專利名稱：一種柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及柔性無機氧化物纖維的制備，具體涉及柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，屬于無機非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化鋯(ZrO2)多晶陶瓷纖維具有熔點高O60(rC )、抗氧化、耐腐蝕、熱傳導(dǎo)率低等優(yōu)良特性，在無機纖維材料中具有特殊地位，是一種高性能的隔熱和耐腐蝕材料，在保溫隔熱領(lǐng)域具有重要的地位(參見人工晶體學(xué)報2009，38，沈5)。由于氧化鋯的高熔點和熔體的低粘度特性，不能采用熔融制絲法制備其陶瓷纖維，而只能采用前驅(qū)體法來制備氧化鋯陶瓷纖維。目前氧化鋯陶瓷纖維的主要制備方法有浸漬法、共混紡絲法、溶膠-凝膠法、靜電紡絲法等(參見合成技術(shù)及應(yīng)用2009，24，33)。 商品氧化鋯陶瓷纖維由氧化鋯微顆粒組成，纖維直徑均在微米級，品種有短纖維、纖維氈、 纖維織物、纖維板、纖維筒及異型制品等，但是這些氧化鋯陶瓷纖維的柔韌性較差、強度低、 機械可加工性差，影響了其實際應(yīng)用。采用現(xiàn)有的工業(yè)紡絲方法，很難將無機或有機纖維的單絲直徑降至2 μ m以下。而靜電紡絲技術(shù)很容易將纖維直徑降低至十幾納米至亞微米，并且所需的設(shè)備簡單，操作容易，是構(gòu)建聚合物、無機陶瓷等超細纖維的非常簡單和高效的方法和手段，引起了人們的廣泛越來越多的興趣和關(guān)注。目前已制備出200多種高分子纖維和50余種無機纖維(參見 Adv. Mater. 2004，16，1151)。在制備納米氧化鋯纖維方面，Shao等首次以聚乙烯醇(PVA) 和八水合氧氯化鋯(ZrOCl2 · SH2O)為原料利用靜電紡絲技術(shù)制備復(fù)合纖維，經(jīng)800°C煅燒后得到表面光滑、直徑50-200nm四方相氧化鋯纖維(參見J. Crystal Growth2004, 267, 380)；而以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和含釔與鋯離子的水/乙醇溶液為原料，通過靜電紡絲技術(shù)制得60-200nm釔穩(wěn)定氧化鋯(YSZ)纖維，煅燒至1500°C，氧化鋯仍然保持為四方相， 纖維長度達數(shù)厘米，但纖維的均勻性較差(參見Mater.Lett. 2006，60，67) ；Siang等以含有粒徑5-lOnm氧化鋯顆粒的高分子懸濁液為原料，可制備直徑約200nm的氧化鋯纖維 (參見:J. Am. Ceram. Soc. 2006，89，1870)；在氧氯化鋯溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)， 可制得平均直徑40nm以下，最小直徑可達13nm的氧化鋯纖維(參見J. Photopolym. Sci. Technol. 2005,18, 503)；采用聚乙烯醇(PVA)作為絡(luò)合劑與氯氧化鋯反應(yīng)制得前驅(qū)體，采用簡單的靜電紡絲法制得粗細分布均勻、具有較高比表面積和多孔結(jié)構(gòu)的直徑約IOOnm的 ZrO2納米纖維(參見高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報2004，25，1413)；而通過控制&0C12/PVP復(fù)合纖維的煅燒條件，可制得外徑2-3 μ m,壁厚300-400nm的中空氧化鋯纖維(參見Mater. Lett. 2008,62,2396)。上述方法制備的氧化鋯纖維普遍存在著柔性差、易斷裂等問題，迄今為止，還未見可用于規(guī)?；苽淙嵝葬惙€(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的方法報道。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有靜電紡絲技術(shù)制備的氧化陶瓷纖維存在的致密性差，強度低，柔韌性差等缺點，本發(fā)明提供了一種柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維及其制備方法。術(shù)語說明紡絲接收距離紡絲針頭到接收裝置的距離。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維，組成陶瓷纖維的釔穩(wěn)定氧化鋯顆粒粒徑為 10-500nm，陶瓷纖維直徑0.5-3μπι，所述陶瓷纖維中氧化鋯(ZrO2)與氧化釔( )的摩爾比為 1 (0. 03-0. 08)。根據(jù)本發(fā)明，所述柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維中包括但不限于含鋁、硅或鐵添加劑的一種或者兩種，氧化鋯與添加劑的摩爾比為1 (0.01-0.10)。 根據(jù)本發(fā)明，所述柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維為四方相結(jié)構(gòu)。一種柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，包括如下步驟(1)氧化鋯含量10-23Wt%的醋酸鋯溶液中加入醋酸鋯質(zhì)量的l-8wt%的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，攪拌至完全溶解，氧化鋯(&02)與氧化釔(Y2O3)摩爾比為 1 (0. 03-0. 08)加入硝酸釔(Y(NO3)3 · 6H20)，攪拌20-30mins，再按照氧化鋯與添加劑摩爾比為1 (0.01-0. 10)加入添加劑，所述添加劑包括但不限于含鋁、硅或鐵的無機鹽或有機醇鹽的一種或者兩種，攪拌至溶液澄清，得溶膠紡絲液；(2)將步驟(2)制得的溶膠紡絲液加入到帶不銹鋼針頭的玻璃注射器中，靜電紡絲，制得氧化鋯凝膠纖維；靜電紡絲的工藝條件是溶膠紡絲液的噴出速度為0. l-4mL/h, 外加靜電場強度為15-30kV，紡絲接收距離為15-30cm，紡絲溫度控制在15_35°C范圍；(3)將步驟( 制得的氧化鋯凝膠纖維在50-100°C干燥12_24h，再置于高溫爐中煅燒，以0. 5-20C /min的速度升至400-800°C，并保溫60_120mins，再以5_10°C /mins的速度升至1000-140(TC，并保溫30-60mins，制得釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維。根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的上述步驟(1)中，醋酸鋯溶液含量以氧化鋯質(zhì)量計為22-23%，pH值為3_4，密度 1. 31-1. 33，純度 > 99% ；上述步驟(1)中，按照氧化鋯(ZrO2)與氧化釔(Y2O3)摩爾比為1 (0. 03-0. 05) 加入一定量的硝酸釔(Y(NO3)3 · 6H20)；上述步驟(1)中聚乙烯吡咯烷酮(PVP)優(yōu)選重均分子量Mw = 1300000的聚乙烯吡咯烷酮。上述步驟(1)中，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入量為醋酸鋯質(zhì)量的1_3%，攪拌溶解后得到的溶膠的粘度為0. 1-1. OPa · S。上述步驟(1)中，所述的添加劑選自硝酸鐵(Fe(NO3)3 ·9Η20)、硫酸鈦(Ti(SO4)2), 正硅酸乙酯(TE0Q或酸性硅溶膠的一種或者兩種，優(yōu)選氧化鋯與添加劑的摩爾比為 1 (0.02-0.06)。根據(jù)本發(fā)明，更為優(yōu)選的，上述步驟(2)中靜電紡絲的工藝條件是電壓為 20-25kV，紡絲接收距離為20-25cm，溶膠紡絲液的噴出速度為1. 5_2mL/h。靜電紡絲裝置為公知設(shè)備，市場有售。根據(jù)本發(fā)明，更為優(yōu)選的，上述步驟(3)中高溫爐中煅燒，先以1°C /min的升溫速度升至800°C，并保溫120mins，再以5°C /min升至1400°C，并保溫30mins。
本發(fā)明方法制備的釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維為四方相結(jié)構(gòu)，纖維長度達數(shù)厘米。本發(fā)明采用溶膠-凝膠法和靜電紡絲技術(shù)相結(jié)合制備得到具有柔性的釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維，纖維直徑0.5-3 μ m。x-ray衍射(XRD)結(jié)果(圖1)表明，釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維為四方物相結(jié)構(gòu)。掃描電鏡(SEM)照片(圖2、3)顯示，纖維直徑均勻，纖維表面沒有孔洞和裂紋；釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維如棉花狀(圖4)。本發(fā)明的技術(shù)特點如下1.采用氧化鋯含量為10-23%的醋酸鋯為鋯源，它能夠與水溶性高分子、添加劑等較容易的混合均勻，適合于靜電紡絲，且明顯提高了紡絲溶液中的固含量，使得釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的致密度高、韌性強等。2.在靜電紡絲過程中，紡絲溶液在電場力作用下被拉伸，聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 包裹著氧化鋯膠態(tài)膠粒形成纖維，溶劑不斷揮發(fā)，轉(zhuǎn)變成氧化鋯復(fù)合凝膠纖維。同時嚴格控制紡絲環(huán)境和條件，在紡絲過程中環(huán)境溫度保持在20-35°C，讓凝膠纖維在落入接收盤時蒸發(fā)掉大部分溶劑，凝膠纖維保持一定的干燥度，纖維間不發(fā)生粘連。3.采用兩段升溫煅燒凝膠纖維，先從室溫以0.5-2 °C /min的升溫速度升至 600-800°C，凝膠纖維中的水和有機物等緩慢揮發(fā)，使凝膠纖維收縮均勻，避免因升溫速度過快使有機物和水揮發(fā)快而造成孔洞，影響凝膠纖維的致密性，并在600-800°C保溫 60-120mins，使有機物完全分解；再以5_10°C /min的升溫速度升至1150-1400°C，并保溫 30-60minS，提高釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的柔韌性。4.添加劑可抑制氧化鋯顆粒的長大，對高溫煅燒條件下釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的柔韌性起關(guān)鍵作用。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用利用醋酸鋯溶液為鋯源，硝酸釔(Y(NO3)3 · 6H20)為穩(wěn)定劑，硝酸鐵(Fe(NO3)3 · 9H20)及硫酸鈦(Ti(SO4)2)為等添加劑，聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 作為紡絲助劑，通過溶膠-凝膠結(jié)合靜電紡絲技術(shù)制得凝膠纖維，煅燒凝膠纖維獲得釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維。采用溶膠凝膠法可精確化學(xué)計量控制陶瓷纖維中的各化學(xué)組成，利于制備膠粒粒徑為納米級的溶膠紡絲液，可使凝膠纖維燒結(jié)溫度降低。采用靜電紡絲技術(shù)，通過控制工藝參數(shù)可制備出具有納米結(jié)構(gòu)的氧化鋯凝膠纖維，再采用兩段煅燒工藝，得到了致密的柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維。所得陶瓷纖維均勻且連續(xù)，無明顯孔洞和裂紋，有很好的柔韌性；此外，釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的熱穩(wěn)定性好、力學(xué)性質(zhì)優(yōu)異，可用作增強材料、高溫催化劑載體及高溫隔熱材料和過濾材料等。


圖1是實施例5所得陶瓷纖維的XRD譜圖。圖2是實施例5所得陶瓷纖維低倍放大的SEM照片。圖3是實施例5所得陶瓷纖維高倍放大的SEM照片。圖4是實施例5所得陶瓷纖維的光學(xué)照片。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例及附圖對本發(fā)明做進一步說明，但不限于此。實施例中使用的靜電紡絲裝置為北京康森特科技有限責(zé)任公司生產(chǎn)的KH-0910型靜電紡絲機。
實施例1(1)溶膠紡絲溶液配制在10. Og醋酸鋯溶液中加入0.3g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)， 攪拌至完全溶解，加入0. 561g硝酸釔(Y(NO3)3 · 6H20)，攪拌30mins，再加入0. 528mL正硅酸乙酯(TEOS)，攪拌至溶液澄清，得到溶膠紡絲液；(2)將上述步驟制得的溶膠紡絲液注入靜電紡絲裝置中，在電壓20kV、溶膠紡絲液的噴出速度為2mL/h及紡絲接收板與電極距離25. Ocm的條件下靜電紡絲，室溫條件下制得氧化鋯凝膠纖維；(3)將得到氧化鋯凝膠纖維放入50°C烘箱中干燥12h，之后置于高溫爐中煅燒， 以1°C /min的速度升至600°C，并保溫120mins，再以5°C /min的速度升至1400°C，再保溫 30mins，得到四方相釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維。所得釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的直徑1. 5-2. 5 μ m，組成纖維的釔穩(wěn)定氧化鋯顆粒粒徑200-400nm，纖維長度可達數(shù)厘米。表面光滑致密，沒有明顯的孔洞和裂紋，比較致密，整個纖維外觀為棉花狀，表現(xiàn)出較好的柔韌性。實施例2(1)溶膠紡絲溶液配制在10. Og醋酸鋯溶液中加入0.3g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)， 攪拌至完全溶解，加入0. 522g硝酸釔(Y(NO3)3 · 6H20)，攪拌25mins，再加入0. 1 ^mL正硅酸乙酯(TEOS)和0. 217g硝酸鋁(Al (NO3)3 · 6H20)，攪拌至溶液澄清，得溶膠紡絲液；(2)將上述步驟制得的溶膠紡絲液注入靜電紡絲裝置中，在電壓20kV、溶膠紡絲液的噴出速度為2mL/h及紡絲接收距離20. Ocm的條件下靜電紡絲，室溫條件下制得氧化鋯凝膠纖維；(3)將制得的氧化鋯凝膠纖維放入50°C烘箱中干燥12h，之后置于高溫爐中煅燒， 以1. 5°C /min的速度升溫至600°C，并保溫120mins，再以5°C /min的速度升溫至1300°C， 再保溫lOmins，得到四方相釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維。所得釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的直徑700-900nm，組成纖維的釔穩(wěn)定氧化鋯顆粒粒徑100-200nm，纖維長度可達數(shù)厘米。表面較為光滑，無明顯孔洞和裂紋，表現(xiàn)出良好的柔韌性。實施例3(1)溶膠紡絲溶液配制在18.902g醋酸鋯溶液中加入0.567g聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)，攪拌至完全溶解，加入0. 987g硝酸釔(Y (NO3) 3 ·6Η20)，攪拌25mins后再加入0. 248g 硫酸鈦(Ti (SO4)2)，攪拌至溶液澄清，得溶膠紡絲液；(2)將上述步驟制得的溶膠紡絲液注入靜電紡絲裝置中，在電壓20kV、溶膠紡絲液的噴出速度1. 5mL/h及紡絲接收板與電極距離20. Ocm的條件下進行紡絲，室溫條件下制得氧化鋯凝膠纖維；(3)將得到氧化鋯凝膠纖維放入50°C烘箱中干燥18h，之后置于高溫爐中煅燒，以 rc /min的速度升溫至800°C，再保溫60mins，得到四方相釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維。所得釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的直徑400-800nm，組成纖維的釔穩(wěn)定氧化鋯顆粒粒徑20-40nm，纖維長度可達數(shù)厘米。表面很光滑，無明顯孔洞和裂紋，具有很好的柔韌性。實施例4(1)溶膠紡絲溶液配制在20.274g醋酸鋯溶液中加入0.608g聚乙烯吡咯烷
6酮(PVP)，攪拌至完全溶解，加入1. 058g硝酸釔(Y(NO3) 3 · 6H20)，攪拌28mins后，再加入 0. 902mL酸性硅溶膠，攪拌至溶液澄清，得溶膠紡絲液；(2)將上述步驟制得的溶膠紡絲液注入靜電紡絲裝置中，在電壓20kV、溶膠紡絲液的噴出速度1. 8mL/h及紡絲接收距離25. Ocm的條件下靜電紡絲，室溫條件下制得凝膠纖維；(3)將得到氧化鋯凝膠纖維放入50°C烘箱中干燥12h，之后置于高溫爐中煅燒，以 0. 50C /min的速度升溫至200°C，再以1°C /min的速度升溫至600°C，再保溫60mins，之后以6°C /min的速度升溫至1200°C，再保溫30mins，最后以5°C /min的速度升溫至1300°C， 再保溫30mins，得到四方相釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維。所得釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的直徑700-1000nm，組成纖維的釔穩(wěn)定氧化鋯顆粒粒徑50-200nm，纖維長度可達數(shù)厘米，纖維表面無明顯孔洞和裂紋，較為致密，具有較好的柔韌性。實施例5(1)溶膠紡絲溶液配制在46. 546g醋酸鋯溶液中加入1. 396g聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)，攪拌至完全溶解，加入1. 91g硝酸釔(Y (NO3) 3 ·6Η20)，攪拌30mins后，再加入1. 345g 硝酸鐵(Fe(NO3)3 · 9H20)，攪拌至溶液澄清，制得溶膠紡絲液；(2)將上述步驟制得的溶膠紡絲液注入靜電紡絲裝置中，在電壓20kV、溶膠紡絲液的噴出速度1. 5mL/h及紡絲接收距離20. Ocm的條件下靜電紡絲，室溫條件下制得凝膠纖維；(3)將得到氧化鋯凝膠纖維放入50°C烘箱中干燥Mh，之后置于高溫爐中煅燒，以 0. 50C /min的速度升溫至400°C，再保溫30mins，之后以5°C /min的速度升溫至800°C，保溫 60minso所得陶瓷纖維的XRD譜圖如圖1所示，陶瓷纖維低倍放大的SEM照片、高倍放大的 SEM照片如圖2、3所示。所得釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維直徑0. 8-1. 2 μ m,組成纖維的釔穩(wěn)定氧化鋯顆粒粒徑20-40nm，纖維長度可達數(shù)厘米。纖維表面沒有孔洞和裂紋，具有良好的柔韌性，可彎折，如圖4所示。實施例6(1)溶膠紡絲溶液配制在8. 73g醋酸鋯溶液中加入0. 聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)，攪拌至完全溶解，加入0.456g硝酸釔(Y(NO3)3 · 6H20)，攪拌20-30mins后，再加入 0. 0315g硝酸鐵0 (NO3) 3 · 9H20)，攪拌至溶液澄清，得溶膠紡絲液；(2)將上述步驟制得的溶膠紡絲液注入靜電紡絲裝置中，在電壓20kV、溶膠紡絲液的噴出速度lmL/h及紡絲接收距離20. Ocm的條件下靜電紡絲，室溫條件下制得氧化鋯凝膠纖維；(3)將得到氧化鋯凝膠纖維放入50°C烘箱中干燥12h，之后置于高溫爐中煅燒，以 rc /min的速度升溫至400°C，再保溫120mins，之后以1°C /min的速度升溫至800°C，再保溫120mins，得到四方相釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維。所得釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的直徑400-700nm，組成纖維的釔穩(wěn)定氧化鋯顆粒粒徑20-30nm，纖維長度可達數(shù)厘米，無明顯孔洞和裂紋，纖維具有良好的柔韌性。實施例7
(1)溶膠紡絲溶液配制在43. 095g醋酸鋯溶液中加入1. 29g聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)，攪拌至完全溶解，加入2. 25g硝酸釔(Y(NO3)3 · 6H20)，攪拌20-30mins后，再加入 1. Sg硝酸鋁(Al (NO3) 3 · 9H20)，攪拌至溶液澄清，得溶膠紡絲液；(2)將上述步驟制得的溶膠紡絲液注入靜電紡絲裝置中，在電壓18kV、溶膠紡絲液的噴出速度2mL/h及紡絲接收距離20. Ocm的條件下靜電紡絲，室溫條件下制得氧化鋯凝膠纖維；(3)將得到的氧化鋯凝膠纖維放入50°C烘箱中干燥18h，之后置于高溫爐中煅燒， 以1°C /min的速度升溫至800°C，再保溫60mins，之后以5°C /min的速度升溫至1150°C，再保溫30mins，得到四方相釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維。所得釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的直徑500-800nm，組成纖維的釔穩(wěn)定氧化鋯顆粒粒徑20-45nm，纖維長度可達數(shù)厘米，表面較為光滑，無明顯孔洞和裂紋，具有良好的柔韌性。
權(quán)利要求
1.一種柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維，其特征在于，組成陶瓷纖維的釔穩(wěn)定氧化鋯顆粒粒徑為10-500nm，陶瓷纖維直徑0. 5-3 μ m，所述陶瓷纖維中氧化鋯(ZrO2)與氧化釔(Y2O3) 的摩爾比為1 (0.03-0.08)。
2.如權(quán)利要求1所述柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維，其特征在于，所述柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維中還有含鋁、硅或鐵添加劑的一種或者兩種，氧化鋯與添加劑的摩爾比為 1 (0. 01-0. 10)。
3.如權(quán)利要求1或2所述柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維，其特征在于，所述柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維為四方相結(jié)構(gòu)。
4.如權(quán)利要求1 3任一項所述柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，包括如下步驟(1)氧化鋯含量10-23wt%的醋酸鋯溶液中加入醋酸鋯質(zhì)量的I-Swt%的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，攪拌至完全溶解，氧化鋯(ZrO2)與氧化釔(Y2O3)摩爾比為1 (0.03-0.08) 加入硝酸釔(Y (NO3) 3 · 6H20)，攪拌20-30mins，再按照氧化鋯與添加劑摩爾比為 1 (0.01-0. 10)加入添加劑，所述添加劑為含鋁、硅或鐵的無機鹽或有機醇鹽的一種或者兩種，攪拌至溶液澄清，得溶膠紡絲液；(2)將步驟(2)制得的溶膠紡絲液加入到帶不銹鋼針頭的玻璃注射器中，靜電紡絲，制得氧化鋯凝膠纖維；靜電紡絲的工藝條件是溶膠紡絲液的噴出速度為0. l-4mL/h，外加靜電場強度為15-30kV，紡絲接收距離為15-30cm，紡絲溫度控制在15_35°C范圍；(3)將步驟( 制得的氧化鋯凝膠纖維在50-100°C干燥12-24h，再置于高溫爐中煅燒， 以0. 5-20C /min的速度升至400-800°C，并保溫60_120mins，再以5_10°C /mins的速度升至1000-1400°C，并保溫30-60mins，制得釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維。
5.如權(quán)利要求4所述柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟(1) 中，醋酸鋯溶液含量以氧化鋯質(zhì)量計為22-23%，pH值為3-4，密度1. 31-1. 33，純度> 99%。
6.如權(quán)利要求4所述柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟(1) 中，按照氧化鋯與氧化釔摩爾比為1 (0.03-0.0 加入硝酸釔。
7.如權(quán)利要求4所述柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟(1) 中，聚乙烯吡咯烷酮加入量為醋酸鋯質(zhì)量的l-3wt%。
8.如權(quán)利要求4所述柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟(1) 中，所述的添加劑選自硝酸鐵(Fe (NO3)3 · 9H20)、硫酸鈦(Ti (SO4) 2)、正硅酸乙酯(TEOS)或酸性硅溶膠的一種或者兩種，優(yōu)選氧化鋯與添加劑的摩爾比為1 (0.02-0.06)。
9.如權(quán)利要求4所述柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟(2)中靜電紡絲的工藝條件是電壓為20-25kV，紡絲接收距離為20-25cm，溶膠紡絲液的噴出速度為 1. 5-2mL/h。
10.如權(quán)利要求4所述柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟(3) 的煅燒，先以l°c /min的升溫速度升至800°C，保溫120mins，再以5°C /min升至1400°C，保溫 30mins。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種柔性釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維及其制備方法。組成陶瓷纖維的氧化鋯顆粒粒徑為10-400nm，陶瓷纖維直徑為0.5-3μm，纖維均勻且連續(xù)，不易斷裂，有很好的柔韌性。采用溶膠-凝膠法與靜電紡絲技術(shù)結(jié)合制備氧化鋯凝膠纖維，將凝膠纖維煅燒后得到釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維。所得釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷纖維的熱穩(wěn)定性好、力學(xué)性質(zhì)優(yōu)異，可作為高溫催化劑載體及高溫隔熱材料，還可用作電池隔膜以及高溫過濾等。本發(fā)明的工藝可操作性強，適用于規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號C04B35/622GK102557628SQ201110450949
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月29日
發(fā)明者李微, 焦秀玲, 陳代榮 申請人:山東大學(xué)