專(zhuān)利名稱(chēng)：轉(zhuǎn)光紡織品和添加劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種轉(zhuǎn)光紡織品和添加劑及其制備方法，更特別的是關(guān)于一種將日光中的紫外線轉(zhuǎn)換成紅橙光的轉(zhuǎn)光紡織品和添加劑及其制備方法。
當(dāng)今，世界許多國(guó)家都努力開(kāi)發(fā)為溫室覆蓋用的高分子材料，一般采用在高分子材料中引入化學(xué)添加劑的方法，使其具有在溫室中自然光照條件下最有利于作物的發(fā)育生長(zhǎng)的光學(xué)性能。美國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)介紹了一種用于激光技術(shù)的稀土材料，此材料為熒光化合物，包括稀土元素和配位體，稀土元素有銪，配位體有含氧和含氮的化合物等，這類(lèi)稀土材料可溶解于聚苯乙烯、聚甲基甲基丙烯酸酯等中，盡管它們可能是有效的，但和本發(fā)明完全不同，并且未用于作為農(nóng)用薄膜。
本發(fā)明的目的之一是提供一種具有優(yōu)良轉(zhuǎn)光性的轉(zhuǎn)光紡織品。
本發(fā)明的目的之二是提供一種具有優(yōu)良轉(zhuǎn)光性的轉(zhuǎn)光添加劑。
本發(fā)明的目的之三是提供一種具有優(yōu)良轉(zhuǎn)光性的轉(zhuǎn)光添加劑的制備方法。
本發(fā)明的目的之四是提供一種具有優(yōu)良轉(zhuǎn)光性和防老化和/或防霧滴性的轉(zhuǎn)光薄膜，該薄膜同時(shí)滿足以下要求(1)在光譜可見(jiàn)光范圍內(nèi)透明；(2)能吸收日光中的紫外線；(3)具有良好保溫性，提高紅光區(qū)的透光率；(4)不含有和不分解出毒性物質(zhì)。
本發(fā)明的這些以及其他目的將通過(guò)下列詳細(xì)說(shuō)明和描述來(lái)進(jìn)一步闡述和提出。
本發(fā)明的轉(zhuǎn)光紡織品，包括將2～5重量份的轉(zhuǎn)光添加劑，10～26重量份的粘合劑，余量為水和常規(guī)添加劑通過(guò)攪拌混合制成整理液，用涂層方法施于紡織品上，涂層厚度為1～10微米。
在本發(fā)明中，轉(zhuǎn)光添加劑，其分子式通式為Ren+An-MBmLk；其中，Re為Eu；A、B為；CL-，NO3-，SO42-、苯甲酰苯甲酸(BBA)、噻酚甲本酰甲?；?TTA)、煙酸、己酸之一，A、B可以相同或不相同；L為2，2’-聯(lián)吡啶(DP)，1，10-菲羅啉(phen)之一；n＝3；m＝0～3；K＝1，2。
如上所述的轉(zhuǎn)光添加劑，其外觀為白色或稍顯淺粉色粉末，熱分解溫度為350～368℃，在280～390nm光波照射下呈紅色，發(fā)射峰值為600～620nm。
進(jìn)一步的，本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑，其分子式通式為Ren+AnLk；其中，Re為Eu；A為CL-，NO3-，SO42-、苯甲酰苯甲酸(BBA)、噻酚甲?；?TTA)、煙酸、己酸之一；L為2，2’-聯(lián)吡啶(DP)，1，10-菲羅啉(phen)之一；n＝3；K＝1，2。
如上所述的轉(zhuǎn)光添加劑，其外觀為白色或稍顯淺粉色粉末，熱分解溫度為359℃，在280～390nm光波照射下呈紅色，發(fā)射峰值為610～620nm。
更好的是，本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑，可以是以下化合物EuCL3·phen·2H2O，Eu2(SO4)3·2phen，Eu(NO3)3·2phen，Eu(NO3)3·phen，Eu(TTA)3·phen，Eu(BBA)3·phen，Eu(BBA)3·2DP，Eu(TTA)3·DP，Eu(CH3(CH2)4COO)3phen，Eu(G5H4NCO2)3phen·2H2O，其中phen為1，10-菲羅啉，DP為2，2’-聯(lián)吡啶。
本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑采用溴化鉀壓片方法，以PE683紅外光譜儀對(duì)其樣品測(cè)定紅外光譜，圖譜見(jiàn)

圖1。
本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑用TG法測(cè)定熱分解溫度為350～368℃，圖譜見(jiàn)圖2。
本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑用紫外燈，在280～390nm照射產(chǎn)品，產(chǎn)品呈亮紅橙光。
本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑，可以按以下步驟來(lái)制備A，將配位體溶于有機(jī)溶劑中，必要時(shí)過(guò)濾得溶液1；B，將稀土鹽或制成氫氧化物或再通過(guò)稀土氧化物制成稀土鹽溶于無(wú)機(jī)或有機(jī)溶劑，得溶液2；C，將B中的稀土鹽用有機(jī)酸或二酮取代；D，將A加入B，或?qū)加入C，在適當(dāng)條件下攪拌反應(yīng)，沉淀過(guò)濾，即得所需產(chǎn)品。
進(jìn)一步的，本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑，可以按以下步驟來(lái)制備A取銪鹽水合物溶于熱水中，加入氨水使之沉淀完全，用蒸餾水反復(fù)沖洗沉淀物；B在A中加入己酸和1，10-菲羅啉苯溶液，攪拌反應(yīng)，得到新沉淀過(guò)濾，濾物然后用乙醇洗滌，用乙醚清洗，在空氣中干燥得白色結(jié)晶產(chǎn)品。
本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑，也可以按以下步驟來(lái)制備A取1，10-菲羅啉溶于乙醇中；B取煙酸銪鹽水合物溶于二甲亞砜中并加熱；C將A加入B，攪拌反應(yīng)，得到白色結(jié)晶沉淀，過(guò)濾，然后用乙醇洗滌，用乙醚清洗，在空氣中干燥。
本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑，也可以按以下步驟來(lái)制備A取1，10-菲羅啉加入到95％乙醇中，攪拌、過(guò)濾得溶液1；B取銪的氧化物加入到無(wú)機(jī)酸溶液中，于50～82℃加熱攪拌得溶液2；C在攪拌下將溶液1倒入溶液2，在室溫下攪拌0.5～2小時(shí)，放置12～24小時(shí)，過(guò)濾，然后用蒸餾水洗滌，用95％乙醇和無(wú)水乙醇沖洗3～5次，真空干燥，得白色粉末產(chǎn)品。
本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑，也可以按以下步驟來(lái)制備A取1，10-菲羅啉加入到95％乙醇中，攪拌、過(guò)濾得溶液1；B取銪的氧化物加入到無(wú)機(jī)酸中，于50～82℃加熱攪拌，得溶液2；C取TTA或BBA攪拌加入乙醇中，得溶液3；D在攪拌下將溶液3倒入溶液2，然后將溶液1徐徐倒入，在室溫下攪拌0.5～2小時(shí)，沉淀過(guò)濾，然后用蒸餾水洗滌，用95％乙醇和無(wú)水乙醇沖洗3～5次，真空干燥得產(chǎn)品。
本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑，還可以按以下步驟來(lái)制備A取2，2’-聯(lián)吡啶加入95％乙醇中，攪拌、過(guò)濾得溶液1；B取銪的氧化物加入到無(wú)機(jī)酸中，于50～82℃加熱攪拌后加入到無(wú)水乙醇中得溶液2；C取TTA或BBA攪拌加入乙醇中，得溶液3；D在攪拌下將溶液3倒入熱的溶液2中，水浴加熱，反應(yīng)5～12分鐘，然后將溶液1徐徐倒入，在室溫下攪拌0.5～2小時(shí)，沉淀過(guò)濾，然后用蒸餾水洗滌，用95％乙醇和無(wú)水乙醇沖洗3～5次，真空干燥，得產(chǎn)品。
本發(fā)明的添加劑由于使用了新的原料和工藝，因此得到了一類(lèi)全新的稀土螯合物，尤其是含有(Eu)的稀土螯合物螢光材料，即瑞得來(lái)(Red Lught)轉(zhuǎn)光劑。用本發(fā)明的方法所得產(chǎn)品性能好，在農(nóng)業(yè)方面作為高分子溫室大棚覆蓋材料的添加劑，可與聚乙烯、聚氯乙烯及EVA等配合吹制成新一代的轉(zhuǎn)光農(nóng)膜，這種農(nóng)膜能將日光中的大部分紫外線吸收并轉(zhuǎn)換成紅橙光，在農(nóng)業(yè)種植實(shí)驗(yàn)中起到了增產(chǎn)、增收的良好效果；同時(shí)，這種化合物在建筑材料、防偽涂料等多方面也有廣闊的應(yīng)用前景。
本方法所得產(chǎn)品由于采用高純銪鹽或銪的氧化物，且嚴(yán)格控制成鹽和絡(luò)合條件，故可生成極微細(xì)的松散結(jié)晶體(圖3A，3B)；并且很容易粉碎，當(dāng)在高速攪拌機(jī)中與聚乙烯等粒料或粉末直接混合時(shí)，即可分散成更細(xì)小的微粒，最小可達(dá)0.2μ，見(jiàn)(圖4)；故可制成超薄薄膜，如0.004mm厚的農(nóng)用地膜，見(jiàn)(圖5)；還可以制成超細(xì)纖維或極薄的均勻涂層，由于分散均勻，可得到優(yōu)質(zhì)的轉(zhuǎn)光材料，在許多技術(shù)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑可以按以下方法制備農(nóng)膜將銪螯合物粉末與高分子材料粉末共混或首先制成濃縮母粒，然后吹制成薄膜，可用于農(nóng)田、大棚和地膜覆蓋，使用的高分子材料有高壓聚乙稀、EVA、聚氯乙烯等。
取高壓聚乙烯粉料或粒料與1-3％重量比的上述轉(zhuǎn)光添加劑混合，必要時(shí)加入適當(dāng)?shù)某Ｒ?guī)助劑，按指定比例，在高速攪拌機(jī)中，以1000～2000轉(zhuǎn)/分的速度攪拌3-5分鐘，混合料傳送至預(yù)熱到150-200℃的擠壓機(jī)中擠壓造粒，制成直徑3-4mm的轉(zhuǎn)光母粒，母粒的濃度可由添加劑的加入量而控制；本轉(zhuǎn)光母粒可與聚乙烯料配合，必要時(shí)加防老化劑母粒和防霧滴劑母粒在不更動(dòng)原有設(shè)備條件和原有制膜工藝的情況下，吹制出理想的單轉(zhuǎn)光或多功能轉(zhuǎn)光農(nóng)膜。
取高壓聚乙烯粒料100份，加入上述轉(zhuǎn)光母粒1.5～2.5份，必要時(shí)加入受阻胺型防老化劑如540或GFW-2 0.3～0.5份，防霧滴劑如多元醇脂肪酸酯類(lèi)等0.8～1.2份，混合均勻，用普通制膜工藝設(shè)備，吹制成單轉(zhuǎn)光膜、防老化加轉(zhuǎn)光膜、防老化并防霧滴轉(zhuǎn)光膜。
薄膜樣品的熒光強(qiáng)度依添加劑在薄膜中的含量的不同而不同，然而發(fā)射光譜的波長(zhǎng)是不會(huì)改變的，因?yàn)檫@是由化合物的特性而決定的。不同的高分子基本材料的改變也影響發(fā)射強(qiáng)度，尤其是薄膜中的其他助劑如防老化和防霧滴劑都對(duì)熒光強(qiáng)度產(chǎn)生影響。加入0.05％轉(zhuǎn)光添加劑所吹制的薄膜，光譜見(jiàn)圖6，采用各種不同的高分子材料，在日立F-4500熒光分光光度計(jì)上測(cè)定熒光發(fā)射光譜，光譜見(jiàn)圖7，圖8，圖9，圖10，圖11，圖12。
在添加劑純度高和分散均勻的情況下，轉(zhuǎn)光膜的熒光強(qiáng)度由添加劑的劑量決定，本發(fā)明測(cè)定了添加劑含量不同，而分散度和厚度相同的聚乙烯(PE)薄膜的熒光光譜，結(jié)果表明在613-615nm(納米)處的發(fā)射峰值隨添加劑濃度的增加而增加，以強(qiáng)度最高的峰值為100，其比例為100％、48％和29％，與添加劑加入量的比例完全相符，光譜見(jiàn)圖13。
從上述轉(zhuǎn)光農(nóng)膜熒光測(cè)試結(jié)果可以看出，此農(nóng)膜可將日光中的大部分紫外線吸收并將其轉(zhuǎn)換成紅橙光，由此提高了光能利用率，促進(jìn)植物生長(zhǎng)。經(jīng)北京農(nóng)業(yè)學(xué)院專(zhuān)家測(cè)試，轉(zhuǎn)光農(nóng)膜覆蓋大棚中的黃瓜與普通農(nóng)膜大棚中的黃瓜相比，光合作用強(qiáng)度提高88％，在全國(guó)13個(gè)省、市、區(qū)進(jìn)行糧棉、蔬菜、瓜果及花卉等種植試驗(yàn)中，轉(zhuǎn)光農(nóng)膜都取得了比其他類(lèi)型農(nóng)膜增產(chǎn)、增收的良好效果。
本發(fā)明的轉(zhuǎn)光農(nóng)膜與普通農(nóng)膜對(duì)比能提高①植物光合作用強(qiáng)度88％，②大棚內(nèi)氣溫2-5℃，③地溫1-3℃，④作物產(chǎn)量7-48％，⑤果實(shí)中Vc，胡蘿卜素和可溶性糖含量；能降低①炎夏時(shí)棚內(nèi)溫度，②作物病情指數(shù)，③果實(shí)中硝酸鹽含量。
轉(zhuǎn)光農(nóng)膜用于種植時(shí)比普通農(nóng)膜增產(chǎn)①大棚內(nèi)蔬菜黃瓜18-46％，茄子 30％，西紅柿 15-48％，生菜 40％，甜椒20-43％，白菜 35％，西瓜8-10％， 甘蘭 20-40％，草莓22-48％，油桃 23.1％；②地膜覆蓋的作物玉米15-42％，煙草 10-15％，小麥15.7％， 質(zhì)量提高半個(gè)等級(jí)，水稻10％，花生5-10％；
③轉(zhuǎn)光農(nóng)膜還可用于飼養(yǎng)業(yè)提高禽、畜、水產(chǎn)的產(chǎn)量。
使用本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑可以制成轉(zhuǎn)光母粒、薄膜，如聚乙烯單轉(zhuǎn)光膜、防老化加轉(zhuǎn)光的膜、防老、防霧加轉(zhuǎn)光的膜、聚丙烯、聚氯乙烯、EVA等轉(zhuǎn)光及多功能棚膜、地膜、轉(zhuǎn)光光降解膜以及用其他共聚物為高分子材料，加入上述添加劑的產(chǎn)品，如轉(zhuǎn)光聚碳酸酯太陽(yáng)板、轉(zhuǎn)光紡織品、轉(zhuǎn)光玻璃、轉(zhuǎn)光涂料、轉(zhuǎn)光油墨、熒光鐵粉、轉(zhuǎn)光面膜及含本添加劑的有關(guān)產(chǎn)品，如雨傘、遮陽(yáng)帽、窗簾、帳蓬等。
在本發(fā)明中，若非特指，所有的量、份均為重量單位，所有的原材料均可以從國(guó)內(nèi)市場(chǎng)或相關(guān)公司及研究所得到。
以下通過(guò)具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但實(shí)施例僅用于說(shuō)明，并不能限制本發(fā)明的范圍。
例1Eu(CH3(CH2)4COO)3phen的合成稱(chēng)取0.1mol的Eu(NO3)3·5H2O溶于100ml熱水中，以氨水使其沉淀，用蒸餾水多次反復(fù)沖洗；將配制的200ml 0.3mol己酸和0.1mol的1，10-菲羅啉的苯溶液倒入上述沉淀中，攪拌反應(yīng)，生成的新沉淀過(guò)濾，用乙醇洗滌，并用乙醚清洗，在空氣中干燥，得白色結(jié)晶產(chǎn)品。
例2Eu(C5H4NCO2)3phen2H2O的合成稱(chēng)取0.1mol 1，10-菲羅啉溶于100ml95％乙醇中，為溶液1；稱(chēng)取0.1mol的三煙酸銪鹽水合物在加熱條件下，溶于50ml二甲亞砜中，為溶液2；然后將溶液1加入溶液2中，攪拌反應(yīng)，得到白色結(jié)晶沉淀，過(guò)濾，然后用95％乙醇洗滌，用乙醚清洗，在空氣中干燥。
例3EuCl3phen2H2O的合成稱(chēng)取0.1mol的Eu2O3溶于濃HCL并加熱，將過(guò)量HCL蒸干，加水溶解，并加入100ml 95％乙醇制成水合氯化銪溶液，得溶液1；稱(chēng)取0.25mol的1，10-菲羅啉溶于100ml乙醇中，攪拌制成溶液2，在攪拌下將溶液2加入溶液1，室溫下攪拌1小時(shí)，放置24小時(shí)后過(guò)濾，用蒸餾水洗滌，然后用乙醇和無(wú)水乙醇先后沖洗多次，真空干燥，得產(chǎn)品。
例4除了用濃硫酸代替濃鹽酸外，其余同例3，產(chǎn)品分子式如下Eu2(SO4)32phen。
例5除了用濃硝酸代替濃鹽酸外，其余同例3，產(chǎn)品分子式如下Eu(NO3)3phen。
例6除了用0.5mol的1，10-菲羅啉代替0.25mol的1，10-菲羅啉外，其余同例3，產(chǎn)品分子式如下Eu(NO3)32phen。
例7Eu(TTA)3phen的合成稱(chēng)取0.25mol重的1，10-菲羅啉溶于200mol 95％乙醇中，必要時(shí)過(guò)濾存放為溶液1；稱(chēng)取0.6mol重的噻酚甲酰基三氟丙酮溶于乙醇中制成0.5％溶液，為溶液2；稱(chēng)取0.1mol Eu2O3加入11的Hcl 200ml，加熱使之溶解為溶液3；將溶液2在攪拌下徐徐加入溶液3，而后將溶液1加入到溶液2和溶液3的反應(yīng)液中，沉淀過(guò)濾，用蒸餾水及乙醇先后洗滌多次，產(chǎn)品真空干燥。
例8除了用苯甲酰苯甲酸代替噻酚甲酰基三氟丙酮外，其余同例7，產(chǎn)品分子式如下Eu(BBA)3phen。
例9Eu(BBA)32DP的合成稱(chēng)取0.1mol的Eu2O3與50mol濃HCl加熱反應(yīng)、蒸干，然后溶于50mol無(wú)水乙醇中得溶液1；將0.6mol苯甲酰苯甲酸溶于150ml 95％乙醇中制成溶液2；將0.2mol分析純2，2’-聯(lián)吡啶溶于50mol 95％乙醇溶液中成溶液3；將溶液2在攪拌下加入到熱的溶液1中，水浴加熱，反應(yīng)10分鐘，然后將溶液3加入上述反應(yīng)液中，繼續(xù)攪拌，反應(yīng)完全后，將沉淀過(guò)濾，用蒸餾水和95％乙醇，先后反復(fù)沖洗，真空干燥，得產(chǎn)品。
例10除了用噻酚甲?；姹郊柞１郊姿嵬猓溆嗤?，產(chǎn)品分子式如下Eu(TTA)3DP。
例11稱(chēng)取例1合成的Eu(CH3(CH2)4COO)3phen 0.5kg，加入3.5kg丙烯酸酯粘合劑(107膠)，在攪拌情況下加入82kg的去離子水和少量香料，充分?jǐn)嚢杌旌?，然后用涂布機(jī)將其涂敷在尼龍織物上，厚度為3微米。
例12稱(chēng)取例5合成的Eu(NO3)3phen5kg，加入24kg的粘合劑，在攪拌情況下加入71kg的去離子水和少量香料以及95％的溶劑，充分?jǐn)嚢杌旌?，然后用涂布機(jī)將其涂敷在聚酯織物上，厚度為3微米。
例13稱(chēng)取0.4kg例2合成的Eu(C5H4NCO2)3phen2H2O，將其加入滌綸紡絲原料中，攪拌均勻后一并紡絲得到轉(zhuǎn)光長(zhǎng)絲。
本專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明可以作出許多變化和改變，但均在本發(fā)明的范圍內(nèi)，受權(quán)利要求的限制。
權(quán)利要求
1.一種轉(zhuǎn)光紡織品，其特征在于將2～5重量份的轉(zhuǎn)光添加劑，10～26重量份的粘合劑，余量為水和常規(guī)添加劑通過(guò)攪拌混合制成整理液，用涂層方法施于紡織品上，涂層厚度為1～10微米。
2.一種轉(zhuǎn)光添加劑，其特征在于其分子式通式為Ren+An-MBmLk；其中，Re為Eu；A、B為CL-，NO3-，SO42-、苯甲酰苯甲酸(BBA)、噻酚甲?；?TTA)、煙酸、己酸之一，A、B可以相同或不相同；L為2，2’-聯(lián)吡啶(DP)，1，10-菲羅啉(phen)之一；n＝3；m＝0～3；K＝1，2。
3.如權(quán)利要求2所述的轉(zhuǎn)光添加劑，其特征在于該添加劑外觀為白色或稍顯淺粉色粉末，熱分解溫度為350～368℃，在280～390nm光波照射下呈紅色，發(fā)射峰值為600～620nm。
4.如權(quán)利要求2所述的轉(zhuǎn)光添加劑，其特征在于其分子式通式為Ren+AnLk；其中，Re為Eu；A為CL-，NO3-，SO42-、苯甲酰苯甲酸(BBA)、噻酚甲酰基三氟丙酮(TTA)、煙酸、己酸之一；L為2，2’-聯(lián)吡啶(DP)，1，10-菲羅啉(phen)之一；n＝3；K＝1，2。
5.如權(quán)利要求4所述的轉(zhuǎn)光添加劑，其特征在于該添加劑外觀為白色或稍顯淺粉色粉末，熱分解溫度為359℃，在280～390nm光波照射下呈紅色，發(fā)射峰值為610～620nm。
6.如權(quán)利要求2、4所述的轉(zhuǎn)光添加劑，其特征在于其可以是EuCL3·phen·2H2O，Eu2(SO4)3·2phen，Eu(NO3)3·2phen，Eu(NO3)3·phen，Eu(TTA)3·phen，Eu(BBA)3·phen，Eu(BBA)3·2DP，Eu(TTA)3·DP，Eu(CH3(CH2)4COO)3phen，Eu(C5H4NCO2)3phen2H2O，其中phen為1，10-菲羅啉，DP為2，2’-聯(lián)吡啶。
7.如權(quán)利要求2、4所述的轉(zhuǎn)光添加劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟A，將配位體溶于有機(jī)溶劑中，必要時(shí)過(guò)濾得溶液1；B，將稀土鹽或制成氫氧化物或再通過(guò)稀土氧化物制成稀土鹽溶于無(wú)機(jī)或有機(jī)溶劑，得溶液2；C，將B中的稀土鹽用有機(jī)酸或二酮取代；D，將A加入B，或?qū)加入C，在適當(dāng)條件下攪拌反應(yīng)，沉淀過(guò)濾，即得所需產(chǎn)品。
8.如權(quán)利要求7所述的轉(zhuǎn)光添加劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟A取銪鹽水合物溶于熱水中，加入氨水使之沉淀完全，用蒸餾水反復(fù)沖洗沉淀物；B在A中加入己酸和1，10-菲羅啉苯溶液，攪拌反應(yīng)，得到新沉淀過(guò)濾，然后用乙醇洗滌，用乙醚清洗，在空氣中干燥得白色結(jié)晶產(chǎn)品。
9.如權(quán)利要求7所述的轉(zhuǎn)光添加劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟A取1，10-菲羅啉溶于乙醇中；B取煙酸銪鹽水合物溶于二甲亞砜中并加熱；C將A加入B，攪拌反應(yīng)，得到白色結(jié)晶沉淀，過(guò)濾，然后用乙醇洗滌，用乙醚清洗，在空氣中干燥。
10.如權(quán)利要求7所述的轉(zhuǎn)光添加劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟A取1，10-菲羅啉加入95％乙醇中，攪拌、過(guò)濾得溶液1；B取銪的氧化物加入到無(wú)機(jī)酸溶液中，于50～82℃加熱攪拌得溶液2；C在攪拌下將溶液1倒入溶液2，在室溫下攪拌0.5～2小時(shí)，放置12～24小時(shí)，過(guò)濾，然后用蒸餾水洗滌，用95％乙醇和無(wú)水乙醇沖洗3～5次，真空干燥，得白色粉末產(chǎn)品。
11.如權(quán)利要求7所述的轉(zhuǎn)光添加劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟A取1，10-菲羅啉加入乙醇中，攪拌、過(guò)濾得溶液1；B取銪的氧化物加入到無(wú)機(jī)酸中，于50～82℃加熱攪拌，得溶液2；C取TTA或BBA攪拌加入乙醇中，得溶液3；D在攪拌下將溶液3倒入溶液2，然后將溶液1徐徐倒入，在室溫下攪拌0.5～2小時(shí)，沉淀過(guò)濾，然后用蒸餾水洗滌，用95％乙醇和無(wú)水乙醇沖洗3～5次，真空干燥得產(chǎn)品。
12.如權(quán)利要求7所述的轉(zhuǎn)光添加劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟A取2，2’-聯(lián)吡啶加入95％乙醇中，攪拌、過(guò)濾得溶液1；B取銪的氧化物加入到酸中，于50～82℃加熱攪拌后加入到無(wú)水乙醇中得溶液2；C取TTA或BBA攪拌加入乙醇中，得溶液3；D在攪拌下將溶液3倒入熱的溶液2中，水浴加熱，反應(yīng)5～12分鐘，然后將溶液1徐徐倒入，在室溫下攪拌0.5～2小時(shí)，沉淀過(guò)濾，然后用蒸餾水洗滌，用95％乙醇和無(wú)水乙醇沖洗3～5次，真空干燥，得粉末產(chǎn)品。
13.如權(quán)利要求2、4所述的轉(zhuǎn)光添加劑，其特征在于該種轉(zhuǎn)光添加劑可以用于高分子材料、纖維、玻璃、涂料、油墨等中。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種轉(zhuǎn)光紡織品和添加劑,該添加劑分子式通式為:R
文檔編號(hào)D06M11/48GK1201848SQ9810341
公開(kāi)日1998年12月16日 申請(qǐng)日期1998年7月24日 優(yōu)先權(quán)日1998年7月24日
發(fā)明者孫新世, 李執(zhí)芬, 肖洛克夫 申請(qǐng)人:青島新桑達(dá)經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司