專利名稱：化合物半導(dǎo)體單晶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化合物半導(dǎo)體單晶的制備方法，特別涉及有效適用于通過液封直拉(LEC)法制備例如ZnTe系化合物半導(dǎo)體單晶的方法的技術(shù)。
背景技術(shù)：
目前，ZnTe系化合物半導(dǎo)體單晶是有望能在純綠色的發(fā)光元件中得到應(yīng)用的晶體。
通常，ZnTe系化合物半導(dǎo)體單晶大多采用如下的氣相生長(zhǎng)法制備在石英安瓿內(nèi)的一端設(shè)置原料ZnTe多晶，加熱該多晶，使其在熔點(diǎn)附近的溫度升華，同時(shí)使ZnTe單晶在設(shè)置于石英安瓿另一側(cè)的基片上析出。通過該方法可得到最大約20mm×20mm的矩形ZnTe單晶基片。最近，為了進(jìn)一步提高發(fā)光元件的發(fā)光特性，正致力于提高晶體的導(dǎo)電性，其方法有向晶體中添加磷、砷等雜質(zhì)的方法。
另外也可以利用垂直布里奇曼(VB)法或垂直溫度梯度緩冷(VGF)法進(jìn)行ZnTe系化合物半導(dǎo)體單晶的生長(zhǎng)。VB法或VGF法可以在晶體生長(zhǎng)時(shí)添加雜質(zhì)，因此具有通過添加雜質(zhì)，容易地控制晶體的導(dǎo)電性的優(yōu)點(diǎn)。另外，用密封劑覆蓋原料熔融液的液面，這可防止因雜質(zhì)由熔融液上部混入而阻礙單晶形成的問題，同時(shí)也可稍許抑制熔融液中的溫度波動(dòng)。
但是，在通過氣相生長(zhǎng)法的ZnTe系化合物半導(dǎo)體晶體生長(zhǎng)中，難以在生長(zhǎng)中途添加希望的雜質(zhì)，因而難以控制ZnTe系化合物半導(dǎo)體單晶的電阻率。另外，氣相生長(zhǎng)法中，ZnTe晶體的生長(zhǎng)速度顯著地慢，因此難以獲得足夠大的單晶，有生產(chǎn)率低的缺點(diǎn)。
并且，即使通過氣相生長(zhǎng)法使ZnTe系化合物半導(dǎo)體單晶生長(zhǎng)，可制造約20mm×20mm較大的基片，由于生產(chǎn)率低，使得基片本身變得非常昂貴，有成為使用ZnTe系化合物半導(dǎo)體單晶的元件開發(fā)的障礙的問題。
由于上述原因，由氣相生長(zhǎng)法制備ZnTe系化合物半導(dǎo)體單晶，這作為工業(yè)生產(chǎn)方法不具實(shí)用性。
另一方面，由VB法或VGF法制備ZnTe系化合物半導(dǎo)體單晶，則可以生長(zhǎng)為大型的晶體，但由于是在以密封劑覆蓋的狀態(tài)下冷卻、使晶體生長(zhǎng)，因此密封劑和生長(zhǎng)晶體的熱膨脹率的差會(huì)經(jīng)常導(dǎo)致發(fā)生晶體破裂的情況。
另外，與VB法或VGF法同樣，LEC法也可以添加雜質(zhì)，因此具有通過添加雜質(zhì)，容易地控制晶體的導(dǎo)電性的優(yōu)點(diǎn)，但幾乎未見過使用該方法生長(zhǎng)成大型的ZnTe系化合物半導(dǎo)體單晶的例子。
本發(fā)明的目的在于提供可以以優(yōu)異的晶體品質(zhì)生長(zhǎng)大型的ZnTe系化合物半導(dǎo)體單晶或其它化合物半導(dǎo)體單晶的化合物半導(dǎo)體單晶的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了實(shí)現(xiàn)上述目的而發(fā)明的通過液封直拉法制備化合物半導(dǎo)體單晶的方法在由帶底圓筒形第1坩堝和于該第1坩堝的內(nèi)側(cè)設(shè)置、在底部設(shè)有與上述第1坩堝的連通孔的第2坩堝構(gòu)成的原料熔融液盛裝部分中盛裝半導(dǎo)體原料和密封劑，加熱上述原料盛裝部分，使原料熔融，以被上述密封劑覆蓋的狀態(tài)使籽晶與該原料熔融液表面接觸，一邊上拉該籽晶，一邊使晶體生長(zhǎng)，在該方法中，控制加熱器的溫度，使生長(zhǎng)晶體的直徑與上述第2坩堝的內(nèi)徑大致相同，一邊保持生長(zhǎng)晶體的表面被上述密封劑覆蓋的狀態(tài)，一邊使結(jié)晶生長(zhǎng)，直到晶體生長(zhǎng)結(jié)束。
由此可以防止構(gòu)成成分由晶體表面蒸發(fā)，因此可以使密封劑中的溫度梯度非常小，可以生長(zhǎng)品質(zhì)優(yōu)異的晶體。另外，通過減小密封劑中的溫度梯度，可以抑制原料熔融液中的溫度波動(dòng)，因此象ZnTe這樣目前難以獲得單晶的材料也可以由籽晶來(lái)培育。
通過控制加熱器溫度可以使生長(zhǎng)晶體的直徑與第2坩堝內(nèi)徑大致相同，因此可容易地獲得希望直徑的單晶，并且基本上無(wú)需用于控制生長(zhǎng)晶體的直徑的比較復(fù)雜的溫度控制程序等。
上述密封劑的添加量設(shè)定為能夠伴隨著晶體生長(zhǎng)，填充生長(zhǎng)晶體和上述第2坩堝之間產(chǎn)生的空間，覆蓋生長(zhǎng)晶體的整個(gè)表面的量。即，調(diào)節(jié)添加量，使密封劑即使填充生長(zhǎng)晶體和第2坩堝之間產(chǎn)生的空間，還殘留在生長(zhǎng)晶體的上表面。由此，生長(zhǎng)晶體確實(shí)地以被密封劑覆蓋的狀態(tài)保持，因此生長(zhǎng)晶體的構(gòu)成元素不會(huì)蒸發(fā)。
上述第2坩堝采用了具有坩堝底部的內(nèi)徑比坩堝上部的內(nèi)徑小的錐形結(jié)構(gòu)的坩堝。由此，由于所上拉的生長(zhǎng)晶體的直徑比第2坩堝相應(yīng)位置處的內(nèi)徑小，生長(zhǎng)晶體不會(huì)在生長(zhǎng)界面以外與坩堝壁面接觸，因此可獲得優(yōu)質(zhì)的晶體。
優(yōu)選上述第2坩堝的側(cè)面相對(duì)于垂直方向以0.2°至10°的范圍傾斜，形成錐形。由此，生長(zhǎng)晶體與第2坩堝之間產(chǎn)生的空間容積比較小，因此可以無(wú)需極多量的密封劑，即可用密封劑覆蓋生長(zhǎng)晶體的全部表面。
將上述第2坩堝以10mm至40mm浸漬到裝在上述第1坩堝中的原料熔融液中，使上述連通孔的直徑為上述第2坩堝內(nèi)徑的1/5或以下。由此可有效抑制第2坩堝內(nèi)原料熔融液中的溫度波動(dòng)，因此可以生長(zhǎng)優(yōu)良的單晶。另外，由于限定了與第1坩堝的連接通路，即使雜質(zhì)等混入到第2坩堝內(nèi)的原料熔融液中，通過提拉第2坩堝，可以將雜質(zhì)由第2坩堝排出到第1坩堝中，可防止雜質(zhì)混入生長(zhǎng)的晶體中。
添加摻雜劑等雜質(zhì)時(shí)，第1坩堝內(nèi)原料熔融液中的雜質(zhì)濃度與第2坩堝內(nèi)原料熔融液中的雜質(zhì)濃度產(chǎn)生差異，通過將第2坩堝的連接孔大小在第2坩堝內(nèi)徑的1/5或以下的范圍內(nèi)改變，即可以控制熔融液中雜質(zhì)濃度差，使第2坩堝內(nèi)的原料熔融液中的雜質(zhì)濃度保持一定。
通過將上述原料熔融液中的溫度梯度為至少20℃/cm或以下，可防止產(chǎn)生多晶或雙晶。而且，生長(zhǎng)晶體總是被密封劑覆蓋，因此即使減小溫度梯度，也不擔(dān)心會(huì)分解。
附圖簡(jiǎn)述圖1為本發(fā)明的實(shí)施方案中使用的晶體生長(zhǎng)裝置的概略結(jié)構(gòu)圖。
圖2為圖1的晶體生長(zhǎng)裝置中原料盛裝部分的放大圖。
實(shí)施發(fā)明的最佳方式以下，根據(jù)


本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案。
圖1為本發(fā)明的實(shí)施方案中使用的晶體生長(zhǎng)裝置的概略結(jié)構(gòu)圖，圖2為原料盛裝部分的放大圖。
本實(shí)施方案的晶體生長(zhǎng)裝置100由如下構(gòu)成高壓容器1；在高壓容器內(nèi)部與高壓容器呈同心圓地設(shè)置的隔熱材料2和加熱器3；垂直于高壓容器1的中央部分設(shè)置的旋轉(zhuǎn)軸4；設(shè)置于旋轉(zhuǎn)軸4的上端的基座13；嵌合在基座上的帶底圓筒形pBN制的外坩堝(第1坩堝)5；設(shè)置于外坩堝5內(nèi)側(cè)的pBN制的內(nèi)坩堝(第2坩堝)6；垂直地設(shè)于內(nèi)坩堝6的上方、下端具有固定籽晶9的籽晶夾持器8的旋轉(zhuǎn)提拉軸7。
內(nèi)坩堝6在底面具有與外坩堝5連通的連通孔6a，經(jīng)由該連通孔，原料熔融液12可由外坩堝5移動(dòng)至內(nèi)坩堝6。內(nèi)坩堝6通過適當(dāng)?shù)膴A持器(未圖示)固定在外坩堝5或其它夾具上。
內(nèi)坩堝6具有底部?jī)?nèi)徑比上部?jī)?nèi)徑小的錐形結(jié)構(gòu)，因此提拉的生長(zhǎng)晶體的直徑比第2坩堝相應(yīng)位置上的內(nèi)徑還小，生長(zhǎng)晶體不會(huì)在生長(zhǎng)界面以外與坩堝壁面接觸。另外，晶體生長(zhǎng)中生長(zhǎng)晶體與第2坩堝之間產(chǎn)生的空間的容積比較小，減少了密封劑流向該空間的量，因此優(yōu)選內(nèi)坩堝的側(cè)面相對(duì)于鉛垂方向以0.2°-10°的范圍傾斜，形成錐形。
旋轉(zhuǎn)提拉軸7與設(shè)置于高壓容器外的驅(qū)動(dòng)部分(未圖示)連接，構(gòu)成旋轉(zhuǎn)提拉機(jī)構(gòu)。旋轉(zhuǎn)軸4與設(shè)置于高壓容器外的驅(qū)動(dòng)部分(未圖示)連接，構(gòu)成坩堝旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)，同時(shí)構(gòu)成基座升降機(jī)構(gòu)。旋轉(zhuǎn)提拉軸7和坩堝旋轉(zhuǎn)軸4的旋轉(zhuǎn)和升降的運(yùn)動(dòng)各自獨(dú)立設(shè)定、控制。
使用上述晶體生長(zhǎng)裝置，通過液封直拉(LEC)法，可以使從籽晶生長(zhǎng)的單晶棒旋轉(zhuǎn)同時(shí)提拉，在其下端生長(zhǎng)高純度單晶。
接著，作為化合物半導(dǎo)體的一例，使用晶體生長(zhǎng)裝置100對(duì)制備ZnTe化合物半導(dǎo)體單晶的方法進(jìn)行具體說明。
本實(shí)施方案中，使用內(nèi)徑100mmφ×高度100mm×壁厚1mm的pBN制坩堝作為外坩堝5，使用內(nèi)徑54mmφ(底部d2)～56mmφ(上部d3)×高度100mm×壁厚1mm的錐形結(jié)構(gòu)的pBN制坩堝作為內(nèi)坩堝6。此時(shí)內(nèi)坩堝6的側(cè)面的傾角θ相對(duì)于鉛垂方向約為0.57°。
在內(nèi)坩堝6的底面的中心部分形成直徑(d1)為10mm的連通孔6a。連通孔6a的大小并不限于10mm，只要為內(nèi)坩堝6內(nèi)徑的1/5或以下即可。
首先，將合計(jì)1.5kg純度6N的鋅和6N的碲作為原料裝入外坩堝5和內(nèi)坩堝內(nèi)，使鋅和碲為等摩爾比，其上用400g密封劑(B2O3)11覆蓋，密封劑層的厚度為35mm。將內(nèi)坩堝6用夾持器固定，使得在通過加熱器2將原料熔融后，為距原料熔融液的液面20mm的深度浸漬的狀態(tài)。伴隨著晶體生長(zhǎng)，原料熔融液慢慢減少，通過旋轉(zhuǎn)軸4的升降驅(qū)動(dòng)使基座13(外坩堝5)上升，由此控制內(nèi)坩堝6的浸漬狀態(tài)。例如將內(nèi)坩堝6保持距原料熔融液的液面10mm-40mm的深度浸漬的狀態(tài)。
接著，將上述坩堝5、6設(shè)置于基座13上，使高壓容器1內(nèi)被惰性氣體(例如氬)充滿，調(diào)節(jié)為規(guī)定的壓力。然后一邊用密封劑抑住原料表面，一邊用加熱器2以規(guī)定的溫度加熱，熔融鋅和碲，使其直接進(jìn)行合成。
之后以熔融了原料的狀態(tài)保持一定時(shí)間，然后使籽晶9與原料熔融液的表面接觸。這里，使用晶體取向(100)的籽晶作為籽晶。另外，為了防止籽晶9的分解，用鉬制的殼(未圖示)覆蓋籽晶。
然后，一邊將提拉旋轉(zhuǎn)軸7以1-2rpm的旋轉(zhuǎn)速度旋轉(zhuǎn)，以2.5mm/h的速度提拉，一邊形成晶體的肩部。形成肩部后，繼續(xù)一邊將坩堝旋轉(zhuǎn)軸以1-5rpm旋轉(zhuǎn)，以2.5mm/h的速度提拉，形成主體部。此時(shí)如圖2所示，生長(zhǎng)晶體10的主體部的直徑與內(nèi)坩堝6的內(nèi)徑大致相同，因此無(wú)需通過提拉速度和坩堝或提拉軸的旋轉(zhuǎn)速度進(jìn)行精細(xì)的直徑控制，可容易地獲得希望直徑的晶體。
另外，由于內(nèi)坩堝6具有錐形結(jié)構(gòu)，隨著晶體生長(zhǎng)提拉晶體10時(shí)，生長(zhǎng)晶體10不會(huì)在生長(zhǎng)界面以外與坩堝壁面接觸。即如圖2所示，生長(zhǎng)晶體10與內(nèi)坩堝6之間產(chǎn)生空隙，密封劑進(jìn)入該空隙覆蓋生長(zhǎng)晶體表面。由此可防止因生長(zhǎng)晶體接觸內(nèi)坩堝6的壁面而導(dǎo)致的晶體品質(zhì)降低。
另外，由于生長(zhǎng)晶體11與內(nèi)坩堝6之間的空隙小，晶體上部的密封劑11進(jìn)入空隙的量少，晶體表面總可保持被密封劑11覆蓋的狀態(tài)。由此可防止生長(zhǎng)晶體10的構(gòu)成元素的蒸發(fā)，使密封劑中的溫度梯度非常小，從而可獲得品質(zhì)優(yōu)異的生長(zhǎng)晶體。
雖然本實(shí)施例中內(nèi)坩堝的側(cè)面相對(duì)于鉛垂方向的傾角θ為0.57°，但側(cè)面相對(duì)于鉛垂方向的傾角在0.2°-10°是可以的。
內(nèi)坩堝6內(nèi)原料熔融液中的溫度波動(dòng)約為0.5℃，內(nèi)坩堝6和外坩堝5之間的原料熔融液中的溫度波動(dòng)為1-2℃，由此可知通過制成雙重坩堝結(jié)構(gòu)，可抑制內(nèi)坩堝6內(nèi)的溫度波動(dòng)。
并且，晶體生長(zhǎng)時(shí)的原料熔融液中的溫度梯度為10℃/cm或以下，但由于生長(zhǎng)晶體10的表面總是被密封劑11覆蓋，因此不會(huì)出現(xiàn)晶體的分解。
如上所述，通過液封直拉法進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，晶體生長(zhǎng)后從密封劑11中分離生長(zhǎng)晶體10，得到?jīng)]有裂縫的ZnTe化合物半導(dǎo)體晶體。所得ZnTe化合物半導(dǎo)體晶體是不會(huì)產(chǎn)生多晶或雙晶的極優(yōu)良的單晶。生長(zhǎng)的晶體的大小為直徑54mmφ×長(zhǎng)60mm，可實(shí)現(xiàn)原來(lái)被視為很困難的ZnTe系化合物半導(dǎo)體單晶的大型化。
以上根據(jù)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明人的發(fā)明進(jìn)行了具體說明，但本發(fā)明并不受限于上述實(shí)施例。
例如在上述實(shí)施方案中，在內(nèi)坩堝6的底面形成了一個(gè)直徑10mmφ的連通孔，但連通孔的數(shù)量并不受限于一個(gè)，即使設(shè)置多個(gè)連通孔，據(jù)信也可以獲得抑制溫度波動(dòng)等的效果。
另外，通過向原料熔融液中添加作為摻雜劑的雜質(zhì)，可容易地控制晶體的導(dǎo)電性。此時(shí)，雖然外坩堝5內(nèi)原料熔融液中的雜質(zhì)濃度與內(nèi)坩堝6內(nèi)原料熔融液中的雜質(zhì)濃度產(chǎn)生差異，但通過將第2坩堝的連接孔的大小在第2坩堝的內(nèi)徑的1/5或以下的范圍內(nèi)改變，即可控制原料熔融液中雜質(zhì)濃度的差，使內(nèi)坩堝6內(nèi)的原料熔融液中雜質(zhì)濃度保持恒定。
根據(jù)本發(fā)明，通過液封直拉法制備化合物半導(dǎo)體單晶在由帶底圓筒形的第1坩堝和設(shè)置于該第1坩堝的內(nèi)側(cè)、在底部設(shè)有與上述第1坩堝的連通孔的第2坩堝構(gòu)成的原料熔融液盛裝部分中盛裝半導(dǎo)體原料和密封劑，加熱上述原料盛裝部分使原料熔融，在覆蓋上述密封劑的狀態(tài)下使籽晶與該原料熔融液表面接觸，一邊提拉該籽晶，一邊使晶體生長(zhǎng)，在上述制備方法中，控制加熱器的溫度，使生長(zhǎng)晶體的直徑與上述第2坩堝的內(nèi)徑大致相同，一邊保持生長(zhǎng)晶體的表面被上述密封劑覆蓋的狀態(tài)一邊使晶體生長(zhǎng)，直到晶體生長(zhǎng)結(jié)束，由此無(wú)需進(jìn)行復(fù)雜的直徑控制，可容易地獲得希望直徑的晶體，同時(shí)在晶體生長(zhǎng)中可防止構(gòu)成成分由晶體表面蒸發(fā)，產(chǎn)生可以生長(zhǎng)品質(zhì)優(yōu)異的晶體的效果。
另外，由于為雙重坩堝結(jié)構(gòu)，可抑制裝在坩堝中的原料熔融液中的溫度波動(dòng)，因此可防止雙晶或多晶產(chǎn)生，產(chǎn)生可獲得極優(yōu)良的晶體的效果。
產(chǎn)業(yè)實(shí)用性本發(fā)明不限于ZnTe化合物半導(dǎo)體單晶，在含有ZnTe的三元或以上的ZnTe化合物半導(dǎo)體單晶或其它化合物半導(dǎo)體單晶的制備中具有利用的可能性。
權(quán)利要求書(按照條約第19條的修改)1.化合物半導(dǎo)體單晶的制備方法，該方法是通過液封直拉法制備化合物半導(dǎo)體單晶的方法在由帶底圓筒形第1坩堝和設(shè)置于該第1坩堝的內(nèi)側(cè)、在底部設(shè)有與上述第1坩堝的連通孔的第2坩堝構(gòu)成的原料熔融液盛裝部分中盛裝半導(dǎo)體原料和密封劑，加熱上述原料盛裝部分使原料熔融，在被上述密封劑覆蓋的狀態(tài)下使籽晶與該原料熔融液表面接觸，一邊提拉該籽晶，一邊使晶體生長(zhǎng)，其特征在于在晶體與原料熔融液的界面，使生長(zhǎng)晶體的直徑與上述界面處的上述第2坩堝的內(nèi)徑一致而進(jìn)行結(jié)晶，通過上述第2坩堝的內(nèi)壁來(lái)控制上述生長(zhǎng)晶體的直徑，一邊保持生長(zhǎng)晶體的表面被上述密封劑覆蓋的狀態(tài)一邊使晶體生長(zhǎng)，直到晶體生長(zhǎng)結(jié)束。
2.權(quán)利要求1的化合物半導(dǎo)體單晶的制備方法，其特征在于上述密封劑的添加量設(shè)定為能夠伴隨晶體生長(zhǎng)，填充生長(zhǎng)晶體與上述第2坩堝之間產(chǎn)生的空間、覆蓋生長(zhǎng)晶體整個(gè)表面的量。
3.權(quán)利要求1或2的化合物半導(dǎo)體單晶的制備方法，其特征在于，作為上述第2坩堝，使用具有坩堝底部的內(nèi)徑比坩堝上部?jī)?nèi)徑小的錐形結(jié)構(gòu)的坩堝。
4.權(quán)利要求3的化合物半導(dǎo)體單晶的制備方法，其特征在于上述第2坩堝的側(cè)面相對(duì)于鉛垂方向以0.2°-10°范圍傾斜。
5.權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的化合物半導(dǎo)體單晶的制備方法，其特征在于在上述第2坩堝以10mm-40mm浸漬于盛裝在上述第1坩堝中的原料熔融液中的狀態(tài)下進(jìn)行晶體生長(zhǎng)。
6.權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)的化合物半導(dǎo)體單晶的制備方法，其特征在于將上述連通孔的直徑設(shè)為上述第2坩堝的內(nèi)徑的1/5或以下。
7.權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的化合物半導(dǎo)體單晶的制備方法，其特征在于使上述原料熔融液中的溫度梯度為至少不超過20℃/cm。
根據(jù)條約19條(1)的說明在權(quán)利要求第1項(xiàng)中，將“控制加熱器的溫度，使生長(zhǎng)晶體的直徑與上述第2坩堝的內(nèi)徑大致相同，”改為“在晶體與原料熔融液的界面，使生長(zhǎng)晶體的直徑與上述界面處的上述第2坩堝的內(nèi)徑一致而進(jìn)行結(jié)晶，通過上述第2坩堝的內(nèi)壁來(lái)控制上述生長(zhǎng)晶體的直徑，”由此明確了本發(fā)明中，生長(zhǎng)晶體的直徑由第2坩堝的內(nèi)壁控制。
對(duì)比文件中涉及到使用雙重坩堝結(jié)構(gòu)的晶體生長(zhǎng)裝置進(jìn)行的外延生長(zhǎng)法和一邊用液體密封劑覆蓋表面一邊使晶體生長(zhǎng)的LEC法，但任何對(duì)比文獻(xiàn)均通過加熱器控制等，使得晶體直徑比內(nèi)坩堝(第2坩堝)的直徑還小而使晶體生長(zhǎng)(晶體與內(nèi)坩堝的內(nèi)壁之間有空隙)。關(guān)于這一點(diǎn)，本發(fā)明中闡明在晶體與原料熔融液的界面，使生長(zhǎng)晶體的直徑與上述界面處的內(nèi)坩堝的內(nèi)徑一致而進(jìn)行結(jié)晶，因此與對(duì)比文件明顯不同。
本發(fā)明中，結(jié)合內(nèi)坩堝的內(nèi)徑來(lái)控制直徑，因此在晶體生長(zhǎng)過程中，只將溫度以0-10℃/分鐘的范圍降溫即可，所以具有溫度波動(dòng)極小、可抑制雙晶等缺陷的效果。
權(quán)利要求
1.化合物半導(dǎo)體單晶的制備方法，該方法是通過液封直拉法制備化合物半導(dǎo)體單晶的方法在由帶底圓筒形第1坩堝和設(shè)置于該第1坩堝的內(nèi)側(cè)、在底部設(shè)有與上述第1坩堝的連通孔的第2坩堝構(gòu)成的原料熔融液盛裝部分中盛裝半導(dǎo)體原料和密封劑，加熱上述原料盛裝部分使原料熔融，在被上述密封劑覆蓋的狀態(tài)下使籽晶與該原料熔融液表面接觸，一邊提拉該籽晶，一邊使晶體生長(zhǎng)，其特征在于控制加熱器的溫度，使生長(zhǎng)晶體的直徑與上述第2坩堝的內(nèi)徑大致相同，一邊保持生長(zhǎng)晶體的表面被上述密封劑覆蓋的狀態(tài)一邊使晶體生長(zhǎng)，直到晶體生長(zhǎng)結(jié)束。
2.權(quán)利要求1的化合物半導(dǎo)體單晶的制備方法，其特征在于上述密封劑的添加量設(shè)定為能夠伴隨晶體生長(zhǎng)，填充生長(zhǎng)晶體與上述第2坩堝之間產(chǎn)生的空間、覆蓋生長(zhǎng)晶體整個(gè)表面的量。
3.權(quán)利要求1或2的化合物半導(dǎo)體單晶的制備方法，其特征在于，作為上述第2坩堝，使用具有坩堝底部的內(nèi)徑比坩堝上部?jī)?nèi)徑小的錐形結(jié)構(gòu)的坩堝。
4.權(quán)利要求3的化合物半導(dǎo)體單晶的制備方法，其特征在于上述第2坩堝的側(cè)面相對(duì)于鉛垂方向以0.2°-10°范圍傾斜。
5.權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的化合物半導(dǎo)體單晶的制備方法，其特征在于在上述第2坩堝以10mm-40mm浸漬于盛裝在上述第1坩堝中的原料熔融液中的狀態(tài)下進(jìn)行晶體生長(zhǎng)。
6.權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)的化合物半導(dǎo)體單晶的制備方法，其特征在于將上述連通孔的直徑設(shè)為上述第2坩堝的內(nèi)徑的1/5或以下。
7.權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的化合物半導(dǎo)體單晶的制備方法，其特征在于使上述原料熔融液中的溫度梯度為至少不超過20℃/cm。
全文摘要
按照液封直拉法制備化合物半導(dǎo)體單晶的方法在由帶底圓筒形的第1坩堝和設(shè)置于該第1坩堝的內(nèi)側(cè)、在底部設(shè)有與上述第1坩堝的連通孔的第2坩堝構(gòu)成的原料熔融液盛裝部分中盛裝半導(dǎo)體原料和密封劑，加熱上述原料盛裝部分使原料熔融，在被上述密封劑覆蓋的狀態(tài)下使籽晶與該原料熔融液表面接觸，一邊提拉該籽晶，一邊使晶體生長(zhǎng)，在該方法中，控制加熱器的溫度，使生長(zhǎng)晶體的直徑與上述第2坩堝的內(nèi)徑大致相同，一邊保持生長(zhǎng)晶體的表面被上述密封劑覆蓋的狀態(tài)一邊使晶體生長(zhǎng)，直到晶體生長(zhǎng)結(jié)束。
文檔編號(hào)C03B15/00GK1701042SQ0282806
公開日2005年11月23日 申請(qǐng)日期2002年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2002年2月13日
發(fā)明者朝日聰明, 佐藤賢次, 荒川篤俊 申請(qǐng)人:株式會(huì)社日礦材料