄片在空氣中在600℃加熱1小時以燒去有機(jī)組分。用Y(NO3)3·6H2O水溶液(目錄號為#237957，購自Aldrich Chemical Company of Milwaukee，WI)浸漬約250克所述燒去有機(jī)組分的薄片，干燥并在空氣中在600℃鍛燒1小時。以約1℃/min的加熱速率將薄片由室溫加熱至600℃，在600℃保溫1小時，隨后關(guān)閉爐子電源以冷卻至室溫。浸漬液中Y(NO3)3·6H2O的濃度應(yīng)使得鍛燒的薄片中Y2O3的量為7.3重量％(帶有18.5重量％Al2O3和74.2重量％ZrO2)。如實(shí)施例45所述將約250克所述經(jīng)浸漬、鍛燒的薄片在1475℃在空氣中燒結(jié)2小時。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例63的涂覆磨盤，但是使用25克實(shí)施例63的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例63和比較例C材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”的部分所述，評價實(shí)施例63以及比較例C涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗時間為12分鐘，負(fù)荷為17.3kg。研磨12分鐘后的總切削量列于下表21
表21
實(shí)施例64如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例64的涂覆磨盤，但是使用23.1克實(shí)施例54的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。所述實(shí)施例54的磨粒已經(jīng)分級以保留-35+40和-40+45目(美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng))磨粒部分。兩種粒度的磨粒部分合并成50/50摻混物。
實(shí)施例65向一1.6加侖(6054ml)的聚氨酯研磨罐(以Abbethane Jar的商品名購自Paul Abbe，Inc.of Little Falls，NJ)中加入3200g經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(HSY 3.0)、800克氧化鋁粉末(APA 0.5)、12.4g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和1050g蒸餾水。向該研磨罐中加入約3500克氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(9.53mm直徑，95％氧化鋯，購自Tosoh Ceramics)，將該混合物研磨48小時，使粉末解團(tuán)聚并混合粉末。
研磨后，如實(shí)施例2所述干燥漿料。如實(shí)施例45所述將薄片加熱至600℃以燒去有機(jī)組分。接著用研缽和研杵將該薄片手工粉碎成顆粒，并分級以保留-18+20目、-20+25目、-25+30目和-30+35目(美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng))的顆粒部分。如實(shí)施例45所述將顆粒在空氣中在1475℃燒結(jié)2小時。形成的實(shí)施例65顆粒的密度為5.46g/cm3，據(jù)信它是理論密度的99.7％。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例65材料的平均微硬度。實(shí)施例65材料的平均微硬度為14.6GPa。如實(shí)施例19所述測定實(shí)施例65材料的平均壓痕韌性。實(shí)施例65材料的平均壓痕韌性為12.0MPa·m1/2。
制得多批實(shí)施例65的磨粒以進(jìn)行下述研磨步驟。在所述多批磨粒中各種原料的確切用量與所述標(biāo)準(zhǔn)用量相差小于0.5％。加工溫度與上述標(biāo)準(zhǔn)溫度相差小于±5℃。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例65的涂覆磨盤，但是使用20.9克實(shí)施例65的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例66向一1.6加侖(6054ml)的聚氨酯研磨罐(Abbethane Jar)中加入2400g經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(HSY 3.0)、1600克氧化鋁粉末(APA 0.5)、12.4g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和1050g蒸餾水。向該研磨罐中加入約3500克氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(9.53mm直徑，95％氧化鋯，購自TosohCeramics)，將該混合物研磨48小時，使粉末解團(tuán)聚并混合粉末。
研磨后，如實(shí)施例2所述干燥漿料。如實(shí)施例45所述將薄片加熱至600℃以燒去有機(jī)組分。接著用實(shí)施例65所述方法將該薄片手工粉碎成顆粒。如實(shí)施例45所述將顆粒在空氣中在1475℃燒結(jié)2小時。形成的實(shí)施例66顆粒的密度為5.00g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.0％。
如實(shí)施例3所述測得實(shí)施例66材料的平均微硬度。實(shí)施例66材料的平均微硬度為15.6GPa。如實(shí)施例19所述測定實(shí)施例66材料的平均壓痕韌性。實(shí)施例66材料的平均壓痕韌性為6.3MPa·m1/2。
制得多批實(shí)施例66的磨粒以進(jìn)行下述研磨步驟。在所述多批磨粒中各種原料的確切用量與所述標(biāo)準(zhǔn)用量相差小于0.5％。加工溫度與上述標(biāo)準(zhǔn)溫度相差小于±5℃。
如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例66的涂覆磨盤，但是使用19.1克實(shí)施例66的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
比較例I如實(shí)施例1所述制得比較例I的涂覆磨盤，但是使用14.8克溶膠凝膠法磨粒(201 CUBITRON)代替30克實(shí)施例1的磨粒。所述溶膠凝膠法磨粒已經(jīng)分級以保留-35+40和-40+45目(美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng))磨粒部分。兩種粒度的磨粒部分合并成50/50摻混物。
實(shí)施例64-66和比較例H-I材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”的部分所述，評價實(shí)施例64-66以及比較例H-I涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗時間為12或18分鐘，負(fù)荷為10.1或7.3kg。另外，如下表所示改變金屬的類型。對于不同的金屬在10.1kg下研磨12分鐘、在7.3kg下研磨12分鐘、在10.1kg下研磨18分鐘和在7.3kg研磨18分鐘后的總切削量分別列于下表
表22
*由于2g/min的低切削速率，因此8分鐘后中止試驗**由于3g/min的低切削速率，因此8分鐘后中止試驗***由于1g/min的低切削速率，因此11分鐘后中止試驗****由于1g/min的低切削速率，因此3分鐘后中止試驗而且，上表22中對于1095和M2金屬的實(shí)施例研磨數(shù)據(jù)分別示于圖14和15。
表23
*由于2g/min的低切削速率，因此7分鐘后中止試驗**由于1g/min的低切削速率，因此2分鐘后中止試驗***由于1g/min的低切削速率，因此5分鐘后中止試驗****由于1g/min的低切削速率，因此8分鐘后中止試驗*****由于1g/min的低切削速率，因此10分鐘后中止試驗而且，上表23中對于1008金屬的實(shí)施例研磨數(shù)據(jù)示于圖16。
表24
而且，上表24中對于1018金屬的實(shí)施例研磨數(shù)據(jù)示于圖17。
實(shí)施例64和比較例H材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”的部分所述，評價實(shí)施例64以及比較例H涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗時間為18分鐘，負(fù)荷為14.0kg。研磨12和18分鐘后的總切削量分別列于下表25表25
實(shí)施例67向一0.25加侖(946ml)的聚氨酯研磨罐(Abbethane Jar)中加入390.4g經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(HSY 3.0)、97.6克氧化鋁粉末(APA 0.5)、12.9g氧化鑭粉末(購自Molycorp，Inc.，Brea，CA)、1.6克檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和170.4g蒸餾水。向該研磨罐中加入約1100克氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(9.53mm直徑，95％氧化鋯，購自Tosoh Ceramics)，將該混合物研磨48小時，使粉末解團(tuán)聚并混合粉末。
研磨后，如實(shí)施例2所述干燥漿料。將薄片在600℃在空氣中加熱1小時以燒去有機(jī)組分。以約1℃/min的加熱速率將薄片由室溫加熱至600℃，在600℃保溫1小時，隨后關(guān)閉爐子電源使之冷卻至室溫。
使用一個電加熱爐(KKSK-666-3100型)在空氣中在1475℃將約250克該燒去有機(jī)組分的薄片燒結(jié)2小時。以約20℃/min的加熱速率將薄片加熱至1475℃，在1475℃保溫2小時，接著以約20℃/min的冷卻速率冷卻至室溫。
圖18是實(shí)施例67材料的拋光表面的掃描電子顯微鏡(SEM)的數(shù)碼照片。所述拋光表面是如實(shí)施例3所述制備用于微硬度試驗的。在該拋光表面上涂覆一層碳薄層，隨后使用以背散射電子成象(BSEI)模式的掃描電子顯微鏡(以JEOL 840型SEM的商品名購自JEOL，Ltd.of Akishima，Japan)以垂直于拋光表面的角度觀察。參見圖18，除了分散的Al2O3相(各向等大的/圓形的并且深色的)和氧化鋯相(淺色相)以外，該微結(jié)構(gòu)還含有第三相(也是深色的)，其形狀為細(xì)長棒/小片狀。少量的第三相不能用用過的X-射線技術(shù)直接相測量，但是，能量分散x-射線分析(EDAX)該相表明它是β-六鋁酸鹽(LaAl11O18)。
實(shí)施例68如實(shí)施例1所述制得實(shí)施例68的涂覆磨盤，但是使用27克實(shí)施例45的磨粒代替實(shí)施例1的磨粒。
實(shí)施例67-68和比較例A材料的研磨性能如上面標(biāo)題為“實(shí)施例1和比較例A材料的研磨性能”的部分所述，評價實(shí)施例67-68以及比較例A涂覆磨盤的研磨性能，但是試驗時間為24分鐘，負(fù)荷為7.3kg。研磨12和24分鐘后的總切削量列于下表26表26
實(shí)施例69如實(shí)施例54所述制得實(shí)施例69磨粒，不同之處在于向一1.6加侖(6054ml)的聚氨酯研磨罐(Abbethane Jar)中加入3000g經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末(HSY3.0)、9.0g檸檬酸氫銨粉末(目錄號為#24，756-1)和900g蒸餾水。向該研磨罐中加入約3240克氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯研磨介質(zhì)(9.53mm直徑，95％氧化鋯，購自Tosoh Ceramics)，將該混合物研磨54小時，使粉末解團(tuán)聚并研磨粉末。
研磨后，如實(shí)施例2所述干燥漿料并將薄片加熱至690℃。使用氣氛受控的爐子(HTG-7010型，購自Astro Instries of Santa Barbara，CA)將薄片在氬氣中在1140℃熱處理1小時。以約10℃/min的加熱速率將薄片加熱至1140℃，在1140℃保溫1小時，以約10℃/min的冷卻速率冷卻至800℃，隨后關(guān)閉爐子電源將其冷卻至室溫。
接著如實(shí)施例53所述使用Chipmunk顎式軋碎機(jī)將薄片機(jī)械粉碎，并如實(shí)施例54所述分級形成顆粒。使用一個氣氛受控的爐子(HTG-7010型)將形成的顆粒在1420℃在氬氣氛中預(yù)燒結(jié)70分鐘。以約10℃/min的加熱速率將顆粒由室溫加熱至1420℃，在1420℃保溫70分鐘，以約10℃/min的冷卻速率冷卻至800℃，隨后關(guān)閉爐子電源冷卻至室溫。接著如實(shí)施例54所述對薄片進(jìn)行等壓熱壓。形成的實(shí)施例69顆粒的密度為6.07g/cm3，據(jù)信它是理論密度的100.3％。
制得多批實(shí)施例69的磨粒以進(jìn)行下述研磨帶研磨。在所述多批磨粒中各種原料的確切用量與所述標(biāo)準(zhǔn)用量相差小于0.5％。加工溫度與上述標(biāo)準(zhǔn)溫度相差小于±5℃。
用下列方法制得實(shí)施例69的涂覆研磨帶。將下表27所示的分級顆粒合并形成“36級”顆粒(mineral)摻混物表27
將組成與實(shí)施例1相同的酚醛構(gòu)造樹脂涂覆在8.9cm寬的連續(xù)YF布背襯上。濕的構(gòu)造樹脂重量約為310g/m2。在施涂構(gòu)造涂層以后，立即將燒結(jié)的磨粒靜電涂覆在涂覆構(gòu)造涂層的布背襯上。該研磨涂層重約1250g/m2。在88℃將構(gòu)造樹脂預(yù)固化120分鐘。隨后在構(gòu)造涂層和磨粒上涂覆填充冰晶石的酚醛上膠涂層。濕的上膠涂層重量約為400g/m2。在99℃將上膠樹脂固化12小時。用已知的方法將涂覆的背襯轉(zhuǎn)換成兩種不同尺寸的研磨帶(6.35×96.5cm和7.6×335.3cm)。試驗前該涂覆研磨帶是撓性的。
比較例J如實(shí)施例69所述制得比較例J的涂覆研磨帶，但是使用上表27所示的已經(jīng)分級并合并形成“36級”的溶膠凝膠法磨粒(321 CUBITRON)代替實(shí)施例69的磨粒。研磨涂層重量約為740g/m2。
比較例K如實(shí)施例69所述制得比較例K的涂覆研磨帶，但是使用上表27所示的已經(jīng)分級并合并形成“36級”的溶膠凝膠法磨粒(201 CUBITRON)代替實(shí)施例69的磨粒。研磨涂層重量約為720g/m2。
比較例L如實(shí)施例69所述制得比較例L的涂覆研磨帶，但是使用上表27所示的已經(jīng)分級并合并形成“36級”的溶膠凝膠法磨粒(222 CUBITRON)代替實(shí)施例69的磨粒。研磨涂層重量約為730g/m2。
實(shí)施例69和比較例J-L研磨帶的研磨性能使用研磨帶研磨機(jī)(#CFD 60型，購自Hammond Machinery of Kalamazoo，MI)評價實(shí)施例69和比較例J-L涂覆研磨帶(6.35×96.5cm)的研磨性能。使用在研磨帶背面施加約47psi(0.32MPa)空氣壓力并且在研磨帶速率為約1143表面米/min的條件下以15秒倒角循環(huán)的方式研磨尺寸為1.91×1.91×40.6cm長的1018低碳鋼工件。在每一循環(huán)的切削速率達(dá)到其最大持續(xù)的切削速率的75％后停止研磨帶研磨。結(jié)果列于下表28和圖19表28
在Thompson表面研磨機(jī)(#C12型，購自Thompson Grinder Company，Springfield，OH)上評價實(shí)施例69和比較例J-L研磨帶(7.6×335.3cm)的研磨性能。使用12mil(0.3048mm)恒定的橫向進(jìn)磨(in-feed)速度直至達(dá)到約1340g(1個工件)終點(diǎn)的方式干研磨1018低碳鋼工件(尺寸為1.26×17.8×10.2cm)。工作臺速度約為762cm/min，研磨帶速度約1524m/min。測量1340g終點(diǎn)的法向壓力，結(jié)果列于下表29表29
終點(diǎn)壓力越小，則研磨帶性能越佳。
實(shí)施例70如實(shí)施例69所述制得實(shí)施例70的磨粒，但是不同之處在于通過篩選和摻混40重量％-60+70目、40重量％-70+80目和20重量％-80+100目顆粒將磨粒分級成“80級”。使用環(huán)氧-丙烯酸酯構(gòu)造樹脂將該80級磨粒粘附在C稱量紙的25.4cm×45.7cm部分上，所述構(gòu)造樹脂的組成為40.7重量％雙酚A環(huán)氧樹脂(環(huán)氧當(dāng)量為185-192，以EPON 828商品名購自Shell Chemical，Houston，TX)、0.6重量％草酸二叔戊酯(購自美國3M公司)、4.5重量％TMPTA三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(以SR351商品名購自Sartomer Co.，Exton，PA)、2.8重量％1，4-環(huán)己烷二甲醇(以CHDM商品名購自Eastman Chemical Company，Kingsport，CT)、29.5重量％雙酚A表氯醇基環(huán)氧樹脂(環(huán)氧重量當(dāng)量為525-550，以EPON1001F商品名購自Shell Chemical，Houston，TX)20.3重量％高分子量聚酯(以DYNAPOL S-1227商品名購自Creanova，Piscataway，NJ)1.0重量％2，2-二甲氧基-1，2-二苯基-1-乙酮(以IRGACURE 651商品名購自Ciba Gergy Company，Ardsley，NY)和0.6重量％六氟銻酸η-(二甲苯(混合的異構(gòu)體))-η-環(huán)戊二烯基鐵(II)(購自美國3M公司)。
用刮涂機(jī)在82℃施涂該構(gòu)造涂層，涂覆重量約25-30g/m2。接著使該樹脂以50英尺/min(15.2m/min)的速度通過一個紫外光處理器(EPIQ 6000，購自FusionSystems Corp.，Rockville，MD，它帶有一個Fusion D燈泡，功率為79W/cm)一次來活化該樹脂，立即靜電沉涂覆經(jīng)燒結(jié)的磨粒(約345g/m2)并在127℃將試樣熱固化15分鐘。
將具有下列組成的環(huán)氧-丙烯酸酯上膠樹脂輥涂在所述構(gòu)造涂層和磨粒上，濕涂覆重量約為150g/m2。所述上膠樹脂的組成為44.0重量％脂環(huán)族環(huán)氧樹脂(以ERL 4221商品名購自Dow Chemical，Midland，MI)、19.0重量％三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(以SR 351商品名購自Sartomer Co.，Exton，PA)、1.0重量％光引發(fā)劑(以DAROCURE 1173商品名購自Ciba Specialty Chemicals，Tarrytown，NY)、3.0重量％六氟銻酸三芳基锍(以UVI 6974商品名購自UnionCarbide Corp.，Hahnville，LA)和33.0重量％無水鋁硅酸鉀鈉填料(以MINEX-3商品名購自L.V.Lomas Ltd.，Brampton，Ontario，Canada)。以與構(gòu)造涂層相同的條件使該試樣通過紫外光處理器兩次對其進(jìn)行輻照，隨后在138℃熱固化15分鐘。在23℃放置過夜后，試樣是撓性(flexed)的，接著將其附著在壓敏粘合劑背襯上，轉(zhuǎn)化成12.7cm或15.2cm的磨盤。
比較例M如實(shí)施例70所述制得比較例M的涂覆磨盤，但是使用磨粒是溶膠凝膠法氧化鋁基磨粒(222 CUBITRON，購自美國3M公司，篩分并摻混成80級)。研磨涂層重量約為215g/m2。
比較例N如實(shí)施例70所述制得比較例N的涂覆磨盤，但是使用磨粒是藍(lán)色熔凝氧化鋁磨粒(以FSX商品名購自Treibacher Co.，Villach，Austria，篩分并摻混成80級)代替燒結(jié)的80級氧化鋯磨粒。研磨涂層重量約為215g/m2。
比較例O如實(shí)施例70所述制得比較例O的涂覆磨盤，但是使用磨粒是碳化硅磨粒(以SiC商品名購自Washington Mills Co.，Niagara Falls，NY，篩分并摻混成80級)代替燒結(jié)的氧化鋯磨粒。研磨涂層重量約為170g/m2。
比較例P如實(shí)施例70所述制得比較例P的涂覆磨盤，但是使用磨粒是熔凝氧化鋁-氧化鋯磨粒(以NZX商品名購自Norton Company，Worcester，MA，篩分并摻混成80級)代替燒結(jié)的氧化鋯磨粒。研磨涂層重量約為240g/m2。
比較例Q比較例Q是P80涂覆磨盤，以IMPERIAL商品名購自美國3M公司。
將12.7cm直徑的實(shí)施例70和比較例M-P的樣品附著在雙功能打磨機(jī)(購自National Detroit，Inc.，Rockford，IL)上。使用80psi(550kPa)空氣壓力在1018鋼面板部分上使磨盤鈍化30秒。接著在漆黑色的第一道涂層/透明涂層的冷軋鋼板工件(E-涂覆ED5000、底漆764-204、第一道涂層542AB921、透明涂層K8010A，購自ACT Laboratories，Inc.，Hillsdale，MI)上在80psi(550kPa)的打磨機(jī)壓力下以30秒間隔進(jìn)行2分鐘研磨試驗。打磨機(jī)與工件的運(yùn)行夾角為15°。工件的重量損失作為切削總重量(單位為克)列于下表3表3
另外，按用于12.7cm磨盤的方法評價15.2cm直徑磨盤，但是省去在1018鋼上的預(yù)鈍化步驟，并且在90psi(619kPa)的空氣壓力下運(yùn)行無規(guī)軌道的打磨機(jī)(購自Hutchins Co.，Pasadena，CA)，切削值列于下表31。
表31
盡管說明書以具體實(shí)例進(jìn)行了詳細(xì)描述，但是在理解了前面的詳細(xì)描述以后，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可容易地對這些實(shí)例進(jìn)行改變、變化和等同。因此，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求是及其等同物確定。
權(quán)利要求
1.一種磨粒，按磨粒的總重量計，它至少包括60.0重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯。
2.如權(quán)利要求1所述的磨粒，其特征在于，按磨粒的總重量計，該磨粒至少包括65.0重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯。
3.如權(quán)利要求1所述的磨粒，其特征在于，按磨粒的總重量計，該磨粒至少包括70.0重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯。
4.如權(quán)利要求1所述的磨粒，其特征在于，按磨粒的總重量計，該磨粒至少包括75.0重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯。
5.如權(quán)利要求1所述的磨粒，其特征在于，按磨粒的總重量計，該磨粒至少包括80.0重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯。
6.如權(quán)利要求1所述的磨粒，其特征在于，按磨粒的總重量計，該磨粒至少包括85.0重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯。
7.如權(quán)利要求1所述的磨粒，其特征在于，按磨粒的總重量計，該磨粒至少包括90.0重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯。
8.如權(quán)利要求1所述的磨粒，其特征在于所述燒結(jié)的多晶氧化鋯是至少部分穩(wěn)定的。
9.如權(quán)利要求8所述的磨粒，其特征在于，按磨粒的總重量計，該磨粒還包括最多約14.0重量％用于穩(wěn)定的金屬氧化物。
10.如權(quán)利要求9所述的磨粒，其特征在于按磨?？傊亓坑?，該磨粒包括約86.0-97.0重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯，和約14.0-3.0重量％用于穩(wěn)定的金屬氧化物。
11.如權(quán)利要求8所述的磨粒，其特征在于所述燒結(jié)的多晶氧化鋯是用用于穩(wěn)定的金屬氧化物至少部分穩(wěn)定的，所述金屬氧化物選自氧化鈣、氧化鎂、氧化鈰、氧化釔、氧化釓、氧化鐿、氧化釹、氧化鋱、氧化鐠、氧化鏑、氧化鈥、氧化釤、氧化鈧、氧化鑭、氧化钷、氧化銪、氧化鉺、氧化銩、氧化镥、氧化鈦、氧化鍺、氧化鐵、氧化銅、氧化鋅、氧化釔鈮、氧化釔鉭及其混合物。
12.如權(quán)利要求1所述的磨粒，其特征在于，按磨粒的總重量計，該磨粒還包括最多40.0重量％的至少一種非用于穩(wěn)定的金屬氧化物。
13.如權(quán)利要求1所述的磨粒，其特征在于該磨粒還包括最多40.0重量％的至少一種金屬氧化物，該金屬氧化物選自氧化鋁、氧化鉿、氧化硅、氧化鐵、氧化鈣、氧化鈉、氧化鎂、稀土金屬氧化物、氧化釔、氧化鈦、氧化鎳、及其混合物。
14.如權(quán)利要求1所述的磨粒，其特征在于，按磨粒的總重量計，該磨粒還包括最多40.0重量％的氧化鋁。
15.如權(quán)利要求1所述的磨粒，其特征在于，按磨粒的總重量計，該磨粒包括約60.0-97.0重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯、約0-37重量％氧化鋁、約3.0-8.0重量％氧化釔。
16.如權(quán)利要求1所述的磨粒，其特征在于，按磨粒的總重量計，該磨粒包括約60.0-97.0重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯、約3.0-8.0重量％用于穩(wěn)定的氧化釔、約0-37.0重量％氧化鋁、和約0-10.0％非用于穩(wěn)定的第二種金屬氧化物。
17.如權(quán)利要求16所述的磨粒，其特征在于所述非用于穩(wěn)定的第二種金屬氧化物包括氧化鑭、氧化鈰、氧化譜、氧化釹、氧化釤、氧化銪、氧化釓或其混合物。
18.如權(quán)利要求1所述的磨粒，其特征在于至少50.0％的氧化鋯具有四方晶系結(jié)構(gòu)。
19.如權(quán)利要求18所述的磨粒，其特征在于至少80.0％的氧化鋯具有四方晶系結(jié)構(gòu)。
20.如權(quán)利要求19所述的磨粒，其特征在于至少90.0％的氧化鋯具有四方晶系結(jié)構(gòu)。
21.如權(quán)利要求1所述的磨粒，其特征在于所述氧化鋯的平均晶體尺寸小于約3微米。
22.如權(quán)利要求1所述的磨粒，其特征在于所述氧化鋯的平均晶體尺寸小于約1微米。
23.如權(quán)利要求1所述的磨粒，其特征在于所述氧化鋯的平均晶體尺寸不大于約0.5微米。
24.如權(quán)利要求1所述的磨粒，其特征在于所述磨粒的相對密度至少為理論密度值的95.0％。
25.粒度分布由細(xì)至粗的許多磨粒，按給定磨粒總重量計該許多磨粒中至少有一部分是至少包括60.0重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯的磨粒。
26.如權(quán)利要求25所述的許多磨粒，其特征在于所述許多磨粒還包括其它磨粒。
27.粒度分布由細(xì)至粗并且具有規(guī)定標(biāo)稱級別的許多磨粒，其特征在于按給定磨?？傊亓坑嬙撛S多磨粒中至少一部分是至少包括60.0重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯的磨粒。
28.如權(quán)利要求27所述的許多磨粒，其特征在于所述規(guī)定標(biāo)稱級別選自ANSI16、ANSI 24、ANSI 36、ANSI 40、ANSI50、ANSI 60、ANSI 80、ANSI 100、ANSI120、ANSI 150、ANSI 180、ANSI220、ANSI 240、ANSI280、ANSI 320、ANSI 360、ANSI 400和ANSI 600。
29.如權(quán)利要求27所述的許多磨粒，其特征在于所述規(guī)定標(biāo)稱級別選自P16、P24、P36、P40、P50、P60、P80、P100、P120、P150、P180、P220、P320、P400、P500、P600、P800、P1000和P1200。
30.如權(quán)利要求27所述的許多磨粒，其特征在于所述具體的標(biāo)稱級別選自JIS 16、JIS 24、JIS 36、JIS 46、JIS 54、JIS 60、JIS 80、JIS 100、JIS 150、JIS 180、JIS 220、JIS 240、JIS 280、JIS 320、JIS 360、JIS 400、JIS 600、JIS 800、JIS 1000、JIS 1500、JIS 2500、JIS 4000、JIS 6000、JIS 8000和JIS 10,000。
31.一種磨具，它包括粘結(jié)劑和許多磨粒，按給定磨粒的總重量計，至少一部分所述磨粒是包括至少60.0重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯的磨粒。
32.一種磨具，它包括背襯、粘結(jié)劑和許多磨粒，按給定磨粒的總重量計，至少一部分所述磨粒是包括至少60.0重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯的磨粒。
33.一種磨粒的制造方法，該方法包括加熱磨粒前體，形成按磨粒的總重量計包括至少60.0重量％多晶氧化鋯的磨粒，所述加熱是在低于所述磨粒的熔點(diǎn)溫度下進(jìn)行的。
34.如權(quán)利要求33所述的方法，其特征在于所述氧化鋯是至少部分穩(wěn)定的。
35.如權(quán)利要求33所述的方法，其特征在于，按磨?？傊亓坑嬎瞿チ＿€包括最多40.0重量％至少一種非用于穩(wěn)定的金屬氧化物。
36.如權(quán)利要求33所述的方法，其特征在于按磨?？傊亓坑嬎瞿チ＿€包括最多40.0重量％氧化鋁。
37.如權(quán)利要求33所述的方法，其特征在于按磨?？傊亓坑嬎瞿チ＿€包括最多約14.0重量％用于穩(wěn)定的金屬氧化物。
38.如權(quán)利要求37所述的方法，其特征在于按磨?？傊亓坑嬎瞿チ０s86.0-97.0重量％多晶氧化鋯和約14.0-3.0重量％用于穩(wěn)定的金屬氧化物。
39.如權(quán)利要求37所述的方法，其特征在于按磨?？傊亓坑嬎瞿チ０s60-97.0重量％多晶氧化鋯、0-約37.0重量％氧化鋁和約3-8重量％氧化釔。
40.如權(quán)利要求37所述的方法，其特征在于按磨?？傊亓坑嬎瞿チ０s60-97.0重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯、約3-8重量％用于穩(wěn)定的氧化釔、0-37.0重量％氧化鋁和約0-10.0重量％非用于穩(wěn)定的第二種金屬氧化物。
41.如權(quán)利要求40所述的方法，其特征在于所述非用于穩(wěn)定的第二種金屬氧化物包括氧化鑭、氧化鈰、氧化譜、氧化釹、氧化釤、氧化銪、氧化釓或其混合物。
42.如權(quán)利要求37所述的方法，其特征在于該磨粒是在約1300-1550℃范圍內(nèi)的至少一種溫度下燒結(jié)的。
43.一種磨具，它包括粘結(jié)劑材料和許多磨粒，按給定磨粒的總重量計，至少一部分所述磨粒是包括至少60.0重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯的磨粒。
44.如權(quán)利要求43所述的磨具，其特征在于所述磨具是涂覆磨具，它還包括背襯。
45.如權(quán)利要求43所述的磨具，其特征在于所述磨具是粘結(jié)磨具。
46.如權(quán)利要求43所述的磨具，其特征在于所述磨具是非織造磨具，它還包括非織造織物。
47.如權(quán)利要求43所述的磨具，其特征在于所述磨具是研磨刷。
48.一種表面研磨方法，它包括使至少一個磨粒與工件表面接觸，按磨粒的總重量計，所述磨粒包括至少60.0重量％燒結(jié)的多晶氧化鋯；使所述至少一個磨粒或所述表面相對移動以便用所述磨粒研磨至少一部分所述表面。
全文摘要
公開了磨粒和磨粒的制備方法。該磨?？蓳饺敫鞣N磨具中，包括粘結(jié)磨具、涂覆磨具、非織造磨具和研磨刷。
文檔編號C04B35/634GK1620490SQ02828130
公開日2005年5月25日 申請日期2002年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2002年2月21日
發(fā)明者D·T·卡斯特羅, V·W·內(nèi)爾寧, A·Z·羅森弗蘭, T·E·伍德 申請人:3M創(chuàng)新有限公司