纖維素氨基甲酸酯的制備及其低溫溶解紡絲方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種纖維素氨基甲酸酯的制備及其低溫溶解紡絲方法，將纖維素加入到氫氧化鈉溶液，攪拌均勻并浸泡，然后將纖維素取出水洗至中性，得到堿化纖維素，加入尿素，攪拌均勻，放入烘箱中加熱、反應(yīng)并干燥，得到纖維素氨基甲酸酯，將纖維素氨基甲酸酯粉碎成粉末加入到混合釜中，并加入氫氧化鈉、硫脲、去離子水的復(fù)合溶劑，攪拌混合均勻；混合釜中的原料在擠出、脫泡、過濾后由噴絲板的噴絲孔噴出，依次進(jìn)入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中凝固成固體，再經(jīng)過水槽水洗后通過紡絲組件拉伸、纏繞成纖維素氨基甲酸酯纖維。本發(fā)明適合于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的工藝路線制備纖維素氨基甲酸酯，對(duì)于實(shí)現(xiàn)纖維素的低溫溶紡工程化、產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)意義重大。
【專利說明】纖維素氨基甲酸酯的制備及其低溫溶解紡絲方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種纖維素氨基甲酸酯的制備及其低溫溶解紡絲方法，屬于高分子材料的綠色加工改性領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]纖維素廣泛來源于自然界，例如麻、麥桿、稻草等。由于纖維素每個(gè)葡糖單元環(huán)上有兩個(gè)仲羥基和一個(gè)伯羥基，很容易形成分子內(nèi)和分子間氫鍵，結(jié)晶度很高，所以纖維素很難溶于一般的無機(jī)和有機(jī)溶劑中，需要采用特殊的溶劑或?qū)⑵溲苌男院蟛疟阌诩庸づc利用。纖維素衍生化主要包括酯化、醚化和接枝共聚反應(yīng)等。其中，纖維素與尿素反應(yīng)生成纖維素氨基甲酸酯，過程較為簡(jiǎn)單，可紡性良好，對(duì)環(huán)境污染小，所得的纖維織物具有優(yōu)良的吸濕性、透氣性、抗靜電性、易染色性、可紡性、可降解性等，在紡織、醫(yī)療衛(wèi)生、日常用品等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景，是目前最具潛力的纖維素纖維。而且尿素來源豐富且無毒，價(jià)格也比較便宜，反應(yīng)產(chǎn)物纖維素氨基甲酸酯性質(zhì)穩(wěn)定，能夠在常溫常濕環(huán)境下儲(chǔ)存至少半年時(shí)間。
[0003]然而，我國纖維素氨基甲酸酯纖維的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)進(jìn)展很慢。雖然纖維素氨基甲酸酯能很好地溶解在氫氧化鈉溶液中形成良好穩(wěn)定的溶液，但是纖維素氨基甲酸酯在氫氧化鈉水溶液中的溶解度較低，導(dǎo)致纖維素氨基甲酸酯溶液粘度較低，可紡性不如粘膠溶液。近年來，將纖維素溶解在低溫堿/尿素/硫脲組合溶液中進(jìn)行紡絲得到的再生纖維素纖維引起了國內(nèi)外專家的高度重視。然而，受到纖維素自身結(jié)構(gòu)的限制，纖維素在低溫堿/尿素溶液中的溶解度也不高， 只能達(dá)到5%左右。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:提供了一種實(shí)現(xiàn)纖維素的低溫溶紡工程化、產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，紡絲速度高的纖維素氨基甲酸酯的制備及其低溫溶解紡絲方法，解決了工業(yè)化生產(chǎn)中，纖維素氨基甲酸酯在氫氧化鈉水溶液中的溶解度較低和纖維素在低溫堿/尿素溶液中的溶解度低的問題。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是提供了一種纖維素氨基甲酸酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0006](I)將纖維素和尿素在70°C下真空干燥24小時(shí)；
[0007](2)配置濃度為12-16%的氫氧化鈉溶液，取一定量的纖維素加入到氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，在50°C下浸泡30-60分鐘；
[0008](3)將纖維素取出水洗至中性，洗滌至含水率200%，得到堿化纖維素，然后加入一定量的尿素，攪拌均勻，放入烘箱中加熱、反應(yīng)并干燥，得到纖維素氨基甲酸酯。
[0009]優(yōu)選地，所述的纖維素為普通棉纖維，聚合度在300-600之間，纖維素加入量為氫氧化鈉溶液質(zhì)量的5-10%。
[0010]優(yōu)選地，所述的尿素添加量為纖維素質(zhì)量的50-100%。
[0011]優(yōu)選地，所述的堿化纖維素和尿素在烘箱的反應(yīng)溫度為120-140°c，反應(yīng)時(shí)間為2-3小時(shí)。
[0012]一種纖維素氨基甲酸酯的低溫溶解紡絲方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0013](I)將纖維素氨基甲酸酯粉碎成顆粒細(xì)小、粒徑分布均勻的粉末，通過纖維素計(jì)量器加入到混合釜中；
[0014](2)將氫氧化鈉、硫脲、去離子水的復(fù)合溶劑加入到混合釜中，與纖維素氨基甲酸酯攪拌混合均勻；
[0015](3)將混合釜中的原料加入到低溫?cái)D出機(jī)中，擠出、脫泡、過濾后由噴絲板的噴絲孔噴出，得到纖維素氨基甲酸酯原絲，擠出溫度為-10-0°C ；
[0016](4)纖維素氨基甲酸酯原絲依次進(jìn)入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中迅速凝固成固體，再經(jīng)過水槽水洗后通過紡絲組件拉伸、纏繞成纖維素氨基甲酸酯纖維。
[0017]優(yōu)選地，所述的纖維素氨基甲酸酯粉末的顆粒大小為400-800目。
[0018]優(yōu)選地,所述的復(fù)合溶劑組成按重量比包括氫氧化鈉10-15%,硫脲5-10%,去離子水 80-85%。
[0019]優(yōu)選地，所述的低溫?cái)D出機(jī)為低溫同向雙螺桿擠出機(jī)，其螺桿長(zhǎng)徑比為 I: 35-1: 55，螺桿轉(zhuǎn)速為200-400rpm;擠出機(jī)機(jī)頭壓力為3-5MPa，脫泡時(shí)真空泵壓力為
0.8—IMPa0
[0020]優(yōu)選地，所述的噴絲板孔數(shù)為50-200孔，噴頭拉伸比為0.5-1.5，后拉伸比為
1.5_2.0 ο
[0021]優(yōu)選地，所述的第一凝固浴槽和第二凝固浴槽內(nèi)的凝固液均是由硫酸與硫酸鈉配制而成的水溶液，第一凝固浴槽內(nèi)的凝固浴溫度為20-30°C，硫酸/硫酸鈉/水三者的質(zhì)量配比為4/1/10-3/2/10，第二凝固浴槽內(nèi)的凝固浴溫度為30-50°C，硫酸/硫酸鈉/水三者的質(zhì)量配比為2.5/2.5/10-1.5/3.5/10，水槽溫度為50-60。。。
[0022]本發(fā)明適合于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的工藝路線制備纖維素氨基甲酸酯，然后進(jìn)行低溫溶液紡絲。其利用尿素和纖維素為原料制備纖維素氨基甲酸酯，能大大降低纖維素分子間和分子內(nèi)的氫鍵作用力，使得纖維素氨基甲酸酯能直接溶于低溫堿/硫脲水溶液，并且能明顯提高其溶解度，易于獲得粘度穩(wěn)定、過濾性能良好的纖維素氨基甲酸酯溶液，可以直接用于制備纖維素纖維，還可以與其它聚合物共混生產(chǎn)纖維。采用本發(fā)明的加工改性工藝可獲得易于加工成型、高效綠色清潔化的纖維素氨基甲酸酯纖維。在擠出機(jī)強(qiáng)大的剪切力作用下使物料的混合、溶解得更加充分，這種紡絲工藝既可以提高紡絲速度，減少成纖后纖維的結(jié)構(gòu)缺陷，也減少了對(duì)環(huán)境的污染，所得到的纖維素氨基甲酸酯纖維具有良好的機(jī)械性能，對(duì)于實(shí)現(xiàn)纖維素的低溫溶紡工程化、產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)意義重大。

【具體實(shí)施方式】
[0023]為使本發(fā)明更明顯易懂，茲以優(yōu)選實(shí)施例，作詳細(xì)說明如下。
[0024]本發(fā)明涉及纖維素的衍生化改性及其高溫熔融擠出，尤其是涉及纖維素在高溫?cái)D出過程中的原位改性。
[0025]一種纖維素氨基甲酸酯的制備方法，其包括以下步驟:
[0026](I)將聚合度在300-600之間的普通棉纖維(即纖維素)和尿素在70°C下真空干燥24小時(shí)；
[0027](2)配置濃度為12-16%的氫氧化鈉溶液，取一定量的纖維素加入到氫氧化鈉溶液，纖維素加入量為氫氧化鈉溶液質(zhì)量的5-10%,攪拌均勻,在50°C下浸泡30-60分鐘；
[0028](3)將纖維素取出水洗至中性，洗滌至含水率200%，得到堿化纖維素，然后加入一定量的尿素，尿素添加量為纖維素質(zhì)量的50-100%，攪拌均勻，放入反應(yīng)溫度為120-140°C的烘箱中加熱，反應(yīng)2-3小時(shí)并干燥，得到纖維素氨基甲酸酯。
[0029]一種纖維素氨基甲酸酯的低溫溶解紡絲方法，其包括以下步驟:
[0030](I)將纖維素氨基甲酸酯粉碎成顆粒細(xì)小、粒徑分布均勻的粉末，纖維素氨基甲酸酯粉末的顆粒大小為400-800目，并通過纖維素計(jì)量器加入到混合釜中；
[0031](2)將重量比為10-15%的氫氧化鈉、5-10%的硫脲、80-85%的去離子水的復(fù)合溶劑加入到混合釜中，與纖維素氨基甲酸酯攪拌混合均勻；
[0032](3)將混合釜中的原料加入到低溫?cái)D出機(jī)中，擠出、脫泡、過濾后由噴絲口噴出，得到纖維素氨基甲酸酯原絲，擠出溫度為-10-0°C ;低溫?cái)D出機(jī)為低溫同向雙螺桿擠出機(jī)，其螺桿長(zhǎng)徑比為1: 35-1: 55，螺桿轉(zhuǎn)速為200-400rpm ;擠出機(jī)機(jī)頭壓力為3-5MPa，脫泡時(shí)真空泵壓力為0.8-lMPa，噴絲板孔數(shù)為50-200孔，噴頭拉伸比為0.5-1.5，后拉伸比為
1.5-2.0，可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)物料的輸送、混合、溶解、脫泡、過濾。
[0033](4)纖維素氨基甲酸酯原絲依次進(jìn)入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中迅速凝固成固體，再經(jīng)過水槽水洗后通過紡絲組件拉伸、纏繞成纖維素氨基甲酸酯纖維。
[0034]第一凝固浴槽和第二凝固浴槽內(nèi)的凝固液均是由硫酸與硫酸鈉配制而成的水溶液，凝固浴槽按前后順序分別配制不同酸性的凝固浴，其中第一凝固浴槽的酸性較高。第一凝固浴槽內(nèi)的凝固浴溫度為20-30°C，硫酸/硫酸鈉/水三者的質(zhì)量配比為4/1/10-3/2/10，第二凝固浴槽內(nèi)的凝固浴溫度為30-50 V，硫酸/硫酸鈉/水三者的質(zhì)量配比為 2.5/2.5/10-1.5/3.5/10，水槽溫度為 50-60。。。
[0035]實(shí)施例1
[0036]將纖維素和尿素在70°C下真空干燥24小時(shí)。其中，纖維素為普通棉纖維，聚合度為300。配置16%的氫氧化鈉水溶液15kg,將1.5kg纖維素加入到氫氧化鈉水溶液中攪拌均勻后在50°C下浸泡30分鐘，浸泡后將纖維素洗滌至中性，得到含水的堿化纖維素3kg，然后加入1.5kg尿素?cái)嚢杈鶆?，放入烘箱?37°C下反應(yīng)2小時(shí)后干燥，干燥至反應(yīng)產(chǎn)物質(zhì)量不變?yōu)橹?，再將反?yīng)產(chǎn)物纖維素氨基甲酸酯粉碎，得到纖維素氨基甲酸酯粉末，其粉末顆粒大小為800目。
[0037]取Ikg纖維素氨基甲酸酯粉末和1kg溶劑通過計(jì)量泵(即纖維素計(jì)量器)加入到混合釜中攪拌15分鐘混合均勻，然后通過計(jì)量泵喂入低溫同向雙螺桿擠出機(jī)中，擠出、脫泡、過濾后由噴絲口噴出，得到纖維素氨基甲酸酯原絲。溶劑組成為10wt%的氫氧化鈉、5wt%的硫脲和85wt%的去離子水。
[0038]低溫同向雙螺桿擠出機(jī)一區(qū)溫度為-10°C，二區(qū)溫度為_8°C，三區(qū)溫度為_6°C，四區(qū)溫度為_4°C，機(jī)頭溫度為0°C。螺桿長(zhǎng)徑比為1: 55，螺桿轉(zhuǎn)速為200rpm，擠出機(jī)機(jī)頭壓力為4MPa，脫泡時(shí)真空泵壓力為0.8MPa，噴絲板孔數(shù)為50孔，噴頭拉伸比為0.5，后拉伸比為1.5，可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)物料的輸送、混合、溶解、脫泡、過濾。
[0039]纖維素氨基甲酸酯原絲依次進(jìn)入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中迅速凝固成固體，再經(jīng)過水槽水洗后通過五輥牽伸儀機(jī)(即紡絲組件)拉伸、纏繞成纖維素氨基甲酸酯纖維。
[0040]第一凝固浴槽和第二凝固浴槽內(nèi)的凝固液均是由硫酸與硫酸鈉配制而成的水溶液，第一凝固浴槽內(nèi)的凝固浴溫度為20°C，硫酸/硫酸鈉/水三者的質(zhì)量配比為4/1/10，第二凝固浴槽內(nèi)的凝固浴溫度為30°C，硫酸/硫酸鈉/水三者的質(zhì)量配比為2.5/2.5/10，水槽溫度為50°C。
[0041]由此可知，纖維素氨基甲酸酯紡絲液的可紡性良好，最終可獲得纖度為2.53dtex,斷裂強(qiáng)度為4.02cN/dtex，伸長(zhǎng)率為22.5%。
[0042]實(shí)施例2
[0043]將纖維素和尿素在70°C下真空干燥24小時(shí)。其中，纖維素為普通棉纖維，聚合度為400。配置14%的氫氧化鈉水溶液15kg,將0.75kg纖維素加入到氫氧化鈉水溶液中攪拌均勻后在50°C下浸泡45分鐘，浸泡后將纖維素洗滌至中性，得到含水的堿化纖維素1.5kg，然后加入0.6kg尿素?cái)嚢杈鶆?，放入烘箱?20°C下反應(yīng)3小時(shí)后干燥，干燥至反應(yīng)產(chǎn)物質(zhì)量不變?yōu)橹梗賹⒎磻?yīng)產(chǎn)物纖維素氨基甲酸酯粉碎，得到纖維素氨基甲酸酯粉末，其粉末顆粒大小為600目。
[0044]取Ikg纖維素氨基甲酸酯粉末和1kg溶劑通過計(jì)量泵(即纖維素計(jì)量器)加入到混合釜中攪拌15分鐘混合均勻，然后通過計(jì)量泵喂入低溫同向雙螺桿擠出機(jī)中，擠出、脫泡、過濾后由噴絲口噴出，得到纖維素氨基甲酸酯原絲。溶劑組成為15wt%的氫氧化鈉、5wt%的硫脲和80wt%的去離子水。
[0045]低溫同向雙螺桿擠出機(jī)一區(qū)溫度為-8°C, 二區(qū)溫度為_6°C,三區(qū)溫度為_4°C,四區(qū)溫度為_2°C，機(jī)頭溫度為-10°C。螺桿長(zhǎng)徑比為1: 35，螺桿轉(zhuǎn)速為300rpm，擠出機(jī)機(jī)頭壓力為3MPa，脫泡時(shí)真空泵壓力為0.9MPa，噴絲板孔數(shù)為100孔，噴頭拉伸比為I，后拉伸比為1.8，可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)物料的輸送、混合、溶解、脫泡、過濾。
[0046]纖維素氨基甲酸酯原絲依次進(jìn)入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中迅速凝固成固體，再經(jīng)過水槽水洗后通過五輥牽伸儀機(jī)(即紡絲組件)拉伸、纏繞成纖維素氨基甲酸酯纖維。
[0047]第一凝固浴槽和第二凝固浴槽內(nèi)的凝固液均是由硫酸與硫酸鈉配制而成的水溶液，第一凝固浴槽內(nèi)的凝固浴溫度為30°C，硫酸/硫酸鈉/水三者的質(zhì)量配比為3/2/10，第二凝固浴槽內(nèi)的凝固浴溫度為50°C，硫酸/硫酸鈉/水三者的質(zhì)量配比為1.5/3.5/10，水槽溫度為60°C。
[0048]由此可知，纖維素氨基甲酸酯紡絲液的可紡性良好，最終可獲得纖度為2.58dtex,斷裂強(qiáng)度為3.86cN/dtex，伸長(zhǎng)率為21.2%。
[0049]實(shí)施例3
[0050] 將纖維素和尿素在70°C下真空干燥24小時(shí)。其中，纖維素為普通棉纖維，聚合度為600。配置12%的氫氧化鈉水溶液15kg,將1.2kg纖維素加入到氫氧化鈉水溶液中攪拌均勻后在50°C下浸泡60分鐘，浸泡后將纖維素洗滌至中性，得到含水的堿化纖維素2.4kg，然后加入0.6kg尿素?cái)嚢杈鶆?，放入烘箱?40°C下反應(yīng)2.5小時(shí)后干燥，干燥至反應(yīng)產(chǎn)物質(zhì)量不變?yōu)橹?，再將反?yīng)產(chǎn)物纖維素氨基甲酸酯粉碎，得到纖維素氨基甲酸酯粉末，其粉末顆粒大小為400目。
[0051]取Ikg纖維素氨基甲酸酯粉末和1kg溶劑通過計(jì)量泵(即纖維素計(jì)量器)加入到混合釜中攪拌15分鐘混合均勻，然后通過計(jì)量泵喂入低溫同向雙螺桿擠出機(jī)中，擠出、脫泡、過濾后由噴絲口噴出，得到纖維素氨基甲酸酯原絲。溶劑組成為10wt%的氫氧化鈉、1wt %的硫脲和80wt%的去離子水。
[0052]低溫同向雙螺桿擠出機(jī)一區(qū)溫度為-9 °C，二區(qū)溫度為-7 °C，三區(qū)溫度為_5°C，四區(qū)溫度為_3°C，機(jī)頭溫度為-1°C。螺桿長(zhǎng)徑比為1: 40，螺桿轉(zhuǎn)速為400rpm，擠出機(jī)機(jī)頭壓力為5MPa，脫泡時(shí)真空泵壓力為IMPa，噴絲板孔數(shù)為200孔，噴頭拉伸比為1.5，后拉伸比為2.0，可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)物料的輸送、混合、溶解、脫泡、過濾。
[0053]纖維素氨基甲酸酯原絲依次進(jìn)入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中迅速凝固成固體，再經(jīng)過水槽水洗后通過五輥牽伸儀機(jī)(即紡絲組件)拉伸、纏繞成纖維素氨基甲酸酯纖維。
[0054]第一凝固浴槽和第二凝固浴槽內(nèi)的凝固液均是由硫酸與硫酸鈉配制而成的水溶液，第一凝固浴槽內(nèi)的凝固浴溫度為25°C，硫酸/硫酸鈉/水三者的質(zhì)量配比為2/1/10，第二凝固浴槽內(nèi)的凝固浴溫度為40°C，硫酸/硫酸鈉/水三者的質(zhì)量配比為1/2/10，水槽溫度為55°C。
[0055]由此可知，纖維素氨基甲酸酯紡絲液的可紡性良好，最終可獲得纖度為2.56dtex,斷裂強(qiáng)度為4.14cN/dt ex，伸長(zhǎng)率為26.7%。
【權(quán)利要求】
1.一種纖維素氨基甲酸酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將纖維素和尿素在70°c下真空干燥24小時(shí)； (2)配置濃度為12-16%的氫氧化鈉溶液，取一定量的纖維素加入到氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，在50°C下浸泡30-60分鐘； (3)將纖維素取出水洗至中性，洗滌至含水率200%，得到堿化纖維素，然后加入一定量的尿素，攪拌均勻，放入烘箱中加熱、反應(yīng)并干燥，得到纖維素氨基甲酸酯。
2.如權(quán)利要求1所述的一種纖維素氨基甲酸酯的制備方法，其特征在于，所述的纖維素為普通棉纖維，聚合度在300-600之間，纖維素加入量為氫氧化鈉溶液質(zhì)量的5-10%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種纖維素氨基甲酸酯的制備方法，其特征在于，所述的尿素添加量為纖維素質(zhì)量的50-100%。
4.如權(quán)利要求1所述的一種纖維素氨基甲酸酯的制備方法，其特征在于，所述的堿化纖維素和尿素在烘箱的反應(yīng)溫度為120-140°C,反應(yīng)時(shí)間為2-3小時(shí)。
5.—種如權(quán)利要求1所述方法制備的纖維素氨基甲酸酯的低溫溶解紡絲方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將纖維素氨基甲酸酯粉碎成顆粒細(xì)小、粒徑分布均勻的粉末，通過纖維素計(jì)量器加入到混合釜中； (2)將氫氧化鈉、硫脲、去離子水的復(fù)合溶劑加入到混合釜中，與纖維素氨基甲酸酯攪拌混合均勻； (3)將混合釜中的原料加入到低溫?cái)D出機(jī)中，擠出、脫泡、過濾后由噴絲板的噴絲孔噴出，得到纖維素氨基甲酸酯原絲，擠出溫度為-1o-o°c ； (4)纖維素氨基甲酸酯原絲依次進(jìn)入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中迅速凝固成固體，再經(jīng)過水槽水洗后通過紡絲組件拉伸、纏繞成纖維素氨基甲酸酯纖維。
6.如權(quán)利要求5所述的一種纖維素氨基甲酸酯的低溫溶解紡絲方法，其特征在于，所述的纖維素氨基甲酸酯粉末的顆粒大小為400-800目。
7.如權(quán)利要求5所述的一種纖維素氨基甲酸酯的低溫溶解紡絲方法，其特征在于，所述的復(fù)合溶劑組成按重量比包括氫氧化鈉10-15 %，硫脲5-10 %，去離子水80-85 %。
8.如權(quán)利要求5所述的一種纖維素氨基甲酸酯的低溫溶解紡絲方法，其特征在于，所述的低溫?cái)D出機(jī)為低溫同向雙螺桿擠出機(jī)，其螺桿長(zhǎng)徑比為1: 35-1: 55，螺桿轉(zhuǎn)速為200-400rpm ;擠出機(jī)機(jī)頭壓力為3_5MPa，脫泡時(shí)真空泵壓力為0.8_lMPa。
9.如權(quán)利要求5所述的一種纖維素氨基甲酸酯的低溫溶解紡絲方法，其特征在于，所述的噴絲板孔數(shù)為50-200孔，噴頭拉伸比為0.5-1.5，后拉伸比為1.5-2.0。10.如權(quán)利要求5所述的一種纖維素氨基甲酸酯的低溫溶解紡絲方法，其特征在于，所述的第一凝固浴槽和第二凝固浴槽內(nèi)的凝固液均是由硫酸與硫酸鈉配制而成的水溶液，第一凝固浴槽內(nèi)的凝固浴溫度為20-30°C，硫酸/硫酸鈉/水三者的質(zhì)量配比為4/1/10-3/2/10，第二凝固浴槽內(nèi)的凝固浴溫度為30-50°C，硫酸/硫酸鈉/水三者的質(zhì)量配比為2.5/2.5/10-1.5/3.5/10，水槽溫度為50-60°C。
【文檔編號(hào)】D01F2/02GK104072622SQ201410310461
【公開日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年7月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月1日
【發(fā)明者】余木火, 張玥, 李欣達(dá), 何小云, 黎歡 申請(qǐng)人:東華大學(xué)