專利名稱：一種低溫?zé)舍惙€(wěn)定氧化鋯的添加劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微米和亞微米技術(shù)領(lǐng)域的制備方法，具體是一種適合低溫?zé)傻?釔穩(wěn)定氧化鋯粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
由于釔穩(wěn)定氧化鋯(3Y-TZP)的固相燒結(jié)溫度較高，一般為1500-1650°C，較高的 燒結(jié)溫度使氧化鋯陶瓷生產(chǎn)的能耗較高，并且在較高的燒結(jié)溫度下，氧化鋯晶粒容易二次 長(zhǎng)大，形成過燒。通常在氧化鋯粉體加入添加劑來降低氧化鋯的燒結(jié)溫度，改善其的顯微結(jié) 構(gòu)，提高其力學(xué)性能。經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，陳涵等人在《稀有金屬材料與工程》(Vol. 36， Suppl. 1,2007)發(fā)表題為“NiO對(duì)3Y-TZP陶瓷材料性能的影響”的研究論文，研究了少量 NiO(0. 25-lmol%)添加劑對(duì)3Y-TZP陶瓷材料燒結(jié)和力學(xué)性能的影響。劉陽等人在《中國(guó) 陶瓷》(Vol. 44，No. 4，2008)發(fā)表題為“納米CuO對(duì)3Y-PSZ陶瓷材料燒結(jié)與機(jī)械性能的影 響”的研究論文，研究了微量(0. 7-0. 15mol% )CuO添加劑對(duì)3Y-TZP陶瓷材料燒結(jié)和機(jī)械 性能的影響。以上改性方法都是在球磨中將NiO或CuO加入到3Y-TZP中，由于加入的NiO或 CuO，即使是納米尺度，但由于二次團(tuán)聚，其二次顆粒的尺寸也會(huì)達(dá)到微米級(jí)或亞微米級(jí)，難 以實(shí)現(xiàn)其在氧化鋯粉體中的彌散分布。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷與不足，提出一種低溫?zé)舍惙€(wěn)定氧 化鋯添加劑的成分及加入工藝。添加劑的成分為二氧化鈦、氧化鍶、氧化鋇的混合物，三者 的重量比為1 0.3-3 0.3-3，加入量為氧氯化鋯重量的0.2-2%。該添加劑的加入方式 是首先用鹽酸或硝酸將添加劑溶解，然后加入到鋯釔混合溶液中。本發(fā)明需要在氧化鋯中 加入的添加劑的量很少，對(duì)降低氧化鋯的燒結(jié)溫度，改善其的顯微結(jié)構(gòu)，提高其力學(xué)性能的 效果非常明顯。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，具體步驟如下第一步，溶液的配制。鋯鹽為氧氯化鋯等可溶性鹽類，穩(wěn)定劑以氧化釔的可溶性鹽如氯化釔、硝酸釔等 形式加入，氧氯化鋯、氧化釔、純水的重量比為100 2 100，將氧化釔的量換算成氯化釔 或硝酸釔等的量，將上述物料進(jìn)行混合。沉淀劑為氨水、碳酸氫銨、尿素等，重量百分比濃度為3_10%。第二步，加入添加劑添加劑為二氧化鈦、氧化鍶、氧化鋇的混合物，三種組分的重量比為 1 0.3-3 0.3-3，加入量為氧氯化鋯的0.2-2%。首先用鹽酸或硝酸將添加劑溶解，然后 加入到鋯釔混合溶液中，將上述物料在50-70°C下攪拌1小時(shí)，得到混合均勻的鋯釔混合溶液。第三步，共沉淀將鋯釔混合溶液和沉淀劑同時(shí)滴加，反應(yīng)溫度為60-80°C，反應(yīng)溶液的pH值為 9-10，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，使物料反應(yīng)完全。第四步，過濾和洗滌采用板框式過濾進(jìn)行固液分離，將沉淀物用純水洗滌，反復(fù)多次，直到用IM的硝 酸銀溶液檢驗(yàn)洗滌廢液時(shí)不出現(xiàn)白色沉淀物為止。第五步，烘干將洗滌干凈的沉淀物在200-250°C下烘干。第六步，粗磨采用破碎機(jī)將干燥后的物料粗磨至50-100目。第七步，煅燒將粗磨后的物料裝入匣缽，煅燒溫度為600-1050°C，保溫2_5小時(shí)。第八步，球磨采用攪拌式球磨機(jī)將煅燒好的物料磨至0. 5-1. 0 μ m。第九步，造粒采用噴霧造粒機(jī)得到30-100 μ m的球形團(tuán)聚體。第十步，干壓在200_300MPa的壓力下干壓成型。第十步，燒結(jié)將干壓成型的生坯在1350-1500°C燒結(jié)成型，得到的釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷的密度為 6. 00-6. 05cm3/g。


圖1為本發(fā)明方法流程圖；
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說明本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前 提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下 述的實(shí)施例。實(shí)施例1 氧氯化鋯、氯化釔、純水的重量比為100 13 100，在70°C下配制鋯釔混合溶 液，沉淀劑采用重量百分比濃度為8%的稀氨水。將重量比為1 0.3 0.3的二氧化鈦、氧化鍶、氧化鋇配制添加劑，添加劑的加 入量為氧氯化鋯的0.2%。將添加劑用10%的稀鹽酸溶解，加入鋯釔混合溶液，將上述物料 在70°C下攪拌1小時(shí)，得到清亮的鋯釔混合溶液。將鋯釔混合溶液和沉淀劑同時(shí)滴加，反應(yīng)溫度為80°C，反應(yīng)溶液的pH值為9，滴加 完畢后，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，使物料反應(yīng)完全。采用板框式過濾進(jìn)行固液分離，將沉淀物用純水洗滌，直到用IM的硝酸銀溶液檢驗(yàn)洗滌廢液時(shí)不出現(xiàn)白色沉淀物為止。將沉淀物烘干、粗磨、煅燒、球磨、造粒得到釔穩(wěn)定氧化鋯造粒粉。將釔穩(wěn)定氧化鋯造粒粉在200MPa的壓力下干壓成型，于1500°C燒結(jié)得到的釔穩(wěn) 定氧化鋯陶瓷的密度6. 00cm7g。實(shí)施例2 氧氯化鋯、氯化釔、純水的重量比為100 13 100，在70°C下配制鋯釔混合溶 液，沉淀劑采用重量百分比濃度為8%的稀氨水。將重量比為1 1 1的二氧化鈦、氧化鍶、氧化鋇配制添加劑，添加劑的加入量 為氧氯化鋯的1%。將添加劑用10%的稀鹽酸溶解，加入鋯釔混合溶液，將上述物料在70°C 下攪拌1小時(shí)，得到清亮的鋯釔混合溶液。將鋯釔混合溶液和沉淀劑同時(shí)滴加，反應(yīng)溫度為80°C，反應(yīng)溶液的pH值為9，滴加 完畢后，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，使物料反應(yīng)完全。采用板框式過濾進(jìn)行固液分離，將沉淀物用純水洗滌，直到用IM的硝酸銀溶液檢 驗(yàn)洗滌廢液時(shí)不出現(xiàn)白色沉淀物為止。將沉淀物烘干、粗磨、煅燒、球磨、造粒得到釔穩(wěn)定氧化鋯造粒粉。將釔穩(wěn)定氧化鋯造粒粉在200MPa的壓力下干壓成型，于1450°C燒結(jié)得到的釔穩(wěn) 定氧化鋯陶瓷的密度6. 05cm7g。實(shí)施例3 氧氯化鋯、氯化釔、純水的重量比為100 13 100，在70°C下配制鋯釔混合溶 液，沉淀劑采用重量百分比濃度為8%的稀氨水。將重量比為1 3 3的二氧化鈦、氧化鍶、氧化鋇配制添加劑，添加劑的加入量 為氧氯化鋯的2%。將添加劑用10%的稀鹽酸溶解，加入鋯釔混合溶液，將上述物料在70°C 下攪拌1小時(shí)，得到清亮的鋯釔混合溶液。將鋯釔混合溶液和沉淀劑同時(shí)滴加，反應(yīng)溫度為80°C，反應(yīng)溶液的pH值為9，滴加 完畢后，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，使物料反應(yīng)完全。采用板框式過濾進(jìn)行固液分離，將沉淀物用純水洗滌，直到用IM的硝酸銀溶液檢 驗(yàn)洗滌廢液時(shí)不出現(xiàn)白色沉淀物為止。將沉淀物烘干、粗磨、煅燒、球磨、造粒得到釔穩(wěn)定氧化鋯造粒粉。將釔穩(wěn)定氧化鋯造粒粉在200MPa的壓力下干壓成型，于1350°C燒結(jié)得到的釔穩(wěn) 定氧化鋯陶瓷的密度6. 01cm7g。
權(quán)利要求
1. 一種低溫?zé)舍惙€(wěn)定氧化鋯添加劑的成分及加入方法，其特征在于 1，添加劑為二氧化鈦、氧化鍶、氧化鋇的混合物，組分的重量比為1 0.3-3 0.3-3， 加入量為氧氯化鋯重量的0. 2-2%。
2，添加劑的加入方式是首先用鹽酸或硝酸將添加劑溶解，然后加入到鋯釔混合溶液 中，將上述物料在50-70°C下攪拌1小時(shí)，得到混合均勻的混合溶液。
3，加入添加劑的釔穩(wěn)定氧化鋯的燒結(jié)溫度為1350-1500°C。
4，加入添加劑的釔穩(wěn)定氧化鋯的燒結(jié)密度達(dá)到6. 00-6. 05cm7g。
全文摘要
一種低溫?zé)舍惙€(wěn)定氧化鋯添加劑的成分及加入方法，屬于特種陶瓷技術(shù)領(lǐng)域。由于通過球磨的方式將NiO或CuO加入到3Y-TZP中，難以實(shí)現(xiàn)其在氧化鋯粉體中的彌散分布，并且單一成分的添加劑對(duì)釔穩(wěn)定氧化鋯燒結(jié)性能改善作用有限，本發(fā)明采用多種成分的添加劑，其成分為二氧化鈦、氧化鍶、氧化鋇的混合物，各組分的重量比為1∶0.3-3∶0.3-3，加入量為氧氯化鋯的0.2-2％。添加劑的加入方式是首先用鹽酸或硝酸將添加劑溶解，然后加入到鋯釔混合溶液中，將上述物料在50-70℃下攪拌得到混合均勻的鋯釔混合溶液。本發(fā)明需要在氧化鋯中加入添加劑的量很少，對(duì)降低氧化鋯的燒結(jié)溫度，改善其的顯微結(jié)構(gòu)，提高其力學(xué)性能的效果非常明顯。
文檔編號(hào)C04B35/63GK101993248SQ20091005614
公開日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2009年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月10日
發(fā)明者楊琪 申請(qǐng)人:上海錦奕新材料科技有限公司