專利名稱：一種羥基磷灰石/pva纖維材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型纖維材料及其制備方法，具體地說是一種羥基磷灰石/PVA纖維材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
生物醫(yī)用材料的研究及其應(yīng)用十分活躍，本專利所研究的羥基磷灰石(hydroxyapatite,簡稱HA或HAP)在活性陶瓷材料的研究和臨床應(yīng)用一直備受關(guān)注。輕基磷灰石，分子式為Caltl(PO4) J5(OH)2,英文名稱為Hydroxyapatite,簡寫作HA,|丐磷原子比Ca/P=l. 67，屬磷酸鈣陶瓷中的一種生物活性材料。它是骨骼的主要成分，具有極好的生物活性、生物相容性以及骨傳導(dǎo)性，能與骨組織形成骨性結(jié)合，為新骨的形成提供生理支架作用，因而在新型骨替代材料研究領(lǐng)域中占有及其重要的地位。它是目前牙科和骨科臨床上對破損牙齒和骨修復(fù)所喜用的重要替代材料，還應(yīng)用于電子、表面科學(xué)以及藥物緩釋等領(lǐng) 域。其主要不足是作為燒結(jié)材料太脆，尤其是抗疲勞性能差，自身強度低，韌性及力學(xué)性能差等缺陷而限制了其應(yīng)用的廣泛性，難以滿足醫(yī)學(xué)要求。如何能獲得力學(xué)性能生物相容性與材料壽命的完美結(jié)合是材料學(xué)家們探討的問題。因此在滿足良好生物相容性的基礎(chǔ)上，如何提高羥基磷灰石的強度，只能從改變材料的微觀結(jié)構(gòu)以及研制復(fù)合材料等方面加以考慮。因此研制羥基磷灰石納米線的應(yīng)用前景廣闊。制備羥基磷灰石的方法有多種，如溶液反應(yīng)法、水熱分解法、溶膠-凝膠法等。使用較多的就是溶液反應(yīng)法，這種方法操作簡單，成本低，易于實現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種羥基磷灰石/PVA雜化纖維材料，所要解決的技術(shù)問題是用靜電紡絲技術(shù)制備羥基磷灰石/PVA纖維材料。本發(fā)明提出的羥基磷灰石/PVA纖維材料，由以下紡絲液經(jīng)靜電紡絲得到的纖維
材料
PVA100 份
納米 Ca(NO3)2 50 份 NH4H2PO40.8-1 份
蒸餾水350-400份。所述的納米Ca(NO3)2是指Ca(NO3)2顆粒平均粒徑達(dá)到納米級，即< lOOnm。所述的羥基磷灰石是由Ca(NO3)2和NH4H2PO4在紡絲液中混合經(jīng)靜電紡絲后形成羥基磷灰石。本羥基磷灰石/PVA纖維的制備方法，包括紡絲液的配制和靜電紡絲,所述的紡絲液的配制是將配比量的Ca(NO3)2在攪拌下加入質(zhì)量百分濃度13-20%PVA溶液中并升溫至90-100°C、同時用氨水調(diào)溶液pH值至9 ;然后滴加NH4H2PQ4溶液至反應(yīng)液出現(xiàn)白色時停止滴力口，NH4H2PO4溶液的濃度為O. 24mol/L,也用氨水調(diào)pH值至9，當(dāng)反應(yīng)液出現(xiàn)白色時，所滴加的NH4H2PO4約為配比量的O. 8-1份，繼續(xù)攪拌至形成乳白色透明溶液時即是紡絲液，冷卻至室溫后進(jìn)行靜電紡絲；所述的靜電紡絲電壓10-20KV，極距10-20cm，溫度室溫。本發(fā)明制備的羥基磷灰石/PVA纖維，步驟簡便，成本低。本發(fā)明的優(yōu)勢主要體現(xiàn)在I、聚乙烯醇(PVA)纖維具有價格便宜、生物相容性好且環(huán)境友好等優(yōu)點。2、生產(chǎn)工藝簡單潔凈，紡絲均勻連續(xù)，成本低廉。
四


圖I是本纖維的掃描電鏡圖。
五具體實施例方式實施例I :2. 5g Ca(NO3)2加入到25ml的20%PVA溶液中，用氨水調(diào)整pH為9 (下同)，保持溫度100°C，機械攪拌。緩慢滴加用氨水調(diào)pH為9的O. 24mol/LNH4H2P04溶液(下同)，直到溶液開始出現(xiàn)白色停止滴加，繼續(xù)攪拌30min，形成均勻的乳白色透明液體。取紡絲液5ml與注射中，設(shè)置電紡打壓為20kv，接收極距為20cm，電紡lOmin。將載玻片的紡絲在電鏡下觀察形貌。實施例2:2. 5g Ca (NO3) 2加入到33. 5ml的15%PVA溶液中，調(diào)整pH為9，保持溫度100°C，機械攪拌。緩慢滴加pH為9的NH4H2PO4溶液，直到溶液開始出現(xiàn)白色停止滴加，繼續(xù)攪拌30min，形成均勻的乳白色透明液體。取紡絲液5ml與注射中，設(shè)置電紡打壓為20kv，接收極距為20cm，電紡lOmin。將載玻片的紡絲在電鏡下觀察形貌。實施例3 2. 5g Ca (NO3) 2加入到50ml的10%PVA溶液中，調(diào)整pH為9，保持溫度100°C，機械攪拌。緩慢滴加pH為9的NH4H2PO4溶液，直到溶液開始出現(xiàn)白色停止滴加，繼續(xù)攪拌30min，形成均勻的乳白色透明液體。取紡絲液5ml與注射中，設(shè)置電紡打壓為20kv，接收極距為20cm，電紡lOmin。將載玻片的紡絲在電鏡下觀察形貌。實施例4 2. 5g Ca (NO3) 2加入到38. 5ml的13%PVA溶液中，調(diào)整pH為9，保持溫度100。。，機械攪拌。緩慢滴加pH為9的NH4H2PO4溶液，直到溶液開始出現(xiàn)白色停止滴加，繼續(xù)攪拌30min，形成均勻的乳白色透明液體。
取紡絲液5ml與注射中，設(shè)置電紡打壓為20kv，接收極距為20cm，電紡lOmin。將載玻片的紡絲在電鏡下觀察形貌。實施例5 2. 5g Ca (NO3) 2加入到38. 5ml的13%PVA溶液中，調(diào)整pH為9，保持溫度100°C，機械攪拌。緩慢滴加pH為9的NH4H2PO4溶液，直到溶液開始出現(xiàn)白色停止滴加，繼續(xù)攪拌30min，形成均勻的乳白色透明液體。取紡絲液5ml與注射中，設(shè)置電紡打壓為15kv，接收極距為20cm，電紡lOmin。將載玻片的紡絲在電鏡下觀察形貌。實施例6
2. 5g Ca (NO3) 2加入到38. 5ml的13%PVA溶液中，調(diào)整pH為9，保持溫度100。。，機械攪拌。緩慢滴加pH為9的NH4H2PO4溶液，直到溶液開始出現(xiàn)白色停止滴加，繼續(xù)攪拌30min，形成均勻的乳白色透明液體。取紡絲液5ml與注射中，設(shè)置電紡打壓為10kv，接收極距為20cm，電紡lOmin。將載玻片的紡絲在電鏡下觀察形貌。實施例7 2. 5g Ca (NO3) 2加入到33. 5ml的15%PVA溶液中，調(diào)整pH為9，保持溫度100。。，機械攪拌。緩慢滴加pH為9的NH4H2PO4溶液，直到溶液開始出現(xiàn)白色停止滴加，繼續(xù)攪拌30min，形成均勻的乳白色透明液體。取紡絲液5ml與注射中，設(shè)置電紡打壓為10kv，接收極距為20cm，電紡lOmin。將載玻片的紡絲在電鏡下觀察形貌。實施例8 2. 5g Ca (NO3) 2加入到33. 5ml的15%PVA溶液中，調(diào)整pH為9，保持溫度100。。，機械攪拌。緩慢滴加pH為9的NH4H2PO4溶液，直到溶液開始出現(xiàn)白色停止滴加，繼續(xù)攪拌30min，形成均勻的乳白色透明液體。取紡絲液5ml與注射中，設(shè)置電紡打壓為18kv，接收極距為20cm，電紡lOmin。將載玻片的紡絲在電鏡下觀察形貌。實施例9 2. 5g Ca (NO3) 2加入到33. 5ml的15%PVA溶液中，調(diào)整pH為9，保持溫度100。。，機械攪拌。緩慢滴加pH為9的NH4H2PO4溶液，直到溶液開始出現(xiàn)白色停止滴加，繼續(xù)攪拌30min，形成均勻的乳白色透明液體。取紡絲液5ml與注射中，設(shè)置電紡打壓為18kv，接收極距為15cm，電紡lOmin。將載玻片的紡絲在電鏡下觀察形貌。實施例10 2. 5g Ca (NO3) 2加入到33. 5ml的15%PVA溶液中，調(diào)整pH為9，保持溫度100°C，機械攪拌。緩慢滴加pH為9的NH4H2PO4溶液，直到溶液開始出現(xiàn)白色停止滴加，繼續(xù)攪拌30min，形成均勻的乳白色透明液體。 取紡絲液5ml與注射中，設(shè)置電紡打壓為18kv，接收極距為10cm，電紡lOmin。將載玻片的紡絲在電鏡下觀察形貌。
權(quán)利要求
1.一種羥基磷灰石/PVA纖維材料，其特征在于由以下紡絲液經(jīng)靜電紡絲得到的纖維材料，紡絲液包括以下重量份各組分， PVAIOO 份 納米 Ca(NO3)2 50 份 NH4H2PO40.8-1 份蒸餾水350-400份。
2.如權(quán)利要求I所述的羥基磷灰石/PVA纖維材料的制備方法，包括紡絲液的配制和靜電紡絲，其特征在于 所述的紡絲液的配制是將Ca (NO3) 2在攪拌下加入質(zhì)量百分濃度13-20%PVA溶液中并升溫至90-100°C、同時用氨水調(diào)pH值至9，然后滴加NH4H2PO4溶液至反應(yīng)液出現(xiàn)白色時停止滴加，NH4H2PO4溶液的濃度為O. 24mol/L,也用氨水調(diào)pH值至9 ;繼續(xù)攪拌至乳白色透明溶液后冷卻至室溫；所述的靜電紡絲電壓10-20KV，極距10-20cm。
全文摘要
一種羥基磷灰石/PVA纖維由以下紡絲液經(jīng)靜電紡絲得到的纖維，紡絲液包括以下重量份的各組分PVA 100份，納米Ca(NO3)250份，NH4H2PO4 0.8-1份，蒸餾水350-400份，將其配成均勻透明的紡絲液，在電壓10-20KV、極距10-20cm和室溫下靜電紡絲，制備羥基磷灰石/PVA纖維。
文檔編號D01D1/02GK102828271SQ20121033083
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月10日
發(fā)明者王華林, 張鵬, 李亞楠, 馬行空, 翟林峰 申請人:合肥工業(yè)大學(xué)