本發(fā)明涉及材料合成方法,具體的是一種無紡布基PVDF膜的制備方法。
背景技術(shù):
因具有工作電壓高、能量密度大、循環(huán)壽命長和自放電低等優(yōu)點,鋰離子電池已成為各類便攜電子產(chǎn)品的主力電源。作為其重要組成部分,隔膜能夠防止正、負(fù)極短路,在電池充放電時提供離子運輸?shù)耐ǖ溃谑鹿蕰r通過閉孔來阻隔離子傳導(dǎo),防止事故發(fā)生。因此,隔膜材料應(yīng)具備優(yōu)良的耐溶劑性、離子導(dǎo)電性、機(jī)械強(qiáng)度和耐熱性。近年來,商品化的鋰電隔膜以聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)微孔膜為主,由干法單向、雙向拉伸和濕法等工藝生產(chǎn)。
但是,材料自身屬性導(dǎo)致上述隔膜的破膜溫度較低,如PE膜約140℃,PP膜約160℃,電池使用不當(dāng)時極易造成隔膜收縮、熔化,導(dǎo)致電池短路,且聚烯烴材料對極性電解液的潤濕性差,限制了電池的性能發(fā)揮。為了改善隔膜的性能,人們選用新的材料和工藝制備鋰電隔膜,如聚偏氟乙烯(PVDF)涂覆聚烯烴微孔膜,PVDF/陶瓷涂覆聚烯烴微孔膜等。但是,PVDF復(fù)合膜孔結(jié)構(gòu)的控制非常復(fù)雜,且該材料本身的疏水性以及聚烯烴微孔膜的低孔隙率,導(dǎo)致上述復(fù)合膜的性能不佳。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種無紡布基PVDF膜的制備方法,提供一種新的制備方法。
本發(fā)明采用的制備方法,包括如下步驟:
a、制備復(fù)合膜,將2gPVDF粉末分批次加入到100mL丁酮中,強(qiáng)力攪拌,用500目篩網(wǎng)過濾上述溶液3次,獲得均勻澄清的涂覆液,將PP無紡布浸入涂覆液中20s,迅速取出,在丁酮氣氛中干燥3h,即得無紡布基PVDF復(fù)合膜;
b、 復(fù)合膜的改性,配置乙醇和水比例為1∶1的氫氧化鉀(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%)隔膜處理液,在35℃下對上述隔膜堿處理100min,處理后的隔膜用去離子水反復(fù)浸泡,直至中性,最后于80℃真空干燥6h獲得改性后的復(fù)合隔膜。
本發(fā)明的有益效果是:反應(yīng)條件溫和,生產(chǎn)成本較低,可重復(fù)性好, 可以改善隔膜的親液性和吸液性,而對隔膜的結(jié)構(gòu)和形貌影響較小,方法簡單有效。
具體實施方式
以下結(jié)合實例進(jìn)一步說明本發(fā)明的內(nèi)容,由技術(shù)常識可知,本發(fā)明也可通過其它 的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來描述,因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi)的 改變均被本發(fā)明包含。
實施例:
a、制備復(fù)合膜,將2gPVDF粉末分批次加入到100mL丁酮中,強(qiáng)力攪拌,用500目篩網(wǎng)過濾上述溶液3次,獲得均勻澄清的涂覆液,將PP無紡布浸入涂覆液中20s,迅速取出,在丁酮氣氛中干燥3h,即得無紡布基PVDF復(fù)合膜。
b、 復(fù)合膜的改性,配置乙醇和水比例為1∶1的氫氧化鉀(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%)隔膜處理液,在35℃下對上述隔膜堿處理100min,處理后的隔膜用去離子水反復(fù)浸泡,直至中性,最后于80℃真空干燥6h獲得改性后的復(fù)合隔膜。
通過實驗,PP無紡布表現(xiàn)出超強(qiáng)的憎水性,接觸角達(dá)到140°以上,經(jīng)過PVDF涂覆后親液性有所提高,表現(xiàn)為接觸角下降至約110°。而經(jīng)過堿處理后復(fù)合膜的親液性顯著改善,接觸角降至40°,隔膜的吸液率也發(fā)生變化,由PP無紡布的70%提高到復(fù)合膜的300%左右。說明堿處理本發(fā)明所制備PVDF復(fù)合膜確實可以提高隔膜的親液性,這為離子透膜傳遞提供了良好的界面條件。