專利名稱：一種聚l乳酸/二氧化鋯有機(jī)無機(jī)雜化纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種功能纖維及其制備方法，具體地說是一種聚L乳酸/ 二氧化鋯有機(jī)無機(jī)雜化纖維及其制備方法。
背景技術(shù)：
聚L乳酸是一種合成脂肪族聚酯，具有其良好的生物相容性和生物可降解性，已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、紡織、農(nóng)業(yè)和包裝等領(lǐng)域，如藥物控制釋放體系，骨科組織工程材料，可吸收手術(shù)縫合線等。聚L-乳酸纖維已經(jīng)由日本島津和鐘紡于1992研究開發(fā)成功，商品名為Lactixm。聚L乳酸纖維物理性能與滌綸類似，具有較高的耐熱性和強(qiáng)度，其彈性回復(fù)性、卷曲保持性和抗皺性均很好，是目前廣泛使用的一種可降解纖維。但聚L乳酸存在機(jī)械性能差，親水性 差等缺點(diǎn)，限制了聚L乳酸的應(yīng)用領(lǐng)域，為此，人們開始對(duì)聚L乳酸進(jìn)行改性，制備聚L乳酸復(fù)合纖維。專利CN1018510808A公開了一種抗水解改性聚乳酸纖維及其制備方法，發(fā)明的改性聚乳酸纖維具有和好的抗水性。靜電紡絲技術(shù)以其簡(jiǎn)單低耗，能夠連續(xù)生產(chǎn)納米級(jí)纖維，而受到廣泛研究。相對(duì)傳統(tǒng)的紡絲技術(shù)，靜電紡絲制備的納米纖維具有比表面積大、孔隙率高、均性高、孔之間連通性好等優(yōu)良性能，在組織再生與修復(fù)領(lǐng)域具有相當(dāng)廣闊的應(yīng)用前景。專利CN101168073A公開了一種靜電防絲纖維覆膜血管內(nèi)支架的制備方法，該支架可有效地在植入?yún)^(qū)起到支撐病變血管使之通暢，或防止病變區(qū)因血管瘤引起的血液滲透等危險(xiǎn)，同時(shí)還可根據(jù)需要緩釋藥物。專利CN101407803A公開了一聚乳酸電紡纖維固定化漆酶及其制備方法，本發(fā)明提供了一種新型的固定化漆酶催化劑。遠(yuǎn)紅外纖維是近年來新興的一種具有遠(yuǎn)紅外輻射的功能纖維，在保暖、保健等領(lǐng)域有很大的應(yīng)用價(jià)值，由于遠(yuǎn)紅外的頻率與人體有害官能團(tuán)肽鏈的固有振動(dòng)頻率一致，其能量易被生物體吸收，引起細(xì)胞的共振，活血化瘀，加速新陳代謝。此外，遠(yuǎn)紅外輻射還可以刺激生物體的神經(jīng)系統(tǒng)，使人體產(chǎn)生一系列的生理反應(yīng)，提高免疫力。常用的遠(yuǎn)紅外輻射陶瓷微粒主要有金屬氧化物和碳化物，其中納米二氧化鋯就是一種非常理想的遠(yuǎn)紅外輻射材料。專利CN101462869A公開了遠(yuǎn)紅外輻射納米材料及其制備方法，其中二氧化鋯為其一種重要組分。檢索國內(nèi)外有關(guān)靜電紡絲制備納米方面的文獻(xiàn)和專利表明目前還沒有發(fā)現(xiàn)聚L乳酸與二氧化鋯溶膠雜化，靜電紡絲制備聚L乳酸/ 二氧化鋯有機(jī)無機(jī)雜化纖維。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種聚L乳酸/ 二氧化鋯有機(jī)無機(jī)雜化纖維，所要解決的技術(shù)問題是遴選出聚L乳酸/二氧化鋯有機(jī)無機(jī)雜化纖維的配方及制備方法。本發(fā)明利用二氧化鋯溶膠對(duì)聚L乳酸進(jìn)行雜化改性，靜電紡絲制備聚L乳酸/ 二氧化鋯有機(jī)無機(jī)雜化纖維，以期提高材料的熱穩(wěn)定性，實(shí)現(xiàn)材料的功能化。本發(fā)明提供的聚L乳酸/ 二氧化鋯有機(jī)無機(jī)雜化纖維，與現(xiàn)有技術(shù)的區(qū)別是由以下紡絲液經(jīng)靜電紡絲得到的有機(jī)無機(jī)雜化纖維，紡絲液包括以下重量份各組分聚L乳酸100份相溶劑300-400 份二氧化鋯溶膠 10-50份。將上述各組分按配比混合均勻即得紡絲液。所述聚L乳酸的分子量在I萬到4萬。所述二氧化鋯溶膠是指以氯氧化鋯為原料，經(jīng)水解縮合、陳化制得。具體地說由I份氯氧化鋯與8-12份異丙醇和O. 2-0. 5份乙酰丙酮在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于70-90°C攪拌反應(yīng)5_7小時(shí)，然后緩緩滴加雙氧水至反應(yīng)液呈淡黃色透明液體，最后于25-35°C下靜置陳化10-20天所得到的二氧化鋯溶膠。所述的“份”均為重量份?！に鱿嗳軇┻x自三氯甲烷、二氯甲烷或四氫呋喃等。本聚L乳酸/ 二氧化鋯有機(jī)無機(jī)雜化纖維的制備方法，包括紡絲液的配制和靜電紡絲，其特征在于所述的靜電紡絲電壓為18-25kV，極距為8-12cm，室溫。本發(fā)明制備的聚L乳酸/ 二氧化鋯有機(jī)無機(jī)雜化纖維，優(yōu)勢(shì)主要體現(xiàn)在I、利用有機(jī)無機(jī)雜化的方法，解決無機(jī)納米粒子在聚L乳酸基體中分散的均勻性和尺寸的穩(wěn)定性問題，此外，二氧化鋯的引入有利于提高纖維的熱穩(wěn)定性，并實(shí)現(xiàn)纖維的功能化。2、將靜電紡絲技術(shù)應(yīng)用于聚L乳酸/ 二氧化鋯有機(jī)無機(jī)雜化纖維的制備，得到納米級(jí)有機(jī)無機(jī)雜化纖維，且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單潔凈，這種雜化纖維具有可降解和遠(yuǎn)紅外輻射功能，應(yīng)用前景廣闊。
四

圖I是本發(fā)明制備的有機(jī)無機(jī)雜化纖維掃描電鏡圖。
五具體實(shí)施例方式一、二氧化鋯溶膠的制備6. 44g氯氧化錯(cuò),60. Ig異丙醇,2. 4g乙酰丙酮,氮?dú)獗Ｗo(hù),溫度80°C,攪拌反應(yīng)6h。然后緩慢滴加雙氧水至反應(yīng)液呈淡黃色透明液體(濃度25%的雙氧水約6-7g)。最后靜止陳化15d，溫度30°C，得到二氧化鋯溶膠。二、靜電紡絲實(shí)施例I :5g聚L乳酸，溶于20g三氯甲烷中，磁力攪拌，然后加入二氧化鋯溶膠O. 5g，充分?jǐn)嚢杌旌希o電紡絲，電壓20kV，極距10cm，室溫。實(shí)施例2 5g聚L乳酸，溶于20g三氯甲烷中，磁力攪拌，然后加入二氧化鋯溶膠O. 5g，充分?jǐn)嚢杌旌?，靜電紡絲，電壓18kV，極距10cm，室溫。實(shí)施例3 5g聚L乳酸，溶于20g三氯甲烷中，磁力攪拌，然后加入二氧化鋯溶膠O. 5g，充分?jǐn)嚢杌旌?，靜電紡絲，電壓25kV，極距10cm，室溫。
實(shí)施例4 5g聚L乳酸，溶于20g三氯甲烷中，磁力攪拌，然后加入二氧化鋯溶膠O. 5g，充分?jǐn)嚢杌旌?，靜電紡絲，電壓20kV，極距8cm，室溫。實(shí)施例5 5g聚L乳酸，溶于20g三氯甲烷中，磁力攪拌，然后加入二氧化鋯溶膠O. 5g，充分?jǐn)嚢杌旌?，靜電紡絲，電壓20kV，極距12cm，室溫。實(shí)施例6 5g聚L乳酸，溶于20g 二氯甲烷中，磁力攪拌，然后加入二氧化鋯溶膠O. 5g，充分?jǐn)嚢杌旌?，靜電紡絲，電壓20kV，極距10cm，室溫。 實(shí)施例7 5g聚L乳酸，溶于20g三氯甲烷中，磁力攪拌，然后加入二氧化鋯溶膠lg，充分?jǐn)嚢杌旌?，靜電紡絲，電壓20kV，極距10cm，室溫。實(shí)施例8 5g聚L乳酸，溶于20g三氯甲烷中，磁力攪拌，然后加入二氧化鋯溶膠2g，充分?jǐn)嚢杌旌?，靜電紡絲，電壓20kV，極距10cm，室溫。實(shí)施例9 5g聚L乳酸，溶于20g三氯甲烷中，磁力攪拌，然后加入二氧化鋯溶膠O. 5g，充分?jǐn)嚢杌旌希o電紡絲，電壓20kV，極距10cm，室溫。
權(quán)利要求
1.一種聚L乳酸/ 二氧化鋯有機(jī)無機(jī)雜化纖維，其特征在于由以下紡絲液經(jīng)靜電紡絲得到的有機(jī)無機(jī)雜化纖維，紡絲液包括以下重量份各組分 聚L乳酸100份 相溶劑300-400份 二氧化鋯溶膠 10-50份。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的纖維，其特征在于所述聚L乳酸的分子量在I萬到4萬。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的纖維，其特征在于所述相溶劑選自三氯甲烷、二氯甲烷或四氫呋喃。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的纖維，其特征在于所述的二氧化鋯溶膠由I份氯氧化鋯與8-12份異丙醇和O. 2-0. 5份乙酰丙酮在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于70-90°C攪拌反應(yīng)5_7小時(shí)，然后緩緩滴加雙氧水至反應(yīng)液呈淡黃色透明液體，最后于25-35°C下靜置陳化10-20天所得到的二氧化鋯溶膠。
5.如權(quán)利要求I所述的聚L乳酸/二氧化鋯有機(jī)無機(jī)雜化纖維的制備方法，包括紡絲液的配制和靜電紡絲，其特征在于所述的靜電紡絲電壓為18-25kV，極距為8-12cm，室溫。
全文摘要
一種聚L乳酸/二氧化鋯有機(jī)無機(jī)雜化纖維，由以下紡絲液經(jīng)靜電紡絲得到的有機(jī)無機(jī)雜化纖維，紡絲液包括以下重量份的各組分聚L乳酸100份，相溶劑300-400份，二氧化鋯溶膠10-50份。由氯氧化鋯和異丙醇、乙酰丙酮通過溶膠凝膠法制備二氧化鋯溶膠，將聚L乳酸與二氧化鋯溶膠和相溶劑按配比混合均勻形成紡絲液，在電壓18-25KV、極距8-12cm和室溫下靜電紡絲，制備所述聚L乳酸/二氧化鋯有機(jī)無機(jī)雜化纖維。
文檔編號(hào)D01F6/92GK102839445SQ20121033028
公開日2012年12月26日 申請(qǐng)日期2012年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月10日
發(fā)明者王華林, 馬行空, 張鵬, 李亞楠, 翟林峰 申請(qǐng)人:合肥工業(yè)大學(xué)