專利名稱：芳綸基碳纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳纖維的制備方法，尤其涉及一種芳綸基碳纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
碳纖維是一種力學(xué)性能優(yōu)異的新材料。它的比重不到鋼的1/4，比鋁還要輕，比強度是鐵的20倍，同鈦、鋼、鋁等金屬材料相比，碳纖維在物理性能上具有強度大、模量高、密度低、線膨脹系數(shù)小等特點，可以稱為“新材料之王”。因此，碳纖維廣泛應(yīng)用于飛機制造等軍工領(lǐng)域、風(fēng)力發(fā)電葉片等工業(yè)領(lǐng)域、GOLF球棒等體育休閑領(lǐng)域。碳纖維除了具有一般碳素材料的特性耐高溫、耐磨擦、導(dǎo)電、導(dǎo)熱及耐腐蝕等， 其外形有顯著的各向異性，柔軟，可加工成各種織物，又由于比重小，沿纖維軸方向表現(xiàn)出很高的強度，碳纖維增強環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的比強度、比模量綜合指標(biāo)在現(xiàn)有結(jié)構(gòu)材料中是最高的。目前幾乎沒有其他材料像碳纖維那樣具有那么多一系列的優(yōu)異性能，因此在旨度、剛度、重度、疲勞特性等有嚴(yán)格要求的領(lǐng)域，在要求高溫、化學(xué)穩(wěn)定性高的場合，碳纖維復(fù)合材料具備不可替代的優(yōu)勢。在受到生態(tài)環(huán)境和能源雙制約的21世紀(jì)，浙青基碳纖維將會持續(xù)穩(wěn)定地增長，并成為在成本結(jié)構(gòu)上極具競爭力的碳纖維品種，具有十分好的發(fā)展前景。目前，碳纖維主要由聚丙烯腈纖維、浙青纖維、粘膠絲或酚醛纖維經(jīng)碳化制得，其中，用量最大的是聚丙烯腈(PAN)基碳纖維。但是用來制作碳纖維的原絲含有大量的HO原子，碳化實際收率僅為20-30%。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種芳綸基碳纖維的制備方法，具有工藝簡單、生產(chǎn)周期短、對環(huán)境污染小、碳化收率高等優(yōu)點。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為 一種芳綸基碳纖維的制備方法，由下述步驟組成
a、將聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液經(jīng)過噴絲板進入凝固浴，經(jīng)溶劑拉伸后通過水洗，再經(jīng)過干熱拉伸得到間位芳綸原絲；
b、通過導(dǎo)絲機拉伸間位芳綸原絲，同時將間位芳綸原絲置于230-350°C氧氣氛圍中進行預(yù)氧化，時間為2-iaiiin ；
C、通過導(dǎo)絲機拉伸經(jīng)步驟b處理后的間位芳綸原絲，同時將間位芳綸原絲置于 400-1800°C氮氣氛圍中進行高溫碳化，時間為2-15min。優(yōu)選的，步驟a中所述聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液為低含鹽紡絲溶液，相對粘度為2. 8-3.3。優(yōu)選的，所述聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液的固含量為13-18%，氯化鈣含量為 0-0. 5%, N-N 二甲基乙酰胺含量為81. 5-87%。優(yōu)選的，步驟a中所述凝固浴為N-N 二甲基乙酰胺和水二組分體系，其中，凝固浴的濃度為40-60%，凝固浴的溫度為30-50°C。優(yōu)選的，步驟a中所述水洗為三道水洗，第一道、第二道水洗為浸洗，第三道水洗為淋洗。優(yōu)選的，第一道浸洗后經(jīng)過三道機械擠干工序，第二道浸洗后經(jīng)過三道機械擠干工序。優(yōu)選的，步驟a中所述溶劑拉伸的拉伸倍數(shù)為1. 5-2倍，干熱拉伸的拉伸倍數(shù)為 2. 5-4 倍。優(yōu)選的，步驟b中所述間位芳綸原絲依次經(jīng)過230-260°C、260-32(TC、320-35(rC 三個溫度分區(qū)，時間為5-8min。優(yōu)選的，步驟c中所述間位芳綸原絲依次經(jīng)過400-800 °C、800_1200 V、 1200-1800°C三個溫度分區(qū)，時間為6-lOmin，氮氣純度為99. 999%，采用氣體正壓密封。本發(fā)明解決了背景技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明工藝簡單，制得的芳綸基碳纖維柔軟、黑亮，含碳量約為95%，芳綸基碳纖維絲束Ι-Mk，拉伸強度穩(wěn)定且最高達(dá)到4900MPa，工藝重復(fù)性好，實際碳化收率最高達(dá)到58%。
具體實施例方式現(xiàn)在結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細(xì)的說明。實施例1
a、將由N-N二甲基乙酰胺和水二組分體系組成的相對粘度為2. 8、固含量為16. 8%、氯化鈣含量為0. 3%、N-N 二甲基乙酰胺含量為82. 9%的聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液經(jīng)過噴絲板進入濃度為50%、溫度為45°C的凝固浴，經(jīng)溶劑拉伸1. 8倍后經(jīng)第一道浸洗、三道機械擠干工序、第二道浸洗、三道機械擠干工序、第三道淋洗，干燥后，再經(jīng)過干熱拉伸3. 5倍得到間位芳綸原絲；
b、通過導(dǎo)絲機拉伸間位芳綸原絲，將間位芳綸原絲經(jīng)過240°C、29(TC、33(rC三個溫度區(qū)，時間為6min ；
C、通過導(dǎo)絲機拉伸經(jīng)步驟b處理后的間位芳綸原絲，同時將間位芳綸原絲經(jīng)過600、 1000、1600°C三個溫度區(qū)，時間為8min，在純度為99. 999%的氮氣保護下進行高溫碳化。得到柔軟、黑亮的芳綸基碳纖維，碳纖維抗拉強度為3600Mpa，實際碳化收率為52. 7%。實施例2:
a、將由N-N二甲基乙酰胺和水二組分體系組成的相對粘度為3. 1、固含量為16. 8%、氯化鈣含量為0. 3%、N-N 二甲基乙酰胺含量為82. 9%的聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液經(jīng)過噴絲板進入濃度為50%、溫度為45°C的凝固浴，經(jīng)溶劑拉伸1. 8倍后經(jīng)第一道浸洗、三道機械擠干工序、第二道浸洗、三道機械擠干工序、第三道淋洗，干燥后，再經(jīng)過干熱拉伸3. 5倍得到間位芳綸原絲；
b、通過導(dǎo)絲機拉伸間位芳綸原絲，將間位芳綸原絲經(jīng)過250°C、30(TC、335°C三個溫度區(qū)，時間為8min ；
C、通過導(dǎo)絲機拉伸經(jīng)步驟b處理后的間位芳綸原絲，同時將間位芳綸原絲經(jīng)過700、 1150、1600°C三個溫度區(qū)，時間為lOmin，在純度為99. 999%的氮氣保護下進行高溫碳化。得到柔軟、黑亮的芳綸基碳纖維，碳纖維抗拉強度為3800Mpa，實際碳化收率為53. 4%。
以上依據(jù)本發(fā)明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)人員完全可以在不偏離本項發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進行多樣的變更以及修改。本項發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定技術(shù)性范圍。
權(quán)利要求
1.一種芳綸基碳纖維的制備方法，其特征在于，由下述步驟組成a、將聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液經(jīng)過噴絲板進入凝固浴，經(jīng)溶劑拉伸后通過水洗，再經(jīng)過干熱拉伸得到間位芳綸原絲；b、通過導(dǎo)絲機拉伸間位芳綸原絲，同時將間位芳綸原絲置于230-350°C氧氣氛圍中進行預(yù)氧化，時間為2-12min ；C、通過導(dǎo)絲機拉伸經(jīng)步驟b處理后的間位芳綸原絲，同時將間位芳綸原絲置于 400-1800°C氮氣氛圍中進行高溫碳化，時間為2-15min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳綸基碳纖維的制備方法，其特征在于步驟a中所述聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液為低含鹽紡絲溶液，相對粘度為2. 8-3. 3。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的芳綸基碳纖維的制備方法，其特征在于所述聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液的固含量為13-18%，氯化鈣含量為0-0. 5%，N-N 二甲基乙酰胺含量為 81. 5-87%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳綸基碳纖維的制備方法，其特征在于步驟a中所述凝固浴為N-N 二甲基乙酰胺和水二組分體系，其中，凝固浴的濃度為40-60%，凝固浴的溫度為 30-50 O。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳綸基碳纖維的制備方法，其特征在于步驟a中所述水洗為三道水洗，第一道、第二道水洗為浸洗，第三道水洗為淋洗。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的芳綸基碳纖維的制備方法，其特征在于第一道浸洗后經(jīng)過三道機械擠干工序，第二道浸洗后經(jīng)過三道機械擠干工序。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳綸基碳纖維的制備方法，其特征在于步驟a中所述溶劑拉伸的拉伸倍數(shù)為1. 5-2倍，干熱拉伸的拉伸倍數(shù)為2. 5-4倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳綸基碳纖維的制備方法，其特征在于步驟b中所述間位芳綸原絲依次經(jīng)過230-260°C、260-320°C、320-350°C三個溫度分區(qū)，時間為5_&ι η。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳綸基碳纖維的制備方法，其特征在于步驟c中所述間位芳綸原絲依次經(jīng)過400-800°C、800-1200°C、1200-180(rC三個溫度分區(qū)，時間為6_10min， 氮氣純度為99. 999%，采用氣體正壓密封。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種芳綸基碳纖維的制備方法，由下述步驟組成a、將聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液經(jīng)過噴絲板進入凝固浴，經(jīng)溶劑拉伸后通過水洗，再經(jīng)過干熱拉伸得到間位芳綸原絲；b、通過導(dǎo)絲機拉伸間位芳綸原絲，同時將間位芳綸原絲置于230-350℃氧氣氛圍中進行預(yù)氧化，時間為2-12min；c、通過導(dǎo)絲機拉伸經(jīng)步驟b處理后的間位芳綸原絲，同時將間位芳綸原絲置于400-1800℃氮氣氛圍中進行高溫碳化，時間為2-15min。本發(fā)明工藝簡單，制得的芳綸基碳纖維柔軟、黑亮，含碳量約為95%，芳綸基碳纖維絲束1-24k，拉伸強度穩(wěn)定且最高達(dá)到4900MPa，工藝重復(fù)性好，實際碳化收率最高達(dá)到58%。
文檔編號D01D5/12GK102517693SQ20111036902
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月21日
發(fā)明者胡祖明, 鐘洲, 陳蕾 申請人:圣歐(蘇州)安全防護材料有限公司