專利名稱：一種制備納米纖維絞線結(jié)構(gòu)的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米纖維絞線結(jié)構(gòu)或微納米繩索制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用離心靜電紡絲技術(shù)制備納米纖維絞線結(jié)構(gòu)的裝置。
背景技術(shù)：
準(zhǔn)一維納米纖維由于直徑小、比表面積較大，往往表現(xiàn)出不同于塊體和薄膜材料的光、電、磁、力等物理化學(xué)性能，具有廣泛的應(yīng)用前景。目前，涉及納米纖維的制備方法主要有物理/化學(xué)氣相沉積、模板法、化學(xué)自組裝法和靜電紡絲法等，其中靜電紡絲是一種簡便易行、可直接從聚合物及復(fù)合材料制備連續(xù)纖維的方法，具有設(shè)備和實(shí)驗(yàn)成本較低，纖維產(chǎn)率較高，制備出的纖維直徑可在幾個(gè)納米到幾個(gè)微米的范圍內(nèi)調(diào)控，并且適用于許多不同種類的材料等突出優(yōu)點(diǎn)。這些優(yōu)點(diǎn)使靜電紡絲納米纖維在復(fù)合材料增強(qiáng)體、 微/納電子器件、納米傳感器、過濾與分離、生物醫(yī)學(xué)、防護(hù)服等諸多領(lǐng)域具有廣泛的潛在應(yīng)用?，F(xiàn)有的靜電紡絲技術(shù)和設(shè)備采用高壓電源提供高壓電，正極接在注射器(紡絲溶液容器)的不銹鋼針頭(紡絲噴頭)上，負(fù)極(接地)接在作為收集板的鋁箔上，所施加的電壓一般在7 30kV之間，針頭到收集極的距離(工作距離)一般為8 20cm，實(shí)驗(yàn)時(shí)， 將紡絲溶液裝入注射器內(nèi)，并加上高電壓；由于高壓電場(chǎng)的作用，紡絲溶液在針頭處形成 “泰勒錐”，當(dāng)電場(chǎng)力克服表面張力后，“泰勒錐”紡絲溶液形成被極化的纖維射流，朝收集極的方向快速移動(dòng)；在高壓電場(chǎng)中，纖維射流被拉伸細(xì)化或發(fā)生劈裂，同時(shí)溶劑快速揮發(fā)， 在收集極板上得到微納米尺度的纖維，傳統(tǒng)靜電紡絲得到的納米纖維是以無紡布形式存在的，纖維排列一般是無序的，這限制了電紡纖維在某些領(lǐng)域的應(yīng)用?，F(xiàn)有的普通電紡纖維的力學(xué)性能一般不太理想，為了提高電紡纖維的強(qiáng)度，通常采用在纖維中復(fù)合碳納米管 (PoIymer46 (2005) 12689-12695)、或者增加纖維之間的焊點(diǎn)(Nanoscale2 (2010) 218-221) 等方法；此外，一種比較新的技術(shù)思路是將電紡纖維制備成絞線結(jié)構(gòu)，即微納米繩索；納米纖維絞線結(jié)構(gòu)具有類似于DNA、肌原蛋白等生物質(zhì)的螺旋纏繞結(jié)構(gòu)，可以比較顯著地提高力學(xué)性能，應(yīng)用于人工肌肉等微機(jī)電系統(tǒng)，還可以用于制備絞線結(jié)構(gòu)p-n結(jié)電子器件 (J. Appl. Phys. 106 (2009) 014303)。目前用靜電紡絲技術(shù)制備納米纖維絞線結(jié)構(gòu)的文獻(xiàn)報(bào)道不是很多，已有的報(bào)道也主要是通過對(duì)收集方式的改進(jìn)，獲得多根纖維的螺旋纏繞絞線結(jié)構(gòu)，例如，Paul D. Dalton 等(Polymer46 0005)611-614)利用雙環(huán)收集一旋轉(zhuǎn)法獲得了納米纖維的絞線結(jié)構(gòu)；Lu-Qi Liu等(Appl. Phys. Lett. 90(2007)083108)利用一種改進(jìn)的雙極收集法制得了納米纖維絞線結(jié)構(gòu)；此外，通過交變電場(chǎng)(Appl. Phys. Lett. 90 (2007) 263902)或交流靜電紡絲(Adv. Mater. 21 (2009) 349-354)也可以制備絞線結(jié)構(gòu)；然而上述這些方法普遍存在著紡絲電壓較高、絞線結(jié)構(gòu)形成之前的搭連纖維束不夠有序、絞線結(jié)構(gòu)納米纖維的數(shù)目可控性較差等突出缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有制備納米纖維絞線結(jié)構(gòu)技術(shù)存在的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計(jì)制備一種新型的可對(duì)絞線纖維形貌進(jìn)行修飾并可精確控制絞線纖維數(shù)目的裝置，將離心靜電紡絲技術(shù)與絞線結(jié)構(gòu)制取技術(shù)結(jié)合在一起，充分發(fā)揮離心靜電紡絲的低電壓、紡絲纖維高有序度、以及纖維二維分布等優(yōu)勢(shì)，制備絞線結(jié)構(gòu)或傘狀結(jié)構(gòu)的納米纖維。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明涉及的制備納米纖維絞線結(jié)構(gòu)的裝置，其主體結(jié)構(gòu)包括紡絲噴頭、紡絲溶液容器、金屬桿、絕緣旋轉(zhuǎn)盤、環(huán)形鋁箔收集極、金屬桿支架、直流無刷電機(jī)、高壓直流電源、T型支架和調(diào)速裝置；環(huán)形鋁箔收集極的中心線處豎直方向置有金屬桿，金屬桿串過環(huán)形鋁箔收集極的中心處制有金屬桿支架，用以支撐和穩(wěn)固金屬桿，金屬桿的底端與直流無刷電機(jī)的輸出軸對(duì)接聯(lián)動(dòng)；金屬桿的上部垂直于金屬桿的軸線置有圓形的絕緣旋轉(zhuǎn)盤，絕緣旋轉(zhuǎn)盤的上側(cè)面上對(duì)稱于金屬桿的中心線置有二個(gè)紡絲溶液容器，紡絲溶液容器上連通式制有針口對(duì)準(zhǔn)環(huán)形鋁箔收集極的紡絲噴頭，紡絲噴頭的結(jié)構(gòu)同于注射用的不銹鋼針頭，而紡絲溶液容器同于注射器針管結(jié)構(gòu)，或選用注射器替代紡絲溶液容器和紡絲噴頭；高壓直流電源的負(fù)極與環(huán)形鋁箔收集極電連通，正極與兩個(gè)紡絲噴頭電連通，高壓直流電源通過調(diào)速裝置與直流無刷電機(jī)電連通；環(huán)形鋁箔收集極的環(huán)周上制有5-15cm 左右缺口便于獲得有序度較高的搭連，在缺口邊處安裝帶有T型支架結(jié)構(gòu)的速度可控式直流無刷電機(jī)，T型支架在直流無刷電機(jī)的帶動(dòng)下旋轉(zhuǎn)，T型支架上垂直于金屬桿的橫杠上粘有雙面膠，在紡絲過程中橫杠平行于鋁箔平面以接收有序搭連的纖維；纖維的獲得以離心靜電紡絲法為基礎(chǔ)采用低壓紡絲；通過離心靜電紡絲法獲得有序的二維結(jié)構(gòu)的搭連纖維并對(duì)搭連纖維進(jìn)行修飾，采用觀察絞線結(jié)構(gòu)傘狀部分纖維數(shù)目的計(jì)數(shù)方式統(tǒng)計(jì)纖維數(shù)目。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)一是紡絲纖維數(shù)目準(zhǔn)確可控，二維分布的紡絲纖維通過絞絲之前的有序搭連或傘狀部分在光學(xué)顯微鏡下數(shù)出纖維根數(shù)；二是絞線結(jié)構(gòu)形貌好，搭連序度較高，電壓較低，不會(huì)出現(xiàn)毛刺現(xiàn)象，纖維二維分布便于用細(xì)棒將不合適的纖維去除，在絞絲過程中，因紡絲搭連寬度相對(duì)于長度較小，再加上纖維本身的韌性， 使得搭連棒兩側(cè)的纖維不會(huì)出現(xiàn)斷絲的現(xiàn)象；三是便于測(cè)量單根纖維的力學(xué)性能，單根纖維所承受拉力極小，現(xiàn)有設(shè)備很難直接測(cè)量，間接測(cè)量的方法又比較復(fù)雜，由本裝置得到的樣品可在不破壞纖維形貌的前提下確定絞線根數(shù)，絞線的力學(xué)性能確定后，可估算單根纖維的力學(xué)性能。


圖1為本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)原理示意圖，圖中包括紡絲噴頭(不銹鋼針頭)1、紡絲溶液容器(注射器針管)2、金屬桿3、絕緣旋轉(zhuǎn)盤4、環(huán)形鋁箔收集極5、金屬桿支架6、直流無刷電機(jī)7、高壓直流電源8、紡絲纖維9、T型支架10、納米纖維絞線結(jié)構(gòu)11、調(diào)速裝置13和納米纖維傘狀結(jié)構(gòu)12。圖2為本發(fā)明的環(huán)形鋁箔收集極的俯視結(jié)構(gòu)原理示意圖。圖3為本發(fā)明的環(huán)形鋁箔收集極的絞絲俯視結(jié)構(gòu)原理示意圖。圖4、5、6發(fā)明制作的納米纖維絞線的掃描電鏡SEM照片。圖7本發(fā)明的一根微米絞線的力學(xué)性能測(cè)量結(jié)果。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖并通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。本實(shí)施例的主體結(jié)構(gòu)包括紡絲噴頭1、紡絲溶液容器2、金屬桿3、絕緣旋轉(zhuǎn)盤4、環(huán)形鋁箔收集極5、金屬桿支架6、直流無刷電機(jī)7、高壓直流電源8、T型支架10和調(diào)速裝置 13 ；環(huán)形鋁箔收集極5的中心線處豎直方向置有金屬桿3，金屬桿3串過環(huán)形鋁箔收集極5 的中心處制有金屬桿支架6，用以支撐和穩(wěn)固金屬桿3，金屬桿3的底端與直流無刷電機(jī)7 的輸出軸對(duì)接聯(lián)動(dòng)；金屬桿3的上部垂直于金屬桿3的軸線置有圓形的絕緣旋轉(zhuǎn)盤4，絕緣旋轉(zhuǎn)盤4的上側(cè)面上對(duì)稱于金屬桿3的中心線置有二個(gè)紡絲溶液容器2，紡絲溶液容器2上連通式制有針口對(duì)準(zhǔn)環(huán)形鋁箔收集極5的紡絲噴頭1，紡絲噴頭1的結(jié)構(gòu)同于注射用的不銹鋼針頭，而紡絲溶液容器2同于注射器針管結(jié)構(gòu)，或選用注射器替代紡絲溶液容器2和紡絲噴頭1 ；高壓直流電源8的負(fù)極與環(huán)形鋁箔收集極5電連通，正極與兩個(gè)紡絲噴頭1電連通，高壓直流電源8通過調(diào)速裝置13與直流無刷電機(jī)7電連通。實(shí)施例1 制備有序搭連的纖維。如附圖1所示，將高壓直流電源8的正極接金屬桿3，負(fù)極接環(huán)形鋁箔收集極5并接地，調(diào)節(jié)紡絲溶液容器或注射器針管2在絕緣旋轉(zhuǎn)盤4上的位置，使紡絲噴頭1尖端與金屬桿3的水平距離為15cm ；調(diào)節(jié)紡絲噴頭1尖端與環(huán)形鋁箔收集極5的垂直距離為2-3cm， 將紡絲溶液注入紡絲溶液容器(注射器針管)2中；再將高壓直流電源8插頭插在日用220V 電源上，調(diào)節(jié)電壓控制面板的電壓調(diào)節(jié)旋鈕，設(shè)定電壓為2. 5-5kV，并按下電源開關(guān)，使之處于通電狀態(tài)，此時(shí)紡絲噴頭1被加上高壓，從而極化紡絲溶液；閉合直流無刷電機(jī)7電源開關(guān)，設(shè)定轉(zhuǎn)速為360rpm，此時(shí)電機(jī)帶著金屬桿支架6、絕緣旋轉(zhuǎn)盤4和紡絲溶液容器2開始轉(zhuǎn)動(dòng)；高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力場(chǎng)和高壓電場(chǎng)使紡絲溶液從紡絲噴頭1中流出并形成極化的纖維射流，形成的纖維射流在水平方向會(huì)沿絕緣旋轉(zhuǎn)盤4的切線方向運(yùn)動(dòng)，最終在環(huán)形金屬收集極5上收集到有序排列的靜電紡絲納米纖維，其排列方向與絕緣旋轉(zhuǎn)盤4的切線方向平行；紡絲結(jié)束，分別關(guān)閉直流無刷電機(jī)7和高壓直流電源8并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速和電壓調(diào)節(jié)旋鈕，使之歸零，拔下各裝置電源插頭。實(shí)施例2 制備納米纖維絞線結(jié)構(gòu)。如附圖2所示，通過離心靜電紡絲法在環(huán)形鋁箔收集極5上形成有序排列的紡絲纖維9，與此同時(shí)就會(huì)在環(huán)形鋁箔收集極5的缺口處形成粘附在T型支架10上的有序排列的搭連結(jié)構(gòu)。用細(xì)棒將形貌較差的和太靠近T型支架10兩端的纖維去除掉，并將T型支架 10和與其較近處的鋁箔間的纖維切斷，將轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)裝置電壓調(diào)到最小，打開電機(jī)開關(guān)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速盡量使電機(jī)由慢到快的平穩(wěn)過渡，5-60分鐘后就會(huì)形成絞線結(jié)構(gòu)；如附圖3所示，用載玻片由下到上將納米纖維絞線結(jié)構(gòu)11部分以及傘狀結(jié)構(gòu)12部分托起，即可得到絞線結(jié)構(gòu)樣品。實(shí)施例3:本實(shí)施例裝置中，先將1. 3g聚甲基丙烯酸甲酯(polymethylmethacrylate，PMMA) 溶于8. 7g質(zhì)量比為1 1的N，N-二甲基甲酰胺(N，N-dimethylformamide, DMF)和四氫呋喃(tetrahydrofuran，THF)混合溶液中，然后再加入0. 026g熒光素，用磁力攪拌器攪拌 2個(gè)小時(shí)，靜止半小時(shí)后加入到紡絲溶液容器2中，采用離心靜電紡絲法獲得有序搭連的熒光纖維，實(shí)施過程中給直流無刷電機(jī)7通電，讓絕緣旋轉(zhuǎn)盤4旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為360rpm，紡絲噴頭 1與環(huán)形鋁箔收集極5之間的距離為3cm，高壓直流電源8的電壓為3. 5kV，IOs后斷開高壓靜電發(fā)生器的電源8，關(guān)閉直流無刷電機(jī)7，用細(xì)棒將形貌較差的或太靠近T型支架10兩端的纖維去除掉，并將T型支架-10和與其較近處的鋁箔間的纖維切斷，將調(diào)速裝置13電壓調(diào)到最小，打開電機(jī)開關(guān)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速盡量使電機(jī)由慢到快的平穩(wěn)過渡，15s后形成絞線結(jié)構(gòu)， 如附圖3所示；用掃描電鏡觀察，會(huì)看到形貌較好的絞線結(jié)構(gòu)，如附圖4、5所示，并通過傘狀部分可以方便的統(tǒng)計(jì)出纖維的根數(shù)，本實(shí)施例的結(jié)構(gòu)如附圖4所示的傘狀部分為M根纖維。實(shí)施例4 本實(shí)施例裝置中，先將1. 8g聚苯乙烯(polystyrene，PS)溶于8. 2g THF中，然后再加入0. 06克稀土 Eu配合物(Eu (aspirin) 3phen)，用磁力攪拌器攪拌2小時(shí)，靜止半小時(shí)后加入到紡絲溶液容器2中，采用離心靜電紡絲法獲得有序搭連的熒光纖維，實(shí)施過程中給直流無刷電機(jī)7通電，讓絕緣旋轉(zhuǎn)盤4旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為360rpm，紡絲噴頭1與環(huán)形鋁箔收集極5之間的距離為2. 5cm,高壓直流電源8的電壓為3. OkV, IOs后斷開高壓直流電源8， 關(guān)閉電機(jī)7 ；用細(xì)棒將形貌較差的或太靠近T型支架10兩端的纖維去除掉，并將T型支架 10和與其較近處的鋁箔間的纖維切斷；將調(diào)速裝置13的電壓調(diào)到最小，打開電機(jī)開關(guān)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速盡量使電機(jī)由慢到快的平穩(wěn)過渡，1 后形成絞線結(jié)構(gòu)，如附圖3所示；用掃描電鏡觀察，會(huì)看到形貌較好的絞線結(jié)構(gòu)，并且通過傘狀部分可以方便的統(tǒng)計(jì)出纖維的根數(shù)，如附圖6所示為98根聚苯乙烯纖維絞線微米繩索的拉力作用曲線，最大拉力約為0. 55cN，纖維強(qiáng)度約為1. 75cN/tex (絞線直徑20 μ m,線密度為3. 14dtex)；計(jì)算得單根纖維所承受最大拉力約為5. 6 X IO-5N,單根纖維的強(qiáng)度約為0. 8cN/tex (纖維平均直徑約為3 μ m,線密度約為為7X 10_2dtex)，即每平方毫米面積可以承受8N左右的拉力。
權(quán)利要求
1. 一種制備納米纖維絞線結(jié)構(gòu)的裝置，主體結(jié)構(gòu)包括紡絲噴頭、紡絲溶液容器、金屬桿、絕緣旋轉(zhuǎn)盤、環(huán)形鋁箔收集極、金屬桿支架、直流無刷電機(jī)、高壓直流電源、T型支架和調(diào)速裝置；其特征在于環(huán)形鋁箔收集極的中心線處豎直方向置有金屬桿，金屬桿串過環(huán)形鋁箔收集極的中心處制有金屬桿支架，用以支撐和穩(wěn)固金屬桿，金屬桿的底端與直流無刷電機(jī)的輸出軸對(duì)接聯(lián)動(dòng)；金屬桿的上部垂直于金屬桿的軸線置有圓形的絕緣旋轉(zhuǎn)盤，絕緣旋轉(zhuǎn)盤的上側(cè)面上對(duì)稱于金屬桿的中心線置有二個(gè)紡絲溶液容器，紡絲溶液容器上連通式制有針口對(duì)準(zhǔn)環(huán)形鋁箔收集極的紡絲噴頭，紡絲噴頭的結(jié)構(gòu)同于注射用的不銹鋼針頭，而紡絲溶液容器同于注射器針管結(jié)構(gòu)，或選用注射器替代紡絲溶液容器和紡絲噴頭；高壓直流電源的負(fù)極與環(huán)形鋁箔收集極電連通，正極與兩個(gè)紡絲噴頭電連通，高壓直流電源通過調(diào)速裝置與直流無刷電機(jī)電連通；環(huán)形鋁箔收集極的環(huán)周上制有5-15cm缺口便于獲得有序度較高的搭連，在缺口邊處安裝帶有T型支架結(jié)構(gòu)的速度可控式直流無刷電機(jī)，T型支架在直流無刷電機(jī)的帶動(dòng)下旋轉(zhuǎn)，T型支架垂直于金屬桿的橫杠上粘有雙面膠，在紡絲過程中橫杠平行于鋁箔平面以接收有序搭連的纖維；纖維的獲得以離心靜電紡絲法為基礎(chǔ)采用低壓紡絲；通過離心靜電紡絲法獲得有序的二維結(jié)構(gòu)的搭連纖維并對(duì)搭連纖維進(jìn)行修飾，采用觀察絞線結(jié)構(gòu)傘狀部分纖維數(shù)目的計(jì)數(shù)方式統(tǒng)計(jì)纖維數(shù)目。
全文摘要
本發(fā)明屬于納米纖維絞線結(jié)構(gòu)或微納米繩索制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用離心靜電紡絲技術(shù)制備納米纖維絞線結(jié)構(gòu)的裝置，環(huán)形鋁箔收集極的中心線處豎直方向置有金屬桿，其串過環(huán)形鋁箔收集極的中心處制有金屬桿支架，用以支撐和穩(wěn)固金屬桿，金屬桿的底端與電機(jī)的輸出軸對(duì)接聯(lián)動(dòng)；金屬桿的上部垂直于金屬桿的軸線置有圓形的絕緣旋轉(zhuǎn)盤，絕緣旋轉(zhuǎn)盤的上側(cè)面上對(duì)稱于金屬桿的中心線置有二個(gè)紡絲溶液容器，其上連通式制有針口對(duì)準(zhǔn)環(huán)形鋁箔收集極的紡絲噴頭；其紡絲纖維數(shù)目準(zhǔn)確可控，絞線結(jié)構(gòu)形貌好，搭連序度較高，電壓較低，不會(huì)出現(xiàn)毛刺現(xiàn)象，便于測(cè)量單根纖維的力學(xué)性能。
文檔編號(hào)D01D13/00GK102212893SQ20111013741
公開日2011年10月12日 申請(qǐng)日期2011年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月14日
發(fā)明者劉術(shù)亮, 唐成春, 尹紅星, 趙南, 趙志立, 龍?jiān)茲?申請(qǐng)人:青島大學(xué)