專(zhuān)利名稱(chēng)：一種光電磁三功能三股并行納米纖維束及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體說(shuō)涉及一種光電磁三功能三股并行納米纖維束及其制備方法。
背景技術(shù)：
納米纖維是指在材料的三維空間尺度上有兩維處于納米尺度的線狀材料，通常徑向尺度為納米量級(jí)，而長(zhǎng)度則較大。由于納米纖維的徑向尺度小到納米量級(jí)，顯示出一系列特性，最突出的是比表面積大，從而其表面能和活性增大，進(jìn)而產(chǎn)生小尺寸效應(yīng)、表面或界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等，并因此表現(xiàn)出一系列化學(xué)、物理如熱、光、聲、電、磁等方面的特異性。在現(xiàn)有技術(shù)中，有很多制備納米纖維的方法，例如抽絲法、模板合成法、分相法以及自組裝法等。此外，還有電弧蒸發(fā)法，激光高溫?zé)品ǎ衔餆峤夥?。這三種方法實(shí)際上都是在高溫下使化合物或單質(zhì)蒸發(fā)后，經(jīng)熱解或直接冷凝制得納米纖維或納米管，從本質(zhì)上來(lái)說(shuō)，都屬于化合物蒸汽沉積法。三股并行納米纖維束是一種新型結(jié)構(gòu)的納米纖維材料，由三股納米纖維粘在一起形成三股并行納米纖維束，每股納米纖維具有不同的功能，如一股纖維具有發(fā)光功能，一股纖維具有導(dǎo)電性，一股纖維具有 磁性，這種具有光電磁三雙功能、結(jié)構(gòu)新穎的三股并行納米纖維束將在未來(lái)納米結(jié)構(gòu)器件和醫(yī)療診斷治療中具有重要的應(yīng)用，這方面的研究還未見(jiàn)報(bào)道。聚苯胺PANI由于其容易合成、電導(dǎo)率高和環(huán)境穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)成為導(dǎo)電聚合物領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)之一。人們已經(jīng)合成了納米線、納米棒、納米管和納米纖維等一維納米結(jié)構(gòu)的聚苯胺 PANI [J.R.Araujo, C.B.Adamo and Marco-A.De Paoli, Chem.Eng.J.，2011，174，425-431 ； J.Huang, S.Virjij B.H.Weiller and R.B.Kanerj Chem.Eur.J.2004，10，1314 - 1319 ；Q.Z.Yuj M.M.Shij M.Deng, M.Wang and H.Z.Chen, Mater.Sc1.Eng.Bj 2008，150，70-76]。稀土銪配合物Eu(BA)3phen,Eu3+為銪離子,BA為苯甲酸根,phen為鄰菲卩羅啉，因銪離子獨(dú)特的電子構(gòu)型而成為具有獨(dú)特性能的發(fā)光離子，Eu(BA)3Phen具有發(fā)光強(qiáng)度高、穩(wěn)定性好、熒光量子產(chǎn)率高、單色性好等優(yōu)點(diǎn)，是一種廣泛應(yīng)用的稀土熒光材料。四氧化三鐵Fe3O4是一種重要而廣泛應(yīng)用的磁性材料。人們已經(jīng)采用多種方法，如沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法、水熱與溶劑熱法、熱分解法、靜電紡絲法等方法成功地制備出了 Fe3O4納米晶、納米棒、納米線、納米膜、雜化結(jié)構(gòu)、核殼結(jié)構(gòu)納米顆粒等納米材料,技術(shù)比較成熟。已有的研究已經(jīng)證明，當(dāng)磁性化合物Fe3O4或者深顏色的導(dǎo)電聚苯胺PANI與稀土配合物Eu (BA)3phen直接接觸混合會(huì)顯著降低其發(fā)光效果，因此要獲得Eu (BA) 3phen良好的發(fā)光效果，必須使Eu (BA) 3phen與Fe3O4或PANI實(shí)現(xiàn)有效分離、而不能直接接觸。如果將導(dǎo)電高分子聚苯胺PANI與PVP混合制備成納米纖維，導(dǎo)電PANI是連續(xù)的，保證了其的高導(dǎo)電性，作為三股并行納米纖維束中的一股纖維，這股纖維將具有導(dǎo)電性，將Fe3O4納米晶與PVP混合制備成納米纖維，作為三股并行納米纖維束中的一股纖維，這股纖維將具有磁性，而將Eu(BA)3Phen分散于高分子PVP中制備成納米纖維，作為三股并行納米纖維束中的一股纖維，這股纖維將具有發(fā)光性能，從而可以使Fe3O4納米晶和導(dǎo)電聚苯胺PANI與Eu(BA)3phen實(shí)現(xiàn)了有效的分離，這樣就可以得到性能良好的光電磁三功能三股并行納米纖維束。目前，未見(jiàn)通過(guò)Eu (BA)3Phen配合物與聚乙烯吡咯烷酮PVP復(fù)合，聚苯胺PANI與PVP復(fù)合，F(xiàn)e3O4納米晶與PVP復(fù)合，構(gòu)筑光電磁三功能三股并行納米纖維束的報(bào)道，即三股并行納米纖維并列粘在一起形成納米纖維束，其中一股纖維為Eu (BA) 3phen+PVP，具有發(fā)光特性，一股纖維為PANI+PVP，具有導(dǎo)電性，一股纖維為Fe3O4納米晶+PVP，具有磁性，即形成[Eu (BA) 3phen/PVP] // [PANI/PVP] // [Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束，//代表并行，即前面的物質(zhì)[Eu (BA) 3phen/PVP]構(gòu)成的纖維與中間的物質(zhì)[PANI/PVP]構(gòu)成的纖維和后面的物質(zhì)[Fe304/PVP]構(gòu)成的纖維都相互并行。此種具有光電磁三功能三股并行納米纖維束具有特殊的結(jié)構(gòu)，將在未來(lái)納米結(jié)構(gòu)器件和醫(yī)療診斷治療中具有重要的應(yīng)用前
景 O專(zhuān)利號(hào)為1975504的美國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)了一項(xiàng)有關(guān)靜電紡絲方法(electrospinning)的技術(shù)方案，該方法是制備連續(xù)的、具有宏觀長(zhǎng)度的微納米纖維的一種有效方法，由Formhals于1934年首先提出。這一方法主要用來(lái)制備高分子納米纖維,其特征是使帶電的高分子溶液或熔體在靜電場(chǎng)中受靜電力的牽引而由噴嘴噴出，投向?qū)γ娴慕邮掌粒瑥亩鴮?shí)現(xiàn)拉絲，然后在常溫下溶劑蒸發(fā)，或者熔體冷卻到常溫而固化，得到微納米纖維。近10年來(lái)，在無(wú)機(jī)纖維制備技術(shù)領(lǐng)域出現(xiàn)了采用靜電紡絲方法制備無(wú)機(jī)化合物如氧化物納米纖維的技術(shù)方案，所述的氧化物包括 Ti02、ZrO2, Y2O3> Y2O3: RE3+(RE3+=Eu3+、Tb3+、Er3+、Yb3+/Er3+)、SnO2> NiO、Co3O4> Mn2O3> Mn3O4> CuO> Si02、A1203、V2O5> ZnO> Nb2O5> MoO3> CeO2> LaMO3 (M=Fe> Cr、Mn、Co、N1、Al)、Y3Al5O12, La2Zr2O7等金屬氧化物和金屬?gòu)?fù)合氧化物。靜電紡絲方法能夠連續(xù)制備大長(zhǎng)徑比微米纖維或者納米纖維。Q.Z.Yu，et al.采用靜電紡絲技術(shù)制備了聚苯胺PANI納米纖維[Mater.Sc1.Eng.B, 2008, 150, 70-76];董相廷等使用單個(gè)噴絲頭、采用靜電紡絲技術(shù)制備了 Eu(BA)3phen/PANI/PVP光電雙功能復(fù)合納米纖維[高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào)，2012，33 (8)，1657-1662];董相廷等利用靜電紡絲技術(shù)制備了 Eu (BA) 3phen/PVP//PANI/PVP光電雙功能兩股并行納米纖維束[國(guó)家發(fā)明專(zhuān)利，申請(qǐng)?zhí)?201210407369.5];董相廷等利用靜電紡絲技術(shù)制備了 Fe304/PVP//Eu(BA)3phen/PVP磁光雙功能兩股并行復(fù)合納米纖維束[國(guó)家發(fā)明專(zhuān)利，申請(qǐng)?zhí)?201110249651.0]。目前，未見(jiàn)利用靜電紡絲技術(shù)制備[Eu (BA) 3phen/PVP] // [PANI/PVP] // [Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束的相關(guān)報(bào)道。利用靜電紡絲技術(shù)制備納米材料時(shí)，原料的種類(lèi)、高分子模板劑的分子量、紡絲液的組成、紡絲過(guò)程參數(shù)、熱處理工藝和噴絲頭的結(jié)構(gòu)對(duì)最終產(chǎn)品的形貌和尺寸都有重要影響。本發(fā)明采用靜電紡絲技術(shù)，噴絲頭由三個(gè)8#截平的直徑相同的注射器針頭靠在一起組成的并列三噴絲頭，以Eu(BA)3Phen配合物、PVP和DMF的混合液為紡絲液I，將苯胺、樟腦磺酸、PVP、DMF和過(guò)硫酸銨混合，待苯胺聚合成聚苯胺后構(gòu)成紡絲液II，將Fe3O4納米晶、PVP和DMF混合構(gòu)成紡絲液III，控制紡絲液的粘度至關(guān)重要，在最佳的工藝條件下，得到結(jié)構(gòu)新穎的[Eu(BA)3phen/PVP]//[PANI/PVP]//[Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束。

發(fā)明內(nèi)容
在背景技術(shù)中的各種制備納米纖維的方法中，抽絲法的缺點(diǎn)是對(duì)溶液粘度要求太苛刻；模板合成法的缺點(diǎn)是不能制備根根分離的連續(xù)纖維；分相法與自組裝法生產(chǎn)效率都比較低；而化合物蒸汽沉積法由于對(duì)高溫的需求，所以工藝條件難以控制。并且，上述幾種方法制備的納米纖維長(zhǎng)徑比小。
背景技術(shù)：
中的采用靜電紡絲技術(shù)制備了金屬氧化物納米纖維、金屬?gòu)?fù)合氧化物納米纖維、聚苯胺PANI納米纖維、Eu(BA)3phen/PANI/PVP光電雙功能復(fù)合納米纖維、Eu(BA)3phen/PVP//PANI/PVP光電雙功能兩股并行納米纖維束和Fe3O4/PVP//EU (BA) 3phen/PVP磁光雙功能兩股并行復(fù)合納米纖維束，但所使用的原料、模板劑、溶劑和最終的目標(biāo)產(chǎn)物的性質(zhì)與本發(fā)明不同。本發(fā)明采用靜電紡絲技術(shù)，使用并列三噴絲頭制備了結(jié)構(gòu)新穎的[Eu (BA) 3phen/PVP] // [PANI/PVP] // [Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束，一股為Eu (BA) 3phen/PVP發(fā)光納米纖維，一股為PANI/PVP導(dǎo)電納米纖維，一股為Fe3CVPVP磁性納米纖維，三股納米纖維粘在一起形成三股并行納米纖維束，本發(fā)明所制備的光電磁三功能三股并行納米纖維束，為納米纖維領(lǐng)域增加了一種新結(jié)構(gòu)新性質(zhì)的具有光電磁三功能的納米纖維材料。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的， 首先采用沉淀法制備出Eu(BA)3Phen配合物和Fe3O4納米 晶，以Eu (BA) 3phen配合物、PVP和DMF的混合液為紡絲液I，將苯胺、樟腦磺酸、PVP、DMF和過(guò)硫酸銨混合，待苯胺聚合成聚苯胺后構(gòu)成紡絲液II，將Fe3O4納米晶、PVP和DMF混合構(gòu)成紡絲液III，控制紡絲液的粘度至關(guān)重要。采用并列三噴絲頭、應(yīng)用靜電紡絲技術(shù)進(jìn)行靜電紡絲，在最佳的工藝條件下，獲得[Eu (BA) 3phen/PVP] // [PANI/PVP] // [Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束。其步驟為:(I)沉淀法制備Eu (BA) 3phen配合物將0.1760g Eu2O3溶于濃硝酸中，蒸干后加入一定量無(wú)水乙醇，配制成Eu(NO3)3的乙醇溶液，在適量無(wú)水乙醇中加入0.3664g苯甲酸和0.1982g鄰菲啰啉配制成混合配體溶液，加熱至50-60° C，將Eu (NO3)3的乙醇溶液逐滴加到配體溶液中，再滴加濃NH3.Η20調(diào)節(jié)pH為6 6.5之間，產(chǎn)生白色沉淀，不斷攪拌反應(yīng)3h，所得沉淀物離心分離后，依次用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌3次，用紅外干燥箱于60° C干燥12h，得到Eu (BA) 3phen配合物；⑵沉淀法制備Fe3O4納米晶將5.4060g FeCl3.6Η20，2.7800g FeSO4.7Η20，4.04g NH4NO3 和 1.9g 分子量為20000的聚乙二醇溶于IOOmL去離子水中，加熱至50° C并通入氬氣30min，然后緩慢滴加氨水至溶液的PH值為11，繼續(xù)通氬氣20min得到黑色懸濁液，將此懸濁液磁分離后，用無(wú)水乙醇和去離子水依次洗滌三次，將產(chǎn)物置于60° C的真空干燥箱中干燥12h，得到直徑為8-1Onm的Fe3O4納米晶；(3)配制紡絲液紡絲液中高分子模板劑采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量為90000，將0.225gEu(BA)3Phen和1.5g PVP，加入到8.5g DMF中，磁力攪拌12h，得到紡絲液I，將0.75g苯胺和0.9336g樟腦磺酸加入到6g DMF中，磁力攪拌下加入1.5g PVP后，放入0° C的冰箱中30min,將1.84g過(guò)硫酸銨溶解到5g DMF,放入0° C的冰箱中30min后，逐滴加入到苯胺溶液中，磁力攪拌lOmin，放入O。C的冰箱中反應(yīng)24h，得到紡絲液II，將1.5g Fe3O4納米晶分散于Ilg DMF中，超聲分散15min，然后磁力攪拌下加入1.5g PVP，得到紡絲液III ；(4)制備[Eu (BA) 3phen/PVP] // [PANI/PVP] // [Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束噴絲頭由三個(gè)截平的直徑相同的注射器針頭靠在一起組成的并列三噴絲頭，三個(gè)針頭為截平后的8#不銹鋼針頭,外徑為0.8mm,內(nèi)徑為0.49mm,將配制好的三個(gè)紡絲液分別加入到三個(gè)注射器管中，采用靜電紡絲技術(shù)，應(yīng)用豎噴方式，噴頭與水平面垂直，施加電壓為16kV，噴頭到接收屏鐵絲網(wǎng)的固化距離為15cm，室內(nèi)溫度15° C 20° C，相對(duì)濕度為40% 50%，隨著溶劑的揮發(fā)，在作為負(fù)極的鐵絲網(wǎng)上就可以收集到表面光滑的[Eu (BA) 3phen/PVP] // [PANI/PVP] // [Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束，單股納米纖維的直徑為180nm,長(zhǎng)度大于50 μ m。在上述過(guò)程中所制備的[Eu(BA)3phen/PVP]//[PANI/PVP]//[Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束，單股納米纖維的直徑為180nm，長(zhǎng)度大于50 μ m，在276nm的紫外光激發(fā)下，發(fā)射出主峰位于615nm的明亮紅光，其電導(dǎo)率為1.524X 10_6S/cm，飽和磁化強(qiáng)度為6.lOemu/g，具有良好的發(fā)光、 導(dǎo)電和磁性三功能，實(shí)現(xiàn)了發(fā)明目的。


圖1是Fe3O4納米晶的TEM照片；圖2是Fe3O4納米晶的XRD譜圖；圖3 是[Eu (BA) 3phen/PVP] // [PANI/PVP] // [Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束的XRD譜圖；圖4 是[Eu (BA) 3phen/PVP] // [PANI/PVP] // [Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束的SEM照片，該圖兼作摘要附圖；圖5 是[Eu (BA) 3phen/PVP] // [PANI/PVP] // [Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束的EDS譜圖；圖6 是[Eu (BA) 3phen/PVP] // [PANI/PVP] // [Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束的激發(fā)光譜圖；圖7 是[Eu (BA) 3phen/PVP] // [PANI/PVP] // [Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束的發(fā)射光譜圖；圖8 是[Eu (BA) 3phen/PVP] // [PANI/PVP] // [Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束的磁滯回線圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所選用的氧化銪Eu2O3的純度為99.99%，聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量90000，N, N- 二甲基甲酰胺DMF，苯胺，樟腦磺酸，過(guò)硫酸銨，硝酸，苯甲酸HBA，鄰菲啰啉phen，六水合三氯化鐵，七水合硫酸亞鐵，硝酸銨，分子量為20000的聚乙二醇,氬氣，無(wú)水乙醇，NH3.H2O均為市售分析純產(chǎn)品，去離子水實(shí)驗(yàn)室自制；所用的玻璃儀器和設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室中常用的儀器和設(shè)備。實(shí)施例:將0.1760g Eu2O3溶于濃硝酸中，蒸干后加入一定量無(wú)水乙醇，配制成Eu(NO3)3的乙醇溶液，在適量無(wú)水乙醇中加入0.3664g苯甲酸和0.1982g鄰菲啰啉配制成混合配體溶液，加熱至50-60° C，將Eu(NO3)3的乙醇溶液逐滴加到配體溶液中，再滴加濃NH3 -H2O調(diào)節(jié)pH為6 6.5之間，產(chǎn)生白色沉淀，不斷攪拌反應(yīng)3h，所得沉淀物離心分離后，依次用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌3次，用紅外干燥箱于60° C干燥12h，得到Eu (BA) 3phen配合物;將5.4060g FeCl3.6Η20，2.7800g FeSO4.7Η20，4.04g NH4NO3和 1.9g分子量為 20000的聚乙二醇溶于IOOmL去離子水中，加熱至50° C并通入氬氣30min，然后緩慢滴加氨水至溶液的PH值為11，繼續(xù)通氬氣20min得到黑色懸濁液，將此懸濁液磁分離后，用無(wú)水乙醇和去離子水依次洗滌三次，將產(chǎn)物置于60° C的真空干燥箱中干燥12h，得到直徑為8-lOnm的Fe3O4納米晶，見(jiàn)圖1所不；所制備的Fe3O4納米晶具有良好的結(jié)晶性，其衍射峰的d值和相對(duì)強(qiáng)度與Fe3O4的PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片(74-0748)所列的d值和相對(duì)強(qiáng)度一致，屬于立方晶系，見(jiàn)圖2所示；紡絲液中高分子模板劑采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量為90000，將0.225gEu(BA)3Phen和1.5g PVP，加入到8.5g DMF中，磁力攪拌12h，得到紡絲液I，將0.75g苯胺和0.9336g樟腦磺酸加入到6g DMF中，磁力攪拌下加入1.5g PVP后，放入0° C的冰箱中30min,將1.84g過(guò)硫酸銨溶解到5g DMF,放入0° C的冰箱中30min后，逐滴加入到苯胺溶液中，磁力攪拌lOmin，放入0° C的冰箱中反應(yīng)24h，得到紡絲液II，將1.5g Fe3O4納米晶分散于Ilg DMF中，超聲分散15min， 然后磁力攪拌下加入1.5g PVP，得到紡絲液III ;噴絲頭由三個(gè)截平的直徑相同的注射器針頭靠在一起組成的并列三噴絲頭，三個(gè)針頭為截平后的8#不銹鋼針頭，外徑為0.8mm,內(nèi)徑為0.49mm，將配制好的三個(gè)紡絲液分別加入到三個(gè)注射器管中，采用靜電紡絲技術(shù)，應(yīng)用豎噴方式，噴頭與水平面垂直，施加電壓為16kV，噴頭到接收屏鐵絲網(wǎng)的固化距離為15cm，室內(nèi)溫度15° C 20° C，相對(duì)濕度為40% 50%，隨著溶劑的揮發(fā)，在作為負(fù)極的鐵絲網(wǎng)上就可以收集到表面光滑的[Eu (BA) 3phen/PVP] // [PANI/PVP]//[Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束，應(yīng)用霍爾效應(yīng)測(cè)量系統(tǒng)測(cè)其電導(dǎo)率為 1.524Xl(T6S/cm。所制備的[Eu(BA)3phen/PVP]//[PANI/PVP]//[Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束具有明顯的Fe3O4的衍射峰，表明所制備的光電磁三功能三股并行納米纖維束中含有Fe3O4納米晶，見(jiàn)圖3所示；所制備的[Eu(BA)3phen/PVP]//[PANI/PVP]//[Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束，呈三股并行納米纖維束結(jié)構(gòu)，單股納米纖維的直徑為180nm，長(zhǎng)度大于50μπι，見(jiàn)圖4所示;所制備的[Eu(BA)3phen/PVP]//[PANI/PVP]//[Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束由C、N、O、Eu和Fe元素組成，S來(lái)源于引發(fā)劑過(guò)硫酸銨，Au來(lái)源于SEM制樣時(shí)表面鍍的Au導(dǎo)電層，見(jiàn)圖5所示；當(dāng)監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為 615nm 時(shí)，[Eu(BA)3phen/PVP]//[PANI/PVP]//[Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束的激發(fā)光譜最強(qiáng)峰位于276nm處，屬于配體的π — π *躍遷，見(jiàn)圖6所示；在276nm的紫外光激發(fā)下，[Eu(BA)3phen/PVP]//[PANI/PVP]//[Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束發(fā)射出主峰位于615nm的明亮紅光，它對(duì)應(yīng)于Eu3+離子的5Dtl — 7F2躍遷，屬于Eu3+ 的強(qiáng)迫電偶極躍遷，見(jiàn)圖 7 所示；[Eu(BA) 3phen/PVP]//[PANI/PVP]//[Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束具有較強(qiáng)的磁性，其磁滯回線見(jiàn)圖8所示，飽和磁化強(qiáng)度為6.10emu/go當(dāng)然，本發(fā)明還可有其他多種實(shí)施例，在不背離本發(fā)明精神及其實(shí)質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員當(dāng)可根據(jù)本發(fā)明做出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種光電磁三功能三股并行納米纖維束，其特征在于，納米纖維材料呈現(xiàn)三股并行納米纖維束結(jié)構(gòu)，具有發(fā)光、導(dǎo)電和磁性三種功能，三股并行納米纖維束中單股納米纖維的直徑為180nm,長(zhǎng)度大于50 μ m。
2.一種如權(quán)利要求1所述的光電磁三功能三股并行納米纖維束的制備方法，其特征在于，采用靜電紡絲技術(shù)，使用并列三噴絲頭，高分子模板劑為分子量90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP，N, N- 二甲基甲酰胺DMF為溶劑，制備產(chǎn)物為[Eu(BA)3phen/PVP]//[PANI/PVP]//[Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束，其步驟為: (1)沉淀法制備Eu(BA) 3phen配合物 將0.1760g Eu2O3溶于濃硝酸中，蒸干后加入一定量無(wú)水乙醇,配制成Eu(NO3)3的乙醇溶液，在適量無(wú)水乙醇中加入0.3664g苯甲酸和0.1982g鄰菲B羅啉配制成混合配體溶液,力口熱至50-60 ° C，將Eu (NO3) 3的乙醇溶液逐滴加到配體溶液中，再滴加濃NH3 -H2O調(diào)節(jié)pH為6 6.5之間，產(chǎn)生白色沉淀，不斷攪拌反應(yīng)3h，所得沉淀物離心分離后，依次用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌3次，用紅外干燥箱于60° C干燥12h，得到Eu (BA) 3phen配合物； (2)沉淀法制備Fe3O4納米晶將 5.4060g FeCl3.6Η20，2.7800g FeSO4.7Η20，4.04g NH4NO3 和 1.9g 分子量為 20000的聚乙二醇溶于IOOmL去離子水中，加熱至50° C并通入氬氣30min，然后緩慢滴加氨水至溶液的PH值為11，繼續(xù)通氬氣20min得到黑色懸濁液，將此懸濁液磁分離后，用無(wú)水乙醇和去離子水依次洗滌三次，將產(chǎn)物置于60° C的真空干燥箱中干燥12h，得到直徑為8-lOnm的Fe3O4納米晶； (3)配制紡絲液 紡絲液中高分子模板劑采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量為90000，將0.225gEu(BA)3Phen和1.5g PVP，加入到8.5g DMF中，磁力攪拌12h，得到紡絲液I，將0.75g苯胺和0.9336g樟腦磺酸加入到6g DMF中，磁力攪拌下加入1.5g PVP后，放入0° C的冰箱中30min,將1.84g過(guò)硫酸銨溶解到5g DMF,放入0° C的冰箱中30min后，逐滴加入到苯胺溶液中，磁力攪拌lOmin，放入O。C的冰箱中反應(yīng)24h，得到紡絲液II，將1.5g Fe3O4納米晶分散于Ilg DMF中，超聲分散15min，然后磁力攪拌下加入1.5g PVP，得到紡絲液III ； (4)制備[Eu(BA)3phen/PVP]//[PANI/PVP]/7[Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束 噴絲頭由三個(gè)截平的直徑相同的注射器針頭靠在一起組成的并列三噴絲頭，三個(gè)針頭為截平后的8#不銹鋼針頭，外徑為0.8mm,內(nèi)徑為0.49mm,將配制好的三個(gè)紡絲液分別加入到三個(gè)注射器管中，采用靜電紡絲技術(shù)，應(yīng)用豎噴方式，噴頭與水平面垂直，施加電壓為16kV，噴頭到接收屏鐵絲網(wǎng)的固化距離為15cm，室內(nèi)溫度15° C 20° C，相對(duì)濕度為40% 50%，隨著溶劑的揮發(fā)，在作為負(fù)極的鐵絲網(wǎng)上就可以收集到表面光滑的[Eu (BA) 3phen/PVP] // [PANI/PVP] // [Fe304/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束，單股納米纖維的直徑為180nm，長(zhǎng)度大于50 μ m，在276nm的紫外光激發(fā)下，發(fā)射出主峰位于615nm的明亮紅光，其電導(dǎo)率為1.524X 10_6S/Cm，飽和磁化強(qiáng)度為6.lOemu/g，該三股并行納米纖維束具有發(fā)光、導(dǎo)電和磁性三功能。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種光電磁三功能三股并行納米纖維束及其制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括四個(gè)步驟(1)沉淀法制備Eu(BA)3phen配合物；(2)沉淀法制備Fe3O4納米晶；(3)配制紡絲液；(4)制備[Eu(BA)3phen/PVP]//[PANI/PVP]//[Fe3O4/PVP]光電磁三功能三股并行納米纖維束，采用靜電紡絲技術(shù)，使用并列三噴絲頭。所制備的光電磁三功能三股并行納米纖維束具有良好的發(fā)光、導(dǎo)電性和磁性，單股納米纖維的直徑為180nm，長(zhǎng)度大于50μm。該種新型納米結(jié)構(gòu)材料將具有重要的應(yīng)用前景。本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單易行，可以批量生產(chǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)D01F1/10GK103225129SQ20131006851
公開(kāi)日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月5日
發(fā)明者董相廷, 呂楠, 王進(jìn)賢, 于文生, 馬千里, 劉桂霞 申請(qǐng)人:長(zhǎng)春理工大學(xué)