一種聚合物超細(xì)纖維表面/無機粒子復(fù)合形成薄層的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及一種聚合物超細(xì)纖維表面/無機粒子復(fù)合形成薄層的制備方法，屬于 聚合物納米級復(fù)合材料的制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】：
[0002] 聚合物材料以價格和質(zhì)量的優(yōu)勢被廣泛的應(yīng)用于日常生活中，但聚合物因其自身 的導(dǎo)電性能差、剛度差、易脆等缺點限制了其在更多領(lǐng)域的應(yīng)用，因此利用無機粒子剛性 強、高熱穩(wěn)定性、特殊的光電磁性能的特點來改善聚合物性能的研宄越來越多。目前最常用 的利用無機粒子改善聚合物性能的方法主要有兩種：一種是共混法，將無機粒子和聚合物 直接共混來改善聚合物的性質(zhì)，該種方法由于無機粒子與聚合物之間的相界面問題造成大 量的缺陷，最終導(dǎo)致聚合物的性能下降；一種是通過各種手段來改善高分子與無機粒子之 間的相界面來提高聚合物的性質(zhì)，如第三相界面導(dǎo)入法、界面誘導(dǎo)法、共復(fù)合法、直接復(fù)合 法等。但是各種方法均有一定的適用性。針對這些方法的不足，結(jié)合聚合物超細(xì)纖維比表面 積大的特點，本發(fā)明將無機粒子通過物理吸附的方法吸附在聚合物超細(xì)纖維的表面，利用 聚合物纖維表面在溶劑蒸汽氛圍中溶解，產(chǎn)生一定的粘彈性和流動性的特點，可以成功的、 牢固的固定無機粒子，形成聚合物無機粒子薄層，從而改善聚合物超細(xì)纖維的性能。該方法 避免了第一種方法中無機粒子與聚合物大量相界面存在的問題，同時也避免了第二種方法 中適用性差的缺點。該發(fā)明利用少量的無機粒子、簡單、快速的制備出具有聚合物超細(xì)纖維 /無機粒子薄層，在催化劑，導(dǎo)電，光學(xué)，生物醫(yī)學(xué)、傳感器領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003] 本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供了一種聚合物超細(xì)纖維/無機粒子 復(fù)合形成薄層的制備方法。其特點是將無機粒子吸附在超細(xì)纖維表面，然后溶劑蒸汽氛圍 下形成聚合物超細(xì)纖維/無機粒子復(fù)合形成薄層，該方法利用少量的無機粒子、簡單、有效 改善聚合物的性質(zhì)，且達(dá)到理想的改性效果。
[0004] 聚合物超細(xì)纖維表面/無機粒子復(fù)合形成薄層的制備方法包括以下步驟：
[0005] (1)無機粒子懸浮液A的制備
[0006] 將無機粒子2?10份；分散劑50?500份；功率400?1000W，超聲分散1?2h， 使無機粒子均勻分散在懸浮液A中；
[0007] (2)聚合物超細(xì)纖維的吸附
[0008] 將聚合物超細(xì)纖維浸入上述含有無機粒子懸浮液A中，在功率200?1000w，超 聲振蕩1?5h，利用聚合物超細(xì)纖維比表面大的特點，將無機粒子吸附于超細(xì)纖維的表面 上；
[0009] (3)聚合物超細(xì)纖維表面聚合物/無機粒子復(fù)合形成薄層
[0010] 將上述經(jīng)物理吸附的聚合物超細(xì)纖維置于濃度為lwt%。?5wt%。，溫度60?200°C 溶劑B蒸汽氛圍中處理2?5h，使得纖維表面的聚合物發(fā)生微溶，利用聚合物溶液的粘彈性 和流動性在超細(xì)纖維的表面形成一層聚合物/無機粒子復(fù)合薄層；將形成聚合物/無機粒 子復(fù)合薄層的聚合物超細(xì)纖維，置于分散劑中，在功率200?1000?，超聲清洗1?2h，以除 多余的無機粒子，然后在真空度0. 06?0. 09MPa，溫度60?100°C烘干，得到表面聚合物超 細(xì)纖維/無機粒子復(fù)合形成薄層。
[0011] 所述聚合物為聚氨酯、聚芳硫醚砜、聚芳硫醚砜酰胺、聚醚砜和聚砜及其共聚物中 的至少一種。
[0012] 所述無機粒子為銀粒子、金粒子、碳納米管、炭黑、石墨烯、TiOjP CaCO3S子中的 至少一種。
[0013] 所述分散劑為去離子水或乙醇。
[0014] 所述溶劑B為二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙 酰胺和1，3-二甲基-2-咪唑啉酮中的至少一種。
[0015] 聚合物超細(xì)纖維表面聚合物/無機粒子復(fù)合形成薄層的制備方法制備得到的聚 合物超細(xì)纖維/無機粒子復(fù)合形成的薄層。
[0016] 聚合物超細(xì)纖維表面/無機粒子復(fù)合形成薄層用于催化劑，導(dǎo)熱，導(dǎo)電，光學(xué)，生 物醫(yī)學(xué)或傳感器領(lǐng)域。
[0017] 結(jié)構(gòu)表征與性能測試
[0018] 1.將上述纖維采用電子掃描電鏡進(jìn)行表征，表征結(jié)果纖維表面形成聚合物/無機 粒子復(fù)合薄層，內(nèi)部沒有無機粒子。
[0019] 2.表面電阻性能的測試，具有聚合物/無機粒子復(fù)合薄層的聚合物超細(xì)纖維電阻 明顯降低，導(dǎo)電性能提高。
[0020] 3.采用EDS方法測試?yán)w維表面元素含量比值，詳見表1所示
[0021] 表 1
【主權(quán)項】
1. 一種聚合物超細(xì)纖維表面/無機粒子復(fù)合形成薄層的制備方法，其特征在于該方法 包括以下步驟： (1) 無機粒子懸浮液A的制備 將無機粒子2?10份；分散劑50?500份；功率400?lOOOw，超聲分散1?2h，使無 機粒子均勻分散在懸浮液A中； (2) 聚合物超細(xì)纖維的吸附 將聚合物超細(xì)纖維浸入上述含有無機粒子懸浮液A中，在功率200?1000?，超聲振蕩 1?5h，利用聚合物超細(xì)纖維比表面大的特點，將無機粒子吸附于超細(xì)纖維的表面上； (3) 聚合物超細(xì)纖維/無機粒子復(fù)合形成薄層 將上述經(jīng)物理吸附的聚合物超細(xì)纖維置于濃度為lwt%。?5wt%。，溫度60?200°C溶劑 B蒸汽氛圍中處理2?5h，使得纖維表面的聚合物發(fā)生微溶，利用聚合物溶液的粘彈性和流 動性在超細(xì)纖維的表面形成一層聚合物/無機粒子復(fù)合薄層；將形成聚合物/無機粒子復(fù) 合薄層的聚合物超細(xì)纖維，置于分散劑中，在功率200?1000?，超聲清洗1?2h，以除多余 的無機粒子，然后在真空度0. 06?0. 09MPa，溫度60?100°C烘干，得到成聚合物超細(xì)纖維 /無機粒子復(fù)合形成薄層。
2. 按照權(quán)利要求1所述聚合物超細(xì)纖維表面/無機粒子復(fù)合形成薄層的制備方法，其 特征在于聚合物為聚氨酯、聚芳硫醚砜、聚芳硫醚砜酰胺、聚醚砜和聚砜及其共聚物中的至 少一種。
3. 按照權(quán)利要求1所述聚合物超細(xì)纖維表面/無機粒子復(fù)合形成薄層的制備方法，其 特征在于無機粒子為銀粒子、金粒子、碳納米管、炭黑、石墨烯、110 2和CaCO3粒子中的至少 一種。
4. 按照權(quán)利要求1所述聚合物超細(xì)纖維表面/無機粒子復(fù)合形成薄層的制備方法，其 特征在于分散劑為去離子水或乙醇。
5. 按照權(quán)利要求1所述聚合物超細(xì)纖維表面/無機粒子復(fù)合形成薄層的制備方法，其 特征在于溶劑B為二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺 和1，3-二甲基-2-咪唑啉酮中的至少一種。
6. 按照權(quán)利要求1?5之一所述聚合物超細(xì)纖維表面聚合物/無機粒子復(fù)合形成薄層 的制備方法制備得到的聚合物超細(xì)纖維/無機粒子復(fù)合形成薄層。
7. 按照權(quán)利要求6所述聚合物超細(xì)纖維表面/無機粒子復(fù)合形成薄層的用途，其特征 在于該聚合物超細(xì)纖維/無機粒子復(fù)合形成薄層用于催化劑，導(dǎo)熱，導(dǎo)電，光學(xué)，生物醫(yī)學(xué) 或傳感器領(lǐng)域。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚合物超細(xì)纖維表面/無機粒子復(fù)合形成薄層的方法，其特點是利用聚合物超細(xì)纖維比表面積大的特點，通過物理吸附的方法將無機粒子吸附于纖維的表面，然后經(jīng)過在聚合物濃度為1‰～5‰、溫度60～200℃的溶劑蒸汽氛圍中處理2～10h，最后經(jīng)過烘干、超聲清洗、真空烘干后，得到聚合物超細(xì)纖維/無機粒子復(fù)合形成的薄層。經(jīng)電鏡掃描測試，聚合物超細(xì)纖維表面具有無機粒子薄層；聚合物超細(xì)纖維的性能明顯提高。達(dá)到利用少量的無機粒子來改善超細(xì)纖維性能的效果。
【IPC分類】D06M101-38, D06M11-83, D06M101-30, D06M11-76, D06M11-74, D06M11-46
【公開號】CN104562643
【申請?zhí)枴緾N201510015239
【發(fā)明人】楊杰, 衛(wèi)志美, 張全超, 王孝軍, 龍盛如, 彭民樂
【申請人】四川大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月12日