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防污、防著色污染的無氟涂層以及在材料上施涂的方法與流程

文檔序號(hào):11446809閱讀:1046來源:國(guó)知局

相關(guān)申請(qǐng)

本申請(qǐng)要求2014年11月12日提交的的美國(guó)臨時(shí)申請(qǐng)62/078,564號(hào)的權(quán)益,其通過引用納入本文。

發(fā)明領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無氟組合物涂層以及用該涂層處理紡織纖維或其它柔性材料以改進(jìn)防污性、防著色污染性以及顆粒易于去除性。本發(fā)明還涉及用該涂層處理紡織材料以賦予防水性、防油性、減少染色和/或染色清除。

發(fā)明背景

非常需要防著色污染性和防污性/抗著色污染性和抗污性。當(dāng)用于紡織制品,例如毯(carpet)、墊(rugs)、汽車墊、織物、和室/車內(nèi)裝飾品(upholstery)時(shí),尤為如此。美國(guó)目前生產(chǎn)的所有毯的約75%以及歐洲生產(chǎn)的所有毯的約50%由尼龍纖維制成。尼龍以及其它聚酰胺纖維或織物容易通過天然以及人工染料或顏料(例如在咖啡、芥末、葡萄酒、和軟飲料中發(fā)現(xiàn)的那些)著色或污染。通常,由于氟原子的存在賦予了提高的表面疏水性和相關(guān)的防著色污染性、防污性、和防水性。這典型地體現(xiàn)在當(dāng)材料的c-h鍵被c-f鍵取代或替代時(shí)。由于相關(guān)環(huán)境和健康風(fēng)險(xiǎn),紡織品涂層的研發(fā)和設(shè)計(jì)正在從加入和使用含氟原子的化學(xué)組合物逐漸轉(zhuǎn)型。這些風(fēng)險(xiǎn)是雙重的:首先,存在與涉及制造合適含氟化合物的合成過程有關(guān)的風(fēng)險(xiǎn),其中這些過程所用化學(xué)品和副產(chǎn)物并不被認(rèn)為是安全或“綠色”的;并且,第二,在最終產(chǎn)品中該化學(xué)品的降解和浸出(包括但不限于人造全氟辛酸[pfoa]、其同源物、前體和鹽、全氟辛烷磺酸[pfos]、其同源物、前體和鹽),這使得化學(xué)品能夠找到它們的方式通過隨后的生物累積途徑(污染水源、進(jìn)入食物鏈等)進(jìn)入一般人群。

如epa-sab-06-006(與pfoa及其鹽類相關(guān)的潛在的人類健康影響風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估草案)中詳述的,美國(guó)科學(xué)顧問委員會(huì)小組判定pfoa可能致癌。在稍后的2013年,美國(guó)環(huán)境保護(hù)局(epa)發(fā)布了有毒物質(zhì)控制法(tsca)下的重要新用途規(guī)則(snur),要求意圖制造(包括進(jìn)口)或加工任何長(zhǎng)鏈全氟烷基羧酸(lcpfac)化學(xué)品用于在毯或毯部件中使用的任何人都要向epa提供通報(bào)。該規(guī)定會(huì)影響廣泛的工業(yè),并且持續(xù)努力尋找替代材料。因此,對(duì)于環(huán)境和經(jīng)濟(jì)方面,非常需要研發(fā)用于現(xiàn)有基于氟防污和防著色污染處理的替代。存在使用較短鏈長(zhǎng)的含有氟原子的材料例如全氟丁酸(pfba)或類似化學(xué)品,但是這些替代品并不是總是有效或值得的??紤]到此,研發(fā)無氟替代品是有利的。

在標(biāo)題為“具有納米/微米特征的防水涂層以及制造該涂層的方法(“waterproofcoatingwithnanoscopic/microscopicfeaturesandmethodsofmakingsame)”的在先研究(美國(guó)非臨時(shí)專利申請(qǐng)14/277325)中,采用了用于制造防止基材潤(rùn)濕或著色的自潔防水涂層的溶液法。所獲得的表面能夠防止水“潤(rùn)濕”基材(由此,變成“防水的”)并保護(hù)基材免受潤(rùn)濕引起的后果(例如,來自染料/顏料或水漬損害的染色)。在疏水性之外是該疏水性涂層與其它功能性添加劑組合使用能夠使得選擇性抗拒來自染料/顏料的污染(soil)和著色(stain)。在本文所討論的系統(tǒng)和方法中,本文公開了改進(jìn)的不含有基于的氟化合物的化學(xué)復(fù)合涂層以及用該涂層處理紡織材料以改進(jìn)防污性、防著色污染性以及顆粒易于去除性、以及/或者適用于工業(yè)應(yīng)用的方法。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

在一個(gè)實(shí)施方式中,用于制造在紡織或柔性制品上呈現(xiàn)防污性和防著色污染性的復(fù)合涂層的方法可以包括:選擇紡織基材或柔性基材,以及采用至少含有硅烷、硅烷醇、金屬氧化物前體、或它們衍生物的溶膠-凝膠以涂敷、結(jié)合、粘合到基材上。在一些實(shí)施方式中,所述方法可以可選地包括:用疏水性化學(xué)試劑和/或其它化學(xué)試劑涂敷基材以產(chǎn)生具有納米或微米特征的表面。在一些實(shí)施方式中,上述涂層可以通過霧化或蒸氣處理機(jī)制在受控環(huán)境中沉積。在其它實(shí)施方式中,上述涂層可以采用全溶液工藝進(jìn)行沉積。

在一些實(shí)施方案中,復(fù)合涂層可以以復(fù)合溶液提供,以有助于在所期望表面上進(jìn)行施加、涂敷、沉積等。在一些實(shí)施方式中,用于處理材料表面的復(fù)合溶液可以包含分散所有組分以形成均勻溶液的溶劑。在一些實(shí)施方式中,復(fù)合物可以使用部分親水或疏水容易以將復(fù)合物輸送到基材,其本身可以更容易受水基溶劑影響。在一些實(shí)施方式中,復(fù)合溶液可以包含基礎(chǔ)化學(xué)試劑以形成基礎(chǔ)復(fù)合物的主體。在一些實(shí)施方式中,用于處理材料表面的復(fù)合溶液可以包含螯合劑,以提高有機(jī)/無機(jī)材料在溶液中的均勻性。在一些實(shí)施方式中,復(fù)合溶液可以包含粘合劑以有助于復(fù)合物粘合到所期望的表面上。在一些實(shí)施方式中,復(fù)合溶液可以包含增塑劑以保持基礎(chǔ)復(fù)合物的彈性。在一些實(shí)施方式中,復(fù)合溶液可以包含粘度改性劑以獲得所期望粘度的溶液。在一些實(shí)施方式中,用疏水性化學(xué)試劑處理的表面可以用于增加所獲得復(fù)合物的表面疏水性。

在一些實(shí)施方式中,一種或多種有機(jī)/無機(jī)材料功能性添加劑可以添加到復(fù)合溶液中,而所述添加劑的功能不會(huì)損害材料的原本功能或僅有限地影響材料的原本功能。此處,功能性添加劑可以具有(但不限于)uv吸收/阻隔性能、防反射性能、防磨性能、防火性能、導(dǎo)電性能、抗微生物性能、抗細(xì)菌性能、抗真菌性能或染色、或它們的組合。

在一些實(shí)施方式中,一種或多種不會(huì)損害材料原本功能或僅輕微影響材料原本功能的顏料可以添加到用于紡織材料涂層的復(fù)合溶液中。該顏料可以包括由于波長(zhǎng)選擇性吸收而改變反射光或透射光顏色的材料。非限制性例子包括人能夠察覺或不能察覺的波長(zhǎng)范圍,例如波長(zhǎng)約為390至700nm的可見光;波長(zhǎng)約100至390nm的紫外光和波長(zhǎng)約700nm至1mm的較低能量輻射。在一些實(shí)施方式中,顏料還可以包括保護(hù)主復(fù)合物免于由曝露于紫外線輻射引起降解的材料。在一些實(shí)施方式中,顏料還可以包括發(fā)出顏色的材料,例如通過熒光、磷光和/或其它形式的發(fā)光。

前述內(nèi)容相當(dāng)寬泛地描述了本發(fā)明內(nèi)容的各種特征,使得能夠更好地理解以下的詳細(xì)說明。下面將描述本公開的其它特征和優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明詳述

應(yīng)理解,前面的一般性描述和下面的詳細(xì)描述都只是示例性和解釋性的,不對(duì)要求專利保護(hù)的本發(fā)明構(gòu)成限制。本文中使用的大部分術(shù)語對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員是可識(shí)別的,但應(yīng)當(dāng)理解,當(dāng)未明確定義時(shí),術(shù)語應(yīng)當(dāng)理解為現(xiàn)在本領(lǐng)域技術(shù)人員所采用的意思。在本申請(qǐng)中,單數(shù)形式的使用包括復(fù)數(shù)形式,詞語“一個(gè)”或“一種”表示“至少一個(gè)/一種”,“或”字的使用表示“和/或”,除非另有具體說明。此外,使用術(shù)語“包括”以及其它形式,如“包括”和“含有”不是限制性的。同時(shí),除非另外具體說明,術(shù)語如“元件”或組分摂同時(shí)包括一個(gè)單元的元件或組分或者包括超過一個(gè)單元的元件或組分。本文中所討論的任何范圍硬理解為包括所限定范圍的端值,除非明確說明該排除該端值。例如,術(shù)語例如“x-y之間”、“等于x-y或x-y之間”、或“從約”x-y應(yīng)當(dāng)理解為表示x≤范圍≤y,其中x具有比y低的值。

術(shù)語和定義。

術(shù)語“柔性”是指能夠進(jìn)行彈性形變并且當(dāng)所施加的應(yīng)力解除時(shí)能回復(fù)其原始形狀的材料。非限制性例子包括紡織品、織物、毯等。本文中所討論的各種實(shí)施方式可以對(duì)紡織材料進(jìn)行具體討論,但應(yīng)當(dāng)理解這些實(shí)施方式可用于任何柔性材料。

術(shù)語“紡織品”是指可以制成織物或布的纖絲、纖維、紗線,并且該術(shù)語還包括所獲得的織物或布材料本身。紡織品包括、但不限于以下材料:天然纖維(蛋白質(zhì)或纖維素),例如,棉、亞麻、羊毛、絲、皮革;合成纖維,例如粘膠、丙烯酸、尼龍和聚酯;半合成纖維;合成革;基于礦物的纖維,如玻璃纖維;以及這些材料或相關(guān)微纖維的任何可想到的組合。對(duì)于本發(fā)明的范圍,紡織品摂還應(yīng)包括、但不限于包含上述纖維結(jié)構(gòu)材料或部分由上述纖維結(jié)構(gòu)材料組成的任何材料、復(fù)合物或產(chǎn)品。

術(shù)語“防污性”是指紡織品抵抗與紡織品接觸的染污劑污染的能力。在一些實(shí)施方式中,防污材料不能完全防止污染,但是防污材料可以阻礙污染。

術(shù)語“去污(soil-release)”是指紡織品易于洗滌或以其它方式處理以除去與織物接觸的污染和/或油性物質(zhì)的能力。在一些實(shí)施方式中,去污材料不能完全防止污染或油性物質(zhì)附著到紡織品上,但是去污材料可以阻礙這種附著,改進(jìn)顆粒易于去除性和/或改進(jìn)紡織品的可清潔性。

術(shù)語“防著色污染性”是指紡織品抵抗與紡織品接觸的染色劑著色的能力。在一些實(shí)施方式中,防著色污染材料不可以完全防止染色,但是防著色污染材料可以阻礙染色。

術(shù)語“疏水性”是指材料阻礙水或水基液體潤(rùn)濕和/或吸收的材料性能。通常,材料對(duì)水缺乏親和性可以被描述為顯示出“疏水性”。

術(shù)語“親水性”是指材料并不阻礙水或水基液體潤(rùn)濕和/或吸收的材料性能。通常,材料對(duì)水具有強(qiáng)烈的親和性可以被描述為顯示出“親水性”。

術(shù)語“疏油性”是指材料阻礙油或油基液體潤(rùn)濕和/或吸收的材料性能。

術(shù)語“親油性”是指材料并不阻礙油或油基液體潤(rùn)濕和/或吸收的材料性能。

術(shù)語“芯吸”是指材料通過毛細(xì)管作用吸取水或水基液體以及/或者油或油基液體的材料性能。應(yīng)當(dāng)理解在一些實(shí)施方式中,本文討論的疏水性材料和疏油性材料可以防止芯吸。

在本文中討論了有機(jī)/無機(jī)復(fù)合涂層用于改進(jìn)紡織材料的防污性和防著色污染性的用途。本文中所討論的有機(jī)/無機(jī)材料以及/或者用于制造的方法的各種實(shí)施方式提供了一種新型組合物以及用于由有機(jī)/無機(jī)材料制造無氟涂層的方法,用于改進(jìn)防污性、防著色污染性和/或其它所期望性能。

更具體地說,本發(fā)明的實(shí)施方式涉及組合物以及用于制造用于紡織材料或柔性材料的無機(jī)/有機(jī)復(fù)合涂層的方法,所述方法包括以下步驟:步驟1)選擇紡織基材或柔性基材;步驟2)使用至少含有硅烷、硅烷醇、金屬氧化物前體、或它們的衍生物的溶膠-凝膠涂敷所述基材;以及步驟3)可選地用疏水性化學(xué)試劑和/或其它化學(xué)試劑涂敷所述基材以產(chǎn)生具有納米或微米特征的表面。在一些實(shí)施方式中,上述涂層可以通過霧化或蒸氣處理在受控環(huán)境中進(jìn)行沉積。在其它實(shí)施方式中,上述涂層可以采用全溶液工藝進(jìn)行沉積。

在一些實(shí)施方案中,復(fù)合涂層可以按復(fù)合溶液提供,以有助于在所期望表面上進(jìn)行施加、涂敷、沉積等。在一些實(shí)施方式中,用于處理材料表面的復(fù)合溶液可以包含溶劑,無論是否通過“濕法”、霧化機(jī)制、或者甚至蒸氣處理法,以分散所有組分,形成均勻?qū)嶓w。在一些實(shí)施方式中,復(fù)合物可以使用部分親水或部分疏水溶劑以將復(fù)合物輸送到基材,所述基材本身可以更容易受水基溶劑影響。在一些實(shí)施方式中,復(fù)合溶液可以包含基礎(chǔ)化學(xué)試劑以形成基礎(chǔ)復(fù)合物的主體。在一些實(shí)施方式中,用于處理材料表面的復(fù)合溶液可以包含螯合劑,以提高有機(jī)/無機(jī)材料在溶液中的均勻性。在一些實(shí)施方式中,復(fù)合溶液可以包含粘合劑以有助于復(fù)合物粘合到所期望的表面上。在一些實(shí)施方式中,復(fù)合溶液可以包含增塑劑以保持基礎(chǔ)復(fù)合物的彈性。在一些實(shí)施方式中,復(fù)合溶液可以包含粘度改性劑以獲得所期望粘度的溶液。在一些實(shí)施方式中,用疏水性化學(xué)試劑處理的表面可以用于增加所獲得復(fù)合物的表面疏水性。

在一些實(shí)施方案中,用于分散所有組分以形成均勻溶液的溶劑可以包括、但不限于:水、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、乙二醇、甘油丙酮、乙腈、二噁烷、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、二甲亞砜、或它們的混合物。

在一些實(shí)施方式中,形成基礎(chǔ)復(fù)合物主體的基礎(chǔ)化學(xué)試劑可包括以下的至少一種:具有通式m(or)4(m=si、al、ti、in、sn或zr)的烷氧基硅烷、金屬氧化物前體、或它們的組合,其中r包括氫、取代或未取代的烷基或它們衍生物。該化學(xué)品的非限制性例子包括:原硅酸四甲酯、原硅酸四乙酯、原硅酸四異丙酯、原硅酸四叔丁酯、原硅酸四仲丁酯、甲醇鋁、乙醇鋁、異丙醇鋁、叔丁醇鋁、三仲丁氧基鋁、甲醇鈦、乙醇鈦、異丙醇鈦、叔丁醇鈦、三仲丁氧基鈦、以及帶有類似結(jié)構(gòu)的衍生物。

在一些實(shí)施方式中,提高溶液中有機(jī)材料均勻性的螯合劑可以包括以下的至少一種:具有通式m(or)xr′yr″z(m=si、al、in、sn或ti;x是整數(shù)1、2、或3;y是整數(shù)0、1、或2;z是整數(shù)1、2、或3;前提是x、y和z的總和等于4)的烷氧基硅烷、金屬氧化物前體、或它們的組合,其中r包括氫、取代或未取代的烷基或它們的衍生物;r’包括氫、取代或未取代的烷基或它們的衍生物;并且r”包括含有3~20個(gè)碳原子的取代或未取代烷基或烯基。該化學(xué)品的非限制性例子包括:三甲氧基苯基硅烷、二甲氧基甲基苯基硅烷、甲氧基二甲基苯基硅烷、三甲氧基苯乙基硅烷、二甲氧基甲基苯乙基硅烷、甲氧基二甲基苯乙基硅烷、三甲氧基辛基硅烷、二甲氧基甲基辛基硅烷、甲氧基二甲基辛基硅烷、三甲氧基十二烷基硅烷、二甲氧基甲基十二烷基硅烷、甲氧基二甲基十二烷基硅烷、三甲氧基癸基硅烷、二甲氧基甲基癸基硅烷、甲氧基二甲基癸基硅烷、三甲氧基十八烷基硅烷、二甲氧基甲基十八烷基硅烷、甲氧基二甲基十八烷基硅烷、三甲氧基己基硅烷、二甲氧基甲基己基硅烷、甲氧基二甲基己基硅烷、三甲氧基(環(huán)己基甲基)硅烷、二甲氧基甲基(環(huán)己基甲基)硅烷、甲氧基二甲基(環(huán)己基甲基)硅烷、三乙氧基苯基硅烷、二乙氧基甲基苯基硅烷、乙氧基二甲基苯基硅烷、三乙氧基苯乙基硅烷、二乙氧基甲基苯乙基硅烷、乙氧基二甲基苯乙基硅烷、三乙氧基辛基硅烷、二乙氧基甲基辛基硅烷、乙氧基二甲基辛基硅烷、三乙氧基十二烷基硅烷、二乙氧基甲基十二烷基硅烷、乙氧基二甲基十二烷基硅烷、三乙氧基癸基硅烷、二乙氧基甲基癸基硅烷、乙氧基二甲基癸基硅烷、三乙氧基十八烷基硅烷、二乙氧基甲基十八烷基硅烷、乙氧基二甲基十八烷基硅烷、三乙氧基己基硅烷、二乙氧基甲基己基硅烷、乙氧基二甲基己基硅烷、三乙氧基(環(huán)己基甲基)硅烷、二乙氧基甲基(環(huán)己基甲基)硅烷、乙氧基二甲基(環(huán)己基甲基)硅烷、以及帶有類似結(jié)構(gòu)的衍生物。

在一些實(shí)施方式中,提高溶液中無機(jī)材料均勻性的螯合劑可以包括以下的至少一種:具有通式m(or)xr′yr″z(m=si、al、in、sn或ti;x是整數(shù)1、2、或3;y是整數(shù)0、1、或2;z是整數(shù)1、2、或3;前提是x、y和z的總和等于4)的烷氧基硅烷、金屬氧化物前體、或它們的組合,其中r包括氫、取代或未取代的烷基或它們的衍生物;r’包括氫、取代或未取代的烷基或它們的衍生物;并且r”包括取代或未取代的胺(包括伯胺、仲胺和叔胺)或巰基。該化學(xué)品的非限制性離子包括:3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、2-氨基乙基三甲氧基硅烷、2-氨基乙基三乙氧基硅烷、n-甲基氨基丙基三甲氧基硅烷、n-甲基氨基丙基三乙氧基硅烷、4-氨基丁基甲基二甲氧基硅烷、4-氨基丁基甲基二乙氧基硅烷、3-氨基丙基二甲基甲氧基硅烷、3-氨基丙基二甲基乙氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、n,n-二甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、n,n-二甲基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、n,n-二乙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、n,n-二乙基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、n,n-二乙基氨基甲基三甲氧基硅烷、n,n-二乙基氨基甲基三乙氧基硅烷、二(2-羥乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、二(2-羥乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、n-(2’-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、n-(2’-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、n-丁基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、n-丁基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、n-辛基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、n-辛基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、n-環(huán)己基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、n-環(huán)己基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、n-(3’-三甲氧基甲硅烷基丙基)哌嗪、n-(3’-三乙氧基甲硅烷基丙基)哌嗪、n-(3’-三甲氧基甲硅烷基丙基)嗎啉、n-(3’-三乙氧基甲硅烷基丙基)嗎啉、二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、二(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺、三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、三(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺、n-甲基-n-丁基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、n-甲基-n-丁基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、n-(3’-氨基丙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、n-(3’-氨基丙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、n-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、n-苯基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-巰基丙基三甲氧基硅烷、3-巰基丙基三乙氧基硅烷、以及帶有類似結(jié)果的衍生物。

在一些實(shí)施方式中,有助于有機(jī)/無機(jī)復(fù)合物粘合到所期望表面的粘合劑可以包括以下的至少一種:具有通式m(or)xr′yr″z(m=si、al、in、sn或ti;x是整數(shù)1、2、或3;y是整數(shù)0、1、或2;z是整數(shù)1、2、或3;前提是x、y和z的總和等于4)的烷氧基硅烷、金屬氧化物前體、或它們的組合,其中r包括氫、取代或未取代的烷基或它們的衍生物;r’包括氫、取代或未取代的烷基或它們的衍生物;并且r”包括取代或未取代環(huán)氧基或縮水甘油氧基(glycidoxy)。該化學(xué)品的非限制性離子包括:2-(3,4-環(huán)氧基環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-環(huán)氧基環(huán)己基)乙基三乙氧基硅烷、5,6-環(huán)氧基己基三甲氧基硅烷、5,6-環(huán)氧基己基三乙氧基硅烷、縮水甘油氧基甲基三甲氧基硅烷、縮水甘油氧基甲基三乙氧基硅烷、2-縮水甘油氧基乙基三甲氧基硅烷、2-縮水甘油氧基乙基三乙氧基硅烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、4-縮水甘油氧基丁基三甲氧基硅烷、4-縮水甘油氧基丁基三乙氧基硅烷、以及帶有類似結(jié)構(gòu)的衍生物。

在一些實(shí)施方式中,維持基礎(chǔ)復(fù)合物彈性的增塑劑可以包括以下的至少一種:具有通式m(or)4-xr′x(m=si、al、in、sn或ti;x是整數(shù)1、2、或3)的烷氧基硅烷、金屬氧化物前體、或它們的組合,其中r包括氫、取代或未取代的烷基或它們衍生物,并且r’包括取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的芳基、或它們的衍生物。該化學(xué)品的非限制性例子包括:三甲氧基甲基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、甲氧基三甲基硅烷、三甲氧基乙基硅烷、二甲氧基二乙基硅烷、甲氧基三乙基硅烷、三甲氧基丙基硅烷、二甲氧基二丙基硅烷、甲氧基三丙基硅烷、三甲氧基異丁基硅烷、三乙氧基異丁基硅烷、二甲氧基二異丁基硅烷、二乙氧基二異丁基硅烷、三甲氧基苯基硅烷、二甲氧基二苯基硅烷、甲氧基三苯基硅烷、三甲氧基苯乙基硅烷、二甲氧基二苯乙基硅烷、甲氧基三苯乙基硅烷、三乙氧基甲基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷、乙氧基三甲基硅烷、三乙氧基乙基硅烷、二乙氧基二乙基硅烷、乙氧基三乙基硅烷、三乙氧基丙基硅烷、二乙氧基二丙基硅烷、乙氧基三丙基硅烷、三乙氧基苯基硅烷、二乙氧基二苯基硅烷、乙氧基三苯基硅烷、三乙氧基苯乙基硅烷、二乙氧基二苯乙基硅烷、乙氧基三苯乙基硅烷、以及帶有類似結(jié)構(gòu)的衍生物。

在一些實(shí)施方式中,獲得所期望溶液粘度的粘度改性劑可以包括以下的至少一種:具有以下通式且平均分子量為100~100,000da之間的低聚物/共低聚物形式、聚合物/共聚物(co-polymer)形式的烷基硅氧烷、或它們的組合:

其中,r和r’可以相同或不同,并包括氫、取代或未取代烷基、或它們的衍生物。該化學(xué)品的非限制性例子包括:3-氨基丙基封端的聚(二甲基硅氧烷)、氯封端的聚(二甲基硅氧烷)、縮水甘油醚封端的聚(二甲基硅氧烷)、氫化物封端的聚(二甲基硅氧烷)、羥基封端的聚(二甲基硅氧烷)、羥烷基封端的聚(二甲基硅氧烷)、乙烯基封端的聚(二甲基硅氧烷)、三甲氧基甲硅烷基封端的聚(二甲基硅氧烷)、以及帶有類似結(jié)構(gòu)的衍生物。

在一些實(shí)施方式中,一種或多種無機(jī)材料功能性添加劑可以添加到用于復(fù)合涂層的復(fù)合溶液中,而添加劑不會(huì)損害涂層的原本功能或僅有限影響涂層的原本功能。此處,功能性添加劑可以具有(但不限于)uv吸收/阻隔性能、防反射性能、防磨性能、防火性能、導(dǎo)電性能、抗微生物性能、抗細(xì)菌性能、抗真菌性能優(yōu)點(diǎn)或染色。添加劑可以包括、但不限于如下:分子量高達(dá)約100,000da的有機(jī)/無機(jī)分子/聚合物、以其天然或合成形式(例如,顆粒、納米管、和納米片)具有約2nm~500μm之間尺寸的有機(jī)微米/納米材料;以其天然或合成形式(例如,顆粒、納米管、和納米片)具有約2nm~500μm之間尺寸的金屬/金屬氧化物微米/納米材料(例如,銀、氧化鈦、氧化鋅、氧化鋁、氧化鐵、氧化硒、氧化碲、以及黏土,所述黏土可以包括高嶺土、蒙脫土、伊利石或綠泥石);以及它們的組合。

在一些實(shí)施方式中,一種或多種不會(huì)損害材料層疊體原本功能或僅有限影響材料層疊體原本功能的顏料可以添加到用于復(fù)合涂層的復(fù)合溶液中。該顏料可以包括由于波長(zhǎng)選擇性吸收而改變反射光或透射光顏色的材料。非限制性例子包括人能夠察覺或不能察覺的波長(zhǎng)范圍,例如波長(zhǎng)約為390至700nm的可見光;波長(zhǎng)約100至390nm的紫外光和波長(zhǎng)約700nm至1mm的紅外輻射。顏料包括但不限于:含有金屬元素的基于金屬的無機(jī)顏料,所述金屬包括例如鎘、鉻、鈷、銅、氧化鐵、鉛、錳、汞、鈦、碲、硒和鋅;其它無機(jī)顏料,例炭、粘土和群青;有機(jī)顏料,例如如茜素、茜素紅、藤黃、胭脂紅、紅紫素。靛藍(lán)、印度黃、泰爾紫、喹吖酮、品紅、酞青綠、酞青藍(lán)、二芳基黃、顏料紅、顏料黃、顏料綠、顏料藍(lán)、或它們的其它無機(jī)或有機(jī)衍生物。

在一些實(shí)施方式中,顏料還包括保護(hù)主復(fù)合物使其不會(huì)由于紫外輻射而降解的材料,例如紫外光吸收劑,例如2-羥基苯基-二苯甲酮、2-(2-羥基苯基)苯并三唑以及2-羥基苯基-s-三嗪衍生物;位阻胺光穩(wěn)定劑,例如,四甲基哌啶衍生物;以及抗氧化劑,例如空間位阻酚、亞磷酸鹽/酯、以及硫醚。在一些實(shí)施方式中,顏料還包括發(fā)出顏色的材料,例如通過熒光、磷光和/或其它形式的發(fā)光。該顏料可以包括、但不限于:熒光團(tuán)、例如熒光素、若丹明、香豆素、花青、以及它們的衍生物;磷光染料,例如硫化鋅、鋁酸鍶、以及它們的衍生物。在一些實(shí)施方式中,基礎(chǔ)復(fù)合溶液通過在酸性條件下(ph≤5)混合至少一種的溶劑、基礎(chǔ)化學(xué)試劑、螯合劑、粘合劑、增塑劑、粘度改性劑、功能性添加劑和顏料進(jìn)行制備。在該實(shí)施方式中,復(fù)合溶液的基礎(chǔ)形式可以至少包括溶劑、基礎(chǔ)化學(xué)試劑、螯合劑、粘合劑、和增塑劑。在一些實(shí)施方式中,復(fù)合溶液可以可選地包括粘度改性劑、功能性添加劑以及顏料。在一些實(shí)施方式中,復(fù)合溶液可以包含:1~10體積%的水、10~40體積%的至少一種溶劑、30~70體積%的至少一種基礎(chǔ)化學(xué)試劑、10~20體積%的至少一種增塑劑、1~10體積%的至少一種粘合劑,并且剩余體積可以包括螯合劑、粘性調(diào)節(jié)劑、功能性添加劑和顏料的至少一種。在一些實(shí)施方式中,復(fù)合溶液可以包含:3~8體積%的水、20~30體積%的至少一種溶劑、40~60體積%的至少一種基礎(chǔ)化學(xué)試劑、15~20體積%的至少一種增塑劑、5~10體積%的至少一種粘合劑,并且剩余體積可以包括任何可選的添加劑。在一些實(shí)施方式中,復(fù)合溶液與上述實(shí)施方式類似,但是,增塑劑濃度大于15體積%,或更優(yōu)選大于20體積%。在一些實(shí)施方式中,復(fù)合溶液與上述實(shí)施方式類似,但是,粘合劑濃度大于5體積%,或更優(yōu)選大于10體積%。上述化學(xué)試劑的混合物可以在50-100℃的升高的溫度下攪拌約1/2小時(shí)~10天,或者優(yōu)選在50-70℃的升高的溫度下攪拌約1/2小時(shí)~12小時(shí)。在一些實(shí)施方式中,基礎(chǔ)復(fù)合溶液進(jìn)一步用更多的溶劑稀釋至5~60體積%之間的最終濃度,以形成用于材料涂層的最終復(fù)合溶液。在一些實(shí)施方式中,基礎(chǔ)復(fù)合溶液進(jìn)一步用更多的溶劑稀釋至5~40體積%之間、或者更優(yōu)選5~20體積%之間的最終濃度為。對(duì)于涂敷的紡織材料和織物材料,優(yōu)選保持與涂敷工藝之前相同的觸感和紋理。因此,對(duì)于基礎(chǔ)復(fù)合溶液,優(yōu)選較低的最終濃度。在一些實(shí)施方式中,有機(jī)/無機(jī)復(fù)合溶液是至少部分水解或完全水解的。。

與用于紡織材料的其它常規(guī)涂覆溶液不同,由于高濃度的螯合劑、以及用于柔性的增塑劑,本文中所材料的基礎(chǔ)復(fù)合溶液保持或幾乎保持涂敷工藝前的紡織品或織物的原始觸感和紋理。進(jìn)一步,經(jīng)涂敷的紡織材料或織物材料是抗皺的(即,使得織物起褶最小化、或防止織物起褶)。在一些實(shí)施方式中,溶膠-凝膠組分的聚合度等于或小于100、等于或小于10、或者等于或小于5。最終溶膠-凝膠的聚合物可以通過常規(guī)連接分子(linkermolecular)(例如水)的量進(jìn)行控制。此外,基礎(chǔ)復(fù)合溶液由于對(duì)常規(guī)存在于紡織材料中的極性部分(例如在纖維素和聚酯中的羥基;在尼龍中的氨基或酰胺基等)的親和性而易于與紡織材料粘合,由此將所形成的涂層錨定到紡織材料上。進(jìn)一步,由基礎(chǔ)復(fù)合溶液形成的涂層使得第二階段處理(例如,疏水性溶液處理)能夠容易地粘合到紡織品上,而其他疏水性溶液不會(huì)良好地粘合到紡織品上。因此,復(fù)合溶液可以用作用疏水性溶液進(jìn)行第二階段處理的底漆。

進(jìn)一步,在下文中進(jìn)一步討論的復(fù)合溶液和/疏水性溶液是無氟的,由此避免使用有害化學(xué)品。具有氟的聚合物可以具有有助于疏水性的非常低的表面能,而無氟聚合物的表面能通常高于具有氟的聚合物,使其難以實(shí)現(xiàn)疏水性涂層。然而,所述復(fù)合溶液用作在下文中進(jìn)一步討論的疏水性溶液的底漆,使得能夠獲得無氟疏水性/超疏水性涂層。

在一些實(shí)施方式中,在用溶膠-凝膠工藝處理基材后,所獲得表面還可以用疏水性化學(xué)試劑和/或其它化學(xué)試劑進(jìn)行處理,所述試劑賦予該表面疏水性/超疏水性,并且還可以產(chǎn)生納米或微米形貌。用于在步驟3中進(jìn)行涂敷的疏水性化學(xué)試劑的非限制性例子包括:共價(jià)結(jié)合到所獲得表面的至少一種類型的烷基硅烷,其賦予該表面疏水性/超疏水性,并產(chǎn)生納米或微米形貌。在一些實(shí)施方式中,疏水性化學(xué)試劑和/或其它化學(xué)試劑可以采用蒸氣處理進(jìn)行沉積?;瘜W(xué)試劑可以是疏水性的,并且可以具有烷基硅烷通式[ch3(ch2)a]bsircxd;其中,x包括cl、br、i或其它合適的有機(jī)離去基團(tuán),r包括取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的芳基、或它們的衍生物,并且a是整數(shù)0、1、2、3……至20,b是整數(shù)1、2、或3,并且c是整數(shù)0、1、2、3,并且d是整數(shù)1、2、或3,前提是b、c、d的總和等于4。優(yōu)選的烷基硅烷類可以包括、但不限于:氯硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、苯基氯硅烷、苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基苯基氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二甲基苯乙基氯硅烷、甲基苯乙基二氯硅烷、苯乙基三氯硅烷、二甲基辛基氯硅烷、甲基辛基二氯硅烷、辛基三氯硅烷、二甲基十二烷基氯硅烷、甲基十二烷基二氯硅烷、十二烷基三氯硅烷、癸基二甲基氯硅烷、癸基甲基二氯硅烷、癸基三氯硅烷、二甲基十八烷基氯硅烷、甲基十八烷基二氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、二甲基叔己基(thexyl)氯硅烷、甲基叔己基二氯硅烷、叔己基三氯硅烷、烯丙基甲基二氯硅烷、烯丙基二甲基氯硅烷、烯丙基三氯硅烷、(環(huán)己基甲基)二甲基氯硅烷、(環(huán)己基甲基)甲基二氯硅烷、(環(huán)己基甲基)三氯硅烷、以及帶有類似結(jié)構(gòu)的衍生物。在一些實(shí)施方式中,疏水性化學(xué)試劑可溶于或分散于一種或多種有機(jī)溶劑中。典型地,在有機(jī)溶劑中疏水性化學(xué)試劑的濃度等于0.1體積%~15體積%之間。%.優(yōu)選的有機(jī)溶劑可以包括、但不限于:甲苯、苯、二甲苯、三氯乙烯、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、正丙基溴、二乙基醚、丙酮、二異丙醚、甲基叔丁基醚、石油醚和石油烴。其它化學(xué)試劑還可以單獨(dú)使用或與烷基硅烷結(jié)合使用,以執(zhí)行賦予表面疏水性并且/或者產(chǎn)生納米形貌的類似任務(wù)。

在一些實(shí)施方式中,用于在步驟3中進(jìn)行涂敷的疏水性化學(xué)試劑的例子包括:共價(jià)結(jié)合到所獲得表面的至少一種類型的烷氧基烷基硅烷,其賦予表面疏水性/超疏水性,并產(chǎn)生納米形貌。所用的疏水性化學(xué)試劑可以具有烷氧基烷基硅烷通式[ch3(ch2)a]bsirc[烷氧基]d;其中,[烷氧基]包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、異丙氧基、丁氧基、異丁氧基、或它們的組合;r包括取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的芳基、或它們的衍生物,并且a是整數(shù)0、1、2、3……至20,b是整數(shù)1、2、或3,c是整數(shù)0、1、2、3,并且d是整數(shù)1、2、或3,前提是b、c、和d的總和等于4。在一些實(shí)施方式中,疏水性化學(xué)試劑可溶于或分散于一種有機(jī)溶劑或有機(jī)溶劑的混合物中。典型地,在有機(jī)溶劑中疏水性化學(xué)試劑的濃度等于0.1體積%~15體積%之間。優(yōu)選的烷氧基烷基硅烷類可以包括、但不限于:三甲氧基異丁基硅烷、三乙氧基異丁基硅烷、二甲氧基二異丁基硅烷、二乙氧基二異丁基硅烷、三甲氧基苯基硅烷、三乙氧基苯基硅烷、二甲氧基二苯基硅烷、二乙氧基二苯基硅烷、二甲氧基甲基苯基硅烷、二乙氧基甲基苯基硅烷、甲氧基二甲基苯基硅烷、乙氧基二甲基苯基硅烷、三甲氧基(己基)硅烷、三乙氧基(己基)硅烷、三丙氧基(己基)硅烷、三異丙氧基(己基)硅烷、三甲氧基(辛基)硅烷、三乙氧基(辛基)硅烷、三丙氧基(辛基)硅烷、三異丙氧基(辛基)硅烷、三甲氧基(癸基)硅烷、三乙氧基(癸基)硅烷、三丙氧基(癸基)硅烷、三異丙氧基(癸基)硅烷、三甲氧基(十二烷基)硅烷、三乙氧基(十二烷基)硅烷、三丙氧基(十二烷基)硅烷、三異丙氧基(十二烷基)硅烷、以及帶有類似結(jié)構(gòu)的衍生物。優(yōu)選的有機(jī)溶劑可以包括、但不限于:甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、丙酮、乙腈、二噁烷、四氫呋喃、四氯乙烯、正丙基溴、二甲基甲酰胺、二甲亞砜和水。其它化學(xué)試劑還可以單獨(dú)使用或與烷氧基烷基硅烷結(jié)合使用,以執(zhí)行賦予表面疏水性并且/或者產(chǎn)生納米形貌的類似任務(wù)。

在一些實(shí)施方式中,烷氧基烷基硅烷[ch3(ch2)a]bsirc[烷氧基]d是通過在相應(yīng)溶劑(例如,甲醇、乙醇、異丙醇、和水)中混合并加熱氟烷基硅烷而由烷基硅烷[ch3(ch2)a]bsircxd化學(xué)轉(zhuǎn)變而來。其化學(xué)試劑的混合物優(yōu)選在酸性環(huán)境(ph≤1)下、50~100℃之間的升高的溫度攪拌1小時(shí)~7天,并且溶液用koh(可以含有至多15%(w/w)的水)進(jìn)行中和,直至ph水平等于6~8之間。疏水性溶液可以直接使用,或在合適溶劑(例如,甲醇、乙醇、異丙醇、變性乙醇、水等)中進(jìn)一步稀釋。

顯然,本文所討論的包括各種添加劑的復(fù)合涂層的組分都是無氟的,并且不包含任何氟。無氟化學(xué)組合物的使用避免了含氟材料的相關(guān)環(huán)境和健康風(fēng)險(xiǎn)。

在一些實(shí)施方式中,材料的目標(biāo)表面可以在有機(jī)/無機(jī)復(fù)合溶液沉積之前進(jìn)行活化。表面活化可以通過與臭氧、氧、過氧化氫、鹵素、其它活性氧化類、或它們的組合的反應(yīng)來實(shí)現(xiàn)。目的是產(chǎn)生能量上的活性表面,增加自由基濃度、將分子共價(jià)結(jié)合到表面上。在一些實(shí)施方式中,表面活化可通過由強(qiáng)烈的uv光產(chǎn)生的臭氧等離子實(shí)現(xiàn)。在一些實(shí)施方式中,表面活化可通過等離子處理實(shí)現(xiàn)。在另一個(gè)實(shí)施方式中,表面活化可通過使用電暈放電、燃燒、或等離子產(chǎn)生的臭氧來實(shí)現(xiàn)。

在一些實(shí)施方式中,作為非限制性例子,有機(jī)/無機(jī)復(fù)合溶液可以通過包括、但不限于噴涂、霧化、刮刀涂布(doctor-blading)、填塞、發(fā)泡、軋制、或噴墨印刷的方法沉積在紡織材料的表面上。作為另一非限制性例子,材料可以浸漬在溶液中一段設(shè)定時(shí)間,該一段設(shè)定時(shí)間為等于約1秒至24小時(shí)之間。隨后,可以從材料去除溶劑,并且溶劑可以在約25~200℃之間的設(shè)定溫度下進(jìn)行干燥或固化。如本文所用,聯(lián)系固化組合物或可固化組合物中使用的術(shù)語“固化”、“固化的”及類似術(shù)語意圖表示形成可固化組合物的可聚合和/或可交聯(lián)組分的至少一部分至少是部分聚合物和/或交聯(lián)的。在某些實(shí)施方式中,復(fù)合溶液和/或疏水性溶液的可交聯(lián)組分的交聯(lián)密度、例如交聯(lián)度可以是完全交聯(lián)的1%~100%。

在一些實(shí)施方式中,作為非限制性例子,所得的涂層可以用疏水性化學(xué)試劑處理以增加所獲得有機(jī)/無機(jī)納米復(fù)合物的表面疏水性。所涂覆的材料收首先置在密閉環(huán)境中,在該環(huán)境中疏水性化學(xué)試劑通過加熱到25~200℃的溫度蒸發(fā)到制品上。

在一些實(shí)施方式中,作為非限制性例子,疏水性化學(xué)溶液可以通過包括、但不限于噴涂、霧化、刮刀涂布(doctor-blading)、填塞、發(fā)泡、軋制、或噴墨印刷的方法沉積在紡織材料的表面上。作為另一非限制性例子,材料可以浸漬在溶液中一段設(shè)定時(shí)間,該一段設(shè)定時(shí)間為等于約1秒至24小時(shí)之間。隨后,可以從材料去除溶劑,并且該材料可以在約25~200℃之間的設(shè)定溫度下進(jìn)行干燥或固化。在某些實(shí)施方式中,可交聯(lián)組分的交聯(lián)密度、例如交聯(lián)度是完全交聯(lián)的1%~100%。

在一些實(shí)施方式中,固化后沉積在紡織材料表面上的有機(jī)/無機(jī)復(fù)合溶液(包括任選的疏水性化學(xué)試劑或其它添加劑)在紡織材料中產(chǎn)生互穿保護(hù)層(protectiveinterpenetratinglayer)。保護(hù)層可以增加紡織材料的強(qiáng)度,并使得它們對(duì)物理應(yīng)力(例如拉伸、彎曲、壓縮、穿刺和撞擊)更有彈性。互穿聚合物網(wǎng)絡(luò)是網(wǎng)絡(luò)形式的兩種或更多種聚合物的組合,其是并列合成的。因此,一些類型的互穿形式形成了細(xì)分的相。兩種或更多種聚合物在聚合物級(jí)別上至少是部分交織的,但彼此不是共價(jià)結(jié)合的。除非化學(xué)鍵斷裂,否則網(wǎng)絡(luò)不可能分開。兩種或更多種網(wǎng)絡(luò)可以設(shè)想以如下方式纏繞:它們連接在一起并且不能拉開,但是彼此之間并未通過任何化學(xué)鍵結(jié)合?;ゴ┚酆衔锞W(wǎng)絡(luò)呈現(xiàn)雙相連續(xù)性,這意味著在系統(tǒng)中兩種/三種或更多種聚合物/低聚物/二聚物形成了了宏觀尺度上連續(xù)的相。

在一些實(shí)施方式中,所獲得的經(jīng)處理的紡織材料更易于清潔,其中顆粒和其它染色劑更容易被去除。在一些實(shí)施方式中,已證實(shí)天然和可再生資源材料或紡織品的耐降解性(例如耐候性,抗霉菌性和耐腐性)的改進(jìn),并且可以導(dǎo)致替代標(biāo)準(zhǔn)的基于塑料的對(duì)應(yīng)物,由此降低在其制造中使用基于化石燃料的資源的需求。

在一些實(shí)施方式中,所獲得的經(jīng)處理的紡織材料呈現(xiàn)出防水性能,即,經(jīng)處理的紡織材料的防水性液體級(jí)別(根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)aatcc測(cè)試方法193-2012)為至少1,通常為2~8。在一些實(shí)施方式中,所獲得的經(jīng)處理的紡織材料呈現(xiàn)出防污性和防著色污染性,即,經(jīng)處理的紡織材料的防著色污染性(根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)aatcc測(cè)試方法175-2003)至少高于1,通常為2~10。在一些實(shí)施方式中,所獲得的經(jīng)處理的紡織材料易于清潔。例如,經(jīng)處理的材料可以需要較少的洗滌周期以去除著色,這降低了清潔時(shí)間;需要較少的水和洗滌劑進(jìn)行清潔,這減少了所用資源;或者需要較少的機(jī)器洗滌功率和時(shí)間(例如,溫和周期而非常規(guī)周期)進(jìn)行清潔,這降低所消耗的能量。在一些實(shí)施方式中,所獲得的經(jīng)處理的紡織材料易于干燥,即,它們?cè)诟稍餀C(jī)中需要較少的時(shí)間或較低的溫度進(jìn)行干燥,這節(jié)約了時(shí)間和能量。在一些實(shí)施方式中,所獲得的經(jīng)處理的紡織材料易于使用真空吸塵器等進(jìn)行清潔,由此,使得在清潔過程中使用較低功率的設(shè)備或花費(fèi)較少的時(shí)間,這節(jié)約了能量并延長(zhǎng)了設(shè)備壽命。

實(shí)驗(yàn)過程和測(cè)試結(jié)果

下面詳細(xì)描述了用于評(píng)估經(jīng)處理樣品關(guān)于防水性液體性和防著色污染性效果的標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)試方法。在具體的纖度纖維上進(jìn)行處理,但是可以取決于旦的絲纖度和尺寸進(jìn)行變化,并可以由此改變aatcc和福特(ford)測(cè)試結(jié)果。當(dāng)測(cè)試毯或其它三維絲時(shí),長(zhǎng)度和密度也可以改變aatcc結(jié)果。

aatcc測(cè)試方法193-2012(防水性液體性:防水/醇溶液測(cè)試):該測(cè)試方法的目的在于確定關(guān)于經(jīng)處理表面對(duì)某一系列水/異丙醇溶液的防潤(rùn)濕能力,涂層降低隨機(jī)織物/毯材料有效表面能的效果。該測(cè)試方法按如下執(zhí)行:8份水性異丙醇溶液、編號(hào)1~8的變化體積比(1=最高的水:異丙醇體積比,而8=最低的水:異丙醇體積比),其對(duì)應(yīng)于不同的表面能量。通過從小編號(hào)的測(cè)試溶液開始,用夾持在平坦測(cè)試樣品表面上方高~0.60cm處的涂抹器頭以彼此之間間隔~4.0cm放置最少三滴0.05ml的溶液進(jìn)行測(cè)試。為了獲得合格級(jí)別,測(cè)試溶液必須在測(cè)試樣品表面上保持10±2.0秒,而不沾污、潤(rùn)濕測(cè)試樣品的纖維、或芯吸到測(cè)試樣品的纖維中。因此,測(cè)試樣品的防水性液體級(jí)別是獲得通過級(jí)別的最大編號(hào)測(cè)試溶液。

aatcc測(cè)試方法175-2003(防著色污染性:起絨覆地物(pilefloorcoverings)):該測(cè)試方法的目的是通過酸性染料確定織物材料的防著色污染性。該測(cè)試方法還可以用于確定用防染色劑處理織物材料/毯的效果。該測(cè)試方法通過將20ml誘惑紅(fd&cred40)的稀釋水溶液施加到置于平坦測(cè)試樣品頂部的著色環(huán)(stainingring)中心來進(jìn)行。固定在著色環(huán)內(nèi)部的著色杯(staincup)用于將著色溶液推送到毯的簇狀物上,并進(jìn)行五個(gè)周期的上下移動(dòng),以促進(jìn)著色。與使用前述誘惑紅水溶液不同,紅(水果混合飲料)gatorade用作染色劑是可接受的替代。將已潤(rùn)濕的測(cè)試樣品不受干擾地靜置24±4.0小時(shí)。為了去除著色,測(cè)試樣品在流動(dòng)水中進(jìn)行洗滌,同時(shí)摩擦著色位置,直至洗滌的水不含有染色劑。在評(píng)估前,測(cè)試樣品在100±5℃的烘箱中干燥90分鐘。所獲得的經(jīng)著色的測(cè)試樣品根據(jù)aatccred40著色評(píng)級(jí)進(jìn)行評(píng)估。各測(cè)試樣品可以獲得1.0~10(1.0=嚴(yán)重著色,并且10=未著色)的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別。

福特實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法bn112-08(用于內(nèi)飾材料的的污染和清潔能力測(cè)試):該測(cè)試方法的目的是評(píng)估汽車內(nèi)飾材料(包括毯和織物)的清潔能力。在該測(cè)試方法中使用的污染溶液通過將2.00g的雀巢原味/經(jīng)典速溶咖啡溶解于100ml的沸水中進(jìn)行制備。該測(cè)試方法通過如下進(jìn)行:將2.00ml溫度為65℃的咖啡污染溶液放置到平坦測(cè)試樣品上,且使其在室溫條件下不受干擾地靜置1小時(shí)。1小時(shí)后,使用白色吸水紙從樣品上盡可能多地去除咖啡溶液。重復(fù)該過程,直至不能從測(cè)試樣品上去除更多的咖啡溶液。隨后,將清潔劑(三倍解決效率點(diǎn)狀地毯清潔劑(resolvetripleactionspotcarpetcleaner))施加到一半的著色位置,并使其保持3~5分鐘。在3~5分鐘后,再次用白色吸水紙以每秒1~2個(gè)循環(huán)在1分鐘內(nèi)擦拭掉通過地毯清潔劑去除的任何著色。著色去除程度根據(jù)aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03進(jìn)行評(píng)估??梢詾闇y(cè)試樣品分配aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03的1.00~5.00級(jí)別(1.00=著色可以幾乎完全去除,并且5.00=著色不能被去除)。

下面描述賦予毯疏水性、防著色污染性和防污性的無氟兩階段處理過程。

實(shí)施例i:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠復(fù)合溶液在酸性條件(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶液浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的疏水性化學(xué)試劑((辛基)三氯硅烷)分散于水性甲醇溶液中以生產(chǎn)2.0%(體積/體積)的三甲氧基(辛基)硅烷溶液。第二階段溶液在酸性環(huán)境(ph≤1)下進(jìn)行混合。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到6~8。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012、aatcc測(cè)試方法175-2003、以及福特實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法bn112-08。由此,經(jīng)處理的樣品獲得4.0的alr級(jí)別、6.0的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別以及4.5的aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03級(jí)別。供參考,未經(jīng)處理的樣品獲得0的alr級(jí)別、1.5的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別、以及5.0的aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03級(jí)別。

實(shí)施例ii:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠復(fù)合溶液在酸性條件(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶液浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的疏水性化學(xué)試劑((辛基)三氯硅烷)分散于水性甲醇溶液中以生產(chǎn)3.0%(體積/體積)的三甲氧基(辛基)硅烷溶液。第二階段溶液在酸性環(huán)境(ph<1)下進(jìn)行。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到6~8。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012、aatcc測(cè)試方法175-2003、以及福特實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法bn112-08。由此,經(jīng)處理的樣品獲得5.0的alr級(jí)別、6.0的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別以及4.5的aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03級(jí)別。

實(shí)施例iii:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠復(fù)合溶液在酸性條件(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶液浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的疏水性化學(xué)試劑((辛基)三氯硅烷)分散于水性甲醇溶液中以生產(chǎn)4.0%(體積/體積)的三甲氧基(辛基)硅烷溶液。第二階段溶液在酸性條件(ph<1)下進(jìn)行混合。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到6~8。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012、aatcc測(cè)試方法175-2003、以及福特實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法bn112-08。由此,經(jīng)處理的樣品獲得4.0的alr級(jí)別、6.0的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別以及4.5的aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03級(jí)別。

實(shí)施例iv:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠復(fù)合溶液在酸性條件(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶液浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前在室溫條件下進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的疏水性化學(xué)試劑(辛基三氯硅烷)分散于水性甲醇溶液中以生產(chǎn)5.0%(體積/體積)的三甲氧基辛基硅烷溶液。第二階段溶液在酸性條件(ph<1)下進(jìn)行混合。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到6~8。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012、aatcc測(cè)試方法175-2003、以及福特實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法bn112-08。由此,經(jīng)處理的樣品獲得4.0的alr級(jí)別、6.0的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別以及4.5的aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03級(jí)別。

實(shí)施例v:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠復(fù)合溶液在酸性環(huán)境(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶液浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的疏水性化學(xué)試劑(辛基三氯硅烷)分散于甲醇(meoh)和異丙醇(i-proh)的水性混合物(摩爾比i-proh:meoh為0.0279)中以生產(chǎn)2.0%(體積/體積)的三甲氧基辛基硅烷溶液。第二階段溶液在酸性環(huán)境(ph<1)下進(jìn)行混合。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到6~8。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012、aatcc測(cè)試方法175-2003、以及福特實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法bn112-08。由此,經(jīng)處理的樣品獲得5.0的alr級(jí)別、7.0的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別以及4.0的aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03級(jí)別。

實(shí)施例vi:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠復(fù)合溶液在酸性條件(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶液浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的疏水性化學(xué)試劑(辛基三氯硅烷)分散于甲醇(meoh)和異丙醇(i-proh)的水性混合物(摩爾比i-proh:meoh為0.0589)中以生產(chǎn)2.0%(體積/體積)的三甲氧基辛基硅烷溶液。第二階段溶液在酸性環(huán)境(ph<1)下進(jìn)行混合。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到6~8。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012、aatcc測(cè)試方法175-2003、以及福特實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法bn112-08。由此,經(jīng)處理的樣品獲得4.0的alr級(jí)別、7.25的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別以及4.0的aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03級(jí)別。

實(shí)施例vii:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠復(fù)合溶液在酸性條件(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶液浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的疏水性化學(xué)試劑((辛基)三氯硅烷)分散于甲醇(meoh)和異丙醇(i-proh)的水性混合物(摩爾比i-proh:meoh為0.177)中以生產(chǎn)2.0%(體積/體積)的三甲氧基(辛基)硅烷溶液。第二階段溶液在酸性條件(ph<1)下進(jìn)行混合。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到6~8。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012、aatcc測(cè)試方法175-2003、以及福特實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法bn112-08。由此,經(jīng)處理的樣品獲得5.0的alr級(jí)別、7.5的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別以及4.0的aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03級(jí)別。

實(shí)施例viii:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠復(fù)合溶液在酸性條件(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶液浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的疏水性化學(xué)試劑(辛基三氯硅烷)分散于甲醇(meoh)和異丙醇(i-proh)的水性混合物(摩爾比i-proh:meoh為0.529)中以生產(chǎn)2.0%(體積/體積)的三甲氧基辛基硅烷溶液。第二階段溶液在酸性條件(ph<1)下進(jìn)行混合。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到6~8。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012、aatcc測(cè)試方法175-2003、以及福特實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法bn112-08。由此,經(jīng)處理的樣品獲得5.0的alr級(jí)別、7.75的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別以及4.0的aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03級(jí)別。

實(shí)施例ix:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠復(fù)合溶液在酸性條件(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶液浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的疏水性化學(xué)試劑((辛基)三氯硅烷)分散于甲醇(meoh)和異丙醇(i-proh)的水性混合物(摩爾比i-proh:meoh為0.529)中以生產(chǎn)2.0%(體積/體積)的三甲氧基(辛基)硅烷溶液。第二階段溶液在酸性條件(ph<1)下進(jìn)行混合。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到2。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012、aatcc測(cè)試方法175-2003、以及福特實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法bn112-08。由此,經(jīng)處理的樣品獲得3.0的alr級(jí)別、2.5的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別以及4.0的aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03級(jí)別。

實(shí)施例x:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠復(fù)合溶液在酸性條件(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶液浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的疏水性化學(xué)試劑(辛基三氯硅烷)分散于甲醇(meoh)和異丙醇(i-proh)的水性混合物(摩爾比i-proh:meoh為0.529)中以生產(chǎn)2.0%(體積/體積)的三甲氧基辛基硅烷溶液。第二階段溶液在酸性條件(ph<1)下進(jìn)行混合。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到3.5。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012、aatcc測(cè)試方法175-2003、以及福特實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法bn112-08。由此,經(jīng)處理的樣品獲得3.0的alr級(jí)別、2.75的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別以及4.0的aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03級(jí)別。

實(shí)施例xi:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠復(fù)合溶液在酸性環(huán)境(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶液浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的疏水性化學(xué)試劑(辛基三氯硅烷)分散于甲醇(meoh)和異丙醇(i-proh)的水性混合物(摩爾比i-proh:meoh為0.529)中以生產(chǎn)2.0%(體積/體積)的三甲氧基辛基硅烷溶液。第二階段溶液在酸性條件(ph<1)下進(jìn)行混合。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到5。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012、aatcc測(cè)試方法175-2003、以及福特實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法bn112-08。由此,經(jīng)處理的樣品獲得3.0的alr級(jí)別、2.5的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別以及4.0的aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03級(jí)別。

實(shí)施例xii:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠復(fù)合溶液在酸性環(huán)境(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶液浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的疏水性化學(xué)試劑(辛基三氯硅烷)分散于甲醇(meoh)和異丙醇(i-proh)的水性混合物(摩爾比i-proh:meoh為0.529)中以生產(chǎn)2.0%(體積/體積)的三甲氧基辛基硅烷溶液。第二階段溶液在酸性條件(ph<1)下進(jìn)行混合。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到9.5。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012、aatcc測(cè)試方法175-2003、以及福特實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法bn112-08。由此,經(jīng)處理的樣品獲得3.0的alr級(jí)別、5.75的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別以及4.0的aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03級(jí)別。

實(shí)施例xiii:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠復(fù)合溶液在酸性條件(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶液浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的疏水性化學(xué)試劑(二甲基二氯硅烷)分散于甲醇(meoh)水性混合物中以生產(chǎn)3.0%(體積/體積)的二甲氧基二甲基硅烷溶液。第二階段溶液在酸性條件(ph<1)下進(jìn)行混合。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到4。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012、aatcc測(cè)試方法175-2003、以及福特實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法bn112-08。由此,經(jīng)處理的樣品獲得4.0的alr級(jí)別、7.0的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別以及3.0的aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03級(jí)別。

實(shí)施例xiv:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠復(fù)合溶液在酸性環(huán)境(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶液浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的兩種疏水性化學(xué)試劑(二甲基二氯硅烷和異丁基三乙氧基硅烷)以4的異丁基三乙氧基硅烷:二甲基二氯硅烷摩爾比分散于甲醇水性混合物中以生產(chǎn)0.37%(體積/體積)的二甲基二氯硅烷和3.0%(體積/體積)的異丁基三乙氧基硅烷溶液。為了同化如果使用異丁基三乙氧基硅烷的氯化類似物(異丁基三氯硅烷)而存在的酸性環(huán)境,第二階段溶液的ph用12n的hcl進(jìn)行調(diào)整。第二階段溶液在酸性條件(ph<1)下進(jìn)行混合。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到4。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012、aatcc測(cè)試方法175-2003、以及福特實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法bn112-08。由此,經(jīng)處理的樣品獲得3.0的alr級(jí)別、5.25的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別以及4.5的aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03級(jí)別。

實(shí)施例xv:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠復(fù)合溶液在酸性條件(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶液浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的兩種疏水性化學(xué)試劑(二甲基二氯硅烷和異丁基三乙氧基硅烷)以1.33的異丁基三乙氧基硅烷:二甲基二氯硅烷摩爾比分散于甲醇水性混合物中以生產(chǎn)1.12%(體積/體積)的二甲基二氯硅烷和3.0%(體積/體積)的異丁基三乙氧基硅烷。為了同化如果使用異丁基三乙氧基硅烷的氯化類似物(異丁基三氯硅烷)而存在的酸性條件,第二階段溶液的ph用12n的hcl進(jìn)行調(diào)整。第二階段溶液在酸性條件(ph<1)下進(jìn)行混合。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到4。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012、aatcc測(cè)試方法175-2003、以及福特實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法bn112-08。由此,經(jīng)處理的樣品獲得4.0的alr級(jí)別、6.75的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別以及4.5的aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03級(jí)別。

實(shí)施例xvi:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠復(fù)合溶液在酸性條件(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶液浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的疏水性化學(xué)試劑(異丁基三乙氧基硅烷)分散于甲醇水性混合物(meoh)中以生產(chǎn)3.00%(體積/體積)的異丁基三乙氧基硅烷溶液。為了同化如果使用異丁基三乙氧基硅烷的氯化類似物(異丁基三氯硅烷)而存在的質(zhì)子環(huán)境,第二階段溶液的ph用12n的hcl進(jìn)行調(diào)整。第二階段溶液在酸性條件(ph<1)下進(jìn)行混合。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到4。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012、aatcc測(cè)試方法175-2003、以及福特實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法bn112-08。由此,經(jīng)處理的樣品獲得3.0的alr級(jí)別、2.75的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別以及4.5的aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03級(jí)別。

實(shí)施例xvii:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠復(fù)合溶液在酸性條件(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶液浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的兩種疏水性化學(xué)試劑(二甲基二氯硅烷和辛基三氯硅烷)以4的辛基三氯硅烷:二甲基二氯硅烷摩爾比分散于甲醇水性混合物中以生產(chǎn)0.26%(體積/體積)的二甲基二氯硅烷和2.00%(體積/體積)的辛基三氯硅烷溶液。第二階段溶液在酸性條件(ph<1)下進(jìn)行混合。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到5。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012、aatcc測(cè)試方法175-2003、以及福特實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法bn112-08。由此,經(jīng)處理的樣品獲得4.0的alr級(jí)別、6.50的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別以及3.25的aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03級(jí)別。

實(shí)施例xviii:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠復(fù)合溶液在酸性環(huán)境(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶液浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的兩種疏水性試劑(二甲基二氯硅烷和(辛基)三氯硅烷)以1.33的(辛基)三氯硅烷:二甲基二氯硅烷摩爾比分散于甲醇水性混合物中以生產(chǎn)0.76%(體積/體積)的二甲基二氯硅烷和2.00%(體積/體積)的辛基三氯硅烷溶液。第二階段溶液在酸性環(huán)境(ph<1)下進(jìn)行混合。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到5。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012、aatcc測(cè)試方法175-2003、以及福特實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法bn112-08。由此,經(jīng)處理的樣品獲得4.0的alr級(jí)別、7.0的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別以及4.0的aatcc評(píng)估方法2/iso105-a03級(jí)別。

實(shí)施例xix:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合試劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠溶液在酸性環(huán)境(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶膠-凝膠浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的兩種疏水性化學(xué)試劑(二甲基二氯硅烷和苯基三氯硅烷)以4的二甲基二氯硅烷:苯基三氯硅烷摩爾比分散于甲醇水性混合物中以生產(chǎn)2.00%(體積/體積)的二甲氧基二甲基硅烷和0.664%(體積/體積)的三甲氧基苯基硅烷溶液。第二階段溶液在酸性環(huán)境(ph<1)下進(jìn)行混合。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到5.5。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012和aatcc測(cè)試方法175-2003。由此,經(jīng)處理的樣品獲得3.0的alr級(jí)別、和7.0的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別。

實(shí)施例xx:對(duì)于第一階段溶液,含有結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合試劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(甲醇和水)的溶膠-凝膠溶液在酸性條件(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得的溶液用甲醇進(jìn)行稀釋。隨后,該溶液用于通過將樣品浸漬在溶膠-凝膠浴中對(duì)尺寸4”x4”的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在第二階段溶液沉積前進(jìn)行空氣干燥/固化。第二階段溶液通過如下制備:將足夠的疏水性化學(xué)試劑(苯基三氯硅烷)進(jìn)行分散以生產(chǎn)3.00%(體積/體積)的三甲氧基苯基硅烷溶液。第二階段溶液在酸性條件(ph<1)下進(jìn)行混合。在加熱混合后,溶液用koh(可以含有至多15%(重量/重量)的水)進(jìn)行中和,直至ph達(dá)到5.5。第二階段溶液進(jìn)行沉淀,然后過濾以去除過量不溶鹽。隨后,用上述第二階段溶液通過將樣品浸漬在第二階段溶液浴中對(duì)已經(jīng)用第一階段溶液處理過的基于尼龍6,6的毯樣品進(jìn)行處理。多余溶液通過將浸飽的樣品以毯的簇狀物垂直于局部垂線取向的方式懸掛在空氣中進(jìn)行去除。從樣品中排出足夠的溶液以達(dá)到范圍150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目標(biāo)%重量增加。毯樣品隨后在效果評(píng)估前進(jìn)行空氣干燥/固化。實(shí)施以下測(cè)試方法以評(píng)估在毯-空氣界面處經(jīng)處理樣品的表面能和防著色污染性:aatcc測(cè)試方法193-2012和aatcc測(cè)試方法175-2003。由此,經(jīng)處理的樣品獲得3.0的alr級(jí)別、和6.0的aatccred40著色評(píng)級(jí)級(jí)別。

實(shí)施例xxi:下面說明用于呈現(xiàn)高物理強(qiáng)度的復(fù)合涂敷紡織材料的溶液的制備和涂敷方法。含有基礎(chǔ)化學(xué)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(水和甲醇)的溶膠-凝膠溶液在酸性環(huán)境(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。所獲得溶液用于通過將織物浸漬在溶液中對(duì)土工織物(geotextile)聚酯編織織物(約12”x12”)進(jìn)行處理。從織物排出多余的溶液,直至增量為50~100%。所述織物進(jìn)行干燥,直至完全固化。與原始的未經(jīng)處理的紡織品相比,所獲得的紡織品呈現(xiàn)可以抵御高很多的沖擊或穿刺負(fù)載的高物理強(qiáng)度。

實(shí)施例xxii:下面說明用于呈現(xiàn)高物理強(qiáng)度和抗uv性能的復(fù)合涂敷紡織材料的溶液的制備和涂敷方法。含有基礎(chǔ)化學(xué)試劑(原硅酸四乙酯)、增塑劑(三甲氧基丙基硅烷)、粘合劑(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶劑(水和甲醇)的溶膠-凝膠溶液在酸性環(huán)境(ph=5,用hcl調(diào)整)下通過混合上述化學(xué)品進(jìn)行制備。將氧化鈦粉末(尺寸:~325目)加入該溶液中并攪拌直至完全混合。所獲得溶液用于通過將織物浸漬在溶液中對(duì)土工織物(geotextile)聚酯編織織物(約12”x12”)進(jìn)行處理。從織物排出多余的溶液,直至增量為50~100%。所述織物進(jìn)行干燥,直至完全固化。與原始的未經(jīng)處理的紡織品相比,所獲得的紡織品呈現(xiàn)可以抵御高很多的沖擊或穿刺負(fù)載的高物理強(qiáng)度和抗uv性能。

包括本文所述實(shí)施方式以表明本公開的具體方面。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解本文所述的實(shí)施方式僅表示本公開的示例性實(shí)施方式。本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本公開應(yīng)理解,在不偏離本公開精神和范圍的前提下,可對(duì)所述具體實(shí)施方式進(jìn)行許多變化,同時(shí)仍能獲得相同或類似的結(jié)果。通過以上說明,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以容易地確知本公開的主要特征,且可以在不背離其精神和范圍的情況下,對(duì)本公開進(jìn)行各種改變和改良以使其適于各種應(yīng)用和條件。上述實(shí)施方式僅僅是說明性的,并且不應(yīng)當(dāng)視為本公開范圍的限制。

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