專利名稱：一種無氯纖維素纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種纖維素纖維及其制備方法，具體地說，涉及一種無氯纖維素 纖維及其制備方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
溶劑法纖維素纖維的制備工藝一般包括以下步驟將原料混合、溶解得到紡絲溶 液，紡絲溶液經(jīng)過濾、脫泡后，進(jìn)行紡絲，洗滌得到纖維素纖維，再經(jīng)牽伸、洗滌和切斷得到 成品短纖維，由于以上工藝得到的成品纖維素纖維白度偏低，為了獲得白度更高的纖維素 纖維，目前，通常用次氯酸鹽或雙氧水進(jìn)行漂白以達(dá)到增白目的，鑒于漿粕的不同，纖維白 度最高漂白到85%左右，而且用氯或氯化合物漂白，會造成纖維和漂白廢水中有機(jī)氯化合 物的污染，如二惡英(Dioxin)，二惡英又稱二氧雜芑(qi)，是一種無色無味、毒性嚴(yán)重的脂 溶性物質(zhì)，二惡英實(shí)際上是二惡英類(Dioxins)的簡稱，它指的并不是一種單一物質(zhì)，而是 結(jié)構(gòu)和性質(zhì)都很相似的包含眾多同類物或異構(gòu)體的兩大類有機(jī)化合物。二惡英包括210種 化合物。因氯原子的取代位置不同而有差異，二惡英中以2，3，7，8-四氯-二苯并-對-二 惡英的毒性最強(qiáng)，只要一盎司(28. 35克)，就可以殺死100萬人，相當(dāng)于氰化鉀的1000倍， 這是迄今為止化合物中毒性最大且含有多種毒性的物質(zhì)之一，嚴(yán)重污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對以上不足，提供一種白度高、污染小的無氯纖維 素纖維及其制備方法。為解決以上問題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種無氯纖維素纖維，其特征是所述 纖維素纖維的白度為90-95%，干斷裂強(qiáng)度為2. 8-5. 5CN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度為1. 8-2. 5CN/ dtex，濕模量為0. 8-1. 5CN/dtex，干斷裂伸長率為3. 0-16. 0%，線密度為1. 0-6. 5dtex。所述制備方法包括以下步驟a、制備紡絲原液首先將纖維素漿與離子液體混合溶解，溶解時的溫度控制在 830C -150°C，然后脫泡配制成紡絲原液，脫泡時的溫度控制在83°C _150°C，纖維素占紡絲 原液重量的5% -25% ；b、制備紡絲液將熒光增白劑溶解于乙二醇制成熒光增白劑溶液，將熒光增白劑 溶液加入到步驟a制備的紡絲原液中并攪拌均勻，經(jīng)連續(xù)脫泡、過濾工序后再靜置2-80小 時，得到紡絲液，脫泡、過濾和靜置時的溫度控制分別在83°C-150°C，熒光增白劑占纖維素 纖維重量的0. 05% 5% ；C、紡絲紡絲原液噴絲后，在空氣中紡絲形成絲條，再經(jīng)絲條牽伸工藝，得到成形 纖維素纖維；d、后處理工序成形纖維素纖維經(jīng)牽伸、水洗和上油工序，制得無氯纖維素纖維。所述離子液體為1-烯丙基，3-甲基氯咪唑鹽、1-丁基，3-甲基氯咪唑鹽、氯化 1-(2_羥乙基)-3_甲基咪唑、3-甲基-N- 丁基氯代吡啶或芐基二甲基十四烷基氯化銨溶
3液。本發(fā)明采用以上技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)與傳統(tǒng)的粘膠法生產(chǎn)纖維素纖維相比，本發(fā)明制備方法中采用離子液體溶解 紡絲，增加了對紡絲的溶解度，提高了生產(chǎn)效率；而且避免了傳統(tǒng)粘膠法在黃化工序中產(chǎn)生 大量的硫化氫、二硫化碳，降低了環(huán)境污染，減輕了對操作人員健康的損害。(2)在紡絲原液的制備過程中加入熒光增白劑，得到的纖維素纖維的白度 彡90%,白度高。(3)后處理工藝中，取消了常規(guī)纖維素纖維生產(chǎn)過程的漂白工序，減少了對環(huán)境的 污染。(4)紡絲液的制備過程中，經(jīng)連續(xù)脫泡、過濾工序后再靜置，熒光增白劑溶液與紡 絲原液混合更加均勻。下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1，一種無氯纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟a、制備紡絲原液首先將聚合度為1500的棉漿與離子液體混合溶解，溶解時的溫 度控制在83°C，然后脫泡配制成紡絲原液，纖維素占紡絲原液重量的5%，脫泡時的溫度控 制在83°C，離子液體為1-烯丙基，3-甲基氯咪唑鹽溶液；b、制備紡絲液將北京奧得賽化工有限公司生產(chǎn)的熒光增白劑溶解于乙二醇制成 熒光增白劑溶液，將熒光增白劑溶液加入到步驟a制備的紡絲原液中并攪拌均勻，經(jīng)連續(xù) 脫泡、過濾工序后再靜置2小時，得到紡絲液，脫泡、過濾工序和靜置時的溫度控制在83°C， 熒光增白劑占纖維素纖維重量的0. 05% ；C、紡絲紡絲原液噴絲后，在空氣中紡絲形成絲條，再經(jīng)絲條牽伸工藝，得到成形 纖維素纖維；d、后處理工序成形纖維素纖維經(jīng)牽伸、水洗和上油工序，制得無氯纖維素纖維。纖維素纖維再經(jīng)牽伸、洗滌和切斷，得短纖維。經(jīng)檢測所得纖維素纖維的白度為90%、干斷裂強(qiáng)度為2. 8CN/dtex、濕斷裂強(qiáng) 度為1. 8CN/dtex、濕模量(5% BISFA)為0. 8CN/dtex、干斷裂伸長率為3. 0%和線密度為 1. Odtex0實(shí)施例2，一種無氯纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟a、制備紡絲原液首先將聚合度為1200的木漿與離子液體混合溶解，溶解時的溫 度控制在88°C，然后脫泡配制成紡絲原液，纖維素占紡絲原液重量的9%，脫泡時的溫度控 制在88°C，離子液體為1-丁基，3-甲基氯咪唑鹽溶液；b、制備紡絲液將珠海華大浩宏化工有限公司生產(chǎn)的熒光增白劑溶解于乙二醇 制成熒光增白劑溶液，將熒光增白劑溶液加入到步驟a制備的紡絲原液中并攪拌均勻，經(jīng) 連續(xù)脫泡、過濾工序后再靜置10小時，得到紡絲液，脫泡、過濾工序和靜置時的溫度控制在 88°C，熒光增白劑占纖維素纖維重量的0.2% ；C、紡絲紡絲原液噴絲后，在空氣中紡絲形成絲條，再經(jīng)絲條牽伸工藝，得到成形 纖維素纖維；
d、后處理工序成形纖維素纖維經(jīng)牽伸、水洗和上油工序，制得無氯纖維素纖維。纖維素纖維再經(jīng)牽伸、洗滌和切斷，得短纖維。經(jīng)檢測所得纖維素纖維的白度為91. 2%、干斷裂強(qiáng)度為3. 2CN/dtex、濕斷裂強(qiáng) 度為2. OCN/dtex、濕模量(5% BISFA)為1. lCN/dtex、干斷裂伸長率為5. 2%和線密度為
1.9dtex。實(shí)施例3，一種無氯纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟a、制備紡絲原液首先將聚合度為900的木漿、聚合度為800的棉漿與離子液體混 合溶解，木漿與棉漿的質(zhì)量比為4 1，溶解時的溫度控制在95°C，然后脫泡配制成紡絲原 液，纖維素占紡絲原液重量的13%，脫泡時的溫度控制在95°C，離子液體為氯化1- (2-羥乙 基)-3_甲基咪唑溶液；b、制備紡絲液將上虞市夏伊化工有限公司生產(chǎn)的熒光增白劑溶解于乙二醇制 成熒光增白劑溶液，將熒光增白劑溶液加入到步驟a制備的紡絲原液中并攪拌均勻，經(jīng)連 續(xù)脫泡、過濾工序后再靜置19小時，得到紡絲液，脫泡、過濾工序和靜置時的溫度控制在 95°C，熒光增白劑占纖維素纖維重量的1.2% ；C、紡絲紡絲原液噴絲后，在空氣中紡絲形成絲條，再經(jīng)絲條牽伸工藝，得到成形 纖維素纖維；d、后處理工序成形纖維素纖維經(jīng)牽伸、水洗和上油工序，制得無氯纖維素纖維。纖維素纖維再經(jīng)牽伸、洗滌和切斷，得短纖維。經(jīng)檢測所得纖維素纖維的白度為92. 1%、干斷裂強(qiáng)度為3. 8CN/dtex、濕斷裂強(qiáng) 度為2. 2CN/dtex、濕模量(5% BISFA)為1. 2CN/dtex、干斷裂伸長率為5. 9%和線密度為
2.6dtex。實(shí)施例4，一種無氯纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟a、制備紡絲原液首先將聚合度為500的竹漿與離子液體混合溶解，溶解時的溫 度控制在106°C，然后脫泡配制成紡絲原液，纖維素占紡絲原液重量的17%，脫泡時的溫度 控制在106°C，離子液體為3-甲基-N- 丁基氯代吡啶溶液；b、制備紡絲液將武漢塑邦化工有限公司生產(chǎn)的熒光增白劑溶解于乙二醇制成熒 光增白劑溶液，將熒光增白劑溶液加入到步驟a制備的紡絲原液中并攪拌均勻，經(jīng)連續(xù)脫 泡、過濾工序后再靜置28小時，得到紡絲液，脫泡、過濾工序和靜置時的溫度控制在106°C， 熒光增白劑占纖維素纖維重量的2. 5% ；C、紡絲紡絲原液噴絲后，在空氣中紡絲形成絲條，再經(jīng)絲條牽伸工藝，得到成形 纖維素纖維；d、后處理工序成形纖維素纖維經(jīng)牽伸、水洗和上油工序，制得無氯纖維素纖維。纖維素纖維再經(jīng)牽伸、洗滌和切斷，得短纖維。經(jīng)檢測所得纖維素纖維的白度為92. 7%、干斷裂強(qiáng)度為4. 7CN/dtex、濕斷裂強(qiáng) 度為2. lCN/dtex、濕模量(5% BISFA)為1. 2CN/dtex、干斷裂伸長率為7. 8%和線密度為 4. Idtex0實(shí)施例5，一種無氯纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟a、制備紡絲原液首先將聚合度為600的棉漿與離子液體混合溶解，溶解時的溫 度控制在120°C，然后脫泡配制成紡絲原液，纖維素占紡絲原液重量的22%，脫泡時的溫度控制在120°C，離子液體為芐基二甲基十四烷基氯化銨溶液；b、制備紡絲液將北京奧得賽化工有限公司生產(chǎn)的熒光增白劑溶解于乙二醇制 成熒光增白劑溶液，將熒光增白劑溶液加入到步驟a制備的紡絲原液中并攪拌均勻，經(jīng)連 續(xù)脫泡、過濾工序后再靜置36小時，得到紡絲液，脫泡、過濾工序和靜置時的溫度控制在 120°C，熒光增白劑占纖維素纖維重量的3. 9% ；C、紡絲紡絲原液噴絲后，在空氣中紡絲形成絲條，再經(jīng)絲條牽伸工藝，得到成形 纖維素纖維；d、后處理工序成形纖維素纖維經(jīng)牽伸、水洗和上油工序，制得無氯纖維素纖維。纖維素纖維再經(jīng)牽伸、洗滌和切斷，得短纖維。經(jīng)檢測所得纖維素纖維的白度為95%、干斷裂強(qiáng)度為5. 5CN/dtex、濕斷裂強(qiáng) 度為2. 5CN/dtex、濕模量(5% BISFA)為1. 5CN/dtex、干斷裂伸長率為16%和線密度為 6.5dtex。實(shí)施例6，一種無氯纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟a、制備紡絲原液首先將聚合度為1200的棉漿與離子液體混合溶解，溶解時的溫 度控制在150°C，然后脫泡配制成紡絲原液，纖維素占紡絲原液重量的25%，脫泡時的溫度 控制在150°C，離子液體為1-烯丙基，3-甲基氯咪唑鹽溶液；b、制備紡絲液將武漢塑邦化工有限公司生產(chǎn)的熒光增白劑溶解于乙二醇制成熒 光增白劑溶液，將熒光增白劑溶液加入到步驟a制備的紡絲原液中并攪拌均勻，經(jīng)連續(xù)脫 泡、過濾工序后再靜置48小時，得到紡絲液，脫泡、過濾工序和靜置時的溫度控制在150°C， 熒光增白劑占纖維素纖維重量的5% ；C、紡絲紡絲原液噴絲后，在空氣中紡絲形成絲條，再經(jīng)絲條牽伸工藝，得到成形 纖維素纖維；d、后處理工序成形纖維素纖維經(jīng)牽伸、水洗和上油工序，制得無氯纖維素纖維。纖維素纖維再經(jīng)牽伸、洗滌和切斷，得短纖維。經(jīng)檢測所得纖維素纖維的白度為93. 5%、干斷裂強(qiáng)度為4. 6CN/dtex、濕斷裂強(qiáng) 度為1.9CN/dtex、濕模量(5% BISFA)為1. 2CN/dtex、干斷裂伸長率為12%和線密度為 5. 5dtex。實(shí)施例7，一種無氯纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟a、制備紡絲原液首先將聚合度為600的棉漿與離子液體混合溶解，溶解時的溫 度控制在120°C，然后脫泡配制成紡絲原液，纖維素占紡絲原液重量的22%，脫泡時的溫度 控制在120°C，離子液體為芐基二甲基十四烷基氯化銨溶液；b、制備紡絲液將北京奧得賽化工有限公司生產(chǎn)的熒光增白劑溶解于乙二醇制 成熒光增白劑溶液，將熒光增白劑溶液加入到步驟a制備的紡絲原液中并攪拌均勻，經(jīng)連 續(xù)脫泡、過濾工序后再靜置36小時，得到紡絲液，脫泡、過濾工序和靜置時的溫度控制在 120°C，熒光增白劑占纖維素纖維重量的5% ；C、紡絲紡絲原液噴絲后，在空氣中紡絲形成絲條，再經(jīng)絲條牽伸工藝，得到成形 纖維素纖維；d、后處理工序成形纖維素纖維經(jīng)牽伸、水洗和上油工序，制得無氯纖維素纖維。纖維素纖維再經(jīng)牽伸、洗滌和切斷，得短纖維。
經(jīng)檢測所得纖維素纖維的白度為93. 1%、干斷裂強(qiáng)度為4. 6CN/dtex、濕斷裂強(qiáng) 度為2.0CN/dtex、濕模量(5% BISFA)為1. 2CN/dtex、干斷裂伸長率為10%和線密度為 3. 9dtex。以上實(shí)施例中，實(shí)施例5為最優(yōu)化方案。
權(quán)利要求
一種無氯纖維素纖維，其特征是所述纖維素纖維的白度為90 95％，干斷裂強(qiáng)度為2.8 5.5CN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度為1.8 2.5CN/dtex，濕模量為0.8 1.5CN/dtex，干斷裂伸長率為3.0 16.0％，線密度為1.0 6.5dtex。
2.如權(quán)利要求1所述的一種無氯纖維素纖維的制備方法，其特征在于所述制備方法 包括以下步驟a、制備紡絲原液首先將纖維素漿與離子液體混合溶解，溶解時的溫度控制在 830C -150°C，然后脫泡配制成紡絲原液，脫泡時的溫度控制在83°C _150°C，纖維素占紡絲 原液重量的5% -25% ；b、制備紡絲液將熒光增白劑溶解于乙二醇制成熒光增白劑溶液，將熒光增白劑溶液 加入到步驟a制備的紡絲原液中并攪拌均勻，經(jīng)連續(xù)脫泡、過濾工序后再靜置2-80小時，得 到紡絲液，脫泡、過濾和靜置時的溫度控制分別在83°C -150°C，熒光增白劑占纖維素纖維 重量的0. 05% 5% ；C、紡絲紡絲原液噴絲后，在空氣中紡絲形成絲條，再經(jīng)絲條牽伸工藝，得到成形纖維 素纖維；d、后處理工序成形纖維素纖維經(jīng)牽伸、水洗和上油工序，制得無氯纖維素纖維。
3.如權(quán)利要求2所述的一種無氯纖維素纖維的制備方法，其特征在于所述離子液體 為1-烯丙基，3-甲基氯咪唑鹽、1-丁基，3-甲基氯咪唑鹽、氯化1-(2_羥乙 基)-3_甲基咪 唑、3-甲基-N- 丁基氯代吡啶或芐基二甲基十四烷基氯化銨溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種無氯纖維素纖維，纖維素纖維的白度為90-95％，制備紡絲原液，將熒光增白劑溶解于乙二醇制成溶液，將溶液加入到紡絲原液中并攪拌均勻，經(jīng)連續(xù)脫泡、過濾工序后再靜置得到紡絲液，紡絲原液噴絲后，在空氣中紡絲形成絲條，再經(jīng)絲條牽伸工藝，得到成形纖維素纖維，成形纖維素纖維經(jīng)牽伸、水洗和上油工序，制得無氯高白纖維素纖維，采用離子液體溶解紡絲，增加了對紡絲的溶解度，提高了生產(chǎn)效率；而且避免了傳統(tǒng)粘膠法在黃化工序中產(chǎn)生大量的硫化氫、二硫化碳，降低了環(huán)境污染，減輕了對操作人員健康的損害，在紡絲原液的制備過程中加入熒光增白劑，得到的纖維素纖維的白度≥90％，白度高。
文檔編號D01F2/08GK101985782SQ20101051102
公開日2011年3月16日 申請日期2010年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月19日
發(fā)明者劉建華, 盧海蛟, 姜明亮, 曹其貴, 王東, 秦翠梅, 逄奉建 申請人:山東海龍股份有限公司