專利名稱：絲素/聚丙烯腈基抗菌防紫外納米纖維膜的靜電紡絲制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種絲素/聚丙烯腈(SF/PAN)基抗菌防紫外納米纖維膜的靜電紡絲制備方法，屬于功能性納米纖維的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
靜電紡絲技術(shù)是基于高壓電場下導(dǎo)電流體產(chǎn)生高速噴射的原理，在毛細(xì)噴絲頭和接地極間瞬時(shí)產(chǎn)生一個(gè)電位差，使毛細(xì)管內(nèi)溶液或者熔融體克服自身的表面張力和粘彈性力，在噴絲頭末端呈現(xiàn)半球狀液滴。隨著電場強(qiáng)度增加，液滴被拉成圓錐狀即Taylor錐。當(dāng)電場強(qiáng)度超過某一臨界值后，將克服液滴表面張力形成射流，在電場中進(jìn)一步加速，直徑減小，拉伸成一直線至一定距離后彎曲，進(jìn)行循環(huán)或者循螺旋形路徑行走，伴隨溶劑揮發(fā)或熔融體冷卻固化，終落在收集板上形成纖維。通過靜電紡絲可將天然或化學(xué)聚合物紡織出微米至納米級各類纖維，是一獨(dú)特的納米纖維制備方法，工序簡單、設(shè)備廉價(jià)、廣泛運(yùn)用于光電子器件、傳感器技術(shù)、催化、過濾以及醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，如靜電紡材料能很好模擬細(xì)胞外基質(zhì)(ECM)結(jié)構(gòu)，提供潛在的組織工程支架；此外，采用靜電紡絲紡制非織造絲素樣品，具有比表面積大、空隙率高、生物相容性好等優(yōu)點(diǎn)，正被廣泛研究，單純絲素靜電紡絲已取得一定的研究成果，而絲素與其他物質(zhì)共混進(jìn)行靜電紡，制備納米纖維的相關(guān)研究卻報(bào)道較少，對絲素納米纖維進(jìn)行抗菌整理更具有一定的新穎性。天然絲素蛋白來源于蠶絲，作為一種天然纖維蛋白，含有18種氨基酸，其中甘氨酸(gly)、丙氨酸(ala)和絲氨酸(ser)約占總組成80%以上，絲素蛋白具有良好的生物相容性、透氧性、生物可降解性，自古以來一直受到人們的青睞，其手感柔軟，不僅制成服裝穿著舒適，而且用作護(hù)膚美膚亦大有裨益；此外，β折疊結(jié)構(gòu)的存在可使絲素纖維具有優(yōu)良的機(jī)械性質(zhì)，經(jīng)不同加工處理可得到不同形態(tài)，如纖維、溶液、粉末、薄膜及凝膠等，家蠶絲素纖維用作手術(shù)縫合線已達(dá) 數(shù)十年。當(dāng)前，抗菌纖維呈多樣化發(fā)展趨勢，其多樣化不僅在于纖維材料和抗菌劑的不同，也在于抗菌纖維開發(fā)技術(shù)的不同。蠶絲蛋白紡織品抗菌整理方法主要采用化學(xué)接枝、物理改性，抗菌劑直接加入紡絲液中紡制抗菌纖維，以及復(fù)合紡絲法；其中，前兩種方法抗菌效果不持久，成本高，工序繁雜，操作麻煩。由于絲素的分子難以采用表面接枝反應(yīng)技術(shù)進(jìn)行抗菌整理，所以把抗菌劑加到絲素紡絲液中，通過共混紡絲是制取抗菌絲素纖維的一種較優(yōu)途徑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種抑菌率和抗菌率較高，且具有防紫外線功能的絲素/聚丙烯腈(SF/PAN)基抗菌防紫外納米纖維膜的靜電紡絲制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是
—種絲素/聚丙烯腈(SF/PAN)基抗菌防紫外納米纖維膜的靜電紡絲制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將聚丙烯腈(PAN)、絲素(SF)以及抗菌劑三者進(jìn)行混合，然后溶于N-N 二甲基甲酰胺(DMF)中，攪拌后得到分散均勻的靜電紡絲溶液；其中，SF與PAN的重量比值為
0.1~1，抗菌劑為SF重量的10 30% ；(2)采用制得的靜電紡絲溶液進(jìn)行靜電紡絲，得到絲素/聚丙烯腈(SF/PAN)基抗菌防紫外納米纖維膜。本發(fā)明制備方法簡單，抗菌劑在納米纖維內(nèi)分布均勻，且抗菌抑菌效果良好。以SF/PAN納米纖維膜為參考樣，SF/PAN/TCC納米纖維膜抑菌率和抗菌率分別達(dá)到90%以上和45%以上。此外，TCC和SF的加入中還有助于提高納米纖維膜的紫外吸收能力。作為優(yōu)選，靜電紡絲時(shí)，調(diào)整靜電紡絲溶液的流速為0. 3~1. lml/h，待其穩(wěn)定擠出時(shí)，施加9~17KV的高壓靜電，通過鋁箔紙接收板得到SF/PAN基抗菌防紫外納米纖維膜。靜電紡絲時(shí)可以采用常規(guī)裝置，作為優(yōu)選，靜電紡絲采用的靜電紡絲裝置包括注射器和接收板，注射器一端設(shè)置有用于噴出靜電紡絲溶液的噴絲頭，噴絲頭朝向接收板的方向，噴絲頭與接收板之間連接有高壓電源。所述的注射器的活塞推桿端部固定在支座一側(cè)，支座底部固定在底座上。作為優(yōu)選，噴絲頭與接收板距離控制在11~ 19cm，噴絲頭的直徑為0. 3~0. 55mm。作為優(yōu)選，所述的PAN摩爾質(zhì)量Mw=130000~l70000g/mol，PAN的鏈狀結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種絲素/聚丙烯腈(SF/PAN)基抗菌防紫外納米纖維膜的靜電紡絲制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)將聚丙烯腈(PAN)、絲素(SF)以及抗菌劑三者進(jìn)行混合，然后溶于N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，攪拌后得到分散均勻的靜電紡絲溶液；其中，SF與PAN的重量比值為O. f 1，抗菌劑為SF重量的10-30% ； (2)采用制得的靜電紡絲溶液進(jìn)行靜電紡絲，得到絲素/聚丙烯腈(SF/PAN)基抗菌防紫外納米纖維膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的靜電紡絲制備方法，其特征在于靜電紡絲時(shí)，調(diào)整靜電紡絲溶液的流速為O. 3^1. lml/h，待其穩(wěn)定擠出時(shí)，施加擴(kuò)17KV的高壓靜電，通過鋁箔紙接收板得到SF/PAN基抗菌防紫外納米纖維膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的靜電紡絲制備方法，其特征在于靜電紡絲采用的靜電紡絲裝置包括注射器和接收板，注射器一端設(shè)置有用于噴出靜電紡絲溶液的噴絲頭，噴絲頭朝向接收板的方向，噴絲頭與接收板之間連接有高壓電源。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的靜電紡絲制備方法，其特征在于所述的注射器的活塞推桿端部固定在支座一側(cè)，支座底部固定在底座上。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的靜電紡絲制備方法，其特征在于噴絲頭與接收板距離控制在ll 19cm，噴絲頭的直徑為O. 3 O. 55臟。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的靜電紡絲制備方法，其特征在于所述的PAN摩爾質(zhì)量Mw=13000(Tl70000g/mol，PAN 的鏈狀結(jié)構(gòu)式如下
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的靜電紡絲制備方法，其特征在于所述的抗菌劑為三氯均二苯脲(TCC)，其結(jié)構(gòu)式如下
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的靜電紡絲制備方法，其特征在于步驟(I)所述的靜電紡絲溶液具體制備方法如下將聚丙烯腈(PAN)、絲素(SF)以及抗菌劑置于20ml的樣品瓶中，然后用移液管向樣品瓶內(nèi)移取15ml的N-N二甲基甲酰胺(DMF)，將樣品瓶用生料帶密封，力口熱到60°C攪拌24小時(shí)以上，得到靜電紡絲溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的靜電紡絲制備方法，其特征在于所述的靜電紡絲溶液中，PAN的質(zhì)量濃度為6 10wt%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種絲素/聚丙烯腈基抗菌防紫外納米纖維膜的靜電紡絲制備方法，屬于功能性納米纖維的制備技術(shù)領(lǐng)域。一種絲素/聚丙烯腈(SF/PAN)基抗菌防紫外納米纖維膜的靜電紡絲制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將聚丙烯腈(PAN)、絲素(SF)以及抗菌劑三者進(jìn)行混合，然后溶于N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，攪拌后得到分散均勻的靜電紡絲溶液；其中，SF與PAN的重量比值為0.1~1，抗菌劑為SF重量的10-30%；(2)采用制得的靜電紡絲溶液進(jìn)行靜電紡絲，得到絲素/聚丙烯腈(SF/PAN)基抗菌防紫外納米纖維膜。本發(fā)明制備方法簡單，抗菌劑在納米纖維內(nèi)分布均勻，且抗菌抑菌效果良好。以SF/PAN納米纖維膜為參考樣，SF/PAN/TCC納米纖維膜抑菌率和抗菌率分別達(dá)到90%以上和45%以上。
文檔編號D04H1/728GK103061040SQ20131000504
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月6日
發(fā)明者胡毅, 戴莉艷, 俞麗娟, 沈楨 申請人:浙江理工大學(xué)